UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE ING.QUIMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACION DE Fe+2 EN UNA MUESTRA: METODO

ESPECTROMETRO VISIBLE

AUTOR: RODAS ANGELES, GUIDO NARCISO

FECHA: 22/04/16

GH: 91G

2016-A
 I. OBJETIVOS

1. Determinacin de concentraciones diferentes del Fe+2 conociendo su

absorbancia.
2. Dibujar las lneas de calibracin para el Fe+2 (A vs C)

II. MARCO TEORICO

CROMOFORO
Un cromforo es la parte o conjunto de tomos de una molcula responsable de
su color. Tambin se puede definir como una sustancia que tiene muchos
electrones capaces de absorber energa o luz visible, y excitarse para as emitir
diversos colores, dependiendo de las longitudes de onda de la energa emitida por
el cambio de nivel energtico de los electrones, de estado excitado a estado
fundamental o basal.

LEY DE LAMBERT-BEER
Si se hace incidir radiacin monocromtica sobre una muestra con una
concentracin C de una sustancia que absorbe a esa longitud de onda l, la
intensidad de la radiacin que la atraviesa, I, est relacionada con la intensidad
incidente Io y con el espesor de la muestra l.
Habitualmente, el cociente I/I0 se denomina transmitancia de la muestra y se
suele expresar como porcentaje de luz transmitida. Por otra parte, se define la
absorbancia de la muestra como: A = log(1/T). Tanto la absorbancia como la
transmitancia son magnitudes que se obtienen directamente en el
espectrofotmetro. Segn estas definiciones, queda finalmente la siguiente
expresin que se conoce con el nombre de la ley de Lambert-Beer:

Donde es la absortividad molar (una medida de la radiacin absorbida), que es

un valor constante para cada sustancia a cada longitud de onda l y en unas
condiciones experimentales determinadas; tambin se denomina coeficiente de
extincin molar si, como es frecuente, la concentracin se expresa en moles por
litro.
Si se opera, por tanto, a una longitud de onda dada y con una cubeta de un
determinado espesor, la absorbancia A, medible directamente, es proporcional a la
concentracin molar de la muestra, c, lo que constituye el fundamento del anlisis
espectrofotomtrico cuantitativo.
Existen, sin embargo, distintos factores que afectan al cumplimiento de la ley de
Lambert-Beer, especialmente a concentraciones elevadas. Por ello antes de
proceder al anlisis de una muestra es preciso comprobar experimentalmente el
rango de concentraciones en que dicha ley se cumple, obteniendo la curva de
calibrado que relaciona las absorbancias con las concentraciones.
 III. CALCULOS Y GRAFICOS

Fe+2 = 10ppm en 250mL(solucin preparada) , =510nm

CUIDADO: Tener en cuenta que en la preparacin de los diferentes volmenes se
le debe agregar la cantidad en mL mencionada en los puntos 1,2 y 3:

1) 2mL de CLORIHIDRATO DE HIDROXILAMINA (5g en 100mL de agua

caliente.
2) 2.5mL de ACETATO DE SODIO (14g en 100mL de agua caliente)
3) 2mL de O- FENANTROLINA (0.2g en 100mL de agua caliente)
Y luego enrasar en 50mL de agua.
Las palabras en parntesis representan como se prepara las soluciones 1,2 y 3

PARTE 1

-Sacar 10, 20,30 y 40ml de la solucin preparada y enrasar a 50ml.Hallamos su

nueva concentracin.

V(mL) C(ppm)
10 2
20 4
30 6
40 8

Determinando la absorbancia para cada concentracin.

C(ppm) A
2 0.482
4 0.787
6 1.364
8 1.312

Se nota que la absorbancia para la concentracin de 8 ppm no es posible por

tanto se elimina al realizar la regresin lineal.
Realizamos la grfica

C(ppm) vs A y = 0.2196x
2

1.5

0.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8

Ahora con la ecuacin dada, determinamos las concentraciones desconocidas.

Sabiendo nicamente su absorbancia de cada una de ellas.

Recordar que:
Y=bx
Y: representa la absorbancia
X: concentracin
b: la pendiente para cada curva

Tener en cuenta que antes de hallar las concentracin hemos tenido que hallar las
absorbancias para las muestras 1,2 y 3
Cx: representa la cantidad de Fe+2 que se esta buscando.

MUESTRA A Cx(ppm)
1 0.342 1.56
2 0.661 3.02
3 0.941 4.30
PARTE 2

-Sacar 5, 15,25 y 35ml de la solucin preparada y enrasar a 50ml.Hallamos su

nueva concentracin.

V(mL) C(ppm)
5 1
15 3
25 5
35 7

Determinando la absorbancia para cada concentracin.

C(ppm) A
1 0.25
3 0.741
6 1.248
7 1.563

Realizamos la grfica

C(ppm) vs A
y = 0.234x
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Ahora con la ecuacin dada, determinamos las concentraciones desconocidas.
Sabiendo nicamente su absorbancia de cada una de ellas.

Recordar que:
Y=bx
Y: representa la absorbancia
X: concentracin
b: la pendiente para cada curva

Tener en cuenta que antes de hallar las concentracin hemos tenido que hallar las
absorbancias para las muestras 1,2 y 3
Cx: representa la cantidad de Fe+2 que se esta buscando.

MUESTRA A Cx(ppm)
1 0.35 1.5
2 0.667 2.89
3 0.974 4.16

IV. CONCLUSIONES

1) Se concluye que se puede determinar concentraciones desconocidas con la

curva patrn.
2) Se determin que la absorbancia es directamente proporcional a la
concentracin para el Fe+2.

V. RECOMENDACIONES

Se recomienda tener cuidado en lo clculos para no tener un mal resultado

al terminar la prctica de laboratorio.
Limpiar con cuidado los cartuchos para obtener una buena absorbancia y
tramitancia.
Prestar atencin a las indicaciones del docente.
 VI. BIBLIOGRAFIA

W.ROBINSON, J. (1970). PRINCIPIOS DE ANALISIS INSTRUMENTAL.

Zaragoza: Acribia-Royo.
http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/Espectrofotometria.
PDF
http://www.sunass.gob.pe/doc/normas%20legales/legisla%20web(cambio)/n
ormas/calidad%20de%20agua/Oficio%20677.pdf

VII. CUESTIONARIO

1) Cul es la finalidad de agregar los cromoforos 1,2 y 3 en la muestra y

estndares?

Un mtodo muy sensible para la determinacin del hierro se basa en la formacin

de un complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es
una base dbil y en disolucin cida, la principal especie es el in fenantrolina,
PhH+ . La reaccin de formacin del complejo se describe segn la ecuacin:

Fe2+ + 3PhH+ Fe(Ph)3 2+ + 3H+

Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un

reductor para asegurar que todo el hierro se encuentre como in Fe+2. Para ello
se emplea un exceso de hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina en
solucin:

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O

La formacin cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH 2-9. Se
recomienda un pH prximo a 4 para evitar la precipitacin de diversas sales de
hierro como puede ser el fosfato. Es por ello que se le agrega el acetato de sodio
ya que este acta como un buffer obtenteniendo as un Ph cercano a 4.

-En el blanco se agrega los componene 1,2 y 3 ya que en ella generalmente va

todos los componentes de la muestra a excepcin del analito.

2) Cul ser el contenido de hierro en el agua potable segn SEDAPAL?

El agua potable, tambin llamada para consumo humano, debe cumplir con las
disposiciones legales nacionales, a falta de stas, se toman en cuenta normas
internacionales.
El contenido de hierro en el agua potable es 3ppm