INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

LABORATORIO DE CINETICA Y REACTORES

HOMOGENEOS E INGENIERIA DE REACTORES I

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO

ACIDO

PROFESORA:

ALUMNOS: JAIMES DURAN LESLY YENIFER

FUENTES RPDRIGUEZ DANIEL
ANGEL RUIZ

GRUPO: 3IM58

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 1

 OBJETIVOS

Adquirir las habilidades adecuadas para la toma de muestras, as como para medir su
concentracin y determinar su relacin con respecto al tiempo.
Seleccionar el mtodo ms apropiado para la obtencin de los datos cinticos para
calcular la velocidad de reaccin.

METODO TITRIMTRICO

La determinacin del componente analizado se hace por por titulacin con una sustancia patrn
que reacciona qumicamente con la sustancia analizada hasta alcanzar el punto de equivalencia
estequiometria.

Valoraciones de neutralizacin.
Valoraciones de precipitacin.
Valoraciones de oxidacin.

Mtodos ti trimtricos oficiales

Determinacin de Nitrgeno Total y Protena Bruta (Kjedahl)

ndice de Formol
Determinacin de ClNa
Acidez Titulable
Acidez de la grasa
ndice de perxidos
ndice de yodo
Determinacin de vitamina C (diclorofenol lindofenol)
cidos grasos voltiles solubles en agua (Reichert)
cidos grasos voltiles insolubles en agua (Polenske)
Nitrgeno Bsico Voltil total en pescado
Reaccin de Fehling.

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 2

 METODO TRITIMETRICO

Preparar y valorar 1L de solucin de concentracin 1M de hidrxido de sodio (NaOH)

cantidad suficiente para todo el grupo y aforar una bureta.
Tomar 15 ml de HCl concentrado y colocar en vasos de precipitados el cual funcionara
como reactor.
Colocar un clavo de (no oxidado) y agregarlo en el recipiente del inciso anterior, en ese
instante arrancar el cronometro y simultneamente tomar una alcuota de 2 ml la cual
corresponde al tiempo cero. (to).
Pasar la alcuota a un matraz Erlenmeyer y titlala con NaOH 1M, utilizando como
indicador anaranjado de metilo el vire ser naranja a canela.
Tomar una alcuota de 2ml cada 10 min hasta completar 30 min de la reaccin y repetir el
paso anterior.

REACCIONES INVOLUCRADAS

2() + () 2() + 2()

() + ( ) () + 2 ()

Corrida Tiempo(min) V NaOH (ml) C HCl (mol)

1 0 34.5 17.25 M
2 10 35.1 17.55M
3 20 36.8 18.4 M
4 30 39.6 19.8 M

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 3

 CALCULOS

Despejando:
1
C HCL =
= 2

(1 ) (34.5 )
CHCl1 = 2
= 17.25 M

(1 ) (35.1 )
CHCl2 = 2
= 17.55 M

(1 ) (36.8 )
CHCl3 = = 18.4 M
2

(1 ) (39.6 )
CHCl4 = = 19.8 M
2

METODO TITRIMETRICO t vs C HCl

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 4

 Mtodo Espectrofotomtrico:

Es un mtodo de anlisis ptico, el cual permite comparar la radiacin absorbida o transmitida, a

cierta longitud de onda, de una solucin con cantidad de soluto desconocida, referenciando a un
patrn primario.

El principio bsico de la espectrofotometra se basa en que todas las sustancias pueden absorber
energa radiante, la cual depende de la estructura molecular y las caractersticas para cada
sustancia. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energa se absorbe y parte se refleja.

Lamber-beer, es una ley que declara que la cantidad de luz absorbida por un cuerpo, depende
directamente con su concentracin, del ancho de banda de la celda que contiene la solucin y la
absortividad de cada elemento.

Desarrollo Experimental

a) Preparar y valorar 1 L de solucin 1M (40 g en un L) de acido clorhdrico.

b) Tomar 15 mL de HCl 1M y colocar en vaso de precipitados el cual funcionara como reactor.
1
c) Colocar un clavo de 4 " (oxidado) y agregarlo en el recipiente del inciso b, en ese instante
arrancar el cronometro y simultneamente tomar una alcuota de 2mL la cual
corresponder al tiempo cero.
d) Pasar la alcuota a un matraz erlermeyer y proceder a agregarle 1 mL de agua oxigenada al
30% peso y 1 mL de solucin de sulfocianuro de potasio 0.1 M. Colocar parte de la
solucin en una celda para efectuar las lecturas espectrofotomtricas a una longitud de
onda 450 nm, anotando los datos en la tabla 1.2.

Tabla 1.2 Tabla de datos experimentales

0.0158 mol
C1 = = 0.000079
L L
200
mol
0.041 mol
C2 = = 0.000205
L L
200
mol
0.058 mol
C3 = = 0.00029
L L
200
mol
0.067 mol
C4 = = 0.000335
L L
200
mol
0.90 mol
C5 = = 0.0045
L L
200
mol

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 5


Absorbancia
Corrida Tiempo (min)
(nm) ( )

1 0 0.0158 0.000079

2 3 0.041 0.000205

3 6 0-058 0.00029

4 9 0.067 0.000335

5 12 0.90 0.0045

14

12

10

8
Tiempo

0
0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025 0.003 0.0035 0.004 0.0045 0.005
Concentracion

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 6

 Mtodo Gravimtrico

Puede decirse que actualmente los mtodos gravimtricos no ocupan un lugar predominante en
Qumica Analtica, debido a ciertas dificultades de utilizacin, como ser procesos largos y tediosos,
requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de personal experimentado, etc. Sin
embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su carcter absoluto y su exactitud, por lo cual
no es previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analtico general.

Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta
magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va
pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues, todo mtodo gravimtrico precisa
una preparacin concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura
con una composicin estequiomtrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se
consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:

a) Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters de la mayor parte de las especies
que lo acompaan.

b) Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes voltiles, y

transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de frmula conocida.

Desarrollo Experimental

a) Tomar 3ml de HCl (ver combinaciones) y colocarlo en un vaso de precipitados de 100ml.

1
b) Agregar un clavo de previamente pesado (0 ) y a partir de este momento tomar el
4
tiempo.
c) Cada 10 minutos sacar la muestra (el clavo) secarla, pesarla y regresarla al reactor. Realizar
el procedimiento 4 veces utilizando las combinaciones de clavo oxidado y lacerado con
HCL concentrado y 1M, anotando los datos en la tabla 1.3.

Corrida Tiempo 1 Lacerado/Conc. 2 Lacerado/1M 3 4 Oxidado/1M

(min) Oxidado/Conc.

(g) (g) (g) (g)
( ) ( ) ( ) ( )

1 0 0.81 0.004835 0.81 0.004835 0.32 0.00191 0.32 0.00191
2 10 0.81 0.004835 0.81 0.004835 0.32 0.00191 0.32 0.00191
3 20 0.80 0.004775 0.80 0.004775 0.31 0.00185 0.32 0.00191
4 30 0.80 0.004775 0.80 0.004775 0.31 0.00185 0.31 0.00185
5 40 0.80 0.004775 0.80 0.004775 0.31 0.00185 0.31 0.00185
6 50 0.80 0.004775 0.80 0.004775 0.31 0.00185 0.31 0.00185

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 7

 Clculos
0.81
,1, = = 0.00485
(55.8447 ) (3)

0.80
,3, = = 0.004775
(55.8447 ) (3)

0.81
1, 1 = = 0.00485
(55.8447 ) (3)

0.80
,3, 1 = = 0.004775
(55.8447 ) (3)

0.32
,1, = = 0.00191
(55.8447 ) (3)

0.31
,3, = = 0.00185
(55.8447 ) (3)

0.32
,1, 1 = = 0.00191
(55.8447 ) (3)

0.31
,3, 1 = = 0.00185
(55.8447 ) (3)

Mtodo Gravimtrico (Lacerado)

14

12

10

8
Tiempo

0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005
Concentracion

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 8

 Mtodo Gravimtrico (Oxidado)

14

12

10

8
Tiempo

0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005
Concentracion

Mtodo Gasomtrico
a) En el matraz del gasmetro colocar 3ml de HCl concentrado y revisar que el
sistema no tenga fugas y el manmetro tenga suficiente liquido indicador
(fenolftalena y NaOH en agua), as como que el liquido del manmetro este
nivelado con el papel milimtrico y el manmetro diferencial marque cero de lo
contrario purgar el sistema.
b) Colocar un 1 clavo oxidado, tapar rpidamente, al momento que el clavo toque el
acido arrancar el cronometro y medir rpidamente la distancia desplazada en el
manmetro diferencial (h) la cual corresponder al tiempo cero (to), tomar valor
de la altura cada 5 segundos hasta completar 7 lecturas, registrando valores,
recuerda que el volumen del hidrogeno producido es proporcional al volumen del
liquido indicador desplazado.

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 9

 REACCION INVOLUCRADS

2HCl(Ac) + Fes FeCl2(sol) + H2(g)

Calculo de la presin del sistema

1
1 = (997.077 3
9.8 2 ) + 0.7697 =
101325
1
2 = (997.077 3
9.8 2 ) + 0.7697 =
101325
1
3 = (997.077 3
9.8 2 ) + 0.7697 =
101325
1
4 = (997.077 3
9.8 2 ) + 0.7697 =
101325
1
5 = (997.077 3
9.8 2 ) + 0.7697 =
101325
1
6 = (997.077 3
9.8 2 ) + 0.7697 =
101325
1
7 = (997.077 3
9.8 2 ) + 0.7697 =
101325

Calculo de la concentracin de hidrogeno

atm mol
CH2 ,1 = =
atmL L
29? .15K 0.082
molK
atm mol
CH2 ,2 = =
atmL L
29? .15K 0.082
molK
atm mol
CH2 ,3 = =
atmL L
29? .15K 0.082
molK
atm mol
CH2 ,4 = =
atmL L
29? .15K 0.082
molK

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 10

 atm mol
CH2 ,5 = =
atmL L
29? .15K 0.082
molK
atm mol
CH2 ,6 = =
atmL L
29? .15K 0.082
molK
atm mol
CH2 ,7 = =
atmL L
29? .15K 0.082
molK

Corrida Tiempo(s) h(cm) (atm) ( )

0 0
1 5
2 10
3 15
4 20
5 25
6 30

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 11

 Cuestionario

1. Cul de los mtodos es mas practico y porque?

El mtodo de gasometra es el ms prctico, puesto que el fenmeno que se mide
(desprendimiento del gas hidrogeno 2 ) se lleva a cabo de forma muy rpida; aunque
tambin el mtodo de espectrometra es rpido a comparacin de los otros dos mtodos,
no siempre se cuenta con el equipo de medicin a la mano debido a su alto costo.
2. Podra mejorarse alguno de los mtodos, como? Posiblemente se podra mejorar el
mtodo de gasometra, esto sera posible mejorando la calidad o el diseo del equipo
utilizado para las mediciones.
3. Cmo afecta la concentracin a la velocidad de reaccin?
La velocidad de reaccin es funcin directa de la concentracin, es decir, mientras mayor
sea la concentracin la velocidad de reaccin ser mayor, o dicho de otra forma, al inicio
de la reaccin la concentracin es mxima por lo que la velocidad de reaccin en ese
punto es la velocidad mxima de reaccin, y conforme transcurre el tiempo la velocidad
de reaccin decrece con forme se disminuye la cantidad de reactivo (disminucin de la
concentracin).
4. Cul crees que seas los errores ms comunes en cada mtodo? En los mtodos de
espectrofotometra y gasometra los errores ms comunes pueden ser que no se registran
los valores deseados en los tiempo exactos; en el mtodo titrimetrico el error ms comn
es que al momento de titular la solucin nos pasamos del punto de equivalencia de la
sustancia, lo cual genera errores a la hora de hacer los clculos respectivos; y en el mtodo
gravimtrico ms que un error puede ser una limitacin el hecho de que no podemos
disponer de balanzas analticas que permitan obtener datos ms exactos.
5. En general. Cual fue el mejor mtodo y por qu?
El mtodo espectrofotomtrico resulta ms preciso que los otros tres mtodos, adems
no lleva tanto tiempo su realizacin y es mucho ms fcil el muestreo en el
espectrofotmetro.

CONCLUSIONES:

Esta prctica conto con varias deficiencias ya que al inicio de la experimentacin comenzamos con
el mtodo espectrofotomtrico y nos encontramos con el inconveniente de que el
espectrofotmetro no serva adecuadamente y los resultados que este nos arrojaba era negativa
as que estaban incorrectos.

Posteriormente hicimos el mtodo gasmetro en el no hubo ningn problema este mtodo es

muy rpido, el mtodo titrimetrico y gravimtrico ya no pudimos realizarlo porque no
contbamos con clavos nuevos.

Cada uno de estos mtodos es muy importante ya que son mtodos diferentes para con ellos
poder obtener la concentracin.

Practica N1 DILUCION DEL HIERRO EN UN MEDIO ACIDO 12