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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA EN


INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

PRACTICA N 11
DESTILACIN BATCH CON RECTIFICACIN

ASIGNATURA : TRANSFERENCIA DE MASA (AI-423)


PROFESORA DE PRACTICA : ING.ZEGARRA VILA, Ana
ALUMNAS : GUZMAN SOTO, Lizbeth Elida
LEN HUAMN, Carolina
GRUPO : VIERNES 10:00-1:00 pm
FECHA DE EJECUCIN : 14/12/10
FECHA DE ENTREGA : 23/12/10

AYACUCHO PER
2010
DESTILACIN BATCH CON RECTIFICACIN

I. OBJETIVOS:
Estudiar la destilacin Batch con rectificacin de la mezcla etanol- agua, en la
condicin de reflujo constante.
Determinar el nmero de etapas representativa de la columna.
Realizar el balance de materia diferencial y el balance de energa.

II. FUNDAMENTO TERICO:

2.1.Destilacin continua con rectificacin.

Es una operacin a rgimen permanente, basado fundamentalmente en el manejo


de una columna de contacto liquido vapor, cuyo objetivo es de enriquecer. La
corriente de vapor en el componente ms voltil, conforme asciende por la
columna, mientras se provoca el agotamiento del ms voltil en la corriente
liquida conforme desciende la columna.
La alimentacin se inyecta en un punto intermedio de la columna, dando lugar a
la divisin fsica de la columna en dos secciones:

a).- Seccin de rectificacin o enriquecimiento (zona superior de la columna).


b).- Seccin de agotamiento o empobrecimiento (zona superior de la columna).

En la practica normalmente se precalienta la alimentacin con la finalidad de


provocar termodinmicamente la mezcla liquida en el punto de inyeccin.
El lquido desciende por la seccin de agotamiento hasta alcanzar el fondo de la
columna, en la cual recibe energa trmica a travs de un hervidor provocando la
vaporizacin parcial del lquido tal que la corriente de vapor haciende por dicha
seccin de enriquecimiento en contracorriente, con contacto permanente con la
fase liquida descendente provocndose la transferencia de masa permanente de
componentes entre ambas fases.
El liquido fuertemente agotado en el componente mas voltil es eliminado por el
fondo de la columna como producto de fondo.
La corriente de vapor generado en el hervidor al fondo de la columna asciende
alcanzando la seccin de enriquecimiento, de cuyo tope superior se comunica
hacia un condensador, cuyo condensado es derivado parte como reflujo y la
columna la diferencia recibida como producto de destilado se hace circular a
travs de un enfriador con la finalidad de bajar la temperatura del liquido y
almacenarla.
El lquido saturado que se retoma a la columna por la parte superior de la misma,
recibe el nombre de reflujo, y es una corriente liquida capas de garantizar la
composicin alta del ms voltil en el destilado. Este reflujo desciende por la
seccin de enriquecimiento fluyendo en contra corriente con el vapor que
asciende a travs de ella en forma homologa, provocando en su contacto sucesivo
el proceso difusional interfacial del ms voltil desde la corriente liquida hacia la
corriente de vapor y del ms pesado en sentido contrario.
2.2. Componentes principales.

Las columnas de destilacin continua requieren fundamentalmente:


Columna de funcionamiento (torre cilndrica)
Dispositivos de contacto (platos, bandejas, rellenos, mallas, rejillas)
Hervidor de fondo (caldern)
Condensador (total o parcial)
Acumulador de condensado.
Subenfriador.
Sistema de control de reflujo.
Sistema de bombeo e inyeccin.
Sistema de control de nivel de lquido de fondo y eliminacin.
Medicin e instrumentacin (presin, temperatura, nivel, flujo, ect.)
Sistema de aislamiento y entre otros.

2.3.Determinacin del nmero de etapas ideales.

Una ve ligada los puntos de control con las composiciones y las lneas de
operacin de la seccin de rectificacin y agotamiento se proceden a contabilizar
en forma triangular en nmero de etapas desde el tope superior de la columna
hasta el fondo. El siguiente esquema lo muestra.

GRAFICA N 1

El numero de tringulos a la cual pertenece el punto de interseccin i representa


el plato terico sobre la cual se efecta la alimentacin liquida. El numero total de
tringulos (N) contados entre las curvas de equilibrio y las lneas de operacin
incluyen al hervidor en el extremo final como una etapa de contacto, por lo tanto
el nmero de platos ideales es:
Np = N 1
Si se conoce la eficiencia de contacto medio de los platos reales a instalarse en la
columna, se puede estimar el nmero de platos reales de la manera siguiente:
Npr = Np/n
2.4.Aplicaciones industriales.
Las columnas de destilacin de platos perforados aparecen casi simultneamente
con el de capas de burbujas, pero su utilizacin dio con mayor intensidad a partir
del presente siglo. Su aplicacin esta destinada en los siguientes casos:
En la industria petrolera en el fraccionamiento del crudo para obtener los
distintos gases, combustibles, gasolinas y los dems derivados presentes
en el crudo.
En la industria petroqumico para la obtencin de solventes de alta calidad.
En diversas rectificaciones tanto orgnicas e inorgnicas.

Su aplicacin de las columnas de destilacin de platos perforados no es limitada


ya que puede adaptarse a los requerimientos de cada necesidad.

2.5.Relacin de reflujo.
Es una variable que simplifica el anlisis de las columnas de rectificacin y se
define de dos formas:

a) Relacin de reflujo interno.- Es la cantidad molar o en peso de lquido que


retorna a la columna por cada mol o peso de vapor producido en el tope de la
columna o sea:
Rv = L/v

b) Relacin de reflujo externo.- Es la cantidad molar o en peso de lquido que


retorna a la columna por cada mol o peso del destilado que se retira del
destilador, o sea:
RD = L/D

c) Relacin de reflujo total.- Una columna de rectificacin en el primer


momento debe trabajar haciendo devolver todo el condensado a la columna
con la finalidad de estabilizar todo el sistema, este proceso se conoce como
relacin de reflujo total.
La destilacin Bach, con rectificacin se puede realizar de dos formas:
Operacin o composicin constante de productos o a relacin de reflujo variable.
Operacin a composicin variable de productos o a relacin de reflujo constante.

Esquema del destilador Batch con columna de rectificacin

Donde:
F: carga inicial de la mezcla liquida (kmol)
: ()
: ()
: ()
:
:
:
Balance de materia en el condensador
Realizado en el estado inicial (t=0) y al final (t=tf) de la operacin de destilacin:

Global : F = W + DT
Componente mas voltil : FxF = W xW + DT xD
Ecuacin. Rayleigh :

Balance de materia en el calentador

Reflujo : R = L/D
Global : V = L + D = D ( 1 + R)

Para la resolucin de las ecuaciones de balance de materia se recomienda efectuar


alrededor de la ecuacin de Rayleing, para lo cual se requiere reconocer la relacin
establecida entre la fraccin molar del vapor al tope de la columna y la fraccin molar
del lquido en el hervidor; siendo necesario disponer con el diagrama de composicin a
las ecuaciones de equilibrio de fases (ELV) para el sistema estudiado a la presin local,
ms la relacin de reflujo utilizado durante la destilacin (R)

Balance de energa en el condensador


La energa total neta cedida por el vapor al refrigerante del condensador es:
Qc = DT (1-R)(Hv - HD) o
QREF = (Q) Cp (Ts Te) D

Balance de Energa en el hervidor


La energia neta total que requiere la conduccin de la destilacin batch con reflujo con
rectificacin a travs del hervidor o reboiler es:
QR =Qc + WHW + DT HD FHF
As mismo por:
QSUMIN = P D

Clculos complementarios
Determinacin de la carga molar
Peso = (/V)
Moles = Peso/ (Peso Molecular de la Mezcla)
Peso molecular de una mezcla = xi Mi

Densidad de una mezcla lquida


= Paire P muest
Paire Pagua dest.

III. MATERIALES Y MTODOS:


3.1.MATERIALES:
o Porta muestras
o Alcoholmetro
o Probeta
o Termmetros
o Balanza analtica
o Baldes
o Cronmetro
o Agua
o Alcohol
o Equipo de destilacin con rectificacin

3.2.MTODOS EXPERIMENTALES:
Recomendacin: seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras
efectuada en la prctica de destilacin diferencial simple.
1) Disponer de unos 15 litros de mezcla lquida de etanol agua, a una
concentracin inicial de unos 10 a 15 GL (use correctamente el Alcoholmetro).
2) Medir la temperatura y GL, tomar dos muestras, registrar el volumen exacto y
cargar la mezcla lquida en el hervidor del equipo de destilacin batch con
rectificacin.
3) Registrar la hora de inicio de la destilacin al encender el sistema de
calentamiento elctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema resistivo.
4) Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox. cada 5
min, el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeracin
circulante por el condensador. Las mediciones se efectan hasta la finalizacin de
la destilacin.
5) Lina vez iniciada la generacin y condensacin del vapor, dejar trabajar la
columna unos 10 min en la condicin de reflujo total, con la finalidad de
estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso de destilacin bajo una determinada
relacin de reflujo constante, reportar R.
6) Al iniciarse la destilacin, registrar la hora, recoger las muestras instantneas
en forma simultnea tanto en el destilado y en el lquido de fondo. Seguidamente
acumular 500 mL de destilado en una probeta.
7) Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se loma
otras muestras instantneas (destilado y fondo). Registrar en los 500 mL de
destilado recogido la temperatura y el GL, acumular el destilado en un recipiente
cerrado. Repetir ste paso hasta que los ltimos 500 mL de destilado recogido se
encuentre entre los 40 a 50 GL.
8) Al finalizar la destilacin desconectar totalmente el equipo y registrar la hora
final.
9) Tomar dos muestras del liquido residual del hervidor y dos muestras del
destilado total acumulado (con me/ciado previo), las respectivas temperaturas y
volmenes finales.

Anlisis de las Muestras:


Al final de la destilacin, proceder con la medicin del peso del lastre en cada una
de las muestras recogidas, esta informacin sirve para determinar la densidad,
luego la composicin del ms voltil en cada muestra.
IV. DATOS EXPERIMENTALES:

Figura N 4. Equipo de destilacin con rectificacin

T1 : Temperatura en el Hervidor.
T2 : Temperatura en el Inicio de la Columna.
T3 : Temperatura en el Medio de la Columna.
T4 : Temperatura del Vapor.
T5 : Temperatura a la Entrada del Refrigerante.
T6 : Temperatura a la Salida del Refrigerante
Cuadro N 1. Registro de datos de las temperaturas en funcin al tiempo
t (min) T1 T2 T3 T4 T5 T6 TD %
0,00 17,00 14,00 14,00 14,00 18,00 18,00 -
5,00 19,50 16,00 16,00 16,00 20,00 19,50 -
10,00 22,00 17,00 17,00 17,00 20,00 20,00 -
15,00 36,50 17,50 17,00 17,30 20,20 20,50 -
20,00 52,00 18,50 17,50 17,60 20,50 20,50 -
25,00 67,20 19,50 18,00 18,00 20,50 21,00 -
30,00 85,00 48,00 18,50 18,50 20,80 21,00 -
35,00 87,50 62,50 61,90 74,00 21,00 29,20 -
40,00 87,90 62,90 63,10 76,50 21,00 33,00 -
44,73 88,50 62,50 64,00 77,00 21,00 32,00 40,40 93,00
54,77 90,50 68,10 65,00 77,00 21,00 31,50 46,80 89,00
65,42 92,00 71,30 73,50 81,00 21,00 32,50 46,60 80,00
79,25 94,00 71,90 76,00 86,50 21,00 32,90 44,50 69,00
95,50 96,00 73,00 78,90 92,00 21,00 32,90 45,20
PROMEDIO 66,83 44,48 42,89 80,57 20,50 26,04 44,70

V. CALCULOS

Cuadro N 2: Peso de lastre y solucin de las densidades de la muestra.


Muestras W lastre W lastre W lastre den agua Densidad de
aire agua muestras 20 muestra (Kg/m3)
F 6,6600 5,6586 5,6803 0,9982 0,97657
Do 6,6600 5,6586 5,8444 0,9982 0,81299699
Wo 6,6600 5,6586 5,6801 0,9982 0,97677262
D1 6,6600 5,6586 5,8346 0,9982 0,82276571
W1 6,6600 5,6586 5,6781 0,9982 0,97876623
D2 6,6600 5,6586 5,8193 0,9982 0,83801688
W2 6,6600 5,6586 5,6756 0,9982 0,98125826
D3 6,6600 5,6586 5,7852 0,9982 0,87200805
W3 6,6600 5,6586 5,6712 0,9982 0,98564421
D4 6,6600 5,6586 5,7500 0,9982 0,90709571
W4 6,6600 5,6586 5,6683 0,9982 0,98853496
D PRO 6,6600 5,6586 5,8067 0,9982 0,85057667

CLCULOS PARA EL BALANCE DE MATERIA EXPERIMENTAL:


Global Molar : F = W + DT
Ms voltil : FxF = WxW + DTxD
= 14

= 5,6803

6,6600 5,6803
= 0,998204 = 0,97657
6,6600 5,6586
Con la densidad hallada se busca en tablas el porcentaje en peso de alcohol.
%/ =15,2337

Clculos de XF, Xd, Xw:


Para XF:

% ( )
=

% ( ) 1 % ( )
( ) + ( )

15,2337
(
= 46 ) = 0.0657
15,2337 100 15,2337
( 46 ) + ( )
18,02


= 0.0657 (46) + (1 0.0657 )(18,02) = 19.8397


=


14 0,97657
= = 0.6891

19.8397

DESTILADO TOTAL EN MOLES (DT)


= 2,220
= 5,8067
6,6600 5,8067
= 0,998204 = 0,85058
6,6600 5,6586

Con la densidad hallada se busca en tablas el porcentaje en peso de alcohol.


%/ =77,7034


% ( )
(exp) =

% ( ) 1 % ( )
( ) + ( )

77,7034
(
= 46 ) = 0.5769
77,7034 100 77,7034
( 46 ) + ( )
18,02

= 0.5769(46) + (1 0.5769)(18,02) = 34.1541



2,220 0,85058
(.) = = 0.05529

34.1541

Residuo en moles (W)


= 10,750

4 = 5,6683

6,6600 5,6683
= 0,998204 = 0.9885
6,6600 5,6586

Con la densidad hallada se busca en tablas el porcentaje en peso de alcohol.


%/ =6,6634


% ( )
=

% ( ) 1 % ( )
( ) + ( )

6,6634
( 46 )
= = 0.0272
6,6634 100 6,6634
( 46 ) + ( )
18,02


= 0.0272 (46) + (1 0.0272 )(18,02) = 18.7609



10,750 0.9885
= = 0.5664

18.7609

PRDIDAS
=+

= ( + )
= 0.6891 (0.05529 + 0.5664)
=0,06740936

PRDIDAS PARA EL MS VOLTIL

= +
= (0.6891 0.0657) (0.05529 0.5769) (0.5664 0.0272 )
=-0,00201335
=-0,00201335
GRAFICO NRO. 01 CURVAS DE CALENTAMIENTO

90.00

80.00

70.00
T1
60.00 T2
T3
50.00
T4
40.00 T5

30.00 T6
TD
20.00

10.00

0.00
-4.50 5.50 15.50 25.50 35.50 45.50 55.50 65.50 75.50 85.50 95.50

CALCULO DE BALANCE DE MATERIA TERICO:


Tabla N 3: ECUACIN DE RAYLEIGH, PARA HALLAR EL AREA.
x y 1/y-x Ax fm a Integral W DT xD
0,0657 0,3820 3,1616
0,0650 0,3800 3,1746 0,0007 3,1681 0,0022 0,0022 0,6876 0,0015 0,3810
0,0630 0,3740 3,2154 0,0020 3,1950 0,0064 0,0086 0,6832 0,0059 0,3780
0,0610 0,3680 3,2573 0,0020 3,2364 0,0065 0,0151 0,6788 0,0103 0,3750
0,0590 0,3620 3,3003 0,0020 3,2788 0,0066 0,0216 0,6744 0,0148 0,3720
0,0570 0,3550 3,3557 0,0020 3,3280 0,0067 0,0283 0,6699 0,0192 0,3689
0,0550 0,3480 3,4130 0,0020 3,3843 0,0068 0,0351 0,6654 0,0237 0,3656
0,0530 0,3400 3,4843 0,0020 3,4486 0,0069 0,0420 0,6608 0,0283 0,3621
0,0510 0,3320 3,5587 0,0020 3,5215 0,0070 0,0490 0,6562 0,0330 0,3584
0,0490 0,3225 3,6563 0,0020 3,6075 0,0072 0,0562 0,6514 0,0377 0,3545
0,0470 0,3125 3,7665 0,0020 3,7114 0,0074 0,0636 0,6466 0,0425 0,3503
0,0450 0,3025 3,8835 0,0020 3,8250 0,0076 0,0713 0,6417 0,0474 0,3458
0,0430 0,2925 4,0080 0,0020 3,9458 0,0079 0,0792 0,6367 0,0525 0,3412
0,0410 0,2820 4,1494 0,0020 4,0787 0,0082 0,0873 0,6315 0,0576 0,3363
0,0390 0,2700 4,3290 0,0020 4,2392 0,0085 0,0958 0,6262 0,0630 0,3312
0,0370 0,2580 4,5249 0,0020 4,4269 0,0089 0,1047 0,6206 0,0685 0,3258
0,0350 0,2450 4,7619 0,0020 4,6434 0,0093 0,1140 0,6149 0,0742 0,3200
0,0330 0,2315 5,0378 0,0020 4,8998 0,0098 0,1238 0,6089 0,0802 0,3139
0,0310 0,2200 5,2910 0,0020 5,1644 0,0103 0,1341 0,6026 0,0865 0,3075
0,0290 0,2050 5,6818 0,0020 5,4864 0,0110 0,1451 0,5961 0,0931 0,3008
0,0272 0,1900 6,1416 0,0018 5,9117 0,0108 0,1558 0,5897 0,0994 0,2941
= 0,0650 0,0657 = 0,0007
5,6818 + 6,1416
= = 5,9117
2
= 5,9117 =0,0108
= 0,0108 + 0,1451 =0,1558

0.6891
= = 0,5897
0,1558

= 0.6891 0,5897 = 0,0994

(0.6891 0,0657) ( 0,58970,0272 )


= = 0,2941
0,0994

Resultado:
= 0,5897
= 0,0994
= 0,2941

CALCULO DEL BALANCE DE ENERGA EXPERIMENTAL:


=

= 3436.736

= 1,5917


(exp) = 3436.736 3436.736 = 5470.2527

=



=

Caudal

Vol.(ml) Tiempo(s) Caudal(m3/h)


355 11,03 0,11586582
402 12,14 0,119209226
402 11,17 0,129561325
Promedio 0,121545457


=996,75721
3

3
= 0,1215 996,75721 3 =121,151311


=0,99889802

5
= 6

= 26.04 20.50 = 5.54


(exp) = 121,151311 0,99889802 5.54 = 669.92

BALANCE DE ENERGA TERICO


Datos:
F = 0.6891Kmol
= 0,0994
= 0,5897
= 0,2941

Temperaturas:
TF = 20.5C
0 = 20.5C
TD(prom) = 44.70 C
TV = 80.57 C
TW = 96C

Cp

() = 0,64 () = 0,72


() = 0.99 () = 1,0


() = 0.755 () = 200


() = 1,06 () = 545

Clculos de las entalpias Hv, hw, hf, hd,


Para :


h f X F .CpA .P M A (1 xF ).CpB .M B TF To 0

= 0
=
Para :

hW X W f .Cp A .M A 1 X W f .Cp B .M B .TW T0
1 =


= [(0,0272 0,755 46 ) + ((1 0,0272) 1.06 18,02 )] (96 20.50)


= 1474,20824

Para :

hD X .CpA .M A 1 X CpB .M B . T D T0
D
D


= [(0,2941 0.64 46 ) + ((1 0,2941) 0.99 18,02 )] (44.70 20.50)


= 514,296024

Para :

Hv X .CpA .M A .Tv To X . A .M A 1 X CpB .M B Tv To 1 X B .M B


D D D B


= [(0,2941 46 (0.72 (80.57 20.50) + 200 )) + ((1 0,2941)18,02 (1,05 (80.57 20.50) + 545 ))]


= 10987,5642

Hallando :
= ( )( + )


(terico) = 0,0994 (10987,5642 514,296024 ) (1 + 1)

(terico) = 2083.0872

Hallando :
= + +

(terico) = 2083.0872 + (0,0994 (514,296024 )) + (0,5897 1474,20824 )0

(terico) = 4045.0846

Determinando el % de error

( )
% =

(4045.0846 5470.2527)
%( ) =
4045.0846

%( ) = 35.23%
VI. RESULTADOS

Cuadro Nro. 04 cuadro comparativo de % de error


D W QR QC
TERICO 0,0994 0,6149 4045,0846 2083,0872
EXPERIMENTAL 0,0553 0,5664 5470,2527 669,9200
%ERROR 44,41% 7,88% 35,23% 67,84%

VII. DISCUSIONES:
Al estudiar la destilacin batch con rectificacin para la mezcla de etanol agua,
en la condicin de reflujo constante notamos que el comportamiento de las
graficas de ELV a 548 mmHg y a 1 atm. presentan el mismo comportamiento
de las curvas.
Adems dentro del procedimiento de clculo del balance de materia y energa
obtuvimos los datos pertinentes tal como lo muestra los resultados y cuyo valor
nos demostrara que de acuerdo a los grficos de temperaturas versus tiempo el
proceso tiende a ser abrupto en un determinado margen de tiempo, adems es
notorio que las variantes dentro del refrigerante est dado por el caudal que es
casi constante tal como se demuestra en la tabla de datos. Otra observacin es
que a medida de que transcurre el tiempo para la destilacin y en especial para
esta carga el destilado mximo tambin se da en un tiempo fijo y desciende
gradualmente.
(IBARZ, 2005), menciona que para aumentar la concentracin del componente ms
voltil en el vapor y separar el menos voltil de esta, el vapor se pone en
contacto con una corriente descendente de lquido hirviente. Por la parte
superior de la columna de destilacin se introduce una corriente de lquido de
alta concentracin del componente voltil, que se denomina reflujo. Los
componentes ms voltiles se concentran en la fase vapor, y los menos
voltiles en la fase lquida. De esta forma, la fase vapor se va haciendo ms
rica en el componte ms voltil a medida que va ascendiendo por la columna,
mientras que la fase liquida es cada vez ms rica en el componente ms
pesado conforme se desciende; en la prctica llegamos a la conclusin de que
la destilacin por rectificacin es ms eficiente que la destilacin diferencial.

VIII. CONCLUSIONES:

Se estudiar en la practica el destilador Batch con rectificacin de la


mezcla etanol agua a reflujo constante, bueno la prctica no fue 100%
aprovechable ya que hubieron errores al determinar el tiempo de
destilado y en algunas tomas de datos, lo que ocasionara un error en los
clculos a la hora de realizar el balance de materia y masa.
Segn la grafica realizada, no se puede determinar el nmero de etapas
exacto.
Los balances fueron realizados siguiendo los pasos dados en el
fundamento, pero puede que se encuentren errores ya que la toma de
datos no fue tomada con precisin.
IX. BIBLIOGRAFA:

ARIAS J., A. 2002. Programa de Base de Datos y Generacin de Coeficiente


de Difusin para Operaciones con Transferencia de
Masa. UNSCH. Ayacucho. Per.

GEANKOPLIS, C.J. 1999. Procesos de transporte y operaciones unitarias.


3ra Edicin. CECSA. Mxico.

TREYBAL, R. E. 2000. Operaciones de Transferencia de Masa. Edit.


McGraw-Hill. Mxico. D.F.

IBARZ A. (2005) Operaciones unitarias en la ingeniera de alimentos.


Ediciones Mundi-Prensa. Madrid. Pg: 684-685

X. CUESTIONARIO: