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21 de setiembre
Lima, Per
2017
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental
NDICE
INTRODUCCIN ................................................................................................................................... 3
RESUMEN ............................................................................................................................................ 3
I. OBJETIVOS ................................................................................................................................... 4
II. MARCO TERICO......................................................................................................................... 4
III. RESULTADOS ........................................................................................................................... 8
IV. DISCUSIN DE RESULTADOS ................................................................................................. 10
V. CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 10
VI. RECOMENDACIONES ............................................................................................................. 11
VII. CUESTIONARIO ...................................................................................................................... 12
VIII. FUENTES DE LA INFORMACIN............................................................................................. 14
IX. ANEXOS ................................................................................................................................. 15
X. APNDICE .................................................................................................................................. 16
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Facultad de Ingeniera Ambiental
INTRODUCCIN
El proceso de extraccin liquido-liquido, es muy utilizado a nivel mundial, tanto en el campo
de la medicina con la extraccin de ciertas sustancias que se encuentran en las plantas, las
cuales poseen propiedades antimicticas; como tambin en el proceso de extraccin de la
cafena a partir del grano de caf o del t. La importancia de este mtodo radica en su
facilidad para separar una sustancia de dos solventes no miscibles, basndose en la
solubilidad de este con las distintas fases, es por ello que este mtodo es adecuado a una
temperatura constante con el objeto de evitar cualquier variacin en la solubilidad, lo que
ocasionara perdidas de la sustancia que se desea extraer.
As como la temperatura existen otros factores, que generaran un equvoco resultado en
el proceso de extraccin, ya que no se cumplira la ley de Henry (una ecuacin de mucha
utilidad para el proceso).
En el presente trabajo se utiliz este mtodo fsico, como un mediador para lograr
determinar el coeficiente de reparto del cido actico (CH3COOH) en una mezcla de agua
y cloroformo.
RESUMEN
En el laboratorio se realiz la prctica experimental de la extraccin con solvente lquido-
lquido; primero echamos en una probeta 250ml de una solucin de cido actico de 0.5N,
luego en dos peras de decantacin, introducimos en el primero, 25ml de cido actico y en
la segunda pera de decantacin, 12.5ml de la misma sustancia; despus echamos 12.5ml
de agua destilada previamente medida en una probeta en la segunda pera de decantacin.
Seguidamente aadimos 25ml de cloroformo a cada una de las peras de decantacin.
Colocamos las peras de decantacin en un soporte y agitamos de manera suave para poner
en contacto las dos fases, al momento de agitar, se debe hacer con cuidado, es preferible
agarrar la pera de decantacin por su tapa y voltearlo de forma horizontal, agitamos y
abrimos ligeramente la llave de la pera para eliminar la sobrepresin del gas generado y lo
cerramos, luego lo ponemos de nuevo en el soporte. Dejamos reposar durante 20 minutos
para que alcance el equilibrio en el reparto del cido actico en las dos fases.
Despus pasamos a separar las dos fases en cada pera de decantacin, como el cloroformo
es una sustancia orgnica y tiene mayor densidad que el agua, se recoger abriendo la
llave de las dos peras de decantacin en distintos Erlenmeyer y el agua destilada se
recoger abriendo la boca de estas peras en distintos vasos. Tomar 10ml de cada sustancia
extrada, enumerarlos, luego aadimos unas gotas de fenolftalena y factorizamos cada
sustancia con la potasa etanlica que previamente se llen en la bureta para titular; esta
operacin debe realizarse por duplicado. Calculamos el volumen necesario para neutralizar,
calculamos las normalidades y la concentracin de cido actico presente en cada una de
las fases para cada pera de decantacin, anotamos los resultados en una tabla de datos.
Lavamos una de las peras de decantacin y le agregamos 6.3ml de la disolucin de cido
actico 0.5N y le aadimos 18.7ml de agua destilada, haciendo uso de la pipeta; luego
echamos 25ml de cloroformo, agitamos y realizamos el proceso anterior; al terminar de
calcular los datos, lavamos todos los materiales utilizados en la prctica de laboratorio.
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I. OBJETIVOS
Objetivo general:
Realizar la determinacin del coeficiente de reparto para un sistema
concreto, en este caso el cido actico en la fase acuosa y la fase
clorofrmica.
Objetivos especficos:
Realizar una buena decantacin.
Comprobar que las concentraciones de dos lquidos relativamente
miscibles, con una sustancia en comn sea constante.
Hallar la concentracin del soluto en la fase acuosa con la disolucin de
potasa.
Hallar la concentracin del soluto en la fase clorofrmica con la disolucin
de potasa.
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El trmino extraccin se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra.
Aunque tambin se utilizan tcnicas de extraccin slido-lquido, la ms frecuente es
la extraccin lquido-lquido, conocida simplemente como extraccin, que se lleva a cabo
entre dos lquidos inmiscibles utilizando un embudo de decantacin. Las dos fases lquidas
se una extraccin son:
Fase Acuosa: agua o disolucin acuosa.
Fase Orgnica: disolucin o disolvente orgnico inmiscible con el agua.
Conviene distinguir entre los trminos extraccin y lavado. Ambos definen la misma
operacin, aunque se realizan con distinto fin, y la terminologa cambia segn cul sea la
fase de la que se parte: la extraccin se refiere al paso del compuesto orgnico de inters
de una fase acuosa a un disolvente orgnico, mientras que el lavado se realiza con una
disolucin acuosa para retirar de la fase orgnica incompuesto no deseado.
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
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Aplicaciones Industriales:
Extraccin de compuestos aromticos y naftenicos para la produccin de aceites
lubricantes.
Separacin de aromticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas con Tetra
metileno sulfona.
Separacin de metales pesados (Ni, Cu, Zn) de efluentes acuosos con cidos o aminas.
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Recuperacin de Uranio.
Extraccin de Penicilina y Protenas.
COEFICIENTE DE REPARTO
Donde [A]1 y [A]2 son las concentraciones en el equilibrio del compuesto A en los
disolventes 1 y 2, respectivamente.
nicamente cuando K es muy grande ( 100) sera suficiente realizar una nica extraccin.
Para compuestos solubles en agua donde K sea prximo a 1, solamente se extraer una
pequea cantidad del compuesto. En ese caso hay que recurrir a la tcnica de extraccin
lquido-lquido en continuo. La mayor parte de los compuestos orgnicos tienen coeficientes
de reparto entre un disolvente y agua mayores de 4. Por tanto, una extraccin doble o triple
generalmente extraer de una disolucin acuosa la mayor parte del compuesto orgnico.
TITULACIN ACIDO-BASE
La titulacin es un procedimiento cuantitativo analtico de la qumica. Con la titulacin puede
determinar la concentracin desconocida en un lquido aadindole reactivos de un
contenido conocido.
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Los diferentes procedimientos de titulacin se pueden separar segn los tipos de reaccin
qumicos. Por ejemplo, existe la titulacin cido-base, la titulacin redox o la titulacin por
precipitacin. (ARROYO)
III. RESULTADOS
FASE ACUOSA
I 1 9.15 ml 0.46 N
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2 9.60 ml 0.48 N
II 1 5.60 ml 0.28 N
2 5.40 ml 0.27 N
2 3.00 ml 0.15 N
I 1 1.0 ml 0.050 N
2 1.2 ml 0.060 N
II 1 0.3 ml 0.015 N
2 0.5 ml 0.025 N
2 1.0 ml 0.050 N
K Km Error
II ensayo 0.074
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3. En el tercer y ltimo experimento el cual al igual que los anteriores const de dos
replicas cuyo volumen de cido actico (0.5N) fue 6.3 ml y el volumen de agua destilada
18.7 ml, una vez realizada la decantacin, las concentraciones (Normalidades) en la
fase acuosa fue de 0.15N y 0.15N, en la fase clorofrmica fue de 0.035N y 0.050N
respectivamente. Al igual que el primer y segundo experimento, la concentracin en
fase acuosa fue mayor.
V. CONCLUSIONES
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la concentracin del soluto en el agua, nos result 0.158; esto nos quiere
decir que el cido actico es ms soluble en agua que en el cloroformo.
VI. RECOMENDACIONES
Elegir un disolvente que tenga bajo punto de ebullicin para que se pueda
eliminar fcilmente por destilacin y que pueda recuperarse fcilmente del
extracto por algn otro mtodo de separacin econmico.
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VII. CUESTIONARIO
>> K= 4
b) Si se extrae una sola vez con 60ml de D, Cunto producto C pasar a D y cuanto
quedar en el agua? Hay que considerar que a la fase orgnica pasar xg y
quedarn en el agua (6-x) g.
60
(6 )
=4
60
= 4.8
Pasar 4.8g de C desde el agua a D.
c) Extracciones sucesivas:
c1) Si se extrae una sola vez con 30ml de D Cunto producto C pasar a D y cuanto
quedar en el agua?
30
(6 )
=4
60
= 4
Pasar 4g de C del agua hasta D
c2) Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30ml de D, Cunto producto del que
quedaba pasar a la nueva fase orgnica? Tenga en cuenta que en la segunda extraccin
la cantidad de C ser la que queda en la fase acuosa despus de la primera extraccin.
30
(2)
60
=4
= 1.3
Pasar en la 2 extraccin 1.3g de C del agua hasta D.
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c3) Si reunimos las dos fases orgnicas, Cunto producto C habremos extrado en la
primera extraccin?
30
(3.3 )
=4
60
= 2.2
En la primera extraccin se retir 2.2g de C.
d) Si se extrae tres veces con 20ml de D y se juntan las fases orgnicas, Cunto de
C estar en las fases orgnicas reunidas y cuanto quedar en el agua?
20
(6 ) >> x = 1.43g
1 extraccin =4
60
20
2 extraccin 2,57 >> x = 1.47g
=4
60
3 extraccin 20 >> x = 0.63g
(1,1 )
=4
60
En el agua quedar 0.47g de C.
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Si la disolucin acuosa tiene una densidad cercana a la del agua, bastara con conocer
la densidad del disolvente orgnico, para saber si ser la fase superior o la inferior en
la pera de decantacin.
Si la disolucin acuosa est muy concentrada y el disolvente tiene mayor densidad que
el agua entonces se podra:
Tomar en un tubo de ensayo unas gotas de una de las dos fases y aadirle unas gotas
de agua. Si la fase es acuosa se evidenciar una solucin, si fuese orgnico se vern
dos capas (la mezcla puede reintroducirse en la pera de decantacin para no perder
muestra).
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IX. ANEXOS
K Km Error
II ensayo 0.074
Proceso de decantacin
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X. APNDICE
Diagrama de flujo
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Separar las fases formadas: fase Separar las fases formadas: fase Separar las fases formadas: fase
acuosa y fase orgnica (cloroformo) y acuosa y fase orgnica (cloroformo) y acuosa y fase orgnica (cloroformo) y
recogerlas en un erlenmeyer recogerlas en un erlenmeyer recogerlas en un erlenmeyer
Titular las soluciones con la Titular las soluciones con la Titular las soluciones con la
disolucin de hidrxido de potasa disolucin de hidrxido de potasa disolucin de hidrxido de potasa
Datos originales
En la fase acuosa
Volumen de Normalidad de la
KOH muestra(N)
N Ensayo N Experiencia
gastado(ml)
I 1 9.15 0.46
2 9.6 0.48
II 1 5.6 0.28
2 5.4 0.27
2 3.0 0.15
En la fase clorofrmica
Volumen de Normalidad de la
KOH muestra(N)
N Ensayo N Experiencia
gastado(ml)
I 1 1.0 0.05
2 1.2 0.06
II 1 0.3 0.015
2 0.5 0.025
2 1.0 0.05
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Observaciones
Procedimiento de clculo
Metodologa
1. Instalar el equipo de decantacin. Luego enumerar los embudos de decantacin. El
primero contendr 25ml de cido actico 0.5, el segundo y el tercero contendr
solucin de cido actico diluido. En el caso del segundo contendr 12.5 ml de cido
actico con 12.5 ml de agua. El tercero, 6.3 ml de cido actico con 18.7 ml de agua.
2. Luego aadir 25ml de cloroformo a los tres embudos de decantacin.
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3. Colocar los embudos en el soporte y proceder con la agitacin de los embudos uno
a uno. Para ello se debe llevar un control del tiempo despus de que se haya agitado
la mezcla y eliminado la sobrepresin. Estos deben permanecer en reposo por un
tiempo mnimo de 20 minutos.
4. Una vez que hayan alcanzado el equilibrio, se proceder con la separacin de las
dos fases que se forman (fase acuosa y fase diluida). En el caso de la fase que se
concentra en la parte inferior del embudo de decantacin (cloroformo) se recoger
en un Erlenmeyer. Luego la fase que queda en el embudo de decantacin se
recoger en otro Erlenmeyer. Este procedimiento se repetir para el embudo II y el
embudo III.
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Clculos realizados
Determinacin de la concentracin del cido actico en fase acuosa en los tres ensayos
por medio de la titulacin de la solucin del cido actico con la disolucin de potasa
(hidrxido potsico).
N.V = N.V
N: Normalidad de la potasa (0.5N)
V: Volumen gastado
N: Normalidad del cido actico (ensayo, II ensayo y III ensayo)
V: Volumen del cido actico en fase acuosa (I ensayo, II ensayo y III ensayo)
I Ensayo: 25 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 25 ml de cloroformo
1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*9.15 ml = X*10 ml
X= 0.46N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*9.6 ml = X*10 ml
X= 0.48 N
II Ensayo: 12.5 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 12.5 ml de agua ms
25 ml de cloroformo.
1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*5.6 ml = X*10 ml
X= 0.28 N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*5.4 ml = X*10 ml
X= 0.27 N
III Ensayo: 6.3 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 18.7 ml de agua ms
25 ml de cloroformo.
1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*3 ml = X*10 ml
X= 0.15 N
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2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*3ml = X*10 ml
X= 0.15 N
I 1 9.15 0.46
2 9.6 0.48
II 1 5.6 0.28
2 5.4 0.27
III 1 3 0.15
2 3 0.15
Determinacin de la concentracin del cido actico en fase orgnica (cloroformo) en los
tres ensayos por medio de la titulacin de la solucin del cido actico con la disolucin de
potasa (hidrxido potsico).
N.V = N.V
N: Normalidad de la potasa (0.5N)
V: Volumen gastado
N: Normalidad del cido actico (ensayo, II ensayo y III ensayo)
V: Volumen del cido actico en fase orgnica (I ensayo, II ensayo y III ensayo)
I Ensayo: 25 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 25 ml de cloroformo
1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*1ml = X*10 ml
X= 0.05N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*1.2 = X*10 ml
X= 0.06N
II Ensayo: 12.5 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 12.5 ml de agua ms
25 ml de cloroformo.
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1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*0.3 ml = X*10 ml
X= 0.015N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*0.5 ml = X*10 ml
X= 0.025N
III Ensayo: 6.3 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 18.7 ml de agua ms 25
ml de cloroformo.
1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*0.7 ml = X*10 ml
X= 0.035N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*1 = X*10 ml
X= 0.05 N
Siendo nuestros resultados en fase orgnica:
N Ensayo N Volumen de KOH Normalidad (N)
Experiencia gastado (ml)
I 1 1 0.05
2 1.2 0.06
II 1 0.3 0.015
2 0.5 0.025
III 1 0.7 0.035
2 1 0.05
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K2 = 0.48/0.06 = 0.125
K I ENSAYO = (0.108+0.125) /2 = 0.117
KM = 0.158
Hallando el margen de error:
(KM KI ENSAYO) = 0.158 - 0.117 = 0.041
(KM KII ENSAYO) = 0.158 - 0.074 = 0.242
(KM KIII ENSAYO) = 0.158 0.283 = 0.125
KM = (0.041+0.242+0.125 )/ 3 = 0.084
Siendo as nuestro Coeficiente de Reparto promedio:
KM KM = 0.158 0.084
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