Manual Practicas Analitica I e Ingenierias

QUIMICA ANALITICA 2009
MANUAL DE LABORATORIO
QUMICA ANALITICA
FACULTAD DE INGENIERAS
UNIVERSIDAD DE CRDOBA
MONTERA
INGENIERA - QUMICA ANALITICA 2009
CONTENIDO
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1. Presentacin 03
2. Laboratorio de Qumica ANALITICA 04
3. Objetivos del Manual 04
4. Campo de Aplicacin 04
5. Definiciones 05
6. Responsabilidades 06
7. Recursos 06
8. Normas Generales de Seguridad en el Laboratorio 07
9. Recomendaciones Bsicas para los Usuarios del Laboratorio 08
10. Proteccin Obligatoria en el Laboratorio 08
11. Normas Bsicas de Conducta en el Laboratorio 09
12. Normas Bsicas sobre Hbitos Personales en el Laboratorio 10
13. Normas Bsicas sobre Hbitos de Trabajo en el Laboratorio 12
14. Normas Generales sobre Manejo de Desechos y Residuos 15
15. Buenas Prcticas de Laboratorio 16
16. Sealizacin de Seguridad 19
17. Tipos de Riesgos 22
18. Prcticas de Laboratorio 25
18.1. Expresin De Resultados 25
18.2. Clculos 26
Laboratorio No 1: Preparacin de soluciones 27
Laboratorio No 2: Gravimetra de Volatilizacin 29
Laboratorio No 3: Gravimetra de Precipitacin 32
Laboratorio No 4: Volumetra Neutralizacin- Titulacin entre Electrolitos fuertes 34
Laboratorio No 5: Volumetra Neutralizacin- Titulacin Electrolito Dbil 37
Laboratorio No 6: Determinacin de Alcalinidad 39
Laboratorio No 7: Volumetra de Precipitacin 43
Laboratorio No 8: Volumetra de Formacin de Complejos 45
Laboratorio No 9: Anlisis Instrumental Espectroscopia Visible 47
Laboratorio No 10: Anlisis Instrumental - Potenciometra 50
Laboratorios Adicionales de Anlisis Instrumental 54
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1. PRESENTACIN
Este manual presenta los procedimientos de las Prcticas y las Normas Tcnicas y de Seguridad del
Laboratorio de Qumica Analtica del Centro de Ciencias Bsicas de la Universidad de Crdoba y que
son necesarios para complementar los conceptos tericos impartidos a los estudiantes del Programa de
Ingeniera Alimentos. En l se recopilan una serie de nociones bsicas sobre seguridad y los posibles
riesgos que conlleva el trabajo en un laboratorio de tales caractersticas. Con l se pretende presentar
las prcticas de laboratorio de la asignatura de Qumica Analtica y, adems, facilitar a los usuarios el
que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que tambin se han incluido
normas de conducta as como protocolos de actuacin en caso de accidentes y cmo prevenirlos.
Es evidente que las actividades de carcter acadmico que se llevan a cabo en los laboratorios de la
Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo del tipo de trabajo que se
desarrolle. Para el caso del presente manual, se han considerado principalmente los riesgos producidos
en un laboratorio que use productos qumicos.
Existen otros tipos de riesgos (elctricos, mecnicos, biolgicos, etc.) derivados de las actividades que
se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que tambin son objeto de
atencin por parte de manuales especficos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes
y alumnos que realizan sus experiencias en el laboratorio como tambin todo el personal tcnico
relacionado con el trabajo en el laboratorio.
Este manual consta de dos partes: La primera seccin hace referencia los lineamientos bsicos sobre
seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el desarrollo de las prcticas de
laboratorio. La segunda parte es la presentacin de cada una de las prcticas de laboratorio a
desarrollar, con la finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma terica.
Espero que la informacin contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma adecuada por
los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los responsables de su aplicacin,
para un ptimo rendimiento acadmico, con un mnimo de riesgo.
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2. LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA

UNIVERSIDAD DE CORDOBA
.
La Universidad cuenta con diferentes tipos de laboratorios en sus diferentes reas de trabajo, cuyos
riesgos potenciales estn relacionados directamente con las actividades realizadas y materiales que se
manejan. El funcionamiento de estos laboratorios debe acogerse a las normas establecidas para las
actividades que en ellos se realizan y que se describen en los manuales especficos para cada tipo de
laboratorio.
El presente Manual aplica fundamentalmente a las prcticas que se llevan a cabo durante el desarrollo
de los procedimientos acadmicos de la asignatura de Qumica ANALITICA, por lo que los otros
laboratorios que existen en la Universidad debern considerar sus propios Manuales los cuales son
especficos a las actividades y riesgos que les son inherentes.
3. OBJETIVOS DEL MANUAL

.
Presentar las prcticas y procedimientos de laboratorio de la asignatura Qumica ANALITICA,
Establecer los procedimientos y guas generales de seguridad y de buenas prcticas que se deben
seguir durante el desarrollo de actividades en el Laboratorio de Qumica ANALITICA para
facilitar el trabajo seguro y controlar los posibles riesgos que conlleva la ejecucin de tales
actividades.
Garantizar la proteccin de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para fomentar y
promover comportamientos seguros en la ejecucin de actividades dentro de sus instalaciones.
4. CAMPO DE APLICACIN
.
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Qumica ANALITICA y a todas las
actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa con los documentos de
seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.
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5. DEFINICIONES
Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de Gestin en
Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesin, dao u otra prdida.
Control.- Minimizacin del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinacin de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y suministra
informacin sobre cmo se puede manipular, usar y almacenar el material con seguridad, que se
elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Tcnica Colombiana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancas peligrosas cuando puestas en contacto
entre s puedan sufrir alteraciones de las caractersticas fsicas o qumicas originales de cualquiera de
ellos con riesgo de provocar explosin, desprendimiento de llamas
Mercanca Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricacin, manejo, transporte,
almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases, lquidos, vapores o fibras
infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos, asfixiantes, txicos o de otra naturaleza
peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que
entran en contacto con stas, o que causen dao material.
Nmero UN: Es un cdigo especifico o nmero de serie para cada mercanca peligrosa, asignado por
el sistema de la Organizacin de las Naciones Unidas (ONU), y que permite identificar el producto
sin importar el pas del cual provenga. A travs de este numero se puede identificar una mercanca
peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al espaol. Esta lista se publica en el Libro
Naranja de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancas peligrosas"
elaboradas por el comit de expertos en transporte de mercancas peligrosas, del Consejo Econmico
y Social, versin vigente.
Peligro.- Es una fuente o situacin con potencial de dao en trminos de lesin o enfermedad, dao a
la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinacin de estos.
Riesgo.- Combinacin de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento peligroso
especfico.
Rtulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercanca, por medio de colores y smbolos
que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque, semirremolque y remolque balanceado) y
vehculos de carga.
Seguridad.- Condicin de estar libre de un riesgo de dao inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de los
empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra persona en el sitio
de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene informacin bsica sobre la identificacin del
material peligroso y datos del fabricante, identificacin de peligros, proteccin personal y control de
exposicin, medidas de primeros auxilios, medidas para extincin de incendios, medidas para vertido
accidental, estabilidad y reactividad e informacin sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con
los estipulado en la Norma Tcnica Colombiana NTC 4532.
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6. RESPONSABILIDADES
Los Directivos acadmicos y administrativos son responsables de suministrar los recursos y las
condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios acadmicos de la UNIVERSIDAD DE
CORDOBA, sede Montera, con la finalidad de obtener una adecuada implementacin en el
desarrollo de las prcticas acadmicas.
El Docente de la asignatura es el responsable de la implementacin de este manual.
Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir permanentemente los
lineamientos dados en este manual.
7. RECURSOS
DOCUMENTOS
Inventario de Reactivos.
Inventario de equipos y materiales de laboratorio
Protocolo de Manejo de Reactivos.
Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.
Hojas de Datos de Seguridad de los productos qumicos utilizados (impresas, disco compacto
ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).
EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA
Duchas de Emergencia.
Balanzas analticas
pH-metros
Espectrofotmetros : VIS-UV-AA-IR
Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA
Destilador
Desionizador
Mesones
Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente
Extractores
Sistema de Ventilacin
Extintores de incendios.
Duchas Oculares (Lavaojos).
Alarmas.
Botiqun de Primeros Auxilios.
Vitrinas Extractoras de Gases.
Campanas Localizadas.
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8. NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas
destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a los riesgos propios derivados de
la actividad que adelantan y aquellos inherentes a la naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y
contaminaciones tanto dentro de su mbito de trabajo como hacia el exterior.
El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita conocer y
combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de cada
tcnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado
con que se trabaja.
9. RECOMENDACIONES BSICAS PARA LOS USUARIOS DEL LABORATORIO

Las reglas bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn que deben realizarse
en forma rutinaria:
1. Localice los Dispositivos de Seguridad ms prximos

Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como
extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de emergencia, gabinetes para contener
derrames, accionamiento de alarmas, etc. Infrmese sobre su funcionamiento.
2. Lea las Etiquetas de Seguridad

Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su
peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestin, inhalacin, etc. Algunos
aparatos pueden contener informacin del mismo tipo. Lea siempre, detenidamente, esta
informacin y tenga en cuenta las indicaciones que se sealan en ella.
3. Infrmese sobre las Medidas Bsicas de Seguridad

El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas bsicas de seguridad Infrmese a
tiempo.
4. Preste atencin a las Medidas Especficas de Seguridad
Las operaciones que se realizan en algunas prcticas requieren informacin especfica de
seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el auxiliar y/o recogidas en el guin de
laboratorio y debe prestrseles una especial atencin.
5. En caso de duda, consulte

Cualquier duda que tenga, consltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que no est permitido
realizar ninguna experiencia que no est autorizada.
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10. PROTECCIN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO

1. Cuide sus Ojos
Los ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por productos corrosivos as como
por salpicaduras de partculas.
Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se est en un rea del laboratorio donde los
ojos puedan ser daados. No lleve lentes de contacto en el laboratorio ya que, en caso de
accidente, las salpicaduras de productos qumicos o sus vapores pueden pasar detrs de las lentes
y provocar lesiones mayores en los ojos.
2. Cmo Vestir en el Laboratorio

El uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que se tenga al trabajar,
las salpicaduras de productos qumicos son inevitables. La bata ser preferentemente de algodn
debido a que, en caso de accidente, otros tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el dao.
No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas, debido a que
las fibras sintticas en contacto con determinados productos qumicos se adhieren a la piel.
Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.
Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fcilmente recogindolos con una cola o
bajo cofias.
3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o txicas. En
ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un slo uso (desechables).
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11. NORMAS BSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO

1. Envases
Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su capacidad, para evitar
salpicaduras y derrames.
Los tubos de ensayo no deben llenarse ms de dos o tres centmetros.
2. Etiquetado
Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de los envases y
consultar las hojas de datos de seguridad de los productos antes de utilizarlos.
Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya trasvasado algn
producto o se hayan preparado mezclas, identificando su contenido, a quin pertenece y la
informacin sobre su peligrosidad (reproducir el etiquetado original), incluir fecha de
preparacin y responsable de la preparacin.
3. Manipulacin del Vidrio
Muchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que
se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples:
No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves.
Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera.
El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello, s e ha de revisar
el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se deben calentar las piezas que han
recibido algn golpe.
No usar nunca equipo de vidrio que est agrietado o roto. Las piezas que presentan grietas
deben desecharse.
Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador, humedezca el tubo y
el agujero con agua o silicona y protjase las manos con trapos. No presione los tubos
acodados cerca del sitio doblado.
No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso, etc. que se
hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las protecciones individuales o
colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas.
Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use
esptula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la mesa.
El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfre.
Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del fro; por lo tanto, si tiene duda, use
unas pinzas o tenazas
No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas.
Cuide que las uniones esmeriladas estn limpias. Cuando deba cargar un baln u otro
recipiente esmerilado con lquidos es conveniente que emplee un embudo. En el caso de
slidos, proteger el esmeril con papel satinado.
No almacene soda caustica en material esmerilado
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12. NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS PERSONALES EN EL LABORATORIO

Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones
bsicas:
1. Normas Higinicas
Como norma higinica bsica, el personal debe lavarse las manos cuidadosamente al llegar
al laboratorio, despus de manipular reactivos o cualquier otra sustancia qumica y antes de
abandonar el laboratorio.
No pruebe los productos qumicos.
Por razones higinicas y de seguridad, est prohibido fumar en el laboratorio.
No huela o inhale los vapores de productos qumicos si no est debidamente informado al
respecto. Si en alguna ocasin tiene que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es
dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la nariz para inhalar directamente del
tubo de ensayo.
No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.
Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos, bebidas o
maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la utilizacin de fuentes de agua
en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que aquellas no estn disponibles, nunca se
emplearn recipientes del laboratorio como contenedores de bebidas o alimentos ni se
colocarn productos qumicos en recipientes de bebidas o productos alimenticios.
2. Orden, Aseo y Limpieza
Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar
accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos
los lugares comunes.
Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales tales como
libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de productos qumicos y
cosas innecesarias o intiles para el trabajo que se est realizando.
Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.
Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos derramados.
Las campanas de gases son un medio de proteccin colectiva y no deben utilizarse para
almacenar productos.
El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente despus de su uso.
Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos, etc., as
como devolverse limpio el material que se haya recibido en prstamo, dejando la mesa limpia
y en orden.
Asegurar la desconexin de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
3. Acte Responsablemente
No efectuar actividad alguna sin autorizacin previa o que no est supervisada
convenientemente.
Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se est haciendo y con el material y
reactivos ordenados.
No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con sustancias
qumicas.
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No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la prctica que se este

desarrollando: NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!
Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaucin, sin interrumpir a los que estn
trabajando. No se permitir correr ni empujar a otras personas en el laboratorio.
No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la bata de
laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminacin de otras prendas.
Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar objetos ni
superficies tales como telfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc.
Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de vidrio,
herramientas, etc.).
Se evitar el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas anchas, bufandas,
etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del laboratorio o quedar cerca de
las llamas o equipos en funcionamiento.
Se evitar el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al descubierto.
4. Atencin a lo Desconocido
No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido.
Est terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.
No utilice ni limpie ningn frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta. Entrguelo
inmediatamente al instructor.
No substituya nunca, sin autorizacin previa del Docente, un producto qumico por otro en un
experimento.
No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso
de duda, pregunta siempre al instructor.
No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y
autorizacin para hacerlo.
5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio
Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje est en perfectas
condiciones.
Utilice siempre gradillas y soportes.
Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro
de gravedad alto.
Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulacin de agua antes
de comenzar a usarlo.
Para evitar descargas elctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones de
funcionamiento y manipulacin de los equipos. No enchufe nunca un equipo sin toma de
tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el interior de un aparato,
compruebe siempre que se encuentra desconectado de la fuente.
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13. NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones bsicas:
1. Calentamientos
Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente est dirigida hacia el rostro
de usted o el de otras personas.
Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoelctricos largos; nunca con cerillas
ni encendedores.
Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.
Para calentar solventes inflamables en pequea cantidad, utilice un bao termosttico o un
bao mara con el mechero apagado.
Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan estado
sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos.
Se deber verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de
ignicin. No se operar con materiales inflamables o solventes sobre llama directa o cerca de
las mismas. Para calentamiento, slo se utilizarn resistencias elctricas o planchas
calefactoras blindadas. Se prestar especial atencin al punto de inflamacin y de auto
ignicin del producto.
No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del recipiente en
direccin contraria a s mismo y a la de las dems personas cercanas.
Utilice guantes de seguridad y pinzas metlicas para introducir o sacar material de las estufas.
Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgnicos, arden en presencia de una
llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un mechero Bunsen, u
otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los contenedores de reactivos qumicos. No
caliente nunca lquidos inflamables con un mechero.
Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.
2. Manipulacin de Productos Qumicos

Los productos qumicos pueden ser peligrosos por sus propiedades txicas, corrosivas,
inflamables o explosivas.
Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos.
Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos.
No pruebe ni toque los productos qumicos con las manos desnudas.
Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a travs de la piel. Evite
el contacto de productos qumicos con la piel, especialmente de los que sean txicos o
corrosivos, usando guantes de un slo uso. Lvese las manos a menudo.
No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.
Las botellas se transportan siempre cogindolas por el fondo, nunca del tapn.
Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la identificacin de
su contenido y tomar las medidas de precaucin necesarias. No se debe pegar una etiqueta
sobre otra ya existente, pues puede inducir a confusin.
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Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente ms

pequeo, realice una conexin con una cadena del tambor a tierra y con otra entre el tambor y
el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga esttica.
No trasvase lquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No colocar solventes
inflamables en vasos de precipitados.
En caso de utilizar productos en estado lquido, est terminantemente prohibido pipetear
(succionar) reactivos directamente con la boca. Para realizar esta tarea, deber emplearse
siempre un dispositivo especial para pipetear lquidos o una pera, mbolo o bomba.
Se debe extraer nicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar. No hay que
devolver el producto sobrante al envase original.
3. Proteccin
Es obligacin utilizar siempre los equipos de proteccin personal apropiados segn el tipo de
trabajo o experimento que se realice as como el cabello recogido ya que as se minimiza el
riesgo de contacto directo con los reactivos (bata preferiblemente de algodn y de mangas
largas, ropa de trabajo abrochada, zapatos cerrados y dems equipo de proteccin personal
exigidos).
Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos qumicos que emitan
vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo en reas donde no es obligatorio el uso
de gafas de seguridad. Es preferible el uso de gafas de seguridad graduadas o que permitan
llevar las gafas graduadas debajo de ellas.
Se requerir el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de produccin de
aerosoles (mezcla de partculas en medio lquido) o polvos, durante operaciones de pesaje de
sustancias txicas o biopatgenas, apertura de recipientes con cultivos despus de agitacin,
etc.
Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias qumicas o
material biolgico.
Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarn
anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales (caretas) u otros dispositivos de proteccin.
Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas y en general aquellas que
pueden ser riesgosas por inhalacin, deben llevarse a cabo bajo campana o vitrina.
Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias voltiles. Si an as se produjera
una concentracin excesiva de vapores en el laboratorio, abra inmediatamente las ventanas.
Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las caractersticas de las muestras y/o
reactivos con los que se est trabajando as lo ameriten.
Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.
4. Etiquetas
Todo material deber estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo, txico,
inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.
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5. Hbitos de Trabajo
Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilacin adecuada.
Antes de realizar cualquier prctica, deben reunirse los productos y materiales necesarios y
utilizarlos segn el procedimiento de trabajo establecido. Las operaciones deben ejecutarse
de modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma responsable.
Se informar al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del
personal del laboratorio.
Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del laboratorio.
Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.
6. Manejo de Solventes
Extreme las precauciones cuando use ter etlico u otros solventes altamente inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (ms de 5
litros) deber tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en particular.
Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
Los solventes orgnicos perforan las piletas. Deschelos en forma adecuada.
No utilizar solventes orgnicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias qumicas que le
hayan salpicado.
7. Almacenamiento
Al almacenar sustancias qumicas tenga presente que hay cierto nmero de ellas que son
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.
Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de la cabeza,
ni en zonas de trnsito de personal.
No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hgalo en estantes
ubicados bajo las mesas y en caso de cidos o lcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser
mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material adecuado.
Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en bidones de
seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no sobrepasen la capacidad de
almacenamiento del armario de los solventes. Las sustancias inflamables se deben almacenar
en refrigeradores; se recomienda utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.
No se debe almacenar teres durante largos periodos de tiempo ya que se pueden formar
perxidos explosivos.
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14. NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS

Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o anlisis. La eliminacin
inadecuada de los residuos o la ausencia de identificacin de los mismos son causa frecuente de
contaminacin ambiental y de accidentes; por ejemplo, el depsito indiscriminado de residuos
peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras provoca frecuentes accidentes entre el personal de
limpieza.
Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a continuacin para la
manipulacin de los desechos y residuos:
El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser conveniente ubicarlo en
recipientes resistentes destinados especialmente a este fin, envuelto en papel y dentro de bolsas
plsticas.
Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y deba ser descartado
sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias
veces.
Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera adecuada antes de su
eliminacin, o depositarse en los lugares establecidos para ello.
Est prohibido descartar lquidos inflamables o txicos o corrosivos o material biolgico por los
desages de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se debern
seguir los lineamientos establecidos para la gestin de residuos en la Institucin.
Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos slidos que puedan atascarlas, tales como
papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc. En estos casos deposite los residuos en los
recipientes adecuados para tal fin.
Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera.
No limpiar sustancias qumicas derramadas con trapos ni con aserrn.
Los productos qumicos txicos se depositarn en contenedores especiales para este fin. No tire
directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros,
halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de
azufre), o que sean lacrimgenos (halogenuros de benzilo, halocetonas), o productos que sean
difcilmente biodegradables (polihalogenados, cloroformo).
Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se diluirn
previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases.
Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los equipos de
proteccin personal adecuados a sus caractersticas de peligrosidad. Esto es especialmente
importante en el caso de los guantes y de la proteccin respiratoria ya que no existen equipos que
protejan frente a todos los productos.
Todos los residuos debern considerarse peligrosos, asumiendo el mximo nivel de proteccin en
caso de desconocer sus propiedades y caractersticas.
Cuando sea posible, se utilizarn materiales que puedan ser descontaminados con facilidad sin
generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se emplearn materiales de un
solo uso que puedan ser eliminados por un procedimiento estndar despus del contacto con el
producto.
Nunca se han de manipular residuos en solitario.
Para los residuos lquidos, no se emplearn envases mayores de 25 litros para facilitar su
manipulacin y evitar riesgos innecesarios.
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El transporte de envases de 25 litros o ms se realizar en carretillas para evitar riesgos de rotura y

derrame. Se utilizar siempre carretilla para manipulacin de cargas de ms de 10 metros lineales
y ms de tres kilogramos de peso.
El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una forma lenta y
controlada. Esta operacin ser interrumpida si se observa cualquier fenmeno anormal como la
produccin de gases o el incremento excesivo de temperatura. Para trasvasar lquidos en grandes
cantidades, se emplear una bomba, preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de
utilizar una bomba elctrica, sta debe ser antideflagrante y a prueba de explosin. En todos los
casos se comprobar la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado.
Una vez acabada la operacin de vaciado se cerrar el envase hasta la prxima utilizacin. De esta
forma se reducir la exposicin del personal a los productos implicados.
Los envases no se han de llenar ms all del 80% de su capacidad con la finalidad de evitar
salpicaduras, derrames y sobrepresiones.
Siempre que sea posible, los envases se depositarn en el suelo para prevenir la cada a distinto
nivel. No se almacenarn residuos a ms de 170cm de altura.
Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarn en zonas de circulacin o lugares que
puedan dar lugar a tropiezos.
15. BUENAS PRCTICAS EN EL LABORATORIO

En el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas ambientales, por
lo que aqu se recopilan algunas buenas prcticas que permiten disminuir estos problemas.
BUENAS PRCTICAS EN LA UTILIZACIN DE LOS RECURSOS

Equipos y Utensilios
Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio ambiente (con fluidos
refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con bajo consumo de energa y agua, baja
emisin de ruido, etc.).
Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas.
Elegir los tiles ms duraderos y con menos consumo, en su elaboracin, de recursos no
renovables y energa.
Adquirir extintores sin halones, gases stos destructores de la capa de ozono actualmente
prohibidos.
Materiales y Productos
Conocer el significado de los smbolos o marcas ecolgicas.
Elegir, en lo posible, materiales y productos ecolgicos con certificaciones que garanticen
una gestin ambiental adecuada.
Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni cadmio).
Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con materiales reciclados,
biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos retornables a los proveedores.
Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros sistemas tan
eficaces y menos dainos para el medio ambiente.
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Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamao que permita reducir la

produccin de residuos de envases.
Productos Qumicos de Desinfeccin y Limpieza
Conocer los smbolos de peligrosidad y toxicidad.
Comprobar que los productos estn correctamente etiquetados con instrucciones claras de
manejo (seguridad y proteccin del medio ambiente, requisitos de almacenamiento, fechas de
caducidad, actuaciones en caso de intoxicacin, etc.).
Elegir los productos qumicos y de desinfeccin y limpieza entre los menos agresivos con el
medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni cloro; limpiadores no corrosivos,
sin cromo; etc.).
Agua
No dejar correr el agua innecesariamente.
Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos.
Instalar en los grifos dispositivos de presin, difusores y temporizadores para disminuir el
consumo de agua.
Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos de agua por
averas y escapes.
Papel
Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro.
Energa
Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamao de las placas calefactoras y tapar,
cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es elctrica se puede apagar unos
minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el calor residual.
En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas.
Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas productos an calientes.
Aprovechar al mximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar temporizadores,
emplear lmparas de bajo consumo.
Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso.
Almacenamiento
Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo.
Almacenar los productos y materiales, segn criterios de disponibilidad, alterabilidad,
compatibilidad y peligrosidad.
Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente identificados.
Cerrar hermticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos peligrosos
para evitar riesgos.
Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar adecuadamente
las existencias para evitar la caducidad de productos.
Usos
Conocer y aplicar las buenas prcticas medioambientales de laboratorio.
Evitar la mala utilizacin y el derroche.
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Elegir, entre los mtodos y tcnicas oficiales, los ms respetuosos con el medio ambiente
(que empleen productos menos txicos y menos peligrosos, y que consuman menor cantidad
de energa o agua, etc.).
Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en funcin de los requisitos
de gestin.
Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio

Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan residuos.
Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la emisin de ruido
y consumo de energa.
Uso de Materiales y Productos
Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos.

Cuidar la manipulacin de reactivos y productos y tambin las muestras para evitar errores
que hagan necesaria la repeticin del procedimiento y por lo tanto el aumento de residuos.
Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos qumicos
empleados.
Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental aplicable al
envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias qumicas.
Identificar los riesgos de contaminacin medioambiental derivados de la utilizacin
incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio.
Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacos los envases
para evitar contaminacin.
Reutilizar en lo posible los materiales y tambin los envases.
BUENAS PRCTICAS EN EL MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS

Generalidades
Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plsticos y papel reciclado.
Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados.
Separar correctamente los residuos.
Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios especializados
de recoleccin.
Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los
correspondientes residuos peligrosos.
Vertidos
Est prohibido verter a la red de colectores pblicos:
Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los colectores.
Slidos, lquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco irritantes,
corrosivos o txicos.
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Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan las

reglamentaciones establecidas al respecto.
Reducir los vertidos:
Realizando los procesos cuidadosamente para evitar errores y repeticiones.
Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame.
Evitando la necesidad de limpieza.
Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminacin por vertidos
tanto en volumen como en peligrosidad.
Recogiendo los vertidos, segregndolos en origen, realizando pretratamientos antes de
verterlos o entregndolos a gestores autorizados.
Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los disolventes y usando
las campanas extractoras adecuadamente.
CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo
adecuadamente los equipos de refrigeracin que los contengan y evitando el uso de aerosoles.
Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos desconectados
cuando no se estn utilizando.
16. SEALIZACIN DE SEGURIDAD

El laboratorio cuenta con la sealizacin informativa adecuada acerca de:
Uso de elementos de proteccin en las reas de anlisis.
Riesgo de incendio.
Almacenamiento de reactivos.
Ruta de evacuacin.
Ubicacin de extintores.
Ubicacin de equipos de atencin de emergencias.
La ruta de evacuacin se debe mantener siempre despejada y libre de cualquier obstculo, para evitar
accidentes durante la evacuacin.
La sealizacin es de varios tipos a saber:
SEALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo deber
cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal), bordes negros.
Lo anterior con excepcin del fondo de la seal relacionada con materias nocivas o irritantes que
ser de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las seales similares utilizadas
para la regulacin del trfico en carreteras.
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Las ms usuales en laboratorios son:
SEALES DE PROHIBICIN
Prohben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda. Pictograma negro
sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el
pictograma a 50 respecto a la horizontal) rojos (el rojo deber cubrir como mnimo el 35% de la
superficie de la seal).
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SEALES DE OBLIGACIN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma blanco sobre
fondo azul (el azul deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).
SEALES DE SALVAMENTO O SOCORRO

Proporcionan una indicacin de seguridad o de salvamento. Forma rectangular o cuadrada. Pictograma
blanco sobre fondo verde (el verde deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).
SEALES RELATIVAS A LOS EQUIPOS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS

Forma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo rojo (el rojo deber cubrir como
mnimo el 50% de la superficie de la seal).
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OTRAS SEALES
Existe la seal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza
conjuntamente con las seales de seguridad mencionadas, y la seal complementaria de riesgo
permanente que se emplear en aquellos casos en que no se utilicen formas geomtricas
normalizadas para la sealizacin de lugares que suponen riesgo permanente de choque,
cadas, etc. La sealizacin se efectuar mediante franjas alternas amarillas y negras. Las
franjas debern tener una inclinacin aproximada de 45 y ser de dimensiones similares de
acuerdo con el siguiente modelo:
Ejemplo de seal adicional o auxiliar Seal complementaria de riesgo permanente
17. TIPOS DE RIESGOS

RIESGO: Es la posibilidad de que un estudiante sufra un determinado dao derivado de la exposicin a
agentes de distinta naturaleza.
La calificacin del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se valorarn conjuntamente la
probabilidad de que se produzca el dao y la severidad del mismo
Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biolgico, elctrico, mecnico, termo-higromtrico,

radiofrecuencias y microondas, radiaciones ionizantes, etc.) asociados a la actividad docente y/o
investigadora que se desarrolla en los laboratorios. Estos riesgos son tambin objeto de atencin por
parte de la Universidad y tratados en caso necesario en el Comit Paritario de Seguridad y Salud
Ocupacional (COPASO).
En este manual se han considerado los riesgos asociados al contacto y la manipulacin de agentes
qumicos (riesgo qumico), inherentes a las actividades de un Laboratorio de Qumica.
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RIESGOS QUMICOS
Qu es el Riesgo Qumico ?
Riesgo qumico es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulacin, inhalacin, etc.)
con productos qumicos.
La normatividad internacional sobre la proteccin de la salud y seguridad de los trabajadores
contra los riesgos relacionados con los agentes qumicos durante el trabajo, define agente
qumico como todo elemento o compuesto qumico, por s solo o mezclado, tal como se presenta
en estado natural o es producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral.
Exposicin
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulacin de sustancias
qumicas.
Agentes Qumicos y Salud

El contacto con los productos qumicos puede provocar intoxicacin; definida sta como
conjunto de sntomas y signos clnicos derivados de la accin de un producto txico. El grado
de intoxicacin por agente qumico depende de los siguientes factores: toxicidad del producto,
concentracin del mismo en el ambiente, tiempo de exposicin y estado biolgico del individuo.
El producto txico tiene que pasar una serie de procesos metablicos en el organismo para que
pueda hablarse de intoxicacin (regla ADAME):
Absorcin
Distribucin (o transporte)
Acumulacin (o localizacin)
Metabolizacin (biotransformacin)
Eliminacin
La eliminacin de txicos o la deteccin de sus metabolitos en muestras biolgicas de sangre,
orina y aire exhalado es el nico procedimiento que permite saber si ha habido o no exposicin a
un producto txico.
Clasificacin de las Sustancias Qumicas segn su Peligrosidad

El etiquetado y clasificacin de las sustancias qumicas implica la asignacin de unas categoras
definidas y preestablecidas segn su peligrosidad y que estn basadas en las propiedades
fisicoqumicas y toxicolgicas as como en los efectos especficos que pueden causar sobre la
salud humana y sobre el medio ambiente. La identificacin se hace mediante pictogramas cuya
descripcin e identificacin se muestra a continuacin:
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1. POR SUS PROPIEDADES FISIQUICO-QUMICAS

PICTOGRAMA DEFINICION
Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con

sustancias inflamables, originan reacciones fuertemente exotrmicas.
O
Comburente
Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son ms
sensibles a los golpes o a la friccin que el dinitrobenceno.
Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que,
incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan reaccionar de forma
exotrmica con rpida formacin de gases y que, en determinadas condiciones
E de ensayo, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso
Explosivo de confinamiento parcial, explotan.
Sustancias y preparados:
Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin
aporte de energa; o
Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve contacto con una
fuente de inflamacin y que sigan quemndose o consumindose una vez
retirada dicha fuente ; o
Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo; o
F
Inflamable Que, en contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases
extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o
Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 C e inferior o igual a 55 C.
Las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de ignicin

extremadamente bajo (sea igual 0 C) y un punto de ebullicin bajo (sea
superior a 21 C e inferior o igual a 35 C).
Las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presin normales,
F+ sean inflamables con el aire.
Altamente
Inflamable
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18. PRCTICAS DE LABORATORIO
18.1. EXPRESIN DE RESULTADOS
1. Unidades
Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se expresan en miligramos
por litro (mg/L). Registrar nicamente las cifras significativas. Si las concentraciones son en la
mayora de casos inferiores a 1 mg/L, puede ser ms conveniente expresar los resultados en
microgramos por litro (g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L.
Expresar las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual a 10 000 mg/L
cuando la gravedad especfica es 1,00. En muestras slidas y residuos lquidos de alta gravedad
especfica, hacer una correccin si los resultados se expresan en porcentaje en peso: % en peso =
(mg/L)/(10 000 gravedad especfica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro,
reportar la gravedad especfica.
La unidad equivalentes por milln (epm), o el idntico y menos ambiguo trmino miligramos
equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los clculos de tratamiento
de aguas y en la comprobacin de anlisis por balance de iones.
2. Convenio sobre cifras significativas
Requisitos del reporte de resultados.

Todos los dgitos de un resultado reportado han de ser claramente conocidos, excepto el ltimo, que
puede ser dudoso. Si se reporta ms de un dgito dudoso, el dgito o dgitos adicionales no son
significativos. Reportar solo las cifras que estn justificadas por la exactitud del trabajo. No seguir la
practica comn de poner el mismo nmero de cifras a la derecha de la coma decimal en una lista de
valores.
Si un resultado analtico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante seguro del 32
aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso ,8 debido a la inevitable
incertidumbre del procedimiento analtico; la magnitud de la desviacin estndar permite establecer
cul es la ltima cifra significativa. Si se conoce de un trabajo previo que la desviacin estndar es de
2 mg/L, el analista podra, o debera haber redondeado el resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra
parte, si el mtodo es tan bueno como para reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista no
debe redondear a 32,7.
Redondeo.
Para redondear se eliminan los dgitos que no son significativos. Si se elimina un dgito de valor 6, 7,
8 o 9, se aumenta el dgito precedente en una unidad. Si se elimina un dgito de valor 1, 2, 3, o 4, no
se altera el dgito precedente. Si se elimina el dgito 5, se redondea el dgito precedente al nmero par
ms prximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho dgito 5 est seguido de otros diferentes
a 0, se aumenta el dgito precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).
Ceros ambiguos.
El dgito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de espaciado
para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dgitos nunca son significativos
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(por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dgitos siempre son significativos (por ejemplo, en
10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros dgitos pueden ser significativos o no serlo (por
ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras
significativas, en cambio un valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el
clculo de un anlisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y
la respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la informacin no ser claro si el
cero es significativo o no.
Aunque el nmero pueda expresarse en notacin cientfica como una potencia de 10 (por ejemplo
1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podra no corresponder con la expresin de resultados
y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda resultar ambiguo se recomienda acompaar
el resultado de una estimacin de su incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin
una razn vlida; por ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como
12,4 mL; el primer nmero indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra
decimal, en cambio 12,4 mL indicara una lectura ms bien descuidada de la bureta.
Desviacin estndar
La desviacin estndar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un clculo produce un
resultado de 1449 mg/L con una desviacin estndar estimada de 40 mg/L, deber reportarse como
1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviacin estndar se valora como 100 mg/L, la respuesta debe
redondearse an ms y comunicarse como 1500 100 mg/L. De igual manera, si el resultado es
0,1449 con una desviacin estndar de 0,004 mg/L, deber reportarse como 0,145 0,004 mg/L; si
la desviacin estndar es de 0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse como 0,15 0,010 mg/L
18.2 Clculos
Como regla prctica, cuando se multipliquen o dividan varios nmeros, redondear el resultado con el
mismo nmero de cifras significativas que el factor con menos cifras significativas; cuando se suman
o restan nmeros, el lmite en la cantidad de dgitos que pueden reportarse lo establece el nmero que
posee la menor cantidad de cifras decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas.
Cuando se emplean logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen nmeros en logaritmos, utilizar tantos
decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el nmero; al evaluar un antilogaritmo,
tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la mantisa. Para un estudio ms detallado
del tema en cuestin, que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografa
matemtica especializada.
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LABORATORIO N 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES
1. INTRODUCCIN:
Las soluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan por
poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas sus partes, no se pueden separar por
filtracin o decantacin, se pueden separar por evaporacin, osmosis y filtracin molecular. Los
estudiantes deben dominar el concepto de soluciones y su aplicacin en las tcnicas de anlisis
utilizadas en el anlisis convencional y anlisis de control de calidad de los diferentes procesos de la
industria.
2. OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
preparacin de soluciones
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar
soluciones
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
preparar soluciones
3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL,
1 Esptula, Balaza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de 100 mL.
Hidrxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Amoniaco Concentrado, Nitrato de Plata, cido
Sulfrico del 96-98% p/p, Agua Destilada o deionizada
Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora
4. PROCEDIMIENTO
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones siguientes:
NaCl a 5000 mg/L, NaOH 0.10 N, HCl 0.10 N y NaOH 0,0005N
De acuerdo con los clculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea pesando o
midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el soluto en el baln volumtrico
de 100 mL, si es lquido, o en el vaso de precipitado, si es slido, adicione la mitad del solvente
requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen de la solucin hasta 100 mL.
Tomando como lectura la parte inferior del menisco.
Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular con un patrn cada
una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el docente o el auxiliar a cargo.
5. CLCULOS
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Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica.
Ecuaciones:
%p/p = (gramos soluto/g solucin) * 100
%p/v = (gramos soluto/mL solucin )* 100
%v/v = (mL soluto/mL solucin )* 100
ppm = miligramos soluto/L solucin ppm = miligramos soluto/kg solucin
ppb = microgramos soluto/L solucin ppb = microgramos soluto/kg solucin
ppt = nanogramos soluto/L solucin ppt = nanogramos soluto/kg solucin
M = moles soluto / Volumen (litro solucin) M = gramos soluto/ (peso mol soluto* Volumen)
N = Eq - g / Volumen (litro solucin) N = gramos soluto * e / (peso mol. soluto* Volumen)
6. CUESTIONARIO
Qu son soluciones, Cmo se pueden clasificar?
De las soluciones anteriores cul contiene mayor densidad, cul contiene ms soluto/mL en solucin?
Qu son cifras significativas?
Qu importancia tiene a nivel de laboratorio industrial la preparacin de soluciones, para qu sirven?
Cmo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?
Realice anlisis de sus resultados
Resolver el siguiente ejercicio:

Un Ingeniero estaba preparando 250 mL de una solucin 0.05 M y se pas en 25 mL de agua,
determine cuanto es la nueva concentracin de la solucin y cuantos mL de la solucin concentrada
(2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentracin deseada.
Un ingeniero preparo una solucin de Jugo que estaba contaminada con Hongos, para tal situacin,
tomo 5ml de jugo y los diluyo hasta 100 ml de solucin con agua destilada y esterilizada previamente,
luego de esta solucin tomo 50 ml y los diluyo a 100 ml con agua destilada y estril, estos 100 ml los
filtro por membrana de 0.45 micras, deposito la membrana en el medio de cultivo para hongos y, luego
de una incubacin por 24 horas observ que se present un crecimiento de hongos en un numero de 3
UFC. Establezca cuantas UFC de hongos estaban en la muestra inicial?
7. BIBLIOGRAFA
1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1985 4da EDICIN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAW HILL ESPAA
2005. 8a EDICIN
3.- DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
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4.- VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra,

Editorial Kapeluz S.A.
LABORATORIO N 2: GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN (Slidos Totales en Muestra

Lquida y Determinacin del Porcentaje de Humedad en Muestra Slida)
1. INTRODUCCION
Los mtodos de anlisis qumico cuantitativo gravimtrico se caracterizan por que la cantidad del
componente de inters buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma
indirecta a travs de un compuesto que lo contenga.
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las
mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los
elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
Slidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son slidos, disueltos o suspendidos.
En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece como residuo despus
de someter a evaporacin una muestra de agua a una temperatura de 105 C. El trmino slido
involucra 10 determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de residuos de una
muestra de agua:
1. ST.-Slidos Totales 7. SDT.-Slidos Disueltos Totales
2. STV.-Slidos Totales Voltiles 8. SDV.-Slidos Disueltos Voltiles
3. STF.-Slidos Totales Fijos 9. SDF.-Slidos Disueltos Fijos
4. SST.-Slidos Suspendidos Totales 10. SSed.-Slidos Sedimentables
5. SSV.-Slidos Suspendidos Voltiles
6. SSF.-Slidos Suspendidos Fijos
De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por
procedimientos gravimtricos sencillos y los restantes ( 3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia entre
una y otra de las ya determinadas.
En la presente prctica se efectuar la determinacin de slidos totales de una muestra, es decir la
suma de los slidos suspendidos totales y slidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un agua
salada cuando los slidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su
contenido es menor a los 500 mg/L.
En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes

observaciones : Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, los anlisis en
distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas
muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de
peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110 C (procedimiento habitual).
.
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y despus pueden referirse a la
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muestra tal como se recibe, conocida la prdida de peso por desecacin, que se determina
aisladamente. Como en la desecacin se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los dems
constituyentes quedarn en la muestra seca en una proporcin superior a la que tenan en la muestra
original
2. OBJETIVO
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo Gravimtrico del
anlisis qumico cuantitativo de volatilizacin

realizar anlisis Gravimtrico
Balanza Analtica Probeta de 50 mL
Muestra de Aguas Residuales o Lixiviado
Muestra (***)
Estufa - Desecador - Cpsula de porcelana - Termmetro de 0 a 150C Esptula
Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Volatilizacin en Muestra Liquida Aplicacin.
Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con capacidad para 100
mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta que se enfri,
pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) depostelos en la cpsula de
porcelana
Someta la cpsula con su contenido a 105C hasta secar el lquido.
Una vez seca la cpsula, llvela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente.
Pese la cpsula = Peso total.
La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los slidos
contenidos en la muestra.
4.1. Volatilizacin en Muestra Slida Aplicacin.
Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con capacidad para 100
mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta que se enfri,
pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente.
Pese exactamente una cantidad de muestra slida (Suelo o Compost) comprendida entre 10 y
20 gramos depostelos en la cpsula de porcelana.
Someta la cpsula con su contenido a 110C por espacio de 60 minutos.
Luego lleve la cpsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
.Pese nuevamente la cpsula con la muestra seca.
La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado arroja
Pgina 30
como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.
(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Qumica usa un reactivo de NaCl y Agua Saturada de CaCO3;
Agronoma e Ingeniera Ambiental usan muestra de suelos o compost y agua de riego; Biologa y Bacteriologa
utilizan fluido corporal (Orina) y suelo; Ing. Alimentos Utiliza Harina y Agua saturada de CaCO3.
5. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, despus de la prctica.
La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda luego
del secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cpsula ms la muestra dan como resultado el
peso de humedad que contena la muestra slida.
Determine las ppm y el %P/V de las muestras analizadas
6. CUESTIONARIO
En qu tipos de anlisis de su Programa se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el

laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
En cuntos tipos podemos clasificar los fenmenos de volatilizacin y cul es la base de esta
clasificacin?
Por qu es importante la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra slida?,
Por qu es importante la determinacin de prdida de peso en cenizas de hornos incineradores?
En qu consiste el mtodo de soxleth para determinar gravimtricamente grasas y aceites o
hidrocarburos totales en una muestra de aguas residuales, naturales, Alimento o en un suelo
7. BIBLIOGRAFA
1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da EDICIN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL ESPAA
1995 6ta EDICIN
IBEROAMERICANA 1999
4- Vogel, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)
Pgina 31
LABORATORIO No 3: GRAVIMETRA PRECIPITACIN:

Determinacin de Cloruros en muestra de Lixiviado
1. INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de
pesarse. .
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones pondrales (estequiometra) de
las reacciones qumicas
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de
cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reaccin qumica que se lleva a
cabo se puede representar por la ecuacin molecular:
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl(slido)

(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)
Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de
cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la
misma relacin.
2. OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de Gravimetra de
precipitacin.

realizar anlisis Gravimtrico
Probeta de 100 mL. Cpsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumtrica de 10 mL,
1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza Analtica,
Embudo, Una estufa.
Guantes latex, gafas de seguridad, bata
(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Qumica usa una solucin de reactivo de NaCl ;
Agronoma e Ingeniera Ambiental usan muestra de agua de riego y o lixiviado;
Pgina 32
Biologa y Bacteriologa utilizan fluido corporal (Orina);

Ing. Alimentos Utiliza Queso: se maceran 10 gramos de queso en 50 mL de agua destilada y luego se filtra.
4. PROCEDIMIENTO
Prepare la Muestra (***).
Filtre 20 mL de Muestra (***) a travs de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso de 100
mL
Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado,
Adicione 5,0 mL solucin de Nitrato de Plata, agite la solucin, deje reposar 5 minutos, para
que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.
adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitacin, adicione 5 mL ms de
Nitrato,
En caso de no haber precipitacin, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro debe
pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
Enjuague el precipitado con solucin diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1 mL de
esta solucin.
Doble el papel de filtro y depostelo en una cpsula de porcelana, lleve a la estufa;
Luego seque en estufa a 110C el precipitado, lleve al desecador, enfri y pese en balanza
analtica la cpsula con el papel de filtro y el filtrado.
La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son el
resultado del peso del haluro slido formado
(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Qumica usa una solucin de reactivo de NaCl ;
Agronoma e Ingeniera Ambiental usan muestra de agua de riego y o lixiviado;
Biologa y Bacteriologa utilizan fluido corporal (Orina);
Ing. Alimentos Utiliza Queso: se maceran 10 gramos de queso en 50 mL de agua destilada y luego se filtra.
5. CLCULOS
Realice los clculos con los mg de soluto obtenido y comprelos con la muestra inicial, establezca la
posible concentracin de la muestra analizada.
6. CUESTIONARIO
En que tipos de anlisis se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio?
Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
Cul es la forma de precipitado ideal para separacin?
En que consiste la precipitacin y la cristalizacin y en que se diferencian?
Establezca las etapas de la formacin de un precipitado?
Cual es el nivel apropiado de Cloruros en un lixiviado? En que afecta el contenido de Cloruros al
lixiviado?
7. BIBLIOGRAFA
1.-GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da EDICIN
2.-DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica McGraw HILL ESPAA 1995 6ta
EDICIN
3.-DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999
Pgina 33
LABORATORIO N 4: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN

(Valoracin electrolitos fuertes y Titulacin de electrolito dbil con electrolito fuerte )
1. INTRODUCCIN
Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos que dependen de
una medida exacta de un volumen de una solucin de concentracin conocida. Estos mtodos de
anlisis qumicos se usan mucho por que son ms rpidos y ms convenientes que otros mtodos
La volumetra de neutralizacin se aplica a los procedimientos en los cuales el agente titulante y el

agente valorado son un cido y una base o viceversa.
La Titulacin es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solucin

basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este consume. En otras palabras, se hace
una titulacin cuando aadimos un reactivo de concentracin conocida a la solucin de un analito
hasta que ste ltimo reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de
concentracin conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito .
El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se conoce como solucin
estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin impone un limite fijo y definitivo en la
exactitud del mtodo. Debido a esto, la preparacin de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.
Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o indirecta. La forma
directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un
volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene
una cantidad pesada de un compuesto puro con la solucin estndar.
En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como material de referencia.
Este compuesto se conoce como estndar primario. El proceso por el cual se determina la
concentracin de una solucin estndar titulando un estndar primario se conoce como valoracin.
El objetivo de toda titulacin es aadir la solucin estndar en una cantidad o volumen que es
qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta reacciona (analito). Esta condicin se cumple
en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En
realidad, su posicin solo puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al
punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la
diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo,
esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de
observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulacin
El mtodo de anlisis volumtrico cuantitativo de neutralizacin presenta comportamientos diversos

dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos, que participan en el proceso de titulacin, no
se puede esperar que el comportamiento de un electrolito fuerte que se titula con otro electrolito fuerte,
sea el mismo que cuando interactan un electrolito fuerte y un electrolito dbil, ya que en este ltimo
caso, esta interviniendo en el proceso de titulacin la constante de equilibrio del electrolito dbil, lo
cual hace que la deteccin del punto final definitivo de la titulacin sea determinado fcilmente.
Pgina 34
El comportamiento que puede presentar el electrolito dbil en su titulacin se encuentra afectado por
su constante de ionizacin.
2. OBJETIVOS
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de
Neutralizacin
Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el anlisis cuantitativo volumtrico
Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el anlisis
qumico cuantitativo volumtrico
Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los indicadores
de punto final en cada una de las valoraciones
1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, , 3 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza
2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumtricos.
NaOH, NH4OH, H2SO4 0.10 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, agua destilada
Gafas de seguridad, bata, guantes latex
4. PROCEDIMIENTO
Prepare 100 mL de solucin de NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y cido Actico 0,2 N
Tome 10 mL de Solucin a Titular ( NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y cido Actico 0,2
N) y depostela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftalena.(indicador)
En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrn), ubquela en el soporte con su pinza.
Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se
encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un cambio en el color del indicador es la
evidencia que se alcanz el punto final de la titulacin.
Repita el anlisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el comportamiento de la

titulacin con los dos indicadores en el anlisis de resultados.
Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviacin estndar de los resultados obtenidos
Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con cido sulfrico utilizando los dos
indicadores
Cul ser el margen de error en la titulacin teniendo en cuenta el margen de error en la

medida de cada material volumtrico utilizado?
5. CLCULOS
Pgina 35
Realice los clculos con los equivalentes gramos de solucin titulante empleados en la titulacin de la
muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e

Peso Molecular
6. CUESTIONARIO
Qu es una titulacin, una valoracin y el ttulo de una solucin?
Qu son indicadores y para qu se utilizan?
Qu es una retrovaloracin?. Presente un ejemplo.
En que tipos de anlisis de alimentos se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el
laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
Cul es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftalena y Metil Naranja?. Qu significado tiene
esta diferencia?
En que consiste el mtodo de Kjeldalh para determinar protenas por el mtodo volumtrico de
neutralizacin, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones?
Realice el siguiente ejercicio

Un Qumico titul la acidez de una muestra, para lo cual utiliz 25 mL de muestra y gasto en su
titulacin 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatlena, establezca cual es la concentracin
de la muestra?
7. BIBLIOGRAFA
1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995
6ta Edicin

IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra,

5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Qumica". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993

Madrid Espaa
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LABORATORIO N 5: DETERMINACIN DE ALCALINIDAD

(Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidrxidos)
1. INTRODUCCIN
La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar cidos. La alcalinidad de las
aguas naturales se debe bsicamente a sales de cidos dbiles, aunque tambin es posible que esta se
deba a sales de bases dbiles y fuertes.
Los bicarbonatos representan la mayora de las formas de alcalinidad, dado que ellos se forman en
considerables cantidades por la accin del CO 2, de acuerdo con la Ecuacin 9 Otras sales de cidos
dbiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeas cantidades. Algunos
cidos orgnicos que son muy resistentes a la oxidacin biolgica, por ejemplo el cido hmico,
forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.
En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biolgicas anaerbicas, se pueden producir sales
de cidos dbiles como el actico, propinico, hidrosulfrico, los cuales proporcionan alcalinidad al
agua. Tambin es posible que compuestos de amonio y otros hidrxidos contribuyan a la alcalinidad
total del agua.
Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de carbonatos e
hidrxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen alcalinidad carbonato e
hidrxido, las aguas qumicamente tratadas, particularmente las producidas luego de tratamientos de
ablandamiento con soda, contienen carbonatos y exceso de hidrxidos.
En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero bsicamente es de tres
clases: Hidrxido Carbonatos y Bicarbonatos
La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencion, a sales de cidos dbiles y tales sustancias
actan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el pH al adicionar cidos o bases.
La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad buffer de un agua.
2. OBJETIVO
Complementar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
Neutralizacin
Establecer aplicacin industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de las mezclas
de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos.
4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumtricas de 25 mL, 3
Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador
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Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, Carbonato de sodio a 100 ppm,
bicarbonato de sodio a 100 ppm, hidrxido de sodio a 20 ppm (250 mL de cada solucin alcalina)
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Generalidades en la Determinacin de la alcalinidad

La alcalinidad se mide volumtricamente titulando con un cido fuerte, el ms comnmente usado es
el cido sulfrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de CaCO3.
Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:
1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftalena (pH=8.3).

2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del
indicador naranja de metilo.
3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulacin hasta
pH=4.5. con naranja de metilo
El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto de

equivalencia para la conversin del in carbonato (CO3 2-) en in bicarbonato:
CO3 2- + H+ HCO3 -1 Kb = 2.1*10 -4

El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulacin
corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversin del in
bicarbonato a cido carbnico.
HCO3 -1 + H + ------- H2CO3
Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 -1), por encima de pH 8.3
predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse que la alcalinidad fenol
(P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.
En la determinacin volumtrica de la alcalinidad no se especifica que cantidad es aportada por cada

especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y alcalinidad total.
Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1(cido) * N * F * 1000

V de muestra
Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2(cido) * N * F * 1000

V de muestra
Donde: V(cido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3

V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.
En algunos casos se requiere determinar la concentracin de cada una de las especies que aportan
alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH - , CO3 2- , y HCO3 - que hay en el
agua. Estos clculos pueden hacerse de diversas maneras:
Pgina 38
De las medidas realizadas analticamente.

De los valores de alcalinidad y pH y
De las ecuaciones de equilibrio.
4.2. Clculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analticas
En este procedimiento se determinan analticamente la alcalinidad total y la fenol, en este

procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidrxido no existe alcalinidad bicarbonato. Esto
permite entonces cinco posibilidades:
Solo alcalinidad hidrxido

Slo alcalinidad carbonato
Alcalinidad hidrxido ms carbonato
Alcalinidad carbonato ms bicarbonato
Slo alcalinidad bicarbonato
4.3. Ensayo de Aplicacin
1. Tome 25 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftalena, si no cambia de color la solucin, pase al

punto tres(3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a titular con el cido, hasta el
punto de que la coloracin dela muestra se torne rosa plido,
2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solucin se debe tornar de color amarillo, proceda a
adicionar el agente titulante (cido) hasta que la solucin se torne ligeramente naranja. (punto final
de la titulacin, pH alrededor de 4,5)
3. En caso que la FF quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de metilo, se torna de
color amarillo, proceda a titular con el cido, hasta que la solucin vire de color amarillo a color
naranja.
Los volmenes de cido gastado en presencia de fenolftalena y Anaranjado de metilo deben ser
anotados para efectos de los clculos de cada uno de los componentes.
Pgina 39
5. CLCULOS
Realice los clculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidrxidos en la
muestra inicial.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VL x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e .

Peso Molecular
6. CUESTIONARIO
Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?
Qu ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento de

potabilizacin?
Para qu se mide la alcalinidad en los lixiviados?
Qu relacin guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?
Por qu son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres vivos?
7. BIBLIOGRAFA
6ta Edicin

IBEROAMERICANA 1999

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LABORATORIO N 6: VOLUMETRA DE PRECIPITACIN

(Determinacin de Cloruros por el Mtodo de Mohr )
1. INTRODUCCIN
Conforme se pudo establecer en la teora de Volumetra de Precipitacin, la base de este procedimiento
esta fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los electrolitos poco solubles que se
forman por la reaccin del agente titulante con el componente de inters o la sustancia que lo
contenga.
Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones. contenido de
cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta. El agua de mar, representa
el residuo de la evaporacin parcial de aguas naturales que fluyen en l y por lo tanto los niveles de
cloruros son muy altos.
Los cloruros en una concentracin razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una
concentracin de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable para
algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el lmite mximo en aguas potables.
Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia capaz de
incrementar el contenido hdrico , de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales como el queso,
debido a su capacidad hidroscopica.
Pueden ser fcilmente determinados por procedimientos volumtricos empleando indicadores internos.
El mtodo Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y cromato de potasio como indicador
es un buen mtodo y de fcil ejecucin.
2. OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
Precipitacin
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica por precipitacin
de componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumtrico de anlisis
qumico cuantitativo para agilizar el proceso de obtencin de resultados.
1Bureta 1 Pipeta Volumtrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, 3 Erlenmeyer de 250 mL,

Soporte Universal y pinza, 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador.
100 mL Nitrato de Plata 0.02 N - Hidrxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N- Agua
destilada
Pgina 41
Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.
4. PROCEDIMIENTO
Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH entre 7,5 y 9,0,

con NaOH diluido, adicinele 0,50 mL de cromato de potasio, empiece a titular con nitrato de
plata los cloruros contenidos en la muestra,
El punto final de la titulacin corresponde al momento en que el color del cromato presente un
viraje a Pardo-rojizo,
Muestra:
NaCl, Lixiviado y agua para Qumica
Agua para Agronoma, bacteriologa, biologa, Ing. Alimentos
Lixiviado Para Ing. Ambiental
5. CLCULOS
Realice los clculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulacin de la muestra y
determine el % de cloruros existente.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N
Equivalentes gramos (Eq-gr) = . gramos x e .

Peso Molecular
6. CUESTIONARIO
Por qu es importante el anlisis de cloruros en Lixiviados?.
Qu diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua subterrnea y lixiviado?
Por qu es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarn en calderas generadoras de

vapor a nivel industrial?
La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?
Cmo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de consumo?
7. BIBLIOGRAFA
6ta Edicin
Pgina 42

IBEROAMERICANA 1999
LABORATORIO N 8: VOLUMETRA FORMACIN DE COMPLEJOS

(COMPLEXOMETRA)
(Determinacin de Dureza en Agua Potable)
1. INTRODUCCIN
La volumetra de formacin de complejos posee una radical importancia a nivel de industria de

alimentos, ya que es la base para el anlisis espectrofotomtrico de metales que se puedan acomplejar,
as como tambin es el soporte de los conceptos de oxidacin y reduccin de los alimentos.
La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos, principalmente Ca 2+,
Mg2+, y en menor proporcin Fe2+. Adems de modificar la propiedad de sabor del agua, el Fe 2+ puede
ser fcilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe 3+ de coloracin caf-rojizo tpicamente presente
como manchas en ropas y tuberas.
En el caso del calcio, ste in es el responsable de las incrustaciones en calderas, como resultado de la
formacin de carbonato de calcio slido al calentarse en agua. El carbonato de calcio se incrusta en las
tuberas y paredes de la caldera, disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa
el consumo de combustibles, puede generar daos al elemento de calentamiento, e inclusive explosin.
La formacin de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla peridica
con elementos metlicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donacin de electrones
provenientes de elementos como el Nitrgeno, Oxgeno, azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen
por lo menos un par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.
2. OBJETIVOS
Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
Formacin de Complejos
Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica por formacin de
complejos de los componentes en alimentos .
Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumtrico para agilizar el
tiempo de entrega de resultados analticos
1Buretade 25 mL - 1Pipeta Volumtrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL - Soporte Universal -

pinza utiliti - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.
Solucin 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solucin buffer de Amonio-
Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada. Murexida, Carbonato de Calcio a 50
ppm
Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

Pgina 43
4. PROCEDIMIENTO
DUREZA TOTAL
Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida hasta 50

mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 1 mL de solucin reguladora de amonio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador negro de eriocromo T en
polvo o un agota de solucin.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la dureza total es igual a
cero, si la coloracin es vino tinto contine con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y
agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de la solucin de EDTA
gastado
DUREZA CLCICA
Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida hasta 50

mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 1 mL de solucin de hidrxido de sodio y mezcle.
Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador de Murexida en polvo o un
agota de solucin.
Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color lila la dureza clcica es igual a
cero, si la coloracin es rosada contine con el paso siguiente.
Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y
agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de la solucin de EDTA
gastado
5. CLCULOS
Aplique La siguiente relacin para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de CaCO 3 /L.
A B C 1000
DurezaClcical = DCa(mg de CaCO 3 /L) =
M
Donde:
A= volumen de solucin de EDTA gastado en la titulacin (mL)
B= concentracin molar de la solucin de EDTA (0.01 M)
Pgina 44
C= peso frmula del carbonato de calcio (100g/mol)+

1000= factor de conversin (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)
6. CUESTIONARIO
Establezca porque es importante el anlisis de dureza?
Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?, .
Establezca la clasificacin de las aguas de consumo humano en industrial de acuerdo con la dureza.
Establezca cuntos y cules son los tipos de durezas que se conocen?
Que es el ndice de Languelier o de Ryznar y para qu sirve en la industria?
Que es la dureza magnsica y cmo se clcula?
Para qu se adiciona hidrxido de sodio en el anlisis de la dureza clcica?
7. BIBLIOGRAFA
6ta Edicin
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LABORATORIO N 9: ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL

ESPECTROSCOPA VISIBLE
Determinacin de Hierro
1. INTRODUCCIN
La espectroscopia se fundamenta en el uso de los espectros de las sustancias ante una radiacin de luz
monocromtica para determinar o cuantificar su contenido en una mezcla determinada
Rejillas para obtener
Rayos Paralelos
Galvanmetro
Celda Para la
Muestra
Prisma de Sistema de Lentes

Difraccin
Celda Fotoelctrica
Fuente de Luz
El Espectrofotmetro es un equipo verstil, suministra luz monocromtica de cualquier longitud de

onda en el espectro visible y adems luz ultravioleta y luz muy cercana al infrarrojo
Ley de Beer. Relaciona la concentracin de una sustancia con la absorcin de la luz, Establece que la
intensidad de un rayo de luz monocromtica decrece exponencialmente con el aumento de la
concentracin del medio absorbente
T = I/Io (1) A = Log (1/T) = Log (Io/I) = kc = abc (2)
T = Tramitancia c = Concentracin de la solucin

A = Absorbancia a = Absortibidad, Constte para una solucin y
K = Constante de la solucin una longitud de onda especfica
b = Longitud de la trayectoria de la Luz
Como se puede observar en la formula 2, la A es directamente proporcional a la Concentracin, por lo

cual en la prctica se realizan curvas de calibracin que permite establecer hasta que concentracin de
la sustancia en estudio se cumple la Ley de Beer.
OBJETIVO
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo Espectroscpico.
Pgina 46
Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibracin, teoras relacionadas con
las leyes de la espectroscopa: interpretacin de la Ley de Beer Lambert, Lmite de
deteccin del mtodo, Rango lneal de trabajo, etc.
Balones volumtricos de 50 mL cido Ntrico, Hidroxilamina

Pipeta graduadas de 1 mL o Fenantrolina,
Vasos de 100 mL Solucin amortiguadora de Acetato
Baln de 250 mL Agua destilada
Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador, campana extractora.
4. PROCEDIMIENTO
Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Acido Ntrico diluido a
0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la muestra inicial.
Adicione 1 mL de Hidroxilamina, agite para mezclar y espere 5 minutos
Adicione 2 mL de Solucin buffer de Acetato, para garantizar pH ligeramente acido
Adicione 1 mL de O-Fenantrolina, agite la solucin por 5 minutos para desarrollo de
coloracin, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra , depositando en la celda del
espectrofotometro para leer, utilizando un Blanco a 420 nm
Este mismo procedimiento es el que se debe emplear con las soluciones de concentracin conocidas
que sern utilizadas en la construccin de la curva de calibracin
5. CLCULOS
Construya una curva de calibracin con los datos obtenidos en la tabla siguiente, donde Usted ha
ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentracin.
Concentracin ppm 0 0.5 0.8 1.0 1.2 1.4 1.8

Absorbancia A
6. CUESTIONARIO
Cul de los anlisis vistos hasta la fecha son ms precisos y exactos, el gravimtrico, el volumtrico o
el espectrofotometrico?, Justifique su respuesta
Por qu es importante este anlisis en los productos enlatados?
En qu consiste la desviacin de la Ley de Beer-Lambert?
Se puede construir una curva de calibracin con cualquier concentracin?, explique.
Cul es el rango lineal de trabajo en la determinacin del hierro?
Pgina 47
Cul es el mnimo valor de concentracin capaz de detectar el mtodo de anlisis empleado en en el

laboratorio para la deteccin del hierro por espectoscopa visible?
Cul es el rango lineal de trabajo en la determinacin de fosfatos?
Consulte 15 tcnicas espectroscpicas visibles y ultravioleta que se pueden utilizar en anlisis de

alimentos o industrias afines, escribiendo el rango lineal, y nivel mnimo de deteccin de
concentracin del analito?
Qu es el blanco en anlisis instrumental?
Qu es el Lmite de deteccin del Instrumento en anlisis instrumental?
7. BIBLIOGRAFA
6ta Edicin

IBEROAMERICANA 1999

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LABORATORIO N 10: ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL

POTENCIOMETRA
Determinacin de pH
1. INTRODUCCIN
El principio bsico de la medida electromtrica del pH se fundamenta en el registro potenciomtrico

de la actividad de los iones hidrogeniones por el uso de un electrodo de vidrio y un electrodo de
referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz producida por el sistema
electroqumico vara linealmente con el pH y puede verificarse por la obtencin de una grfica de pH
vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se determina por
interpolacin, para lo cual los equipos cuentan con el algoritmo necesario.
El pH es un parmetro importante dentro del anlisis de alimentos, debido a que nos permite
establecer las condiciones de conservacin y estado saludable de un producto; igualmente, es
importante dentro del anlisis de analitos que requieren que el medio se acondicione en cuanto al nivel
de acidez o basicidad para poder ser cuantificados, como en el caso de la determinacin de cloruros,
anlisis complexomtrico, anlisis de protenas, etc.
Este parmetro es muy sensible al cambio por variaciones en temperatura y condiciones de

almacenamiento de la muestra. Las muestras deben ser analizadas en el campo, inmediatamente
despus del muestreo y antes de transcurrida media hora. Se debe registrar siempre la temperatura a la
cual se mide el pH porque las mediciones varan con la temperatura por efectos mecnicos causados
por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos qumicos producidos por alteracin de
las constantes de equilibrio. Para medir pH inferiores a 1 se debe emplear una membrana lquida
porque los electrodos estndar de vidrio producen valores altos.
2. OBJETIVO
Describir el procedimiento para la medicin de pH por el mtodo potenciomtrico. El mtodo aplica

para anlisis de alimentos, aguas potables, superficiales, salinas, residuales domsticas y residuales
industriales. Tambin es aplicable como parte de cualquier otro mtodo de anlisis en que se requiera
ajuste o verificacin potenciomtrica del pH.
Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno.
Agua destilada o desionizada.
Soluciones de llenado de los electrodos, segn el manual de cada equipo.
Cloruro de potasio, KCl, en solucin saturada para almacenamiento del electrodo.
Tampones estndar de pH 4,0; 7,0 y 10,0.
Muestra.
Bata, guantes, gafas de seguridad, pipeteador.
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4. PROCEDIMIENTO
Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medicin los electrodos se deben enjuagar con abundante agua destilada y
secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la punta del electrodo sensor.
Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la solucin lentamente para
garantizar la homogeneizacin y minimizar la incorporacin de dixido de carbono.
Cualquier porcin de tampn utilizado para calibracin o verificacin o de muestra analizada se debe
desechar. Bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento.
Calibracin instrumental
Seleccionar los tampones para calibracin. El primero siempre debe ser de pH 7,0; el segundo y el
tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras, ya sean estas cidas o alcalinas.
Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de referencia, tal como 25C.
Colocar en la solucin tampn de pH 7,0 y ajustar el punto isopotencial (es independiente de la
temperatura). Desechar esta porcin de la solucin.
Enjuagar y sumergir los electrodos en el segundo tampn, agitar la solucin y registrar la temperatura
de medicin. Ajustar la respuesta del pH metro segn las instrucciones de calibracin del fabricante y
segn el valor de pH de las tablas para el tampn usado a la temperatura del ensayo (esto es el ajuste
de pendiente). Desechar esta porcin de la solucin.
Si se requiere un tercer punto de calibracin, sumergir los electrodos en el tercer tampn (de pH<10 o
de aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo) y repetir los anteriores
procedimientos.
La lectura del tercer tampn debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado; si la respuesta del
pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averas o fallas de los electrodos o del
potencimetro.
Todas las porciones de soluciones tampn empleadas para la calibracin se desechan y bajo ninguna
circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento. Cuando se hacen mediciones de pH slo
ocasionalmente, se debe calibrar el instrumento antes de cada medicin. Cuando se hacen mediciones
frecuentes y el instrumento es estable, la calibracin se puede hacer con menor frecuencia.
Si los valores de pH de las muestras varan en un rango amplio, se debe hacer una calibracin para
cada muestra con un tampn que tenga un pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con respecto a la
muestra.
Anlisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitacin suave.
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Permitir que se establezca el equilibrio entre los electrodos y la muestra.
Registrar el pH de la muestra
Si por alguna razn no es posible efectuar el anlisis de pH antes de que transcurran 15 minutos de
haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en el formato de campo e indicar el tiempo
transcurrido.
Para muestras tamponadas o con alta fuerza inica, acondicionar los electrodos despus de lavarlos
dejndolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una porcin fresca de la misma
muestra y leer el pH.
Para muestras o soluciones diluidas o dbilmente tamponadas, equilibrar los electrodos

sumergindolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar una muestra fresca para medir
el pH.
Almacenamiento del electrodo

Mantener siempre los electrodos hmedos retornndolos a la solucin de almacenamiento mientras
que el instrumento no est en uso. Las soluciones recomendadas para perodos cortos de
almacenamiento de los electrodos varan con el tipo de electrodo y el fabricante, pero generalmente
tienen una conductividad mayor de 4000 S/cm y puede ser una de las siguientes:
Para un electrodo combinado, una solucin saturada de KCl.

Para un electrodo sencillo de vidrio, un tampn de pH 4 o agua del grifo en caso de ausencia
de tampn.
Para un electrodo de referencia de calomel y Ag/AgCl, una solucin saturada de KCl.
5. CLCULOS
El equipo de medicin reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer ningn clculo.
Slo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las frmulas de clculo.
pHT = pH del tampn de referencia

aH+ = actividad inica del in H+
pHT log aH pHx = pH de la muestra
F = constante de Faraday, 9,469x104 C/mol
F(Ex ET )
pH x pH T R = constante de los gases ideales, 8,314 J/mol.K
RT ln10 T = temperatura termodinmica, K
Ex = fuerza electromotriz de la muestra, fem, V
ET = fuerza electromotriz del tampn, fem, V
6. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se disponen como se
establece en el procedimiento para manejo de residuos de laboratorio.
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7. CUESTIONARIO
Establezca cul es la importancia del valor del pH de un alimento.
Qu ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa? Explique.

Cul es el valor mnimo y mximo de concentracin para aplicar el concepto de pH?
Cunto vara la concentracin de un producto cuando el pH de este vara en dos unidades?
Qu es una solucin tampn, para que se utiliza y cmo estn conformadas?
Cmo preparara 1 litro de una solucin Tampn de acetato de sodio-cido actico de pH 6,5?
7. BIBLIOGRAFA
6ta Edicin

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ANEXO LABORATORIO N 11:

CONSTRUCCION DE CURVAS DE NEUTRALIZACIN
LABORATORIO PARA PROGRAMA DE QUIMICA
1) OBJETIVO
Realizar la curva de titulacin de una solucin acuosa de cido clorhdrico 0,10 M con una
solucin acuosa de hidrxido de sodio 0,10 M.
2) CONCEPTOS PRELIMINARES
Una reaccin de neutralizacin entre un cido y un hidrxido metlico produce agua y una sal.
HCl (aq) + Na OH (aq) H2O (l) + Na Cl (aq)
Ecuacin inica neta:

H+(aq) + OH-(aq) H2O (l))
Se denomina titulacin al procedimiento para determinar la concentracin de un cido o una base en

solucin, por medio de la adicin de una base o un cido de concentracin conocida.
Durante la titulacin, el punto en que se neutraliza un cido o una base se denomina punto de
equivalencia.
Si se va aadiendo poco a poco una base a un cido, el pH de la solucin se incrementa con cada
adicin de base. El diagrama que representa la variacin del pH durante la valoracin se denomina
curva de titulacin.
Si se representa grficamente el pH en funcin de la cantidad de base aadida, se observa una subida

brusca en el punto de equivalencia. La regin de subida brusca se llama punto final y se reconoce
cuando el reactivo indicador cambia de color. El pH de la solucin antes del punto de equivalencia se
determina por la concentracin del cido que an no ha sido neutralizado por la base. El pH en el
punto de equivalencia es el pH de la sal resultante. Debido a que la sal que se produce por la reaccin
de un cido fuerte y una base fuerte no se hidroliza, el punto de equivalencia se produce a pH 7,00. El
pH de la solucin despus del punto de equivalencia est determinado por la concentracin del exceso
de base en la solucin.
3) MATERIALES Y REACTIVOS
1 Bureta de 50 mL, 1 pinza para bureta, 1 soporte Universal, 1 matrz de 250 mL, 1 vaso de
precipitado de 100 mL., 1 agitador magntico, 1 pHmetro, 1 pipeta de 1 mL, fenolftalena, 250 mL de
NaOH 0,10 M, HCl 0,10 M, Agua destilada,
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4) CUADRO DE DATOS
Titulacin de 10,0 mL de HCl (aq) 1,0 M con NaOH (aq) 1,0 M
4) TCNICA
V (cm3) de pH
NaOH 1,0 M 1. medido
Vierta en la bureta, utilizando el embudo, la solucin de Na
aadidos OH (aq) 1,0 M.
0,1cm3 2. Deje caer solucin de la bureta hasta eliminar las burbujas de
0 aire que pudieran estar en el extremo inferior de la misma.
2,0 3. En un matraz Erlenmeyer coloque 10,0 cm3 de solucin HCl
(aq) 1,0 M tomado con pipeta aforada.(Si su profesor se lo indica,
4,0
6,0 adicione tres gotas de reactivo indicador).
4. Coloque sobre placa de vidrio tiras de papel pH.
8,0
5. Mida el pH inicial de la solucin cida tocando con una varilla
9,0
en el papel pH, enjuague la varilla y squela.
9,5
6. Deje caer 2,0 cm3 de base, mida el pH como en el punto 5.
10,0 7. Repita la operacin anterior agregando para cada caso los cm 3
10,5 base indicados en el cuadro hasta el completar 12,0 cm 3.
11,0 8. Grafique el pH medido en funcin de los cm3 de base agregados.
11,5
12,0
Pgina 54
Pgina 55

Manual Practicas Analitica I e Ingenierias

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QUIMICA ANALITICA 2009

2. LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA

3. OBJETIVOS DEL MANUAL

8. NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

9. RECOMENDACIONES BSICAS PARA LOS USUARIOS DEL LABORATORIO

1. Localice los Dispositivos de Seguridad ms prximos

2. Lea las Etiquetas de Seguridad

3. Infrmese sobre las Medidas Bsicas de Seguridad

5. En caso de duda, consulte

10. PROTECCIN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO

2. Cmo Vestir en el Laboratorio

Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.

11. NORMAS BSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO

12. NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS PERSONALES EN EL LABORATORIO

No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la prctica que se este

13. NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

2. Manipulacin de Productos Qumicos

Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente ms

14. NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS

El transporte de envases de 25 litros o ms se realizar en carretillas para evitar riesgos de rotura y

15. BUENAS PRCTICAS EN EL LABORATORIO

BUENAS PRCTICAS EN LA UTILIZACIN DE LOS RECURSOS

Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamao que permita reducir la

Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio

Uso de Materiales y Productos

Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos.

BUENAS PRCTICAS EN EL MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS

Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan las

16. SEALIZACIN DE SEGURIDAD

Las ms usuales en laboratorios son:

SEALES DE SALVAMENTO O SOCORRO

SEALES RELATIVAS A LOS EQUIPOS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS

Ejemplo de seal adicional o auxiliar Seal complementaria de riesgo permanente

17. TIPOS DE RIESGOS

Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biolgico, elctrico, mecnico, termo-higromtrico,

Agentes Qumicos y Salud

Clasificacin de las Sustancias Qumicas segn su Peligrosidad

1. POR SUS PROPIEDADES FISIQUICO-QUMICAS

Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con

Las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de ignicin

18. PRCTICAS DE LABORATORIO

18.1. EXPRESIN DE RESULTADOS

2. Convenio sobre cifras significativas

Requisitos del reporte de resultados.

LABORATORIO N 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES

Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora

NaCl a 5000 mg/L, NaOH 0.10 N, HCl 0.10 N y NaOH 0,0005N

Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica.

%p/p = (gramos soluto/g solucin) * 100

%p/v = (gramos soluto/mL solucin )* 100

%v/v = (mL soluto/mL solucin )* 100

ppm = miligramos soluto/L solucin ppm = miligramos soluto/kg solucin

ppb = microgramos soluto/L solucin ppb = microgramos soluto/kg solucin

ppt = nanogramos soluto/L solucin ppt = nanogramos soluto/kg solucin

N = Eq - g / Volumen (litro solucin) N = gramos soluto * e / (peso mol. soluto* Volumen)

Realice anlisis de sus resultados

Resolver el siguiente ejercicio:

4.- VOGEL, A Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra,

LABORATORIO N 2: GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN (Slidos Totales en Muestra

En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes

Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para

4.1. Volatilizacin en Muestra Slida Aplicacin.

como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.