Sei sulla pagina 1di 25

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL

EXTRACCIN CON SOLVENTE LQUIDO-LQUIDO


SEGUNDO LABORATORIO DE QUMICA II- AA223

Nombre fantasa del grupo: Los dinamitas

Integrantes:

CRISANTE MARTINEZ, Linda Lesly 20172105J ()


DE LA CRUZ MENDVIL, Gabriela Vanessa 20170073C ()
LIAN LORENZO, Karen Estefany 20161294K ()
PALACIOS QUINTEROS, Lizbeth 20172046C ()
PONGO PALOMINO, Denilson 20174008A (L)

DOCENTE: Dr. Ing. Hugo Chirinos

21 de setiembre
Lima, Per
2017
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

NDICE

INTRODUCCIN ................................................................................................................................... 3
RESUMEN ............................................................................................................................................ 3
I. OBJETIVOS ................................................................................................................................... 4
II. MARCO TERICO......................................................................................................................... 4
III. RESULTADOS ........................................................................................................................... 8
IV. DISCUSIN DE RESULTADOS ................................................................................................. 10
V. CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 10
VI. RECOMENDACIONES ............................................................................................................. 11
VII. CUESTIONARIO ...................................................................................................................... 12
VIII. FUENTES DE LA INFORMACIN............................................................................................. 14
IX. ANEXOS ................................................................................................................................. 15
X. APNDICE .................................................................................................................................. 16

2
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

INTRODUCCIN
El proceso de extraccin liquido-liquido, es muy utilizado a nivel mundial, tanto en el campo
de la medicina con la extraccin de ciertas sustancias que se encuentran en las plantas, las
cuales poseen propiedades antimicticas; como tambin en el proceso de extraccin de la
cafena a partir del grano de caf o del t. La importancia de este mtodo radica en su
facilidad para separar una sustancia de dos solventes no miscibles, basndose en la
solubilidad de este con las distintas fases, es por ello que este mtodo es adecuado a una
temperatura constante con el objeto de evitar cualquier variacin en la solubilidad, lo que
ocasionara perdidas de la sustancia que se desea extraer.
As como la temperatura existen otros factores, que generaran un equvoco resultado en
el proceso de extraccin, ya que no se cumplira la ley de Henry (una ecuacin de mucha
utilidad para el proceso).
En el presente trabajo se utiliz este mtodo fsico, como un mediador para lograr
determinar el coeficiente de reparto del cido actico (CH3COOH) en una mezcla de agua
y cloroformo.

RESUMEN
En el laboratorio se realiz la prctica experimental de la extraccin con solvente lquido-
lquido; primero echamos en una probeta 250ml de una solucin de cido actico de 0.5N,
luego en dos peras de decantacin, introducimos en el primero, 25ml de cido actico y en
la segunda pera de decantacin, 12.5ml de la misma sustancia; despus echamos 12.5ml
de agua destilada previamente medida en una probeta en la segunda pera de decantacin.
Seguidamente aadimos 25ml de cloroformo a cada una de las peras de decantacin.
Colocamos las peras de decantacin en un soporte y agitamos de manera suave para poner
en contacto las dos fases, al momento de agitar, se debe hacer con cuidado, es preferible
agarrar la pera de decantacin por su tapa y voltearlo de forma horizontal, agitamos y
abrimos ligeramente la llave de la pera para eliminar la sobrepresin del gas generado y lo
cerramos, luego lo ponemos de nuevo en el soporte. Dejamos reposar durante 20 minutos
para que alcance el equilibrio en el reparto del cido actico en las dos fases.
Despus pasamos a separar las dos fases en cada pera de decantacin, como el cloroformo
es una sustancia orgnica y tiene mayor densidad que el agua, se recoger abriendo la
llave de las dos peras de decantacin en distintos Erlenmeyer y el agua destilada se
recoger abriendo la boca de estas peras en distintos vasos. Tomar 10ml de cada sustancia
extrada, enumerarlos, luego aadimos unas gotas de fenolftalena y factorizamos cada
sustancia con la potasa etanlica que previamente se llen en la bureta para titular; esta
operacin debe realizarse por duplicado. Calculamos el volumen necesario para neutralizar,
calculamos las normalidades y la concentracin de cido actico presente en cada una de
las fases para cada pera de decantacin, anotamos los resultados en una tabla de datos.
Lavamos una de las peras de decantacin y le agregamos 6.3ml de la disolucin de cido
actico 0.5N y le aadimos 18.7ml de agua destilada, haciendo uso de la pipeta; luego
echamos 25ml de cloroformo, agitamos y realizamos el proceso anterior; al terminar de
calcular los datos, lavamos todos los materiales utilizados en la prctica de laboratorio.

3
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

I. OBJETIVOS
Objetivo general:
Realizar la determinacin del coeficiente de reparto para un sistema
concreto, en este caso el cido actico en la fase acuosa y la fase
clorofrmica.
Objetivos especficos:
Realizar una buena decantacin.
Comprobar que las concentraciones de dos lquidos relativamente
miscibles, con una sustancia en comn sea constante.
Hallar la concentracin del soluto en la fase acuosa con la disolucin de
potasa.
Hallar la concentracin del soluto en la fase clorofrmica con la disolucin
de potasa.

II. MARCO TERICO


LIQUIDOS

Las fuerzas intermoleculares determinan varias de las estructuras y propiedades de los


lquidos. (CHANG, 2002)
El lquido es uno de los tres estados de agregacin de la materia. Un lquido es un fluido
(adems de los gases) cuyo volumen es constante bajo condiciones de temperatura y
presin constantes.
Las molculas de los lquidos y gases no se mantienen en posiciones fijas, como ocurre
con los slidos, se pueden mover libremente deslizndose unas sobre otras y esto impide
que la materia en dichos estados tenga forma propia; por lo cual un lquido toma la forma
del recipiente que lo contiene. Esta diferencia entre slidos y lquidos se debe a la fuerza
de unin entre sus molculas. En los slidos dichas fuerzas es suficientemente grande para
mantenerlas en una misma posicin, en los lquidos es muy dbil para dejarlas fijas, aunque
lo suficientemente grande para mantenerlas unidas. (HIDALGO, 2014)
LQUIDO MISCIBLE: Es aquel lquido que se puede mezclar, una mezcla es un material
formado por dos o ms sustancias en proporciones variables que conservan sus
propiedades.
Sus componentes pueden separarse por medios fsicos (destilacin, evaporacin,
cristalizacin, etc.), generalmente no hay absorcin o desprendimiento de energa al
hacerlo; no se forman nuevas sustancias.
LIQUIDOS INMISCIBLES o no miscibles: Son aquellos lquidos que no se disuelven.
Por ejemplo, en el caso del agua residual uno de los componentes sera aquellos lquidos
de naturaleza orgnica y que tras un periodo de reposo del agua residual, flotan en el agua
o decantan.
EXTRACCIN

4
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

El trmino extraccin se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra.
Aunque tambin se utilizan tcnicas de extraccin slido-lquido, la ms frecuente es
la extraccin lquido-lquido, conocida simplemente como extraccin, que se lleva a cabo
entre dos lquidos inmiscibles utilizando un embudo de decantacin. Las dos fases lquidas
se una extraccin son:
Fase Acuosa: agua o disolucin acuosa.
Fase Orgnica: disolucin o disolvente orgnico inmiscible con el agua.
Conviene distinguir entre los trminos extraccin y lavado. Ambos definen la misma
operacin, aunque se realizan con distinto fin, y la terminologa cambia segn cul sea la
fase de la que se parte: la extraccin se refiere al paso del compuesto orgnico de inters
de una fase acuosa a un disolvente orgnico, mientras que el lavado se realiza con una
disolucin acuosa para retirar de la fase orgnica incompuesto no deseado.
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

La extraccin Lquido-Lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica ms importante


en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias
sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble,
o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante
el contacto directo entre las dos fases lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra
para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.
(ANGURELL).

Ilustracin 1: Esquema idealizado de una operacin de extraccin liquido-liquido

Proceso en el que se eliminan uno o ms solutos de un lquido transfirindolo(s) a una


segunda fase lquida (aadida). Las dos fases lquidas deben ser: parcialmente solubles
totalmente inmiscibles.

5
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Ilustracin 2: Proceso de extraccin.

Caractersticas del disolvente de extraccin:


Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele
ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico.
Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de extraccin
que en el disolvente original.
Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin.
Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del
producto extrado mediante destilacin o evaporacin.
Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes
que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no txicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s txicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e inflamables como el benceno.

Factores que afectan la extraccin:


Composicin de la alimentacin, temperatura, presin y velocidad de flujo.
El grado de separacin deseado.
Eleccin del disolvente.
Temperatura y presin de operacin.
La formacin de emulsiones y espumas.

Aplicaciones Industriales:
Extraccin de compuestos aromticos y naftenicos para la produccin de aceites
lubricantes.
Separacin de aromticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas con Tetra
metileno sulfona.
Separacin de metales pesados (Ni, Cu, Zn) de efluentes acuosos con cidos o aminas.

6
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Recuperacin de Uranio.
Extraccin de Penicilina y Protenas.

COEFICIENTE DE REPARTO

La relacin de las concentraciones del compuesto A en cada disolvente, a una


temperatura dada, es una constante llamada coeficiente de reparto (K). Para un mismo
compuesto, el coeficiente de reparto depende de la temperatura del par de disolventes
considerados.

Ilustracin 3: Coeficiente de reparto.

Donde [A]1 y [A]2 son las concentraciones en el equilibrio del compuesto A en los
disolventes 1 y 2, respectivamente.

nicamente cuando K es muy grande ( 100) sera suficiente realizar una nica extraccin.
Para compuestos solubles en agua donde K sea prximo a 1, solamente se extraer una
pequea cantidad del compuesto. En ese caso hay que recurrir a la tcnica de extraccin
lquido-lquido en continuo. La mayor parte de los compuestos orgnicos tienen coeficientes
de reparto entre un disolvente y agua mayores de 4. Por tanto, una extraccin doble o triple
generalmente extraer de una disolucin acuosa la mayor parte del compuesto orgnico.

TITULACIN ACIDO-BASE
La titulacin es un procedimiento cuantitativo analtico de la qumica. Con la titulacin puede
determinar la concentracin desconocida en un lquido aadindole reactivos de un
contenido conocido.

La titulacin es un procedimiento relativamente sencillo que no requiere un despliegue de


aparatos tcnicos para determinar la concentracin de sustancias conocidas disueltas. Los
instrumentos esenciales para la titulacin son una bureta y un vaso de precipitados. La
bureta contiene una solucin volumtrica de la cual se conoce la concentracin de la

7
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

sustancia. En el vaso de precipitados se encuentra la solucin con la concentracin


desconocida y un indicador para la deteccin del parmetro. Despus de mezclar la
solucin volumtrica y la solucin con la muestra en el vaso de precipitados es posible, en
base al conocimiento del desarrollo qumico de reaccin y el consumo de la solucin
volumtrica, calcular la concentracin de la solucin con la muestra.

Los diferentes procedimientos de titulacin se pueden separar segn los tipos de reaccin
qumicos. Por ejemplo, existe la titulacin cido-base, la titulacin redox o la titulacin por
precipitacin. (ARROYO)

La titulacin es aplicada en muchos mbitos:

En el anlisis medioambiental, en el control de procesos, en el anlisis


farmacolgico y forense.
En el anlisis de alimentos o tambin en la investigacin

Ilustracin 4: Proceso de titulacin.

III. RESULTADOS
FASE ACUOSA

N ensayo N Volumen de KOH Normalidad


experiencias
(gastado)

I 1 9.15 ml 0.46 N

8
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

2 9.60 ml 0.48 N

II 1 5.60 ml 0.28 N

2 5.40 ml 0.27 N

III 1 3.00 ml 0.15 N

2 3.00 ml 0.15 N

En la titulacin en fase acuosa con la disolucin de potasa (0.5 N) se obtuvo la


concentracin de cido actico, en el agua.
FASE CLOROFORMICA

N ensayo N Volumen de KOH Normalidad


experiencias
(gastado)

I 1 1.0 ml 0.050 N

2 1.2 ml 0.060 N

II 1 0.3 ml 0.015 N

2 0.5 ml 0.025 N

III 1 0.7 ml 0.035 N

2 1.0 ml 0.050 N

En la titulacin en fase clorofrmica con la disolucin de potasa (0.5 N) se obtuvo la


concentracin de cido actico, en el cloroformo.

K Km Error

I ensayo 0.117 0.158 0.084

II ensayo 0.074

III ensayo 0.283

Todos los resultados fueron determinados en el laboratorio a una temperatura ambiente


de 19.1C.

9
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

IV. DISCUSIN DE RESULTADOS

1. En el primer experimento el cual const de dos replicas las concentraciones


(Normalidades) en la fase acuosa fue de 0.46N y 0.48N , en la fase clorofrmica fue de
0.050N y 0.060N respectivamente, como se puede observar por los clculos realizados
la concentracin es mayor en la fase acuosa esto es debido la que el cido actico y el
agua poseen (OH) en su estructura, le da la caracterstica de ser polar, se pueden
enlazar por puente hidrgeno, las diferencias de las concentraciones no fue mucha,
debido a que se realiz una buena agitacin.

2. En el segundo experimento el cual const tambin de dos rplicas cuyo volumen de


cido actico (0.5N) fue 12.5 ml y el volumen de agua destilada 12.5 ml, una vez
realizada la decantacin, las concentraciones (Normalidades) en la fase acuosa fue de
0.28N y 0.27N, en la fase clorofrmica fue de 0.015N y 0.025N respectivamente, como
se puede observar por los clculos realizados la concentracin es mayor en la fase
acuosa. Las diferencias de las concentraciones no fue mucha, debido a que se realiz
una agitacin un tanto buena.

3. En el tercer y ltimo experimento el cual al igual que los anteriores const de dos
replicas cuyo volumen de cido actico (0.5N) fue 6.3 ml y el volumen de agua destilada
18.7 ml, una vez realizada la decantacin, las concentraciones (Normalidades) en la
fase acuosa fue de 0.15N y 0.15N, en la fase clorofrmica fue de 0.035N y 0.050N
respectivamente. Al igual que el primer y segundo experimento, la concentracin en
fase acuosa fue mayor.

V. CONCLUSIONES

La extraccin lquido-lquido es un mtodo de separacin que resulta til para


aquellos compuestos cuya separacin mediante otros mtodos resultara
costosa.
La eficiencia de la extraccin lquido-lquido depende del disolvente que se
elija para la extraccin.
El coeficiente de reparto depende del disolvente de extraccin, la
composicin de alimentacin y la temperatura.
La mezcla de los tres lquidos (agua destilada, cloroformo y cido actico)
forman dos capas saturadas, una capa acuosa y otra capa orgnica.
Luego de calcular los resultados del experimento; el coeficiente de reparto
K que se calcula al dividir la concentracin del soluto en el cloroformo entre

10
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

la concentracin del soluto en el agua, nos result 0.158; esto nos quiere
decir que el cido actico es ms soluble en agua que en el cloroformo.

VI. RECOMENDACIONES

Elegir un disolvente que tenga bajo punto de ebullicin para que se pueda
eliminar fcilmente por destilacin y que pueda recuperarse fcilmente del
extracto por algn otro mtodo de separacin econmico.

Cuando agitamos la mezcla de agua destilada, cloroformo y cido actico,


habr una sobrepresin por parte del gas debido al cloroformo, esta
sobrepresin debe eliminarse abriendo la llave de la pera de decantacin
cuando sta est horizontal, realizarlo de manera suave.

Luego de agitar la mezcla y poner las peras de decantacin en el soporte,


debemos dejarlo reposar durante 20 minutos, para que se alcance el equilibro
en el reparto del cido actico en las dos fases.

Debemos estar atentos cuando cerramos la llave de la pera de decantacin,


porque si la dejamos semiabierta, el lquido de mayor densidad podra salir
de sta, al momento de colocarla en el soporte, y esto llevara a resultados
errneos al momento de hacer los clculos correspondientes cuando
queramos hallar el coeficiente de reparto.

Es mejor usar la bureta cuando te pidan volmenes menores que diez


mililitros que una probeta que lo usaras cuando te pidan volmenes mayores
a diez mililitros.

Tener a la mano todos los materiales a usar, ya que as reduces el tiempo de


realizar el experimento.

Al momento de realizar la titulacin, debemos de estar atentos, echar unas


gotas de fenolftalena y girar suave la llave de la bureta para que caiga gota
a gota el lquido que contiene sta para calcular el volumen gastado en la
titulacin.

11
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

VII. CUESTIONARIO

1. Se quiere extraer 6g de un compuesto C en suspensin en 60ml de agua en 60ml


de un disolvente orgnico D. A la temperatura de trabajo, la solubilidad de C en D
es de 10g/100ml y en agua es de 2.5g/100ml.
a) Cul es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor obtenido para las
preguntas del (b) hasta (d).

>> K= 4
b) Si se extrae una sola vez con 60ml de D, Cunto producto C pasar a D y cuanto
quedar en el agua? Hay que considerar que a la fase orgnica pasar xg y
quedarn en el agua (6-x) g.

60
(6 )
=4
60
= 4.8
Pasar 4.8g de C desde el agua a D.
c) Extracciones sucesivas:
c1) Si se extrae una sola vez con 30ml de D Cunto producto C pasar a D y cuanto
quedar en el agua?

30
(6 )
=4
60
= 4
Pasar 4g de C del agua hasta D
c2) Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30ml de D, Cunto producto del que
quedaba pasar a la nueva fase orgnica? Tenga en cuenta que en la segunda extraccin
la cantidad de C ser la que queda en la fase acuosa despus de la primera extraccin.

30
(2)
60
=4
= 1.3
Pasar en la 2 extraccin 1.3g de C del agua hasta D.

12
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

c3) Si reunimos las dos fases orgnicas, Cunto producto C habremos extrado en la
primera extraccin?

30
(3.3 )
=4
60
= 2.2
En la primera extraccin se retir 2.2g de C.
d) Si se extrae tres veces con 20ml de D y se juntan las fases orgnicas, Cunto de
C estar en las fases orgnicas reunidas y cuanto quedar en el agua?


20
(6 ) >> x = 1.43g
1 extraccin =4
60


20
2 extraccin 2,57 >> x = 1.47g
=4
60


3 extraccin 20 >> x = 0.63g
(1,1 )
=4
60
En el agua quedar 0.47g de C.

2. Qu condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extraccin lquido-


lquido?
El componente deseado debe ser ms soluble en el disolvente de extraccin.
Los dos disolventes deben ser inmiscibles.
No debe ocurrir reaccin entre los disolventes, y mucho menos entre soluto-
solvente.
Que sea voltil.

3. Por qu las extracciones siempre se repiten varias veces?


Para que se pueda optimizar la extraccin, es decir, que mientras ms veces se repita,
habr un menor grado de error, siendo la cantidad de soluto ms precisa.

4. En la extraccin con embudo de decantacin:


a) Cmo se puede saber cul es la fase acuosa y la orgnica? Indique todos los
mtodos posibles.

13
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Si la disolucin acuosa tiene una densidad cercana a la del agua, bastara con conocer
la densidad del disolvente orgnico, para saber si ser la fase superior o la inferior en
la pera de decantacin.
Si la disolucin acuosa est muy concentrada y el disolvente tiene mayor densidad que
el agua entonces se podra:
Tomar en un tubo de ensayo unas gotas de una de las dos fases y aadirle unas gotas
de agua. Si la fase es acuosa se evidenciar una solucin, si fuese orgnico se vern
dos capas (la mezcla puede reintroducirse en la pera de decantacin para no perder
muestra).

b) Cmo se sacan del embudo las dos fases?


Luego de la agitacin, el embudo se coloca de nuevo sobre el aro metlico, se
afloja el tapn para igualar presiones, y se deja reposar hasta separacin entre
las fases. La fase inferior que es la ms densa, se saca abriendo la llave de la
pera de decantacin, cuando queden ms o menos 1-2 ml en la pera de
decantacin, se cierra la llave, luego se coloca en el aro metlico del soporte y
movemos de forma circular ligeramente para que las gotas retenidas en las
paredes desciendan. Se deja reposar de nuevo y se separa. El recipiente de
recogida ser un Erlenmeyer si la fase a recoger es la orgnica. La fase superior
que es la menos densa, se saca por la boca de la pera de decantacin para
evitar que se impurifique con los restos de la otra fase que pueden quedar en el
vstago del embudo.

VIII. FUENTES DE LA INFORMACIN


ANGURELL, I. (s.f.). EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO. OPERACIONES BSICAS EN EL LABORATORIO
DE QUIMICA.
ARROYO, P. (s.f.). NEUTRALIZACIN CIDO Y BASE. BASES DE QUMICA GENERAL.
CHANG, R. (2002). QUMICA GENERAL. En R. CHANG, QUMICA GENERAL (pg. 424). McGRAW-HILL
INTERAMERICANA EDITORES.S.A.
HIDALGO, U. A. (2014). VIDA CIENTIFICA.
Juan, F. B. (s.f.). Obtenido de
https://previa.uclm.es/profesorado/jfbaeza/practicas_de_laboratorio.htm
LONGO. (1886). QUMICA GENERAL. REVERT.

14
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

IX. ANEXOS

K Km Error

I ensayo 0.117 0.158 0.084

II ensayo 0.074

III ensayo 0.283

Resultado de los tres ensayos.

Proceso de decantacin

15
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Grfica del sistema agua cloroformo- cido actico

X. APNDICE

Diagrama de flujo

16
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Disponer de las siguientes muestras

25 ml de cido 25 ml de 12.5 ml de cido actico 25 ml de 6.3 ml de cido actico 25 ml de


actico 0.5 N cloroformo ms 12.5 ml de agua cloroformo ms 18.7 ml de agua cloroformo

EMBUDO DE DECANTACIN I EMBUDO DE DECANTACIN II EMBUDO DE DECANTACIN III

Agitar el embudo y Agitar el embudo y Agitar el embudo y


eliminar la sobrepresin eliminar la sobrepresin eliminar la sobrepresin

Mantener en reposo la Mantener en reposo la Mantener en reposo la


mezcla por 24 minutos mezcla por 24 minutos mezcla por 24 minutos

Separar las fases formadas: fase Separar las fases formadas: fase Separar las fases formadas: fase
acuosa y fase orgnica (cloroformo) y acuosa y fase orgnica (cloroformo) y acuosa y fase orgnica (cloroformo) y
recogerlas en un erlenmeyer recogerlas en un erlenmeyer recogerlas en un erlenmeyer

Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2 Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2 Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2


Fase acuosa Fase orgnica Fase acuosa Fase orgnica Fase acuosa Fase orgnica

Titular las soluciones con la Titular las soluciones con la Titular las soluciones con la
disolucin de hidrxido de potasa disolucin de hidrxido de potasa disolucin de hidrxido de potasa

Determinar la concentracin de cido Determinar la concentracin de cido Determinar la concentracin de cido


17 actico contenida en las dos fases. Calcular actico contenida en las dos fases. Calcular actico contenida en las dos fases. Calcular
el coeficiente de reparto. el coeficiente de reparto. el coeficiente de reparto.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Datos originales y observaciones

Datos originales
En la fase acuosa

Volumen de Normalidad de la
KOH muestra(N)
N Ensayo N Experiencia
gastado(ml)

I 1 9.15 0.46

2 9.6 0.48

II 1 5.6 0.28

2 5.4 0.27

III 1 3.0 0.15

2 3.0 0.15

En la fase clorofrmica

Volumen de Normalidad de la
KOH muestra(N)
N Ensayo N Experiencia
gastado(ml)

I 1 1.0 0.05

2 1.2 0.06

II 1 0.3 0.015

2 0.5 0.025

III 1 0.7 0.035

2 1.0 0.05

18
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Observaciones

Se trabaj a una temperatura de 19.1c.


Se us cido actico de 0.5N.
Agitar suavemente el embudo de decantacin una vez contenida los
reactivos, se percibe la formacin de gas dentro del embudo esto es debido
al cloroformo presente, para eliminarla ese gas, invertir el embudo y abrir la
llave con cuidado; sino se realiza eso el tapn podra saltar bruscamente y
derramarse parte del contenido.
Se debe agitar y dejar escapar el gas varias veces para que los reactivos
se mezclen y el cido actico se distribuya en ambos reactivos.
Se pudo observar claramente la separacin de agua y cloroformo nunca se
mezclaban al 100% esto es debido a que son inmiscible.
Dejamos reposar el embudo de decantacin (destapado) durante 20
minutos para que se las dos fases se separen por completo.
La fase clorofrmica es mucho ms denso por ese motivo se pos en la
parte inferior y la fase acuosa en la parte superior del embudo de
decantacin.
Se observ que el volumen gastado de KOH en la clorofrmica fue mucho
menor que la fase acuosa.
Debido a la falta de material se requiri ms tiempo para realizar las
extracciones.

Procedimiento de clculo

Metodologa
1. Instalar el equipo de decantacin. Luego enumerar los embudos de decantacin. El
primero contendr 25ml de cido actico 0.5, el segundo y el tercero contendr
solucin de cido actico diluido. En el caso del segundo contendr 12.5 ml de cido
actico con 12.5 ml de agua. El tercero, 6.3 ml de cido actico con 18.7 ml de agua.
2. Luego aadir 25ml de cloroformo a los tres embudos de decantacin.

19
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

3. Colocar los embudos en el soporte y proceder con la agitacin de los embudos uno
a uno. Para ello se debe llevar un control del tiempo despus de que se haya agitado
la mezcla y eliminado la sobrepresin. Estos deben permanecer en reposo por un
tiempo mnimo de 20 minutos.

4. Una vez que hayan alcanzado el equilibrio, se proceder con la separacin de las
dos fases que se forman (fase acuosa y fase diluida). En el caso de la fase que se
concentra en la parte inferior del embudo de decantacin (cloroformo) se recoger
en un Erlenmeyer. Luego la fase que queda en el embudo de decantacin se
recoger en otro Erlenmeyer. Este procedimiento se repetir para el embudo II y el
embudo III.

20
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

5. Luego con la disolucin de potasa se llevar a cabo la titulacin de la solucin de


cido actico en agua y la solucin de cido actico en cloroformo, a fin de
determinar la concentracin del cido actico (embudo de decantacin I, II y III) y
luego el valor de la constante de reparto.

21
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

Clculos realizados
Determinacin de la concentracin del cido actico en fase acuosa en los tres ensayos
por medio de la titulacin de la solucin del cido actico con la disolucin de potasa
(hidrxido potsico).
N.V = N.V
N: Normalidad de la potasa (0.5N)
V: Volumen gastado
N: Normalidad del cido actico (ensayo, II ensayo y III ensayo)
V: Volumen del cido actico en fase acuosa (I ensayo, II ensayo y III ensayo)
I Ensayo: 25 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 25 ml de cloroformo
1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*9.15 ml = X*10 ml
X= 0.46N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*9.6 ml = X*10 ml
X= 0.48 N
II Ensayo: 12.5 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 12.5 ml de agua ms
25 ml de cloroformo.

1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*5.6 ml = X*10 ml
X= 0.28 N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*5.4 ml = X*10 ml
X= 0.27 N
III Ensayo: 6.3 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 18.7 ml de agua ms
25 ml de cloroformo.

1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*3 ml = X*10 ml
X= 0.15 N

22
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*3ml = X*10 ml
X= 0.15 N

Siendo nuestros resultados en fase acuosa:

N Ensayo N Volumen de KOH Normalidad (N)


Experiencia gastado (ml)

I 1 9.15 0.46
2 9.6 0.48
II 1 5.6 0.28
2 5.4 0.27
III 1 3 0.15
2 3 0.15
Determinacin de la concentracin del cido actico en fase orgnica (cloroformo) en los
tres ensayos por medio de la titulacin de la solucin del cido actico con la disolucin de
potasa (hidrxido potsico).

N.V = N.V
N: Normalidad de la potasa (0.5N)
V: Volumen gastado
N: Normalidad del cido actico (ensayo, II ensayo y III ensayo)
V: Volumen del cido actico en fase orgnica (I ensayo, II ensayo y III ensayo)
I Ensayo: 25 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 25 ml de cloroformo
1 Experiencia:

N.V = N.V
0.5*1ml = X*10 ml
X= 0.05N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*1.2 = X*10 ml
X= 0.06N
II Ensayo: 12.5 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 12.5 ml de agua ms
25 ml de cloroformo.

23
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*0.3 ml = X*10 ml
X= 0.015N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*0.5 ml = X*10 ml
X= 0.025N
III Ensayo: 6.3 ml de solucin de cido actico (0.5N) ms 18.7 ml de agua ms 25
ml de cloroformo.
1 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*0.7 ml = X*10 ml
X= 0.035N
2 Experiencia:
N.V = N.V
0.5*1 = X*10 ml
X= 0.05 N
Siendo nuestros resultados en fase orgnica:
N Ensayo N Volumen de KOH Normalidad (N)
Experiencia gastado (ml)
I 1 1 0.05
2 1.2 0.06
II 1 0.3 0.015
2 0.5 0.025
III 1 0.7 0.035
2 1 0.05

Determinacin del valor del Coeficiente de Reparto:


K = C1/C2 = N1/ N2
Coeficiente de Reparto I Ensayo
K1 = 0.46/0.05 = 0.108

24
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniera Ambiental

K2 = 0.48/0.06 = 0.125
K I ENSAYO = (0.108+0.125) /2 = 0.117

Coeficiente de Reparto II Ensayo


K1 = 0.28/0.0.15 = 0.054
K2 = 0.27/0.025 = 0.093
K II ENSAYO = (0.054 + 0.093) /2 = 0.074

Coeficiente de Reparto I Ensayo


K1 = 0.15/0.035 = 0.233
K2 = 0.15/0.05 = 0.333
K III ENSAYO = (0.233 + 0.333) /2 = 0.283

Hallando el valor de Coeficiente de Reparto promedio:


KM= KIENSAYO + KIIENSAYO + KIIIENSAYO

KM = 0.158
Hallando el margen de error:
(KM KI ENSAYO) = 0.158 - 0.117 = 0.041
(KM KII ENSAYO) = 0.158 - 0.074 = 0.242
(KM KIII ENSAYO) = 0.158 0.283 = 0.125
KM = (0.041+0.242+0.125 )/ 3 = 0.084
Siendo as nuestro Coeficiente de Reparto promedio:
KM KM = 0.158 0.084

25

Potrebbero piacerti anche