Proposta di disegno sperimentale per la sintesi del copolimero MA-SAS

Ricetta:

METODO 1

Una miscela di bricchetti di anidride maleica (98 g) e una soluzione di sodio allilsolfonato (576 g, 25% del
composto attivo) viene scaldata a riflusso (105 -110 C). Una parte della soluzione viene condensata e
scartata per mantenere la concentrazione iniziale del monomero a circa il 40% (massa monomero/ massa
acqua). Introduco un iniziatore di sodio (oppure di ammonio) persulfato (20 g di Na2S2O8 / 40 g di H2O)
durante 5 cinque ore . Il risultato stato un copolimero anidride maleica/ sodio allil solfonato avente un
peso molecolare di circa 2400.

METODO 2

Una miscela di bricchetti di anidride maleica (98g) e soluzione di sodio alchilsolfonato (576g, attivo 25%)
viene portata a pH 6 utilizzando carbonato di sodio, successivamente viene riscaldata a 100 C. Una
soluzione di iniziatore di sodio (oppure di ammonio)persulfato (41%) viene aggiunta in quattro ore. Il
risultato un copolimero anidride maleica / sodio allil solfonato avente un peso molecolare medio di circa
2400.

Osservazioni:

Il rapporto molare dei reagenti MA/SAS pu variare: 3:1, 3:2, 3:3. Potrebbe cambiare il meccanismo
di reazione, la cinetica e forse anche la struttura dellunit ripetitiva .
Lutilizzo di iniziatori al sodio piuttosto che Sali di ammonio non dovrebbe alterare
significativamente n la termodinamica e n stechiometria di reazione (forse conviene valutare i
costi).
Temperature, pH e concentrazioni iniziali dei reagenti sono indicative, tali parametri devono subire
un processo chemiometrico di ottimizzazione considerando anche la variabile costi.
Serve una valutazione sperimentale: quale metodo garantisce una miglior resa? quale produce
copolimeri mediamente pi lunghi?