I.E.ST.

P CATALINA BUENDIA DE
PECHO

CARRERA DE TECNOLOGIA DE ANALISIS QUIMICO

CUARTO SEMESTRE

LABORATORIO DE ANALISIS CUANTITATIVO II

PRCTICA N 03

TTULO: Determinacin del Calcio en Cascara de Huevo Por

Permanganimetria

GRUPO: 3

PROFESOR: Ing. JOSHUE ZAVALA BARAHONA

INTEGRANTES:

HOSTIA GARCIA SANDRA

VILCARIMA PILLACA ZOILA
MUOZ VERGARA PEDRO
SAYRITUPAC ESPINOZA DULCE
ALMORA MOTTA JESSICA
CORDOVA PEA CINTHYA
VENTOCILLA TARQUE LUIS
ESPINOZA RAMIREZ DIEGO
PAREDES PARVINA GIOVANI
FECHA de REALIZACIN: 28/10/2017

FECHA de ENTREGA: 03/10/2017

 PERMANGANIMETRIA
NDICE

1) Resumen .................................................................................................. Pg. 03

2) Introduccin ........................................................................................... Pg. 04

3) Objetivos ................................................................................................. Pg. 05

4) Principios terico ................................................................................... Pg. 06

Permanganato de potasio ..................................................................... pg. 07

5) Detalles Experimentales ...................................................................... Pg. 09

Materiales y Reactivos ......................................................................... Pg. 09

6) Procedimiento Experimental ................................................................ Pg. 10

7) clculos ...................................................................................................... Pg. 17

8) Resultados ................................................................................................ Pg.19

9) Conclusiones .............................................................................................Pg.20

10) Recomendaciones ................................................................................... Pg.21

11) Bibliografa ..............................................................................................Pg.22

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 PERMANGANIMETRIA

I. RESUMEN
Con el fin de observar lo aprendido en la teora de la volumetra redox, se
desarroll la determinacin de la concentracin de calcio en una muestra de
cscara de huevo con permanganato de potasio, igualmente con el mismo
reactivo. Las valoraciones redox se basan en la transferencia cuantitativa de
electrones, y el permanganato es uno de los reactivos ideales para esta
prctica debido a que es un oxidante muy potente de color intenso, y gracias
a esta caracterstica se puede utilizar como autoindicador.

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 PERMANGANIMETRIA

II. INTRODUCCIN
En algunos animales, un huevo es un cuerpo redondeado, de tamao y dureza

variables, que producen las hembras y sustenta y protege el embrin si el

vulo es fecundado, convirtindose as en cigoto. Los animales ovparos son

aquellos que ponen huevos, con poco o ningn desarrollo dentro de la madre.

Esta es la forma de reproduccin de muchos peces, anfibios y reptiles, todas

las aves, los mamferos monotremas y la mayora de los insectos y arcnidos.

Diferentes animales ponen huevos coloreados de distintas maneras. Los

pigmentos protoporfirina, biliverdina y quelato de cinc de biliverdina son los

responsables por la diversidad de colores en los huevos. Estos pigmentos son

secretados por las clulas en las paredes del oviducto y pueden producir

manchas en el cascarn si el color es aadido inmediatamente antes de poner

el huevo. Los huevos de los reptiles modernos son todos blancos, y se cree as

era para todos los animales prehistricos.

El huevo est dividido en tres partes:

Cscara: Formada principalmente por carbonato clcico. Protege

y asla el contenido del huevo. Tiene miles de poros que permiten

el intercambio gaseoso. Adheridas a la cscara se encuentran las

membranas testceas, que forman la cmara de aire en el polo

romo del huevo.

Clara o albumen: formada por dos partes, albumen denso y

albumen fluido. Compuesta principalmente por protenas y agua.

Su textura y firmeza es indicativa de la frescura del huevo.

Yema o vitelo: parte central y anaranjada del huevo, su color

vara en funcin de la alimentacin de la gallina. Es la parte

nutricionalmente ms valiosa, ya que concentra la mayor parte

de vitaminas, lpidos y minerales. Est rodeada de la membrana

vitelina.

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 PERMANGANIMETRIA

III. OBJETIVO
GENERAL:

Determinar los principios bsicos de las volumetras Redox en las

titulaciones con KMnO4.

ESPECFICOS:

Preparar una solucin patrn de KMnO4 aproximadamente 0.1N y

valorarlo para hallar su concentracin exacta.

Aplicar el concepto estadstico de desviacin estndar para evaluar la

precisin de los resultados.

Determinar la cantidad de calcio en una muestra expresada com

porcentaje de CaCO3.

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 PERMANGANIMETRIA

IV. PRINCIPIOS TEORICO

Las reacciones de reduccin-oxidacin (tambin conocido como reaccin

Redox) son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia

se produce entre un conjunto de elementos qumicos, uno oxidante y uno

reductor (una forma reducida y una forma oxidada respectivamente).Para que

exista una reaccin Redox, en el sistema debe haber un elemento que ceda

electrones y otra que los acepte:

El reductor es aquel elemento qumico que tiende a ceder electrones de su

estructura qumica al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que

tena.

El oxidante es el elemento qumico que tiende a captar esos electrones,

quedando con carga positiva menor a la que tena. Cuando un elemento qumico

reductor cede electrones al medio se convierte en un elemento oxidado, y la

relacin que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se

llama un par Redox. Anlogamente, se dice que cuando un elemento qumico

capta electrones del medio se convierte en un elemento reducido, e

igualmente forma un par Redox con su precursor reducido. La oxidacin

Es una reaccin qumica donde un compuesto cede electrones, y por lo tanto

aumenta su estado de oxidacin. La reaccin qumica opuesta a la oxidacin

se conoce como Reduccin, es decir cuando una especie qumica acepta

electrones. Estas dos reacciones siempre se dan juntas, es decir, cuando una

sustancia se oxida, siempre es por la accin de otra que se reduce. Una cede

electrones y la otra los acepta. Por esta razn, se prefiere el trmino general

de reacciones Redox. La cuantificacin de un elemento qumico puede

efectuarse mediante su nmero de oxidacin. Durante el proceso de oxidacin

el nmero de oxidacin del elemento qumico que se oxida, aumenta. En

cambio, durante la reduccin, el nmero de oxidacin de la especie que se

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 PERMANGANIMETRIA
reduce, disminuye. El nmero de oxidacin es un nmero entero que

representa el nmero de electrones que un tomo pone en juego cuando forma

un enlace determinado.

La volumetra es un mtodo utilizado para determinar la medida del volumen

del reactivo valorante que reacciona con una sustancia determinada, la cual

consiste en la medicin del volumen necesario de una sustancia oxidante o

reductora para determinar el punto final de una reaccin redox.

El nmero de oxidacin:

Aumenta si el tomo pierde electrones (el elemento qumico que se oxida), o

los comparte con un tomo que tenga tendencia a captarlos.

Disminuye cuando el tomo gana electrones (el elemento qumico que se

reduce), o los comparte con un tomo que tenga tendencia a cederlos.

Es nulo si el elemento es neutro o est sin combinarse

PERMANGANATO DE POTASIO

El permanganato de potasio (KMnO4) es un compuesto qumico formado por

iones potasio (k+) y permanganato (MnO4). Es un fuerte agente oxidante.

Tanto slido como en solucin acuosa presenta un color violeta intenso. Es

utilizado como agente oxidante en muchas reacciones qumicas en el

laboratorio y la industria. Tambin se utiliza como desinfectante y en

desodorantes. Se utiliza para tratar algunas enfermedades parasitarias de

los peces, as como en el tratamiento del agua potable, y como antdoto en los

casos de envenenamiento por fsforo.

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 PERMANGANIMETRIA
La permanganometra se efecta generalmente en medio cido, y se usa para
la valoracin de agua oxigenada, nitritos, materia orgnica, entre otros. Por
las propiedades del permanganato de potasio, el punto final de la valoracin
es fcilmente detectable porque es autoindicador, y la solucin que se valora
pasa de incolora a un tono rosceo. La reaccin del manganeso en medio cido
que se da es:
MnO_4- +8H+ + 5e- Mn(2+) + 4H O (1)
Donde el ion manganato se reduce hasta manganeso (II).
Aprovechando estas propiedades se pudo llevar a cabo la experimentacin
para valorar calcio en cscara de huevo

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V. DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES:

1 cocina elctrica

1 bureta de 25 mL

1 pizeta

1 fiolas de 100 mL

1 fiola de 250 mL

1 matraz Erlenmeyer de 250 mL

1 soporte universal

1 probeta de 50 mL

2 vasos de 250 mL

1 embudo de vidrio

1 bagueta

1 luna de reloj

1 pipeta y propipeta

REACTIVOS:

cido Sulfrico H2SO4 (1:1)

Permanganato de Potasio KMnO4(s)

cascara de huevo

1L de Agua destilada (aproximadamente)

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 PERMANGANIMETRIA
VI. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. preparacin de una solucin de permanganato de potasio 0.1n
Empezamos filtrando el permanganato con lana de vidrio este se
prepar el da anterior y lo pusimos en una fiola.

Luego se tapa la fiola para agitar y homogeneizar la solucin.

Enseguida se rotula la fiola con el nombre de la solucin y su
concentracin.

Homogenizamos

Tapamos la fiola

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 PERMANGANIMETRIA

2. Estandarizacin de una solucin de permanganato de potasio

Se pesa 0.206 gr de Na2C2O4 y se disuelve con H2SO4 se transfiere
a un baln y se afora se toma una alcuota de 10 ml y se calienta de 80
a 90 C.

Muestra lista para

estandarizar

Se adiciona unos 5 mL de la solucin de Permanganato de Potasio

KMnO4, por las paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave de
esta cerrada. El lquido mojar todo el interior de la bureta, luego se
deshecha el mismo (abriendo la llave de la bureta).

Procedemos a curar la
bureta con el permanganato

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 PERMANGANIMETRIA
Se fija la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un
embudo se vierte la solucin de Permanganato de Potasio por encima
de la marca del 0, luego se abre la llave de la bureta para llenar el tubo
terminal y evitar que se llene de burbujas de aire, dejndose en el nivel
de 0.

Llenando la bureta con

el permanganato

Seguidamente se procede a estandarizar la disolucin de

permanganato hasta que se obtenga un color rosa persistente por ms
de 15 segundo.

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 PERMANGANIMETRIA
3. Determinacin del calcio
Pesamos 0.2g de muestra de cascara de huevo. En un vaso de ppdo de
40 ml aadir 10 ml de agua y aadir 10 ml de HCL.

Pesamos la muestra

En un vaso de ppdo de 400 ml aadir 10 ml de agua y aadir 10 ml de

HCL.
Agregndose los 10 ml
de agua

Agregndosele HCl

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 PERMANGANIMETRIA
Lo diluimos a 100 ml y calentamos hasta ebullicin

Calentando la mezcla

Aadimos 100 ml de (NH4)C2O4 al 6%

Agregndole el (NH4)
C2O4

Aadir rojo de metilo 4 o 5 gotas

Agregando rojo de Coloracin que tomo

metilo

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 PERMANGANIMETRIA
Aadir amoniaco hasta color amarillo claro y mantener en digestin en
la plancha durante media hora. Al alcalinizar con amoniaco, por encima
de PH 4, una solucin acida que contenga calcio y cido oxlico, se
produce la precipitacin de calcio en forma de oxalato clcico
monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra,
pero algo soluble en agua caliente.

Agregando amoniaco Color anaranjado Color deseado amarillo

Filtrar y lavar bien el precipitado hasta eliminar los cloruros (probar

con nitrato de plata)

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 PERMANGANIMETRIA
Introducir el papel filtro con el precipitado en un vaso de precipitados
de 400 ml Aadir 100 ml de agua destilada y 15.0 ml de H2SO4 3 mol/L
Agitar para disolver el ppdo calentar hasta 80-90 C y empezar a titular en
caliente.

Titulando

Color rosa
persistente

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 PERMANGANIMETRIA
VII. CALCULOS

La reaccin que se llev a cabo durante la permanganometra fue la

siguiente:

+ + .

Estandarizacin del KMnO4:

Se realizaron 3 valoraciones para poder conocer la concentracin real del

permanganato de potasio, estos fueron los resultados:

Peso Na2C2O4 Volumen KMnO4

0,0206 g 6 mL
0,0208 g 6,1 mL
0,0205 g 6mL

Valoracin del calcio en la cscara de huevo:

Se realizaron solo dos titulaciones con KMnO4 para conocer el porcentaje de

calcio en la cascara de huevo, los datos fueron los siguientes:

Titulacin Volumen de KMnO4

1 2,4 mL
2 7,7 mL

Concentracin del KMnO4:

Primero se debe hacer un promedio entre los 3 volmenes registrados, eso

nos da 6,033mL
Tambin se debe hacer lo mismo con el peso de oxalato de calcio y esto da
0,0206 g.
Luego se procede a calcular de la siguiente manera la concentracin:

0,0206 2 2 4 1 2 2 4 2 KMnO4 1000

= ,
6,033 KMnO4 134 2 2 4 5 2 2 4 1

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 PERMANGANIMETRIA
Concentracin de Calcio en la cascara de huevo:

Ac se decidi no realizar un promedio sino realizar los dos clculos por

separado y comprobar cual se acerca ms a los valores tericos. Los clculos
son los siguientes
Para 2,4 mL:
0,0104 KMnO4 5 C2 4 1 3
2,4 KMnO4
1000 2 KMnO4 1 C2 4
100,06 CaC3
= ,
1 CaC3

Para 7,7 mL:

0,0104 KMnO4 5 C2 4 1 3
7,7 KMnO4
1000 2 KMnO4 1 C2 4
100,06 CaC3
= ,
1 CaC3

Luego como se tom una alcuota se debe calcular la concentracin de la

solucin original:

Para 2,4 mL
500
0,0062 = ,
10
0,31 3
100 = , %
3,0590

Para 7,7mL
500
0,02 =
10
1 3
100 = , %
3,0590

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 PERMANGANIMETRIA
VIII. RESULTADOS

Se hicieron 3 valoraciones porque es importante tener una aproximacin muy

buena de la concentracin real, ya que este reactivo se utilizara para el resto
del laboratorio y si se tiene un mal clculo esto perjudicara el resto de los
resultados obtenidos.

En la parte de la determinacin del porcentaje de calcio en la cascara de

huevo se obtuvieron dos volmenes completamente diferentes. Cuando se
realizaron los respectivos clculos para poder saber con mayor claridad cul
fue el volumen que estaba ms errado, se puede observar que en los
porcentajes la diferencia sigue siendo considerable.

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 PERMANGANIMETRIA
IX. CONCLUSIONES

Es necesario tener cuidado en el almacenamiento del permanganato ya

que es una solucin muy reactiva; por eso cada vez que sea utilizado
debe ser valorizado.
El anlisis por permanganometria en la determinacin de calcio en la
cscara de huevo tiene los mismos inconvenientes que la gravimetra
de prcticas anteriores, esto quiere decir que aunque es un buen
mtodo se debe tener mucha destreza para tener buenos resultados.
Las titulaciones con permanganato son las ms sencillas al tener un
viraje tan notorio (de transparente a fucsia).

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 PERMANGANIMETRIA

X. RECOMENDACIONES

Manipular correctamente y con mucho cuidado los materiales y de esa

manera evitar algn accidente.

Despus de cada paso siempre lavar los instrumentos empleados.

Luego de emplear la bagueta para disolver el reactante solido en el agua

destilada, es recomendable tener una opinin de los integrantes, para
verificar si esta la solucin bien disuelta.

Tener cuidado al usar la cocinilla, se recomienda trabajar a distancia ya que

el calor puede afectar la vista.

No manipule ningn producto qumico directamente con las manos.

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 PERMANGANIMETRIA

XI. BIBLIOGRAFIA

Clavijo A. (2002) Fundamentos de qumica analtica, equilibrio inico y

anlisis qumico. Universidad Nacional de Colombia. Sede Bogot.
Pginas 679-687.
Harris D. (1998) Quantitative chemical analysis. W.H. Freeman and
Company. Pginas 398-405.
Skoog D. (2002) Introduccin a la qumica analtica. Editorial
Revert. Pginas 413-422.
Valoracin redox (permanganometra),
http://www.actiweb.es/equipo1qe/practica_14.html, consultado: 19
de octubre del 2015.

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