UNI

2017

Extraccin lquido-lquido
Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Virginia Amasifen
Davis Ramos
Luiggi Silvestre
 EXTRACCIN LIQUDO-LQUIDO

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA 2

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

Escuela Profesional de Ingeniera Qumica

Informe Laboratorio

PI136/A

EXTRACCIN LIQUDO-LQUIDO
Docente: Ing. Marcelo Astocondor

Integrantes del grupo de trabajo:

AMASIFEN BRAVO, Virginia Nataly 20130128A

RAMOS COLLAS, Davis Cristofer 20134084I
SILVESTRE MUCHA, Luiggi Alberto 20130164H

Lima, mircoles 13/09/2017

 EXTRACCIN LIQUDO-LQUIDO

EXTRACCIN LIQUDO-LQUIDO
CONTENIDO

1. MARCO TORICO.............................................................................................................................. 5

EXTRACCIN LIQUIDA ............................................................................................................................. 5

EXTRACTOR YORK-SCHEIBEL ................................................................................................................... 8

2. OBJETIVOS: ....................................................................................................................................... 8

3. DATOS .............................................................................................................................................. 9

4. CLCULOS Y RESULTADOS ............................................................................................................. 10

4.1. GRFICOS Y TABLAS DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS............................................................. 17

5. OBSERVACIONES ............................................................................................................................ 17

6. CONCLUSIONES .............................................................................................................................. 18

7. BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................................. 19

8. ANEXO ............................................................................................................................................ 20

APLICACIONES INDUSTRIALES DE LA EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO ................................................ 20

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4
Tabla 1. Datos para el Rotmetro del Tolueno ....................................................................................... 9

Tabla 2. Datos para el Rotmetro del Agua ............................................................................................ 9

Tabla 3. Velocidad de las Escalas del Tolueno ...................................................................................... 10

Tabla 4. Velocidad de las Escalas del Agua ........................................................................................... 10

Ilustracin 1. Refinacin de Petrleo .................................................................................................... 20

Ilustracin 2. Proceso de Extraccin de Lubricantes............................................................................. 20

Ilustracin 3. Uso de Solventes en la Refinacin de Lubricantes .......................................................... 21

Ilustracin 4. Proceso de Obtencin de la Penicilina ............................................................................ 22

Ilustracin 5. Extractor Centrfugo Podbielnaik .................................................................................... 23

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1. MARCO TORICO
5
EXTRACCIN LIQUIDA

La extraccin lquida es la separacin de los componentes de una solucin mediante el contacto con
otro lquido insoluble. Si las sustancias que componen la solucin original se distribuyen entre s en
forma distinta entre las dos fases liquidas, se producir un cierto grado de separacin, el cual se puede
acrecentar mediante el empleo de contactos mltiples.

En todas estas operaciones la solucin de la cual se ir a extraer se denomina alimentacin y el lquido

con que la alimentacin hace contacto es el solvente. El producto de la operacin rico en solvente se
llama el extracto y el lquido residual del que se ha eliminado el soluto es el refinado. En procesos ms
complicados se pueden llegar a utilizar dos solventes para separar los componentes de un alimentado.

El sistema ms simple de extraccin consta de tres componentes:

- El Transportador(A) o porcin no soluta de la mezcla.

- El Solvente(B) el cual no debe ser completamente miscible con los otros lquidos.

-El soluto(C) o material a ser extrado.

Para un sistema de tres lquidos con un par parcialmente soluble, que es el tipo de sistema de nuestra
experiencia Tolueno(A)- Agua(B)- cido Actico(C), se utilizan las coordenadas triangulares como
isotermas o diagramas a temperatura constante.

En la figura el lquido C se disuelve completamente en A y B, pero A y B se disuelven entre s solamente

en un grado limitado para las soluciones lquidas saturadas en L (rico en A) y en K (rico en B).

Cuando ms insolubles sean los lquidos A y B, ms cercanos a los vrtices del tringulo aparecern
los puntos L y K.

La curva LRPEK es la curva de solubilidad binodal, indicando el cambio de la solubilidad de las fases
ricas en A y en B con adicin de C. Cualquier mezcla ternaria por debajo de la curva, tal como la M,
formar dos fases insolubles de lquido saturado con composiciones de equilibrio indicadas por R (rica
en A) y E (rica en B).

El punto P es el punto de Plegado que es el ltimo de las lneas de unin y el punto donde las curvas
de solubilidad rica en A y rica en B se unen, no se hallan comnmente en el mximo valor de C sobre
la curva de solubilidad. El porcentaje de C en la solucin E es claramente mayor que el de R, y se dice
que en este caso la distribucin de C favorece a la fase rica en B. Esto se muestra en el diagrama de
distribucin

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A.1) EFECTO DE LA TEMPERATURA:

6
Para muchos sistemas, la solubilidad mutua de A y B aumenta con el aumento de la
temperatura, y por debajo de cierta temperatura, la temperatura de solucin crtica, se
disuelven completamente. A altas temperaturas el incremento de la solubilidad influye
considerablemente sobre los equilibrios ternarios. Pueden llevarse a cabo las
operaciones de extraccin lquida, que dependen de la formacin de fases lquidas
insolubles a temperaturas por debajo de la temperatura de solucin crtica.

A.2) EFECTO DE LA PRESION

La influencia de la presin en el equilibrio lquido ser tan pequea que generalmente se

la puede despreciar, excepto a altas presiones. Si se redujeran las presiones
suficientemente como para que se hagan menores que la presin de vapor de las
soluciones surgir una fase vapor y el equilibrio lquido se interrumpir.

A.3) ELECCION DEL SOLVENTE PTIMO

Los siguientes factores son los que se consideran cuando se selecciona el solvente ms
adecuado para la extraccin.

Alta Selectividad: Es el ms importante, es la capacidad de un disolvente para extraer un

componente de una solucin con preferencia a otro. Se define as:

(fraccin en peso de C en E) / (fraccin en peso de A en E)

=
(fraccin en peso de C en R) / (fraccin en peso de A en R)

Coeficiente de Distribucin: Es la relacin y*/x en el equilibrio. Mientras que no es

necesario que el coeficiente de distribucin sea mayor que uno, se desean grandes
valores ya que se necesitar menos solvente para la extraccin.

Recuperabilidad: Siempre es necesario recuperar el solvente para volverlo a utilizar, lo

que comnmente se puede lograr por medio de otra de las operaciones de transferencia
de masa, siendo la destilacin la ms frecuente.

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7
C

E
M
P
R S
K

A L O T B

C
y

y=x

P yp
P
E
M yE E,R
R

A L J K B xR xp x
K
DIAGRAMA TRIANGULAR DIAGRAMA DE DISTRIBUCION

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EXTRACTOR YORK-SCHEIBEL
8
En este experimento se emplear una columna de extraccin York-Scheibel para proporcionar el
contacto en contracorriente escalonado de las fases lquidas. ste es un extractor de columna agitado
que tiene impulsores de paletas internos conectados a un eje giratorio central, estando el
accionamiento del motor montado encima de la torre. Los conjuntos de impulsores para cada etapa
se separan por particiones o secciones de calma para dar una pila de mezcladores-colonos, uno
encima del otro. Las secciones calmantes consisten en un empaque de malla metlica para inducir
coalescencia y separacin de las fases lquidas.

2. OBJETIVOS:

Estudiar el sistema de operacin de la columna York Scheibel.

Usar el mtodo de Mc Cabe Thiele para resolver problemas de extraccin.

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3. DATOS
9
Tabla 1. Datos para el Rotmetro del Tolueno

ESCALAS ROTAMETRO DEL TOLUENO

3 4 2

time (s) vol. (mL) time (s) vol. (mL) time (s) vol. (mL)

10,28 22 10,16 26 10,11 11

10,11 20 10,16 27 10,17 13

10,16 20 10,27 28 10,2 11

Tabla 2. Datos para el Rotmetro del Agua

ESCALAS DEL ROTAMETRO DEL AGUA

2 4 6 8

time vol. (mL) time (s) vol. (mL) time (s) vol. (mL) time (s) vol. (mL)
(s)

40 40 30 60,5 20 64 20 79

40 43,5 30 60 20,16 64 20,31 85

40 38 30 59 20 62 20,09 85

REFINADO EXTRACTO
NAOH(N) 0.01 NAOH 0.1
Time Vol [] Acido
0 2 0.0008 Time Vol [] Acido
5 2.3 0.00092 0 9.3 0.062
10 2.9 0.00116 5 13.5 0.09
15 3.4 0.00136 10 16.1 0.10733333
20 2.7 0.00108 15 15.1 0.10066667
25 2.8 0.00112 20 13.9 0.09266667
30 2.5 0.001 25 13 0.08666667
30 13.8 0.092

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10

Datos de la columna

Dimetro interno de la columna (d): 2 pulg

Altura de la columna (Zreal) = 1.68 m
Altura de la seccin empacada (h): 4 pulg
Volumen del hilo de alambre = 10 cm3
Dimetro del alambre: alambre = 2E-04 m
Longitud del alambre: Lalambre = 318.3 m
Volumen retenido = 465 ml

4. CLCULOS Y RESULTADOS

Tabla 3. Velocidad de las Escalas del Tolueno

ESCALA VELOCIDAD PROMEDIO

(mL/s)

2 1,148244148

3 2,028940375

4 2,64764099

Tabla 4. Velocidad de las Escalas del Agua

ESCALA VELOCIDAD
PROMEDIO(mL/s)

2 1,0125

4 1,994444444

6 3,158201058

8 4,122030385

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CALIBRACIN DEL ROTMETRO - TOLUENO 11

3
2.5

CAUDAL (mL/s)
2
1.5
1
0.5
0
1 2 3 4 5
ESCALA y = 0.7497x - 0.3075

Figura 1. Grfica del Rotmetro del Tolueno

CALIBRACIN DEL ROTMETRO - AGUA

5
4.5
4
CAUDAL (mL/s)

3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9
ESCALA y = 0.5246x - 0.0513

Figura 2. Grfica del Rotmetro del Agua

Para el siguiente laboratorio se us las escalas 2 para el tolueno (alimentacin) y 4 para el agua
(disolvente). Entonces de acuerdo a los grficos se calculan las velocidades de trabajo.

ESCALA 2 TOLUENO = 1,19 mL/s

ESCALA 4 AGUA = 2,05 mL/s

Alimentacin

N NAOH 1 N
Vmuestra 5 ml
V NAOH 6 ml

Clculo de las concentraciones de Acido Actico:

# Eq-gr NaOH = # Eg-gr Ac. Acetico

N1 * V1 = N2 * V2

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N 2 = 0.0375 N 12

Flujo msico de la alimentacion (Kg/H) = muestra * Q * 3600 /1000

F= 3.5921 Kg/H

F = 3.5921 Kg/H

Fraccin Msica de la Alimentacin Acido Actico:

x F = Wac.ac. / (Wmuestra)

x F =0.2590949

Refino

# Eq-gr NaOH = # Eg-gr Ac. Acetico V R = V Ac. Actico + V Tolueno

N NaOH * V NaOH = W Ac.Actico / P.M. Ac.Actico V Tolueno = V R - V Ac. Actico

W Ac.Actico =N NaOH * V NaOH * P.M. Ac. Actico W Tolueno = Tolueno * V Tolueno

V Ac. Actico = W Ac. Actico / Ac. Actco x R = W Ac. Actico / W Ac. Actico + W Tolueno

%wC(acido Acetico)
Refinado 0.0069092 % x1
Extracto 0.55454516 % y1
Feed 0.2590949 % xf
Disolvente 0 % ys

Clculo de flujos de Refino y de Extracto

Balance de MasaTotal

Alimentacin + Solvente = Extracto + Refino

F + S =E+ R

E+R = 10.250488 .. (1)

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Balance de Masa Por Componente (Ac.Actico) 13

F * x F + S * y S = E * yE + R * x R

E * 0.02352 + R 0.0003105 =0.197925 .. (2)

E = 1.5639 Kg/H

R= 9.1814 Kg/H

FLUJOS flujo masico M1 XM1

Feed 1.15 ml/s Feed 3.5921255 kg/h 10.74532571 0.08661454
Disolvente 1.9944 ml/s Disolvente 7.15320021 kg/h
Refinado 2.934265992 ml/s R1 9.18140392 kg/h
Extracto 0.436040587 ml/s E1 1.56392179 kg/h

Clculo de NTOR

ASUNCIONES
Se asume que la linea de equilibrio es una recta por trabajar a bajas concentracin

Se asume que la linea de equilibrio pasa por el origen de coordenadas

y = m*x (Ley de Henry)

Se asume que la curva de operacion es una recta en el sistema X-Y

ASUNCIONES

se asume que la linea de equilibrio es una recta por trabajar a bajas

concentraciones.
se asume que la linea de equilibrio pasa por el origen de
coordenadas
y = m*x (Ley de Henry)
se asume que la curva de operacion es una recta en el sistema X-Y
En el laboratorio se trabaj con cido actico diluido, por eso la curva de equilibrio del sistema se
puede aproximar a una recta para una solucin diluida.

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y * =15 *x
14

Ec. 10.110 Del treybal

Ec. General:

1 x2 1 x * (r 1) 1
x1
dx 1
N tOR xx
x2
*
*Ln
2
* Ln 2
1 x1 2

x1 * (r 1) 1
y2
x1 m R R
Ec. De soluciones diluidas Ln (1 )
x y2 mE mE
Treybal 10-116 2 m
N tOR
R
1
mE

x y*
0 0
0.001 0.077
0.1 7.7
0.15 11.55
0.2 15.4
0.25 19.25
0.4 30.8
0.45 34.65
0.55 42.35

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CURVA DE EQUILIBRIO-CURVA DE OPERACIN 15

60

50

40
Y% frccion peso Extracto
30

20

10

0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

-10
X% fraccion peso Refino

Curva de Operacion Curva de Distribucion

Reemplazando Datos en la Ec.de Soluciones Diluidas.

R/E= 5.87075644 NTOR 3.84000867

m= 77
x1= 0.259094899
x2= 0.006909197
y1= 0.144416642
y2= 0

CALCULO DEL HtOR

CALCULO DE LA FRACCION HUECA (e)

Area transversal de la columna (p*d2/4) = 2.0268E-03 m2

Volumen de la Columna = 3.4051E-03 m3

Volumen del empaque (p*d2/4)*h = 205.9259195 cm3=0.000205926 m3

Fraccin hueca = e = (Vemp - Vhilo )/Vemp

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e = 0.9514
16
CALCULO DEL REA INTERFACIAL ESPECIFICA (a)

Volumen del hilo de alambre (Vm) = P*falambre2*Lalambre/4

Lalambre= 318.3 m

rea interracial del empaque:

A interfacial = P*falambre*Lalambre

A interracial =0.1999938 m2

El rea interfacial especfica ser:

a = A interfacial / Vempaque = 971.2 m2/m3

a = 971.2 m2/m3 = 296.02

CALCULO DE LA FRACCION RETENIDA (x)

x = Vol Retenido /Vol Columna

x = 0.137

Correlacin a utilizar:

Ec 10-52 del libro TRANSPORT PHENOMENA IN LIQUID EXTRACTION debido a que la transferencia se
realiza de la fase dispersa a la continua
1/ 2

1/ 2 1/ 2
a
K TOR .a 0.06.x.(1 x) / 3 . c . .
.g . g .D C

= 0.00251

= 26.8335275

= 0.01626

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KtORa = 6.462 1/h

17
HtOR = UR / KtORa

Considerando para el E.E. Flujos Volumetricos de Entrada y Salida iguales F=R1=R2 = 3.5 L / h =
1.726831133 m / h

UR = flujo de refino en m / h

UR = 1.726831133 m / h

HTOR = 0.267226577 m

Por lo tanto Calculamos el valor de Z

Z = HTOR*NTOR Z = 1.026152372 m
Z REAL ZTEOR
CALCULO DEL PORCENTAJE DE EFICIENCIA % ERROR 100
Z REAL
= 38.9195 %

4.1. GRFICOS Y TABLAS DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS

columna Extraccion L-L (mol/h)

Refinado Disolvente
Ac.Acetico 0.00156975 Ac.Acetico 0
Toluneo 9963.83 Toluneo 0
H2O 0 H2O 397.069121

Feed EXTRACTO
Ac.Acetico 0.15498 Ac.Acetico 0.14441664
Toluneo 3888.40851 Toluneo 0
H2O 0 H2O 8633.07875

5. OBSERVACIONES

En la grfica 3 Carga total vs Caudal para la bomba 2 (bomba centrfuga convencional), se

observa que a medida que aumenta el caudal de la bomba disminuye su Head.

Es interesante el uso de la combinacin de dos aspectos importantes para lograr una mejor
extraccin como son: la agitacin y el uso de empaques. La agitacin mecnica se hace en la

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parte interna de la columna con el fin de lograr mejorar la dispersin a travs de la reduccin de
la tensin interfacial y el uso de empaques empuja las gotas de la fase dispersa. 18

El material de empaque debe humedecerse con la fase continua (en nuestro caso el agua), ya
que si el empaque es humedecido por el lquido disperso (la alimentacin), ste no pasar por el
empaque en forma de gotas y el rea interfacial producida ser pequea.

Se debe de tomar en cuenta que el sistema con el que se trabaja es isotrmico, ya que se sabe
que la temperatura es una variable importante en un proceso de extraccin lquido-lquido,
debido a que modifica los parmetros de operacin.

Una observacin importante, es que hemos asumido que en el extracto que se obtiene no hay
presencia de tolueno, por lo que se consider que la suma de las fracciones en peso del agua
ms el cido actico sumaban 1.

Adems, en el refino se tom en cuenta que no haba presencia de agua, por lo que la suma de
las fracciones en peso del cido actico y del tolueno sumaban 1.

6. CONCLUSIONES

El error que se encuentra al momento de comparar la altura terica con la que se midi en el
laboratorio, se pueden deben a varios factores:
No se realiz una buena titulacin, tanto para el extracto, como para el refinado y la
alimentacin. Debido a que cuando uno titula, toma como base la vista para poder ver el cambio
de color; lo que puede darnos un resultado algo impreciso y por lo tanto ocasiona un error en los
clculos.
Tambin debe tomarse en cuenta que los flujos de la alimentacin y del extracto fueron dados
por el profesor; por lo que quizs fueron tomados en condiciones distintas a las que se trabajaron
en el laboratorio.
De no tener un buen mantenimiento esta columna, esto provocara que los empaques estn
sucios, provocando esto que la extraccin realizada no haya sido tan eficiente. Motivo por el cual
el error obtenido ha sido tan grande. Cabe mencionar que esto es slo una suposicin, ya que lo
que se trata de hacer es darle una respuesta al valor obtenido para el error en la medicin de la
altura.
Los flujos con los que se trabaj en el laboratorio quizs no fueron los ms apropiados, y por falta
de tiempo no se pudo probar si a diferentes flujos se podra obtener mejores resultados.
Otro factor que pudo ocasionar el error puede ser el reactivo que se us para titular; ya que
pudiera ser posible utilizar uno diferente que nos ayude a que, al momento de titular, ste haga
que sea mucho ms precisa que con el hidrxido de sodio.

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Para un mejor clculo de la densidad de la alimentacin es necesario contar con un

picnmetro, porque no es lo mismo determinar la densidad de tablas, que determinarlo en el 19
mismo instante de la operacin.

7. BIBLIOGRAFIA

Perry, Robert. H. Biblioteca del Ingeniero Qumico (Segunda. Ed., pag. 15-19). Mxico: Mc. Graw
Hill

Treybal, R. Operaciones de Transferencia de Masa (Tercera. Ed., pag.). Mxico: Mc. Graw Hill

Ladda
Transport Phebnomena in Liquid Extraction

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8. ANEXO
20
APLICACIONES INDUSTRIALES DE LA EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

1. REFINACIN DE BASES LUBRICANTES MINERALES

La mayora de los lubricantes provienen del petrleo o crudo. Para obtener un aceite lubricante del
petrleo, este debe ser enviado a una refinera. Los compuestos con contenido de carbono entre 26
y 40 tomos son la materia prima utilizada para la creacin de los aceites lubricantes.

Ilustracin 1. Refinacin de Petrleo

Despus del proceso de destilacin, los compuestos deben ser refinados para los fines previstos. Esta
etapa del proceso se hace para reducir la tendencia de la base lubricante a envejecerse (oxidarse) en
servicio y tambin para mejorar sus caractersticas de viscosidad/temperatura. Para ello se realizan
los siguientes procesos

Ilustracin 2. Proceso de Extraccin de Lubricantes

La extraccin con solventes es el trmino usado para eliminar la mayora de los compuestos
aromticos y constituyentes indeseables del aceite por medio de extraccin lquida. Los solventes
comnmente usados contienen fenol, furfural y dixido de azufre. Las bases lubricantes obtenidas
son los refinados (referido a aceites neutros) y un extracto rico en contenido de aromticos, el cual es
muy buscado como aceite de proceso o fuel-oil.

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Ilustracin 3. Uso de Solventes en la Refinacin de Lubricantes

2. PURIFICACIN DE LA PENICILINA

La fabricacin de penicilina es un ejemplo del proceso tpico de obtencin de antibiticos. El hongo

utilizado industrialmente pertenece al grupo del Penicillum chrysogenum y es particularmente activo
sobre el estafilococo, estreptococo y neumococo, as como sobre la mayor parte de los
microorganismos gram positivos, presentando escasa accin sobre los gram negativos.

A la penicilina producida comercialmente se la llama penicilina G (bencil penicilina), aunque el mismo

hongo produce varios tipos ms. Estos compuestos son cidos fuertes muy inestables, razn por la
que los productos que se encuentran en el mercado son las sales de sodio, de calcio, de aluminio, de
potasio o de procaina. A continuacin, se da la frmula de la penicilina.

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Ilustracin 4. Proceso de Obtencin de la Penicilina

Se efecta una extraccin continua a contracorriente con acetato de amilo y luego con cloroformo,
concentrndose en sucesivos extractores centrfugos tipo Podbielniak, y el lquido final se trata con
tampn de fosfato y bicarbonato sdico para formar la sal sdica. Este producto se esteriliza por
filtracin y se elimina aspticamente98 del agua y dems disolventes por cristalizacin, con lo cual se
obtiene penicilina cristalina, que una vez seca puede envasarse en bolsas de politeno, o en recipientes
de vidrio o de acero inoxidable.

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Ilustracin 5. Extractor Centrfugo Podbielnaik

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