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TcnicasdeAnlisis,
LaboratoriosdelCNA
ysusAplicaciones
CentroNacionaldeAceleradores(CNA)
(UniversidaddeSevillaJuntadeAndalucaCSIC)
UnidaddeDivulgacinCientficadelCNA(UDC)
CentroNacionaldeAceleradores(CNA)(www.cna.us.es)
SergioDavidLenDueas(sleon@us.es)
Aceleradores,TcnicasdeAnlisis,LaboratoriosdelCNAysusAplicaciones
CentroNacionaldeAceleradores(CNA)
UnidaddeDivulgacinCientfica(UDC)
ProgramadeDivulgacinCientficadel
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(UniversidaddeSevillaJuntadeAndalucaCSIC)
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ndice
Captulo Pgina
1.Introduccin 5
1.1.PresentacindelCNA 6
1.2.ObjetivosdelaUnidaddeDivulgacinCientfica 7
2.AceleradoresdelCNA 14
2.1.PresentacindelosaceleradoresdelCNA 15
2.2.AceleradorTndemde3MV 17
2.2.1ElAcelerador 17
2.2.2Lneasdehaz 19
2.3.Ciclotrn(Cyclone18/9MeV) 29
2.3.1ElAcelerador 29
2.3.2LneadehazdeexperimentacindelCiclotrn 30
2.4.AceleradorTandetrnde1MV 34
2.4.1Introduccinalaespectrometrademasasconaceleradores(AMS) 34
2.4.2ElAcelerador 35
3.Tcnicasexperimentalesdeanlisis 40
3.1Introduccin 41
3.2Tcnicasexperimentalesanalticas 41
3.2.1EspectrometradeRetrodispersinRutherford(RBS) 41
3.2.2Anlisispordeteccinderetrocesoselsticos(ERDA) 43
3.2.3 Anlisis por Reacciones Nucleares (NRA)/Emisin de Rayos Inducidos 45
porPartculas(PIGE)
3.2.4EmisindeRayosXInducidosporPartculas(PIXE) 47
3.2.5Irradiacineimplantacininica 49
3.2.6FluorescenciaderayosX(XRF) 49
3.2.7Transmisinderayos(GRT) 50
3.2.8Tcnicasdatacinporradiocarbono 50
4.LaboratoriosdelCNA 54
4.1LaboratoriosasociadosalaceleradorTndemde3MV 55
4.1.1LaboratoriodeFluorescenciayTransmisin 55
4.1.2LaboratoriodeDetectores 56
4.1.3LaboratoriodelAceleradorTndemde3MV 57
4.1.4LaboratoriodeElectrnicaMultipropsito 57
4.2LaboratoriosasociadosalCiclotrn 59
4.2.1LaboratoriosdeRadiofarmacia 59
4.2.2LaboratoriodeControldeCalidad 60
4.2.3 Laboratorio para desarrollo de investigacin bsica y experimentacin 61
denuevostrazadoresPET
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4.2.4TomgrafoPETyCTparapequeosanimalesyestabulario 62
4.3LaboratoriosasociadosalaceleradorTandetrnde1MV 65
4.3.1Laboratoriodepreparacindemuestrasde14C 65
4.3.2LaboratoriodepreparacindemuestrasdelAMS 66
5.Aplicaciones 68
5.1AplicacionesdelaceleradorTndemde3MV 69
5.1.1Medioambiente 69
5.1.2Biomedicina 69
5.1.3Cienciasdemateriales 69
5.1.4Patrimoniocultural 70
5.1.5CentroparaEnsayosdeIrradiacin 70
5.1.6FsicaNuclear 71
5.2AplicacionesdelCiclotrn 72
5.3AplicacionesdelaceleradorTandetrnde1MV 73
5.3.1Climaypaleoclima 73
5.3.2Oceanografa 73
5.3.3Hidrologa 73
5.3.4Sedimentos 73
5.3.5Intercambioatmsferaocano 73
5.3.6Controldeinstalacionesnucleares,actualesyantiguas 73
5.3.7Evaluacindeaccidentesnucleares 74
5.3.8Geologa 74
5.3.9Biomedicina 75
5.3.10Astrofsica 75
5.3.11Arqueologa 75
6.Nuevasinstalaciones 76
60
6.1Irradiadorde Co 77
6.2MICADAS(MIniradioCArbonDAtingSystem) 79
6.3EscnerPET/CTparahumanos 82
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1.Introduccin
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1.Introduccin
1.1.PresentacindelCNA
LainvestigacinenelcampodelosAceleradoresdePartculasysusaplicaciones.
Ladifusinmediantelarealizacindecursos,seminarios,participacinenprogramas
de tercer ciclo, etc., de las posibilidades cientficas y tcnicas de los aceleradores de
partculasysusaplicaciones.
Laprestacindeserviciostcnicosmediantelautilizacindesusrecursosymtodos
deanlisis,enfuncindesusdisponibilidades.
Cualquierotraqueconsideren,decomnacuerdo,lasinstitucionessignatarias.
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1.2.ObjetivosdelaUnidaddeDivulgacinCientfica
Desdeelao2000,elCentroNacionaldeAceleradorestienediseadodentrodesus
lneasestratgicas,unambiciosoprogramadedivulgacinquesevienedesarrollando
anualmente con notable xito. En este programa se enmarcan varias acciones
educativasen el mbito de la fsica, sus aplicaciones a los aceleradores de partculas
yla fsica atmica y nuclear. Estas acciones pretenden, por un lado incentivar al
colectivoestudiantilyporotrodivulgarlafsicaylainvestigacinconaceleradoresde
partculasalaciudadanaengeneral.
ElobjetivofundamentaldelaactividaddelaUnidaddeDivulgacinCientficaesdara
conocer las aplicaciones de los aceleradores de partculas en campos tan diversos
como la Biomedicina, Arqueometra, Datacin por 14C, Ciencia de Materiales y
Medioambiente,Arte,ImpactoAmbiental,EnsayosClnicos,oTecnologaAeroespacial
entreotras.
Se han perfilado los siguientes objetivos como lneas estratgicas del programa de
divulgacin:
Demostrarlautilidaddelosaceleradoresenlaresolucindeproblemasdedistinto
mbitocientficotilesinclusoparalavidacotidiana.
Contribuirenelmbitoespecficodelosaceleradoresdepartculasadiseminarenla
sociedadlaideadequelaapuestaporlacienciatienecarcterestratgicoparaelser
humano.
Contribuirenelmbitoespecficodelosaceleradoresdepartculasalaalfabetizacin
cientfica de la comunidad, necesaria en una sociedad en la que, cada vez ms, la
Ciencia, incluso la ms lejana a nuestra experiencia diaria, est presente en la vida
cotidiana.
Enconcretosepretende:
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que actualmente trabajan en el propio centro o que han iniciado sus estudios en
carrerascientficas.
Difundiralolargodetodoelterritorionacionallainvestigacinquesedesarrollaenel
CNA.
AproximacindelaCienciaalosgruposdemayoredad.
Alfabetizacincientficayacercamientodelainvestigacinconaceleradoresacentros
educativosqueporfaltaderecursoseconmicosnopuedenaccederalprogramade
visitasdelCNA.
LlevarlaCienciaylainvestigacinfueradelCNAconelfindellegaralpblicodela
calle,mostrndolaenFeriasCientficasoexposiciones.
Conectarconelpblicomsjovenmedianteformatosmsatractivosyactualestales
como boletines informativos o creacin de perfiles en redes sociales con la meta de
demostrarquelainvestigacinestilynecesaria.
LasaccionesdivulgativasquesellevanacaboenelCNAsonlassiguientes:
1.ProgramaanualdevisitasguiadasalCNA"VistanosyConcienciate".Concarcter
semanalydurantetodoelaoacadmico,nuestrosmonitoresmuestranlosdistintos
aceleradores de que disponemos en el CNA: Acelerador Tndem Van de Graaff de 3
MV,CiclotrnyunsistemaAMSdebajaenerga(1MV).
Las visitas se reservan por va telemtica a travs de la web del CNA de Divulgacin
Cientfica. La Unidad de Divulgacin Cientfica, de ahora en adelante UDC, unidad
integradaypertenecientealaUnidadTcnicaydeServiciosdelCNA,disponedeuna
base de datos de todos los centros educativos de Espaa y colectivos que pudieran
tener inters en visitar el centro, a los que se les ofrecen visitas guiadas al CNA,
acompaadasdeabundantematerialdivulgativo.
LasvisitassereservanatravsdevatelemticaenlaseccinReservasCNAdelaweb
www.institucional.us.es/divulgacioncna.
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Sedisponedeunserviciodeatencintantotelefnica,954460553,ascomovaemail,
divulgacioncna@us.es, para todos aquellos usuarios que lo requieran a la hora de
plantearsusdudassobrelareservadelamisma.
Dentrodeestembitodevisitas,setienelaintencindeconsolidar,debidoalagran
demanda de visitas que recibimos, las visitas los centros educativos, que ya vienen
haciendo, por parte de UDC para divulgar la contribucin de los aceleradores de
partculasalaCiencia,ilustrandolapresentacinconlalaborquesellevaacaboenel
CNA. Estas visitas a centros educativos sern de un da al mes con la posibilidad de
ampliacinams,segnlademanda.
Elobjetivodeestasvisitaseslograrqueloscentrosqueestnenlistadeesperapara
visitarnos,puedanrecibirunacharlaensupropiocentroeducativoporpartedelaUDC
del CNA, y de tal modo conseguir que todo centro tenga informacin sobre la
investigacinquesedesarrollaenelCNA.
4.JornadasdepuertasabiertasdelaSemanadelaCiencia"AcelerayConcenos".
Con motivo de la Semana de la Ciencia, el CNA celebra en el mes de noviembre la
actividad"AcelerayConcenos",desdesusiniciosenelao2001,consistenteenunas
jornadas de puertas abiertas donde todo el pblico puede, mediante reserva previa,
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visitarnuestrocentroyconocerunpocomsdecercaelmundodelosaceleradoresde
partculas.
Estas visitas, como las que se llevan a cabo en el programa de Rutas Cientficas as
comoelprogramaanualdevisitasalCNA,constandetrespartes:
Parte1:ProyeccinvideoCNA.EstaproyeccinserealizaenelSalndeActosytiene
una duracin de 15 minutos. En este video se muestran los tres aceleradores y los
distintostiposdeinvestigacionesqueafectanacampostanvariadoscomoMedicina,
ArteyArqueometra,MedioAmbiente,BellasArtes,etc
Parte 2: Visita al Tndem Van de Graaff. Una vez visto el video, se hacen grupos de
mximoquincevisitantes,segnnecesidades,ypasamosalavisitainsitu.Estavisita
tieneunaduracinaproximadade25minutosyenellasetratademostrarlasdistintas
partesdelasqueconstaesteaceleradorascomodelosconceptosfsicosbsicospara
poderentendertodoelproceso.
Parte3:Presentacinaplicaciones.Enltimolugar,traslavueltadetodoslosgruposal
Saln de Actos, se lleva a cabo el desarrollo de los talleres experimentales con los
visitantes,empleandoenellotodoelmaterialexperimentaldelqueelcentrodispone
ascomoelnuevomaterialparaelcualsesolicitapartedelaayuda.
Acontinuacin,sehaceunapresentacindelasaplicacionesconcretasquetienenlas
investigaciones que se realizan en todas las instalaciones, incluidos AMS y Ciclotrn,
queporcuestionesdeespacioyseguridadnosepuedenvisitarsalvopeticinexpresa
yconsiguienteconformidaddelgrupodeinvestigacinqueestutilizndolos.
Trasdichapresentacinselesrepartealosvisitantesuncuestionariovoluntariosobre
todoloquesehamostradoenlavisitayelganadorrecibeunobsequio.Adems,cada
CentropasaacompetirconlasnotasdelosdemsCentrosvisitantesparalaobtencin
de un premio que se entrega una vez realizadas todas las visitas del curso lectivo al
grupo que haya conseguido la mejor calificacin. Dichas calificaciones se muestran
semanalmenteenlapginawebdelcentro:www.institucional.es/divulgacioncnaenla
seccinConcursoCNA.Estaltimapartedelavisitatieneunaduracinaproximadade
hora/horaymedia.
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EsteprogramanacionalestcofinanciadoporelMinisteriodeEducacindeEspaay
est destinado a grupos de alumnos de Bachillerato y Ciclos Formativos de Grado
Medio de centros pblicos educativos espaoles. Los grupos de alumnos visitan los
centrosdeinvestigacin,laboratorios,empresas,parques,etc.programadosenlaruta
cientficadondeseinvestigan,desarrollanyaplicanestosconocimientos.
Estasvisitas,lasexplicacionesrecibidasantesyduranteelrecorridoyelencuentrocon
los profesionales, tcnicos y cientficos que desarrollan sus tareas en estos campos,
brindarnalosalumnoslaoportunidaddeconocersobreelterrenolaimportanciadel
trabajocientficoytecnolgicoparaeldesarrollo.Almismotiempo,selesofreceruna
muestradeposibleproyeccinprofesional,ademsdeconocerlasriquezasnaturales,
econmicasysocialesdelacomunidadvisitada.
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Asimismo, todos aquellos interesados pueden plantear las dudas o sugerencias que
tengaencampospropiosdelosaceleradoresdepartculasodelafsicaoaplicaciones
asociadas a los aceleradores de partculas a travs de la seccin Plantanos tus
dudasdenuestraweb:www.institucional.us.es/divulgacioncna.
Para este equipo de trabajo, lograr el inters de esa franja de la poblacin tiene un
carcterestratgicoalahoradelograrunmayoraprecioporlaCienciaenlasociedad
yanmsenlasgeneracionesmsjvenes.
Dentro del inters por captar a los jvenes, se contina incluyendo las fotos de los
centrosvisitantesenlawebdedivulgacinyquepuedendescargarselosalumnosva
web.
8. Perfiles en las Redes Sociales "Redescna". Uno de los objetivos del CNA, a nivel
divulgativo,eseldeacercarlainvestigacinquesedesarrollaenelcentroatravsde
distintasredessociales,talescomoXING,LINKEDIN,FACEBOOK,TWITTERyTUENTIo
CANALCNAenYouTube.
9.Newsletter"BoletnInformativodelCNA".Concarctertrimestral,sepublicaun
resumen de las noticias ms interesantes relacionadas con el CNA, tanto de ndole
cientficacomoinstitucionalodivulgativadelCentroNacionaldeAceleradores.
10.ParticipacinenlaVentanaalaCienciadelParquedelasCienciasdeGranada.
El Centro Nacional de Aceleradores, como Centro de la Universidad de Sevilla,
particip en la 2 edicin de la Ventana a la Ciencia del Parque de las Ciencias de
Granada.
ElCNAcelebrsuVentana,"PartculasparalaVida,laCienciaylaTecnologa"entreel
20 de mayo y el 10 de julio de 2011. La finalidad de la Ventana fue la de mostrar la
investigacinqueserealizaenelCNAylautilidadquetieneelusodeaceleradoresde
partculas para la resolucin de problemas en campos tan amplios y variados como
medioambiente,arteyarquemetra,biomedicina,fsicadedetectoresodatacinpor
14
C,entreotros.
Estatarea,tantolaorganizacincomosudesarrollo,fuedesarrolladoporlaUDC.Se
tratdeunainiciativaentrelaConsejeradeInnovacin,CienciayEmpresadelaJunta
deAndalucayelParquedelasCienciasdeGranada.
11.Memoriadeactividadesdivulgativas.Segeneraafinaldeaounamemoriade
las actividades de divulgacin que se incluye en la memoria bianual del centro as
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comoenlaweb,juntoconelmaterialaudiovisual,escritoygrficoelaboradoparauna
mayorvisibilidaddeltrabajorealizadoporelgrupo.
12.Comunicacincientfica.OtradelasprincipaleslneasdeactuacindelaUDCdel
CNA es tratar de mantener informado al colectivo investigador y no investigador de
todoeltrabajoquesellevacaboenelCNAmedianteladifusindenotasdeprensaa
travsdeplataformastalescomoSINC,BINUS,RETA,InnovatecyAndalucaInvestiga,
entreotras.
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2.AceleradoresdelCNA
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2.AceleradoresdelCNA
2.1.PresentacindelosaceleradoresdelCNA
ElCNAesunCentropionerodeEspaaenlainstalacinypuestaadisposicindela
comunidadcientficadeaceleradoresdepartculasparainvestigacin.
Elprimeraceleradorinstaladodatade1998.Reafirmandosuactividadpionera,desde
esemomentohastaahorasehaninstalado2aceleradoresmsjuntoconlastcnicas
asociadas a los mismos. Actualmente el CNA dispone, pues, de 3 aceleradores para
cumplirsusobjetivos:unaceleradordetipoTndemvandeGraaffde3MV(1998),un
ciclotrn que proporciona protones de 18 MeV y deuterones de 9 MeV (2004) y un
aceleradordetipotndemCockcroftWaltonde1MV(2005),llamadoTandetrn,que
realmenteesunespectrmetrodemasas.
Eldesarrollodelastcnicasqueponemosadisposicindelacomunidadinvestigadora
se facilita por la existencia de laboratorios de investigacin para la preparacin de
muestrasdotadasconmaterialsuficientequepermitellevaracabolamayoradelas
preparaciones necesarias. Estas infraestructuras permiten desarrollar trabajos de
intersenunampliorangodedisciplinascientficasonodirectamentecientficas.
ElobjetivocientficodelCNAeslainvestigacinenlasaplicacionesmultidisciplinares
de los aceleradores de partculas. Su vocacin es la de proporcionar a la comunidad
cientficanacionaleinternacional,ascomoalaempresayorganismostantoprivados
comopblicos,susherramientasdeinvestigacin.
Estostresaceleradoresponenadisposicindelacomunidadcientficaeinvestigadora
unconjuntodeherramientasdeinvestigacinnicas:
TcnicasIBA(IonBeamAnalysis)paralacaracterizacindematerialesymodificacine
irradiacin de materiales. Los campos de aplicacin de las lneas de investigacin,
tanto en el acelerador tndem como en el ciclotrn, son principalmente: Ciencia de
Materiales,MedioAmbiente,PatrimonioCulturalyEspacio.
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Actualmente,elCNAesunainstalacinnicaenEspaa,incluidaenelmapadeICTS
(InstalacinCientficaTcnicaSingular),dadoelnmerodeaceleradoresquealbergay
el nmero de tcnicas que desarrolla y que pone a disposicin de la comunidad
cientficaasociadaaUniversidades,OPIS,empresapblicayprivada,etc.Portanto,es
un objetivo fundamental la difusin de las posibilidades cientficas y tcnicas de los
aceleradoresdeionesysusaplicaciones.ElCNAeslanicainstalacinenEspaaque
poseelostresdiferentesaceleradoresyenlaquesehaceCienciaconlostres,tanto
porseparadocomoenconjunto.
Cabedestacardentrodelapartadodenuevasinstalaciones,queelCentrodisponede
unescnerPET/CTparahumanos,unMICADAS(AMSultracompacto),mientrasquea
lolargodel2012llegaralCNAelirradiadorde60Co.Paramsinformacinconsultarel
captulo6Nuevasinstalaciones(pgina75).
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2.2AceleradorTndemde3MV
2.2.1ElAcelerador
ElprimeraceleradorenelCNAfueunTndemdetipoPelletron,modelo9SDH2,de
National Electrostatics Corporation (NEC). Este acelerador est principalmente
dedicadoalacaracterizacinymodificacindematerialesmedianteelusodetcnicas
IBA. En este tipo de aceleradores electrostticos, una o dos cadenas formada
alternativamente por componentes aislantes y conductores (pellets) transfiere carga
hastaunasuperficieequipotencialllamadaterminal,elcualaumentaprogresivamente
su voltaje. Con nuestro acelerador se puede obtener un voltaje mximo de tres
millonesdevoltios(3MV),manteniendounaestabilidaddelordende150voltios.
Figura1:Fuentesdeiones
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Losionesnegativosascreadosseacelerandesdeunpotencialnulohastaelterminal,
donde son despojados de su carga negativa mediante el paso por una zona que
contiene un gas de N2 a baja presin (stripper). De esta manera se forman iones
positivos, los cuales se aceleran de nuevo en la misma direccin a travs de un
segundotuboparaobtenerunaenergafinalde(n+1)V(eV),dondeVeselvoltajedel
terminal y n es el estado de carga positiva del in tras el stripper. En un tanque de
aceleracin(Figura3),mediantetransportemecnicodecargaconpelletsseaceleran
losionesseleccionadospreviamente,siendoelvoltajemximoenelterminalde3MV.
Una vez los iones son extrados del acelerador (Figura 2), un imn analizador a 90
permite separar la especie inica yel estado de carga deseado del resto del haz. De
esta manera se obtienen iones monoenergticos, de gran utilidad para el anlisis y
modificacin de materiales. Despus del imn a 90 el haz analizado puede pasar
directamenteatravsdelalneade0oserdesviadoporunimnselectoraotrade
lasseislneasdisponiblesa15,30o45.Unaseriedeelementoscomotazasde
Faraday,monitoresdeperfildehaz,colimadoresycuadrupolosmagnticospermiten
unbuencontroldelaintensidad,formaytamaodelhazalolargodelalneahastalas
cmarasdeanlisis.
Figura2:AceleradorTndem3MV
Esesencialquelasinstalacionesconaceleradoresposeanunblindajeadecuadopara
proteger al personal y que se satisfagan todas las regulaciones de las autoridades
pertinentes. Los muros de la sala Tndem del CNA estn fabricados de hormign
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armado,conunespesorentre0.7y1metro,locualgarantizalaproteccinbiolgica
durante el uso de diferentes haces de iones, especialmente deuterio, debido a la
emisindeneutrones.ElaccesodesdelasaladecontrolalasalaTndemtienelugara
travsdeunminilaberintoconmurosdehormignde0.7metrosdeespesor.
Los objetos de grandes dimensiones pueden ser introducidos a travs una puerta
corrediza de 4 metros de altura, 3.5 metros de anchura y 0.7 metros de espesor,
rellenadehormign(Figura3).
Figura3:AccesoSalaTndemobjetosgranatamao
2.2.2Lneasdehaz
Actualmente hay seis lneas de haz disponibles para caracterizar y modificar
materiales,ascomopararealizarinvestigacionesenFsicaNuclearBsica.
Acontinuacinsedaunabrevedescripcindelasdiferenteslneas.
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Lneade30:LneadeFsicaNuclearBsica.Elusodeestalneaeseldelapreparacin
deinstrumentosqueposteriormenteseutilizarneninstalacionesinternacionalesde
FsicaNuclear(Figura4).
La Lnea de Fsica Nuclear Bsica del CNA empez a ser montada en 2008 con
financiacindelosproyectosDispersinEstructurayTrazadodeNcleosExticosy
elproyectodeexcelenciadelaJuntadeAndalucaNcleoslejosdelaestabilidadenel
CentroNacionaldeAceleradores.Apartirde2010,elmontajedelalneaesapoyado
por el proyecto Dispersin, Estructura y Trazado de Ncleos Exticos e
Instrumentacin Nuclear, complementando la adquisicin y puesta a punto de
equiposmecnicos,electrnicoseinformticos.
Figura4:LneadeFsicaNuclearBsica
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gaseosos.En2009,unpotentesistemadeadquisicindedatos(MaximumIntegration
DataAcquisitionSystemMIDAS)hasidoinstaladoenlalnea.
Elobjetivoprincipalparalosprximosaosesrealizardiferentespruebasdedistintos
tipos de detectores con su instrumentacin asociada, incluida la electrnica
desarrollada por la unidad de investigacin FNB. Para este fin ya est en marcha el
proceso de mecanizado especial de bridas capaces de acoplar preamplificadores
instaladosfueradelacmaradevacoalosdetectoresinstaladosdentrodelacmara
de vaco, respetando todas las propiedades para las cuales ambos sistemas fueron
proyectados.
Lneade15:Microsondadeprotones.Normalmentelastcnicasdeanlisisconiones
utilizan haces de partculas de un dimetro relativamente grande, del orden del
milmetro.Sinembargo,focalizandoelhazapequeasdimensionessepuedellegara
una resolucin espacial a menudo necesaria para el anlisis de regiones de muy
reducidotamao(Figura5).
Figura5:Microsondadeprotones
Enprincipio,eldimetrodeunhazpuedereducirsesimplementemedianteelusode
colimadores. Sin embargo, de esta forma la corriente del haz de partculas decae
fuertemente,demaneraquelastasasdeconteodelosdetectoresderadiacinseran
tanbajasquenoseraenabsolutorazonableeltiempoquehabraqueemplearparala
ejecucin de cada medida. Por ese motivo, se emplean lentes magnticas
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cuadrupolarescapacesdefocalizarelhazdeioneshastaelordende1m.Unalente
cuadrupolartienelacapacidaddefocalizarelhazenunplano,perodesfocalizarloen
otro,porloquesehaceimprescindibleelusodealmenosunpardecuadrupolosde
polaridadalternada,paraaspoderconseguirelefectocombinadodefocalizacinen
elejedelhaz.
ElsistemadefocalizacinestfabricadoporOxfordMicrobeamLtd.Conestesistema
es posible incidir sobre la muestra con un haz de pocas micras. El modo de barrido
permite obtener mapas elementales que dan a conocer la distribucin espacial de
concentracionesenlasmuestra.Lasbobinasdelsistemadebarridopermitenunrea
mximadebarridode2.5x2.5mm2paraprotonesde3MeV.Elinteriordelacmara
de irradiacin de esta lnea, dispone de distintos tipos de detectores que permiten
realizar gran variedad de anlisis. El posicionamiento de las muestras se realiza a
travs de un gonimetro XYZ y su observacin mediante un microscopio ptico
conectadoaunmonitordetelevisin.
La presin tpica de trabajo es de 106 mbar, que se consigue con la ayuda de una
bomba turbomolecularde 550 l/s. Cuando se requiere un vaco mejor, 107 mbar, es
posibleusarunatrampadenitrgenolquido,situadapermanentementeenunadelas
bridasdelacmara.
Uncandeelectronessituadoenelinteriordelacmarapermiteneutralizarlacarga
positiva acumulada en las muestras aislantes durante su anlisis, evitando as el
aumentodelruidodefondoocasionadoporlaradiacinbremsstrahlung,siendoste
unodelosfactoresquelimitalasensibilidadenPIXE.
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Figura6:CmaraUniversaloMultipropsito
Paramedirlacorrientedelhazdeionescongranprecisinyasegurarasunabuena
reproducibilidadenlosanlisis,lacmarahasidoaisladaelctricamentedelalneade
haz, los detectores, las bombas de vaco y los motores pasoapaso, con lo que
constituyeunatazadeFaraday.Lacorrienteelctricadefugasobrelacmara,debido
aunaislamientonoperfectoyaefectosdeantena,esmenorque10pA,mientrasque
las corrientes tpicas de anlisis varan entre 10 y 300 nA. La medida de la dosis se
realizasimplementeconectandolacmaraalintegradordecorrienteopormediodela
TFC.
Elhechodehabersituadoestacmaraenlalneade0noesfortuito,sinoqueviene
determinado por nuestro deseo de realizar, entre otros muchos anlisis, medidas de
concentracindeelementosligerosenfuncindelaprofundidadutilizandoreacciones
nucleares y un sistema semiautomtico de barrido de energa. Los fundamentos
fsicosdeestetipodeanlisisestndescritosenlaseccindedicadaaNRA.
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Lneade+15:Cmaradeirradiacin.Lalneadeirradiacineimplantacin(Figura7)
hasidodiseadafundamentalmentecondosobjetivos:estudiarelcomportamientode
circuitoselectrnicos,yotroscomponentesconaplicacionesaeroespaciales,frenteala
irradiacinconprotonesde18MeV,ascomocomplementarelanlisisdemateriales
mediantePIXEdealtaenerga.
Figura7:Lneadeirradiacin
Actualmente,enamboscamposdeinvestigacinseestnutilizandohacesdeprotones
de 18 MeV, aunque no se descarta el desarrollo de otras aplicaciones en las que se
requieraelusodedeuteronesde9MeV.Tambinesposiblelautilizacindeenergas
menoresmediantelautilizacindedegradadores.
El material de las slits, donde se frena parte del haz, es de tntalo para minimizar
efectosderadioactividadresidual.Elrestodelhazsefrenacontralazonadelblanco
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Tanto la cmara de reaccin comoel sistema de barrido estn colocados sobre unas
estructuras mviles, de manera que se pueden desmontar y acoplar con relativa
facilidad a una de las lneas de experimentacin del acelerador tndem de 3 MV. La
singularidad del equipamiento disponible en CNA hace que actualmente sea la nica
instalacin espaola donde es posible realizarestudios de irradiacin con tan amplia
gamadeiones(desdeprotonesodeuteriohastaionespesados)atandiversasenergas
ysobremuestrasdemuyvariadostamaos.
Lneade+30:Cmaradecanalizacin.Situadaenlasalidade+30delimnselector,
esta cmara (Figura 8) est especialmente concebida para el estudio de muestras
cristalinasutilizandolatcnicadecanalizacindeiones.Paraobtenerunhazparalelo,
lalneaposeeunsistematelescpicoformadopor2juegosdeslits,cadaunodeellos
constituido por 4 placas independientes de tntalo, que se ajustan a la distancia
convenienteparadefinireltamaodelhaz.
La lnea tambin incluye un Beam Profile Monitor (BPM) y una taza de Faraday de
maneraapoderoptimizarlafocalizacinylatransmisindelhazhastalacmarade
anlisis.Elelementoprincipaldeestacmaralocomponeelgonimetrode4ejesde
la firma Klinger/Microcontrole, que permite el movimiento del portamuestras en las
direccionesXeY(planoperpendicularalhaz)ylaorientacinangulardelmismocon
respecto a los 2 ejes perpendiculares al haz, con una resolucin angular de 0.01. El
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movimiento de estos 4 ejes est controlado por motores pasoapaso y puede ser
manejadoadistanciamediantesoftware.
Enelinteriordelacmaraseencuentran2detectoresdepartculasparalasmedidas
de RBS y NRA y un detector de rayos X (Si(Li)) para PIXE. Al igual que en la cmara
Universal, un can de electrones permite neutralizar la carga durante el anlisis de
muestrasaislantes.Elsistemadevacoestcompuestoporunabombaturbomolecular
de550l/syunatrampadenitrgenolquido,quepermitealcanzarunapresinde107
mbar.Elportamuestras,de50mmdedimetro,seencuentraelctricamenteaislado.
Cuatroimanespermanentessituadosdelantedelasmuestrasrecogenloselectrones
secundariosemitidosporstasdurantesuanlisis,logrndoseasunamedidaprecisa
deladosisutilizada.
Figura8:CmaradeCanalizacinInica
Lneade+45:Hazexterno.Enelcasodemicrohazalaire(Figura9),seprescindedela
cmara de anlisis y el haz irradia la muestra tras atravesar una ventana delgada de
salida; la resolucin espacial que puede llegar a alcanzarse es de 50100 m. Esta
lnea cuenta con dos detectores de rayos X, un detector de partculas y su
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configuracinpermitelacolocacindeundetectorderadiacingamma.Sedisponede
unalentemonocularquehaceusodeunpequeoespejoparalaobservacincmoda
delazonadeirradiacindelamuestra.
Figura9:LneadeHazExterno
Paraobtenerunabuenaresolucinespacial(~60m),sehanadquiridounconjuntode
elementosfabricadosporOxfordMicrobeams,incluidaunaaberturaquesedefinecon
cuatromovimientosdeprecisinyunanarizdesalidaconunajustemicromtrico.
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mnimode12.5m,locualsuelesermuytilparalarealizacindebarridoslineales
sobre las muestras. El uso de lseres permite conocer el punto de impacto del haz
sobrelamuestra.Lasventajasdelusodelalneadehazexternosonmuyimportantes,
cuando,porejemplo,estamostratandodeobrasdearteymaterialarqueolgico:
No hay limitacin del tamao de la muestra que se quiera estudiar y por tanto se
evitalanecesidaddeextraermuestrasdelosmateriales.
Losanlisissonrpidos,puesporunapartequedaeliminadalanecesidadderealizar
vaco en la cmara cada vez que sea preciso el cambio de muestras y por otra la
movilidaddelamuestraparaanalizarsusdiferentespartesesmuchomssencilla.
Elriesgodedaosobrelamuestraesmenor,pueselcalorqueseproducesobreel
punto de anlisis se disipa en el aire evitando calentamiento local y posible
quemaduradematerialesaislantes.Adems,alnotenerquesometerlasmuestrasal
vaco se evita su deshidratacin que puede ser determinante para la integridad de
ciertosmaterialescomopinturas,papel,lienzos,maderas,...
Lautilizacindemicrohacesdepartculas,tantoenlamodalidaddevacocomodehaz
externo, permite diversidad de aplicaciones dentro del arte y arqueologa,
biomedicina,cienciasdemedioambiente,cienciadelosmateriales....comolasquese
expondrnmsadelante.
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2.3Ciclotrn(Cyclone18/9MeV)
2.3.1ElAcelerador
El Ciclotrn (Figura 10) fue el segundo acelerador de partculas que se instal en el
CentroNacionaldeAceleradores(ao2004).Estetipodeaceleradorconsigueacelerar
ionesenrbitasderadioyenergacrecientesmediantelaaplicacincombinadadeun
campoelctricooscilanteydeuncampomagntico.
Figura10:CiclotrnCyclone18/9delCNA(BnkerC1)
ElCNAdisponedeunciclotrnCyclone18/9fabricadoporIonBeamApplications(IBA,
Blgica),capazdeacelerarprotonesydeuteronesa18y9MeVrespectivamente.Las
intensidadesdecorrientemximasquepuedenserextradasenelblancosonde80A
10 % para protones y de 35 A 10 % para deuterones. Asimismo, el ciclotrn
Cyclone18/9permitelairradiacinsobreunnicoblancoosimultneamenteconla
mismapartculasobredosblancosdiametralmenteopuestos(DualBeamMode).Este
aceleradorcuentaconochopuertosdeirradiacin,deloscualessieteestndedicados
alaproduccinderadionclidosemisoresdepositrones.Deestaforma,elCNAofrece
laposibilidaddeproducirlosradioistoposmsempleadosenlamodalidaddeimagen
mdicaPET(TomografaporEmisindePositrones).
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1 Blanco de volumen pequeo (0,4 ml) con agua enriquecida en 18O en su interior
([18O]H2O,pureza>95%en18O),paraproducir18Fenformade[18F]fluoruromediante
lareaccin18O(p,n)18F.
23Dosblancosdevolumengrande(2ml),conlascavidadesfabricadasenniobioy
rellenosdeaguaenriquecidaen18O([18O]H2O,pureza>95%en18O).Estndestinados
tambinalaproduccinde18Fenformade[18F]fluoruromediantelareaccinnuclear
18
O(p,n)18F.
4Blancode1,7cm3rellenodeunamezclaaguaetanolparalaobtencindentrodel
blancode13Nenformade[13N]amoniacomediantelareaccin16O(p,)13N.
5Blancode60cm3quecontieneunamezclanenfloryutilizadoenlaobtencinde
18
Fenformade[18F]F2mediantelareaccin20Ne(d,n)18F.
6Blancogaseosode60cm3,enelquesebombardeaunamezclanitrgenooxgeno
conprotonesparaobtener 11Cenformade[11C]CO2mediantelareaccin 14N(p,)
11
C.
7Blancode60cm3rellenodeunamezclanitrgenooxgenoparalaobtencinde15O
enformade[15O]O2mediantelareaccin14N(d,n)15O.
DeestaformaelCNAofrecelaposibilidaddeponeradisposicindelaBiomedicinalos
radioistoposmsutilizadoshoyda,bienrutinariamenteocomoinvestigacin,enla
tcnicaPET.Enlaoctavaventanadesalidadehazsehainstaladounalneaexteriorde
hazquetransportaelhazdepartculashaciaotrasala.
2.3.2LneadehazdeexperimentacindelCiclotrn
Estasegundasalablindadaestseparadadeladelciclotrn,yenellasepuedeubicar
una cmara de reaccin para la irradiacin de materiales de inters biomdico y
tecnolgico(lneadeimplantacindescritaanteriormente)(Figura11).
LalneaexternadelCiclotrndelCNAestdedicadaarealizarinvestigacinengeneral,
pero al incluir un sistema de barrido del haz ser particularmente apta para
aplicaciones en las tcnicas de la implantacin de protones en matrices de silicio, y
daoporirradiacinencircuitoselectrnicos.Seutilizanfundamentalmenteprotones
de 18 MeV con corrientes mximas del orden de 10 microamperios en la cmara de
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reaccin.Eldiseodenuestralneaprevunaformaespecialtraslasalidadelescner
delhazparaminimizarelchoquedepartculascontralasparedesdelalnea.
Figura11:LneadeirradiacindelCiclotrn(BnkerC2)
La sala de la lnea externa est separada de la sala del ciclotrn por una pared de
ladrillosdehormign(densidad2.5g/cm3)de2mdeespesor,queestatravesadapor
untubode10cmdedimetro.Elobturadordeneutroneslimita,cuandoestcerrado,
el transporte de neutrones de la sala del ciclotrn a la sala de experimentacin,
reduciendolatasadedosisequivalenteanivelespordebajode10Sv/h.Estopermie
accederalamismacuandoelciclotrnestproduciendoradioistopos.Encambio,no
sepuedeaccederaellacuandoelhazsedirigealbnkerC2.
LalneadeexperimentacindelciclotrndelCNAhasidodiseadacondosobjetivos
fundamentales:complementarelanlisisdematerialesmediantePIXEdealtaenerga,
y estudiar el comportamiento de circuitos electrnicos y otros componentes con
aplicaciones aeroespaciales frente a la irradiacin con protones de 18 MeV.
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Actualmente,enamboscamposdeinvestigacinseestnutilizandohacesdeprotones
de18MeV,aunqueestenestudioeldesarrollodeotrasaplicacionesquerequieranel
uso de deuterones de 9 MeV. Asimismo, la utilizacin de degradadores permitira
realizarestudiosconpartculasdeenergavariable.
Lalneadeexperimentacinestcompuestaporcuadrupolos,colimadoresytazasde
Faradayquepermitencontrolareltamao,laformaylacorrientedelhaz.Dentrodela
cmara de vaco (P 107 mbar) se aloja el portamuestras, que puede desplazarse
horizontal y verticalmente, as como girarse respecto a un eje vertical. El
portamuestras, junto a un juego de colimadores variables de aluminio, se encuentra
elctricamenteaislado.Lamximadensidaddecorrientedeldispositivoesdelorden
de1A/cm2(6x1012part.cm2s1),aunquepuedeserreducidadrsticamentehasta
el orden de 1x 102 part. cm2 s1 mediante colimadores variables de grafito. Las
partculas son directamente detectadas mediante un detector de centelleo plstico
cuandosetrabajacondensidadesdecorrientemuybajas,mientrasqueseconectaun
integradordecorrientealportamuestrascuandosemidenflujosporencimade1pA
cm2. Adems, se ha diseado un sistema de barrido magntico con el objetivo de
poder irradiar uniformemente una determinada superficie de la muestra,
alcanzndose un mximo de 16 x 20 cm2 en el caso de protones de 18 MeV. Las
frecuencias de los imanes, en horizontal y vertical, se ajustan entre 20 y 30 Hz y en
pasos de 0.05 Hz para que el haz recorra el mismo camino cada 20 segundos
seleccionandovaloresdesfasados.
La lnea es sencilla y verstil, pudiendo ser modificada con los elementos necesarios
para cada ensayo sin mucha dificultad. Se encuentra acoplada a la lnea fija del
ciclotrn y en la terminacin se pueden intercambiar varias narices con ventanas de
distintosmaterialesadaptablesacadatrabajo.Estoresultamuyinteresante,yaquelas
muchasaplicacionesquetieneconllevanmuydiferentesnecesidadesexperimentales
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Figura12:LneadehazexternodelCiclotrn
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2.4AceleradorTandetrnde1MV
2.4.1Introduccinalaespectrometrademasasconaceleradores(AMS)
La espectrometra de masas con aceleradores es una tcnica nuclear destinada a la
deteccin de radionclidos muy poco abundantes en la naturaleza. En concreto, se
aplica a aquellos istopos que son muy difciles de detectar mediante tcnicas
radiomtricasdebidoaquetienenunasemividamuygrande.EnAMSnosedetectala
radiacin que emiten estos istopos sino la seal que ellos mismos producen en un
detector nuclear despus de haber sido seleccionados mediante campos elctricos y
magnticos. La presencia de un acelerador de partculas tipo tndem permite
aumentar sensiblemente la energa de los iones hasta valores en el orden del
MeV/uma. De este modo es posible utilizar propiedades nucleares para discriminar
unosistoposdeotros.Adems,enelstripperdelaceleradorseproducelaroturade
lasmolculasdelamismamasaqueelistopodeinters,locualpermitereduciran
mslasinterferencias.EstascuestioneshacenqueAMSposeaunamayorsensibilidad
que cualquier otra tcnica de deteccin de radionclidos, lo cual la hace eficaz en
multituddeproblemascientficosimposiblesdeabordardeotromodo.
Los ncleos que se pueden detectar mediante AMS son variados. En el caso de la
instalacindelCNA,elsistema,basadoenunaceleradortndemde1MV,sedise
originalmente para la medida de 10Be, 14C, 26Al, 129I e istopos de Pu. En los ltimos
aos, las lneas ms activas se han centrado en los anlisis de muestras para la
deteccin de 14C, 26Al, 129I e istopos de Pu, aunque se han comenzado las pruebas
paraestudiarlacapacidaddelequipoparaladeteccindenuevosradioistoposcomo
el41Cayel36Cl.
LatcnicadeEspectrometradeMasasconAceleradores(AMS,delinglsAccelerator
Mass Spectrometry) es una tcnica ultrasensible que combina las tcnicas de
espectrometrademasasconvencionalesconunaceleradordepartculasquepermite
dotar a las partculas de energas muy superiores a las habituales. Su aplicacin
fundamentalesladeteccindeistoposradiactivosdesemividamuylargayconmuy
escasa presencia en la naturaleza. En las tcnicas de espectrometra de masas se
analizanloscomponentesdeunhazenvirtuddesumasa,energayestadodecarga,
con la idea de cuantificar un tipo de partcula determinada, caracterizada por una
masaespecfica.
Lasensibilidadestsinembargolimitadaporlapresenciadepartculasconlasmismas
caractersticascinemticasquelapartculadeinters,comoporejemplomolculasde
igualmasaoisbaros.EnAMSseobtienenresultadosmuchomssensiblesdebidoa
suscaractersticasmsdefinitorias:
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Eliminacindemolculas.Enelpropioaceleradorseproduceunprocesodecambio
decargatraselquelaspartculassonpositivas,yenelquelasmolculassedisocian,
demodoquelosinterferentesmolecularessereducendrsticamente.
Usodedetectoresnucleares.Lamayorenergaalcanzadaporlaspartculaspermiteel
usodedetectoresnuclearesconlosquedeterminarlaenergatotaldelapartcula,o
su poder de frenado. Con estos detectores se consigue una efectiva distincin
isotpica.
2.4.2ElAcelerador
La Unidad de AMS del Centro Nacional de Aceleradores se origina en septiembre de
2005conlallegadadelsistemadeEspectrometradeMasasconAceleradores(AMS)
adquiridoalaempresaholandesaHighVoltageEngineeringEurope.Deestemodose
convierteenlanicainstalacindeAMSenEspaa.
Lainstalacindeespectrometrademasasconaceleradores(A.M.S.)delCNAsepuede
dividirentreszonas(Figura13):
Zonadebajaenerga
Elacelerador
Zonadealtaenerga
Figura13:EsquemaAceleradorAMS
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Zona de baja energa: En esta zona nos encontramos dos elementos del sistema: la
fuentedeiones,enlacualseproducenlosionesdelhaz,yelinyector(Figura14),que
es en realidad un conjunto de elementos que conducir el haz hasta el acelerador,
teniendolugarademsunaprimeraseleccindemasas.
Figura14:Carruseldealmacenamientodemuestrasydeflectormagntico
Eltipodemuestrasquehabitualmenteseintroducenenlafuentedeionessonslidas,
aunquetambinpuedensergaseosas.Elcompuestoelegidoparaelanlisisesaquel
quedemejorrendimientoenlafuentedeiones.Lafuentedeionesqueempleamoses
tiposputterdecesio.Enestetipodefuente,lamuestraesbombardeadaporunhazde
iones positivos de cesio. Una fraccin de los tomos extrados se ioniza
negativamente, y pueden ser focalizados por un campo elctrico adecuado. En estos
ionesnegativosesttantoelindeinterscomootrosquecontienelamuestra.Aqu
losionestienenunaprimerafasedeaceleracin.
Acontinuacinencontramoselinyector.Enestazonahacemosunaprimeraseleccin
de masa mediante un deflector magnetosttico (Figura 14). Este deflector slo deja
quepasenpartculasquecumplan(E*m)/q2=cte,dondeEeslaenergadelapartcula,
msumasa,yqsuestadodecarga.Comotodaslaspartculastienenlamismaenergae
igualcargaalasalidadelafuente,loquerealmenteocurreesunaseleccindemasa.
Portanto,seleccionaremoselcampomagnticoadecuadoparaquepaselapartcula
quenosinteresaanalizar.
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Sinembargo,comoenAMShemosdemedircocientesisotpicosnecesitamostambin
medirenlazonadealtaenergalosistoposestables,paraloquedebensuperareste
deflectormagntico.Paraelloempleamosunsistemadepulsos.Consisteenvariarde
formacclicayduranteperodosdetiempomuycortos,laenergadelrestodeistopos
aanalizar,demodoquesuvalor(E*m)/q2seaeladecuadoparaquepaseelfiltro.
Estesistemadepulsosseaplicanicamenteenelimn,demaneraquealasalidadel
mismolaspartculasrecuperansuenerga.As,conseguimosmedirtodoslosistopos
quenosinteresanenlazonadealtaenerga,encondicionescomparablesparatodos
ellos.
El Acelerador: Es una de las zonas claves en una instalacin de AMS, puesto que
realmente marca la diferencia respecto a los sistemas de espectrometra de masas
tradicionales.
Lamisindelacelerador(Figura15)esincrementarlaenergadelaspartculashastael
ordendelMeV.Paraello,enelcentrodelaceleradorexisteunterminaldealtovoltaje,
queatraealosionesnegativosquehansidoinyectados.Paraevitardescargasporla
diferencia de potencial entre este terminal y las propias paredes del tanque, el
aceleradorseencuentrarellenodeSF6,elcualsirvecomoaislantedielctrico.
Figura15:AceleradorTandetrnde1MV
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Elsegundoprocesoqueocurreenlazonadelacelerador,ymsconcretamenteenla
zonadelterminaldealtovoltaje,eselprocesodestripping.Enesteproceso,losiones
cargados negativamente pierden electrones pasando de un estado de carga 1 hasta
unestadodecargaq+(realmente,unadistribucindeestadosdecarga,dondeelperfil
deestadistribucindependedelaenergadelhazenlazonadestripping).Elstripper
puedeseruncanaldegas,normalmenteAr,ounalminadecarbono.Deestemodo
losionessevenaceleradosdenuevo,repelidosporelpotencialpositivodelterminal,
deahelnombredeaceleradortipoTndem.
El proceso de stripping es bsico para la eliminacin del fondo molecular. Hay dos
posibilidades:Sitrabajamosconaceleradoresaaltaenerga,podemosobtenerestados
decargasuperioresa3+,enloscualeslasmolculassoninestables.Sitrabajamoscon
aceleradores a baja energa, el proceso de ruptura se produce debido a choques
sucesivos de las molculas interferentes con el gas de stripper. En cualquier caso, la
fragmentacindelasmolculashacequelagranmayoradeinterferentespuedanser
eliminadosenlosfiltrosdelazonadealtaenerga.
Zona de alta energa: En esta zona se va a llevar a cabo la identificacin final de las
partculasquepretendemosdetectar,esdecir,tendrlugarelanlisisfinaldemasas
mediante la utilizacin de un deflector magnetosttico y otro electrosttico (Figura
16).
Figura16:Deflector
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Paraello,seseleccionaunodelosposiblesestadosdecargaalasalidadelstripper,y
se eliminan los posibles interferentes. Tambin, en esta zona, se miden los istopos
establesmedianteelusodecmarasdeFaraday.
ElltimopasoenAMSparalaidentificacindelaspartculasdeintersfrentealresto
de componentes del haz, que hayan podido superar todos los filtros cinemticas
interpuestos, es la medida de alguna magnitud de la que se pueda inferir
unvocamenteelvalordelamasaylacarganuclear.Magnitudestilessonlaenerga
total, el poder de frenado, la energa residual o la velocidad. Para la determinacin
precisadeestasmagnitudesexistenunagranvariedaddedetectores.
Elmsutilizadoeslacmaradeionizacin(Figura17),enlacualuninatraviesaun
gas,ionizasuspartculasymediantelaaplicacindeuncampoelctricoserecolectala
carga generada. La cantidad de carga generada depender de la energa depositada
por el in incidente. Mediante el empleo adecuado de la cmara y las seales
generadasseeliminanenloposiblelosinterferentesquehayanpodidopasartodoslos
filtros cinemticos. Con los resultados obtenidos de las cmaras de Faraday y las
cuentas obtenidas en el detector se obtiene el valor del cociente isotpico de la
muestra.Tpicamente,lasmuestrasblanco,esdecir,quenocontienenelistopoque
pretendemosanalizar,danvaloresdelcocienteisotpicodelordende1015.
Figura17:CmaradeIonizacin
Todoelprocesoestcontroladomedianteunordenadorenlasaladecontrol.
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3.Tcnicasexperimentalesdeanlisis
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3.Tcnicasdeexperimentalesdeanlisis
3.1Introduccin
IBA(IonBeamAnalysis)esuntrminogenricoqueenglobaunconjuntodetcnicas
especficas,delascualeslasprincipalesson:
EspectrometradeRetrodispersinRutherford(RBS)
AnlisisporDeteccindeRetrocesosElsticos(ERDA)
AnlisisporReaccionesNucleares(NRA)
EmisindeRayosInducidosporPartculas(PIGE)
EmisindeRayosXInducidosporPartculas(PIXE)
3.2Tcnicasexperimentalesanalticas
LasaplicacionesfundamentalesdelastcnicasIBAson:
3.2.1EspectrometradeRetrodispersinRutherford(RBS)
LatcnicadeRBS(Figura18)conhacesdeionesdeenergasdelordendelMeV,est
actualmente bien establecida como uno de los principales mtodos no destructivos
para la determinacin precisa de la estequiometra, de la densidad superficial
elemental,ydeladistribucindeimpurezasenlareginsuperficialdelosslidos.
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Figura18:FundamentodeRBS
EnunexperimentodeRBS,elmaterialaanalizaroblancoesbombardeadoporunhaz
de partculas, tpicamente 1H+ 4He+, con energas tpicas entre 0.4 y 2 MeV. Se
considera que estas partculas colisionan elsticamente con los tomos del blanco,
siendo dispersadas con una energa caracterstica de la masa del centro dispersor;
adems,pierdenenergaconformeatraviesanelmaterial,tantoenlaentradacomoen
la salida. Las partculas dispersadas son detectadas en determinadas direcciones,
siempre correspondientes a ngulos de dispersin mayores de 90 (retrodispersin),
condetectoresdebarreradesilicio.Elespectrodeenergadelaspartculasdetectadas
contiene informacin sobre la composicin del blanco y sobre la distribucin de
concentracinenprofundidaddeloselementosqueloconstituyen.
Figura19:EjemplodeespectrodeRBSdeunacapadePtsobreSi,paradistintos
espesoresdedichacapa
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EntrelasventajasquepresentalatcnicadeRBSestn,principalmente,laposibilidad
derealizaranlisiscuantitativossinlanecesidaddepatrones,laaltasensibilidadpara
elementos pesados en sustratos ligeros, la capacidad de realizar anlisis no
destructivos en profundidad para perfilar elementos traza y para estudiar interfases,
capas finas y estructuras multicapa con espesores entre los 100 y los 10000 . En la
figura1.6apareceunejemplodelaprovechamientodetodasestascaractersticas.
Aaltasenergas,lasdesviacionesdelaseccineficazdeRutherfordsonproducidaspor
lapresenciadefuerzasnuclearesdecortoalcance.Enelcasodeprotonesde1MeV,
lasseccioneseficacesdifierendelasdeRutherfordaproximadamenteapartirdeZ<15,
mientrasqueparapartculasalfade2MeVdifierenapartirdeZ<6.
Las secciones eficaces del tipo no Rutherford pueden aprovecharse para mejorar la
precisin en que se determinan relaciones estequiomtricas, o para mejorar la
sensibilidaddedeteccindeelementosligeros(B,C,N,O)enmatricesdeelementos
pesados.Adems,lasresonanciasintensas,finasyaisladasquesedanenlassecciones
eficacesnoRutherford,puedenservirparaelperfiladoenprofundidaddeelementos
ligerosdentroosobre matricespesadas,comoapareceenelapartadodedicadoala
tcnicadeNRA.
Cuando el haz de iones est alineado con una direccin cristalogrfica de un slido
cristalino,ocurreelfenmenodelacanalizacininicaochanneling(Figura20).
Figura20:Efectodecanalizacin
Losionessoncanalizadosatravsdelaredcristalinadebidoalascolisionesquesufren
conlosionesquebordeanelcanal.Lafraccindeionescanalizadospuedellegarhasta
el 98%, resultando en la reduccin de los iones retrodispersados. Esto permite
determinar la calidad cristalina, la localizacin de impurezas sustitucionales o
intersticiales en la red, el estudio de daos y de recocidos (annealing) de materiales
cristalinos y de estructuras de capas finas, y tambin obtener informacin sobre la
reconstruccinyrelajacindesuperficies,crecimientoepitaxial,topografa,etc.
3.2.2Anlisispordeteccinderetrocesoselsticos(ERDA)
Esta tcnica se basa en los fundamentos fsicos de la dispersin elstica. En ella se
utilizanhacesdeionespesadospararecogerlosncleosligerosenretrocesoquesalen
delamuestra.ERDAesunatcnicaeficienteparaobtenerperfilesenprofundidadcon
altaresolucin.
LatcnicaERDAnospermitedetectartomospresentesenunamuestradespusde
ser arrancados de la misma por iones ms pesados previamente acelerados con
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energasdelordendelMeV.Laenergadelosionesquesalendelblancodependede
sumasa,delaenergaymasadelionincidenteydelnguloderetroceso.Midiendoel
nmero y distribucin energtica de los iones procedentes de la muestra debido a
colisioneselsticasconlosionesincidentespodemosidentificarlasmasasatmicasde
loselementosdelblancoysudistribucinenfuncindelaprofundidad(Figura21).
Figura21:DescripcindeERDA
Ladeteccindehidrgeno,yenmayormedidasucuantificacin,cobraespecialinters
en Ciencia de Materiales, puesto que su presencia es muy habitual en materiales de
inters tecnolgico, ya sea formando parte de su composicin o bien como
contaminante(sobretodoenlminasdelgadas).
Esconocidoqueelhidrgenoafectaclaramentealaspropiedadesqumicasyfsicasde
muchos de estos materiales, pero al tratarse del elemento ms ligero, resulta muy
difcildedeterminarmediantelamayoradetcnicasanalticasampliamenteutilizadas
en la caracterizacin de materiales. En nuestro caso hemos detectado el hidrgeno
presente en diversas muestras bombardendolas con partculas He2+ de 2 MeV.
Haciendoincidirelhazenngulorasantesobrelamuestraydetectandolaenergade
los protones arrancados se puede obtener en una sola medida el perfil de
concentracindelostomosdehidrgenodelmaterialanalizado,pudindoseadems
realizarsimultneamenteunanlisisdeRBS.
Generalmentesecolocaunfiltro(unalminadelgadadeMylaroaluminio)delantedel
detectordeSiparadetenerlaspartculasincidentesdispersadasydejarsolamentelos
tomosarrancadosdenuestromaterial(Figura22),demaneraaevitarsaturacindel
detector y problemas de apilamiento de pulsos o tiempo muerto en la cadena
electrnica.
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Figura22:Medidadeconcentracionesdehidrgenoconunhazdepartculasalfa.
Esimportantesealarque,dependiendodelanaturalezadelamuestraqueestemos
estudiando,sepuedenproducirimportantesprdidasdehidrgenoduranteelanlisis,
lo cual dificulta la interpretacin de los espectros y la estimacin de la cantidad de
hidrgeno presente inicialmente en las muestras. En ese caso, puede resultar ms
adecuada la tcnica de NRA para determinar los perfiles de concentracin de
hidrgeno.
Cuandounionaposeesuficienteenergacintica,stepuedeatravesarelpotencial
Coulombiano repulsivo creado por un ncleo X hasta llegar a penetrar en l,
formandoasunncleocompuesto.Sediceentoncesquehatenidolugarunareaccin
nuclear.
Con las energas tpicas alcanzadas en nuestro acelerador (del orden del MeV), las
reacciones nucleares tienen lugar principalmente mediante colisiones con ncleos
ligeros,yaqueposeenunnmeroatmicoZpequeo.Elncleocompuestotieneuna
energadeexcitacinmuygrande,demaneraqueenuntiempomuycorto(1017a10
20
s.)sedesexcitadandolugaradospartculas:unaligerab(ounfotn)quesevaa
detectaryotramsmasivaYllamadancleoresidual.steltimopuedequedarasu
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a+Xb+Y
Figura23:DescripcindeNRA
Las reacciones nucleares, en combinacin con resonancias estrechas en la seccin
eficaz, proporcionan una herramienta muy til para determinar no slo la
concentracinabsolutadeundeterminadoelemento,sinotambinsudistribucinen
funcindelaprofundidad.Estatcnicapuedediscriminarentrelosdiferentesistopos
de un mismo elemento y, por lo tanto, permite realizar experimentos de perfilado
isotpico,degranintersenestudiosdedifusin,corrosin,etc.
Enlaprctica,seutilizandiferentestiposdereaccionesnucleares:
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Reaccionesingamma:X(a,)Y,enlascualeslaenergadeexcitacinesemitidaen
formaderayoscaractersticosdelncleoY.Laintensidaddeestospicospuedeser
utilizadaparadeterminarlaconcentracindelelementoXenlamuestra.
ReaccionesinintipoX(a,b)Yenlosquesedetectalapartculaligerab:Eneste
caso, para determinar la cinemticade la reaccin, es necesario conocer el valordel
balancedeenerga,Q,definidocomo:
Q=energacinticadelosproductosdelareaccinenergacinticadelapartcula
incidente
oapartirdelaconocidafrmuladeEinstein
Q=(MX+MaMbMY)c2
Es importante sealar que Q puede ser tanto positivo (reaccin exorgica) como
negativo (reaccin endorgica) y en este ltimo caso hace falta una energa umbral
mnimadelinincidenteparaquelareaccinpuedatenerlugar.Estehechopermite,
por ejemplo, medir la concentracin de 18O presente en una muestra mediante la
reaccin 18O(p,)15N(Q=3.97MeV)sinquehayainterferenciaconeloxgenonatural
(16Oprincipalmente)quepudieseposeerelespcimen,yaquelareaccin 16O(p,)13N
tiene un valor de Q = 5.2 MeV. Para determinar el 16O una de las reacciones ms
frecuentementeutilizadases16O(d,p)17O.
3.2.4EmisindeRayosXInducidosporPartculas(PIXE)
LatcnicaPIXE(Figura24)esunmtodoanalticonuclearatravsdelcualpodemos
llegaraconocerlaconcentracindeloselementosenlasuperficiedelamuestraque
estamos estudiando. Para ello, la muestra que queremos analizar es irradiada con
partculascargadasyaceleradas,normalmenteprotones.Dichaspartculasproducen
vacantes en las capas electrnicas de los tomos de la muestra, las cuales, al
desexcitarse,emitenrayosXcaractersticos.
LosrayosXsonrecogidosporunsistemadedeteccinquejuntoalaelectrnicayal
sistema de adquisicin correspondiente nos dan toda la informacin obtenida
mediante el espectro de emisin de rayos X de nuestra muestra. Este espectro est
formado por una serie de picos cuyas energas corresponden a las lneas de rayos X
caractersticosdelamuestrairradiadaycuyareaestdirectamenterelacionadacon
laconcentracindelelementoalquecorresponde.
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Figura24:DescripcindePIXE
La tcnica PIXE tiene una serie de ventajas muy importantes con respecto a otras
tcnicasanalticas:
No destructiva. Esto, nos va a permitir poder analizar objetos de gran valor sin
producirles ningn tipo de daos y por otro lado las muestras analizadas mediante
PIXE pueden ser posteriormente analizadas por otras tcnicas que nos den nueva
informacinoquesirvanparacorroborarlainformacinobtenida.
Multielemental.Medianteunsoloanlisispodemosdeterminartodosloselementos
constituyentesdelamuestraconunnmeroatmicosuperioraldelNa(Z=11).
Altasensibilidad.Permitedetectarconcentracioneselementalesdelordendeg/g.
3.2.5Irradiacineimplantacininica
Ademsdeestastcnicasdeanlisis,sedisponedecapacidadparalamodificacinde
materiales.Estoofreceposibilidadesdetrabajomuyatractivas.
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Hay que resaltar que la implantacin inica ha supuesto una revolucin en campos
como la microelectrnica, la metalurgia o la fabricacin de implantes biolgicos. La
mayora del trabajo llevado a cabo en este dominio ha sido realizado con pequeos
aceleradores electrostticos que aceleran los iones desde algunas decenas hasta
algunascentenasdekeV.Hoyendavatomandocadavezmsinterslaimplantacin
amsaltasenergas(algunosMeV)quepermiteobtenerperfilesdeimplantacinms
profundos.LalneadeimplantacindelCNApermiterealizartrabajosdeirradiacinde
materiales para el posterior anlisis de los efectos producidos por irradiacin. Esta
lneasecomparteconelciclotrn,dondelas aplicacionesentecnologaaeroespacial
adquieren una mayor relevancia. Por otro lado, el acoplamiento de un detector de
radiacin X en la cmara de vaco permite adems complementar el anlisis de
materialesmediantelatcnicaPIXEaaltasenergas.
3.2.6FluorescenciaderayosX(XRF)
En la tcnica de Fluorescencia de rayosX dispersiva en energa, o EDXRF (Energy
DispersiveXRayFluorescence),lasmuestrassonirradiadasconfotonesdeunaenerga
comprendidanormalmenteentre6y120keV,quepuedentenersuorigenenuntubo
derayosX,capazdeproporcionarintensidadesyenergasdiferentesconunaemisin
policromticacontinua,obienenlaemisinespontneadeciertosradionclidos.
Figura25:DescripcindeXRF
ElCNAcuentaconunequipoporttildefluorescenciaderayosXformadopor:
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DetectordeSi(Li)paraladeteccinderayosX.
Lseradicionalcuyainterseccinconeldelpropiotubopermitedefinirelpuntode
anlisissobrelamuestra,demaneraquesemantenganconstanteslasdistanciasdela
muestraaltuboyaldetector.
Ademsdeserutilizadocomounaherramientadeanlisiscomplementaria,elcarcter
porttil de este equipo permite su traslado para la realizacin de anlisis in situ,
cuandolasmuestrasaanalizarnopuedensertrasladadasalCNA.Esteeselcaso,por
ejemplo,demuestrasdegranvalorartsticoqueseencuentranenlosmuseos.
3.2.7Transmisinderayos(GRT)
La tcnica de Transmisin de Rayos Gamma, GRT, es una tcnica no destructiva
complementariatantoparaXRFcomo,incluso,paraPIXE.
ConelestudiodeXRFy/oPIXE,completndoloconGRT,seobtieneinformacinsobre
lacomposicinvolumtricadelamuestra
3.2.8Tcnicasdatacinporradiocarbono
Es posible estudiar la edad de muestras de inters arqueolgico, artstico, histrico,
etc, mediante la medida de su contenido en 14C, radioistopo que se produce en la
naturaleza y que es un istopo del carbono, por lo que tiene su mismo
comportamientoqumico.
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datacin por 14C es altamente destructiva (necesita gramos de carbn para datar),
consumemuchotiempodetrabajo(unasemanadedetectorpormuestra)yespoco
productiva(porlasrazonesanteriores).
LapreparacindemuestrasenAMScomprendecuatroetapasdiferenciadas:
Combustin:(Figura26)EnestaetapaconvertimoselmateriallimpioenCO2,demodo
queelcarbonopasaaformagaseosa.
Figura26:Combustin
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Existendosmanerasprincipalesdehacerlo.Unaprimera,combustionandolamuestra
enuntubodecuarzoselladosobreelquesehahechovaco,enunhornoamsde
900C. Otra forma es utilizar un sistema especial denominado Analizador Elemental,
quecombustionalamuestraenunflujodehelioyoxgeno,yescapazdesepararlos
diferentescompuestosqueseobtienendeella.Enestepuntoesimportanteevitarla
presenciadeCO2atmosfrico.
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4.LaboratoriosdelCNA
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4.LaboratoriosdelCNA
4.1LaboratoriosasociadosalaceleradorTndemde3MV
4.1.1LaboratoriodeFluorescenciayTransmisin
Este laboratorio cuenta con una serie de fuentes radioactivas y de tubos de rayos X
asociadosadistintosproyectosdelgrupodeinvestigacindeFsicaNuclearAplicada.
Este equipamiento est dedicado al estudio de diferentes objetos y materiales,
especialmente en el campo del Arte y de la Arqueometra. Esto permite realizar
anlisis independiente o complementariamente a los anlisis llevados a cabo en el
aceleradorTndem.
Figura27:LaboratoriodeGRT
LasdostcnicasdelasquesedisponesonXRFyGRT.LatcnicadeFluorescenciade
RayosX,XRF,esunatcnicanodestructivasimilaraPIXEperodemenorcosteycon
equipos porttiles. Permite conocer la composicin elemental superficial de las
muestras.LatcnicadeTransmisindeRayosGamma,GRT(Figura27),esunatcnica
nodestructivacomplementariatantoparaXRFcomo,incluso,paraPIXE.Basadaenla
atenuacin que sufren los rayos gamma al atravesar la muestra, proporciona
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4.1.2LaboratoriodeDetectores
Laexperienciaacumuladaalolargodelosltimosaosencolaboracincondistintas
instalacionescientficasinternacionaleseneldesarrollodesistemasdedetectoresde
trazado de partculas, est permitiendo la puesta en marcha de un laboratorio de
detectoresyotrodeelectrnicaespecficaparadetectores,enelCNA,locualhasido
previstoenlosproyectosdeinfraestructuradelcentro.Conladefinicin,en2009,del
espacioaserocupadoporcadalaboratorio,en2010iniciamoslacompra,instalaciny
diseodelosprimerosequiposyherramientas.
Figura28:Laboratoriodedetectores
Ellaboratoriodedetectoresyacuentaconunacabinadepesadaparamuestreodela
empresa TELSTAR, capaz de generar un ambiente de trabajo considerado limpio, a
travs de un flujo de aire laminado que permite trabajar con detectores abiertos y
manipular con ms seguridad sus distintas piezas componentes, en un ambiente
aislado, minimizando los riesgos de ruptura o contaminacin de dichas piezas por
distintostiposdeaccidentesolapresenciadeimpurezasenelambiente.Ellaboratorio
tambincuentacondistintasequiposyherramientasparaoperaromontarpartesde
ciertos prototipos de detectores de partculas, principalmente los mini prototipos de
detectoresdeelectronessecundarios(SED)degasabajapresin.Elobjetivoesseguir
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4.1.3LaboratoriodelAceleradorTndemde3MV
ApesardequegeneralmentelasmuestrasquesemidenportcnicasIBAnonecesitan
deunaexhaustivapreparacin,ellaboratorioasociadoalaceleradorTndemde3MV
disponedelequipamientonecesariopararealizardiversostratamientosalasmuestras
previos a su estudio. Entre el equipamiento propio del laboratorio cabe destacar: el
molino de bolas, morteros de gata y prensa para la molienda, homogeneizacin y
prensado;unapulidoracondiferentespaosparaelpulidodemuestras;yunhorno
paraelcalcinadodelasmismasyunaliofilizadora.Porotrolado,disponedediversos
productos qumicos propios de laboratorio y patrones de referencia de diversa
naturaleza,talescomosangre,cenizasosuelosentreotros.
Figura29:LaboratoriodepreparacindemuestrasdelAceleradorTndemde3MV
4.1.4LaboratoriodeElectrnicaMultipropsito
Conlaexperienciaobtenidajuntoalgrupodediseodecircuitosintegradosydeseal
mixta (TIC179) del Instituto de Microelectrnica de Sevilla (IMSE), perteneciente al
CentroNacionaldeMicroelectrnica(CNM),launidaddeinvestigacindeFNBtrabaja
enelmontajedeunlaboratoriodeelectrnicamultipropsito.Elobjetivoesmontar
unsistemabsicodesimulacindecircuitosporordenador,diseoeinclusomontajey
reparacin de placas de circuitos impresos (printed circuit boards PCB),
principalmente aquellas referentes a electrnica que puede ser probada como parte
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delainstrumentacinnuclearasociadaalosdetectoresdepartculas.Ellaboratorioya
cuenta con un osciloscopio de ltima generacin, con alta velocidad, frecuencia de
muestreoymemoria,delaempresaLeCroy.Tambinsehaadquiridounaestacinde
soldaduraverstilconextraccindehumoacoplada.Ellaboratoriodisponedefuentes
de alimentacin y corriente, un generador de pulsos, adems de la obtencin de
licenciasparaoperarcondistintostiposdesoftwareenunordenadorinstaladoenel
propiolaboratorio.
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4.2LaboratoriosasociadosalCiclotrn
4.2.1LaboratoriosdeRadiofarmacia
Fueron diseados para trabajar bajo las normas de buenas prcticas de fabricacin
farmacutica (normas GMP). En la actualidad, se dispone de un laboratorio
denominado de produccin de 18FFDG y de otro de investigacin donde se
preparanradiofrmacosPETparaensayosclnicosypreclnicos.Estosdoslaboratorios
son complementados por el laboratorio de control de calidad, donde se analiza la
calidad de los radiofrmacos sintetizados siguiendo los requerimientos de la
Farmacopea. Tras haber obtenido las correspondientes autorizaciones de los
MinisteriosdeIndustria(comoinstalacinradioactiva)ydeSanidad(comolaboratorio
farmacutico), y dentro del marco de acuerdo con la empresa farmacutica IBA
Molecular, se comenz la fabricacin y distribucin de [18F] 2fluoro2desoxiD
glucosa (FDG) al propio CNA y a centros externos (Andaluca, CastillaLa Mancha,
Portugal)apartirdemayode2005.
Figura30:LaboratoriodeProduccindeFDG
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ElLaboratoriodeInvestigacindisponedecincoceldasblindadasComecerenlasque
sesintetizanotrosradiofrmacosdeintersparaelestudiodeprocesosmetablicoso
funcionales([18F]FDOPA,[18F]FLT,[18F]fluorurosdico,[11C]colina,[13N]amoniaco,
[15O]agua,etc.).
Laconfiguracindeestelaboratorioeslasiguiente:
Celdadesntesisdecompuestosmarcadosconcarbono11,enlaqueseencuentraun
mdulo GE Tracerlab FXC. La metilacin de distintos grupos funcionales (aminas,
alcoholes,tioles,cidoscarboxlicos)con[11C]yodometanoeselmodomscomnde
producir radiofrmacos marcados con carbono11, y dicho mdulo permite la
preparacinde[11C]yodometanoapartirde[11C]metanoyyodoa720oC.
4.2.2LaboratoriodeControldeCalidad
Contiene el equipamiento necesario para garantizar que la calidad de los productos
sintetizados es satisfactoria (Figura 31). La pureza qumica y radioqumica de los
compuestos marcados se evala mediante cromatografa lquida de alta resolucin
(HPLC) y cromatografa en capa fina (TLC). La pureza radionucledica es comprobada
con un espectrmetro gamma y la presencia de disolventes residuales en los
radiofrmacosserealizamediantecromatografadegases.
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Figura31:LaboratoriodeControldeCalidad
EllaboratoriocuentaconunacentraldegasesdeArgnascomolapreinstalacinde4
mduloscondispensadordegasesdealtapurezadeN2,CO2,H2yO2dirigidosauna
campanaextractora.
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datos.
Figura32:Laboratorioparadesarrollodeinvestigacinbsicayexperimentacinde
nuevostrazadoresPET
4.2.4TomgrafoPETyCTparapequeosanimalesyestabulario
El CNA dispone de un tomgrafo PET para pequeos animales modelo Mosaic y
fabricadoporPhilips(Figura33).Elsistemadedeteccindelaparatoestabasadoen
14456 cristales de GSO (ortosilicato de gadolinio activado con cerio, Gd2SiO5:Ce) de
dimensiones2x2x10mm3ydistribuidosen52anilloscon278cristalescadauno.Los
cristalesdeGSOestnpegadosaunaguadeluzcontinuade1,2mmdegrosorycon
ranuras de una profundidad de 0,5 mm. Dichos cristales estn conectados a un
conjunto hexagonal de 288 tubos fotomultiplicadores que tienen un dimetro de 19
mm. El escner trabaja exclusivamente en modo 3D y su resolucin espacial en el
centroesde2,7mm.
Enoctubrede2008quedinstaladounequipodemicroTACpreclnicomarcaBioscan,
modelo Nano CT (instalado por Philips Sistemas Mdicos). El sistema Nano CT es un
tomgrafo TAC helicoidal, que opera a una tensin mxima de 65 kV, y ofrece
imgenesconunaresolucinespacialmejorque200m,conuncampodevisinaxial
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El equipo dispone de camillas de exploracin compatibles con las del tomgrafo PET
Mosaic, de forma que permite la adquisicin secuencial de imgenes PET/TAC de
animales de experimentacin. De esta forma, y tras la fusin de las imgenes
obtenidasporambastcnicas,permiteobtenerunaimagennicamultimodalidad,que
englobalainformacinmetablicaofrecidaporlatomografaPETconlainformacin
morfolgicadelatomografaaxialconrayosX.
Figura33:SaladeltomgrafoPETyCTparapequeosanimales
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Figura34:JaulasubicadasenelestabulariodelCNA
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4.3LaboratoriosasociadosalaceleradorTandetrnde1MV
4.3.1Laboratoriodepreparacindemuestrasde14C
Como parte integrante del Servicio de Radiocarbono se ha habilitado y equipado un
completolaboratoriodepreparacindemuestras(Figura35).Losobjetivosdelmismo
son el aislamiento del carbono de las muestras a medir, y la eliminacin de
interferentes.
Figura35:LneadeGrafitizacindelLaboratoriodeRadiocarbono
La preparacin de las muestras antes de ser analizadas en nuestro sistema de AMS
incluye un pretratamiento qumico (extraccin Soxhlet y tratamiento cidobase
cido),seguidodelacombustinodisolucindecarbonatos(obtencindeCO2puro),
yfinalizandoconlagrafitizacinyprensadodelasmismas.
Comoresultado,seobtienegrafitoenpolvoqueseprensaenunctododealuminio
conformacilndricalistoparaserintroducidoenelcarruseldemuestrasdelafuente
deionesdelacelerador(Figura36).
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Figura36:Ctododealuminiodondesesitalamuestragrafitizada
4.3.2LaboratoriodepreparacindemuestrasdelAMS
En el laboratorio se trabaja con muestras para posteriormente poder medir los
siguientesistopos:129I,239Pu,240Pu,41Ca,36Cl,26Al,10Bey236U,entreotros.Paraello,y
enfuncindelamatrizenlaqueseencuentrenlosradioistoposdetrabajo,seutilizan
diferentesmtodosdepreparacindelasmuestras,cuyoobjetivoprincipalesaislarel
istopodeintersdelrestodeposiblesinterferentesparasufuturamedidaporAMS.
Figura37:LaboratoriodepreparacindemuestrasparaAMS
Estosmtodospuedenincluirentreotros:
Digestin
Digestincida
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Digestincidaconflujodegasinerte
Digestinpormicroondas
Resinasdeintercambioinico
Finalmente,ydespusdelamayorpurificacinposible,lasmuestrasseprensanenun
ctododecobreoaluminio(enfuncindelistopodeinters)enunsistemaparalelo
aldellaboratoriodepreparacindemuestrasde14C.
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5.Aplicaciones
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5.Aplicaciones
5.1AplicacionesdelaceleradorTndemde3MV
LoscamposdeaplicacindelaslneasdeinvestigacindesarrolladasporestaUnidad,
tanto en el acelerador tndem como en el ciclotrn, en estos dos ltimos aos son
principalmente: Biomedicina, Ciencia de Materiales, Medio Ambiente, Patrimonio
CulturalyEspacio.
5.1.1Medioambiente
EnelcampodelasCienciasMedioambientales,sehandesarrolladodiversosproyectos
de aplicaciones muy especficas. En el caso de los Estudios Medioambientales las
tcnicasdeanlisismultielementales,comoPIXEyPIGE,permitenunanlisisrpidoy
degransensibilidaddegrandesvolmenesdemuestras,loquefacilitaenormemente
estudiosestadsticosdegranimportanciaentemastalescomocontroldeaguas,aire,
sedimentos,etc...
Cabendestacarestudiossobre:
5.1.2Biomedicina
Tambin en Medicina y Biologa son muy numerosos los trabajos realizados en el
anlisisdetejidosyfluidosorgnicosenbuscadelorigenodeltratamientoadecuado
dedistintasenfermedades.Adems,dadoqueconionespesadospuedelograrseuna
deposicin muy localizada de energa, se han abierto nuevas perspectivas en el
tratamientodetumoresporradioterapiautilizandoaceleradoresdeiones.
5.1.3Cienciasdemateriales
El uso del acelerador tndem de 3 MV ha sido de especialrelevancia para investigar
numerososproblemasrelacionadosconlaCienciadeMateriales.Ungrannmerode
los trabajos realizados han tenido como meta el estudio de la composicin de las
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EnelreadelasaplicacionesenCienciasdeMaterialesesdondesindudaelimpacto
de las tcnicas nucleares basadas en el uso de aceleradores ha tenido un mayor
relieve.As,sehanpublicadotrabajosqueutilizanlastcnicasnuclearesdeanlisisy
modificacin de materiales prcticamente con todo tipo de materiales: aleaciones
metlicas, superconductores, semiconductores, aislantes, materiales compuestos,
cermicas, etc. Los aspectos ms relevantes han sido la alta sensibilidad, relativa
sencillez, gran precisin y carcter no destructivo de las tcnicas de anlisis, y la
posibilidad de modificar profundamente las propiedades, no slo elctricas, sino
tambin mecnicas y trmicas de los distintos materiales, fundamentalmente
mediantelaimplantacininica.
5.1.4Patrimoniocultural
En el estudio del Patrimonio Histrico y Cultural los anlisis cientficos son cada vez
ms importantes y representan un magnfico complemento a los estudios
tradicionales. La colaboracin interdisciplinaria de restauradores, historiadores,
arquelogos, fsicos, y qumicos, entre otros, ofrece una informacin mucho ms
ampliaydetalladasobrelasobrasdearte,sucomposicin,elprocesodeelaboraciny
losmaterialesusados.
Dentrodelmbitodelarteylaarqueometrasonimportanteslastcnicasbasadasen
elaceleradorTndemporpermitiranlisisnodestructivos,multielementales,dealta
sensibilidad y rpidos. Se han llevado a cabo estudios de diversos materiales como
metales,cermicas,vidrios,papel,etc,yobjetosdecualquiertamaoaldisponer de
unalneadehazexternoqueevitalaextraccindemuestrasenpiezasdegranvalor.
Enelestudiodemetalesdevalorpatrimonial,sehanrealizadolasprimeraspruebasde
anlisis de estructuras de capas, obtenindose valiosos resultados en piezas doradas
tanto con sustratos de plata como de bronce. As, mediante la combinacin de las
tcnicasRBSyPIXEhasidoposibledeterminarlacomposicinyespesordelacapade
oro y de la pieza de metal que ha sido dorada, as como establecer el mtodo de
doradoutilizadoensufabricacin.
5.1.5CentroparaEnsayosdeIrradiacin
Se ha afianzado el establecimiento del rea de Irradiacin del CNA que comprende
todalainvestigacinqueimplicalarealizacindeensayosdefiabilidadendispositivos
susceptibles de ser utilizados en ambientes crticos de radiacin, como el entorno
espacialolosexperimentosdefsicanucleardealtasenergas.
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5.1.6FsicaNuclear
LaunidaddeinvestigacindeFNBtrabajaencolaboracinconinstitucioneseuropeas
quesonldereseneldesarrollodeinstrumentacinnuclear.
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5.2Aplicacionesdelciclotrn
Losfinesdeesteaceleradorson:
ExploracionesdepacientesportcnicaPET.
EstudioydesarrollodenuevosfrmacosparalatcnicaPET.
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5.3AplicacionesdelaceleradorTandetrnde1MV
5.3.1Climaypaleoclima
Loshielospolarespreservaninformacinacercadelosradionclidosproducidosenla
atmsfera. La medida de 14C, 10Be y 36Cl en hielos polares ha proporcionado
interesantes datos acerca del clima en el pasado, as como de la presencia de gases
invernadero a lo largo del tiempo. Toda esta informacin ayuda evidentemente a la
comprensindelfenmenodelclimaenlaactualidad.
5.3.2Oceanografa
Lamedidade 14Cenaguasocenicassehausadoampliamenteparaestimarmezclas
de capas de aguas, tiempos de residencia medio de aguas profundas, as como la
circulacindeaguasyeltransportedecalordesdelaslatitudesbajasalasaltas,locual
esclaveenestudiossobreelclima.
5.3.3Hidrologa
Lamedidade36Clenaguassubterrneasesunbienconocidomtodoparaladatacin
de las mismas, lo que permite analizar la evolucin temporal de determinados
acuferos.
5.3.4Sedimentos
Al igual que los hielos polares, los sedimentos pueden considerarse archivos que
contieneninformacindeloscambiosambientalesquesedanalolargodeltiempo:
cambios climticos, cambios en el nivel del mar, etc. La medida de 14C en las capas
sedimentarias permite datar dichos cambios hasta unos 50000 aos. El uso de 10Be
permiteextendermsatrseneltiempolacronologadelsucesoambiental.
5.3.5Intercambioatmsferaocano
De igual inters son las medidas realizadas de 129I y 36Cl en diversas muestras
ambientales: filtros atmosfricos, aguas de lluvia. Ms all del inters radiolgico de
las medidas realizadas, la caracterizacin de fenmenos de intercambio entre masa
gaseosas generadas en el mar y el continente puede ayudar a entender la influencia
delmarenelcomportamientoambientaldelasregionescosteras.
5.3.6Controldeinstalacionesnucleares,actualesyantiguas
Las mismas medidas anteriores han ayudado a demostrar la llegada de los vertidos
provenientes de las centrales de reprocesamiento del combustible nuclear de
Sellafield, Mar de Irlanda, as como de La Hague, Canal de La Mancha, al Sur de la
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5.3.7Evaluacindeaccidentesnucleares
Actualmente se est generalizando el uso de AMS para la medida de las relaciones
isotpicas 240Pu/239Pu en muestras ambientales. Ello est reportando mucha
informacinsobrelascaractersticasdelacontaminacinremanenteprovocadaenlos
accidentesdePalomaresyThule.
PorltimocabedestacarelusodeAMSenlamedidadelasrelacionesisotpicasdeU
en muestras provenientes de Kosovo y Kuwait, buscando el uso del llamado U
empobrecidoenlosconflictosblicosquetuvieronlugarenlascitadaszonas.
5.3.8Geologa
QuizseaenlasCienciasGeolgicasdondeelnmerodeaplicacionesseamayoroms
inmediato. En hidrologa, por ejemplo, los estudios de 14C, 36Cl y 129I son muy tiles
comotrazadoresnaturales,oinclusocomodatadores,enestossistemas.
Envulcanologaseestudiaeltransportede 10Bedelossedimentosmarinosalmagma,
loquecontribuyealestudiodelatectnicadeplacas.
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Yporltimopodemossealarlacapacidaddedatacinporexposicinsuperficialalos
rayoscsmicosderocasymaterialextraterrestre.
5.3.9Biomedicina
Tambin en las Ciencias Biomdicas el AMS ha permitido realizar nuevos estudios.
Graciasalagransensibilidaddelatcnica,esposibleutilizarcantidadesminsculasde
radioistopos para trazar ciertos procesos fisiolgicos, de modo que el riesgo por
irradiacinseanulo.
Al poder utilizar adems radionucleidos con semivida muy larga, se pueden llevar a
cabo estudios tanto a corto como a largo plazo. As, encontramos estudios
relacionadosconelmetabolismodelaluminio,(26Al),estudiosdelADNcon 14C,odel
metabolismo del calcio, (41Ca), y sus posibles implicaciones en la osteoporosis.
Tambin utilizando la tcnica de AMS se han realizado trabajos en los que se
reconstruye la dosis de neutrones recibida en Hiroshima y Nagasaki como
consecuenciadelosbombardeos.
5.3.10Astrofsica
La Astrofsica tambin se beneficia de la sensibilidad de AMS. Un primer punto de
estudiosonlosrayoscsmicos,quedehechoproducenmuchosdelosradionucleidos
comnmentemedidosmedianteAMS,como10Be,14C,26Al,36Cl,41Cay129I.Medianteel
estudio de estos radionucleidos en diferentes compartimentos naturales, como
meteoritos, testigos de hielo o sedimentos, se puede obtener mucha informacin
sobrelosrayoscsmicos.
Porotrolado,sehacomprobadolaanticoincidenciaentrelasfasesdeactividadsolary
laconcentracinde 10Beentestigosdehielo.Estopermitirreconstruirestaactividad
solarmsalldelosdatosexistentes.
5.3.11Arqueologa
LaArqueologahadadoelmayorempujealatcnica,graciasalasmejorasquesehan
podido introducir en la medida de 14C para realizar la datacin. El hecho de poder
alcanzarunasensibilidadmayor,enmenostiempo,yconunacantidadmuchomenor
de muestra, ha provocado numerosos trabajos en AMS relacionados con la
determinacindeesteradionucleido.
En este mismo campo han aparecido trabajos que estudian la posibilidad de datar
materialseoapartirde 41Ca,loquepermitiraextenderelrangodedatacinmucho
msallqueenelcasodel 14C,yaquelasemividadel 41Caesaproximadamentecien
mil aos, unas veinte veces ms que el 14C. Sin embargo, la variacin del cociente
41
Ca/Ca en las muestras contemporneas hace que esta posibilidad no parezca
demasiadoadecuada.
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6.Nuevasinstalaciones
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6.Nuevasinstalaciones
6.1Irradiadorde60Co
Figura38:Irradiadorde60Co
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irradiacinconhacesde 60Co,segnlanormadelaAgenciaEspacialEuropeaESA/SCC
BasicSpecificationN22900(TotalDoseSteadyStateIrradiationTestMethod).
Dadalaversatilidaddelsistemaainstalar,esposibleasimismosuaplicacina:
Estudiodelcambioenlaspropiedadestrmicas,elctricasomecnicasenmateriales
enambientederadiacin(CienciadeMateriales).
Metrologaderadiacionesionizantes.
Irradiacindetejidosomuestrasbiolgicaseninvestigacin.
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6.2MICADAS
Antesdelanlisis,todamuestrasesometeaunprocesodetransformacinengrafito
(grafitizacin),delcualresultaunamuestraslidaqueseintroduceenelsistemapara
ladeterminacinde14C.
Figura39:SistemasimilaralMICADASdelCNA
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Losionesnegativosdecarbonoqueseinyectanenelsistematrasserbombardeadas
las muestras de grafito por iones de Cs+, son acelerados mediante una fuente de
tensinconvencionalde200kV,ytraspasarporesteterminalysercambiadalacarga
de negativa a positiva mediante un gas de stripping, son repelidos hacia un imn
analizadorconvencionalenlosequiposdeespectrometrademasas.
Elsistemaquesevaainstalaresextremadamentereducidoentamaoycomplejidad
enrelacinconelaceleradorTandetrnde1MVqueseutilizaparalamismatcnica
enelCentro.Elintersdelainstalacindeestenuevoaceleradorresideenelhechode
queestilutilizarrangosdeenergasmsbajospararadiocarbono,entornoa200kV,
con el consiguiente empleo de sistemas ms compactos para ello. Se trata de un
sistemade2.5x3m2,aproximadamente.
Seaceleranhacesdeuninpesadocomoelcarbono,aunaenergabajacomopara
producir ningn tipo de reaccin nuclear secundaria, ni neutrones. La radiacin de
frenadodelosionesdecarbonoesdespreciable.
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Figura40:EsquemadelMICADAS
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6.3EscnerPET/CTparahumanos
Asimismo,elcentrodisponedeunciclotrn(Msinformacinencaptulo2,apartado
2.3 Ciclotrn (Cyclone 18/9 MeV)), el cual permite fabricar radioistopos de vida
mediacorta,talycomoel 11C(vidamediaentornoa20minutos),quenopuedenser
enviadosacentrosexternosalCNAdebidoelcortoperiododevida.Estehechojunto
con la adquisicin de este nuevo equipamiento, escner PET/CT, permitir llevar a
caboestudiosenelCNAconradiofrmacosquenopodranrealizarseenotroscentros.
Figura41:PET/TACparahumanos
EscnerPET:
Tipocristal:LSO.
Tamaocristal:4x4x20mm.
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Nmerodeanillosdetectores:39.
Tecnologa de adquisicin y procesado considerando la correccin por tiempo de
vuelo(TOF).
Dimetrodelgantry:78cm.
Tiempodeadquisicinyprocesadoparaunaexploracindecuerpocompleto:Menos
de10minutosconactividadesentre5y10mCi.
Figura42:ImagenPET/CT
EscnerCT:
Tipodedetector:Cermicoultrarpido.
Nmerodecortesporrotacin:32x2
AnchuramximadelhazcolimadoderayosX:19mm.
Tiemposderotacin:0.33,0.5,1segundos.
PotenciadelgeneradorderayosX:80kW.
TensindeltuboderayosX:Entre80140kV.
Intensidaddecorrientedetubo:Entre28y400mAa140kV.
Factoresdepitchdisponiblesparaexploracioneshelicoidales:de0.35a1.5.
Filtracintotalpermanente:Equivalentea6.8mmAl.
Velocidaddebarrido:87mm/s.
Informacindosimtricadelpaciente(CTDIyDLP).
Modulacindelvalordelaintensidaddecorrientedetuboenfuncindelespesordel
paciente.
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Avda.ThomasAlvaEdisonn7
(ParqueTecnolgicoCartuja9341092Sevilla)
Phone:(+34)954.460.553//Fax:(+34)954.460.145
www.institucional.us.es/divulgacioncna
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