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Mtodos clsicos
Son mtodos analticos que se basan principalmente en el estudio de las
propiedades qumicas del analito, estos permiten tambin la separacin de los
componentes de inters de una determinada muestra. En estos se emplean
mtodos gravimtricos, volumtricos y mtodos de anlisis cualitativo clsico. La
gravimetra, es un mtodo analtico cuantitativo; es decir, que determina la
cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por accin de la
gravedad).Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y
moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de
sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometra) de las
reacciones qumicas. La volumetra, tambin llamada valoracin qumica,
mtodo qumico para medir cunta cantidad de una disolucin se necesita para
reaccionar exactamente con otra disolucin de concentracin y volumen
conocidos. Para ello se va aadiendo gota a gota la disolucin desconocida o
problema a la otra disolucin (disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico
denominado bureta, hasta que la reaccin finaliza. Segn el tipo de reaccin que
se produzca, la volumetra ser, por ejemplo, volumetra cido-base, de
oxidacin-reduccin o de precipitacin. El final de la reaccin suele determinarse
a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla
especial de indicadores denominada indicador universal.
Baja solubilidad
Alta pureza
Alta filtrabilidad
Mtodos instrumentales
, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales se
realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos, electroanalticos, trmicos...).
Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin
de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas Metodologa del proceso
analtico La Qumica Analtica alcanza sus objetivos mediante una metodologa que se
fundamenta en la aplicacin del mtodo cientfico. Desde un punto de vista formal, esta
metodologa es comn a todas las ciencias experimentales METODOS ANALITICOS Los
mtodos analticos se suelen clasificar en clsicos o instrumentales. Esta clasificacin es en
gran parte histrica, y los mtodos clsicos precedieron en un siglo o ms a los mtodos
instrumentales (Ayres, 1970). Mtodos clsicos En los primeros aos de la qumica, la mayor
parte de los anlisis se realizaban separando los componentes de inters de una muestra (los
analitos), mediante precipitacin extraccin o destilacin. En los anlisis cualitativos, los
componentes separados se trataban seguidamente con reactivos originando as productos que
podan identificarse por sus colores, sus puntos de ebullicin o de fusin, sus solubilidades en
una serie de disolventes, sus olores, sus actividades pticas o sus ndices de refraccin. En los
anlisis cuantitativos, la cantidad de analito se determinaba por medidas gravimtricas o
volumtricas. En las primeras se determinaba la masa del analito o la de algn compuesto
producido a partir del mismo. En los procedimientos volumtricos se determinaba el volumen
o el peso de un reactivo estndar que reaccionase completamente con el analito. Mtodos
volumtricos Existen mtodos analticos utilizados en la industria y en la investigacin que
permiten conocer con bastante precisin y rapidez la concentracin de las soluciones con las
que se trabaja. Estas tcnicas generalmente son llamadas volumtricas, y estn basadas en la
medicin de volmenes en el laboratorio, consisten en hacer reaccionar cuantitativamente
una solucin de la sustancia cuya concentracin se busca, con un reactivo en solucin cuya
concentracin y forma de reaccionar se conocen. Una vez que toda la sustancia contenida en
la muestra ha reaccionado, se mide el volumen gastado y se calcula la composicin de la
muestra utilizando el mtodo de equivalentes de reaccin. Los mtodos volumtricos o de
titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos (Skoog, 1989). Se puede detectar que la
operacin de titulacin ha terminado bien sea por observacin directa (utilizando indicadores,
por ejemplo) o mediante instrumentos (pH metro), en algunas ocasiones, los cambios de color
de las sustancias reaccionantes pueden ser utilizados para tal fin, an cuando lo acostumbrado
es aadir indicadores que dan cambios ms ntidos. Estas tcnicas son particularmente
adecuadas para determinar concentraciones de sustancias que tienen actividad de
transferencia de protones (cido- base) y de transferencia de electrones (redox). Mtodos
instrumentales Para el estudio de los mtodos instrumentales es conveniente describir
propiedades fsicas que puedan utilizarse como seales analticas en el anlisis cualitativo o
cuantitativo. La tabla 3 (Skoog, 1994) enumera la mayora de las seales analticas que se
suelen utilizar en el anlisis instrumental. Obsrvese que las seis primeras estn relacionadas
con la radiacin electromagntica. En la primera, el analito origina la seal radiante; las cinco
restantes implican cambios en el haz de radiacin producidos a su paso por la muestra. Las
cuatro siguientes son elctricas. Por ltimo, cuatro seales diversas se agrupan
conjuntamente. Estas son la razn masa a carga, la velocidad de reaccin, las seales trmicas
y la radiactividad. Tabla 3. Seales utilizadas en los mtodos instrumentales Seal Mtodos
instrumentales Emisin de radiacin Espectroscopia de emisin (rayos X, UV, visible, de
electrones, Auger); fluorescencia y luminiscencia, (rayos X, UV y visible) Absorcin de radiacin
Espectrofotometra y fotometra (rayos X, UV, visible, IR); espectroscopia fotoacstica;
resonancia magntica nuclear y espectroscopia de resonancia de espn electrnico Dispersin
de la radiacin Turbidimetra; nefelometra; espectroscopia Raman Refraccin de la radiacin
Refractometra; interferometra Difraccin de la radiacin Mtodos de difraccin de rayos X y
de electrones Rotacin de la radiacin Polarimetra; dispersin rotatoria ptica; dicrosmo
circular Potencial elctrico Potenciometra; cronopotenciometra Carga elctrica
Coulombimetra Corriente elctrica Polarografa; amperometra La segunda columna de la
tabla 3 indica los nombres de los mtodos instrumentales basados en las distintas seales
analticas. Algunas tcnicas instrumentales son ms sensibles que las tcnicas clsicas, pero
otras no. Un mtodo instrumental puede ser ms selectivo para ciertas clases de elementos o
de compuestos; para otros, un planteamiento gravimtrico o volumtrico puede suponer una
menor interferencia. En un sentido muy amplio, un instrumento para el anlisis qumico
convierte una seal analtica que no suele ser detectable ni comprensible directamente por un
ser humano en una forma que si lo es. As, un instrumento analtico puede considerarse como
un dispositivo de comunicacin entre el sistema en estudio y el cientfico. Un instrumento para
el anlisis qumico suele estar constituido como mximo por cuatro componentes
fundamentales. Estos componentes son: un generador de seales, un traductor de entrada
(denominado detector), un procesador de seal y un transductor de salida o dispositivo de
lectura. A continuacin se da una descripcin general de estos componentes. Generadores
de seales Un generador de seales produce una seal que denota la presencia y, con
frecuencia tambin, la concentracin del analito. En muchos casos, el generador de seales es
simplemente un compuesto o un in generado a partir del propio analito. Para un anlisis por
emisin atmica, el generador de seales son los tomos excitados o los iones del analito que
emiten fotones de radiacin. En una determinacin de pH, la seal es la actividad del in
hidrgeno de una disolucin de la muestra. As, el generador de seales de un instrumento de
anlisis por absorcin atmica incluye, adems de la muestra, una fuente de radiacin
(monocromador ultravioleta). Detectores (transductores de entrada) Un transductor es un
dispositivo que convierte un tipo de energa (o seal) en otro. Como ejemplos, pueden
mencionarse la fotoclula, que convierte la luz en una corriente elctrica; o el brazo de una
balanza, que convierte una diferencia de masa en un desplazamiento del brazo de la balanza
respecto a la horizontal. Los transductores que actan sobre una seal qumica se denominan
detectores. La mayor parte de los detectores convierten las seales analticas en un voltaje o
corriente elctricos que se amplifican o modifican fcilmente para accionar un dispositivo de
lectura. Procesadores de seales El procesador de seales modifica la seal transducida
procedente del detector de tal forma que se adecu al funcionamiento del dispositivo de
lectura. Quizs la modificacin ms comn sea la amplificacin un proceso en que la seal se
multiplica por una constante mayor que la unidad. En efecto, las seales elctricas, se
amplifican fcilmente por un factor de 1012 o incluso superior. Tambin se realizan de forma
habitual muchas otras modificaciones de las seales elctricas. A menudo, adems de la
amplificacin, las seales se filtran para reducir el ruido, se multiplican por una constante
menor que uno (se atenan), se integran, se derivan o se aumentan exponencialmente.
Dispositivos de lectura Un dispositivo de lectura es un transductor que convierte una seal
procesada en una seal que puede ser entendida por un observador humano. Por lo general, la
seal transducida toma la forma de la posicin de una aguja en un medidor de escala, de una
salida de un tubo de rayos catdicos, de una serie de nmeros en una pantalla digital. En
algunas ocasiones, el dispositivo de lectura da directamente la concentracin de analito.