CROMATOGRAFA DE

PERMEACIN DE GELES
Objetivo:
El fin por el cual se llev a cabo este trabajo prctico fue la determinacin del peso molecular
de un polmero mediante la tcnica llamada cromatografa de permeacin de geles, GPC.

Introduccin:
La cromatografa por permeacin de geles, GPC, es un mtodo rpido de determinar
distribuciones y promedios de eso molecular. La tcnica de GPC utiliza una columna, o serie de
columnas, de un sustrato poroso. Las columnas se mantienen a temperatura constante, y se
pasa solvente por ellas a velocidad constante. Al comenzar una corrida, se inyecta una
pequea cantidad de solucin del polmero a estudiar y el flujo de solvente acarrea el polmero
a travs de la columna. Las molculas grandes no entran en los poros y fluyen ms o menos
directo a travs de los intersticios. De esta manera se obtiene una separacin: las molculas
ms grandes salen primero de la columna, seguidas de molculas de menor tamao.

A la salida de la columna se coloca un detector sensible a la concentracin. Sin importar que

tipo de detector sea, lo esencial es que una cantidad Q que es proporcional a la concentracin
en masa del polmero a la salida de la columna (Q es independiente del peso molecular).
Q kc
Q
Dnde: Q= lectura del detector

k= constante de proporcionalidad

c= conc. en masa de polmero, g/cm3

Conteo de GPC o Volumen de elucin

Por lo tanto, una curva de GPC consiste en un grfico de Q (generalmente en unidades

arbitrarias) versus v, el volumen de solvente que ha pasado por el detector desde la inyeccin
de la muestra, llamado volumen de elucin. Este tipo de curva se puede utilizar
inmediatamente para control de calidad. El GPC es un mtodo relativo. Para obtener
resultados cuantitativos es necesario establecer la relacin entre el peso molecular M y el
volumen de elucin v.

Desarrollo:
Se realiz una GPC, a 25C y con THF como solvente, utilizando poliestireno como patrn para
realizar la curva de calibracin, y el PMMA como muestra para determinar su peso molecular
promedio en un nmero y su peso molecular promedio en masa.

Resultados:
Se realiz la cromatografa del poliestireno con patrones monodispersos y se obtuvo el
siguiente grfico:
 K-2301/K-2401 K-2301/K-2401 K-2301/K-2401
4 Mezcla PS 3 (bajos) Mezcla PS 4 (altos) PS 700 Mayo 2010 4
Retention Time Retention Time Retention Time

3 3

16,833
mAU

mAU
2 2

23,767
15,417

21,467
19,050
1 1

25,833
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
Minutes

Figura 1 Cromatograma de mezcla de poliestireno monodisperso. Col HR1-HR3-104, 1

ml/min. Stds (Mp): 700, 1951, 9075, 35150, 111000, 382000.

A partir de estos datos se realiz la curva de calibracin universal teniendo en cuenta la

viscosidad intrnseca del poliestireno calculada con a=0,725 y k=0,000112. Graficando el
log([].M) en funcin del volumen de elusin.

Figura 2 Curva de calibracion universal

Se obtiene que la curva de calibracion es: y = 12,4151 0,44628x.

Luego se obtuvo el cromatograma de PMMA polidisperso

 Figura 3 Cromatograma de PMMA

A partir de este grfico se obtuvieron datos de Qi y volumen de elusin con un V constante.

Utilizando la curva de calibracin se determinaron los pesos moleculares de las fracciones,
teniendo en cuenta la viscosidad intrnseca del PMMA con a=0,72 y k=0,000075. As se
pudieron obtener el peso molecular promedio en nmero y en masa del PMMA.

n M i i Q i n M i
2
i Q M i i

Mn i
i =131975,67 Mw i
i = 304010,11
n i
i Qi M i n M i
i i Q i
i
i

Discusin:
El poliestireno (PS) es un polmero termoplstico que se obtiene de la polimerizacin
del monmero estireno, en este caso fueron utilizadas muestras monodispersas como patrn,
para realizar la curva de calibracin. Como solvente de elusin se utiliz el tetrahidrofurano
(THF), el cual es un compuesto orgnico heterocclico de baja viscosidad y polaridad media. La
muestra a analizar fue de Polimetilmetacrilato (PMMA) polidisperso, el cual es un
termoplstico que se obtiene por la polimerizacin de metilmetacrilato.

La mezcla de poliestireno monodisperso y la muestra de PMMA se corrieron en

cromatografa de permeacin en gel con el mismo solvente (THF) y la misma temperatura (25
C) para que las molculas no modifiquen su volumen hidrodinmico y por lo tanto no se
modifique el tiempo al que eluyen las diferentes fracciones. Adems, para que pueda
utilizarse la curva de calibracin construida con poliestireno, para la muestra de PMMA, esta
debe tener en cuenta la viscosidad intrnseca. De esta forma, se grafica log([].M) convirtiendo
a la curva en universal, es decir, utilizarla con cualquier polmero.

Conclusin:
Se concluye que se pudo adquirir conocimientos acerca de la tcnica de cromatografa por
permeacin de geles, GPC. Gracias a esto, de manera exitosa se pudo calcular el peso
molecular del polmero analizado.