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UNIOESTE Universidade Estadual do Oeste do Paran

Campus Toledo

ENGENHARIA QUMICA

ANA CAROLINE SCHUCK


CLAUDIO RODRIGUES DE BRITO JUNIOR
GUSTAVO KRASINSKI CESTARI
HENAN JOS MICHELLIN
LUCAS FIGUEIREDO
MARIA ANGLICA LIMA CHERUBIM

RELATRIO DA PRTICA: CROMATOGRAFIA EM PAPEL.

TOLEDO
2011

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ANA CAROLINE SCHUCK
CLAUDIO RODRIGUES DE BRITO JUNIOR
GUSTAVO KRASINSKI CESTARI
HENAN JOS MICHELIM
LUCAS FIGUEIREDO
MARIA ANGLICA LIMA CHERUBIM

RELATRIO DA PRTICA:
CROMATOGRAFIA EM PAPEL.

Relatrio de aula prtica sobre cromatografia em papel,


apresentado disciplina de Anlise Instrumental, do curso
de Engenharia Qumica, da Universidade Estadual do Oeste
do Paran - Campus Toledo.

Professora: Mara Nbia Olivier.

Toledo
2011

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SUMRIO:

INTRODUO TERICA................................................................................................. 04
OBJETIVOS...................................................................................................................... 05
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................................ 06
RESULTADOS E DISCUES........................................................................................ 07
CONCLUSO................................................................................................................... 10
REFERNCIAS................................................................................................................ 11

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INTRODUO TERICA:

Em alguns ramos da cincia, especialmente na qumica, h a necessidade de


saber a composio das solues com as quais se trabalha. Muitas tcnicas so
conhecidas para cumprir tal carncia. A maioria delas baseada na afinidade entre
compostos. Uma das mais utilizadas a cromatografia.
Esta uma tcnica criada pelo botnico russo Mikhail Semyonovich Tswet no ano
de 1900, durante pesquisas com clorofila.

Consiste em uma tcnica de separao de misturas e identificao de seus


componentes. A separao por sua vez, depende da diferena de afinidade entre o
analito da fase mvel e a fase estacionria. Por sua vez, a afinidade entre esses
diferentes compostos (da mistura e do eluente), depende das foras intermoleculares,
incluindo inica, bipolar, apolar entre outros.

Para entender melhor em que se baseia a cromatografia, comum fazer analogia


um grupo de insetos composto de abelhas e moscas que sobrevoam uma flor. Enquanto
as abelhas apresentam maior afinidade com a flor e so atradas por elas, as moscas
passaram sem desvios.

H diversos tipos de cromatografias disponveis para a realizao dos mais


diversos experimentos. Eles podem ser classificados de acordo com:

-Sistema Cromatogrfico: pode ocorrer de duas formas bsicas: em coluna


(como a cromatografia lquida e a gasosa), ou na forma planar (como a cromatografia em
camada delgada e a de papel, que ser vista mais profundamente).

-Fase Mvel: a fase mvel pode se apresentar de diversas maneiras, sendo


as mais comuns na forma de gs (pressurizado ou no) e lquido.

- Fase Estacionria: tambm se apresenta na forma lquida, gasosa ou


quimicamente ligada.

A cromatografia de papel (mais conhecida como CP) uma tcnica de partio, ou


seja, o processo baseado na diferena de solubilidade da fase estacionria lquida na
fase estacionria, tambm lquida. O eluente uma mistura de dois ou mais lquidos que
percorrem a fase estacionria suportada no papel absorvente. Ocorre a reteno das
molculas devido diferena de solubilidade e/ou afinidade eletrosttica existente entre
elas.

Esse tipo de cromatografia amplamente utilizada pois requer poucos recursos e


pouca experincia do realizador do experimento.

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OBJETIVOS:

A prtica objetiva avaliar os diversos efeitos de interao existentes entre as fases


mvel e estacionria na cromatografia de papel. Estudou-se a influncia da polaridade e
da alcalinidade do meio sob a fase estacionria, composta basicamente por indicadores
cido/base amplamente utilizados no ramo da qumica.

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PROCEDIMENTO EXPERIMETAL:

Em um Becker com capacidade volumtrica de 250 ml foi preparada a fase mvel,


composta por 60 ml de lcool butlico normal 99%, 20 ml de lcool etlico 95% e 20 ml de
hidrxido de amnio-2N, totalizando 100 ml de soluo para a fase mvel.

A fase estacionria foi preparada com soluo de indicadores cido/base,


composta por:
- Vermelho de Fenol;
- Vermelho de Metila;
- Alaranjado de Metila;
- Azul de bromofenol;

Para fixao da fase mvel foi utilizado papel absorvente tipo Whatman n1 de
dimenses 11,8 cm x 15,2 cm. No papel, foram traadas duas linhas paralelas no sentido
longitudinal, formando uma faixa com 9,3 cm de largura, onde foram postas (com auxilio
de capilares de vidro) as gotas de soluo da fase estacionria, assim como gotas dos
indicadores separadamente, sempre mantendo uma distncia mdia de 3 cm entre as
aplicaes e com margem para a borda do papel de 1,6 cm.

Aps, o papel foi cuidadosamente secado utilizando secador de cabelo


convencional e colocado no interior da cuba, previamente saturada, contendo o eluente.

Decorrido o tempo necessrio para que fossem percorridos os 9,3 cm (distncia


mxima-Dm-) de papel, ele foi novamente seco e foram feitas as medies das distncias
de reteno (Dr), com o auxlio de uma rgua milimetrada, para cada amostra colocada
na base do papel, para ento calcular o Fator de Reteno (RF) pela Equao 01.


=

Equao 01: Clculo do Fator de Reteno.

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RESULTADOS E DISCUES:

As distncias de reteno foram medidas entre a linha traada na parte inferior do


papel, onde foram depositadas as gotas da fase estacionria, e o centro da regio
superior respectiva de maior densidade colorimtrica, conforme Figura 01.

Figura 01: Papel absorvente com a fase estacionria.

As distncias medidas foram descritas na Tabela 01.

COMPONENTE DISTNCIA DE RETENO (cm)


Vermelho de Fenol 3,2
Vermelho de Metila 7,5
Alaranjado de Metila 0,0
Azul de Bromofenol 7,2
Mistura de Indicadores 7,5
Tabela 01: Distncias de Reteno dos Indicadores.

Observa-se na Figura 01 a aplicao dos indicadores, em seqncia da esquerda


para a direita: azul de bromofenol, alaranjado de metila, vermelho de metila, vermelho de
fenol e, por ltimo, uma gota de soluo contendo todos os anteriores.

Observa-se a ausncia de distncia de reteno no indicador Alaranjado de Metila.


Porm, apesar de ter sido arrastado pela fase mvel, ele no possui colorao, portanto,
no foi possvel fazer a medio. Para tal, seria necessrio o uso de uma substncia
revelante, como Iodo, que no havia disponvel para realizao da prtica.

Vale salientar que, por ser composta basicamente por alcois, a fase mvel da
cromatografia predominantemente polar. Alm disso, a presena de hidrxido de
amnio se fez necessria para que os indicadores assumissem colorao conhecida em
meio bsico, facilitando identificao dos mesmos.
Aplicando a Equao 01 sobre os dados descritos na Tabela 01 para cada
composto, possvel estimar a interao dos indicadores com a fase mvel atravs da
Tabela 02:

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COMPONENTE
FATOR DE RETENO: =

Vermelho de Fenol 0,344
Vermelho de Metila 0,806
Alaranjado de Metila 0,000
Azul de Bromofenol 0,774
Mistura de Indicadores 0,806
Tabela 02: Valores do Fator de Reteno para os diferentes agentes indicadores.

Nota-se que o Fator de Reteno no necessita de qualquer unidade de medida,


visto que adimensional por resultar do quociente entre duas distncias, ambas medidas
na unidade mtrica centmetro.

A grande variao nos dados apresentados na Tabela 02 indica, de acordo com a


teoria da cromatografia, que h interaes de diferentes em natureza e intensidade entre
as fases utilizadas. Isso se deve s diferenas de polaridade e formato entre as
molculas.

O vermelho de metila apresentou maior distncia de reteno e conseqente maior


fator de reteno. Isso se deve ao fato de ser a molcula com maior polaridade e ter
maior afinidade com o eluente que as demais. Possui um grupamento carbonila em uma
das extremidades e dois grupamentos metila na outra, conforme Figura 02.

Figura 02: Estrutura do Vermelho de Metila.

O segundo composto a apresentar maior fator de reteno foi o Azul de


Bromofenol. Esse indicador possui uma regio extremamente negativa, na qual se
encontra grande concentrao de tomos de oxignio, tornando a molcula fortemente
polar. Sua estrutura representada na Figura 03.

Figura 03: Estrutura do Azul de Bromofenol.

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O indicador com menor fator de reteno e conseqente menor afinidade com a
fase mvel utilizada foi o vermelho de fenol. Apesar de apresentar trs grupamentos de
oxignio, eles se encontram diretamente opostos, torando a molcula simtrica e a menos
polar dentre todas. representada na Figura 04.

Figura 04: Estrutura do Vermelho de Fenol.

Como o alaranjado de metila no pode ser visualizado devido falta de agente


colorimtrico, no ser avaliado.

A gota contendo soluo de todos os indicadores juntos obteve fator de reteno


igual ao fator do vermelho de metila, conforme esperado, j que cada composto percorre
uma distncia pr-determinada pela sua afinidade com a fase mvel. Logo, o composto
da soluo que percorre o maior caminho, definir tambm, qual distncia ser
desenvolvida pela soluo.

CONCLUSO:

A cromatografia , portanto, um mtodo qualitativo prtico, barato e seguro para


determinar os compostos de uma soluo. Tais vantagens se devem, principalmente, por
se basear em uma caracterstica imutvel entre diferentes molculas, que a afinidade
entre elas.

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Essa propriedade no depende, salvo possveis excees, de fatores fsicos como
temperatura ou presso ambiente, gerando um amplo leque de aplicaes para tal
tcnica.

REFERNCIAS:

http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf

http://www.explicatorium.com/CFQ7-Cromatografia.php

http://www.mea.pucminas.br/dissert/080-completo.pdf

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http://www.ufpa.br/quimicanalitica/sindicador.htm

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