MANUAL PARA

ANLISIS DE CALIDAD
DE TENSOACTIVOS Y
DE SOLUCIONES DE
HIPOCLORITO DE
SODIO
Control de Calidad

01/01/2015
Ecoquim S.A.S y Universidad Distrital Francisco Jos de caldas
JENNY DAZ BELLO
 Tabla de contenido

INTRODUCCIN ............................................................................................................................ 3
DEFINICIONES ............................................................................................................................... 4
BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO ............................................................................... 6
LAS NORMAS ............................................................................................................................. 6
Normas De Seguridad ............................................................................................................ 7
Normas De Trabajo ................................................................................................................. 8
RECOMENDACIN ........................................................................................................................ 8
EL MANEJO DE LAS SUSTANCIAS QUMICAS ................................................................... 8
Normas Icontec ........................................................................................................................ 9
DETERGENTES LQUIDOS ........................................................................................................ 11
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS.......................................................................................... 11
DETERMINACIN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES. ......................... 12
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS ANINICOS ................................................................................... 15
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO. ............................... 16
DETERMIACIN DE PH .......................................................................................................... 20
PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS CATINICOS ................................................................................. 20
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO. ............................... 21
DETERMIACIN DE PH .......................................................................................................... 22
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AMINA LIBRE. ................................................. 23
PRODUCTOS QUMICOS DE USO DOMSTICO, SOLUCIN DE HIPOCLORITO DE
SODIO PARA USO DOMSTICO. ............................................................................................. 24
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO DE SODIO ............................ 25
DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD TOTAL. .............................................................. 26
BIBLIOGRAFA .............................................................................................................................. 27
APNDICES .................................................................................................................................. 28

1
 INDICE DE TABLAS
Tabla 1. Requisitos de los detergentes lquidos para su uso domstico. __ Error! Marcador no
definido.
Tabla 2. Mezcla patrn para medida de espuma. ____________________________________ 15
Tabla 3. Especificaciones y requisitos para los tensioactivos alquil sufatos. ____________ 15
Tabla 4. Especificaciones y requisitos para los tensioactivos alquil ter sulfatos _________ 16
Tabla 5. Especificaciones y requisitos de calidad de los tensioactivos catinicos ________ 20
Tabla 6. Requisitos de la solucin de hipoclorito de sodio. ___________________________ 24

INDICE DE ILUSTRACIONES
Ilustracin 1 Montaje para medir la espuma ................................................................................ 14
Ilustracin 2 Montaje para titulacin ............................................................................................ 19

NDICE DE ECUACIONES

Contenido ingrediente activo aninico ....................................................................................... 28

ingrediente activo catinico .......................................................................................................... 29
Contenido de amina libre .............................................................................................................. 29
% de NaClO ..................................................................................................................................... 29
Alcalinidad total ............................................................................................................................. 30

2
 INTRODUCCIN

El presente manual ha sido diseado pensando en el anlisis de las muestras

realizadas a los diferentes productos de la higiene del hogar elaborados en la
empresa ECOQUIM S.A.S, proyectado como herramienta o gua ante la
necesidad del analista del laboratorio, con el planteamiento y realizacin de
varios experimentos, con ello se obtendr la identificacin de los diferentes
requisitos que deben cumplir los tensioactivos tanto los anicnicos como los
catinicos, y las soluciones de hipoclorito de sodio. Cumpliendo el objetivo de
aceptacin con base en las Normas Tcnicas Colombianas NTC.

3
 DEFINICIONES

En este captulo observaremos algunas definiciones de los conceptos tcnicos que se

manejaron para la elaboracin de este manual teniendo en cuenta las diferentes pruebas
a realizar.

Agente espumante: material que aumenta la estabilidad de una suspensin de

burbuja de gas en un medio lquido. NTC 545

Agente tensioactivo: o surfactante; compuesto orgnico que reduce la tensin

superficial de un lquido, o la tensin interfacial entre dos lquidos o entre lquido y
un slido. NTC 545

Blanqueador: material que por accin qumica, blanquea los productos naturales
o artificiales. NTC 4110

Desinfectante: material que por accin qumica tiene la propiedad de destruir

grmenes nocivos o evitar su desarrollo. NTC 4110

Detergente: formula de limpieza que contiene generalmente uno o ms agentes

tensioactivo(s) como componente esencial para remover la mugre. NTC 545

Espuma: masa de burbujas formadas por dispersin de gases. NTC 545

Hidrfilo: termino descriptivo que se aplica a un grupo o radical de una molcula

tensioactiva, que hace o tiende a hacerlo soluble en el agua. NTC 545

Jabn: producto formado por la saponificacin o neutralizacin de grasas, aceites,

ceras, etc, con bases orgnicas e inorgnicas. NTC 545

Limpiador: material utilizado en la remocin fsica y qumica de la suciedad. NTC

4110

4
 Lipfilo: termino que se aplica a un grupo de una molcula tensioactiva, para
indicar su tendencia a ser soluble en la grasa. NTC 545

Tensioactivos aninicos: Compuesto qumico que posee un grupo lipoflico y

otro hidroflico que en solucin acuosa reduce la tensin superficial, -ionizndose
y originando un grupo cargado negativamente. NTC 2123

Tensioactivos catinicos: Compuesto qumico que posee un grupo lipoflico que

en solucin acuosa reduce la tensin superficial ionizndose y originando un grupo
cargado positivamente. NTC 2533

5
 BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO

Esto se define como un conjunto de reglas, de procedimientos y prcticas

establecidas, que se consideran como cumplimiento obligatorio para asegurar la
calidad de las prueba a realizar e integridad del personal que trabaja en el
laboratorio.

Es necesario realizar un excelente trabajo, tanto en el manejo y desarrollo de las

prueba de calidad para los productos de higiene del hogar, el informe de
certificacin de estos y el ambiente laboral dentro del laboratorio.

Las buenas prcticas de laboratorio abarcan todos los eslabones en el estudio y

anlisis de las pruebas de los productos, y para ello se precisa que previamente
se haya establecido un "Plan de Garanta de la Calidad" para verificar que este se
cumple a lo largo de todo el proceso, cuyo diseo es asegurar que el trabajo en el
laboratorio sea eficiente, productivo y satisfactorio al finalizar toda prueba
empleada. Por tanto con esta filosofa de trabajo se establecieron reglas o normas
para un excelente trabajo en el laboratorio.

LAS NORMAS

En esta seccin se expone las reglas que el analista debe cumplir para trabajar en
el laboratorio de control de calidad de Ecoquim S.A.S, y tambin las normas NTC

6
 que se tomaron como referentes para las diferentes pruebas a las productos de la
empresa.

Normas De Seguridad

La seguridad es un factor muy importante para los empleados, pues el laboratorio

es un lugar con un alto riesgo de accidentes, principalmente relacionados con
fuegos, qumicos txicos, aspectos elctricos y mecnicos o la imprudencia de un
mal procedimiento.

Por esta razn, se han creado reglas de seguridad que ayudan a minimizar los
riesgos, se detallan las precauciones ms importantes que el empleado siempre
debe tener en cuenta al trabajar en el laboratorio de control de calidad.

Usar gafas de seguridad. Este es un requisito obligatorio para poder

ingresar en el laboratorio.

Usar cofia durante toda la permanencia del laboratorio.

Evitar tocarse los ojos; si necesita hacerlo, asegurarse de que las manos se
encuentran limpias.

No comer, no beber dentro del laboratorio.

Utilizar ropa adecuada para el ingreso del laboratorio con pantalones y

zapatos cerrados.

Conocer la localizacin de los implementos bsicos de seguridad como el

botiqun.

Si se derrama o salpica algn reactivo en la ropa o en alguna parte del

cuerpo (piel, pelo, ojos, etc.), lave el sitio afectado con abundante agua y si
present una herida o quemadura, comunicar al jefe de la brigada de
primeros auxilios.

Considerar todo reactivo como peligroso, a menos que se especifique su

inocuidad.

7
 Utilizar mascarilla o tapabocas cualquier reaccin que involucre gases o
sustancias peligrosas.

Siempre usar guantes para cualquier procedimiento.

Normas De Trabajo

Las normas del trabajo en el laboratorio contribuyen al xito de las pruebas, y

ayudan a crear un ambiente seguro. A dems del orden, la limpieza y la seguridad,
el empleado debe seguir las instrucciones que se citan a continuacin.

Tener en cuenta todas las normas de seguridad antes de ingresar al

laboratorio.

Al llegar al laboratorio, revise que el material e implementos estn 100%

limpios para iniciar las pruebas.

Trabajar conscientemente: una distraccin o un olvido puede causar un

accidente.

Mantenga siempre el mesn limpio y ordenado.

Para el manejo de reactivos, tenga en cuenta las fichas de seguridad y las

contraindicaciones.

Al finaliza toda prueba de anlisis lavar el material, ordenar el laboratorio y

dejar todo en su puesto.

RECOMENDACIN

EL MANEJO DE LAS SUSTANCIAS QUMICAS

8
 Las personas que trabajan en los laboratorios de qumica deben manipular
adems del equipo, sustancias qumicas, ya sean porque experimentan con ellas
(reactivos) o porque las producen (productos). Estas sustancias se pueden
encontrar en estado slido, lquido y gaseoso; puro o en disoluciones de diferentes
concentraciones. El conocimiento de las mismas as como de las normas bsicas
para su manipulacin es muy importante.

Los reactivos se guardan en envases limpios, tapados y rotulados; en la etiqueta

se indica su nombre, su frmula molecular y su grado de pureza; si es venenoso,
se advierte sobre su riesgo.

Normas Icontec

Las normas ICONTEC son una serie de pautas o parmetros para realizar todo
tipo trabajos, anlisis, pruebas, etc. Estas normas son expedidas por el Instituto
Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC), el cual tiene por
obligacin actualizar estas normas, y es el organismo nacional de normalizacin,
segn el Decreto 2269 de 1993.

Para la implementacin del proceso de control de calidad en el anlisis de

muestras de tensioactivos lquidos para la higiene domstica en el laboratorio de
Ecoquim S.A.S se tuvieron en cuenta las siguientes normas, y con base en ests,
se ejecutan las pruebas requeridas para su control.

NTC 5604: Mtodos de ensayo para toma de muestra y el anlisis qumico

de jabones, productos de jabn y detergentes; esta norma establece la
toma de muestras y los mtodos de anlisis fisicoqumico de jabones,
productos de jabn, y detergentes.

NTC 2533: Tensioactivos catinicos, sales amonio cuaternarios para

fabricacin de productos cosmticos; Esta norma tiene como objetivo
establecer los requisitos que deben cumplir y los ensayos a los cuales

9
 deben ser sometidos los tensioactivos catinicos (sales de amonio
cuaternario) utilizados en la fabricacin de productos cosmticos.

NTC 2123: Tensioactivos aninicos fabricacin de productos cosmticos;

Esta norma tiene como objetivo establecer los requisitos que debe cumplir y
los ensayos a los cuales deben someterse los tensioactivos aninicos
(alquil eter sulfatos y alquil sulfatos) utilizados en la fabricacin de
productos cosmticos.

NTC 1130: jabones y detergentes lquidos; esta norma establece los

requisitos que deben cumplir los detergentes lquidos para ropa y multiusos
de uso domstico.

NTC 545: Definiciones generales; esta norma establece las definiciones de

los trminos ms utilizadas en la industria de los jabones y detergentes.

NTC 2875: jabones de autos; esta norma establece los requisitos que debe
cumplir y los ensayos a los cuales debe someterse el champ para
vehculos.

NTC 4110: productos qumicos de uso domstico, solucin de hipoclorito de

sodio para uso domstico; Esta norma establece los requisitos que debe
cumplir y los ensayos a los cuales debe someterse las soluciones de
hipoclorito de sodio empleadas como blanqueadores, limpiadores y
desinfectantes

10
 DETERGENTES LQUIDOS

Los detergentes lquidos para la ropa y multiusos de uso domstico deben cumplir
unos requisitos segn las normas colombianas, por lo cual se tienen como
referencia varias normas NTC teniendo en cuenta condiciones generales como las
siguientes:

Los detergentes lquidos en las concentraciones indicadas para su uso, no

deben se nocivos a la piel ni al medio ambiente.
Los detergentes lquidos deben ser estables y de fcil enjuague

Tabla 1. Requisitos de los detergentes lquidos para su uso domstico.

REQUISITOS VALOR
Agente tensioactivo total % en 90% de lo declarado en la formula
masa, mnimo
pH (solucin acuosa al 1% 25C) 6 11

PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS

Los tensioactivos son sustancias orgnicas llamados tambin surfactantes o

agentes de superficie activa, esto se debe a su estructura polar-no polar, con
tendencia a localizarse en la interfase formando una capa monomolecular
adsorbida en la interfase que cambia el valor de la tensin superficial del agua.

Los tensioactivos son usados para una variedad de propsitos, pero

principalmente en detergentes comerciales y productos de limpieza de uso
domstico

11
 DETERMINACIN DEL CONTROL DE ESPUMA EN DETERGENTES.

El mtodo consiste en medir la cantidad de espuma formada al agitar una solucin

de tensioactivo en agua. Las condiciones de preparacin de la solucin, agitacin
y medicin de la espuma se debe observar cuidadosamente para que el mtodo
sea reproducible.

MATERIALES Y EQUIPOS.

Montaje para medir la espuma (ver ilustracin 1).

Embudo de separacin de 500ml.
Tuvo plstico.
Tuvo de vidrio.
Probeta de 1000ml.
Pinzas arco y soporte.
Balanza.
Vidrio de reloj.
Vaso de precipitado de 250ml.
Vaso de precipitado de 600ml.
Pipeta volumtrica de 50ml.
Agitador.

PROCEDIMIENTO.

a) Pesar 0.6 g de muestra y colocarlos en un vaso precipitado de 250ml,

adicionar 150ml de agua y calentar hasta obtener solucin.

b) Enfriar hasta 25C de temperatura.

c) De una solucin de agua dura de concentracin conocida, se toma la

cantidad necesaria para preparar 250ml de solucin, con una dureza de
40mg/L expresada como CaCO3.

d) La muestra preparada en a), se transfiera a un vaso de 600ml, y se diluye

con una solucin de agua dura, preparada segn el numeral c).

e) Se lava bien la probeta de 1000ml del montaje para medir la espuma y se

deja drenar durante 10min.

12
 f) Con la pipeta volumtrica de 50ml, se toma una muestra diluida y se mojan
las paredes de la probeta de 1000ml con un movimiento circular, con
cuidado sin generar espuma.

g) Se vierte en el embudo de separacin de 200ml de la muestra diluida, con

cuidado de no formar espuma.

- Nota: el embudo de separacin debe estar previamente lavado (con la

solucin preparada en el numeral d) y drenando (escurrido) durante 10
minutos

h) Se coloca la probeta de 1000ml debajo del embudo de separacin y se abra

completamente la llave de est para dejar caer la solucin en la probeta, sin
que esta toque las paredes, una vez halla drenado la solucin, el volumen
de la espuma se obtiene de la diferencia entre el volumen alcanzado por la
solucin, la espuma y el volumen de la solucin.

- Nota: cuando no se obtiene un mismo nivel de volumen (existencia de

picos) deben promediarse los niveles mximos y mnimos.

- Nota: si se requiere observar la estabilidad de la espuma, se mide a los

5 minutos.

13
 Ilustracin 1 Montaje para medir la espuma

14
 i) Se repite el procedimiento con mezcla patrn que sirva como referencia y
cuya composicin sea la indicada en la tabla.

Tabla 1. Mezcla patrn para medida de espuma.

COMPONENTE % EN MASA
Ingrediente activo (sal sdica del cido 22
sulfnico
Tripolifosfato de sodio 20
Carbonato de sodio 5
Sulfato de sodio --

El volumen de la espuma del detergente debe ser menos o igual el del

componente patrn.

PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS ANINICOS

Compuesto qumico que posee un grupo lipoflico y otro hidroflico que en solucin
acuosa reduce la tensin superficial ionizndose y originando un grupo cargado
negativamente.

Estos se clasifican en:

Clase I alquil sulfatos.

Clase II alquil ter sulfatos

Tabla 2. Especificaciones y requisitos para los tensioactivos alquil sufatos.

Requisitos Lauril Lauril sulfato de Lauril Lauril
sulfato triietato-lamina sulfato sulfato de
de amonio de sodio magnesio
Ingrediente
98,5% sobre el promedio del rango declarado
activo %
pH al 0% a
5,5 -7 6 7,5 7-9 6,5 7,5 *
25C
Cloruros en % 0.3 max 0.5 max 0,3 max 0,3 max

15
 Sulfatos en % 0.6 max 1 max 1 max 0,75 max
Material no 1 max 1 max 0.5 max 2.5 max
sulfatado en
%
Hierro ppm 5 max 5 max 5 max 5max
* pH medido en solucin al 1%.

Tabla 3. Especificaciones y requisitos para los tensioactivos alquil ter sulfatos

Requisitos Alquil ter sulfato de Aquil ter sulfato de Tridecil ter
amonio sodio sulfato de
sodio
2 moles 3 moles 2 moles 3 moles -------------------
Ingrediente 98,5% sobre el promedio del rango declarado
activo %
pH al 0% a 6,5 5,8 6,7 6,5 7,5 10 7,5 8,5
25C minimo
Cloruros en 0,1 max 0.15 max 0,5 max 0,1 max 1 max
%
Sulfatos en 0,3 max 0,3 max 2 max 1max 1,5 max
%
Material no 0,7 max 0,7 max 0,8 max 0,7 max 2 max
sulfatado en
%
Hierro ppm 1 max 1 max 5 max 5 max 1 max

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO.

Una muestra que contiene tensioactivos anicnicos, se aade a una mezcla

indicadora de di-complejo catinico-aninico, unido a un sistema agua cloroformo
o agua- diclorometano. El tensioactivo es soluble en cloroformo y se torna de
rosado a rojo. Posteriormente, se titula con cloruro de benzetonio al 0,004 N o
bromuro de cetil-trimetil amonio al 0,005 N. El di-complejo catinico-anicnico

16
 rosado separado es reemplazado por unos complejos coloreados de tensioactivos
anicnico catinico titulados. Un cambio de color, de rosado a gris en la capa de
cloroformo, indica el punto final. Si se aade un exceso de cloruro de benzetonio,
el complejo Dianionico cambia a un color azul en la capa de cloroformo.

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta de 25 ml.
Probeta de 100ml, con tapa esmerilada.
Pipetas.
Balanza analtica.
Montaje para titular. (Ver ilustrain 2)

REACTIVOS.

i. Cloroformo o Diclorometano.

ii. Indicador,

Solucin de azul de metileno: se prepara disolviendo 0,03g de azul

de metileno y 50 g de sulfato sdico anhidro en 500ml de agua
destilada y aadiendo 26,7 g de cido sulfrico grado reactivo, y
completar a 1000ml con agua destilada.

iii. Solucin 0,004N de cloruro de benzetonio: se prepara tomando 1,82g de

cloruro de benzetonio, en un matraz aforado de 1000 ml con agua
destilada; la solucin se valora con una solucin de lauril sulfato de sodio o
sulfonato de sodio de normalidad conocida.

iv. Solucin 0,005N de C.T.A.B (bromuro de cetil-trimetil amonio): se prepara

tomando 1,84g de C.T.A.B, en un matraz aforado de 1000 ml con agua
destilada; la solucin se valora con una solucin de lauril sulfato de sodio o
sulfonato de sodio de normalidad conocida

17
 PROCEDIMIENTO.

a) Pese con exactitud una cantidad de muestra que contenga cerca de 0,04
miliequivalentes de detergente anicnico y lleva a 100 ml con agua.

b) Coloque 10 ml de esa solucin en una probeta graduada, agrega 25 ml dela

solucin indicadora de azul de metileno, agregue 15 ml de cloroformo, tape
la probeta y agite vigorosamente; si se utiliza azul de metileno como
indicador, la capa superior acuosa debe ser azul plido y la capa inferior,
clorofrmica, de color oscuro.

c) Titulacin: C.T.A.B se agrega, con una bureta, unos pocos ml de la solucin

titulante, se tapa de nuevo y se agita, se contina la titulacin de la solucin
en pequeas cantidades, en donde el color azul retorna lentamente a la
fase acuosa, la velocidad de cambio de color es gradual hasta que se
alcance el punto final.

- El punto final usando azul de metileno se alcanza cuando el color

azul de las dos fases es el mismo, la adicin de una mayor cantidad
de solucin titulante causa la aparicin de un tinte verdoso.

En caso de soluciones que no presentan una rpida transferencia del color,

se repite la titulacin y se recomienda adicionar ms titulante antes de
agitar.

18
 Ilustracin 2 Montaje para titulacin

19
 DETERMIACIN DE PH

MATERIAL Y EQUIPOS

Potencimetro o pHmetro.
Vaso de precipitacin, de 50 mL
Balanza analtica, sensible al 0,01 g.

PROCEDIMIENTO

a) Colocar 1g de muestra del tensioactivo en un vaso precipitado de 50 ml y

disolver en 9ml de agua.

b) Determinar el pH a la solucin resultante por medio del medidor de pH

(potencimetro o pHmetro).

c) Si no se cuenta con un medidor de pH, utilizar tiras de papel tornasol o

universal.

PRUEBAS PARA TENSIOACTIVOS CATINICOS

Los tensioactivos catinicos en su forma lquida, deben ser transparente o

ligeramente amarillos y deben presentar olor caracterstico.

Tabla 4. Especificaciones y requisitos de calidad de los tensioactivos catinicos

REQUISITOS LQUIDO
pH en solucin al 1% a 25C 6,5 a 7,5
Ingrediente activo 98,5% sobre el promedio del rango declarado
Amina libre en % mxima 0.9

20
 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE INGREDIENTE ACTIVO.

Esta prueba consiste en determinar el contenido del material catin activo por
titulacin. Una cantidad de muestra del material catinico es disuelta en agua y
mezclado con un exceso de Lauril Sulfato a solucin.

El exceso de anin activo es titulado por una solucin diluida de cloruro de

benzetonio frente a una mezcla de solucin acida indicadora de bromuro de
dimidio o azul de disulfine tomando un color rosado que despus de titulado pasa
a un color azul grisceo a su punto final.

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta de 25 ml.
Probeta de 100 ml.
Pipetas.
Montaje para titular. (Ver ilustracin 2)

REACTIVOS.

I. Cloroformo.

II. Indicador:

Solucin de azul de metileno: se prepara disolviendo 0,03 g de azul

de metileno y 50 g de sulfato sdico anhidro en 500 ml de agua
destilada y aadiendo 26,7 g de cido sulfrico puro concentrado, y
completar a 1000 ml con agua destilada.

III. Solucin titulante 0,005 N de lauril sulfato de sodio: se prepara tomando

1,44 g de Lauril Sulfato de sodio, en un matraz aforado de 1000 ml con
agua destilada, la solucin se valora con una solucin de cloruro de
benzetonio de normalidad conocida.

21
 PROCEDIMIENTO.

a) En un baln aforado de 100 ml se coloca una cantidad de muestra que

tenga cerca de 0,04 miliequivalentes de detergente catinico y se lleva a
volumen.

b) Se colocan 10 ml de esta solucin en una probeta graduada, se agrega 25

ml de la solucin indicadora de azul de metileno o bromuro de azul de
disilfine, se agrega 15 ml de cloroformo, se tapa la probeta y se agita
vigorosamente; si se utiliza azul de metileno como indicador, la capa
superior acuosa debe ser azul plido y la capa inferior, clorofrmica, de
color oscuro. Cuando se usa una solucin indicadora como bromuro de
dimidio azul de disulfine la capa clorofrmica es de color rosado.

c) Titulacin: se agrega con una bureta unos pocos ml de la solucin titulante,

se tapa de nuevo y se agita, se contina la titulacin de la solucin en
pequeas cantidades, en donde el color azul retorna lentamente a la fase
acuosa, la velocidad de cambio de color es gradual hasta que se alcance el
punto final.

- El punto final de azul de metileno se alcanza cuando el color azul de

las dos fases es el mismo, la adicin de una mayor cantidad de
solucin titulante causa la aparicin de un tinte verdoso.

En caso de soluciones que no presentan una rpida transferencia del

color, se repite la titulacin y se recomienda adicionar ms titulante
antes de agitar.

DETERMIACIN DE PH

MATERIAL Y EQUIPOS

Potencimetro o pHmetro.

22
 Vaso de precipitacin, de 50 mL
Balanza analtica, sensible al 0,01 g.

PROCEDIMIENTO

d) Colocar 1 g de muestra del tensioactivo un en vaso precipitado de 50 ml y

disolver en 9 ml de agua.

e) Se determina el pH a la solucin resultante por medio del medidor de pH

(potencimetro o pHmetro).

f) Si no se cuenta con un medidor de pH utilizar tiras de papel tornasol o

universal.

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AMINA LIBRE.

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta de 25 ml.
Erlenmeyer de 250 ml.
Pipetas.
Montaje para titular. (Ver ilustracin 2)

REACTIVOS

i. Indicador, azul de bromofenol.

ii. cido clorhdrico 0,1 N.
iii. Agua destilada.

PROCEDIMIENTO

23
 a) En un Erlenmeyer de 250 ml se disuelve 5 g de tensioactivo en 100 ml de
agua.

b) Se adiciona de dos a tres gotas del indicador azul de bromofenol.

c) Se agrega con una bureta unos pocos ml de la solucin titulante cido

clorhdrico 0,1 N. cido clorhdrico 0,1 N para realizar la valoracin.

El punto final de la titulacin en donde el color canela retorna lentamente a

naranja o un rojizo a prpura a la fase acuosa la velocidad de cambio de
color es gradual hasta que se alcance el punto final.

PRODUCTOS QUMICOS DE USO DOMSTICO, SOLUCIN DE

HIPOCLORITO DE SODIO PARA USO DOMSTICO.

Las soluciones de hipoclorito de sodio para uso domstico, deben ser lquidas,
transparentes y libre de sedimentos y de acuerdo con su composicin estas se
clasifican en:

Soluciones blanqueadoras desinfectantes con limpiador.

Soluciones blanqueadoras desinfectantes sin limpiador.

Por tanto los requisitos establecidos que deben cumplir son:

Tabla 5. Requisitos de la solucin de hipoclorito de sodio.

CARACTERSTICAS REQUISITOS
Con limpiador Sin limpiador
Contenido de hipoclorito de sodio 1.0 4.5
expresado como % en masa de
NaClO, mnimo
Alcalinidad total, expresada como % No aplica 2.2
en masa de NaOH, mxima
Contenido de materia tensioactiva, 0,5 No aplica
expresado como % en masa, mnimo

24
 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO DE SODIO

MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza analtica
Erlenmeyer
Pipetas
Bureta
Montaje de titulacin (ver ilustracin 2)

REACTIVOS

I. cido clorhdrico 2 N o cido actico concentrado grado reactivo.

II. Yoduro de potasio al 10%
III. Tiosulfato de sodio 0,1 N

PROCEDIMIENTO.

a) En un Erlenmeyer se colocan 2 ml de muestra del producto y se pesan.

b) Se adicionan 50 ml de agua destilada, luego se adiciona 10 ml de solucin

de yoduro de potasio y se agita.

c) Posteriormente se agregan 10 ml de cido clorhdrico 2 N o 5 ml de cido

actico, agitando nuevamente,

d) Finalmente se titula con tiosulfato de sodio 0,1 N hasta que la solucin vire
a incolora.

Tambin se puede adicionar aproximadamente 2 ml de solucin de almidn antes

que desaparezca completamente el color amarillo de la solucin y luego se
contina con la titulacin hasta lograr un viraje de azul a incoloro, con esto se
facilita la deteccin del punto final.

25
 DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD TOTAL.

MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza.
Erlenmeyer
Pipetas.
Bureta.
Montaje de titulacin (ver ilustracin 2)

REACTIVOS.

I. cido clorhdrico 0,1 N

II. Perxido de hidrgeno al 3%
III. Naranja de metilo.

PROCEDIMIENTO

a) Se pesan exactamente 10 g de muestra y se adiciona en un erlenmeyer

de 250 ml.

b) Luego se agrega la solucin de perxido de hidrgeno hasta que cese la

espuma aproximadamente 20 ml.

c) Esta solucin se deja en ebullicin durante 2 minutos, se deja enfriar y

a continuacin se adiciona 3 gotas del indicador.

d) Se inicia la titulacin con cido clorhdrico al 0,1 N.

Preparacin del blanco: para preparar el blanco se mide la misma cantidad de

perxido de hidrgeno que se adicion previamente a la muestra y se titula con
cido clorhdrico 0,1 N, usando naranja de metilo como indicador. La diferencia de
volumen en ml de cido clorhdrico gastado en la titulacin de la muestra menos el
gastado en la titulacin del blanco, se expresa como el volumen neto de cido
clorhdrico usado en la situacin.

26
 BIBLIOGRAFA

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN.

Mtodos De Ensayo Para Toma De Muestra Y El Anlisis Qumico De
Jabones, Productos De Jabn Y Detergentes. Bogot: ICONTEC, 2008. 85
p. ; il. (NTC 5604)

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Tensioactivos Catinicos, Sales Amonio Cuaternarios Para Fabricacin De
Productos Cosmticos. Bogot: ICONTEC, 2005. 15 p. ; il. (NTC 2533).

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Tensioactivos Aninicos Fabricacin De Productos Cosmticos; Bogot:
ICONTEC, 2006. 15 p. ; il. (NTC 2123).

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Jabones Y Detergentes Lquidos; Bogot: ICONTEC, 1997. 10 p. ; il. (NTC
1130).

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Definiciones Generales; Bogot: ICONTEC, 2004. 18 p. ; il. (NTC 545).

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Productos Qumicos De Uso Domstico, Solucin De Hipoclorito De Sodio
Para Uso Domstico. Bogot: ICONTEC, 1997. 11 p. ; il. (NTC 4110)

27
 APNDICES

Contenido del ingrediente activo aninico

Para la determinacin del material o el ingrediente activo aninico del tensioactivo

en la muestra, este se determina mediante la siguiente formula.

Ecuacin 1. Contenido ingrediente activo aninico

En donde:

IA = contenido de ingrediente activo aninico en porcentaje.

V = volumen de solucin titulante en ml o cm3

N = normalidad de la solucin titulante.

b = masa molecular del agente tensioactivo aninico.

m = masa de la muestra tomada, en gramos.

f = factor de dilucin.

Contenido del ingrediente activo catinico

Para la determinacin del material o el ingrediente activo catinico del tensioactivo

en la muestra, este se determina mediante la siguiente formula.

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 Ecuacin 2. Ingrediente activo catinico

En donde:

IA = contenido de ingrediente activo catinico en porcentaje.

V = volumen de solucin titulante en ml o cm3

N = normalidad de la solucin titulante.

b = masa molecular del agente tensioactivo catinico.

m = masa de la muestra tomada, en gramos.

f = factor de dilucin.

Contenido de amina libre

Para la determinacin del contenido de amina libre en el tensioactivo se tiene en

cuenta la siguiente frmula.

Ecuacin 3. Contenido de amina libre

En donde:

V = volumen en mL de cido clorhdrico.

m = masa, en gramos de la muestra de tensioactivo

Contenido de hipoclorito de sodio.

Para la determinacin del contenido de hipoclorito de sodio expresado en NaClO

en la solucin se tiene en cuenta la siguiente frmula.

Ecuacin 4. % de NaClO

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 En donde:

Vt = volumen de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin.

Nt = Normalidad del tiosulfato de sodio.

m = masa inicial de la muestra (g).

peqv = peso equivalente del hipoclorito de sodio ( 0,0745 g/meqv)

Contenido de alcalinidad total

Para calcular la alcalinidad total expresado en NaOH en la solucin se tiene en

cuenta la siguiente frmula.

Ecuacin 5. Alcalinidad total

En donde:

A = contenido de lcali libre expresado como porcentaje en masa de NaOH

V = volumen neto cido clorhdrico en ml.

N = Normalidad del cido clorhdrico.

m = masa de la muestra (g).

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