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Resultados:

A partir de la solucin preparada se fue agregando una cantidad ascendente de volumen de fsforo a matraces
que luego fueron aforados hasta 50 ml (ms 8 ml de la solucin B), incluyendo la preparacin de un blanco (con
solucin B), se midi la absorbancia de cada dilucin, obteniendo los siguientes resultados:

A partir de longitud de onda 882nm.

Volumen (ml) de fsforo Absorbancia medida


agregado
0 (blanco) 0
1ml 0,107
2ml 0,211
3ml 0,299
4ml 0,355
5ml 0,426

Medicin de absorbancia en muestras problemas

Muestra Problema 1.049


suelo

Muestra Problema 0.308


sinttica

Posteriormente, a partir de la muestra problema preparado (ms solucin B), en matraces aforados se agregan
volmenes crecientes de fsforo, se midi la absorbancia de cada una de las diluciones preparadas y se
obtienen los siguientes resultados:
A partir de longitud de onda de 882nm.
Volumen (ml) de absorbancia
fsforo agregado
0 (blanco) 0
0ml 0,032
1ml 0,155
2ml 0,245
3ml 0,316
De igual manera a partir de la muestra de suelo se procedi a medir la absorbancia dentro del mismo rango de
longitud de onda obtenindose los siguientes resultados:
Volumen (ml) de absorbancia
fsforo agregado
0 (blanco) 0
0ml 0,786
2ml 0,797
4ml 0,806
6ml 0,807

Luego con los resultados obtenidos anteriormente, se realizaron grficos para cada una de las tablas de datos
obtenidas:
Grfico N1:
Para este grfico se debi determinar la ecuacin de la recta y el coeficiente de correlacin:

Absorbancia v/s volumen


0.426
0.45
0.4 0.355
0.35
Absorbancia medida

0.299
0.3
0.25 0.211
0.2
0.15 0.107
0.1
0.05 0
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Volumen (ml) de fosforo agregado

Ecuacin de la recta: Y = 0,0846x 0,0632.


Coeficiente de correlacin: 0,9923.
Grfico N2:
Para este grfico se determinar la ecuacin de la recta, coeficiente de correlacin, y finalmente la concentracin
de fsforo (mg/L) en la muestra.

Absorbancia v/s volumen


0.4
0.35 0.316
absorbancia medida

0.3
0.245
0.25
0.2 0.155
0.15
0.1
0.032
0.05 0
0
-0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Volumen (mL) de fsforo agregado

Ecuacin de la recta: y = 0,1023x 0,0269.


Coeficiente de correlacin: 0,9868.
Para determinar la concentracin de fsforo en la muestra, utilizaremos el grfico anterior y la siguiente frmula:

CMP= (b * Cst)

(m * VMP)

Si:

CMP: concentracin del analito en la muestra problema.

b: intercepto.

Cst: concentracin del estndar.

m: pendiente.

VMP: volumen aadido de la muestra (ml) en este caso son 5 ml de MP. (1)

As, si reemplazamos los datos en la frmula anterior:

CMP= 0,0269 * 10 mg/L = 0,00583514 mg/L

9,522 * 5ml
Grfico N3 :

Grfico con las absorbancias de la muestra de suelo

Absorbancia de fsforo en suelo


y = 0.1664x + 0.134
Absorvancia delas muestras 1.2 R = 0.5506

1
0.797 0.806 0.807
0.756
0.8

0.6

0.4

0.2
0
0
0 1 2 3 4 5 6
Volumen en mL agregados de fsforo

As, si reemplazamos los datos en la frmula anterior:

CMP= 0,134 * 10 mg/L = 0,4867 mg/L Concentracin de fsforo en muestra de suelo

0,5506 * 5ml

% de Humedad en muestra problema de suelo :


Vaso pp :34.8910 gramos
Muestra de suelo : 1.0286 gramos
Vaso pp con muestra seca : 35.6878 gramos

% humedad : 34.8910 35.6878 / 1.0286 X100 : 77,46 % humedad en muestra de suelo


Resumen

La Espectrofotometra es una de las tcnicas experimentales ms utilizadas para la deteccin especfica de


molculas. Se caracteriza por su precisin, sensibilidad y su aplicabilidad a molculas de distinta naturaleza
(contaminantes, biomolculas, etc) y estado de agregacin (slido, lquido, gas). El espectrofotmetro es un
instrumento que permite comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin que contiene una
cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. El espectro
de absorcin, es decir, la luz absorbida en funcin de la longitud de onda, constituye una verdadera sea de
identidad de cada sustancia o molcula, y de esta manera es medida por el equipo arrojando un valor.
La cantidad de radiacin absorbida por una especie qumica se puede relacionar con la concentracin de la
sustancia que se analiza, mediante la ley de Beer: A = K b C.(1)
Siendo: A: absorbancia. No tiene unidades. K: el coeficiente de extincin molar, tambin llamado coeficiente de
absorcin. Es constante para un compuesto dado siempre que se fijen condiciones de longitud de onda, de pH,
de temperatura, de solventes, etc. Sus unidades son 1/ (mol/cm). b: es la longitud de paso de la luz, en cm. c:
es la concentracin del absorbente. Se mide en mol/L.
En la mayora de los anlisis qumicos se mide la respuesta del procedimiento analtico a cantidades conocidas
de analito (patrones o estndares) y basndose en ellas se puede interpretar la respuesta a una muestra de
contenido desconocido. Para este fin se prepara una curva de calibrado. Una curva es una representacin
grfica de la absorbancia, corregida por los cambios de volumen, en funcin del volumen valorador.
La curva de calibrado descrita, se construye obteniendo la respuesta del mtodo frente a soluciones de analito
exactamente conocidas y crecientes, se denomina curva de calibracin de patrn externo. Para determinar la
concentracin del analito problema se grafica directamente seal vs concentracin del analito.
El mtodo de adicin patrn consiste en aadir cantidades conocidas de analito a la muestra problema, cuyo
contenido en analito se quiere determinar. A partir del aumento de seal se deduce cunto analito hay en la
muestra problema. (2)
Discusin

Para la curva de calibracin los valores de absorbancia en muestra sinttica que se visualizan en la
tabla N1, nos permite realizar una curva de calibracin de origen lineal, la cual no presenta anomalas
en su forma establecida , grfico N1 .
En el mtodo de adicin estndar, tambin se usa muestra sinttica, pero esta vez se usan slo 4
puntos con muestras de origen conocido, a travs del grfico N2 es posible calcular la concentracin
del analito problema, que en este prctico es el fsforo.
Tambin se mide la absorbancia de la muestra problema preparada de muestra sinttica arrojando
una absorbancia de 0,308 , esta no se ve aleja de los parmetros ya medidos en esta parte del practico
, ya que como la muestra es preparada por nosotros con concentraciones establecidas, no se ve
afectada por otros factores.
Para obtener el estndar de muestra problema suelo, se trat una cantidad X de suelo, obteniendo de
este una solucin con desconocidos componentes, de los cuales debe haber fsforo que es el analito
problema de este prctico, en esta parte se obtiene una absorbancia de 1.049.
Y para finalizar se quiso medir una muestra problema con contenido de fsforo real, y como el fsforo
se encuentra en el suelo de manera orgnica e inorgnica y adems hay un equilibrio entre el P de la
fase slida y el fase liquida, la muestra ya preparada (P en solucin desconocida), ser posible medir
por absorbancia su concentracin. En esta parte los resultados fueron ms variados y sin una
secuencia lineal como lo fueron las muestras sintticas, y el grfico N3 ya no fue lineal de manera
perfecta como si fueron los casos anteriores, pero aun as fue posible calcular la concentracin de
fsforo en la muestra de suelo.(3)
Como la muestra problema no se controla como una preparacin en laboratorio con concentraciones
conocidas como estndar, los resultados pueden variar y ser ms sorpresivos, con una muestra
problema es difcil esperar un cierto resultado, ya que se desconoce concentraciones, cantidades de
compuestos y hasta su origen, por lo que es necesario realizar contra muestras y blancos, con el fin
de verificar los resultados obtenidos en este tipo de anlisis.
Como punto extra se midi el % de humedad que fue de un 77,46 %.

Conclusin

En este prctico fue posible determinar el contenido de fsforo en un amuestra de suelo X, pero
antes se tuvo que fabricar una curva de adicin estndar y una curva de calibracin con una muestra
sinttica preparada por nosotros. Se obtuvo el conocimiento necesario para graficar y usar de
manera correcta los datos obtenidos al momento de medir las absorbancias, se calcularon
concentraciones a partir de estos datos, y se aprendi a tratar una muestra problema bruta logrando
as el objetivo principal de este prctico.
Bibliografa

1. Silverstein-Basser-Morril, Spectrometric Identification of Organic Compounds, quinta edicin, John


Wiley and sons, 1991
2. Lambert-Shurvell Lightner and Cooks, Organic Structural Spectroscopy, l998
3. Christy, A. A., Ozaki, Y., Gregoriou, V. G. Modern Fourier Transform Infrared Spectroscopy.
Comprehensive Analytical Chemistry Ser., Vol. 35. Elsevier Science. New York, USA. 2001.

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