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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS


EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA INDUSTRIAL


LABORATORIO DE ESPECTROSCOPIA MOLECULAR Y ATOMICA

PRCTICA 1
RUTINAS DE DIAGNOSTICO

ALUMNO:
ORANTES MONTES MAURICIO

SECCIN A
GRUPO: 3IM69

PROFESORA
JEMMIMA TAMARA VAZQUEZ RODRIGUEZ
Objetivo:
Conocer las partes principales y el manejo de un espectrofotmetro UV-VIS y verificar las condiciones
del equipo.

Consideraciones tericas:

La espectroscopia estudia la interaccin


Qu ES? de la radiacin electromagntica con la
materia a nivel de los electrones que
forman el enlace.

FUENTE
MONOCROMADOR
Partes de un AREA DE MUESTRA
ESPECTROFO DETECTOR
TOMETRO REGISTRO

Las fuentes ms comunes


son:
FUENTE
Deuterio UV
Tungsteno VIS
Espectro
UV-VIS. Cuenta con Rejillas de entrada
Rendijas de dispersin
Espejos
MONOCROMADOR Filtros
D
Rejillas de salida
Y su funcin es el de separar la a
la que trabaja el analito.

Celdas de cuarzo
AREA DE
MUESTRA Cubetas de cuarzo

DETECTOR Y Fototubos o
AREA DE Fotomultiplicadores
REGISTRO Computadora
Es una forma de calibracin de los
Qu
instrumentos para obtener anlisis exactos.
SON?

Se define como la cercana de una medida a su valor


real.

Fundamento: El estudio de la exactitud fotomtrica


Exactitud
consiste en la medicin de absorbancias de soluciones
Fotometrica
certificadas y en la comparacin de los valores hallados
con los de referencia. Las soluciones comnmente
usadas como estndares de absorbancia.

Es el ancho de banda de un instrumento


operado a un periodo de integracin y una
Ancho de banda
relacin seal a ruido fija.
espectral y
ancho de banda Estn relacionadas si las rendijas son
RUTINAS observada de la
demasiado anchas, la altura del pico
banda de
DIAGNOSTICAS observado es mayor, dando los valores de
adsorcin
absorbancia errneos.

Se define como la capacidad de un sistema


fotomtrico para dar una relacin lineal
Linealidad entre la potencia radiante incidente a su
Fotomtrica
detector y la lectura.
La linealidad se fundamenta en los valores de
absorbancia.

Se refiere a cun cerca del valor real se


EXACTITUD encuentra el valor medido.

Se refiere a la dispersin del conjunto de


valores obtenidos de mediciones repetidas de
PRECISIN
una magnitud. Cuanto menor es la dispersin
mayor la precisin.
CLCULOS PREVIOS DE LAS SOLUCIONES
C1= 100 ppm
C1V1=C2V2
Despejando V1:
V1=C2V2/C1
Conociendo los valores de:
V1 [mL] V2 [mL] C2 [PPM]
2.5 10 25
5 10 50
7.5 10 75

Para 25 ppm:
V1=(25 mg/L)(10 mL)/100 mg/L =2.5 mL

Para 50 ppm:
V1=(50 mg/L)(10 mL)/100 mg/L =5 mL

Para 75 ppm:
V1=(75 mg/L)(10 mL)/100 mg/L =7.5 mL
DESARROLLO EXPERIMENTAL

PREPARACIN 1.PRENDER LA FUENTE 2. PRENDER ESPECTROFOMETRO 3. PRENDER EQUIPO DE COMP.


ESPECTROFOTOMETRO

3.APAGAR LA FUENTE 2.APAGAR ESPECTROFOMETRO 1. APAGAR EQUIPO DE COMP. APAGADO


ESPECTROFOTOMETRO
Desarrollo experimental:
Rutinas de diagnstico

EXACTITUD FOTOMETRICA

EMPLEANDO las lneas de


emisin de la lmpara de
Deuterio

4. Seleccionar Velocidad de barrido de 15


1. Encender la lmpara de Uv. nm/min.
2. Seleccionar el Modo Cal PREPARACIN DE LA
5. Colocar las ordenadas lmite entre 0 y 100
3. Colocar el intervalo de longitud LAMPARA 6. Velocidad de carta 60 nm/min
de onda entre 660 a 650 nm.
7. RUN
DEUTERIO 8. Obtener la lnea de emisin y comparar
con valor terico de 656.1 nm

2. Encender la 1. Seleccionar 3. Colocar intervalo de 4. Seleccionar vel. De


lmpara modo longitud de onda barrido

LINEA DE EMISION
5. Colocar las
ordenadas limites

6. VELOCIDAD DE
7. RUN
CARTA
REPETIR LO ANTERIOR

Tener las sigc b) Ancho de banda ESPECTRAL


caractersticas: (Deuterio).

- Lmpara UV.
- Modo CAL.
-Intervalo 490-480.
-Velocidad 15 nm/min.
-Ordenada 0-100.

C) Ancho de banda ESPECTRAL


Tener las sigc (Deuterio).
caractersticas: - Lmpara UV.
- Modo ABS
-Intervalo 280-230.
-Velocidad 15 nm/min.
-Ordenada 0-1.

-Ordenada 0-100.

D) VAPOR DE BENCENO
Tener las sigc - Lmpara UV.
caractersticas: - Modo ABS
-Intervalo 280-230.
-Velocidad 15 nm/min.
-Ordenada 0-1.

-Ordenada 0-100.
RESULTADOS

Vapor de Benceno.
Valor terico (nm) Valor exp. (nm) Porc. de error (%)

237.0 241.73 1.96

242.2 245 1.14


247.8 248 0.08
253.6 252 0.39
259.6 257.90 0.66

266.8 260 2.6

Promedio= 1.14 %.
ESPECTROS DE LA LAMPARA DE DEUTERIO
C) EMPLEANDO FILTRO DE OXIDO DE HOLMIO

xido de holmio.

- Lmpara UV-VIS
- Modo ABS
-Intervalo 700-200.
-Velocidad 120 nm/min.
-Ordenada 0-3.
Valor terico (nm) Valor exp. (nm) Porc. de error (%)

648.5 648 0.07

637.0 640 0.468


536.0 539 0.556

459.5 459.90 0.087


453.0 453.35 0.077

445.0 447 0.447

418.0 417.5 0.119

360.5 360.9 0.110


333.5 331 0.755

287.0 287.50 0.17

279.0 279.22 0.078

D) LINEALIDAD FOTOMETRICA

LINEALIDAD
FOTOMETRICA

- Lmpara UV-VIS
- Modo ABS
-Intervalo 450-250.
-Velocidad 120 nm/min.
-Ordenada 0-3.
PREPARACIN DE SOLUCIONES

Tener el material a utilizar

soluciones

Tomar 2.5,5,7.5
Aforar a 10 ml
mL de la solucin con H2SO4 0.2 N
de K2Cr2O7

Agregar muestra
por muestra a la
celda y tomar
espectro
OBSERVACIONES
1. La lmpara de deuterio se ocupa para la zona UV y pudimos observar unos puntos
verdes.
2. Es necesario un blanco para las calibraciones y este caso fue el agua destilada.
3. Las celdas cuentan con un lado esmerilado donde se debe tomar para no afectar el
traspaso de la luz.
4. Dependiendo la zona a manejar se prenden las dos lamparas o solo una.
5. El smooth dependa de la longitud de onda de cada muestra, pero este ayudara a la
eliminacin del ruido.
6. Las cantidades de muestra son muy pequeas.
7. La celda es de 1 cm.
8. Podemos observar que en el vapor de benceno la muestra fue muy pequea para
una mejor experimentacin.
9. Tambin observamos luces blancas para los que la exactitud fotomtrica.

CONCLUSIN
Las rutinas de diagnstico permiten conocer si los equipos se encuentran calibrados o no, ya que al
tener una mala calibracin se puede caer en obtener datos analticos errneos.

De igual forma no se puede manejar un espectrofometro UV-VIS si no se conocen sus partes y que
tipo de lmpara se ocupa en cada zona, ya que comnmente la lampara de deuterio es utilizada es la
zona UV.

La curva de calibracin que se hizo con las soluciones de K2Cr2O7 nos permiten conocer si dicho
equipo sigue la ley de Lambert-Beer, como se puedo observar a una mayor concentracin se tiene
una mayor absorbancia.

Es importante decir que para manejar este tipo de equipo siempre deben hacerse estas rutinas ya
que sin no es as no se puede tener una seguridad de que el equipo este trabajando al 100%, de igual
forma es recomendable conocer el software que maneja dicho equipo, un parmetro errneo puede
darnos espectros equivocados.

Por ltimo, cabe sealar que este tipo de equipos se muy caros al igual que las celdas a utilizar por lo
que siempre se deber tener concentracin y tranquilidad cuando se opera.
CUESTIONARIO
1. Cul es el fundamento de los mtodos espectroscpicos de anlisis?
R: En la interaccin de la radiacin electromagntica con la materia.

2. Qu se entiende por transicin electrnica?


R: El cambio en el estado cuntico de un electrn, es decir cuando pasa un electrn de su estado
basal a su estado excitado.

3. Cules son las transiciones electrnicas que se presentan en compuestos


orgnicos?
R: Esto depender de la molcula y su estructura:

Transiciones *
Transiciones *
Transiciones *
Transiciones * (de menor energa que la *)
Cuando hay electrones no enlazantes (pares de e- no compartidos) se pueden producir otros dos
tipos de transiciones:
Transiciones n *
Transiciones n *.
4. Qu tipo de compuestos se pueden analizar por esta tcnica?
R: Compuestos que presente enlaces dobles conjugados.

5. De dos ejemplos de compuestos que absorban en la regin UV-VIS. Proporcione


la frmula desarrollada.
6. Describe brevemente cual es el objetivo de la prctica.
Conocer las rutinas diagnsticas y de igual forma las partes de un espectrofotmetro.

7. Mencione cules son las partes que constituyen un espectrofotmetro UV-VIS.


R: Fuente, monocromador, rea de muestra, detector, y medidor digital o registrador

8. Explique cul es el propsito de calibrar los equipos antes de realizar cualquier


tipo de anlisis instrumental.
R: Para tener un estudio analtico correcto y no tener errores de medicin.

9. Qu se entiende por barrido espectral?


R: A la interaccin de la sustancia a radiacin electromagntica de las longitudes de onda
evaluadas, siendo este perfil propio de cada sustancia.

10. Qu informacin analtica proporcionan los resultados de un espectrograma?


Las concentraciones a travs de longitudes de onda.

11. En qu tipo de industrias se puede aplicar la tcnica UV-VIS?


Alimentaria, pinturas, farmacuticas, plsticos.
Referencias
Department of Chemistry, U. o. (30 de SEPTEMBER de 2010). Espectroscopy ("filled-empty")
Orbital Interactions. Obtenido de http://chemistry.umeche.maine.edu/CHY252/HOMO-
LUMO.html

McBride, J. M. (2011). Espectroscopia UV-VIS. Obtenido de https://sstti.ua.es/es/instrumentacion-


cientifica/unidad-de-rayos-x-de-monocristal-y-espectroscopias-vibracional-y-
optica/espectroscopia-ultravioleta-visible.html