PURIFICACION DE LIQUIDOS

1. Discuta y explique cmo se puede determinar si una sustancia lquida es, o no es, un
compuesto puro?

Las soluciones difieren de las sustancias puras porque sus propiedades son variables y
dependen de las cantidades relativas de las sustancias puras que forman dicha solucin. Para
distinguir estas sustancias liquidas, hay que recurrir a alguna tcnica de separacin de

sustancias, basadas en las propiedades fsicas de estos lquidos. En las disoluciones los valores
de las propiedades fsicas como la densidad, temperatura de ebullicin y de fusin, etc., varan
segn la proporcin en que se encuentren los componentes de dicha mezcla; de forma

contraria las sustancias puras presentan propiedades fsicas fijas.

2. Cules tcnicas de separacin y purificacin conocidas son tiles para obtener

compuestos lquidos puros a partir de las mezclas lquidas que los contienen?

Destilacin (simple, fraccionada, por arrastre con vapor, a presin reducida, hidrodestilacin)
Decantacin.

Cromatografa.

3. Qu se entiende por

a. miscibilidad?

Es la capacidad de dos o ms lquidos para disolverse entre s en cualquier proporcin, y formar

una fase homognea.

b. destilacin?

Es una tcnica de separacin de mezclas de lquidos, la cual se basa en la diferencia de las

presiones de vapor de los componentes de la mezcla. La destilacin es el proceso de calentar

un lquido hasta su punto de ebullicin, condensar los vapores formados, y recolectar dichos

vapores en forma de lquido destilado.

c. evaporacin?
La evaporacin es el cambio de estado de un lquido a vapor y su posterior difusin en estado

gaseoso al ambiente.

d. condensacin?

Proceso en el que una sustancia pasa de estado gaseoso o de vapor al estado lquido. Tiene
lugar cuando la presin parcial del componente de una mezcla gaseosa a una temperatura

dada excede la presin de vapor de la forma lquida del componente a dicha temperatura.

e. punto de burbuja?

Temperatura a la cual se forma la primera partcula de vapor (burbuja) en un lquido, es adems

el punto del cambio de fase en el que existe la presin mayor.

f. punto de roco?

Temperatura en la cual desaparece la ltima gota; tambin coincide con el punto en el cual
aparecera la primera gota si estuviramos enfriando en lugar de calentar. El punto de rocio

coincide con el de menor presin durante el cambio de fase.

g. destilacin simple?

Es un proceso de separacin en el cual un componente de la mezcla es voltil, o la separacin

de lquidos en la cual sus puntos de ebullicin difieran en un mnimo de 80C.

h. destilacin fraccionada?

Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones simples en una sola
operacin continua. Se usa para separar componentes lquidos que difieren menos de 25C en

su punto de ebullicin.

i. destilacin a presin reducida (con vaco)?

Es una forma de destilacin, simple o fraccionada, que se realiza a presin reducida. Se usa
cuando sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin atmosfrica, porque se

descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullicin normales.

j. arrastre con vapor?

Permite la separacin de sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de otros

productos no voltiles mezclados con ellos. El arrastre en corriente de vapor hace posible a
purificacin de muchas sustancias de puntos de ebullicin elevado mediante una destilacin a

baja temperatura.

k. Destilacin por arrastre con vapor?

Es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente
voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas,
u otros compuestos orgnicos no arrastrables.

l. Co-destilacin?

Es una tcnica en el cual se hace uso del hecho de que lquidos inmiscibles producen mezclas

de puntos de ebullicin mnimos. La destilacin por arrastre de vapor es la co-destilacion mas

frecuente.

m. destilacin molecular?

Es un proceso de la destilacin bajo alto vaco, que se usa para separar los componentes de

una mezcla, que tienen un alto punto de ebullicin a presin atmosfrica y que adems son

termo-sensibles.

n. azetropo?

Son mezclas de dos o ms componentes, que se comporta como una sustancia nica, y el

vapor producido por evaporacin parcial tiene la misma composicin del lquido.

o. Alimento de la destilacin?

Es la mezcla de lquidos la cual se va a purificar por medio de destilacin.

p. destilado?

Producto lquido condensado que cae en el recipiente colector, al final de la destilacin.

q. Fondo de destilacin?
Residuo que queda en el proceso de destilacin

r. Presin de vapor?

Presin a la cual un lquido en estado puro y su vapor estn en equilibrio a una determinada
temperatura. Esta propiedad se incrementa cuando la temperatura aumenta, y viceversa.

s. Reflujo?

Tambin llamado anillo del lquido, es el resultado del contacto del vapor saliente con las
superficies fras del equipo, y esto no debera ocurrir en una destilacin simple ideal, pero no se

puede evitar en la prctica.

t. tasa de reflujo?

Es el cociente entre el nmero de moles de lquido que descienden de dicha sesin y el

nmero de moles de vapor que ascienden de la misma.

u. sangrado de la columna?

El sangrado de la columna, puede formar depsitos sobre los componentes instrumentales con

el consiguiente efecto perjudicial sobre su rendimiento.

v. chazer o propulsor en destilacin fraccionada?

Los propulsores ms comunes son hlices de vidrio, esponja de acero inoxidable y anillos

cermicos, tela o hilo de amianto.

w. Volumen muerto de la columna?

Cantidad de solvente que tiene que atravesar la columna para asegurar que se ha reemplazado

completamente. Coincide con el volumen de solvente que sale de la columna desde que se
aplica la muestra hasta que empieza a salir la primera gota.

x. Plato terico?

Unidad de la columna que tiene la misma eficacia de separacin que una destilacin simple y

se expresa a menudo en centmetros de altura de la columna.

y. Altura equivalente a plato terico?

Mediante la altura equivalente de un plato terico (HEPTA), se puede hacer una comparacin

entre una columna de relleno y una de platos. A partir de este dato, se puede determinar cul
es la altura del relleno mediante el nmero de platos tericos. Esta magnitud se puede

determinar por la siguiente ecuacin:

Z: altura del relleno.

N: nmero de platos tericos.

z. Manmetro y manostato?

El manmetro es un instrumento utilizado para medir la presin de un gas encerrado en un

recinto, aunque tambin puede utilizarse para medir presiones de un lquido, con tal que dicho

lquido no se mezcle con el fluido manomtrico.

El manstato es un instrumento destinado a la regulacin de presin de un fluido en una

canalizacin o deposito.

4. Discuta y explique comparativamente las siguientes tcnicas de destilacin:

a. simple,

La destilacin simple se utiliza para separar lquidos (con temperaturas normales de ebullicin n
inferiores a 150 C) de impurezas no voltiles, o bien separar mezclas de lquidos que difieran

en su temperatura normal de ebullicin al menos en 25 C.

b. fraccionada,

Se usa para separar componentes lquidos cuyas temperaturas normales de ebullicin difieren

en menos de 25 C.

Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la

cabeza de destilacin una columna.
Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil a medida que
se asciende en la columna, y el lquido al caer al matraz se enriquece en el componente menos

voltil, a cada uno de los componente separados se es denomina fracciones.

c. por arrastre con vapor,

Estar tcnica se utiliza para separar sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de

otros compuestos no voltiles mezclados con ellas.

El arrastre en corriente de vapor hace posible la purificacin de muchas sustancias de punto de

ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura. Es muy til para sustancias que
hierven por encima de 100C a la presin atmosfrica y se descomponen en su punto de

ebullicin o por debajo de este.

d. a presin reducida,

El uso de la destilacin al vaco es til para evitar que los componentes se deterioren cuando

sus temperaturas de ebullicin son muy elevadas, si en una destilacin fraccionada de mezclas

que forman azetropos a presin atmosfrica, ya que al reducir la presin puede variar la
composicin del azetropo de una forma conveniente.
Tambin se puede utilizar para ahorrar energa y tiempo, ya que al disminuir la presin se va a

necesitar menos calor para conseguir una separacin.

e. hidrodestilacin.

Se define como el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromtica, mediante el

uso del vapor saturado a presin atmosfrica. Por efecto de la temperatura del vapor (100 C)

en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a

estas condiciones una presin de vapor:

PT = Pv + Pa

La fraccin de aceite esencial en la mezcla de vapor ser: Ya = Pa / PT

5. Para los procesos de destilacin antes mencionados, investigue y describa cmo se hace,
si es pertinente, cada una las siguientes operaciones

a. calentamiento y evaporacin del lquido,

Para calentar el sistema de destilacin se utiliza un mechero, una plancha de calentamiento o

una canastilla elctrica; el baln de destilacin se calienta hasta ebullicin y el vapor que
asciende va calentando el cuello del baln, siendo a su vez condensado por la parte fra,

formando un anillo de lquido. Lentamente el anillo de lquido va ascendiendo por el cabezal de

destilacin hasta alcanzar el termmetro. La temperatura de destilacin, que deber ser
regulada, se leer correctamente cuando el bulbo del termmetro se encuentre en una

situacin de equilibrio.

b. agitacin y regulacin del rgimen de ebullicin

Antes de iniciar el calentamiento, se debe aplicar agitacin magntica, para que la ebullicin
sea uniforme, no haya proyecciones y se evite la formacin de espuma. Algunos de los

instrumentos necesarios para esto, a presin atmosfrica, son las perlas antiespumantes, barras
o piedras de ebullicin, tetraedros de platino y agitadores magnticos; o al vaco, tubos
capilares o agitadores magnticos.

c. separacin de los componentes de distinto punto de ebullicin en la mezcla,

Una vez realizada la agitacin, calentamiento y regulacin del punto de ebullicin, se proceder

a separar los componentes con distinto punto de ebullicin, por medio de un calentamiento

continuo y regulado; en muchos casos, no se puede separar una mezcla lquida por destilacin,

porque se forma una especie de asociacin entre las molculas de sus compuestos, que
presenta un punto de ebullicin constante y diferente del de cada sustancia original, este tipo

de mezcla se llama azetropo.

d. intercambio trmico, enfriamiento y condensacin del vapor,

En el instante en el cual los vapores salen por el vstago lateral y pasan por el refrigerante en
el cual circula el agua fra, se produce la condensacin del vapor. El enfriamiento se efecta

mediante el paso de agua fra a travs del condensador. Si el destilado se solidifica en el

condensador, se deber usar agua tibia (bao de agua con una bomba de circulacin), o
cambiar el condensador con enfriamiento de aire.

e. coleccin del destilado y control de prdidas y contaminacin por evaporacin del

lquido obtenido,

El lquido condensado previamente, cae al recipiente colector, con ayuda de la alargadera de

destilacin. Cuando la temperatura mxima alcanzada se mantiene constante (punto de
ebullicin) se cambia el recipiente colector que contiene la cabeza de la destilacin, por otro de
tamao adecuado, donde se recoger el producto principal que se espera obtener. Luego de
ser recolectado deber ser almacenado correctamente, para evitar prdidas y contaminacin del

lquido obtenido.

f. Verificacin de pureza del lquido destilado,

Para verificar la pureza del lquido destilado, se procede a determinar las propiedades fsicas de
este, como la densidad y el punto de ebullicin para que sean comparadas con los datos de la

literatura.

g. Clculo del rendimiento del proceso.

Para calcular el rendimiento o eficiencia de un arrastre, se requiere generalmente una masa

mayor de agua que la calculada tericamente para lograr el arrastre completo.

Masa de agua terica

% eficiencia = ------------------------------------------ x 100

Masa de agua real empleada

El rendimiento del proceso de destilacin tambin se puede determinar por medio de la

siguiente ecuacin

% = 100 ,

Donde Va es el volumen obtenido de aceite, a la densidad del aceite y Me la masa inicial del

producto a destilar.

6. Discuta y explique cmo vara la presin de vapor y la temperatura de ebullicin de los

compuestos lquidos por efecto de

a. su estructura molecular,

Los lquidos con diferentes estructuras moleculares poseen diferentes propiedades fsicas, el
cambio de estructura molecular, le permite al lquido tener fuerzas intermoleculares diferentes,
al tener fuerzas intermoleculares mayores el punto de ebullicin ser mayor, por lo tanto se

tendr que aumentar la temperatura al lquido para alcanzar al punto de ebullicin y como la

presin de vapor es directamente proporcional a la temperatura, esta tambin aumentara.

b. la estructura molecular de otros componentes en la mezcla lquida (recuerde Ley de

Raoult, Ley de presiones parciales de Dalton y propiedades coligativas relativas al punto de

ebullicin)

La relacin entre la presin de vapor de la solucin y la presin de vapor del disolvente

depende de la concentracin del soluto en la disolucin, la presin de vapor del soluto crece
linealmente con su fraccin molar.

c. la presin del medio en que ocurre la evaporacin,

Si la evaporacin ocurre en un medio con una presin muy alta, la presin de vapor tendr que
ser mayor para lograr superar la presin del sistema para que ocurra la evaporacin, del mismo
modo la temperatura que se suministra al lquido tendr que ser mayor por lo tanto el punto

de ebullicin ser mayor.

d. la concentracin de las impurezas

Una propiedad que explica esto es el aumento ebulloscpico", el cual trata del aumento del

punto de ebullicin de un disolvente en cuanto le aadimos impurezas.

El aumento o ascenso ebulloscpico es la diferencia entre el punto de ebullicin de un

disolvente puro y una solucin de este con un soluto a una concentracin dada. Es

directamente proporcional a la molaridad del soluto.

7. Investigue y discuta qu propiedades de los componentes y de la mezcla propician una

buena separacin de compuestos lquidos puros mediante

a. destilacin simple?

Una destilacin simple no resultara satisfactoria para separar una mezcla de lquidos miscibles.

Cuando una mezcla de dos lquidos entran en ebullicin, el vapor ser ms rico en el
componente ms voltil, as, el primer destilado, tambin estar enriquecido con el componente

menos voltil.

b. destilacin fraccionada?
La destilacin fraccionada es satisfactoria, para un sistema de dos lquidos totalmente miscibles,

adems para lquidos que presenten una diferencia en sus pun tos de ebullicin demasiado

pequea.

c. destilacin por arrastre con vapor?

La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas

insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla,

como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos no arrastrables.

d. destilacin a presin reducida?

El punto de ebullicin de las sustancias vara en relacin directa con la presin. La relacin
entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido est determinada por su

comportamiento presin de vapor-temperatura. Muchos lquidos orgnicos no pueden ser

destilados a presin atmosfrica debido a que se descomponen al llegar a su punto de

ebullicin o por debajo de ste, esto es frecuente en compuestos que ebullen por encima de
los 200 C.

8. Explique cmo se corrige el dato de punto de ebullicin de un lquido determinado a la

presin local del laboratorio para compararlo correctamente con el punto de ebullicin

normal citado en la literatura?

Esta correccin se realiza mediante la ecuacin de Sidney-Young:

Donde = Cambio en el punto de ebullicin ( )

= Constante de Sidney-Young. Si las presiones se indican en milmetros de mercurio (mm

Hg) y las temperaturas en grados Celsius (C), los valores de esta constante son, dependiendo

de la polaridad del lquido.

= Presin dada a la cual se quiere medir el punto de ebullicin (comnmente la presin

atmosfrica).

= Punto de ebullicin del lquido a la presin dada .

9. Explique cmo se corrige el dato de punto de ebullicin de un lquido hallado a muy

baja presin, en una destilacin a presin reducida, para compararlo correctamente con el

punto de ebullicin normal?

Para corregir el punto de ebullicin de un lquido hallado a muy baja presin, en una
destilacin a presin reducida, se utiliza la ecuacin de Clausius-Clapeyron, la cual es una
relacin lineal entre el logaritmo de la presin y el inverso de la temperatura absoluta, para
comparar el dato experimental con el dato de la literatura relativo al punto de ebullicin de un

compuesto dado.

Donde, R = 8,31441 J/mol-K.

10. Discuta y explique Cmo se mide la presin de los sistemas de reaccin en un

laboratorio?

El instrumento a utilizar para medir la presin de sistemas de reaccin en el laboratorio va a

depender de su valor. Si esta es mayor que la presin atmosfrica, entonces se trata de una
presin manomtrica y su valor se mide con un instrumento llamado manmetro, si su valor es

menor que la presin atmosfrica entonces hablamos de una presin vacuomtrica, y se mide

con un instrumento llamado vacumetro.

11. Discuta y explique de qu medios puede valerse uno en el laboratorio o en la industria

para hacer vaco?

El vacuoscopio, tambin conocido como trompa de vaco o agua; es un instrumento destinado

a hacer el vaco. Se utiliza cuando necesitamos obtener vacos (disminuciones de presin
pequeas). Su fundamento es el rpido paso del agua, a travs de un estrechamiento, entre dos

tubos que hay en el interior. El efecto Venturi provoca una succin. Se suele utilizar acoplada al

kitasato y butchner.

Las bombas de vaco son aquellos dispositivos que se encargan de extraer molculas de gas de
un volumen sellado, formando un vaco parcial, tambin llegan a extraer sustancias no deseadas

en el producto, sistema o proceso.

12. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o

inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin fraccionada?

a. el uso de refrigerante de bolas en cambio de refrigerante recto inclinado para condensar

el vapor

El uso de la columna de refrigeracin depende de la cantidad de material, las columnas ms

grades originan perdidas excesivas, al utilizar el refrigerante de bolas no nos genera un

aislamiento adecuado, tampoco una presin constante. Este refrigerante tampoco permite a
lquido y al vapor fluir en sentidos contrarios, demorando as la destilacin.

b. un mal aislamiento trmico de la columna de fraccionamiento

Si no se realiza un aislamiento trmico adecuado a la columna de fraccionamiento, no

tendremos una eficiencia completa en la columna, generando prdidas de compuestos, demora

en la destilacin.

c. un calentamiento excesivo y muy rpido del alimento de destilacin

Al calentar de una manera rpida no se favorece el establecimiento del equilibrio entre la forma

lquida y vapor, lo que ocasiona que la separacin no sea efectiva y el vapor liberado arrastre

molculas del componente menos voltil.

d. el empleo de baln de destilacin, columna de fraccionamiento y refrigerante muy

grandes

Si se utilizan materiales o montajes muy grandes para muestras pequeas, puede que el vapor
se precipite antes de llegar a la columna y evitar el enriquecimiento con las sustancias ms

voltiles.

e. el llenado de ms de dos terceras partes de la capacidad del baln con el alimento de

destilacin

Si se llena el baln el lquido va a saturar el refrigerante lo que hace que pueda salir lquido sin

ser destilado, otra de las razones es porque si se llena al empezar a bullir se forman burbujas,
que se puede evitar con piedritas de ebullicin, estas tambin pueden salpicar y colarse en el

destilado.
f. la disposicin del bulbo del termmetro no enfrentado al brazo de salida de la cabeza de

destilacin, en el tope de la columna de fraccionamiento

Si el bulbo del termmetro no se deja situado en esta posicin, puede suceder que el vapor se

condens en el bulbo del termmetro, dndonos una lectura de la temperatura incorrecta y un

mtodo de purificacin inapropiado.

g. la existencia de una diferencia de puntos de ebullicin de los componentes en mezcla,

mayor a 80 C

Si se tiene una mezcla cuyos componentes poseen puntos de ebullicin con una diferencia
superior a 80 C, es conveniente utilizar una destilacin simple, ya que en la destilacin
fraccionada, al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se

enriquece en el componente ms voltil y esta propiedad se aprovecha para separar los

diferentes compuestos lquidos, al existir una diferencia tan alta en sus puntos de ebullicin no

existir una enriquecimiento del componente menos voltil.

h. la existencia de una diferencia de puntos de ebullicin de los componentes en mezcla,

menor a 5 C

No tiene ninguna repercusin mayor en el experimento ya que la destilacin fraccionada separa

componentes hasta con un grado de diferencia en su punto de ebullicin.

i. la formacin de un azetropo de mnima temperatura de ebullicin

En la destilacin fraccionada cuando se genera un azetropo de mnima temperatura de

ebullicin, al iniciar la destilacin el vapor producido ser ms rico en el componente B, pero al
continuar con la destilacin la tendencia del lquido ser un 100% de A, por lo tanto el punto
de ebullicin aumentar.
j. la disposicin de un alimento en mezcla heterognea

Si tenemos una mezcla heterognea se debe realizar un procedimiento diferente, La destilacin

binaria heterognea, es cual es un proceso que aprovecha que se forman dos fases lquidas

para destilar, por tanto, no vale cualquier azetropo, sino debe ser heterogneo. Para
conseguirlo, se fuerza a la columna para que salga el azetropo al enfriarla separndose en dos
fases, luego se aprovecha el azetropo.

k. la disposicin de un alimento no miscible con agua, hmedo

En estos casos tenemos un sistema, en donde las presiones de vapor se mantienen constantes
e independientes de la cantidad relativa de ambos compuestos, cuando la suma de las
presiones de vapor parciales, igualen a la presin que soporta el sistema, este entrara en

ebullicin como un todo. En estos casos se pueden utilizar una destilacin por arrastre con

vapor.

l. la presencia de un agente secante de accin fsica (secado por adsorcin fsica) o de

accin qumica poco estables (hidratos o productos que descomponen por calentamiento)

en el alimento

Estos agentes de secantes, pueden ser tomados como impurezas como el agua en algunos

solventes orgnicos, en la mayora de los casos la destilacin es una forma apropiada de

eliminarlos.
Lo que se debe tener en cuenta en estos casos es la miscibilidad del agua en el solvente, ya
que si la miscibilidad es alta y poseen curvas de equilibrio lquido- vapor semejantes la
separacin se deber realizar por medio de desecantes.

Dependiendo el desecante que se encuentre en el alimento se pueden ver el cambio que

tendr:

Si se tiene un desecante qumico, posiblemente se formaran productos secundarios, esto si se

utilizan desecantes que reaccionen con el agua. Si se utilizan aguas de cristalizacin, estas
pueden ser regenerables mediante calentamiento.
Los desecantes de accin fsica, debido a que estos retienen el agua por absorcin en los poros
de su superficie, y pueden regenerarse por calentamiento o mediante vaco. La destilacin se

utilizara dependiendo el caso, en casos en que durante el secado se han formado compuestos

por reaccin del agua con el desecante, los cuales se disuelven en el solvente.
m. usar un solo recipiente para coleccin

Puede que el recipiente no sea lo suficientemente grande para recolectar la totalidad del
compuesto que se quiere purificar, tambin puede que la solucin problema tengo compuestos

ms voltiles que el que se quiere obtener y estos se quedaran mezclados con el compuesto

deseado, siendo necesaria otra destilacin para eliminarlos.

n. colectar todo el destilado en una nica fraccin

Si se recolecta el destilado en una sola fraccin se vuelven a mezclar los componentes

destilados de la mezcla, siendo necesario realizar una nueva destilacin.

o. colectar las fracciones de destilado en vaso de precipitados, cajas de petri o

cristalizadores

La recomendacin es recolectar las fracciones en vasos que se puedan cerrar, para evitar la

contaminacin de las fracciones por esporas o por polvo presente en el aire.

p. almacenar las fracciones en recipientes sin tapa

Si se almacenan las fracciones obtenidas en recipientes sin tapa, puede causar prdida de la

fraccin ya que alguna de las fracciones obtenidas pueden ser muy voltiles, generando un

clculo errneo en la fraccin molar obtenida de la destilacin.

q. la formacin de azetropos o mezclas azeotrpicas

Si en el transcurso de la destilacin se forman azetropos, se tiene que cambiar el mtodo de

destilacin debido a que estas mezclas se comportan como una mezcla pura, pero sus

propiedades cambian, lo ms pertinente es utilizar la destilacin azeotrpica.

13. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique qu funcin cumple y cmo opera
una trampa Dean-Stark sencilla y una trampa Dean-Stark modificada.

Se usa para la determinacin de la cantidad de agua que contiene por ejemplo, un

hidrocarburo o un producto que no sea miscible con el agua. Acta integrada a un sistema
donde se produce una destilacin y va atrapado y separando el agua durante la destilacin

que es un circuito cerrado. El agua es atrapada en una parte de la trampa que esta
graduada y permite su medicin.
a) trampa Dean-Stark sencilla, se utiliza cuando el solvente a purificar es menos denso que el

agua.

b) trampa Dean-Stark modificada o invertida, se utiliza cuando el solvente es ms denso que el

agua.

14. Investigue mediante cuales procedimientos o medios se pueden descomponer las

mezclas azeotrpicas para separar sus componentes puros.

Los mtodos de destilacin extractiva y de destilacin azeotrpica sean utilizados con

frecuentemente en la industria para llevar a cabo la separacin de mezclas azeotrpicas o de
mezclas altamente no ideales cuyos componentes presenten volatilidades muy prximas. En
general, estos procesos requieren la adicin de un agente separador que facilita la separacin

del azetropo, ya sea debido a que provoca la aparicin de un nuevo azetropo de punto de
ebullicin extremo o bien por introducir cambios en las volatilidades relativas de los

componentes originales. Dependiendo de la propiedad fsica que modifique el agente

separador, ste se mezclar con la corriente de alimentacin o se introducir separadamente en
la columna de rectificacin. En estos procesos se requiere una secuencia de dos o ms

columnas de destilacin.
15. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o

inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin a presin

reducida?

a. el uso de material de vidrio agrietado o de paredes muy delgadas

Un aparato en el cual se hace vaco es muy frgil a los golpes, y naturalmente, hay que verificar

antes de utilizarlos que todos los componentes del montaje no tiene fisuras.

b. la disposicin de perlas de ebullicin u otros medios de agitacin mecnica diferentes a

un pequeo flujo de aire

Se lograr un calentamiento y una ebullicin ms uniforme durante la destilacin, disponiendo

de perlas de ebullicin u otros medios de agitacin mecnica, que deben de ser de un tamao

adecuado, evitando as sobresaltos, contaminacin el destilado y por consiguiente una lectura

errnea del punto de ebullicin al momento de iniciar la prctica.

c. un calentamiento excesivo y muy lento

El calentamiento deber ser en forma moderada y regulada para evitar sobrecalentamiento y

proyecciones.

d. la entrada de un flujo muy grande de aire para efectos de agitacin del alimento

Si la entrada de un flujo al sistema es muy grande, se podra provocar una evolucin violenta

de burbujas, con posibles salpicaduras.

e. la despresurizacin del sistema, al final de la operacin, sin retirar el tubo de punta

capilar por el que ingresa el flujo de aire al sistema

f. la disposicin del tubo de punta capilar por el que debe ingresar el flujo de aire al
sistema en un sitio por encima del nivel del lquido en el baln Claisen

El flujo de aire que entra al sistema, debe estar por encima del nivel del lquido en el baln

Claisen, para que la agitacin sea constante y homognea en todo el alimento de destilacin.

g. la despresurizacin del sistema, al final de la operacin, sin abrir el sistema en un punto

entre la trampa vaca y la bomba de vaco

h. suspender el paso de agua sin despresurizar el sistema conectado a la bomba de vaco

i. no disponer una trampa vaca (kitazato) entre el sistema y la bomba de vaco

Es indispensable al trabajar con vaco, una trampa vaca, para proteger la bomba de la
contaminacin por substancias voltiles, y para evitar alguna perdida en el destilado.

16. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique qu funcin cumple y cmo opera un

evaporador rotatorio o rotavapor.

Los principales componentes de un Rotavapor son:

1. Una unidad de motor que hace girar el matraz de evaporacin o el vial que contiene la

muestra del usuario.

2. Un conducto de vapor que es el eje de rotacin de la muestra, y es un conducto de prueba

de vaco para el vapor que se extrae de la muestra.
3. Un sistema de vaco, para reducir sustancialmente la presin en el evaporador.

4. Una unidad de calefaccin (bao mara) para calentar la muestra.

5. Un condensador, ya sea un serpentin refrigerante, o un "dedo fro" en los que se colocan las

mezclas del refrigerante como hielo seco y acetona.

6. Un frasco de recoleccin de condensado en la parte inferior del condensador, para atrapar el

disolvente destilado despus de que se re-condensa.

7. Un mecanismo motorizado o mecnico para levantar rpidamente el matraz de evaporacin
del bao de calefaccin.
El sistema de vaco utilizado en los rotavapores puede ser tan simple como un aspirador de

agua con una trampa, inmerso en un bao de agua fra (para solventes no txicos), o tan
complejo como una bomba de vaco mecnica regulada con trampa refrigerada. El material de

vidrio utilizado en la corriente de vapor y el condensador puede ser simple o complejo,

dependiendo de los objetivos de la evaporacin, y cualquier propensin a los compuestos
disueltos podra dar a la mezcla (por ejemplo, espuma o "bump"). Instrumentos comerciales
disponibles, incluyen las caractersticas bsicas, y varias trampas son fabricadas para insertarlas

entre el matraz de evaporacin y el conducto de vapor. Los equipos modernos a menudo

agregan caractersticas tales como control digital de vaco, display digital de temperatura y

velocidad de rotacin, y la deteccin de la temperatura del vapor.

El rotavapor es un aparato que sirve para quitar el solvente de una mezcla o de un compuesto.
Es una variante de una destilacin a presin reducida. Consiste en sujetar un matraz en una
boca. Una vez esto hecho, el aparato disminuir la presin ejerciendo un vaco sobre el

contenido del matraz. Como es de esperarse, el punto de ebullicin de la mezcla disminuye

mucho. A veces el punto de fusin disminuye tanto que el disolvente hierve a temperatura
ambiente.
El disolvente extrado es enviado por un conducto hacia un circuito donde se enfriar. Muchos

utilizan rotavapores antiguos donde ste conducto es un tubo en espiral muy largo, y lo enfran

con agua helada. Hay rotavapores que envan el solvente evaporado a una cmara donde

entrar en contacto con acetona y hielo seco; esta mezcla enfra cerca de los -70 C. Aqu,
evidentemente, el solvente se condensar y pasar a un colector donde se podr recuperar.
Finalmente las fases quedan separadas: en el colector el disolvente y en el matraz los

compuestos slidos que hubieran estado disueltos.

17. Investigue qu es, dibuje un esquema y explique cmo opera un tubo o vlvula Venturi

para conseguir el descenso de presin que en la prctica se experimenta como vaco.

El Tubo de Venturi es un dispositivo que origina una prdida de presin al pasar por l un
fluido. El efecto Venturi consiste en que la corriente de un fluido dentro de un conducto
cerrado disminuye la presin del fluido al aumentar la velocidad cuando pasa por una zona de

seccin menor. Si en este punto del conducto se introduce el extremo de otro conducto, se

produce una aspiracin del fluido contenido en este segundo conducto.

18. Discuta y explique qu efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o
inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operacin de una destilacin por arrastre con
vapor de agua?

a. la disposicin de un generador de vapor totalmente cerrado (esto es, sin el tubo de

vidrio largo, abierto en sus dos extremos, sumergido dentro del agua en el generador de

vapor)

Si se tiene un generador de vapor cerrado ser necesario realizar una destilacin con generador

de vapor interno, en este mtodo es necesario aadir al matraz de destilacin, al menos 3 veces
ms agua (tal vez ms) como muestra. Tambin hay que aadir peridicamente ms agua
caliente si es necesario. Cuando el agua hierva y se convierte en vapor, que tambin deja el

frasco, la realizacin del producto.

b. la ubicacin del extremo inferior del tubo de vidrio que se usa como regulador de

presin, en algn punto por encima del nivel del lquido en el generador de vapor

Este tubo se debe situar dentro del lquido generador de vapor para que la presin se regule

con la presin atmosfrica, si se sita por encima del lquido no se regulara la presin.

c. la suspensin del calentamiento del baln en el generador de vapor, sin remover el tubo

de vidrio que sirve como regulador de presin hasta algn punto por encima del nivel del
lquido dentro del baln.

Ya que este tubo se utiliza para regular la presin, si se detiene el calentamiento sin retirarlo se

generara un vaco y ser muy difcil destapar el baln.

d. la obstruccin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hacia el

baln, con algo del material de la muestra sometida a destilacin.

Esto no permite que el vapor generado, se introduzca en el baln donde est la mezcla a

purificar sin dejar que esta el vapor arrastre las molculas de la sustancia deseada.
e. la disposicin del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hasta el

baln de destilacin, muy por encima del material de la muestra.

Si el tubo se sita muy por encima de la muestra a destilar, evitara que el vapor generado

circule por este, impidiendo extraer los aceites esenciales de la muestra.

f. la condensacin excesiva del vapor que llega desde el generador, en el baln que

contiene la muestra.

Esto puede interferir en la destilacin, debido a que si el vapor se condensa en el matraz donde

est la mezcla esta aumentara la temperatura de ebullicin de la mezcla por lo tanto

necesitaremos masa energa, por ello es recomendado calentar el matraz por encima de la

temperatura del vapor para evitar la condensacin.

g. el calentamiento excesivo del baln de destilacin hasta sequedad total de la muestra.

Si el baln se calienta se sobremanera el baln contenedor de la mezcla a purificar, puede que

el vapor no arrastre en su totalidad las molculas del compuesto, siendo necesario repetir la

destilacin.

h. la recoleccin del destilado con productos de inters de mayor densidad que la del agua

en un recipiente o trampa de coleccin sin disponer originalmente un poco de agua en el

colector.

Si no se dispone de un poco de agua en el colector, no podremos analizar si se presentan dos

capaz o fases en el recolectado, y siendo imposible analizar si se debe detener la destilacin o

no.

i. la recoleccin del destilado con productos de inters de menor densidad que la del agua

en un recipiente o trampa de coleccin sin disponer originalmente un poco de agua en el

colector.

Si no se dispone de un poco de agua en el colector, no podremos analizar si se presentan dos

capaz o fases en el recolectado, y siendo imposible analizar si se debe detener la destilacin o

no.
j. la recoleccin del destilado con productos de inters de alta presin de vapor en un

colector desprovisto de algn medio de refrigeracin.

Si se recolecta estos productos en un colector o recipiente, puede que se pierdan con el tiempo

ya que al tener una presin de vapor alta, indica la gran volatilidad del compuesto. Por ello es
debido recolectarlo en un recipiente con un refrigerante o en el cual si se evapora el producto
no se pierda.

k. la miscibilidad de los productos del destilado con el condensado del lquido usado para
el arrastre con vapor en la destilacin.

En la destilacin por arrastre con vapor de agua intervienen dos lquidos: el agua y la sustancia
que se destila. Estos lquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso

lmite, es decir, si los dos lquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensin de
vapor de cada uno de ellos no estara afectada por la presencia del otro, para obtener una

destilacin por este mtodo se debe tener en cuenta la miscibilidad de los compuestos.

19. Investigue las propiedades fsicas y qumicas generales de terpenos, terpenoides y otros
compuestos arrastrables por destilacin con vapor de agua, de algunos materiales tales

como cortezas de ctricos, semillas de cardamomo, nuez moscada, clavos de olor, cortezas

de canela, frutos de eucalipto, etc. que se hallan en sus aceites esenciales.

Si se conservan a temperatura ambiente suelen ser lquidos en algunas ocasiones cristalizan o

son viscosos.
A diferencia de los aceites grasos, los aceites esenciales son voltiles.
No son miscibles y su densidad vara entre 0.86 y 1.03.

Son poco o nada solubles en agua.

Bajo la luz polarizada son activos.

Poseen un elevado ndice de refraccin.

Los colores de los aceites esenciales no siempre se identifican con el color del vegetal del cual
se extrae.
Los componentes de los aceites se clasifican en terpenoides y no terpenoides.
No terpenoides. En este grupo tenemos sustancias alifticas de cadena corta, sustancias

aromticas, sustancias con azufre y sustancias nitrogenadas. No son tan importantes como los
terpenoides en cuanto a sus usos y aplicacin.
Terpenoides. Son los ms importantes en cuanto a propiedades y comercialmente. Los terpenos

derivan, de unidades de isopreno (C5) unidas en cadena. Los terpenos son una clase de
sustancia qumica que se halla en los aceites esenciales, resinas y otras sustancias aromticas de

muchas plantas, como los pinos y muchos ctricos. Principalmente encontramos en los aceites
monoterpenos (C10), aunque tambin son comunes los sesquiterpenos (C 15) y los diterpenos

(C20). Pueden ser alifticos, cclicos o aromticos.

20. Haga un dibujo y rotule las partes de un montaje para hacer correctamente una

operacin de

a. destilacin simple,

b. destilacin fraccionada,
c. destilacin por arrastre con vapor,

d. destilacin a presin reducida,

e. hidrodestilacin.