UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CINCIAS

SOCIAIS APLICADAS

PROPRIEDADES MECNICAS E TRMICAS

LABORATRIO-1: DEMOSNTRATIVO DE ANLISE

TRMICA DE MATERIAIS - CALORIMETRIA
EXPLORATORIA DIFERENCIAL (DSC) E
TERMOGRAVIMTRICA (TG)

Turma Laboratrio Dias Hora

A1-Diurno 505-1 2d feira: 02/10/17 10:00-12:00
A1-Noturno 505-1 2d feira: 02/10/17 21:00-23:00
A2-Noturno 505-1 3a feira: 03/10/17 21:00-23:00
Prof. J. Soyama

Prof. Dr. Carlos Triveo Rios

26/09/2017
1. Introduo

Anlise Trmica um termo que abrange um grupo de tcnicas nas quais uma
propriedade fsica ou qumica de uma substncia, ou de seus produtos de reao,
monitorada em funo do tempo ou temperatura, enquanto a temperatura da amostra,
sob uma atmosfera especfica, submetida a uma programao controlada. Definio
usualmente aceita e proposta pelo Comit de Nomenclatura da Confederao
Internacional de Anlises Trmicas (ICTA). Outra definio mais recente indica que a
anlise trmica o estudo das relaes entre as propriedades de uma amostra e sua
temperatura, quando a amostra aquecida ou resfriada de uma forma controlada.
Essas definies so abrangentes, que por sua vez tem seu campo de atuao voltado
ao estudo de: processos como catlises e corroses, propriedades trmicas e
mecnicas como expanso trmica e amolecimento, diagramas de fase e
transformaes. A tabela 1 mostra varias propriedades do tipo fsico ou qumico que
podem ser estudadas atravs da anlise trmica, caracterizadas por eventos
exotrmicos e endotrmicos.

Tabela 1. Algumas propriedades fsicas e qumicas que podem ser estudadas por
tcnicas de Anlise Trmica.
 Na tabela 2 so apresentadas algumas tcnicas de analise trmicas mais
conhecidas, usadas para determinar; perda ou ganho de massa, temperaturas e calor
envolvido em transformaes ou reaes, ou para determinar propriedades mecnicas
e ticas.

Tabela 2. Algumas propriedades mais conhecidas medidas por tcnicas de anlise

trmica.

Anlise Trmica Diferencial (DTA) e Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC)

A anlise trmica diferencial (DTA) uma tcnica trmica de medio contnua
das temperaturas da amostra e de um material de referncia termicamente inerte,
medida que ambos vo sendo aquecidos ou resfriados em um forno. Estas medies
de temperatura so diferenciais, pois se registra a diferena entre a temperatura da
referncia Tr, e a da amostra Ta, ou seja (Tr Ta = T), em funo da temperatura ou
do tempo, dado que o aquecimento ou resfriamento so sempre feitos em ritmo linear
(dT/dt = Cte).
Calorimetria exploratria diferencial (DSC) uma tcnica na qual se mede a
diferena de energia fornecida substncia e a um material de referncia, em funo
da temperatura enquanto a substncia e o material de referncia so submetidos a uma
programao controlada de temperatura. De acordo com o mtodo de medio
utilizado, h duas modalidades: calorimetria exploratria diferencial com compensao
de potncia e calorimetria exploratria diferencial com fluxo de calor.
Atravs dessas tcnicas, podem-se acompanhar os efeitos de calor associados
com alteraes fsicas ou qumicas da amostra, tais como transies de fase (fuso
ebulio, sublimao, inverses de estruturas cristalinas) ou reaes de desidratao,
de dissociao, de decomposio, de xido-reduo, etc. capazes de causar variaes
de calor. Em geral transies de fase, desidrataes, redues e certas reaes de
decomposio produzem efeitos endotrmicos, enquanto que cristalizaes, oxidaes,
algumas reaes de decomposio produzem efeitos exotrmicos. Essas tcnicas
permitem tambm, estudar transies que envolvem variaes de entropia (transies
de segunda ordem), das quais, as mais comuns so transies vtreas que certos
polmeros podem sofrer. A seguir, na figura 1 so apresentadas curvas da temperatura
real da amostra e da temperatura diferencial em funo de T ou t. A diferencial de
temperatura, T, na forma de sinal, para analises de DTA so apresentados por
tenses trmicas, V, e para anlises de DSC, so apresentados por diferenas de
fluxo de calor, mW.

Figura 1. Resultado de uma anlise trmica de uma diferencial de temperatura em

funo do tempo ou da temperatura [2].

Anlise Termogravimtrica (TG)

A anlise de termogravimtrica (TG) a tcnica na qual a mudana da massa de uma
substncia medida em funo da temperatura enquanto esta submetida a uma
programao controlada. Definio que tambm aceita pela IUPAC [2]. A tcnica
comumente empregada em polmeros Neste mtodo, tambm, so obtidas curvas que
correspondem derivada primeira da curva TG, denominada Anlise Termo
Gravimtrica Diferencial (DTG), e no qual os degraus de perda ou ganho de massa so
substitudos por picos que delimitam reas proporcionais s alteraes de massa
sofridas pela amostra, tal como mostrado na figura 2. As curvas DTG aperfeioam a
resoluo e so mais facilmente comparadas a outras medidas. Tais curvas so
tambm de interesse do estudo da cintica das reaes, uma vez que ela apresenta a
taxa efetiva da reao.

Figura 1. Resultado de uma anlise termogravimtrica (TG) (linha Vermelha) e Anlise

termogravimtrica diferencial (DTG) (linha azul) em funo da temperatura.

2. Objetivos

Os objetivos do presente laboratrio demonstrativo de anlise trmica so;

-Familiarizar-se com o uso de equipamentos de anlise trmica do Curso de
Engenharia de Materiais,
-Entender o funcionamento bsico do equipamento STA 449 F3 (Jupiter da Netzch) e
do equipamento DSC 204 F1 (Phoenix da Netzch).
-Analisar resultados de TG e DSC atravs do Software Proteus Analysis.
-Aplicao das tcnicas de anlise trmica na interpretao e resoluo de problemas.

3. Metodologia

-Para cada turma, sero formados 03 grupos por turma. Cada grupo deve ser de at 10
alunos. Isso devido a que espao do laboratrio reduzido.
-O tempo utilizado por cada grupo ser entre 30 a 40 minutos, para a apresentao e
explanao dos equipamentos de anlise trmica, referente a:
-Apresentao de equipamentos
-Planejamento do experimento de anlise trmica (linha base, pesagem de amostra,
faixa de operao, uso de gs de purga)
-Montagem de amostra e programao de controle de temperatura no software Netzch-
Proteus.
-Anlise de resultados de curvas de TG e de DSC, usando o software Proteus
Analysis

4. Interpretao e Resoluo de problemas referentes a Tcnicas de Anlise

Trmica
1. A liga Al85Mm4Ni6Gd2Y2Co1 foi resfriada rapidamente pela tcnica de melt-spinning
obtendo-se fita metlica na condio amorfa (vtrea), com espessuras em torno de
25m. Esse material quando submetido a diferentes taxas de aquecimento em
equipamento de DSC, apresentou uma temperatura de transio vtrea, Tg, e dois picos
de cristalizao. a) Determinar para cada taxa de aquecimento as temperaturas
caractersticas (colocar em tabela), e b) estimar a energia de ativao da liga
relacionada temperatura de transio vtrea, Tg, e temperatura de cristalizao, TX,
do primeiro evento de cristalizao (Nota: a temperatura deve ser convertida a graus
Kelvin, K).
2. Uma amostra polimrica de PET submetida a uma:
(a) primeira corrida de aquecimento at uma temperatura Tmax e seguidamente resfriada
de forma lenta desde Tmax (curva a).
(b) segunda corrida de aquecimento controlado at Tmax e seguidamente resfriada de
forma brusca (rapidamente) desde Tmax, (curva b), e,
(c) usando a amostra resfriada de forma brusca (em b), se realiza uma terceira corrida
de aquecimento de forma controlada at Tmax e logo resfriada lentamente desde Tmax.
-Para cada corrida, explique que estruturas so formadas no PET e indique que
fenmenos aconteceram durante o aquecimento e solidificao do PET.

3. Curvas TG/DTGA de uma amostra de Calcrio obtidas utilizando-se -alumina como

suporte de amostra, e razo de aquecimento de 20 Cmin-1, atmosfera de ar com vazo
de 100 mL min-1 e massa inicial de 7,000 mg so mostradas a seguir.
Com base nessas curvas, estime as porcentagens de: a) gua de hidratao; b) xido
de magnsio; c) xido de clcio.

4. Curvas TG/DTG de uma mistura de sulfatos de nquel e de alumnio so amostradas

a seguir.

Utilizou-se um suporte de amostra de Pt, atmosfera de ar, vazo de 100 mL min-1, razo
de aquecimento de 10C min-1. Sabendo que:

Calcule a porcentagem de: a) Nquel; b) Alumnio na amostra. Sabendo que; mi =

9,210 mg; m1 = 0,810 mg; m2 =2,638 mg, e, m3 =2,317 mg.

5. Comente sobre as diferenas entre as tcnicas DTA e DSC,

6. Comente sobre as diferenas entre as tcnicas de TGA e DTGA.
7. Comente sobre as finalidades e cuidados quando se utilizam gases reativos, tipo, N2,
O2 e/ou ar durante as anlises trmicas de materiais.

Referncias

[1] G. Bueno Denari, E. T. Gomes Cavalheiro, Princpios e aplicaes de anlise

trmica, Material de Apoio, Instituto de Qumica de So Carlos, USP, 2012.

[2] M. Ionashiro Giolito, Fundamentos de anlise Termogravimtrica, Anlise Trmica

Diferencial, e Calorimetria Exploratria Diferencial, Ed. GIZ, Araraquara-SP, 2004.