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QUMICA DE MATERIALES
Resumen
Se prepararon carbones activados con bagazo de caa de azcar (BC) y zuro de maz (ZM)
para adsorber cadmio y plomo. BC y ZM fueron carbonizados a 400C por 1 hora, activados con
cido fosfrico y modificados con cido ntrico o perxido de hidrgeno y posterior calentamiento.
La activacin aument el rea superficial de los carbones (5 m2/g a 778 m2/g para el ZM y 3 m2/g a
369 m 2/g para BC). Los grupos oxigenados se analizaron por IR-DRIFTS. La acidez de los carbo-
nes estuvo entre 1.36 y 2.12 meq/g, el pH entre 2.9 y 6.5, y las capacidades de intercambio inico
hasta 0.070 meq/g (absorcin atmica).
Palabras clave: bagazo de caa, zuro de maz, cadmio, plomo, carbn activado, carbonizado.
Abstract
Activated carbons were prepared with sugar cane bagasse (BC) and corn cob (ZM) to adsorb
aqueous cadmium and lead. BC and ZM were carbonized at 400C for 1 hour, activated with
phosphoric acid and modified with nitric acid or hydrogen peroxide and subsequent heating.
Activation increased the surface area of carbons (5 m2/g to 778 m2/g for ZM and 3 m2/g to 369 m2/g
for BC). Oxygenated groups were analyzed by IR-DRIFTS. The acidity of carbons was between
1.36 and 2.12 meq/g, pH between 2.9 and 6.5, and ion exchange capacities up to 0.070 meq/g
(atomic absorption).
Key words: sugar cane bagasse, corn cob, cadmium, lead, activated carbons, carbonized.
En este trabajo se prepararon carbones activados para tieron al siguiente tratamiento (Hsisheng & Hsu, 1998;
adsorber cadmio y plomo con bagazo de caa de azcar Huidobro et al. 2000): Se impregnaron con cido
(BC) y zuro de maz (ZM) mediante carbonizacin a 400C, ortofosfrico al 21% p/v (agente activante) con agitacin
activacin con cido fosfrico y oxidacin con cido ntri- constante por 4.5 horas, se secaron a 105C por 24 horas,
co o perxido de hidrgeno. se calentaron en atmsfera de nitrgeno (flujo de 110 mL /
min) desde 30C hasta 450 5C (10C/min) y se mantuvie-
Experimental ron a estas condiciones por 120 minutos. Estos carbones
fueron codificados como ZM-A y BC-A. Estos carbones
Los carbones preparados fueron codificados como ZM activados fueron modificados mediante tratamiento trmi-
(provenientes del zuro de maz) y BC (provenientes del co a 600C, y oxidaciones con cido ntrico y perxido de
bagazo de caa). hidrgeno tal como se describe a continuacin.
Recoleccin y preparacin de los materiales vegeta- Tratamiento trmico de los carbones activados. Vein-
les de partida. El bagazo de caa de azcar se recogi en te gramos de los carbones activados ZM-A o BC-A se ca-
el mercado de Bazurto, Cartagena, y el zuro de maz en el lentaron desde 30C hasta 600C (10C/min) en atmsfera
corregimiento de Palo Alto (Sucre), en Colombia. El baga- de nitrgeno (110 mL /min) y fueron mantenidas a estas
zo y el zuro fueron secados a 105C por 24 horas y luego condiciones por 60 minutos. Estos carbones activados
fueron triturados. fueron codificados como ZM y BC.
Carbonizacin. Quinientos gramos de los materiales Oxidacin con cido ntrico de los carbones activa-
vegetales se calentaron (usando el montaje de la figura 1) dos. Veinte gramos de los carbones activados ZM-A o BC-
en fracciones de 100 g desde 30C hasta 400C (10C/min) A se sometieron al siguiente tratamiento: Se agregaron 250
en atmsfera de nitrgeno (110 mL /min) y fueron manteni- ml de HNO3 al 15% y se digirieron por 30 minutos, se seca-
dos a estas condiciones por 60 minutos (Hsisheng & Hsu, ron a 105 C por 24 horas, se calentaron en atmsfera de
1998). El carbn obtenido se moli y se tamiz a un tamao nitrgeno (flujo de 110 mL /min) desde 30C hasta 600
de partcula de 125 a 300 micrmetros. Estos carbones fue- 5C (10C/min) y se mantuvieron a estas condiciones por
ron codificados como ZM-C (provenientes del zuro de maz) 60 minutos. Estos carbones activados fueron codificados
y BC-C (provenientes del bagazo de caa). como ZM-HNO3 y BC-HNO3.
Activacin qumica de los carbones con cido fosf- Oxidacin con perxido de hidrgeno de los carbo-
rico. Veinte gramos de cada material carbonizado se some- nes activados. 20 g de los carbones activados ZM-A o BC-
A se sometieron al siguiente tratamiento: se agregaron 250
ml de H2O2 al 10% y se digirieron por 30 minutos, se seca-
ron a 105C por 24 horas, se calentaron en atmsfera de
nitrgeno (flujo de 110 mL /min) desde 30C hasta 600
5C (10C/min) y se mantuvieron a estas condiciones por
60 minutos. Estos carbones activados fueron codificadas
como ZM-H2O2 y BC-H2O2.
Los materiales vegetales sometidos a carbonizacin,
activacin u oxidacin se retiraron de la mufla cuando la
temperatura era menor de 50C, se lavaron alternativamen-
te con agua caliente y fra hasta que la conductividad de
las aguas de lavado fue muy similar a la conductividad del
agua destilada usada para lavar, y se secaron a 105C por
12 horas (Huidobro et al. 2000).
Anlisis Prximo. La humedad se determin por la pr-
dida de peso al calentar los carbones a 150C por 3 horas en
Figura 1. Equipo de carbonizacin y activacin. 1. Reactor de
acero inoxidable. 2. Mufla. 3. Chimenea para vapores. 4. una estufa Precision Scientific Modelo 18 siguiendo la nor-
Termocupla tipo K. 5. Controlador de temperatura. 6. Cilindro ma ASTM D 3173-87. El porcentaje de materia voltil se
de nitrgeno. 7. Condensador lineal. 8. Trampa de vapor. 9. So- determin por la prdida de peso cuando los carbones seca-
lucin de NaOH 0.5N. 10. Solucin de H2SO 4 0.5N. 11. Agua. dos a 150C fueron calentadas a 900 5C por 7 minutos en
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atmsfera de nitrgeno en un horno Ohio Thermal siguien- Caracterizacin textural de los carbones. Se midieron la
do la norma ASTM D 3175-99. El contenido de cenizas se superficie especifica (rea total, rea de microporos y rea
calcul con el residuo despus de quemar los carbones (pre- externa) utilizando la ecuacin de BET, y la porosidad evalua-
viamente secados a 150C por 3 horas) a 650 5C en atms- da con el volumen de microporos (utilizando curvas t). Esta
fera de aire hasta peso constante en un horno Ohio Thermal informacin se consigui de las isotermas de adsorcin de
siguiendo la norma ASTM D 3174-97. El carbono fijo es nitrgeno obtenidas en las siguientes condiciones:
aquel que queda despus de calentar a 650C en atmsfera Desgasificado del carbn durante toda la noche a 300 C,
de N2 y se calcul por diferencia, Carbono fijo (%) = 100 peso de carbn 0.1000-0.2000 g, adsorbato nitrgeno, tempe-
(% materia voltil + % cenizas). ratura de adsorcin 77K, rango de presin relativa 0.05-0.15
(para carbones activados), tiempo de equilibrio 25 s, veloci-
Anlisis ltimo. El anlisis ltimo comprendi la de- dad de evacuacin 300 mm Hg/min y tiempo de evacuacin 1
terminacin de carbono, hidrgeno azufre y nitrgeno, y min (Gregg & Sing, 1991). Estudios previos muestran que los
el clculo del oxgeno por diferencia y se realiz en un carbones activados son esencialmente microporosos de
horno Lindberg siguiendo la norma ASTM D 3178-89. La acuerdo con la forma de las isotermas y que el modelo BET no
determinacin de carbono e hidrgeno se realiz por cumple adecuadamente en el intervalo 0.05-0.35 de p/po
pirlisis de los carbones en un sistema cerrado determi- (Gregg & Sing, 1991). Por tal razn se escoge una regin al
nando los productos de la combustin, agua y dixido de principio de la isoterma donde el modelo BET arroje correla-
carbono, despus de la oxidacin completa. En este mto- ciones de 0.999 o mejores, que es equivalente al rango de
do, el carbono y el hidrgeno se determinaron por el incre- presiones relativas de 0.05-0.15 p/po.
mento de peso de las trampas de CO2 y agua (Figura 1).
Medida del rea superficial. A cada una de los carbo-
El nitrgeno se determin en los laboratorios de nes activados se les determin el rea superficial especfi-
Ingeominas, Cartagena. El nitrgeno de los carbones se ca por el mtodo BET utilizando un equipo Micromeritics
convirti en sales de amonio por digestin con cido sul- Gemini 2375 usando como adsorbato nitrgeno a 77 K,
frico concentrado en una mezcla catalizada con sulfato entre 0.01 y 0.1 p/po.
de potasio a alta temperatura. Estas sales se disolvieron
en una solucin alcalina caliente de la cual el amonio se Determinacin de grupos oxigenados bsicos y ci-
removi por destilacin y se determin por titulacin ci- dos por el mtodo de Boehm (Boehm, 1994). Para los gru-
do-base recogindolo en un recipiente con una cantidad pos oxigenados cidos, se pesaron ~0.5000 g de cada carbn
medida de cido clorhdrico. En la determinacin de azufre y se agitaron a temperatura ambiente por 24 horas con 50.00
total de los carbones se utiliz el mtodo de la bomba lava- mL de una solucin de NaOH 0.1000 N. Luego se filtr el
dora (SCFI, 1982). En este mtodo, los carbones se calci- carbn y la solucin se titul potenciomtricamente con
nan a 800C por 90 minutos con una mezcla de xido de HCl 0.1000 N para determinar la cantidad de reactivo consu-
magnesio y carbonato de sodio que precipita el azufre como mido. Para los grupos oxigenados bsicos se repiti el pro-
BaSO4 a partir del cual se calcula el contenido de azufre. El cedimiento anterior pero se us cido clorhdrico 0.1000 N
porcentaje de oxgeno se calcul por diferencia. para la agitacin y NaOH 0.1000 N para la titulacin.
Anlisis de grupos funcionales oxigenados por Adsorcin de plomo y cadmio. En cada experimento se
espectroscopia infrarroja de reflectancia difusa con pesaron aproximadamente 0.2000 gramos de cada carbn y
transformada de Fourier (DRIFTS). Los espectros se les adicionaron 50.00 mL de las soluciones de Cd(II) y
DRIFTS fueron tomados de los carbones previamente se- Pb(II) de 18.0 ppm y se agitaron a 120 rpm por 18 horas a
cos (105C por 12 horas) en un espectrmetro Nicolet 510P temperatura ambiente. Luego se filtr la solucin y los
FT-IR, promediando 150 barridos con una resolucin de 4 metales se determinaron por espectroscopia de absorcin
cm-1 en el rango de 800 cm-1 a 4000 cm-1. Los carbones atmica con llama de acetileno-aire. Se prepararon curvas
fueron pulverizados y tamizados utilizando mallas de 200. de calibracin de patrones de 0.050, 0.100, 1.000, 2.000 y
Estos espectros fueron tomados en el Laboratorio de Car- 5.000 ppm para Pb (283.3 nm) y de 0.100, 0.200, 0.500, 1.000
bones de la Universidad Nacional de Colombia. y 2.500 ppm para Cd (228.8 nm) con un coeficiente de co-
rrelacin mnimo de 0.999; los patrones y las soluciones de
pH de los carbones. Se mezclaron 1.000 g de cada car- intercambio se prepararon con estndares certificados de
bn con 20.00 mL de agua destilada libre de CO2 (Castilla et 1000.0 ppm (Sigma) de cada uno de los metales.
al. 2000) en recipientes de vidrio y se agitaron a temperatura
ambiente por 24 horas; luego, se midi el pH de las suspen- Anlisis estadstico. Todos los clculos estadsticos
siones acuosas con un electrodo de vidrio (Orion 940). se realizaron con la ayuda de statgraphics plus versin
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3.0. Se realizaron pruebas anova encontrar diferencias sig- materia voltil, y aument el carbono fijo y las cenizas para
nificativas entre las reas superficiales y las capacidades ambos carbones (Tabla 1).
de adsorcin de plomo y cadmio de todos los carbones.
Activacin de los carbonizados. En los carbones acti-
vados, el contenido de carbono aument con una dismi-
Resultados y discusin
nucin proporcional de otros constituyentes qumicos
Se obtuvieron carbonizados y carbones activados a (Tabla 1). Este aumento del contenido de carbono se debe
partir del zuro de maz y bagazo de caa de azcar con altas al carcter deshidratante del cido fosfrico, que facilit la
capacidades de adsorcin de plomo y cadmio; algunos prdida de hidrgeno y oxgeno, y convirti unidades car-
carbones removieron ms del 99% de los metales en solu- bonadas grandes en unidades ms pequeas con mayor
ciones con una concentracin de 15 ppm. riqueza en carbono (Rodrguez-Reinoso & Molina-Sabio,
1998). El cido fosfrico aumenta la aromaticidad del car-
Carbonizacin del zuro de maz y bagazo de caa de bn, la prdida del carcter aliftico y la formacin de un
azcar. Durante este proceso las unidades de celulosa, slido rgido entrecruzado (Hsisheng & Hsu, 1998;
principal componente de los materiales vegetales de parti- Huidobro et al. 2000). El bagazo de caa de azcar y el zuro
da sufren depolimerizacin transformndose en unidades de maz estn compuestos bsicamente por lignina, celulo-
ms pequeas, se desprende materia voltil y se produce sa y hemicelulosa; con la carbonizacin a 400C solo la
un slido ms rico en carbono (Rodrguez-Reinoso & celulosa y hemicelulosa se depolimerizaron en unidades
Molina-Sabio, 1998). La Tabla 1 muestra los anlisis ms pequeas para dar origen a una gran masa de carbono
prximo y ltimo de los materiales vegetales de partida, fijo ya que la lignina se descompone a temperaturas mayo-
carbonizados y carbones activados. El contenido de mate- res de 200-500C (Berkowitz, 1957; Kudo & Yoshida, 1957).
ria voltil y de carbono fijo para ambos materiales de parti- Cuando se impregn el carbonizado con cido fosfrico se
da es similar, arrojando rendimientos similares en la facilit la hidrlisis de la lignina, que an estaba presente
produccin de carbones activados. El contenido de oxgeno en el carbonizado, de forma que aument el rendimiento
y carbono en los materiales vegetales de partida tambin del proceso y a la vez se desarroll porosidad (Rodrguez-
es muy similar lo que hace que los carbones producidos Reinoso & Molina-Sabio, 1998).
tengan propiedades parecidas. El proceso de carbonizacin
aument significativamente el contenido de carbono de 47 Despus de la prdida de agua, el cido fosfrico se
a 74% y de 49 a 80% para BC y ZM respectivamente, dismi- compone de una mezcla de cidos polifosfricos, inclu-
nuy los porcentajes de nitrgeno, oxgeno, hidrgeno y yendo especies como H3PO4, H4P2O7 y H5P3O10 y otras
Tabla 1. Anlisis prximo y ltimo de los materiales vegetales de partida, carbonizados y carbones activados.
Anlisis ltimo (en base seca)
Material C (%) H (%) N (%) S (%) Oa (%)
BC 47.10.1 6.90.1 0.770.00 0.090.00 45.10.1
BC-C 74.30.4 4.40.1 0.550.01 0.170.00 20.60.4
BC-A 74.00.2 3.60.1 0.570.08 0.000.00 21.80.2
ZM 49.50.4 6.70.1 0.830.00 0.040.01 42.90.2
ZM-C 80.00.7 4.50.1 0.720.06 0.010.00 14.80.6
ZM-A 82.90.4 3.10.1 0.800.06 0.000.00 13.20.4
Anlisis Prximo (en base seca)
Material Humedad residual (%) Materia voltil (%) Cenizas (%) Carbono fijo (%)
BC 9.40.1 781 4.20.1 7.60.3
BC-A 6.90.1 22.30.2 8.20.2 592
ZM 11.60.1 781 3.80.1 7.10.4
ZM-A 11.50.1 15.50.2 11.10.2 612
a Calculado por diferencia. BC bagazo de caa de azcar, material vegetal de partida. ZM zuro de maz material vegetal de partida. BC-A
bagazo activado. ZM-A zuro activado. ZM-C zuro carbonizado. BC-C bagazo de caa de azcar carbonizado.
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especies, de frmula general Hn+2PnO3n+1 (Hsisheng & Hsu, Anlisis infrarrojo. La Interpretacin de los espectros
1998). A la temperatura de activacin, los cidos infrarrojos con transformada de Fourier con reflectancia difu-
polifosfricos no sufren descomposicin o evaporacin sa (DRIFTS) es complicada por el hecho que cada grupo ori-
ya que esta ocurre entre 600-800C (Hsisheng & Hsu, 1998; gina varias bandas por lo que cada banda podra incluir
Huidobro et al. 2000) por lo que en la activacin no ocurri contribuciones de varios grupos (Figueiredo et al. 1999). La
una notable prdida de peso como en la carbonizacin. Figura 2 muestra el espectro DRIFTS, nmeros de onda (,
Despus de la activacin de los materiales carbonizados, cm-1) vs. porcentaje de transmitancia, de BC-C. se encontra-
hubo un aumento en su contenido de cenizas; este aumen- ron bandas a 1200 cm-1 (C-O en teres); 1049-1276 cm-1 (alco-
to puede ser atribuido a las interacciones entre el fsforo holes); 1100 cm-1 y 3400 cm-1 (C-OH fenlico); 1585-1600 cm-1
del cido fosfrico y la materia mineral proveniente del (C=C aromtico); 2900 cm-1 (C-H aliftico); y 1150 cm-1, 1700
bagazo de caa de azcar y zuro de maz (Hsisheng & Hsu, cm-1, 3400 cm-1 (cidos carboxlicos); en las regiones ~3400 y
1998). ~1700 cm-1 los carbones oxidados presentaron bandas ms
pronunciadas que los originales indicando el aumento de gru-
Modificaciones de los carbones activados. Las prdi- pos oxigenados a causa de la oxidacin. La banda alrededor
das de peso para cada uno de los tratamientos a los cuales de 1590 cm-1, que producen todos los carbones, puede ser
fueron sometidos los carbones fueron ZM-C, 62%; ZM-A, atribuida a estiramientos de dobles enlaces de anillos arom-
21%; ZMH2O2, 22%; ZMHNO3, 54%; ZM, 10%; BC-C, ticos conjugados a grupos carbonlicos.
65%; BC-A, 23%; BCH2O2, 22%; BCHNO3, 57%; y BC,
11%. La carbonizacin caus una prdida significativa de Acidez de los carbones. La Tabla 2 muestra el conteni-
peso, mayor del 62% del peso del bagazo y del zuro; de do de grupos cidos y bsicos de los carbones prepara-
igual forma, el tratamiento de los carbones activados con dos; el pH de las suspensiones acuosas de los carbones
cido ntrico caus una prdida de peso mayor del 50%. La fue cido, (2.9 a 6.5), lo cual significa que estos carbones
prdida de peso originada por el tratamiento trmico de los mostraban una predominancia de grupos funcionales ci-
carbones activados fue menor que la ocasionada por las dos en su superficie, importantes para el proceso de
oxidaciones con cido ntrico y perxido de hidrgeno; lo adsorcin de metales. El post-tratamiento trmico a 600 C
anterior indica que los agentes oxidantes en el proceso de no modific la acidez de los carbones pues los grupos
oxidacin debilitaron las paredes de los poros generando bsicos se forman a temperaturas mayores de 800C
prdida de carbn en la matriz carbonosa. (Studebaker, 1957); esto sugiere que los sitios bsicos de
Figura 2. Espectro DRIFTS de BC-C con bandas que indican la presencia de grupos oxigenados propicios para la adsorcin de metales.
PRIMERA-PEDROZO, O. & COLS.: CARBONES ACTIVADOS A PARTIR DE BAGAZO DE CAA DE AZCAR Y ZURO DE MAZ 393
Tabla 2. Parmetros texturales y acidez de los carbones obtenidos. El rea externa se obtuvo del valor de la pendiente del t-plot.
rea de rea externa Volumen de Acidez Total
Carbn rea total (m2/g) pH
microporos (m2/g) (m2/g) microporos (cm3/g) (meq NaOH/g)
ZM-A 580.10.4 198.10.1 778.30.7 0.20.1 1.680.07 5.70.2
ZM-H2O2 527.90.1 135.90.1 663.80.3 0.20.1 2.050.02 5.10.1
ZM-HNO3 512.20.2 94.40.1 606.40.3 0.20.1 1.860.02 5.00.1
ZM 534.30.4 124.90.7 659.10.1 0.20.1 1.710.02 5.30.1
BC-A 278.30.1 90.50.3 368.70.1 0.20.1 1.680.05 2.90.1
BC-H2O2 446.40.1 92.80.5 539.20.2 0.10.1 2.120.02 2.90.2
BC-HNO3 401.70.3 57.60.2 459.30.3 0.20.1 1.680.05 3.20.1
BC 416.70.1 76.80.1 493.50.3 0.20.1 1.750.01 3.20.1
Tabla 3. Capacidades de adsorcin de cadmio y plomo observadas desviacin estndar de los carbones en meq/g.
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