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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

NOMBRE: AGUIRRE MITMA, JOSE


FLOREZ GONZALES, FRANCISCO
ROJAS NOVOA, BEATRIZ
VALERA CALLE, JOANA

CURSO:
LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

PROFESOR:
Ing. ROBERTO LAZO CAMPOSANO

2016 A
I. OBJETIVOS

Identificar y cuantificar la presencia de cloruros totales en muestras de agua


potable y en agua de mesa San Luis, utilizando la tcnica volumtrica para
determinar cloruros, el Mtodo de Mohr

II. RESUMEN

En esta experiencia analizamos muestras de agua con el fin de encontrar y cuantificar


la cantidad de cloruros presentes en stas, para eso utilizamos la tcnica de
volumetra, el Mtodo de Mohr.
Se realiza un ensayo en blanco para la estandarizacin del nitrato de plata y as poder
conocer con exactitud la concentracin de este reactivo, que se usa como titulante
frente a las muestras de agua que tenemos. Tenemos para esta experiencia muestras
de agua potable y agua de mesa San Luis, procedemos a preparar cada muestra que
consta de 20 ml, regulando su pH con el NaCO3 para llegar a un pH de 7 10, al
trabajar con el mtodo de Mohr, hacemos uso tambin del K2CrO4 para obtener un
precipitado de color rojo ladrillo, lo cual nos indicar la presencia de AgCrO4.
Hacemos los clculos correspondientes tomando los volmenes usados, y
procedemos a hacer la comparativa, teniendo como resultados que el agua potable
presenta mayor cantidad de cloruros que el agua de mesa San Luis, y comparando
con los lmites mximos permisibles establecidos por el MINSA, se concluye que
ambos son fuentes de agua aptas para el consumo humano.
III. FUNDAMENTO TERICO

EL MTODO DE MOHR DESCRIPCIN GENERAL Y FUENTES DE ERROR.


El mtodo de Mohr es un procedimiento clsico en volumetra cuyos procedimientos de
titulacin se basan en la formacin de una sal de plata relativamente insoluble. Para ello
se procede a la valoracin de la muestra con una disolucin contrastada de nitrato de
plata que conlleva (en nuestro caso) a la formacin de cloruro de plata, un precipitado
blanco insoluble. El punto final de la valoracin de cloruros con nitrato de plata puede
ser establecido de diferentes maneras cada una de las cuales da lugar a un mtodo
distinto. Entre los mtodos oficiales de anlisis tenemos el procedimiento
potenciomtrico y el mtodo de Mohr. El procedimiento potenciomtrico permite
establecer el punto final midiendo el potencial que se desarrolla en la disolucin
mediante una combinacin apropiada de electrodos. El mtodo de Mohr, que ms
adelante ser establecido con mayor detalle, se basa en aadir a la disolucin a valorar
una pequea cantidad de cromato de potasio, establecindose el punto final de la
valoracin cuando aparezca en la disolucin un precipitado rojo de cromato de plata,
sustancia que empieza a precipitar cuando prcticamente todo el cloruro ya ha
precipitado como cloruro de plata.
Todo lo que aumente la solubilidad de la sustancia indicadora del punto final, el cromato
de plata, disminuye la sensibilidad del mtodo. Uno de los factores a controlar es el pH.
Si la disolucin a valorar es cida, aunque sea ligeramente, la concentracin de
hidrogeniones puede hacer que el equilibrio correspondiente a la segunda ionizacin
del cido crmico se desplace hacia la izquierda con la consiguiente disminucin de la
concentracin de cromato en disolucin y, en consecuencia, la disolucin del
precipitado de cromato de plata por desplazamiento a la derecha del equilibrio
Tambin es evidente que el mtodo de Mohr no se puede utilizar como tal si en la
disolucin a valorar hay otro anin, adems del cloruro, que precipite con plata.
Interfieren por tanto, entre otros, los aniones bromuro, ioduro, cianuro, sulfuro y
fosfato. En cuanto a los metales, el hierro interfiere si su concentracin es superior a 10
mg/L pues enmascara el punto final. Dado que estos aniones, adems del hierro, son
sustancias que no deben estar presentes en niveles apreciables en aguas dedicadas al
consumo humano, en este trabajo se da por hecho que las muestras analizadas no
contenan estas especies (por ejemplo, el hierro no debe estar en cantidades superiores
a 0,2 mg/L en aguas aptas para el consumo).
Otra fuente de error se debe al hecho de que el precipitado de cromato de plata se
forma el primero, cuando la gota de nitrato de plata toca la disolucin. La reaccin de la
plata con los cloruros es ms lenta y es necesario recurrir durante la valoracin al
desplazamiento es decir, a la redisolucin del precipitado de cromato de plata para que
precipite el cloruro. Esto se consigue con una agitacin continuada durante la valoracin
y despus de haber establecido el punto final, para asegurarse as que el color rojizo del
cromato de plata es permanente.
Adems, de la solubilidad del cromato de plata se deduce, como se ver en el
fundamento terico del mtodo, que se necesita un exceso apreciable de nitrato de
plata (una vez precipitado todo el cloruro de plata) para dar una concentracin de ion
plata suficiente para precipitar el cromato de plata, y todava algn exceso ms de
nitrato de plata para que el precipitado rojo sea visible. No es solucin viable adelantar
la precipitacin del cromato de plata aumentando la concentracin del indicador pues
el color amarillo de la disolucin a valorar se puede hacer muy intenso y la transicin a
rojo no se observa bien. La solucin es realizar un ensayo en blanco, es decir, una
valoracin de una disolucin lo ms idntica posible a la que se est titulando pero sin
la presencia del ion cloruro.

EQUILIBRIO DE LA REACCIN
El objetivo de la experiencia es comprobar qu establecen las predicciones tericas en
la valoracin de una disolucin de concreta de cloruro sdico con nitrato de plata en
presencia de cromato de potasio. Dado que en disolucin hay dos especies que pueden
precipitar con el in plata, el mtodo de Mohr se puede considerar como un claro caso
de precipitacin fraccionada.
A la hora de elegir las concentraciones de las especies implicadas se suelen encontrar
estimaciones tericas para unas concentraciones altas respecto de las empleadas en los
anlisis reales de aguas naturales, que son las que se tendrn en cuenta aqu. Segn los
resultados obtenidos en los anlisis realizados, es decir, a posteriori, podemos
considerar la siguiente situacin de partida como ejemplo:
Se realiza una valoracin de 100 mL de una disolucin que tiene una concentracin de
8,15 mg/L de ion cloruro. Como valorante se utiliza una disolucin de nitrato de plata
0,01 M y como indicador 1 mL de disolucin de cromato de potasio al 5 % p/v.

Pp. blanco

Pp. Rojo ladrillo

Cl- + Ag+ AgCl Kps = 1,8 . 10-10

Para un rango de temperaturas de 18 a 25 C

Kps(AgCl) = 1,7710-10

Kps(Ag2CrO4) = 1,1210-12

Por tanto,

a) Determinacin de la concentracin mnima de ion plata para iniciar la precipitacin.


Las concentraciones de cloruro y cromato en el matraz de valoracin son:
Segn el producto de solubilidad del cloruro de plata, la concentracin mnima de catin
plata necesaria para la precipitacin de cloruro de plata es

De la misma forma, la concentracin mnima de catin plata necesaria para la


precipitacin de cromato de plata es

Por tanto, para las condiciones establecidas precipitar primero el cromato de plata.
Ahora bien, la solubilidad del cromato de plata es superior a la del cloruro de plata, es
decir, la agitacin de la disolucin hace que se disuelva el cromato de plata y precipite
el cloruro de plata que es ms insoluble.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Materiales

Matraces aforados de 250 ml


Pipetas de 5 ml
Bureta de 50 mL
Soporte universal
Probeta de 100 mL
Vaso precipitado de 500 mL

Reactivos

EDTA (1 gota = 50 ppm)


AgNO3 ( 0.01 N )
K2CrO4
Solucin reguladora de pH Na2CO3
Fenolftalena
H2SO4

Procedimiento

1. Medir 5 mL de la muestra de agua en un matraz de 250 mL


2. Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden:
a. 2 gotas de Na2CO3
b. 2 gotas de fenolftalena (0.25%), tiene que producirse un color rosa.
c. Se aaden las gotas de H2SO4 0.1N necesarios hasta que vire a incoloro.

3. Aadir 3 gotas de indicador, cromato de potasio al 5%


4. Titular con AgNO3 0.01N hasta que vire de amarillo lechoso a rojo ladrillo.

Dureza: A 10 mL de agua agregar 2 gotas de buffer, 2 gotas de indicador y EDTA (gota


por gota ) hasta que vire de color grosella a color azul ( 1 gota EDTA = 50 ppm)
Cloro residual: A 5 mL de agua agregar 2 gotas de Ortololidina y observar cloracin.
Cloruros: A 10 ml de agua agregar 10 mL de K2CrO4 y AgNO3 (gota por gota) hasta
variacin del color.

V. CLCULOS Y RESULTADOS

Determinacin de Cloruros en las muestras


( )=

Muestra de agua Potable:
0,30.01 103
( )= = 0,6
5

De igual forma se puede hallar para las otras muestras.

CONCENTRACION DE

CLORUROS
MUESTRA
(ppm )
AGUA POTABLE 0,3 mL 0,6
AGUA DESTILADA 0,3 mL 0,6
AGUA DE HUARAL 0.1 0,2
(LOCALIDAD CAJA )
AGUA DE MAR 4,6 mL 920

VI. CONCLUSIONES

En la prctica experimental de DETERMINACION DE CLORUROS TOTALES se utiliz la


tcnica volumtrica, Mtodo de Mohr con la cual llegamos a las siguientes
concentraciones como resultado del anlisis hecho.

En la muestra de agua potable se encontraron una concentracin de 6 ppm


(mg/L) de cloruros totales.
En la muestra de agua destilada se encontr una concentracin de 6 ppm (mg
/L) de cloruros totales.
En la muestra de agua de pozo se encontr una concentracin de 0,2 ppm (mg/L)
de cloruros totales.
El contenido de cloruros es variable, y depende de la procedencia de la muestra
de agua.
Las fuentes de nuestras muestras de aguas analizadas son aptas para el consumo
humano ya que el lmite mximo permisible es de 250 ppm segn el ANEXO II de
D.S. 031-2010 MINSA.

VII. BIBLIOGRAFIA

1. Anlisis Qumico Mineral. E. Saz, S. J. Ed. Labor (1944).


2. Equilibrios en disolucin. Flerk, G. M. Ed. Alhambra. Madrid (1967)
VIII. ANEXOS

LMITES MXIMOS PERMISIBLES DE PARMETROS DE CALIDAD ORGANOLPTICA

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