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PRACTICA N 2: DETERMINACION DE MANGANESO EN ACERO

I. OBJETIVOS:

Determinar la concentracin de manganeso en una muestra de acero por medidas


espectrofotomtricas (%)
Calcular la absortividad molar especfica y determinar si cumple o no con la ley de
Lambert y Beer.
Con la absortividad molar especifica determinar la concentracin de manganeso en
mol/L y convertida en porcentaje.
Realzar la curva de calibracin e interpolar la absorbancia que corresponde a la
muestra para encontrar su concentracin.
Realizar el mismo calculo por regresin lineal

II. FUNDAMENTO TEORICO:


El acero es una aleacin de metales donde el manganeso se encuentra en cantidades pequeas
(aproximadamente 0.5 % w/w) . La cantidad de manganeso depende de la compaa comercial
que lo produce y la aplicacin del acero. En trminos generales, en el acero tambin se puede
encontrar presentes otros metales como el hierro, cromo y nquel. La presencia de una
diversidad de metales y en diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas
cualidades fsicas.

El manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y resistencia al uso del
acero. Otra forma molecular del manganeso, el bixido de manganeso, se puede usar como de
polarizador. El manganeso es el responsable del color amatista en piedras y vidrios.

El mtodo ms usado en la determinacin espectrofotomtrica de manganeso se basa en la


oxidacin del ion de manganeso Mn +2 al permanganato MnO-4. El ion de permanganato
absorbe luz visible en la regin de los 525 nm lo que le imparte un color violeta ala solucin
acuosa de este ion . el agente oxidante es el per-yodato de potasio(KIO4) el cual oxida a Mn +2
mediante la siguiente ecuacin:

2Mn+ + 5IO4 + 3H2O 2 Mno4 + 5IO3 +6H

El anlisis el anlisis espectrofotomtrico de manganeso en el acero presenta una posible


interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra en grandes
cantidades y al disolver el acero ste pasa al in frrico. La interferencia del ion frrico se puede
minimizar al aadir cido fosfrico donde el in de fosfato forma un complejo incoloro con el in
de hierro.

Por ltimo el carbono presente en la muestra se puede eliminar mediante su oxidacin con
peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la reaccin:

C(s) +2SO8 (ac) +2H2O CO2(g) +4SO4 + 4H+

En esta prctica se podr determinar la concentracin de manganeso en acero por


espectrofotometra. El experimento consiste principalmente en 4 partes:

1. se prepara una solucin valorada de permanganato de potasio (KMnO4)


2. se prepa 4 soluciones por el mtodo de dilucin
3. se prepara una solucin del desconocido y su blanco de reaccin
4. se terminar la absorbencia de todas las soluciones preparadas

con estos datos se preparara una curva de calibracin de absorbencia como funcin de
concentracin conocida de manganeso y con la absorbancia de la solucin del desconocido se
podr determinar la concentracin del ion de MnO4

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1.- materiales y reactivos

balanza analtica
vasos de precipitados
Fiolas de 100 mililitros
Fiolas de 1000 ML
Piceta
Pipetas
Esptula
Agua destilada
Espectrofotmetro
KMnO4
acero pulverizado
HNO3 (1:1)
Persulfato de amonio y potasio
cido fosfrico 85%
Peryodato de potasio o acido peridico
3.2 Procedimiento

a) Preparar los estndares de 2,0 ; 4,0 ;6,0 y 8.0 ppm a partir de la solucin de
KMnO4 la cual es de 100 ppm en Mn

A.1.- preparar la solucin stock de 100 ppm a partir de kmno4

pesar exactamente 0.2877g de KMnO4, disolverlos con agua destilada en


un vaso y trasvasarlo a un matraz aforado de 1000 ml , llevando a
volumen con agua destilada.

A.2.- preparar estndares de 2,0; 4,0; 6,0 y 8.0 ppm a partir de la solucin
STOCK de 100 ppm en Mn

Mediante la ecuacin de dilucin preparar 100 ml de cada uno de los


estndares.

(ppm)(V) = (ppm 1 )(V1)

b) Tratamiento de la muestra

Pesar 0.1 a 0.2 gr de muestra de acero pulverizado , depositarlo en


un vaso de 150 ml y agregarle 10 ml de HNO3 (1:1) , calentando
hasta disgregacin total sin que llegue a sequedad (repetir la
operacin si existe muestra sin disgregar)
Diluir con 10 ml de agua destilada y aadir poco a poco 1 gr de
persulfato de amonio o persulfato de potasio , agitando suavemente
la solucin
Hervir de 5 a 10 minutos para oxidar los compuestos de carbono y
eliminar el exceso de persulfato
Aadir 8 ML de cido fosfrico 85% para eliminar la interferencia de
fierro
Agregar aproximadamente 0,2 gr de peryodato de potasio o cido
peridico y hervir la solucin de 3 a 5 minutos
Enfriar y transferir la solucin a un matraz aforado de 100ml, enrasar
con agua destilada y homogenizar

c) Mediciones instrumentales
Realizar el barrido espectral para determinar la longitud de onda
analtica que corresponde al manganeso ledo como permanganato de
potasio
Si el espectrofotmetro no es de barrido espectral programar las lecturas a 525 nm
Leer las absorbancias en la longitud de onda analtica encontrada para los estndares
y la muestra
mediante la expresin de Lambert y beer , calcular la absortividad molar especfica y
determinar si las mediciones se ajustan a la ley de Lambert-beer
Con la absortividad molar especfica calculada, y la absorbancia que corresponde a la
muestra, calcular la concentracin en molaridad y ppm en la dilucin de la muestra
Calcular la concentracin de manganeso en la muestra de acero trabajada

IV. PRESENTACION Y ANALISIS DE MUESTRA:

1. DATOS DE LA MUESTRA:

MUESTRA
PROCEDENCIA
ANALISIS
METODO
EXPRESION DE RESULTADOS

2. CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS:

Cuadro de mediciones en los estandares

ESTANDAR Concetracion Concentracion Absorbancia


=
DE Mn de Mn (ppm) de Mn (mol/L) (A)
1 2.0
2 4.0
3 6.0
4 8.0

Cuandro de mediciones en la muestra

N DE MUESTRA A 525 Concentracion de Concentracin


Mn en muestra de Mn en el
diluida acero
ppm Mol/l
1
2
3
V. ANALISIS DE RESULTADOS:
VI. OBSERVACIONES
VII. CONCLUSIONES