DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO

2016
DETERMINACIN DE LA GLICERINA

METODO DEL DICROMATO

i. OBJETIVO GENERAL:
Mostrar la manera de cmo se desarrolla una valoracin potenciometrica; los
cuidados a tenerse en una valoracin; as como el empleo del dicromato en la
determinacin de la glicerina.
ii. FUNDAMENTO TERICO:

La glicerina es un alcohol con tres grupos hidroxilos (OH). Se trata de uno de los
principales productos de la degradacin digestiva de los lpidos, paso previo para el
ciclo de Krebs y tambin aparece como un producto intermedio de la fermentacin
alcohlica. Adems junto con los cidos grasos, es uno de los componentes de lpidos
como los triglicridos y los fosfolpidos. Se presenta en forma de lquido a una
temperatura ambiental de 25 C y es higroscpico e inodoro. Posee un coeficiente de
viscosidad alto y tiene un sabor dulce como otros polialcoholes.

Lquido siruposo, incoloro e inodoro, con un sabor dulce a alcohol e insoluble en ter,
benceno y cloroformo. De frmula C3H8O3 (1,2,3-propanotriol), y densidad relativa de
1,26. Tiene un punto de ebullicin de 290 C y un punto de fusin de 18 C. La
glicerina lquida es resistente a la congelacin, pero puede cristalizar a baja
temperatura. Es soluble en agua en cualquier proporcin, y se disuelve en alcohol,
pero es insoluble en ter y muchos otros disolventes orgnicos.

El uso ms frecuente de la glicerina es la elaboracin de resinas alqudicas. Otras

aplicaciones son la fabricacin de medicinas y artculos de aseo, como pasta de
dientes; como agente plastificante para el celofn y como agente humidificante de
productos derivados del tabaco. Dado que existen otros productos ms baratos,
solamente el 5% de la produccin industrial de glicerina se destina a la fabricacin de
explosivos derivados de ella. Por su afinidad con el agua y su viscosidad, la glicerina
se utiliza para la tinta de los tampones de sellar. Tambin se usa para lubricar la
maquinaria que bombea los productos del petrleo, debido a su resistencia a
disolverse en los lquidos del petrleo. Por su alta viscosidad y ausencia de toxicidad,
la glicerina es un excelente lubricante para las mquinas procesadoras de alimentos

iii. MATERIALES Y EQUIPOS:

Vaso de precipitado de 250 ml.

Potencimetro
1 Bureta
1 Probeta
2 electrodos ( de platino)
Equipo de estandarizacin y la pastilla magntica

1
 DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016

iv. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTA

Estandarizacin del K2Cr2O7:

DETERMINACIN DE LA GLICERINA:

2
DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016

3
 DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016
v. OBSERVACIONES
Observamos que la diferencia de potencial medido durante la experiencia en
un primer momento no descenda de los 550 mV tal como lo indicaba la gua.
Despus de agregar 7 g adicionales de sal de Mohr es que recin se logra
una lectura por debajo de este valor.
El dicromato de potasio (K2Cr2O7) tuvo una coloracin anaranjada, al preparar
la solucin de 0.1 N se observ que el color se intensifica en la solucin
hacindolo caracterstico al momento de la titulacin.
La sal de Mohr se encuentra en forma cristalina con un color blanquecino
transparente, se pes 0.73 g de esta sustancia.
Se prepar el cido sulfrico (1:1) con aproximadamente 8.5 mL de agua
desionizada y 8.5 mL de cido sulfrico concentrado, ya que nos pedan 17
mL.
A medida que se va estandarizando, la solucin de sal de Mohr con cido
sulfrico cambi de color desde el azul oscuro hasta finalmente llegar a un
tono verdoso.
vi. TRATAMIENTOS DE DATOS:
a) DATOS:
Estandarizacin del K2Cr2O7 0.1 N
La reaccin ocurrida en este proceso es:

6Fe2+ + Cr2O72 + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Teniendo los datos:

Diferencia de Volumen Diferencia de Volumen

potencial gastado de potencial gastado de
(mV) K2Cr2O7 (mL) (mV) K2Cr2O7 (mL)
413 1 830 19
432 2 844 20
445 3 861 21
455 4 869 22
462 5 874 23
469 6 879 24
476 7 881 25
482 8 892 26
488 9 895 27
494 10 896 28
500 11 897 29
508 12 899 30
516 13 901 31
525 14 902 32
539 15 903 33
559 16 904 34
760 17 905 35
810 18

4
DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016

Muestra de Glicerina:
La reaccin ocurrida en este proceso es:

33 8 3 + 72 72 + 56 + 92 + 14 3+ + 42

Diferencia de Volumen Diferencia Volumen

potencial (mV) gastado de de gastado de
K2Cr2O7 potencial K2Cr2O7
0.1035N(mL) (mV) 0.1035N
(mL)
546 1 616 21
547 2 644 22
549 3 918 23
550 4 954 24
551 5 970 25
554 6 982 26
555 7 989 27
556 8 995 28
559 9 1003 29
561 10 1004 30
563 11 1006 31
564 12 1007 32
567 13 1008 33
570 14 1009 34
574 15 1010 35
577 16 1012 36
583 17 1012 37
587 18 1012 38
593 19 1012 39
603 20 1012 40
b) Graficas
Estandarizacin:

Y
1000
Diferencia de potencial

800

600

400

200

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
ml de de dicromato de potasio

Grafica 1: Esta grafica Indica como varia el potencial al

aadirle dicromato de potasio (ESTANDARIZACIN)

5
DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016
Glicerina:

y
1200

1000

800

600

400

200

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Grafica 2: Esta grafica Indica como varia el potencial al aadirle

dicromato de potasio (DETERMINACIN DE LA GLICERINA)

c) Calculo del punto equivalente:

ESTANDARIZACIN:

Mtodo analtico
Se apreci un cambio brusco en la diferencia de potencial entre los 17 y
19 mL, es por eso que interpolaremos:

V(ml) V(mV)
16 559
17 760
18 810

V debera ser el volumen de: 559 + (810 - 559)/2 = 684.5 mV

(17- 16)/(760 - 559) = (V - 16)/(684.5 - 559)

V = 17.60 ml

Hallando la concentracin:
Sabemos que:
W Sal de Mohr = 0.73g
M sal de Mohr = 392.14g/mol
O=1
Adems, igualando el nmero de equivalentes:

6
DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016

#Equivalentes sal de Mohr = #Equivalentes K2Cr2O7

W / (M/O) = [K2Cr2O7] V
[K2Cr2O7] = 0.105 N

GLICERINA:

Mtodo analtico
Se apreci un cambio brusco en la diferencia de potencial entre los 15 y 17
mL, es por eso que interpolaremos:

V(ml) V(mV)
22 644
23 918
24 954

V debera ser el volumen de: 644 + (954-918)/2 = 662 mV

(23-22)/(918-644) = (V-22)/(662-644)

V = 37.22mL

Mtodo analtico

Sabemos que:

W (sal de Mohr) = 4 g

Pero se aadi en exceso 3 g de sal de Mohr

M (sal de Mohr) = 392.14g/mol

O=1

Adems, igualando el nmero de equivalentes:

#Eq K2Cr2O7 = #Eq C3H8O3 + #Eq Sal Mohr

Es decir: # Eq Oxid = #Eq Red.

Otra forma de expresar la relacin anterior es:

Wdicromato Wglicerina Wsal de Moht

+ N. Vdicromato = +
P. Eq dicromato P. Eqglicerina P. Eqsal de Mohr

Donde:

. = /

De la semireaccin del dicromato: DICROMATO = 6

Esta semireaccin para el dicromato es:

7
DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016

2 72 + 14 + + 2 3+ + 72

P. Eqglicerina = Mglicerina / glicerina

De la siguiente semireaccin de la glicerina tenemos:

3 8 3 + 32 32 + 14 + + 14

Concluimos que: GLICERINA = 14

P. Eqsal de Mohr = Wsal de Mohr / sal de Mohr

Tambin analizamos la semireaccin para la sal de Mohr, que en realidad

es la semireaccin del ion Fe2+:

2+ 3+ + 1

Entonces SAL DE MOHR = 1

Finalmente haciendo los clculos:

1.85 W 7
. 6 + (0.105). (37.22 ml) = . 14 +
294.185 92 392

W Glicerina = 0.156 g de glicerina

VII.DISCUSION DE RESULTADOS:
En la Estandarizacin:

Usamos como reactivo titulante el K2Cr2O7 y la sustancia patrn ser la sal Mohr:

[(NH4)2 Fe(SO4)2]6H2O que al disolverse en agua libera Fe2+, el mismo que

reacciona con un exceso de iones H+ y Cr2O2-7 para producir especies Fe3+ y
Cr3+.

Las reacciones son:

Fe2- Fe3+ + 1e- ........(1) E = -0.771V

Como K2Cr2O7 2K+ + Cr2O72- se tienen la semi reaccin:

Cr2O2-7 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2OEred = 1.330 v

Sumando las 2 semi reacciones se tiene:

6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O ........ (I)

En donde en el punto equivalente se tiene:

#Eq Sal Mohr = #Eq K2Cr2O7

8
DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016
Empleando dicha relacin es que se obtienen los valores para la normalidad
del dicromato, donde el volumen en el punto de equivalencia se obtuvo de
graficas que son de la siguiente forma:

E (mV)

P.E

V Equivalente = VK2Cr2O7 (ml)

EN LA MUESTRA:

En ste caso se procede a trabajar con la glicerina C3H8O3, se recogen 20 ml de

sta y buscamos determinar el valor de su concentracin real.

Para esto no slo titulamos la glicerina sino tambin algo de Fe2+ que resulta de
agregar algo de Sal de Mohr en la solucin ya que se presenta exceso de ion
dicromato y es necesario equilibrar el sistema de esta manera.

Las reacciones son:

(*) 3C3H8O3 + 7Cr2O2-7 + 56H+ 9CO2 + 14Cr3+ + 40H2O

6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

(*) Proviene de las semireacciones.

6e- + Cr2O2-7 + 14H+ 2Cr3+ + 7H2O ..Ered = 1.33V

3C3H8O3 + 9H2O 9CO2 + 42H+ + 42e-

El ion Cr2O2-7 da un color anaranjado a la solucin, mientras que el in Cr3+ tiene

un color azul, pero el exceso de Cr2O2-7 aclara el color azul y lo vuelve verdoso
como se nota en la parte final de la titulacin.

En este caso tenemos: #Eq K2Cr2O7 = #Eq C3H8O3+ #Eq Sal Mohr

Es decir: # Eq Oxid = #Eq Red.

A parte de titular con K2Cr2O7(ac) 0.105N tambin se aade parte de ste en estado
slido, igualmente se recoge parte en slido de la Sal Mohr.

Por lo tanto la expresin correcta en el punto de equivalencia es:

Wdicromato Wglicerina WSAL DE MOHR

P.Eq.Dicromato
+ ( N.V )DICROMATO TITULANTE = P.Eq.glicerina
+ P.EqSAL DE MOHR

9
 DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO
2016
VIII. CONCLUSIONES:
Experimentalmente, el valor de la concentracin normal del K2Cr2O7 result muy cercana a
0.1N, es decir que la estandarizacin estuvo muy bien realizada.
La presencia de H2SO4 aadido se justifica en la participacin en las reacciones aportando
sus iones H+ para poder darle un medio cido adecuado a la solucin.
Al obtener la masa de la glicerina mayor al valor terico el cual se determin con ayuda de
la densidad de la glicerina, podemos concluir que la glicerina no estaba del todo pura.

IX. APLICACIONES:

La fabricacin de productos cosmticos, sobre todo en la industria jabonera.

Dentro del rea mdica, se usa en las composiciones de medicamentos, a modo de
jarabes, cremas, etc.
En temperaturas ms altas de los 250C, en los baos calefactores.
En ciertas maquinarias se utiliza como lubricante.
Anticongelantes.
Fabricacin de distintos productos, sobretodo en la preparacin de ts, cafs, y
otros extractos vegetales, as como la elaboracin de bebidas refrescantes, donde
se aade como aditivo para aumentar la calidad.
Fabricacin de resinas utilizadas como aislantes.
Es un componente importante en barnices, as como en la industria de pinturas y
otros acabados.
X. BIBLIOGRAFA:
J.Dick.Qumica Analtica.Editorial El Manual Moderno S.A.Mxico; Captulo 9:
Oxidoreduccin. Pgs:411-412
Flaschka H.A.Qumica Analtica Cuantitativa Editorial Continental.Captulo 17:
Titulaciones Potenciomtricas.Pags 219-222.

10