Nanoparticulas - influencia em propriedades de sistemas adesivos

Objectivos: Avaliar o efeito do teor de carga na fora de coeso (s), de Weibull

mdulo (m) e grau de converso (GC) de um sistema adesivo experimental.

Mtodos: Um adesivo base de HEMA / TEGDMA/ Bis-GMA / foi formulado e encheu-se com slica
nanopartculada nas seguintes percentagens em peso (% em peso): R0 = 0%; R1 = 1%; R3 = 3%; R5 =
5% e R10 = 10%. O adesivo do sistema Adper Scotchbond Multi-Purpose (SBMP) foi utilizado como uma
referncia comercial. Vinte amostras em forma de haltere com rea de seco transversal de 0.5mm
foram feitas por grupo e trao testada com uma velocidade de 0,5 mm / min at fracturar . A fora de
coeso foi calculada em MPa. O grau de converso foi obtido atravs de FTIR depois da fotoativao por
25 s. Os dados foram submetidos a uma anlise de varincia e teste de Tukey (a = 0,05) e a anlise de
Weibull.

Resultados: Os resultados mdios s foram: R0 = 65.4 +- 8.4; R1 = 73.2 +- 8.8; R3 = 72.0 +- 8.4; R5 = 73.1
+- 9.7; R10 = 85.5 +- 13.1 e SBMP = 79.0 +- 11.0 MPa.. R10 apresentaram as maiores , enquanto que
R0 mostraram o menor. R5 e SBMU no diferiram significativamente (p <0,05). Anlise Weibull no
revelaram diferena significativa em termos de confiabilidade estrutural entre os grupos. Os adesivos
experimentais apresentaram resultados semelhantes de GRAU DE CONVERSAO, o que, por sua vez,
foram significativamente maiores que o SBMP.

Concluses: A adio de 10% em peso de enchimento melhora a fora coesiva do

Adesivo , no interferindo na fiabilidade estrutural ou o grau de converso.

introduo

Compositos hoje em dia so considerados uma alternativa confivel para tanto regio anterior ou
restauraes posteriores. Isto tornou-se possvel devido aos ltimos desenvolvimentos em compsitos de
microestruturas e propriedades mecnicas, e a factores tais como o apelo esttico e a aderncia a
estrutura dental.

A adeso de tais restauraes impulsionado pela adequada penetrao de uma resina fluida na rede de
colgeno.

O papel da camada adesiva de suportar o stress causado pelo encolhimento do compsito durante o
ajuste e tbm de foras mecnicas impostas pela dinmica oral para a restaurao, mantendo-a em lugar .
Adicionar a isto igualmente responsvel pela vedao marginal da restaurao.

Por conseguinte, a ruptura das ligaes adesivas resulta na m vedao marginal, causando
sensibilidade dentria e ate danos pulpares.

Dentro da zona adesiva, a camada adesiva localizada acima da camada hbrida considerado o ponto
mais fraco de uma restaurao adesiva , deste modo, mais provvel que haja falhas.

Microfissuras podem propagar-se no interior da camada adesiva, levando a abertura interfacial. Alm
disso, os adesivos tambm podem sofrer degradao hidroltica ao longo do tempo, resultando em
eluio dos seus componentes para o meio bucal mido enfraquecendo ainda mais a interface. Estas
situaes so altamente relacionada com a natureza da rede de polmero que constitui os adesivos.

As tentativas para melhorar as propriedades mecnicas do polmero base, especialmente de

compsitos dentrios, tem feito por adio de uma percentagem de material de enchimento inorgnico de
partculas silanizadas. Relatrios anteriores sobre compsitos tm mostrado melhoria considervel de
propriedades, tais como elstico , mdulo de elasticidade, resistncia fratura, resistncia flexo e
dureza com o aumento da carga volume.

A presena de partculas de enchimento estreitamente espaadas tem sido sugerido tambm para
aumentar a fora e a energia de fratura de polmeros frgeis com criao crack stopping steps. Vrios
sistemas adesivos comerciais recentes presente de partculas de carga em sua constituio
No entanto, se a adio de partculas de carga melhora o comportamento mecnico destes adesivos
ainda permanece incerto, uma vez que a sua propriedades mecnicas dependem de outros fatores que
no podem ser estudados isolado utilizando sistemas adesivos comerciais.

Poucos estudos tm estudado sistematicamente o efeito de

o teor de carga da fora dos adesivos.

Kim et al.13 observaram um aumento significativo na resistncia flexo de

um adesivo base de uma garrafa de etanol por adio de at 1% de

de enchimento.

A fora dos adesivos devem ser suficientes para resistir

o encolhimento polimerizao do compsito sem

criao de microfissuras, vazios ou qualquer outra descontinuidade no

interface dente / restaurao.

expeculado se a adio de partculas de material de enchimento pode no s melhorar a fora dos

adesivos, mas tambm reduzir o nmero de falhas estruturais que poderia levar a uma falha catastrfica.

As estatsticas de Weibull

tm sido empregues para verificar o efeito da distribuio falha

sobre as propriedades mecnicas dos vrios materiais, e

perfeitamente adequada para determinar o efeito de alteraes microestrutural na distribuio de tenso

de ruptura.

Alm disso,

parmetros distintos o mdulo de Weibull (m) e o

resistncia caracterstica (s0), que ajuda a visualizar a

extremos da distribuio de tenso, so fornecidos por tais

abordagens .

O comportamento mecnico e da probabilidade de falha de

os adesivos so fortemente afetados pelo grau de converso que representa o consumo do as ligaes
CC alifticos durante a definio do material e determinada por espectroscopia de infravermelho.

A alta percentagem de que no reagiu as Ligaes CC indica que o material apresenta um ambiente mais
aberto estrutural e, portanto, mais susceptvel degradao

e pode comprometer as propriedades mecnicas.

As variaes de percentagem de enchimento tm sido mostrados para significativamente

afetar o GRAU DE CONVERSAO em alguns estudos, enquanto outros estudos

no encontraram nenhuma influncia significativa.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito de diferentes teor de carga sobre a fora de coeso, o grau de
converso e fiabilidade estrutural de um adesivo dental experimental. A hiptese nula testada foi de que o
contedo de carga inorgnica no influencia as propriedades avaliadas.

Material e Mtodo

As resinas adesivas para os experimentais foram formuladas misturando

os monmeros de 2,2-bis [4- (2-hidroxi-3-methacryloyloxypropyl)

fenil] -propano (BIS-GMA), metacrilato de 2-hidroxietilo

(HEMA) e dimetacrilato de trietilenoglicol (TEGDMA) que foram utilizados como recebidos, numa
proporcao de 50 %/25/25% em peso.

Para fazer a cura de materiais leves, um binrio

sistema de luz de cura constitudo por 0,4% do canforoquinona

e 0,8% de acetato de 4-dimethylaminebenzoate foram dissolvidos na mistura.

Os reagentes foram utilizados como recebidos, sem mais purificao.

As nanopartculas de slica (7 tamanho mdio de partcula nm foram silanizados por gamma-

metacriloxipropiltrimetoxisilano.

A nanopartcula foi adicionado em uma soluo de acetona contendo g-

MPTS (10% do peso de enchimento) e uma mistura foi formada.

A mistura foi armazenada durante 24 h a 37 8C para assegurar a completa

remoo do solvente. Aps a armazenagem, os enchimentos foram peneirados atravs

de um peneiro de 150 milmetros.

Cinco resinas experimentais foram formuladas de acordo com a percentagem em peso de enchimento
(em peso%): 0, 1, 3, 5 e 10%. O material de enchimento foi adicionado resina e misturado
mecanicamente por um mixer motorizado (agitao). A fim de assegurar a adequada disperso do
material de enchimento, as resinas experimentais foram ultra-sonadas durante 1 h.

A resina adesiva dos trs passos etch-e-lavagem sistema adesivo (Adper Scotchbond Multi-Purpose),
sem enchimento da composio, foi usada como referncia comercial.

Fora coesiva (s)

Espcimes de comprimento 10,0 milmetros comprimento, 10,0 milmetros de largura, 1,0 milmetros
espessura foram produzidas usando um molde de base de silicone. Vinte

amostras com rea de seco transversal de haltere 0,5 ( 1,0 mm) foram feitas para cada grupo.

Os espcimes superfcies de luz curado por 25 s em ambos, superior e inferior, utilizando um

LED aparelho fotopolimerizador com irradincia de 1400 mW / cm2, medida com um

medidor de energia.

As peas foram cuidadosamente examinadas em microscopia de luz

a 40 ampliao, a fim de identificar qualquer defeito perto

ou na zona de constrio.

Depois disso, a rea da zona de constrio foi medido com um calibrador digital.

As amostras foram armazenadas a seco durante 24 h temperatura ambiente.

Em seguida, eles foram fixados no dispositivo metlico com

Cola base de cianoacrilato e de traco testado de forma universal

mquina de teste em de 0,5 mm / min velocidade de cruzeta at fratura. Era

calculada e expressa em MPa.

Grau de converso

Grau de converso de materiais experimentais foram

avaliada usando Fourier Transform tempo real espectroscopia de infravermelho

em um espectrmetro Shimadzu Prestige equipado de dispositivo de reflexo composto por um cristal de

ZnSe horizontal, com 458 ngulo de espelho.

Um suporte foi acoplado ao espectrmetro que fixa o

aparelho fotopolimerizador e padronizar a distncia entre a

ponta da fibra e da amostra em 5 mm. A anlise foi realizada em um

temperatura ambiente controlada de 23 8C (2 8C) e 60% (5%) de

umidade relativa do ar.

A amostra (3 mL) foi dispensada directamente no cristal ZnSe e os espectros do no polimerizado e

curado (depois 25 s de foto-ativao) resina foram adquiridas em uma freqncia gama de 16901575
cm com 12 scans a 4 cm resoluo 1 em

modo de absoro. O grau de converso foi calculada como

descrita em um estudo anterior, considerando-se a intensidade da

ligao carbono-carbono dupla alongamento vibrao (altura do pico)

a 1,635cm e utilizando como padro interno o simtrica

anel de alongamento no cm do polimerizado e

amostras no polimerizados. Cinco amostras de cada material foram

analisado.

A anlise estatstica
A fiabilidade estrutural dos adesivos foi determinada

utilizando a anlise de Weibull, com base nos dados, de acordo com a

a seguinte equao...

onde Pf a probabilidade de fracasso, definido pela relao

Pf = k / (N + 1), k a classificao da fora desde o menor at o

maior, N o nmero total de exemplares da amostra, (a) est

a fora mxima, (m) o mdulo de Weibull (forma

parmetro) e s0 a resistncia caracterstica (parametrizao escala

s63.2%). 16 Esses parmetros e a probabilidade de 5% de

falha (S5%) foram obtidas utilizando um software projetado para realizar

a anlise de Weibull a partir dos dados fractura

Dados do (a) e GRAU DE CONVERSAO foram submetidos a one-way teste post hoc de varincia e teste
de Tukey

(a = 0,05).

resultados

Os resultados de (a) e da anlise so expressos em Weibull

Tabela 1. A anlise de varincia revelou que s foi significativamente

afectado pela carga de enchimento (p <0,001). a experimental

compsito contendo 10% de material de enchimento apresentou a maior mdia

(a)valor entre os grupos experimentais, mas semelhante ao SBMP.

Os grupos que contm 1, 3 e 5% apresentaram intermedirio semelhante

valores, enquanto a resina com enchimento no apresentou a menor (a)

valores.

O m foi semelhante para todos os grupos de resina, enquanto o s0 do

grupo com 10% de material de enchimento foi a maior entre o experimental

grupos (Tabela 1).

Os valores de s0 para grupos com 1, 3 e

5% de agente de enchimento foram semelhantes e mais elevada do que o grupo com nenhuma

de enchimento. O mesmo padro foi observado para o s5%.

A Tabela 2 mostra os resultados de DC de os adesivos testados.

Anlise de varincia representado diferenas estatisticamente significativas

(P <0,0001), com o comercial adesivo SBMP

apresentando o menor CC.

Discusso

A durabilidade a longo prazo do vnculo em restauraes adesivas

ainda continua a ser um desafio que pode ser parcialmente resolvido com um

material adesivo mais forte. A incorporao de substncias inorgnicas

partculas est bem estabelecido como um mecanismo de reforo

materiais base de polmero, tal como observado em estudos onde o

adio de nanopartculas em matrizes de polmero melhorou a

Propriedades mecnicas do composites.7,10,13,26,27 resultante.

Os resultados deste estudo revelaram que a adio de at 10% de

nanopartculas de slica silanizada aumentou a (A) do adesivo

em comparao com o adesivo sem enchimento (Tabela 1).

A comparao entre a resina experimental sem

material de enchimento e a resina adesiva de SBMU mostrou que a ltima

apresentados s mais elevados, o que pode ser explicado pelas diferenas na

a resina combina. A resina adesiva de SBMU constituda por

67% de Bis-GMA, 25, que um monmero de peso molecular elevado,

geralmente responsveis pelas caractersticas rgidas do polmero

network.29 Os 33% restantes 25 foi constituda pela baixa

molecular monmero HEMA peso. O adesivo experimental,

por outro lado, foi preparada com 50% de Bis-GMA,

enquanto os outros 50% foi cumprida com baixo peso molecular

monmeros diluentes - HEMA e TEGDMA -, a fim de permitir que o

incorporao do filler30 ainda manter o material de

capacidade de se infiltrar na dentin.28 desmineralizada A presena de

percentagens intermdios de material de enchimento no adesivo experimental

(1-5%) valores mdios garantido s similares ao da resina

SBMP, mesmo apresentando uma quantidade maior de baixo peso molecular

monmeros peso.

Resistncia dos materiais bastante afetada por vrios fatores,

incluindo a preparao de amostras e armazenamento, o teste

mtodo e os mechanisms.17,31 falha Alm disso, quando

se trata de materiais odontolgicos, a natureza frgil fratura

associado s variveis de manipulao, esto determinando da

ampla difuso na distribuio falha stress. Assim, o Weibull

anlise de probabilidade de sobrevivncia bastante til, considerando que

no s proporciona a variao da distribuio de tenses como um

funo do tamanho do defeito (m), mas tambm oferece a falha

probabilidade em qualquer nvel selecionado de acordo com stress.14,15

Burrow et al.17, a seleo para diferentes tcnicas ou

materiais pode ser feita por observao dos resultados de m. Este

racional foi aplicado no presente estudo, que revelou no

variao significativa de m (7,7-10,5) com a adio do

partculas de enchimento no adesivo experimental testado. O s0 e

o s5% comportamento semelhante para os valores mdios s (Tabela 1),

indicando menor tenso at falha em 63,2 e 5% das amostras

para o adesivo experimental sem enchimento.

A adio de material de enchimento no adesivo experimental no fez

afetar a DC, confirmando os achados de Kim et al.13, que fez

no encontraram diferenas significativas no DC de adesivos com 0,5-

3% de material de enchimento. Halvorson et al.21, no entanto, observou que a DC

de compsitos variou inversamente com o percentual de preenchimento na

material. Os enchimentos podem atuar como dispersores de luz que entravam luz

penetrao em profundidade, especialmente aqueles cujas abordagens tamanho

o comprimento de onda da sada da fotopolimerizao Nenhum dos unit.32,33

estes fatores afetaram significativamente a DC do experimental

adesivos em nosso estudo, provavelmente devido ao baixo percentual de

carga incorporada (1-10%) e para a disperso adequada de

os materiais de enchimento no interior da matriz, evitando a formao de aglomerados

que poderiam interferir na penetrao da luz.

Resultados do DC de SBMP refletir, mais uma vez, a composio

diferenas nas misturas de monmeros. Porque o aromtico

monmero hidroxilado Bis-GMA mais viscosa, ela apresenta

mobilidade reduzida. Consequentemente, a DC de misturas com um elevado

contedo de Bis-GMA foi encontrado para ser lower.30,34 Adicionar a

que, a presena de TEGDMA, que apresenta uma menor viscosidade,

garante uma CC mais elevada para os adesivos experimentais testadas.

Estes resultados, primeira vista, indicam uma vantajosa

caracterstico sobre o adesivo comercial, uma vez que para alm

para apresentar s mais altas ou similares e semelhantes estresse at a falha

distribuies, eles tambm podem ser mais resistentes degradao

em ambiente molhado devido formao de uma mais reagido

network.22 polmero No entanto, se as caractersticas hidroflicas

dos monmeros diluentes utilizados ir superar a

efeitos da DC maior ainda exige mais investigaes.

A percentagem e tamanho das partculas de enchimento tambm influenciar

as propriedades reolgicas do polmero base de materials.35,36

De acordo com Lee et al.35, quanto menor o tamanho de partcula mdio,

quanto maior a viscosidade do material resultante. Isto ocorre

devido maior rea de superfcie de partculas menores tm

em comparao com a mesma massa de partculas maiores. Em tais

situao, a maior interao entre partculas de enchimento / matriz

aumenta a viscosidade do mesmo em concentraes mais baixas de enchimento.

A incorporao de enchimento a uma certa percentagem pode criar clusters

que no so capazes de se infiltrar nos espaos interfibrilares,

a criao de espaos vazios dentro dos layer13 hbridos que reduzem o vnculo

fora para dentin.37 Portanto, estudos futuros devem se concentrar em

a avaliao do efeito da percentagem de enchimento no vnculo

fora destes adesivos experimentais dentina, bem como

sobre a sua degradao a longo prazo.

Concluso

Com base na metodologia utilizada no presente estudo,

pode-se concluir que a incorporao de 10% de nanopartculas

melhorou o (A) do adesivo experimental testado, no

interferindo na confiabilidade estrutural ou ao GRAU DE CONVERSAO.