Construccin de un potenciostato y determinacin de metales(Zn, Cu)

en agua de grifo.
Omar Jos Cotazo
Eliana Mora
Sebastian Portilla

Objetivos:

-Elaborar un potenciostato, el cual permita medir simultneamente potencial y corriente;

adems de observar cambios de dichos parmetros en una reaccin redox para la
identificacion de especies.

-Determinacin del contenido de diversos metales (Zn, Cu) en el agua de grifo mediante
voltamperometria de redisolucin andica.

-Determinar los iones metlicos Zinc y Cobre en una muestra problema de agua rural
empleando el mtodo de voltamperometria de barrido lineal.

-Cuantificar los iones metlicos identificados haciendo uso del mtodo de adiciones
estndar.

Marco terico:

Los mtodos voltamperomtricos son mtodos electroqumicos dinmicos en los que se

controla el potencial impuesto. Estos mtodos se basan en la relacin entre el potencial
aplicado y la intensidad de corriente, es decir, en el estudio de las curvas intensidad
potencial del sistema electroqumico.

La voltamperometria abarca un conjunto de tcnicas analticas en las que la

determinacin se realiza a partir de la informacin extrada de las curvas intensidad-
potencial correspondientes al sistema en estudio.

Bsicamente, para la obtencin de estas curvas es necesario disponer de un sistema

electroqumico constituido por un par de electrodos sumergidos en la disolucin y entre
los que se dispone una diferencia de potencial variable, as como un dispositivo que
permita la medida de la respuesta en intensidad del sistema al aplicar el barrido de
potencial.

Lgicamente, el sistema proporciona una respuesta en intensidad de la corriente siempre

que la diferencia de potencial aplicad entre los electrodos implique una oxidacin en el
nodo y una reduccin en el ctodo, en caso contrario el paso de corriente es
prcticamente nulo.

Por otra parte, la respuesta depende del potencial aplicado y la intensidad obtenida
aumenta, en principio, con la diferencia de potencial aplicada entre los electrodos hasta
alcanzar un valor limite a partir del cual, un aumento de la diferencia de potencial aplicada
no repercute en la respuesta obtenida.
En la prctica se utilizan sistemas electroqumicos de tres electrodos que permiten medir
el potencial aplicado a intensidad cero. Por tanto, los sistemas utilizados costan de: un
electrodo de trabajo(sobre el cual ocurre la oxidacin o reduccin del analito), un
electrodo de auxiliar ( que completa el circuito y sobre el que se produce tambin una
reaccin electroqumica) y un electrodo de referencia que se conecta al electrodo de
trabajo y a un potencimetro que controla el potencial aplicado el electrodo de trabajo. Por
tanto la corriente circula por el circuito formado por a fuente de energa elctrica o batera
y los electrodos auxiliar y de trabajo, mientras que la medida del potencial aplicado,
causante de la respuesta obtenida, se realiza a intensidad cero mediante la conexin
entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia.

Metodologa

Construccin de un potenciostato:

El circuito de nuestro potenciostato consta de dos amplificadores operacionales; uno que

se conoce como el amplificador operacional A1, en el cual se conecta el electrodo auxiliar,
que es, como un buffer de corriente elctrica, es decir, este amplificador suministra la
corriente elctrica entre el electrodo de trabajo (TE) y el electrodo auxiliar (CE). Cuando el
campo elctrico a travs de la solucin es tal que activa una reaccin redox, los
electrones extra que participan en esta reaccin los proporciona A1. El amplificador
operacional A2 trabaja como un seguidor de voltaje; en l se encuentra conectado el
electrodo de referencia (RE), donde la alta impedancia de esta configuracin minimiza las
prdidas de potencial por la ley de Ohm entre el electrodo de referencia y el electrodo de
trabajo.

Por ltimo, el electrodo de trabajo est conectado al amplificador operacional A1, el cual
est configurado como un seguidor de corriente; su funcin es convertir la corriente
elctrica que circula por electrodo de trabajo a un voltaje que puede ser medido por un
multmetro.

Determinaremos las concentraciones de Zn(II) y Cu(II) en agua de grifo.

En esta prctica utilizaremos un electrodo de trabajo de grafito, lo que impide la deteccin

de este elemento. Los potenciales de inters en nuestras medidas sern los referidos al
electrodo de referencia de Ag/AgCl que vamos a utilizar. La tcnica de redisolucin en
esta prctica se basa en la pre concentracin de los metales mediante su reduccin y
deposicin sobre el electrodo de trabajo. La voltamperometra de redisolucin, en
particular, resulta especialmente apropiada, por su alta sensibilidad, para la determinacin
de metales pesados en baja concentracin en muestras acuosas.

Preparacin de reactivos.
 Disoluciones patrn concentradas de metales (en una concentracin aproximada
de 100 mg/L, o 100 ppm en cada caso) y disolucin reguladora de pH.
1. Disolucin patrn de Zn(II): Pesar 45 mg de Zn(NO3)2 6H2O, diluir con agua destilada
y enrasar finalmente en un matraz aforado de 100 mL.

2. Disolucin patrn de Cu(II): Pesar 39.3 mg de CuSO45H2O, diluir en agua destilada y

enrasar en un matraz aforado de 100 mL.

Nota: A la vista de las medidas obtenidas en la balanza de precisin, calcular la concentracin real
de metal en cada disolucin patrn (en mg/L).

3. disponer de una solucin buffer de pH 5.

Disolucin patrn diluida para adiciones estndar y muestra problema.

4. Disolucin de trabajo para las adiciones estndar de los metales: Se transfieren en un
mismo matraz de 100 mL, los siguientes volmenes de cada disolucin patrn: 5 mL de
Zn(II) y 5 mL de Cu(II) y se enrasa con agua destilada. Calcular la concentracin de cada
metal en esta disolucin.

Preparacin de la muestra de agua para analizar:

5) Con una pipeta se transfieren 10 mL de disolucin buffer de pH 5 a un matraz de 25
mL. El matraz se enrasa con la muestra de agua.

Determinacin voltamperomtrica de los metales.

6) Limpieza de los electrodos: Utilizar una disolucin de ntrico al 10% para limpiar el
sistema de electrodos. Finalmente enjuagar de la misma manera con agua destilada.

7) Transferir los 25 mL de la muestra tamponada al soporte del instrumento de medida.

8) Todos los metales [Zn(II) y Cu(II)] se reducen sobre el electrodo de trabajo aplicando
un potencial de acumulacin de 1.15 V durante un tiempo de acumulacin de 90 s.

9) El agitador del electrolito se para y se mantiene el sistema durante un tiempo de

reposo considerable.

10) A continuacin, se realiza la medida voltamperomtrica (corriente elctrica en funcin

del potencial aplicado) utilizando el electrodo de trabajo como nodo y se aplica un
potencial elctrico creciente para ir oxidando los distintos metales de forma secuencial.
Cada metal se oxida volviendo a la disolucin al superarse su potencial de oxidacin
correspondiente.
11) Redisolucin (medida del voltamperograma): Se registra el voltamperograma de
barrido lineal, barriendo desde 1.15 V hasta0.15 V.

12) La determinacin cuantitativa de los metales se llevar a cabo aplicando el mtodo de

adiciones estndar, determinando el potencial del electrodo antes y despus de haber
aadido un volumen medido de solucin patrn que contenga el analito a identificar, a un
volumen conocido del analito.