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FACULTAD TECNOLGICA
INGENIERA MECNICA
BOGOT
2016
ANLISIS MICROESTRUCTURAL DE LOS ACEROS INOXIDABLES AISI 316,
420 Y 430 UTILIZANDO LA TCNICA DE METALOGRAFA A COLOR
TUTOR
LUIS HERNANDO CORREA MURILLO
INGENIERO MECNICO
FACULTAD TECNOLGICA
INGENIERA MECNICA
BOGOT
2016
2
Nota de Aceptacin
________________________
________________________
________________________
________________________
________________________
_______________________
Presidente Jurado
______________________
______________________
3
TABLA DE CONTENIDO
1. RESUMEN............................................................................................................................... 12
2. INTRODUCCIN ................................................................................................................... 13
3. OBJETIVOS ............................................................................................................................ 14
3.1 OBJETIVOS GENERALES ........................................................................................... 14
3.2 OBJETIVOS ESPECFICOS ........................................................................................ 14
4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................................... 15
5. JUSTIFICACIN .................................................................................................................... 16
6. ESTADO DEL ARTE ............................................................................................................. 17
6.1 ESTUDIOS EXISTENTES ............................................................................................ 17
6.1.1 Tcnica De Metalografa A Color Aplicada A Un Acero Inoxidable 316. ....... 17
6.1.2 Anlisis de Aceros Inoxidables Austenticos...................................................... 17
6.1.3 Metalografa a color en Aleaciones Al-Si comerciales. Optimizacin de las
tcnicas de caracterizacin microestructural mediante microscopa de reflexin. ...... 17
6.1.4 Color Metallography. .............................................................................................. 18
6.1.5 Characterization of the Weld Structure in a Duplex Stainless Steel Using
Color Metallography. .............................................................................................................. 18
6.1.6 Metalografa en color de los aceros inoxidables mediante la tcnica de
ataque coloreado ( ................................................................................................................. 18
7. MARCO TERICO ................................................................................................................ 19
7.1 DEFINICIN DE METALOGRAFA ............................................................................ 19
7.1.1 Anlisis de la tcnica metalogrfica. ................................................................... 19
7.1.2 Observacin microscpica .................................................................................... 20
7.2 TIPOS DE METALOGRAFAS ..................................................................................... 21
7.3 METALOGRAFA EN COLOR MEDIANTE TCNICA DE ATAQUE COLOREADO
21
7.4 ACEROS INOXIDABLES .............................................................................................. 25
7.4.1 Aceros inoxidables Austenticos .......................................................................... 28
7.4.2 Aceros inoxidables Martensticos ........................................................................ 29
7.4.3 Aceros inoxidables Ferrticos ............................................................................... 29
7.5 TRATAMIENTOS TRMICOS ..................................................................................... 30
7.5.1 Temple ..................................................................................................................... 30
7.5.2 Recocido .................................................................................................................. 31
4
7.6 MICRODUREZA ............................................................................................................. 32
7.7 Microscopio Electrnico de Barrido (MEB)................................................................. 34
7.8 FRACCIN VOLUMTRICA ........................................................................................ 36
7.9 NORMAS RELACIONADAS ......................................................................................... 38
8. METODOLOGA .................................................................................................................... 39
8.1 Materiales y equipos: ..................................................................................................... 39
8.2 Tratamientos Requeridos .............................................................................................. 40
8.3 Preparacin de las Muestras ........................................................................................ 41
8.4 Ataque qumico ............................................................................................................... 43
8.5 Observacin microscpica ............................................................................................ 43
9. RESULTADOS Y ANLISIS................................................................................................ 44
9.1 OBSERVACIN MICROSCPICA ............................................................................. 44
9.1.1 AISI 316 ................................................................................................................... 44
9.1.2 AISI 420 ................................................................................................................... 52
9.1.3 AISI 430 ................................................................................................................... 58
9.2 MICRODUREZA DE FASES ........................................................................................ 61
9.2.1 MICRODUREZA AISI 316 .................................................................................... 62
9.2.2 MICRODUREZA AISI 420 .................................................................................... 63
9.2.3 MICRODUREZA AISI 430 .................................................................................... 65
9.3 MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO ....................................................... 66
9.3.1 MEB AISI 316 ......................................................................................................... 66
9.3.2 MEB AISI 420 ......................................................................................................... 69
9.3.3 MEB AISI 430 ......................................................................................................... 76
9.4 FRACCIN VOLUMTRICA ........................................................................................ 78
9.4.1 AISI 316 ................................................................................................................... 79
9.4.2 AISI 420 ................................................................................................................... 83
9.4.3 AISI 430 ................................................................................................................... 87
10. PRESUPUESTO Y FUENTES DE FINANCIACIN .................................................... 89
11. CRONOGRAMA................................................................................................................. 90
12. CONCLUSIONES .............................................................................................................. 91
13. RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 93
14. BIBLIOGRAFA .................................................................................................................. 95
5
LISTA DE FIGURAS
6
Figura 20: Metalografias Obtenidas de unas Barra de Acero Inoxidable Austentico
316 Bajo tratamiento trmico de sensitizacion a 500 C y 600C respectivamente
durante 2 horas... ................................................................................................... 46
Figura 21: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en agua para un
AISI 316... .............................................................................................................. 46
Figura 22: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento trmico de temple en agua a 900C, 500 aumentos... ........................ 47
Figura 23: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento trmico de temple en aire a) 200 aumentos empleando el ataque
qumico B1, b) 500 aumentos con ataque qumico I... ........................................... 48
Figura 24: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en aire para un
AISI 316... .............................................................................................................. 48
Figura 25: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento trmico de temple en aire a 900C, 500 aumentos ............................ 49
Figura 26: Microestructura bifsica - Aparicin de martensita (agujas sombras) en
una matriz austentica... ......................................................................................... 49
Figura 27: Deformacin de Bain... ........................................................................ 50
Figura 28: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento trmico de recocido a) 500 aumentos utilizando reactivo Berah B1 b)
500 aumentos reactivo I... ...................................................................................... 50
Figura 29: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento trmico de recocido a 900C, 500 aumentos.... .................................. 51
Figura 30: Diagrama TTT modificado con el proceso de Recocido para un AISI
316... ...................................................................................................................... 51
Figura 31: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 en Estado
Entrega a) 100 aumentos utilizando reactivo Berah I, b) 500 aumentos con
reactivo Berah II... ................................................................................................ 52
Figura 32: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
trmico de Temple en Aceite a) 100 aumentos utilizando reactivo Berah I, b) 1000
aumentos con reactivo Berah B1... ...................................................................... 52
Figura 33: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
trmico de Temple en Aceite a 500 aumentos utilizando reactivo Berah I... ........ 53
Figura 34: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Modificado. Temple a
1000 C en un AISI 420.... ..................................................................................... 54
Figura 35: Estructura Martensitica. Tomado de: Aceros Inoxidables Austenticos
Endurecidos por Deformacin en Frio para Aplicaciones Estructurales.... ............ 54
7
Figura 36: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
trmico de Temple en Aire a) 100 aumentos y, b) 500 aumentos con reactivo
Berah I.... ............................................................................................................. 55
Figura 37: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
trmico de Temple en Aire a 500 aumentos utilizando el reactivo Berah II.... ..... 55
Figura 38: Proyeccin del diagrama ternario Fe-Cr-C modificado para un acero
inoxidable martenstico.... ...................................................................................... 56
Figura 39: Diagrama TTT para Acero AISI 420, curvas de enfriamiento continuo....
............................................................................................................................... 56
Figura 40: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento
trmico de Recocido a) 500 aumentos con reactivo Berah I, b) 1000 aumentos
con reactivo Berah II..... ....................................................................................... 57
Figura 41: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 880 C en
un AISI 420..... ....................................................................................................... 57
Figura 42: Recocido de una acero inoxidable 420..... ........................................... 58
Figura 43: Metalografa obtenida de una lmina de acero AISI 430 en estado
entrega a) 200 aumentos con reactivo Berah B1, b) 500 aumentos con reactivo
Berah I...... ........................................................................................................... 58
Figura 44: Metalografa obtenida de una lmina de acero AISI 430 bajo
Tratamiento Trmico de Recocido a) 200 aumentos con reactivo Berah B1, b)
500 aumentos con reactivo Berah I....... .............................................................. 59
Figura 45: Diagrama TTT para un acero AISI 430....... ......................................... 60
Figura 46: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 850 C en
un AISI 430....... ..................................................................................................... 60
Figura 47: Acero Inoxidable AISI 430 Recocido a 788C....... ............................... 61
Figura 48: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 316....... ............. 62
Figura 49: Grfico de microdureza para un acero AISI 430....... ........................... 63
Figura 50: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 420....... ............. 63
Figura 51: Grfico de microdureza para un acero AISI 420....... ........................... 64
Figura 52: Grfico de microdureza para un acero AISI 430....... ........................... 65
Figura 53: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 316 Estado Entrega 1000
Aumentos....... ........................................................................................................ 66
Figura 54: Espectro 316 Estado Entrega....... ....................................................... 67
Figura 55: Espectro 316 Recocido....... ................................................................. 68
Figura 56: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 420 Estado Entrega....... ...... 69
8
Figura 57: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 420 Estado Entrega....... ...... 69
Figura 58: Espectro 420 Estado Entrega....... ....................................................... 70
Figura 59: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 420 Recocido....... ................ 71
Figura 60: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 420 Recocido....... ................ 71
Figura 61: Espectro 420 bajo tratamiento de Recocido....... ................................. 72
Figura 62: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 420 Templado en Aceite.......
............................................................................................................................... 73
Figura 63: Espectro 420 Temple en Aceite....... .................................................... 73
Figura 64: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 420 Temple en Aire....... ...... 74
Figura 65: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 420 Temple en Aire....... ...... 74
Figura 66: Espectro 420 Temple en Aire............................................................... 75
Figura 67: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 430 Estado Entrega....... ...... 76
Figura 68: Espectro 430 Estado Entrega....... ....................................................... 76
Figura 69: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 430 Recocido....... ................ 77
Figura 70: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 430 Recocido....... ................ 77
Figura 71: Espectro 430 Estado Recocido....... ..................................................... 78
Figura 72: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 316 Temple
Agua 200x...... ........................................................................................................ 79
Figura 73: Fraccin Volumtrica 316 Temple en Agua 200x....... ......................... 80
Figura 74: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 316 Temple
Aire 200x....... ......................................................................................................... 81
Figura 75: Fraccin Volumtrica 316 Temple Aire 200x....... ................................ 81
Figura 76: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 316 Recocido
200x....... ................................................................................................................ 82
Figura 77: Fraccin Volumtrica 316 Recocido 200x....... ..................................... 82
Figura 78: Anlisis de Fraccin volumtrica en software Axiovision en un AISI 420
Recocido 1000x....... .............................................................................................. 83
Figura 79: Fraccin Volumtrica 420 Recocido a 1000x....... ................................ 84
Figura 80: Anlisis de Fraccin volumtrica en software Axiovision en un AISI 420
Temple en Aceite 500x....... ................................................................................... 84
Figura 81: Fraccin Volumtrica 420 Temple en Aceite 500x....... ........................ 85
Figura 82: Anlisis de Fraccin volumtrica en software Axiovision en un AISI 420
Temple en Aire 500x....... ....................................................................................... 85
9
Figura 83: Fraccin Volumtrica 420 Temple en Aire 500x....... ........................... 86
Figura 84: Anlisis de Fraccin volumtrica en software Axiovision en un AISI 420
Estado Entrega 500x....... ...................................................................................... 86
Figura 85: Fraccin Volumtrica 420 Estado Entrega 500x....... ........................... 87
Figura 86: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 430 Estado
Entrega 500x.......................................................................................................... 87
Figura 87: Fraccin Volumtrica 430 Estado Entrega 500x....... ........................... 87
Figura 88: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 430 Recocido
500x ...................................................................................................................... 88
Figura 89: Fraccin Volumtrica 430 Recocido 500x....... ..................................... 88
10
LISTA DE TABLAS
11
1. RESUMEN
12
2. INTRODUCCIN
13
3. OBJETIVOS
14
4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
15
5. JUSTIFICACIN
Un acero inoxidable se define como una aleacin de acero con un mnimo del 10%
de cromo contenido, adems de involucrar otros metales como nquel o molibdeno,
es una combinacin de propiedades metlicas que est compuesta de dos o ms
elementos, de los cuales, al menos uno es un metal, sus propiedades fsicas y
qumicas son generalmente similares a la de los metales, sin embargo las
propiedades mecnicas tales como dureza, ductilidad, tenacidad, entre otras,
pueden ser muy diferentes, de ah el inters que despiertan estos materiales. La
demanda e inters por las aleaciones conlleva a la mejora y optimizacin
permanentes de las tcnicas de caracterizacin metalogrfica, debido a que esto
permite tener un control de la calidad en los materiales y es una gran herramienta
para nuevas investigaciones metalrgicas. La metalografa en color ha permitido la
identificacin y cuantificacin, por el contraste de color, de diversas fases y
constituyentes presentes en la microestructura, as como una evaluacin cualitativa
de la misma.
Durante el desarrollo del presente proyecto se toma como objetivo darle continuidad
al estudio de la tcnica de metalografa a color aplicada en un acero inoxidable AISI
316 (grupo austentico), realizando una optimizacin del ataque qumico, y usarla
en los acero inoxidables AISI 420 (grupo martenstico) y AISI 430 (grupo ferrtico ),
esto se apoyar con un estudio de microdureza de fases, microscopa electrnica
de barrido y aplicacin de la norma ASTM E562, con el fin de realizar una
estimacin de las fracciones o volumen de los constituyentes microestructurales
adems de evidenciar claramente las fases presentes en los aceros mencionados
sin dejar de lado la comparacin con las tcnicas metalogrficas tradicionales
(basados en el tratamiento de imgenes a niveles de grises donde se pierde
reflectividad cromtica) debido a que es una tcnica poco empleada o abordada en
el estudio de los materiales.
16
6. ESTADO DEL ARTE
17
6.1.4 Color Metallography. El color ha visto histricamente un uso limitado
en metalografa, principalmente debido al costo de la pelcula y las impresiones y la
dificultad y el coste de reproducir imgenes en las publicaciones. Sin embargo, con
el crecimiento de la imagen digital, la captura de imgenes en color es mucho ms
simple y ms barata. Color tiene muchas ventajas con respecto a blanco y negro.
En primer lugar, el ojo humano es sensible a slo unos cuarenta tonos de gris de
blanco ay negro, pero es sensible a un gran nmero de colores.
Las tintas de color revelan caractersticas de la microestructura que muchas
veces no se puede revelar usando reactivos de ataque blanco y negro estndar. Los
reactivos de ataque de color son sensibles a la orientacin cristalogrfica y pueden
revelar si los granos tienen un azar o una textura cristalogrfica preferida. Tambin
son muy sensibles a las variaciones en la composicin y la deformacin residual,
por lo general son selectivos a ciertas fases y esto es valioso en la microscopa
cuantitativa. (Voort, 2005)
18
7. MARCO TERICO
- Corte, ste suele ser un corte por abrasin evitando la alteracin de las
condiciones microestructurales de la pieza.
- Inclusin, la pieza o muestra debe ser incluida en resina para un mejor
tratamiento posterior y almacenamiento.
19
- Pulido para preparar la superficie del material iniciando con un desbaste
grueso, usando una lija para la disminucin del tamao del grano, finalizando
con un desbaste o pulido fino usando en una rueda giratoria un pao cubierto
de partculas abrasivas.
- Ataque qumico, permite poner en evidencia la estructura del metal o
aleacin, generalmente hecho por inmersin o con un algodn empapado
con el lquido escogido por la regin a ser observada.
- Visualizacin microscpica.
20
catdicos. La imagen que aparece en la pantalla, que puede ser fotografiada,
representa las caractersticas de la superficie de la muestra. La superficie puede o
no puede ser pulida y grabada qumicamente, un recubrimiento metlico muy
delgado se debe aplicar a los materiales no conductores. Este procedimiento
permite aumentos que van desde 10 a ms de 50 000 y tambin permite grandes
profundidades de campo. (Venkannah, 2004)
21
realizarse y entenderse fcilmente con el uso del color debido a que el ojo humano
puede distinguir una alta gama de colores y que por el contrario puede verse limitado
para diferenciar tonos de grises.
Las figuras 1 y 2 : estructura de grano Octahedrite fino de la Gaban meteorito ( izquierda ) revelaron
con el reactivo de Beraha ( 100 ml de agua , 10 g de Na2S2O3 y 3 g K2S2O5 ) y ferrita en 7 Mo PLUS
placa de acero inoxidable dplex revelado usando el reactivo de Beraha ( 85 ml agua , 15 ml de HCl
, 1 g K2S2O5 ) .
22
Figuras 3 y 4: FCC estructura de grano maclado de la partida de acero inoxidable 302 de calidad de
encargo revel usando el reactivo B1 de Beraha y el listn estructura de grano martensita de sobre-
austenizado (1093 C) Aermet 100 ultra-acero de alta resistencia revelado utilizando 10% de
metabisulfito de sodio. Tanto vistos con luz polarizada, ms tinte sensible. Las barras de aumento
son 100 micras de largo.
23
FUNDAMENTOS DE LA TCNICA DE ATAQUE COLOREADO
24
Durante el ataque electroqumico de una aleacin bifsica, la fase ms activa
(andica) resulta atacada y disuelta selectivamente, mientras que la fase ms noble
(catdica) permanece prcticamente inalterada.
25
Figura 6: a) El acero inoxidable forma una capa de xido de cromo. b) Cuando es rayado, esta pelcula
protectora es removida. c) La capa protectora es restaurada. (Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)
26
Figura 7: Diagrama de equilibrio Fe-Cr. Tomada de: Metalografa, aceros inoxidables (Universidad
Tecnologica de Pereira, 2012)
Figura 8: Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente. Tomada de: Metalografa, aceros inoxidables
(Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)
27
Figura 9: Diagrama simplificado de fases del sistema binario hierro-carbono.
Tomada de: Manual 1 Acero Inoxidable (CENDI, 2002)
28
7.4.2 Aceros inoxidables Martensticos
Los aceros inoxidables martensticos, tales como los tipos 403, 410, y 420
410, son similares en composicin al grupo de ferrita, pero contienen un saldo de C
y Ni vs. Cr y Mo; Por lo tanto, la austenita a altas temperaturas transforma en
martensita a bajas temperaturas. Como ferrita, tambin tienen una estructura
cristalina cbica centrada en el cuerpo en el estado templado. El contenido de
carbono de estos aceros endurecibles afecta a la formacin y soldadura. Para
obtener propiedades tiles y evitar grietas, los martensticos soldables por lo general
requieren precalentamiento y tratamiento trmico posterior a la soldadura.
29
silenciadores, sistemas de escape, mostradores de cocina y fregaderos, cuestan
menos que otros aceros inoxidables. Este tipo de acero contiene poco carbono o
puede no contenerlo
7.5.1 Temple
30
El temple se realiza siguiendo los siguientes pasos:
1. Calentamiento del metal. Se realiza en horno, de forma lenta hasta los 500C
y rpido hasta la temperatura de temple.
Agua: se logra buenos temples con aceros al carbono. Las piezas se agitan
dentro del agua para eliminar las burbujas de gas.
Aceite: All se obtiene una velocidad ms lenta de enfriamiento.
Aire: Las piezas se enfran con corrientes de aire. Se utiliza para los
denominados aceros rpidos.
7.5.2 Recocido
Este tratamiento trmico muy utilizado y segn las temperaturas que se alcanzan
en el proceso se puede distinguir los siguientes tipos:
31
1. Recocido completo. afina el grano cuando ha crecido producto de un mal
tratamiento.
2. Recocido incompleto. Elimina tensiones, pero slo recristaliza la perlita. Es ms
econmico que el anterior.
3. Recocido de globalizacin. Mejora la mecanibilidad en los aceros.
4. Recocido de recristalizacin. Reduce tensiones y elimina la acritud.
5. Recocido de homogenizacin. Elimina la segregacin qumica y cristalina. Se
obtiene grano grueso por lo que es necesario un recocido completo posterior.
Figura 10: Perfil de calentamiento y enfriamiento utilizado en los aceros. Tomado de:
Tecnologa del acero. (metalurgia, 2011)
7.6 MICRODUREZA
32
Figura 11: Huella impresa sobre la superficie. Fuente: El Autor
La dureza se define como la presin media ejercida sobre el rea de contacto del
penetrador con la superficie de la muestra cuando la carga est aplicada y el
penetrador en reposo.
33
Figura 13: Prueba de microdureza Vickers (ASTM Internacional, 2004)
= ( ) / = .
Donde:
P = Fuerza, kgf
d= Diagonal, mm
= ngulo entre caras opuestas = 136
34
electrones que se utilizan en los microscopios electrnicos es de 0,5
aproximadamente.
Se puede trabajar en alto, medio y bajo vaco los cuales cuentan con un haz
electrnico mvil y un haz electrnico puntual
Su gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las
imgenes permitiendo enfocar y observar amplias zonas de la muestra al
mismo tiempo.
Puede producir imgenes de alta resolucin (de hasta 3 nm), es decir, que
detalles muy cercanos en la muestra pueden ser observados separadamente
a alta magnificacin alcanzando los 300.000X.
Arqueologa
Ciencia de materiales
Corrosin y desgaste
Metalurgia
Nanotecnologa
Recubrimientos, pelculas delgadas, interfaces
Tribologa.
Ciencias agropecuarias
Ciencias bsicas
Ciencias biomdicas
Biotecnologa.
Medicina
Ciencias forenses
Geologa
Ingeniera elctrica y electrnica
Ingeniera mecnica
Ingeniera qumica
35
7.8 FRACCIN VOLUMTRICA
Una rejilla de plstico transparente o retculo del ocular con una disposicin de
puntos de prueba se superpone a la imagen, o una proyeccin de la imagen,
producida por un microscopio de luz, microscopio electrnico de barrido, o
micrografa, y el nmero de puntos de prueba que cae dentro de la fase o
componente de inters son contados y divididos por el nmero total de puntos de la
cuadrcula que producen una fraccin de punto, generalmente se expresa como un
porcentaje, para ese campo. La fraccin de punto de media de n campos medidos
da una estimacin de la fraccin de volumen del componente. Este mtodo slo es
aplicable a la seccin vista con la luz reflejada o electrones.
Procedimiento:
- El nmero de puntos que entran en el microestructural constituyente de
inters se cuenta y se promedia para un nmero seleccionado de campos.
- Este nmero promedio de puntos expresados como un porcentaje del
nmero total de puntos en la matriz (PT) es una estimacin estadstica
imparcial en porcentaje de volumen de la constituyente microestructural de
inters.
36
Seleccin de cuadrcula:
- La rejilla se debe consistir en puntos equidistantes formado por la
interseccin de las lneas finas. Existen dos posibles configuraciones de
rejillas, una con un patrn circular y otro con un patrn cuadrado, que se
recomienda para su uso, se muestran en la figura 14.
37
7.9 NORMAS RELACIONADAS
- ASTM E562 02: Standard test Method for Determining Volume Fraction by
Systematic Manual Point Count. Este mtodo de ensayo se basa en el principio
estereolgico en el que una rejilla con una serie de puntos regularmente dispuestos,
puede presentar una estimacin estadstica imparcial de la fraccin de volumen de
un componente o fase de identificacin.
38
8. METODOLOGA
Acero 316
Designacin UNS S31600
Clase III Austenticos
Carbono (C) mx. 0.08
Manganeso (Mn) mx. 2.00
Fosforo (P) mx. 0.04
Azufre (S) mx. 0.03
Silicio (Si) mx. 0.75
Cromo (Cr) mx. 16.0 a 18.0
Niquel (Ni) 10.0 a 14.0
Molibdeno (Mo) 2.0 a 3.0
Tabla 2: Composicin Qumica (%) de los Aceros Inoxidables 316
Acero 420
Designacin UNS S42000
Clase II Martensticos
Carbono (C) mx. 0.15
Manganeso (Mn)
1.00
mx.
Fosforo (P) mx. 0.04
Azufre (S) mx. 0.03
Silicio (Si) mx. 1.00
Cromo (Cr) mx. 12.0 a 14.0
Tabla 3: Composicin Qumica (%) de los Aceros Inoxidables 420
39
Acero 430
Designacin UNS S43000
Clase I Ferrtico
Carbono (C) mx. 0.12
Manganeso (Mn) mx. 1.00
Fosforo (P) mx. 0.04
Azufre (S) mx. 0.03
Silicio (Si) mx. 1.00
Cromo (Cr) mx. 16.0 a 18.0
Tabla 4: Composicin Qumica (%) de los Aceros Inoxidables 430
AISI 316: El recocido se lleva a cabo por el calentamiento a 1040 1175 C seguido
por enfriamiento al aire o enfriamiento en agua, dependiendo del espesor de la
seccin. El enfriamiento debe ser lo suficientemente rpido para evitar la
reprecipitacin de carburos de cromo y proporcionar una ptima resistencia a la
corrosin.
AISI 420: el recocido se logra luego de calentarlo hasta 845 900 C, seguido de
un enfriamiento lento en el horno hasta 535 C y luego enfriamiento al aire. El
endurecimiento se da con un calentamiento entre 980 1035 C y con enfriamiento
en aceite o al aire.
AISI 430: Debido al bajo contenido de carbono, el acero 430, no admite tratamientos
trmicos por temple, razn por la cual se realiza un recocido llevando el material a
40
850 C, el tiempo de permanencia en el horno depende del espesor del material, lo
recomendado es mantener 30 min por cada 13 mm de espesor de la lmina.
Tabla 5: Resumen de Tratamientos trmicos realizados en los aceros inoxidables AISI 316, 420 y
430.
41
partculas. Para pasar de un papel a otro se debe obtener una superficie plana, con
las lneas de lijado en la misma direccin, una vez obtenido el resultado se procede
a girar la probeta 90 y se realiza el mismo tratamiento, en el cual se busca
emparejar la cara la probeta eliminando cualquier marca generada por el proceso
inmediatamente anterior.
Seguido a esto se realiza un pulido mecnico con el fin de lograr una eliminacin
efectiva del material como etapa final de la preparacin de la probeta, con este
pulido se busca una superficie totalmente lisa, tipo espejo, sin ningn tipo de lneas,
para ello se sostienen las probetas sobre paos especiales que se encuentran
ubicados en platos giratorios los cuales son humedecidos con un lubricante para
lograr un mejor resultado, en nuestro caso se us como lubricante almina u xido
de aluminio. Finalmente, la superficie es limpiada con alcohol para evitar que
queden partculas que puedan interferir con el proceso.
42
8.4 Ataque qumico
Por la vida til del reactivo se procedi a realizar el ataque qumico una vez
preparada la composicin, las muestras fueron enjuagadas con agua, limpiadas con
alcohol y posteriormente secadas con aire caliente para finalmente realizar la
observacin metalogrfica.
43
9. RESULTADOS Y ANLISIS
Figura 17: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Temple Y Recocido a 1040 C en un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
44
Figura 18: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 en estado de entrega (normalizado) a
200 y 500 aumentos respectivamente.
En la figura 18, se pueden observar los lmites de grano claramente, con fase de
austenita, carburos de hierro y carbono.
Figura 19: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento trmico de temple en
agua a) 200 aumentos, b) 500 aumentos con el reactivo de Berah B1
45
Figura 20: Metalografias Obtenidas de unas Barra de Acero Inoxidable Austentico 316 Bajo
tratamiento trmico de sensitizacion a 500 C y 600C respectivamente durante 2 horas
(Universidad Distrital Francisco Jose de Caldas, 2013)
Figura 21: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en agua para un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
46
la figura 19 fue sometida a ataque qumico coloreado utilizando el reactivo de
Berah y la figura 20 tienes dos muestras que fueron sometidas a ataque qumico
tradicional empleando cido ntrico ms cido clorhdrico; all se puede ver una
diferencia significativa en el anlisis, pues al aplicar color, las fases pueden
detallarse de una mejor manera al obtener un tinte selectivo en cada uno de los
componentes revelados.
Las fases oscuras que se observan pertenecen a la ferrita y las claras a la austenita,
los lmites de grano se ven marcados con un poco de ferrita debido a la precipitacin
que se presenta.
Figura 22: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento trmico de temple en
agua a 900C, 500 aumentos. (Laura Hernndez, 2014)
47
Figura 23: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento trmico de temple en
aire a) 200 aumentos empleando el ataque qumico B1, b) 500 aumentos con ataque qumico I.
Figura 24: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en aire para un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
48
Figura 25: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento trmico de temple en
aire a 900C, 500 aumentos. (Laura Hernndez, 2014)
Figura 26: Microestructura bifsica - Aparicin de martensita (agujas sombras) en una matriz
austentica, Tomado de: Influencia del Contenido de Martensita en la Vida a Fatiga de Aceros
Austenticos Metaestables (El Ouali, 2013)
49
Figura 27: Deformacin de Bain: Tomado de: Influencia del Contenido de Martensita en la Vida a
Fatiga de Aceros Austenticos Metaestables (El Ouali, 2013)
Figura 28: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento trmico de recocido
a) 500 aumentos utilizando reactivo Berah B1 b) 500 aumentos reactivo I.
50
Figura 29: Metalografa obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento trmico de recocido a
900C, 500 aumentos. (Laura Hernndez, 2014)
Figura 30: Diagrama TTT modificado con el proceso de Recocido para un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
51
9.1.2 AISI 420
Figura 31: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 en Estado Entrega a) 100
aumentos utilizando reactivo Berah I, b) 500 aumentos con reactivo Berah II.
Figura 32: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento trmico de
Temple en Aceite a) 100 aumentos utilizando reactivo Berah I, b) 1000 aumentos con reactivo
Berah B1.
52
Figura 33: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento trmico de
Temple en Aceite a 500 aumentos utilizando reactivo Berah I.
53
Figura 34: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Modificado. Temple a 1000 C en un AISI 420.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
Figura 35: Estructura Martensitica. Tomado de: Aceros Inoxidables Austenticos Endurecidos por
Deformacin en Frio para Aplicaciones Estructurales (Marquez, 2013)
54
Figura 36: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento trmico de
Temple en Aire a) 100 aumentos y, b) 500 aumentos con reactivo Berah I.
Figura 37: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento trmico de
Temple en Aire a 500 aumentos utilizando el reactivo Berah II.
55
Figura 38: Proyeccin del diagrama ternario Fe-Cr-C modificado para un acero inoxidable martenstico.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
Figura 39: Diagrama TTT para Acero AISI 420, curvas de enfriamiento continuo. (ThyssenKrupp
Aceros y Servicios S.A.)
56
Figura 40: Metalografa obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento trmico de
Recocido a) 500 aumentos con reactivo Berah I, b) 1000 aumentos con reactivo Berah II.
Figura 41: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 880 C en un AISI 420
57
Figura 42: Recocido de una acero inoxidable 420, Tomado de: Analysis of AISI-SAE 420 tempering
steel by Magnetic Barkhausen Noise (Rufino Medina, 2011)
Figura 43: Metalografa obtenida de una lmina de acero AISI 430 en estado entrega a) 200
aumentos con reactivo Berah B1, b) 500 aumentos con reactivo Berah I.
58
La figura 43, muestra la microestructura de una hoja laminada que consiste de ferrita
y carburos formados en la direccin de laminacin de la hoja.
Figura 44: Metalografa obtenida de una lmina de acero AISI 430 bajo Tratamiento Trmico de
Recocido a) 200 aumentos con reactivo Berah B1, b) 500 aumentos con reactivo Berah I.
59
Figura 45: Diagrama TTT para un acero AISI 430
Figura 46: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 850 C en un AISI 430
60
Por encima de 950C el crecimiento de grano se intensifica por la falta de
recristalizacin del cambio alotrpico de ferrita a austenita, el grano grueso tiene
menos ductilidad y menos tenacidad que el grano fino. Los aceros inoxidables
ferrticos pueden a veces no ser totalmente ferrticos generando en el calentamiento
algo de austenita en el borde del grano ferrtico.
Figura 47: Acero Inoxidable AISI 430 Recocido a 788C (Universidad Tecnologica de Pereira,
2012)
61
9.2.1 MICRODUREZA AISI 316
Figura 48: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 316. Fuente: El Autor
62
Figura 49: Grfico de microdureza para un acero AISI 316. Fuente: el autor
Figura 50: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 420. Fuente: El Autor
63
Tabla 7: Valores de microdureza para un acero AISI 420. Fuente el autor
Figura 51: Grfico de microdureza para un acero AISI 420. Fuente: el autor
64
9.2.3 MICRODUREZA AISI 430
Figura 52: Grfico de microdureza para un acero AISI 430. Fuente: el autor
65
9.3 MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO
Figura 53: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 316 Estado Entrega 1000 Aumentos
66
Figura 54: Espectro 316 Estado Entrega
La Figura 53, a 1000 aumentos muestra una micrografa del material base 316,
puede observarse una microestructura compuesta de granos equiaxiales de
austenita. Se evidencia una variacin en el tamao de grano, diferencia que puede
ser debida en la velocidad de deformacin y temperatura. Se observan lmites de
grano que juegan un papel importante, ya que son considerados defectos
cristalinos, que frenan el movimiento de dislocaciones.
67
Figura 55: Espectro 316 Recocido
68
9.3.2 MEB AISI 420
69
Figura 58: Espectro 420 Estado Entrega
70
Figura 59: Microscopa Electrnica de Barrido AISI 420 Recocido
71
los carburos de morfologa esferoidizada y facetada en un fondo de martensita. Los
carburos presentaron elevadas cantidades de C adems de las de Cr. El espectro
de la figura 61 muestra la presencia de cromo y carbono.
72
En el anlisis realizado con Microscopia Electrnica de Barrido corroboran los
resultados obtenidos en la microscopia ptica tal y como se observan en la Figura
62. Se observa martensita en placas con pequeas incrustaciones de carburos al
interior de los granos.
73
Tabla 14: Composicin Qumica AISI 420 Temple en Aceite
74
En las figuras 64 y 65 se pueden observar con mayor claridad las precipitaciones
de carburos en los bordes del grano.
75
9.3.3 MEB AISI 430
76
Tabla 16: Composicin Qumica AISI 430 Estado Entrega
77
Figura 71: Espectro 430 Estado Recocido
78
9.4.1 AISI 316
Figura 72: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 316 Temple Agua 200x
79
Figura 73: Fraccin Volumtrica 316 Temple en Agua 200x
En este caso el acero inoxidable AISI 316 se llev a una temperatura de 1040C y
se realiz un temple en agua, se aprecia la presencia de maclas de deformacin en
el interior de la austenita, razn por la cual la coloracin no se da de una manera
uniforme y por sta razn la fraccin volumtrica da porcentajes diferentes en dos
zonas de observacin evidentes. Debido a que se realiz un procedimiento de
fraccin volumtrica manual, no fue posible estimar el porcentaje de precipitados de
carburos alrededor de los granos de austenita, sin embargo, se aprecian en las
micrografas del material.
80
Figura 74: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 316 Temple Aire 200x
En este caso el acero inoxidable AISI 316 se llev a una temperatura de 1040C y
se realiz un temple en aire, igual que en los dems casos, la fraccin volumtrica
indica que hay dos zonas de observacin claras, pero la coloracin se da de manera
diferente sobre la estructura austentica, debido a la distinta orientacin
cristalogrfica sobre el plano de observacin, adems por el tipo de tratamiento
trmico empleado se da un crecimiento en el tamao de grano en comparacin con
las muestras en estado entrega, razn por la cual se pueden presentar estados
tensionales diferentes en los granos de austenita, dependiendo de su orientacin,
de modo que en el momento de impregnar la superficie con el reactivo, ste revela
tonalidades diferentes en la austenita.
81
Figura 76: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 316 Recocido 200x
Debido a que el Recocido fue efectuado bajo una temperatura de 1040C el material
presenta una estructura austentica equiaxial compuesta de granos poligonales y
maclas, por lo anterior el anlisis de fraccin volumtrica indica que el 47% de la
82
muestra hace parte de las maclas de recocido, sin embargo, la variacin en el
volumtrica indica un ataque no uniforme sobre la superficie.
Figura 78: Anlisis de Fraccin volumtrica en software Axiovision en un AISI 420 Recocido 1000x
83
Figura 79: Fraccin Volumtrica 420 Recocido a 1000x
De acuerdo a la Figura 79; la Fase A (Rojo) corresponde a una matriz Ferrita la cual
constituye el 73,64 %, las pequeas colonias de Perlita en los lmites de grano se
evidencian en la Fase B (Verde) con un 26,2%.
Figura 80: Anlisis de Fraccin volumtrica en software Axiovision en un AISI 420 Temple en
Aceite 500x
84
Figura 81: Fraccin Volumtrica 420 Temple en Aceite 500x
Figura 82: Anlisis de Fraccin volumtrica en software Axiovision en un AISI 420 Temple en Aire
500x
85
Figura 83: Fraccin Volumtrica 420 Temple en Aire 500x
Figura 84: Anlisis de Fraccin volumtrica en software Axiovision en un AISI 420 Estado Entrega
500x
86
Figura 85: Fraccin Volumtrica 420 Estado Entrega 500x
Figura 86: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 430 Estado Entrega 500x
87
Figura 88: Red de puntos para estimacin volumtrica en un AISI 430 Recocido 500x
88
El procedimiento para el acero inoxidable AISI 430 se realiz de manera manual,
debido a que, por el tipo de material y el tratamiento trmico realizado, se encuentra
una sola fase la cual es ferrita que puede incluir carburos de cromo dispersos, los
cuales hacen parte de este 32%.
COSTO FUENTE DE
DESCRIPCIN
ASOCIADO FINANCIACIN
Acero para muestras $ 50.000 Personal
Lijas para el pulido $ 50.000 Personal
metalogrfico
Qumicos para coloracin
$200.000 Personal
metalogrfica
Microscopa electrnica de
$ 390.000 Personal
Barrido
Subtotal $ 690.000
Impresin Documentacin $ 46.000 Personal
Encuadernacin $ 32.000 Personal
Imprevistos $ 60.000 Personal
Total Presupuestos $ 828.000
89
11. CRONOGRAMA
90
12. CONCLUSIONES
91
que la metalografa convencional permite estimar algunos de estos hallazgos
la metalografa a color lo confirma.
92
13. RECOMENDACIONES
La velocidad de pulido juega un papel importante debido a que si se hace a una alta
velocidad puede llegar a quemarse la superficie de la muestra y desprendimiento
de material que puede contener detalles importantes en el momento de la
observacin.
93
En este proyecto se emplearon los siguientes reactivos en la tcnica de ataque
qumico a color, es el reactivo de Berah, que contiene cido clorhdrico (HCl),
Metabisulfito de Potasio (K2S2O5) y Bifluoruro de amonio (NH4FHF), adicional a
este, se utiliz una versin modificada del mismo, tambin conocida como reactivo
de Bloech y Wedl, el cual contiene nicamente cido clorhdrico y metabisulfito de
potasio. Sin embargo, algunos de los qumicos de estos reactivos usados fueron
qumicos industriales y no qumicos puros por su elevado costo y disponibilidad en
el pas.
94
14. BIBLIOGRAFA
95
Hernndez, J. V. (2010). Fabricacin y caracterizacin del Acero Inoxidable 430
como estndar en las pruebas de Polarizacin de acuerdo a la norma
ASTM G5. Mxico D.F: Instituto Politcnico Nacional.
96
The University of Vermont. (s.f.). Phase Transformation and Microstructure.
Recuperado el 1 de Diciembre de 2015, de
http://www.uvm.edu/~dhitt/me124/JominyNotes.pdf
97