Anlisis Qumico

SEPARACIN DE IONES EN GRUPOS

ALUMNO: HUAMANI SULLCARAY IVAN SAUL

CODIGO: 20134097C

SECCION: R1

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INTRODUCCIN

Un anlisis cualitativo inorgnico sistemtico de iones mediante un mtodo por va

hmeda, supone la separacin de iones en grupos por reacciones de precipitacin selectiva. Se
aslan los iones individuales de los grupos, a travs de una reaccin de precipitacin adicional, y
se confirma la identidad del in con un test de reaccin, que produce un determinado precipitado
o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para aniones (iones con carga
negativa), existen diversas frmulas para obtener estos resultados.

El objeto de la separacin es obtener el componente deseado en forma pura, o

parcialmente pura, para su determinacin analtica, o eliminar otros componentes cuya presencia
obstaculizara la medicin, o ambas cosas a la vez. En general, la separacin es innecesaria
cuando el mtodo de anlisis resulta especfico o selectivo y responde al componente deseado,
ignorando los dems. Por ejemplo, para medir el pH (o contenido de in hidrgeno) de la sangre
con un electrodo de vidrio, no es necesario un proceso previo de separacin.

Otro proceso previo para el anlisis cualitativo y cuantitativo es la calibracin. La

respuesta del mtodo analtico y la sensibilidad del equipo mecnico y electrnico empleado
respecto al componente deseado debe calibrarse usando un componente puro o una muestra
que contenga una cantidad conocida de ese componente.
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OBJETIVOS

Distinguir los cationes de cada grupo, sabiendo que precipitan en presencia de un

reactivo particular para cada grupo.

Establecer una clasificacin basada en las distintas solubilidades de los cloruros,

sulfuros, hidrxidos y carbonatos.

Mostrar las propiedades de los iones metlicos comunes en solucin.

Separar los iones en grupos amplios sobre la base de sus propiedades de solubilidad.

En la prctica saber reconocer que minerales podemos encontrar en una determinada

muestra.
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FUNDAMENTO TERICO

El hecho de que los iones de diferentes elementos metlicos varen ampliamente en la solubilidad
de sus sales; en su comportamiento cido-base, y en su tendencia a formar complejos se puede
utilizar para separar y detectar la presencia de iones metlicos en sus mezclas.

SOLUBILIDAD Y KPS:

Es importante distinguir entre solubilidad y producto de solubilidad (kps) la solubilidad de una

sustancia cambia al cambiar las concentraciones de los solutos.

En cambio el Kps es la constante de equilibrio para el equilibrio entre el slido inico y su solucin
saturada, tiene un valor nico para un soluto determinado a una temperatura dada.

(.)
=
(. )

FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD:

Efecto de Ion comn: La solubilidad de una sal decrece cuando se agrega un soluto con Ion
comn.

POTENCIAL DE HIDROGENO (PH):

En las soluciones que presentan pequeas cantidades de soluto (soluciones diluidas) se duelen
presentar las siguientes concentraciones molares. 10-3.2, 10-8.8, 10-10.2, etc. estas son
matemticamente correctas, pero a su vez son muy pequeas y su comprensin es compleja. En
1909 el bioqumico dans Soren Peer Lauritz Sorensen se conoci luego como escala de pH, del
francs Pouvoir Hydrogene (poder o potencial del hidrogeno), este PH permite expresar en forma
practica la concentracin del in hidrogeno y se usa en soluciones diluidas en donde la
concentracin molar del soluto es menor igual a 1M.

PH=-Log (H+)

EFECTO DE LA FORMACIN DE COMPLEJOS EN LA SOLUBILIDAD

Una propiedad de los iones metlicos es su capacidad para actuar como cidos de Lewis hacia las
molculas de agua, formndose un ion complejo, estos iones tienen un efecto dramtico sobre la
solubilidad de las sales del metal dependiendo si el medio interacta ms con el ion o el agua.
Los iones complejos son muy inestables.

Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemtico de los reactivos de grupo se
puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de cationes y adems separar estos grupos
para estudiarlos con mayor profundidad.
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Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms comunes son el cido
clorhdrico, el sulfato de hidrgeno que en este caso ha sido reemplazado por el sulfuro de sodio,
el sulfuro de amonio y el carbonato de amonio.

La clasificacin se basa en que un catin reacciona con estos reactivos mediante la formacin de
precipitados o no. Entonces concluimos que la clasificacin de los cationes se basa en las
diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos.

Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de estos grupos son las siguientes:

GRUPO I
Los cationes de este grupo forman precipitados con cido clorhdrico diluido. Pertenecen a este
grupo: plomo, plata y mercurio.

GRUPO II
Los cationes de este grupo no reaccionan con el cido clorhdrico diluido, pero forman precipitados
con el sulfuro de sodio (sulfuro de hidrgeno) en un medio cido.

GRUPO III
Los cationes de este grupo no reaccionan ni con el cido clorhdrico diluido, ni con el sulfuro de
sodio en medio cido. Sin embargo forman precipitados con sulfuro de amonio en un medio bsico.

GRUPO IV
Los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los grupos I, II, y III. Forman
precipitados con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro o
ligeramente cido.

GRUPO V
Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los grupos previos, forman el ltimo
grupo de cationes. Se incluyen iones de magnesio, sodio, potasio, litio.

MATERIALES

Muestra problema, que va contener todas las sales que sean solubles en agua o en cido
ntrico diluido.
Reactivos: Na2S (5N), Hal (6N), NH4Cl (5N), NH4OH (15N), (NH4)2CO3(5N).
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Papel tornasol
Vaso de precipitado
Tubos de ensayo
Embudo
Papel de filtro.
Vaso de precipitado
Bagueta
Agua destilada

PARTE EXPERIMENTAL

Primeramente se nos
proporcionar una cierta
cantidad de una mezcla que
contienen los 5 grupos de Mezcla de los
cationes a analizar. Tal muestra 5 grupos de
tiene una coloracin celeste cationes
claro.

PASO 1: INDENTIFICACIN DEL 1ER GRUPO

: + + +
, ,

1.-Agregamos aprox. 10 gotas de una solucin de HCl 6N a la muestra y agitamos para provocar la
ms rpidamente precipitacin de los iones del 1er grupo en forma de cloruros.

Se vierte gota a gota hasta que ya no precipite el cloruro esperado (2 ) que es reconocido por
la formacin de un precipitado.
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El precipitado, obtenido en medio de una solucin casi cristalina, es de color blanco, caracterstico
de los cloruros.

2.-Luego procedemos a filtrar el precipitado formado.

3.- Para la comprobar si ha precipitado totalmente los

cationes del 1er grupo, procedemos a agregarle 1 gota
de HCl a la solucin filtrada, lo cual nos permitir
certificar si los cationes o el catin del 1er grupo han
precipitado completamente, por lo que ya no deber
formarse precipitado alguno.

PASO 2: INDENTIFICACIN DEL 2DO GRUPO

: + +
, ,
+,+

1.- A la solucin restante agregamos aprox. 8 gotas de Hidrxido de Amonio (NH4OH) 15N con la
finalidad de corregir la acidez (disminuyendo la cantidad de iones hidronio, ya que un exceso de
estos no permitir obtener cationes del grupo II precipitando otros sulfuros) lo cual se verificar
cuando vire el papel tornasol (rojo a lila). En este proceso la solucin se volver azulina.

2.- Luego agregamos 16 gota de cido clorhdrico (HCl) 6N, hasta obtener el viraje del papel
tornasol anterior de lila a rojo; lo cual indica un medio cido corregido y la solucin vuelve a ser
transparente.

3.- Agregamos aprox. 9 gotas de una solucin de Na 2S 5N con la finalidad de que precipiten los
cationes del 2do grupo (grupo del Cu) bajo la forma de sulfuros.
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La solucin obtenida es de un color marrn oscuro con la presencia de un precipitado de color

marrn, que nos indica la presencia de los cationes del 2do grupo en forma de sulfuros (sulfuro
de cobre).

4.- Procedemos a filtrar el precipitado formado.

5.- Para la comprobacin del supuesto precipitado total de los sulfuros del 2do grupo, procedemos
a agregarle 1 gota de sulfuro de sodio Na2S 5N habiendo antes comprobado que el medio en el
cual se realiz precipitacin se mantenga en un medio cido.
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PASO 3: IDENTIFICACIN DEL 3ER GRUPO

: + , + , + , + +

1.-Agregamos la solucin filtrada aprox. 4 gotas de NH4Cl 5N (la solucin se torna azul- lila),
luego alcalinizamos la solucin con aprox. 5gotas NH 4OH 15N (la solucin se torna suavemente
celeste), aadimos posteriormente 6 gotas de Na 2S 5N hasta observar la formacin de un
precipitado que indica la presencia de cationes del 3er grupo bajo.

2.- El precipitado que se obtiene despus de aadirNa 2S 5N es de color blanquecino marrn y la

solucin es de color transparente con una tonalidad leve de marrn. Luego procedemos a filtrar.
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PASO 4: IDENTIFICACIN DEL 4TO GRUPO

: + , + , + ( ) ()

1.-Calentamos la solucin filtrada para expulsar el H 2S, dejamos enfriar. Luego aadimos gotas
de (NH4)2CO3 5N, agitamos y observamos la lenta formacin de un precipitado blanquecino, lo
que nos indica la presencia de cationes del 4to grupo bajo la forma de carbonatos.

Despus de enfriar

2.- La solucin obtenida para el 4to grupo es transparente, con precipitado blanco gris

PASO 5: EL 5TO GRUPO

La solucin remanente es de color cristalina, y contendr cationes del 5to grupo, que no
cuentan con un reactivo.
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CUESTIONARIO
1.

Indique brevemente y con toda claridad Cmo separar los primeros cuatro grupos de
cationes, de la muestra recibida?

GRUPO I
Solucin
Solucin desconocida
Ax + HCl (Hg2+2, Ag2+, Pb+2) Cl + A1

El precipitado es un
Cloruro de color blanco

Agente precipitante: cido clorhdrico (HCL)

A1 = son cationes del grupo II al V

GRUPO II
A1 + Na2S (Ag+3, Sb+3, Hg+2, Cu+2, Cd+2)5 + A2

El precipitado es un sulfuro
De color Negro (medio cido)
Agente precipitante: sulfuro de sodio (Na2S)
A2 = son cationes del grupo III al V

GRUPO III
A2+N2S (Cu+2, Mn2+, Sn+2, Zn+2 Ni+2) S + (Al+3, Fe+3, Cr+3 )OH + A3

El precipitado es un sulfuro de
Hidrxidos como precipitado
color marrn

Agente precipitante: Sulfuro de sodio (Na2S)

A3= son cationes del grupo IV y V

GRUPO IV
|A3 + (NH4)2CO3 (Ba+2, Ca+2, Sr+2)CO3 + A4

El precipitado es un carbonato
De color gris claro

Agente precipitante: carbonato de amonio (NH4)2CO

A4 = son cationes del grupo V (K+, Li+, Na+, NH4+ , Mg+2) esta solucin filtrada es de un color
cristalino.
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2.
a. Cmo se logra obtener la precipitacin total o completa?
Cuando una vez comenzada la precipitacin, esta continua hasta que el valor del producto inico
disminuye poco a poco igualndose al producto de solubilidad del precipitado, al producirse esto se
establece el equilibrio dinmico entre precipitado y solucin y la precipitacin cesa.

De aqu se deduce que ninguna precipitacin puede ser absolutamente completa. Una parte de los
iones a precipitar queda siempre en la solucin a veces esta parte es tan insignificante que no
puede obstaculizar las operaciones ulteriores. En este caso la precipitacin puede llamarse
prcticamente completa.

b. Cmo nos damos cuenta de haber logrado aquello?

Primero: fsicamente nos damos cuenta que la precipitacin total se da cuando la muestra deja de
reaccionar y as tambin dejara de formar precipitado.

Segundo: a medida que se filtra la solucin que se est estudiando, se vuelve a echar el
agente reaccionante (las veces que requiera la solucin, hasta que ya no se note la precipitacin
o no ocurra cambios). Esto permitir que precipite en su totalidad todo el compuesto. A esto se
llama precipitacin total o completa.

c. es importante lograr la precipitacin total? Porque?

Si no llegamos a la precipitacin total dejaremos alguna sobra del compuesto precipitante, este
por sus propiedades puede que reaccione formando as otro tipo de soluciones y ms aun
formando otro tipos de precipitados y precipitados del grupo que deseamos.

Es importante recalcar que por ms veces que quisieras logar la precipitacin completa o total
siempre quedar un sobrante ya que estamos en un experimento real, pero este sobrante ser
mnimo y no afectara a los resultados.

3.

a. Indique los reactivos precipitantes para cada grupo de cationes

GRUPO I - Agente precipitante: cido clorhdrico (HCL)

GRUPO II - Agente precipitante: sulfuro de sodio (Na2S)
GRUPO III - Agente precipitante: Sulfuro de sodio (Na 2S)
GRUPO IV - Agente precipitante: carbonato de amonio (NH4)2CO
GRUPO V - Quedan en solucin debido a que no hay un reactivo que pueda hacer precipitar a
este grupo.
b. En que medio precipita cada grupo?

GRUPO I - Medio acido

GRUPO II Medio acido corregido
GRUPO III Medio bsico o alcalino
GRUPO IV - Medio bsico o alcalino

c. Bajo qu forma qumica precipita cada grupo? Qu compuestos?

GRUPO I El precipitado es un cloruro de color blanco.

GRUPO II --El precipitado es un sulfuro de color Negro (medio cido).
GRUPO III El precipitado es un sulfuro de color marrn.
GRUPO IV -El precipitado es un carbonato de color gris claro.
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4.

a. Para la precipitacin del segundo tercer grupo de cationes se debera e usar el H 2S(g),
sulfuro de hidrogeno, el cual se prepara en el aparato de KIPP. Dibjelo y explique Cmo
funciona?

El aparato de Kipp est provisto de 3 tubos de distribucin con ramificaciones laterales que
permiten tomar el gas en varios puntos simultneamente, para una regulacin cmoda de la
corriente de gas. Es imprescindible que el dimetro inferior de las ramificaciones sea
suficientemente pequeo.

El aparato de kipp consta de dos piezas de vidrio separables una de otra. La inferior se compone
de dos bolas en comunicacin entre s: La ms baja tiene el fondo plano y una tubuladura lateral
para la limpieza, y la superficie tiene tambin una tubuladura lateral para el desprendimiento del
gas y un gran orificio en lo alto, por donde penetra con enchufe esmerilado la otra pieza del kipp en
forma de pera muy alargada.
Al terminar el anlisis la llave o abrazadero del tubo debe de estar bien cerrada.

Cmo se origina el cido sulfhdrico?

El slido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el lquido (puede ser cido
clorhdrico, pero mejor funciona con cido sulfrico 9N) se vierte en la bola superior, que llena
primero el depsito ms bajo y luego sube hasta la bola central. Aqu, al juntarse el lquido con el
slido, se produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de hidrgeno). Cuando
este se cierra, el gas ejerce presin sobre el lquido y ste sube hacia la bola superior con lo cual el
slido se queda en seco y deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse el tubo de
desprendimiento.

FeS(s) + H2SO4 FeSO4 + H2S

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b. Se hace reaccionar totalmente, en el KIPP, 56 g de pirita FeS2, con un exceso de HCl(ac)

,cido clorhdrico concentrado si la reaccin trascurre a 35C y una presin de 878 torr
mm de Hg , calcule el volumen de H2S(g) ,producido en (pies cbicos).

FeS2(g) +2HC(ac)FeCl2(ac) +S + H2S(g)

Sea la ecuacin de la reaccin:

FeS2(g) + 2HC(ac) FeCl2(ac) + S+ H2S(g)
56g=0.4667 - ?

1 mol - 1 mol
Por estequiometria:
= 0.4667
Luego, por la ecuacin:
=
1atm atm l
(878mmHg) ( ) V = (0.082 ) (35 + 273)K (0.4667mol)
760mmHg mol K
3
1m 35.3146pies 3
V = 10.202 ( x )
1000L m3

V = 0.36028 3
5.

a. Cuantos ml de HNO3(ac), cido ntrico, 0.1N se deben de aadir a 200 ml de disolucin 0,5
N ,para preparar una disolucin 0.2 N?

M1XV1 + M2XV2 =M3V3

Por mezcla de soluciones:

0.1 (V) +0.5 (200) = 0.2 (V + 200)

De donde: Vx=600ml

b. Cuntos ml de H2O, son necesarios para preparar una disolucin de NH4OH(ac),hidrxido

de amonio al 14%masa,a partir de 1500ml de una disolucin 13N (NH4OH) =0.943 al 14%.

6. Calcule la M y N, molaridad y normalidad de una disolucin saturada de SrSO4, sulfato de

estroncio, si su solubilidad es1.14x10-2g/100ml.

SrSO4 Sr 2+ + SO4 2
Inicial: x - -
Variacin: -s +s +s
Equilibrio: x-s s s

Luego: K = [][] = s 2 ; = 6.209104

K = s 2 = (6.209104 )2
K = 3.855 107

Entonces:

[ Sr 2+ ]=molaridad=6.209104

[SO4 2 ]=molaridad=6.209104
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7. Se mezclan 50ml de NaOH(ac), 0.1 N con 25 ml de HCl(ac), 0.15N .Calcule el pOH de la

solucin resultante.

Se observa que las sustancias son un cido y una base fuertes, por lo que se deduce que se
llevar a cabo una reaccin de neutralizacin:

HCl(ac) + NaOH(ac) NaCl(S) + H2 (l)

Sabemos que el nmero de equivalentes son iguales en la neutralizacin:

N1 1 = N2 2

25x0.15 = Vx0.1 V = 37.5ml

= 50 37.5 = 12.5 ..volumen sobrante

Luego por dilucin:

N1 1 = N2 2
0.1 12.5 = N2 75 N2 = 0.01667

Hallando el pOH de la solucin final:

KOH K + + OH

Como es una base fuerte: = 100%

[KOH] = [OH ] = 0.01667

Luego:
pOH = log[OH ] pOH = log[0.01667] = 1.778

pOH = 1.778 ..solucin alcalina

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CONCLUSIONES

Los grupos de cationes muestran un comportamiento distinto dependiendo de los reactivos

que se utilicen y del medio en que se precipiten, a excepcin de los cationes del 5to grupo que
no cuentan con un reactivo. En base a esto podemos decir:

Mediante el uso sistemtico de los llamados reactivos de grupo, por lo cual podemos
separar estos grupos para un examen ms profundo:

- Los cationes del grupo I precipitan como cloruros.

- Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros.

- Los cationes del grupo III precipitan como hidrxidos.

- Los cationes del grupo IV precipitan como carbonatos.

- Los cationes del grupo V no precipitan en esta experiencia por contar con un reactivo.

Los iones del grupo 4 relativamente son los ms lentos en precipitar (en su forma de
carbonatos) con respecto a los dems grupos.

Hubo un error en la obtencin de los iones del grupo 3 (hidrxidos) porque la solucin se torn
de un color marrn suave, que debi ser transparente; lo que evidenciaba an la pequea
presencia de los iones del 2do grupo.

RECOMENDACIONES

Los tubos de ensayo y dems instrumentos a utilizar deben ser lavados previamente a su
uso, para eliminar residuos de experiencias anteriores, y que puedan afectar el adecuado
desarrollo del experimento.

Como siempre se ha recomendado, se debe evitar ingerir cualquier alimento o bebida

durante la realizacin del experimento por riesgos de contaminacin.

Contar la vestimenta adecuada, o sea, mnimamente con el mandil.

Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que as previo mojado de las
paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual generara un buen filtrado.

Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder

sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo
cual no hara ms que entorpecer el anlisis.
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BIBLIOGRAFA

SEMIMICRO ANLISIS QUMICO CUALITATIVO

V. N. ALEXEIEV

QUMICA
BROWN THOMAS

ANLISIS CUALITATIVO
BUMBLAY RAY U.

QUMICA ANALTICA CUALITATIVA

VOGEL ARTHUR