MANEJO DE LA ABALANZA ANALTICA Y ANLISIS

ESTADSTICOS DE LOS DATOS

Andrs Felipe Serna

serna.andres@correounivalle.edu.co
Maria Camila Pacheco Rivera
maria.pacheco@correounivalle.edu.co

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Qumica, Universidad del Valle sede Yumbo,
Colombia.
RESUMEN: todos los mtodos en qumica analtica exigen gran precisin en sus medidas. Por eso es de gran
importancia el manejo adecuado de la balanza analtica y la aplicacin de bases estadsticas para la
calibracin de materiales volumtricos, en esta prctica se realizaron calibraciones de materiales volumtricos
tales como la pipeta y el matraz. Mediantes el pesaje de 10 veces, esto con el objetivo de hacer un
tratamiento estadstico, para poder conocer con mas certeza las medidas, adems poder examinar si se
presentan algunos tipos de errores como lo son el aleatorio y el error sistemtico.

Datos calculos y resultados 4 43.6481 24.8019 24.80

5 43.6774 24.8312 24.83
6 43.6670 24.8208 24.82
7 43.6758 24.8296 24.83
Calibracin del matraz volumtrico. 8 43.6778 24.8316 24.83
9 43.6658 24.8196 24.82
Para la calibracin de un matraz volumtrico de 10 43.6867 24.8405 24.84
25.00 mL se realizo 3 pesajes de un matraz vacio
y despus se enraso con agua hasta el aforo con
una temperatura de 28C, las siguientes tablas Luego para redicir los errores se hace la correcin
muestran las mediciones obtenidas en el del peso del agua, para ello se utiliza la siguiente
laboratorio. ecuacin:

1 = 2 + 2 ( )
Tabla 1. Masa de matraz vacio

Muestra Masa de matras vacio (g) Ecuacion 1. Correccin por flotacin

numero 0.0001
1 18.8462 donde
2 18.8463
W1= peso corregido
3 18.8463
W2= peso obtenido
promedio 18.8462
= Densidad
aire = 0,0011642 g/mL
Tabla 2. Datos obtenidos experimentalmente
Masa del matras Masa del agua Volumen del
objeto = 0.9962 g/mL a 28 0C
Muestra
(g) con agua (g) 0.0001 matraz (mL)
numero pesa = 8.0000 g/mL
0.0001 0.0001
1 43.6825 24.8363 24.85
aa
para poder encontrar la densidas del aire se utiliz
2 43.6492 24.8030 24.80
3 43.6976 24.8514 24.85 la siguiente formula:
 Para calcular el promedio del volumen de agua se
tiene que

Ecuacion 2. Densidad del aire 1
=

donde: =1

Ecuacion 4. Promedio o media aritmetica

Utilizando la ecuacion anterior se obtiene que:
24.8611 + 24.8278 + + 24.8653
=
10
El valor promedio del volumen del agua es
24.8513 g.
Para conocer la desviacin estandar, se utiliza la
siguiente ecuacin:

(1 )2
= =1
1
Con las ecuaciones anteriores se corrigi el peso
del agua puesto que durante las pesadas actua la Ecuacin 5. Desviacin estandara.
misma fuerza de flotacin sobre el recipiente.
Al reemplazar dicha ecuacin se obtiene que:
Una vez hallado y corregido el peso del agua, se
calcula el volumen de el matraz mediante la (24.8513 24.8611)2 + (24.8513 24.8278)2
+(24.8513 24.8653)2
cuacin: =
10 1

= = la desviacin estandar da un valor de 0.0156 g.

Ecuacion 3. Definicion de densidad
luego para comparar las precisiones de los
La siguiente tabla muestran las masas de el agua resultados se utiliza la desviacin estandar relativa
ya corregidas, y el volumen que ocupa el agua en (DR) utilizando la siguiente ecuacin:
el instrumento volumetrico, siendo este el punto
de referencia para decir que es el volumen de el = 100

mismo.
Ecuacin 6. Desviacin estandar relativa.
tabla 3. Masa corregida del agua
Dando un porcentaje de 0.06%
Muestra Masa del agua corregida Volumen del matraz
numero (g) 0.0001 (mL) 0.02 Luego para determinar el valor en el cual se
1 24.8611 24.77 puede encontrar el valor real se halla el limite de
2 24.8278 24.74
confianzacon u grado de incertidumbre del 95%,
3 24.8762 24.78
4 24.8267 24.73 como es una muestra pequea, se tiene que
5 24.8560 24.76 utilizar la siguiete ecuacin:
6 24.8456 24.75
7 24.8544 24.76
1

8 24.8564 24.76
9 24.8444 24.75
10 24.8653 24.77 Ecuacin 7. Limite de confianca para muestra
pequea
Hallando el intervalo de confianza se tiene lo luego se llen hasta el aforo la pipeta volumetrica
seguiente. con agua del recipiente 2, despues se procede a
verter dicho contenido de agua en el recipiente 1,
2.26 0.0156
24.8513 y se obtienen los pesos de ambos vasos, este
10 procedimiento se hizo 10 veces como se ve en la
=24.8513 0.0111 siguiente tabla.

luego para decidir la diferencia entre y el valor Tabla 6. Pesos en cada llenado de pipeta
real se utiliza una prueba t. volumetrica
Muestra Peso vaso 1 (g) Peso vaso 2
# 0.0001 g 0.0001 g
1 50.5440 120.8812
2 55.5464 115.8477
3 60.5427 110.8337
4 65.5397 105.8093
5 70.5423 100.8021
6 75.1943 95.7761
7 80.2020 90.7664
8 85.2078 85.7831
9 90.2037 80.7692
10 95.2049 75.7498

Para determinar el los resultados presentan una

fuerza de flotacin, por ende se deben corregir
estos pasos como se hizo anteriormente. Los
calibracin de pipeta volumetrica resultados se muestran a continuacion:

Se pesaron dos veces un vaso de precipitado Tabla 7. peso corregido del agua y volumen de la
limpio y seco: misma de vaso 1
Muestra Peso vaso 1 Peso del Peso del agua Volumen
Tabla 4. Peso del vaso precipitado vacio # (g) agua (g) corregida (g) del agua
0.0001 g 0.0001 g 0.0001 g (mL) 0.02
Repeticin # Peso de vaso 1 (g) 0.0001 g
1 50.5440 4.9983 5.0034 5.00
1 45.5457
2 55.5464 5.0024 5.0075 5.03
2 45.5457 3 60.5427 4.9963 5.0014 5.02
promedio 45.5457 4 65.5397 4.9970 5.0021 5.02
5 70.5423 5.0026 5.0076 5.03
6 75.1943 4.6520 4.6568 4.67
Luego se llen otro vaso de precipidado, todo 7 80.2020 5.0077 5.0128 5.03
8 85.2078 5.0058 5.0109 5.03
este procedimiento se hizo con una temperatura 9 90.2037 4.9959 5.0010 5.02
de 28 C aproximadamente. 10 95.2049 5.0012 5.0063 5.02

Tabla 5. Vaso de precipitado lleno

Repeticin # Peso de vaso 2 (g) 0.0001 g Se reportan los pesos del agua desalojada en el
1 125.9208 vaso 2 por medio de la pipeta volumetrica de 5.0
2 125.9209 mL, se realizaron los mismos calculos
promedio 125.9208 mencionados anteriormente.
Tabla 8. peso corregido del agua y volumen de la de liberta (9/8) al 95%, este valor de F (critico)
misma de vaso 2 esta tabulado
Muestra Peso vaso Peso del Peso del agua Volumen
# 2 (g) agua (g) corregida (g) del agua
0.0001 g 0.0001 0.0001 g (mL) = 3,23
g 0.02
1 120.8812 5.0396 5.0448 5.06
2 115.8477 5.0335 5.0386 5.05
3 110.8337 5.0140 5.0191 5.03 = 30.25 > = 3.23
4 105.8093 5.0244 5.0295 5.04
5 100.8021 5.0072 5.0123 5.03
6 95.7761 5.0260 5.0311 5.05
7 90.7664 5,0097 5.0148 5.03 Ya que el valor de F (calculado) es mayor que el
8 85.7831 4.9833 4.9883 5.00 valor de F (critico) se rechaza la hiptesis de que
9 80.7692 5.0139 5.0190 5.03
las desviaciones no difieren significativamente la
10 75.7498 5.0194 5.0245 5.04
una de la otra. Teniendo esto en cuenta se hace
una prueba T para saber si los resultados de los
Para la sigueinte tabla los valores fueron dos mtodos son significativamente diferentes.
calculados con las ecuaciones 4, 5, 6, 7.
Tabla 8. Datos estadisticos de calibracion de
|1 2 |
pipeta volumetrica =
% D.R R S IC 2 2

1+ 2
Segn muestra de vaso 1 1 2
4.99 2.20 0.36 0.11 0.08
Segn muestra de vaso 2 |4.99 5.04|
5.04 0.40 0.06 0.02 0.01 =
0.0121 + 0.0004
10 10
Por medio de una Prueba F se comprob si la
= 1.41
precisin de un mtodo es significativamente
diferente al otro en esta caso los mtodos son 2 2
2

vaso1 y vaso 2. Primero se halla la F (calculada). ( 1 + 2)

1 2
= 2 2 2
2 2
(1 ) (2 )
1 2
12 1 + 1 + 2 + 1
= 2
2

0.0121 0.0004 2
( + )
0.0121 = 10 10 2
= 0.0121 2 0.0004 2
0.0004 ( 10 ) ( 10 )
10 + 1 + 10 + 1
= 30.25

Donde los grados de libertad son 9 para el vaso 1 =9

y 8 para el vaso 2. El valor de F (calculado) se
compara con el valor de F (critico) para los grados
(9 95%) = 2.26

= 1.41 < = 2.26
= 1.42 < = 2.11 del resultado obtenido (24.98 mL) y el resultado
Como el t (calculado) es menor que el t (critico) se
dice que el resultado de ambos mtodos iguales el
uno del otro al 95% de confianza.
DISCUSIN DE RESULTADOS
El anlisis qumico, est dirigido al estudio de
muestras para encontrar la concentracin de
determinado analto, en estos procedimientos se
necesita hacer uso de instrumentos de gran
precisin uno de ellos es la balanza analtica que
en esta prctica es indispensable para la
calibracin de material volumtrico. La calibracin
es simplemente el procedimiento de comparacin
entre lo que indica un instrumento y lo que
"debiera indicar" de acuerdo a un patrn de
referencia con valor conocido.
Para el matraz se tiene una desviacin estndar
de 0.0156, un numero muy bajo, lo que de es
bueno porque nos dice que los datos no estn
muy dispersos o sea hay una buena precisin,
pero, hay que tener encuentra el resultado de la
prueba t, que nos concluye la diferencia entre el
valor terico de 25 ml estipulado por el fabricante
y la media encontrada experimentalmente, dada
esta diferencia, se dice que hay evidencia de un
error sistemtico positivo. En otras palabras
tenemos precisin pero no exactitud, adems de
la prueba t, se puede determinar que las medidas
no son exactas debido a que el valor del intervalo
de confianza al 95% obtenido no pasa por el
valor aceptado (25 ml), con un porcentaje de error
de 0.06.
Utilizando la tabla de valores de la t de Student; si
t calculada es mayor que t tabulada a un nivel de
confianza del 95% se considera que los dos
resultados son diferentes. De acuerdo a lo anterior
se puede inferir que a un nivel de confianza del
95% con n-1 grados de libertad (9) la diferencia
conocido y aceptado (25 mL) es significativo
estadsticamente ya que 56.92 > 2,26 y podemos
rechazar la hiptesis nula que nos dice que el
valor de no difiere significativamente de
Para el anlisis de dichas discrepancias se debe
tener en considera los siguientes errores:
Una fuente muy comn de error en la llenada de
un matraz, sobre todo cuando no se tiene
experiencia es el error por paralaje; el
experimentador debe llenar el matraz observando
el aforo de frente, para estar seguro de que el
menisco toca la lnea del aforo, cuando no ocurre
esto se dice que hay error por paralaje.
Un cambio repentino en la temperatura ocasiona
un aumento o disminucin de la densidad del
agua dndonos un volumen incorrecto del lquido.
El tipo de material usado y su tolerancia.
Error por flotacin, sucede por la diferencia de
densidades entre lo que se pesa y las pesas
estndares (pesas que se utilizan para calibrar),
este error radica en que el aire ejerce una
pequea fuerza de flotacin sobre los objetos, y si
la densidad entre el objeto y los pesos estndares
(pesas que se utilizan para calibrar), es diferente
la fuerza del aire sobre ellos tambin, por lo tanto,
la balanza analtica nos marcara un valor errado.
La lnea del aforo era borrosa.
La pequea desviacin estndar, adems de la
precisin, nos da la certeza de que el error por
paralaje es improbable, el error por flotacin fue
corregido mediante la ecuacin 3, el cambio
repentino en la temperatura, solo nos hubiera
afectado algunas medidas lo que se vera
reflejado en un aumento de la desviacin, lo mas
certero, es que estas discrepancias son debidas al
tipo de material ya que el matraz era de tipo B, sin
dejar de lado la lnea borrosa del aforo.
Otra fuente de error y la que puede ser mas
confiable en esta practica es que no se utiliz un
material que fuera el apropiado para dicha
practica puesto que el matraz que se utiliz puede
haber sido utilizado muchas veces atrs y para
diferentes cosas, se le pudo haber aplicado calor,
se le pudo haber introducido un acido lo cual
puede expandir el material o al contrario
contraerlo, por ende no se puede saber con
certeza si el punto de referencia (25 mL ) sea el
debido para esta practica.
En esta segunda parte con ayuda de dos vasos
de precipitados se lleva a cabo una toma de
medidas de peso, y en cada una de estas se tom
registro de la temperatura del agua en el vaso. En
este procedimiento se obtuvo un promedio de 5.04
mL en el vaso (2) en el momento de la extraccin
y al depositar en el vaso (1) obtuvimos un
promedio de 4.99mL, lo cual nos indica una
prdida de 0.05mL, al momento de trasvasar con
la pipeta, esto se debe posiblemente a un error de
paralaje o perdida del material, tambin se
observa que es un valor cercano al real pero aun
con un mnimo error de 0.8% en el vaso (1) y de
0.2% en el vaso (2). Por medio de la prueba F se
determin si las desviaciones son
significativamente diferente una de la otra, con lo
cual se rechaz su hiptesis de que no son
significativamente diferente. Se realiza una prueba
T para saber si los dos mtodos difieren uno del
otro dando como resultado que ambos mtodos
no son significativamente diferentes. Los datos
obtenidos de volumen del matraz y de la pipeta
volumtrica son muy prximos al valor real, es
decir, manejan un nivel de precisin alto, pero no
llegan a ser iguales al valor de referencia, debido
a que se cometen una serie de errores de tipo
determinados como por ejemplo, errores
instrumentales y un manejo inadecuado de la
balanza analtica. Las pipetas y matraces
volumtricos tienen volmenes algo diferentes de
lo que indican sus graduaciones. De all la
importancia del calibrado antes de su utilizacin.
En cuanto al manejo inadecuado de la balanza
analtica tenemos que es un instrumento de gran
precisin pero que necesita de tener unos
cuidados especiales al momento de su uso, en el
caso del espacio de trabajo, la temperatura en el
lugar del pesaje no era constante, sin contar que
no estuvo exenta de vibraciones y choques por la
cantidad de personal que se encontraba en el
laboratorio.
La calibracin de un material, es un proceso que
ayuda a predecir la cantidad real de masa,
volumen, fuerza, corriente entre otras magnitudes
que corresponden a la cantidad indicada en la
escala del instrumento. Los fabricantes de este
material normalmente certifican que las
cantidades que se utilizan estn dentro de un
rango de tolerancia respecto a la cantidad
verdadera.
Despus de haber realizado el procedimiento
adecuadamente, es necesario que tengamos en
cuenta los factores externos que pueden afectar
la medida de la masa, como la dilatacin del
material de vidrio, otras causas serian cambios de
temperatura o si existe algn error por flotacin.
Los resultados obtenidos, fueron tabulados a los
cuales se les hizo una prueba de significacin por
medio de la prueba T utilizando un grado de
incertidumbre del 95% de confiabilidad, dando
como resultado que la tcalculada fue menor que la
t tabulada, por ende se rechaza la hiporesis nula
que dice no difiere significativamente de , la
desicin de retener la hipotesis nula no significa
que se ha demostrado que es cierta, simplemente
que no se puede demostrar que esta sea falsa.
CONCLUSIONES
En los dos mtodos de calibracin, se
pudo comprobar que la balanza analtica
es un instrumento preciso y exacto, ya
que las desviaciones estndar con
respecto a la media, no estuvieron muy
 alejadas del valor terico, por tanto, se
puede reafirmar que la desviacin
estndar es una medida cuantitativa de la
precisin (dispersin de las mediciones
alrededor de la media).
El error aleatorio esta intrnsecamente
ligado los efectos de la variable fuera de
control (tal vez incontrolables) en las
mediciones; est siempre presente y no
puede corregirse por eso en todas la
mediciones hay incertidumbre por mejor
que sea el analista qumico.
La pipeta volumtrica es ms exacta que
el matraz volumtrico
Mediante el anlisis de parmetros
estadsticos es posible juzgar la precisin
y exactitud de los materiales volumtricos
PREGUNTAS.
1 Existe diferencia estadsticamente significativa
entre el volumen certificado (real) y el promedio
obtenido?.
En las mediciones con el matraz el peso real es
de 25,00 mL comparndolo con el peso promedio
obtenido de 24,82 mL , existe una diferencia de
0,18 mL lo cual no es una diferencia significativa.
2 Explique la diferencia entre el material
volumtrico triple A, tipo A y tipo B.
Triple A:
Es un tipo de material volumtrico que se
caracteriza por tener excelente exactitud. Es
usado para la calibracin de otros materiales
volumtricos en las empresas dedicadas a
fabricarlos.
Tipo A:
Seguido del material triple A este tiene buena
exactitud, generalmente se encuentran fabricados
de vidrio y al tener gran exactitud son utilizados en
el campo de la qumica analtica para obtener
mejores resultados.
Tipo B:
Es un tipo de material que tiene una tolerancia
que esta dentro del doble de limites establecidos
por DIN e ISO y son utilizados en practicas que no
necesitan un nivel de exactitud alto.
3. En la determinacin de un peso mediante la
balanza analtica a que se le llama error por
flotacin y como se corrige?.
Es un error sistematico de la balanza que afecta
los datos cuando la densidad del objeto es mucho
menor a la densidad de los pesos estndar con
los que se calibra. El origen de este error es la
diferencia de la fuerza de flotacin ejercida por el
aire sobre el objeto y los pesos estndar, este
error se corrige con la siguiente ecuacin.
1 = 2 + 2 ( )
4. que es un error de paralaje en la
determinacin de volmenes, de que manera
puede afectar en la determinacin y como se evita
dicho error?
El error de paralaje es un error aleatorio (ptico),
se presenta cuando uno no mira
perpendicularmente la escala del instrumento, es
decir se mira desde un ngulo distinto que hace
que la medida real no sea paralela a la escala y se
lea un valor distinto
Bibliografa.
1. Densidad del agua a diferentes
temperaturas y densidad del aire.
http://www.fullquimica.com.
2. SKOOG, D.A., West, D.M, Holler, F.G.,
Crouch, S.R. fundamentos de qumica
analtica. 6a ed. Mexico D.F: Mc Graw-
Hill, 2008, pp27, pp531-540.
3. MILLER, N.J. Y MILLER, J.C estadstica
y quimiometria para qumica analtica, 4
ed. Madrid: Pearson educacin, SA,
2002, pp 21-34

4. Material volumtrico triple A, tipo A y tipo

B http://www.metrixlab.mx

5. http://www.dolzhnos.com.ar/htm/densida
d_del_aire.html