Qumica Analtica III Ao 2013

Gua de ejercitacin

Tema: Cromatografa gaseosa y lquida

1- Complete la siguiente tabla de parmetros cromatogrficos:

Nombre Smbolo Determinado a partir de

Tiempo muerto tM
Tiempo de retencin tr
Ancho del pico w
Longitud de la columna L
Velocidad de flujo Q
Volumen de fase estacionaria Vs
Constante de distribucin K
Nmero de platos tericos n
Factor de capacidad o retencin K
Factor de selectividad
Altura de plato HETP
Resolucin de la columna Rs

2- Se tienen los siguientes datos de una cromatografa de particin:

Parmetro
Longitud de columna 22,6 cm
Velocidad de flujo 0,287 mL/min
VM 1,26 mL
VS 0,148 mL

La cromatografa de una mezcla de A, B, C y D proporciona la siguiente informacin:

Componente tr (min) W (min) n HETP K K

aire 4.2
A 6.4 0.45
B 14.4 1.07
C 15.4 1.16
D 20.7 1.45

a) Completar la tabla.
b) Calcular el factor de capacidad, k, y el coeficiente de particin, K, para las especies
A, B, C, y D.
c) Calcular la resolucin, Rs, y el factor de selectividad, , para las especies B y C.

3- En una columna de HPLC de 25 cm, las sustancias A y B tienen tiempos de retencin de

13,90 y 16,10 min respectivamente. Una especie que no se retiene pasa a travs de la
columna en 1,15 min. Las anchuras de pico en la base para A y B son 1,11 y 1,25 min
respectivamente. Calcular:
a) La resolucin de la columna.
b) El nmero promedio de platos de la columna.
c) La altura equivalente de plato terico.
d) El factor de capacidad.

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e) La velocidad lineal de las partculas de la fase mvil () y la velocidad lineal media

de migracin (v) para la sustancia B (suponer que el largo de la columna es igual a
la longitud del relleno de la misma).
f) Comente brevemente sobre los valores obtenidos en los incisos a, b, c y d.

4- Explique la diferencia entre una columna de Fase Normal y una columna de Fase
Reversa qumicamente enlazada. Mencione que tipo de solventes son utilizados para
cada caso.

5- Los siguientes datos de reas se obtuvieron a partir de un cromatograma de una

mezcla de alcoholes butlicos:
rea del pico Factor de
Alcohol 2 rea corregida (cm2) Composicin %
(cm ) respuesta
n-butlico 2.74 0.603
i-butlico 7.61 0.530
s-butlico 3.19 0.667
t-butlico 1.66 0.681

a) Explicar cmo hara para determinar el factor de respuesta

b) Por qu es necesario determinar el factor de respuesta?
c) Calcular la composicin de la mezcla.

6- Compare el coeficiente para dos columnas capilares con dimetro 0,25 y 0,50 mm
que contienen el mismo espesor de fase estacionaria (0,2 m). Cul de ellas es ms
conveniente para el anlisis de compuestos de bajo punto de ebullicin y cul para un
compuesto que se descompone con la temperatura?

7- La ecuacin de Van Deemter proporciona una relacin aproximada entre la velocidad

de flujo, v, y la altura del plato, H. A partir de sta ecuacin es posible evaluar la
eficiencia o eficacia de una columna cromatogrfica:

H = A + B / + (CS + CM)

En esta ecuacin, los parmetros A, B y C se relacionan con tres fenmenos que producen
ensanchamiento de los picos.
a) Explique muy brevemente cules son estos fenmenos.
b) Explique por qu hay un valor ptimo para la velocidad de flujo de la fase mvil y
cmo se logra experimentalmente encontrar las condiciones para obtener un valor
adecuado de H.
c) Explique por qu el mnimo en el grfico de la altura de plato en funcin del caudal, se
encuentra a menores valores de caudal en cromatografa de lquidos que en
cromatografa de gases.