Universidad Nacional Autnoma de

Mxico
Facultad de Qumica

Metrologa

Practica N2 Determinacin de cido actico en

una muestra de vinagre por medio de volumetras.

Profesor: Mara de los ngeles Olvera Trevio

Grupo: 2
Equipo:
Brito Fonseca Leobardo Maximiliano
Gallardo Rosas David
Zamora Caballero Diana Lizeth

1
Prctica no. 2
Determinacin de cido actico en una muestra de vinagre por medio de
volumetras.
Problema.
Cul es el porcentaje de CH3COOH en una muestra de vinagre?
Hipotesis.
El cido actico contenido en una muestra de vinagre no exceder el 5%.
Antecedentes.

Biftalato de potasio C8H5O4K o (KHP), es una sal con un hidrgeno ligeramente cido, y
se utiliza a menudo como patrn primario en valoracin cido-base porque es slido y
estable al aire, por lo que es fcil de pesar con precisin. Adems, no es higroscpico.
Frmula: C8H5KO4
Masa molar: 204,22 g/mol
Denominacin de la IUPAC: Potassium hydrogen phthalate
Densidad: 1,64 g/cm
Punto de fusin: 295 C
Soluble en: Agua
Hidrxido de sodio (NaOH) es un slido blanco e industrialmente se utiliza como
disolucin al 50 % por su facilidad de manejo. Es soluble en agua, desprendindose
calor. Absorbe humedad y dixido de carbono del aire y es corrosivo de metales y
tejidos. Es usado en sntesis, en el tratamiento de celulosa para hacer rayn y celofn,
en la elaboracin de plsticos, jabones y otros productos de limpieza, entre otros usos.

PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS:

Punto de ebullicin: 1388C (a 760 mm de Hg)
Punto de fusin: 318.4 C
ndice de refraccin a 589.4 nm: 1.433 ( a 320 ) y 1.421 (a 420 C) Presin de vapor:
1mm (739 C)
Densidad: 2.13 g/ml (25 C)
Solubilidad: Soluble en agua, alcoholes y glicerol, insoluble en acetona (aunque
reacciona con ella) y ter. 1 g se disuelve en 0.9 ml de agua, 0.3 ml de agua hirviendo,
7.2 ml de alcohol etlico y 4.2 ml de metanol. pH de disoluciones acuosas (peso/peso):
0.05 %:12; 0.5 %: 13 y 5 %: 14
cido actico (CH3-COOH). ste es un cido que se encuentra en el vinagre, siendo el
principal responsable de su sabor y olor agrios. De acuerdo con la IUPAC se denomina
sistemticamente cido etanoico.

Metodologia.

1) Preparacin de solucin estndar.

Secar el biftalato de potasio a un temperatura de 110C durante dos horas.

2
 Pesar lo siguiente basados en los calculos siguientes:

204.2212 0.1
( )( ) (19.0 ) = 0.3880
1 1000

En un matraz erlen meyer se agregar el KHP pesado, se adicionar 50 ml de

agua aproximadamente y tambin una o dos gotas de fenolftalena.
Se colocar un soporte universal con una pinza de mariposa para poder
sostener la bureta.
Se preparar una solucin de NaOH, la cual se normalizar con el biftalato de
potasio previamente pesado.
Con base a los siguientes calculos se preparar la solucion de NaOH:

40 0.1
( )( ) (250) = 1
1 1000

1 100%
97%
= 1.0309

Una vez preparado el NaOH se endulzar la bureta, se llevar a 25.0 ml y se

comenzar a titular.
Una vez que se observe un cambio de coloracin de transparente a un rosa
palido se habr llegado al punto de equivalencia.

Resultados.

Tabla 1. Estandarizacin de NaOH usando KHP como patrn primario.

Nmero de Masa de biftalato (g) Volumen agregado

repeticin de NaOH (mL)
1 0.3894 18.2
2 0.3851 18.2
3 0.3892 18.3

2) Determinar la concentracin de NaOH.

Con la siguiente ecuacin se sabr la concentracin del NaOH una vez ya
normalizado.

1000
=

1000 0.3894 100.02

= = 0.1048
204.221
1 18.2 100

3
 1000 0.3851 100.02
= = 0.1036
1 204.221
18.2 100

1000 0.3892 100.02

= = 0.1042
204.221
1 18.3 100

= 0.1042 M

3) Titulacin del vinagre

0.1 1 3 60 1
(0.018) ( )( )( )( ) = 0.1029
1 1 13 1.049
Se tiene que usar un factor de dilucin con respecto al material del laboratorio, por lo que se
eligi el siguiente:
2.0
= 19.44 20
0.1029
De la muestra problema se tomar una alicuota de 5.0 ml y se transferir a un matraz
volumetrico de 100.0 ml y se llevar al aforo.
De ste se tomar una alicuota de 2.0 ml y se vaciar en un matraz de erlenmeyer, se
adicionar agua destilada hasta un aproximado de 50.0 ml, se agregar una gota de
indicador y se llevar a cabo la titulacin con el NaOH normalizado.
Resultados.
Tabla 2. Resultados de titulacin de vinagre con NaOH estandarizado.

Nmero de Volumen de Volumen gastado de

repeticin alicuota. (mL) NaOH (mL)
1 2.0 17.9
2 2.0 17.8
3 2.0 17.7

. . || . 1 3 . . 1 5
%. . = 100% =
. 1 . 2 1 1000 100

0.1042
17.9 100.0 1 3 1 60/ 1 5
%. . = 100% = 5.33%
2.0 5.0 1 1.049 1000 100
0.1042
17.8 100.0 1 3 1 60/ 1 5
%. . = 100% = 5.30%
2.0 5.0 1 1.049 1000 100

4
 0.1042
17.7 100.0 1 3 1 60/ 1 5
%. . = 100% = 5.27%
2.0 5.0 1 1.049 1000 100

Promedio: %. . = 5.3%

Determinacin de incertidumbres.
Masa del Biftalato
La incertidumbre asociada a la masa del Biftalato, est directamente relacionada con la balanza, por
que influir la incertidumbre reportada en el informe de calibracin, la incertidumbre tipo A y la
incertidumbre de la repetibilidad.

Para la incertidumbre del informe de calibracin se tendr que:

=
2

Para la incertidumbre por la repetibilidad tendremos que:

=
23
Y finalmente la incertidumbre tipo A vendr dada por:

2 ()
( )2
=
1
=1

() = 2 ()
2 ()
2 ( ) =
2
( ) = 2 ( )

Pureza del Biftalato.

La pureza es citada por el proveedor de catlogo como 100,02 %, no reportando un
intervalo de pureza. Por lo tanto, 1,0000 0,0002 corresponder a la pureza del Biftalato.
Debido a que no hay ninguna otra fuente de incertidumbre si el procedimiento del secado
se realiz de acuerdo con las especificaciones del proveedor. La incertidumbre de la pureza
se tomar como una distribucin rectangular, y la incertidumbre tpica ser:
. 0,0002
. = = = 1,1547 104
3 3

5
 Teniendo entonces todas stas incertidumbres, la incertidumbre total asociada a la masa del
Biftalato ser:

= ( )2 + ( )2 + ( )2

Incertidumbre de la concentracin de cido en el vinagre.

. . 2 .
uvAcidoAc = ( )2 + ( .
) + ( . )2

Primero calculamos:

Incertidumbre de la concentracin de NaOH.

1000
=

uconc. NaOH = ( )2 + ( )2 + ( )2

Incertidumbre de la masa de KHP.

umKHP =2 .. + 2 + 2

0.00042
uI.C. = = =0.00021
2 2

=1( )
2
=1( 0.3879)
2
S(x) = = = 0.00242693
1 2

2 () (5.89106)
S2(Xmedia) = = = 2.945x10-6
2 2
S(Xmedia) = 1.7161 x10-3

.. 0.0001
uR = 23
= 23
= 0.000028867

umKHP =2 .. + 2 + 2 = (0.00021)2 + (1.7161104 )2 + (0.000028867)2

umKHP = 2.72733x10-4

6
Incertidumbre de la pureza.

. 0,0002
. = = = 1,1547 104
3 3

Incertidumbre de la masa molar.

Incertidumbre de los elementos en el biftalato.

C = 0.00046188

O = 0.0001732

H = 0.0000404

K = 0.00007735

umM = (0.00046188)2 + (0.0001732)2 + (0.0000404)2 + (0.00007735)2 = 0.000199

uconc. NaOH = ( )2 + ( )2 + ( )2

0.0002727 2 0.0001154 2 0.000199

uconc. NaOH =( 0.3879
) +( 100.02
) + (204.221/)2 = 0.00703016

Incertidumbre del volumen del volume gastado de NaOH.

uvNaOH =2 .. + 2 + 2

0.090
uI.C. = 2 = 2
=0.045

=1( )
2
=1( 18.233)
2
S(x) = 1
= 2
= 0.0577

2 () (5.89106)
S2(Xmedia) = 2 = 2
= 1.6666x10-3
S(Xmedia) = 0.0408

.. 0.1
uR = 23
=2 = 0.0288675
3

uvNaOH =2 .. + 2 + 2 = (0.045)2 + (0.0408)2 + (0.0288)2

uvNaOH = 0.0672

7
Incertidumbre del volumen de vinagre titulado.

uvAc.Acetico =2 .. + 2 + 2

0.03
uI.C. = 2 = 2
=0.015

=1( )
2
=1( 10)
2
S(x) = = =0
1 2

2 () (0)
S2(Xmedia) = 2
= 2
=0
S(Xmedia) = 0

.. 0.1
uR = = = 0.0288675
23 23

uvAc.Acetico =2 .. + 2 + 2 = (0.015)2 + (0)2 + (0.0288)2 = 0.32472

Finalmente sustituimos en la formula principal.

. . 2 .
UvAcidoAc = ( )2 + ( .
) + ( . )2

0.00703 0.0672 0.03252 2

UvAcidoAc = ( 0.1042 )2 + (18.2333)2 + ( 10
) = 0.067645

Por tanto podemos concluir que l % de cido actico contenido en el vinagre analizado mediante
volumetras y un patrn secundario es de:

%Ac.Acetico= (5.3 0.067645) %

Basados en la norma NMX-F-122-1968. ALIMENTOS PARA USO HUMANO. CALIDAD PARA

VINAGRE ENVASADO PARA CONSUMO PBLICO. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN
GENERAL DE NORMAS nos afirma en sus especificaciones que la acidez total en cido actico ya sea
de grado A o B, la mnima es de 4% y la mxima es de 8%.

Para los efectos de esta Norma, se entiende por Vinagre al producto obtenido de la fermentacin actica
de lquidos alcohlicos, a determinada concentracin, proveniente de jugos de frutas sanas y maduras,
cereales, vinos o alcohol potable desnaturalizado con vinagres.

Lo cual nos lleva a concluir que el vinagre sometido a las gravimetrias cumple con la norma de
calidad establecida y mencionada anteriormente.

8
9