Manual de Prticas de Qumica Analtica

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Arquitetura,
Engenharia e TI
Roteiro / Edital de prtica
Preparo e Padronizao de
Ttulo: Solues
N 01
Disciplina: Qumica Analtica

Pontuao:
LEIA COM ATENO AS SEGUINTES INSTRUES E OBSERVAES
1. Esta prtica deve ser realizada em laboratrio de qumica do prdio de aulas PA-1. Podendo
ocorrer nos laboratrios LCMA2 (201) ou LPIQV (202), seguindo o regulamento de
utilizao e orientaes de segurana em laboratrio de qumica constadas no site do gmr
sistema de reserva de laboratrios da UNIFACS
(http://www.gmr.unifacs.br/lab/labengenharias.php?guia=2&&lab=7&&id=1).
Equipamentos, materiais, reagentes ou produto

Descrio Quantidade por grupo
Vidro de relgio 2 Unidades
Esptula 1 Unidade
Balana analtica 1 Unidade
Estufa 1 Unidade
Recipiente plstico 1 L 1 Unidade
Recipiente de vidro 1 L 1 Unidade
Bquer 500 mL 1 Unidade
Basto de vidro 1 Unidade
Proveta 25 mL 1 Unidade
Bureta 50 mL 1 Unidade
Erlenmeyer 3 Unidades
Dessecador 1 Unidade
Balo volumtrico 500 mL 2 Unidades
cido clordrico -
Hidrxido de sdio -
Biftalato de potssio -
Fenolftalena 0,1 % alcolica 2 gotas
gua destilada 1, 2 L
1. Introduo
Em anlise volumtrica, a concentrao ou massa da amostra determinada a

partir do volume da soluo titulante de concentrao conhecida. Qualquer erro na
concentrao da soluo titulante levar a um erro na anlise.
O processo da adio da soluo padro at que a reao esteja completa
chamado de titulao. O reagente de concentrao exatamente conhecida
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chamado de titulante e a substncia a ser determinada chamada titulada.
Sabendo-se qual a quantidade da soluo padro necessria para reagir totalmente
com a amostra e a reao qumica envolvida calcula-se a concentrao da
substncia analisada.
O ponto exato onde reao completa chamado de ponto de equivalncia ou
ponto final terico.

Onde A a amostra e B o titulante.
. . .
Depende se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma

soluo desta.
A soluo padro a ser usada em uma anlise volumtrica deve ser
cuidadosamente preparada pois, caso contrrio, a determinao resultar em erros.
A preparao dessas solues requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente
quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Os reagentes com
essas caractersticas so chamados de padres primrios.
2. Parte Experimental
Verificao de vazamento da bureta
a) Encher a bureta com gua destilada acima da graduao zero (eliminar as bolhas
da extremidade inferior da bureta);
b) Colocar a bureta no suporte universal;
c) Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo qualquer
gota aderente;

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d) Ajustar o menisco na graduao zero;
e) Deixar a bureta em repouso por 15 minutos, se o menisco descer menos que uma
diviso da escala, a bureta considerada satisfatria quanto ao vazamento.
Prtica
a) Calcular a massa de NaOH necessria para preparar 500 mL de uma soluo 0,1
mol/L. Pesar a massa calculada em balana tcnica, preparar a soluo e
transferi-la para um recipiente plstico.
b) Calcular o volume de HCl necessrio para preparar 500 mL de uma soluo 0,1
mol/L. Os dados necessrios aos clculos encontram-se no rtulo do frasco do
cido. Preparar a soluo e guard-la em recipiente de vidro (reservar para a
prxima prtica).
c) Secar biftalato de potssio (padro primrio) em estufa a 110 C por 1 a 2 h.
Resfriar em dessecador.
d) Calcular a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com
aproximadamente 25 mL da soluo de NaOH preparada.
e) Pesar o biftalato de potssio em um bquer pequeno e em seguida transferir
quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 25 mL de gua.
Adicionar 2 gotas de fenolftalena e titular com NaOH.
f) Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez.
g) Calcular a concentrao da base.
h) Calcular o erro relativo entre as determinaes em partes por mil.
i) Discutir os resultados baseado, pelo menos, no questionrio acima.
3. Questionrio
a) O que soluo padro? Por que nem todas as solues so padres?

b) O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um
padro primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao?

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c) O que padronizao? Quando ela necessria?
d) Como so realizados os clculos da padronizao em termos de nmero de
moles para a reao acima? E se a reao fosse a seguinte: 2A + B C?
e) Por que a reao envolvida na padronizao deve ser estequiomtrica?
f) Por que NaOH e HCl no so padres primrios?
g) Quais as reaes envolvidas nesta prtica?
h) Como realizada a padronizao do HCl empregando carbonato de sdio? Por
que ele pode ser padronizado com uma soluo padro de NaOH?
i) Quais dos equipamentos utilizados nesta prtica devem estar necessariamente
seco: esptula, recipiente de pesagem, balo volumtrico, basto de vidro, funil,
pipeta, erlenmeyer e bureta.
j) Quais so as fontes de erros no preparo e padronizao de solues?
4. Referncias
HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC

Livros Tcnicos e Cientficos, c2005. 48p. ISBN 85-216-1423-3.

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Ttulo: Anlise Gravimtrica N 02
Pontuao:

Balana analtica 1 Unidade
Estufa 1 Unidade
Mufla 1 Unidade
Kitassato 1 Unidade
Bomba vcuo 1 Unidade
Placa de Aquecimento com Agitao 1 Unidade
Mangueira de silicone 1 Unidade
Papel filtro (filtrao rpida) 6 Unidades
Papel filtro (filtrao mdia) 3 Unidades
Vidro de relgio 2 Unidades
Esptula 1 Unidade
Funil de Buchner 1 Unidade
Almoxariz e pistilo 1 Unidade
Placa de Petri 3 Unidades
Bquer 100 mL 10 Unidades
Basto de vidro 1 Unidade
Dessecador 1 Unidade
Pipeta volumtrica 10 mL 2 Unidades
Pipeta volumtrica 25 mL 1 Unidade
Pipeta Pasteur plstica 3 Unidades
Cadinho de porcelana 4 Unidades
Soro fisiolgico 75 mL
Comprimido de suplemento alimentar 1 Unidade
Cloreto de brio 1 M 30 mL
cido sulfrico 1 M 30 mL
cido ntrico P.A. (65%) gotas
Nitrato de prata 0,1 M 40 mL
Carbonato de sdio 0,1 M gotas
cido clordrico 6 M gotas
Alaranjado de metila 0,1% alcolico gotas
Oxalato de amnio 4% gotas

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Oxalato de amnio 0,2% gotas
Hidrxido de amnio 1:1 gotas
Zinco 0,45 g
gua destilada 500 mL
1. Introduo
A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo cujo

processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do
elemento na forma mais pura possvel. Essa anlise baseia-se na medida indireta
da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-
se entender converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do
meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos
estequiomtricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou
composto qumico constituinte da amostra inicial.
A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao
qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao.
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado
mediante adio de um reagente capaz de ocasionar formao de uma substancia
pouco solvel (inicialmente, o item em analise encontra-se em uma forma solvel
em determinado meio).
A anlise gravimtrica por precipitao, em linhas gerais, segue a seguinte
ordem:
Precipitao filtrao lavagem aquecimento pesagem.
2. Objetivos
Determinao Gravimtrica de conservao da massa de Sulfato de Brio.

Determinao da concentrao de cloreto em amostra de soro fisiolgico.
Determinao Gravimtrica de Zn e Ca em Suplemento Alimentar.

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3.1. Conservao da massa
a) Numere trs bqueres de 100mL limpos e secos. Pese-os.

b) Para o bquer 01 transfira com uma pipeta volumtrica 10 mL de uma soluo de
BaCl2 1,0 M e pese-o. Calcule a massa da soluo salina.
c) Para o bquer 02 transfira, com uma pipeta volumtrica, 10 mL de uma soluo
de H2SO4 1,0 M e pese-o. Calcule a massa da soluo acida.
d) Transfira para o bquer 03 todo o contedo do bquer 01 e, lentamente, adicione
o contedo do bquer 02. Agite suavemente e observe. Pese-o e calcule a massa
da mistura formada.
Analise gravimtrica
a) Filtre a mistura contida no bquer 03 por filtrao a vcuo e lave o contedo

repetidas vezes. Transfira o filtrado para uma placa de Petri e leve-o a estufa a
80C at sec-lo (10 minutos).
b) Aps resfriar, pese-o.
c) Calcule a massa terica, o rendimento e o erro experimental.
d) Repita o procedimento pelo menos 3 vezes.
e) Reporte o resultado como a mdia dos valores obtidos.
3.2. Determinao da concentrao de cloreto em amostra de soro

fisiolgico.
a) Pipetar trs alquotas de 25 mL da amostra de soro.

b) Transferir para o bquer de 500 mL e acidular com HNO3 concentrado para
favorecer a formao de um precipitvel facilmente filtrvel.
c) Adicionar lentamente AgNO3 0,1 M usando bureta de 50 mL.

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d) Aquecer as suspenses at quase ebulio para ajudar a coagulao dos
precipitados.
e) Aps completa precipitao, adicionar algumas gotas excedentes de AgNO3.
f) Filtrar.
g) Proteger o precipitado formado no escuro.
h) Calcule a massa terica, o rendimento e o erro experimental.
i) Repita o procedimento pelo menos 3 vezes.
j) Reporte o resultado como a mdia dos valores obtidos.
3.3. Determinao Gravimtrica de Zn e Ca em Suplemento Alimentar.
Determinao Gravimtrica de Zn.
O suplemento alimentar uma substancia quimicamente produzida, que tem a

funo de completar a ao dos alimentos naturais, proporcionando muita energia,
e mais fora para qualquer atividade que desejar fazer.
O Zinco um micronutriente essencial que est envolvido em mais de 100
reaes enzimticas, formao e ao dos hormnios do crescimento, testosterona,
insulina e estrgeno. Elemento essencial vida, o zinco encontrado na corrente
sangunea, como parte da enzima anidrase carbnica, que promove o metabolismo
do dixido de carbono. A deficincia de Zinco pode causar cncer, herpes simples,
diabetes, retardo de crescimento, ligospermia, letargia mental, perda ou diminuio
da gustao e olfato, cegueira noturna e hipertrofia da prstata.
a) Pesar 150 mg de amostra, transferir para um bquer de 100 mL contendo 30mL

de gua.
b) Adicionar gota a gota, soluo de Na2CO3 (0,1 mol/L) a fim de precipitar o zinco
c) Verificar a precipitao completa e envelhecer o precipitado por 10 a 15 min.
d) Secar o papel de filtro contendo o precipitado sob placa de Petri em estufa 120C
(10 a 15 min.)

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e) Queimar o papel em cadinho de porcelana tarado.
f) Queimar em mufla a 800C por 15 min.
g) Esfriar em dessecador.
h) Pesar at peso constante.
Determinao Gravimtrica de Ca.
O suplemento alimentar uma substancia quimicamente produzida, que tem a

funo de completar a ao dos alimentos naturais, proporcionando muita energia,
e mais fora para qualquer atividade que desejar fazer.
Clcio o mineral mais abundante no corpo humano. Muito reconhecido por
seu papel no desenvolvimento e manuteno de ossos fortes e saudveis e no
combate da osteoporose. Os nveis de clcio no sangue so regulados pelo
hormnio paratireide (PTH), e uma ingesto baixa de clcio causa uma elevao
no PTH, o que assim pode gerar a hipertenso.
Ca2+ + C2O4 + H2O CaC2O4.H2O

CaC2O4 CaCO3 + CO
a) Pesar exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (Osso

Forte-D);
b) Triturar e pesar exatamente o comprimido e transferir para um bquer coberto
com vidro de relgio;
c) Dissolver em bquer com um volume mnimo de HCl 6 mol/L (tampar o bquer
com vidro de relgio e realizar essa etapa em capela);
d) Adicionar 25 mL de gua e ferver brandamente durante 5 minutos para expelir
todo CO2;
e) Diluir para 200 mL (gua destilada) e adicionar 4 gotas de vermelho de metila;
f) Aquecer a soluo at a fervura e adicionar lentamente oxalato de amnio 4%;

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g) Adicionar gota a gota (10-15 gotas) uma soluo de hidrxido de amnio (1:1)
com agitao constante de um basto de vidro, at que a colorao mude de
vermelho para amarelo, mostrando que a soluo est neutra ou ligeiramente
alcalina. Nesse etapa a soluo da amostra deve estar a 80C;
h) Deixar a soluo repousar por 1 hora para formao e decantao do precipitado
de oxalato de clcio;
i) Filtrar atravs de um papel de filtro (mdio) e lavar o precipitado com uma soluo
fria de oxalato de amnio 0,2% umas 5 vezes;
j) Transferir o precipitado para um cadinho de porcelana previamente tarado;
k) Secar o precipitado, queimar o papel e calcinar em um forno de mufla e manter
por 2 horas a 500 25C;
l) Resfriar em dessecador e pesar at peso constante;
m) Calcule a % de clcio na amostra. Com os outros resultados da turma, calcule a
mdia, a estimativa do desvio padro e o intervalo de confiana.
4. Discusso dos Resultados
a) Apresente os clculos e o procedimento detalhado para o preparo de cada

Experimento.
b) Comente sobre a reao ocorrida entre de cido sulfrico e cloreto de brio. Qual
tipo de reao e qual o precipitado formado?
c) Quais as massas de cido sulfrico e cloreto de brio utilizadas no experimento
para a sntese do sulfato de brio?
d) Qual reagente est em excesso na reao? Mostre os clculos.
e) A que se devem os possveis erros de resultado na comparao entre a soma das
massas de reagentes e das massas de produtos? (Lei de Lavoisier)
f) Qual o precipitado formado no experimento II? Escreva a equao que descreve
a reao ocorrida.
g) Quais os erros obtidos para cada experimento?

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5. Referncias
E. Giesbrecht et al.; Experincias de Qumica: tcnicas e conceitos bsico; Ed.

Moderna; So Paulo, 1982; p 52.
J.B. Russel; Qumica Geral; McGraw-Hill; So Paulo, 1981, p 343.
W.L. Masterson, E.J. Slowinski, C.L. Stanitski; Princpios de Qumica; LTC
Editora; Rio de Janeiro, 1990, p 253.

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Ttulo: Volumetria de Neutralizao N 03
Pontuao:

Erlenmeyer 250 mL 3 Unidades
Fenolftalena 0,1 % alcolica gotas
gua destilada 90 mL
Vinagre comercial 6 mL
Hidrxido de sdio 0,1 M padronizado (aula 100 mL
anterior)
1. Introduo
A volumetria de neutralizao baseia-se na reao de combinao dos ons

hidrognio e hidrxido com a formao de gua. Com solues padres cidas
podem ser titulados substncias de carter alcalino, com solues padres alcalinas
so tituladas substncias de carter cido. O reagente titulante sempre um cido
forte ou uma base forte.
A volumetria de neutralizao tambm inclui as chamadas titulaes de
deslocamento, em que o nion de um cido fraco deslocado de seu sal mediante
titulao com cido forte ou, ento, o ction de uma base fraca deslocado de seu
sal mediante titulao com uma base forte. Comumente, o ponto final, na volumetria
de neutralizao identificado com o auxlio de indicadores de pH. Esses

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indicadores so substncias orgnicas fracamente cidas ou bsicas, que mudam
gradualmente de colorao dentro de uma faixa de pH relativamente estreita,
chamada zona de transio. Na anlise titulomtrica, chama-se curva de titulao
uma representao grfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentrao
crtica com a quantidade de soluo titulante adicionada.
A curva de titulao pode ser traada com dados prticos ou tericos. A forma
da curva varia consideravelmente com a concentrao dos reagentes e o grau com
que se completam as reaes.
2. Objetivos
Conhecer o princpio da volumetria da neutralizao e verificar

experimentalmente
Determinar a acidez do vinagre (CH3COOH), usando como padro a soluo

de NaOH do experimento anterior.
O cido actico um cido fraco tendo um Ka de 1,8 x 10-5. Ele usado
amplamente em qumica industrial na forma de cido actico glacial (densidade =
1,053 g/cm3 e 99,8 % m/m) ou em solues de diferentes concentraes. Na indstria
alimentcia consumido como vinagre, que uma soluo diluda do cido actico
glacial (3,5 a 8 % m/v).
a) Pipetar trs vezes 2 mL de vinagre para trs erlenmeyers de 250 mL.

b) Adicionar cerca de 30 mL de gua (medidos em proveta) e de 5 gotas de
fenolftalena
c) Carregar a bureta com soluo de NaOH padronizada.
d) Titular cuidadosamente a mistura com soluo padro de NaOH 0,10 mol.L-1 at
o aparecimento de uma leve colorao rsea, que persista por 30 segundos.
e) Anotar o volume gasto.

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f) Fazer a determinao em triplicata.
Volume de Volume de Molaridade

Erlenmeyer
amostra (mL) NaOH (mL) do Vinagre
1
2
3
Molaridade mdia do Vinagre
4. Referncias
HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC

Livros Tcnicos e Cientficos, c2005. 48p. ISBN 85-216-1423-3.
SKOOG, A.D., WEST, D., HOLLER, F.J., CROUCH, R.S., Fundamentos de
Qumica Analtica, 8 ed., Norte Americana. So Paulo: Pioneira Thomsom
Learning, 2006.

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Ttulo: Volumetria de Precipitao N 04
Pontuao:

Pipeta graduada 25 mL gotas
Soro fisiolgico 0,9% 45 mL
Nitrato de prata 0,1 M (padronizado) 100 mL
Cromato de potssio 5% (indicador) 4 mL
1. Introduo
A volumetria de precipitao envolve a reao na qual forma-se um produto de

baixa solubilidade. Sua principal aplicao est na determinao de haletos e alguns
ons metlicos. A curva de titulao e a determinao do ponto final so
grandemente afetadas pela diluio das solues e solubilidade do produto.
A reao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de
equivalncia, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condies para
uma sinalizao do ponto final.
O titulante mais empregado a soluo padro de AgNO3 (mtodos
argentimtricos). O ponto final pode ser determinado de trs diferentes meios, o que
d origem aos mtodos especficos a seguir:

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a) Mtodo de Mohr - formao de um slido colorido;
b) Mtodo de Volhard - formao de um complexo solvel;
c) Mtodo de Fajans - mudana de cor associada com a adsoro de um indicador
sobre a superfcie de um slido.
2. Objetivos
Determinar a concentrao de cloreto de sdio e do on Cl presente em amostra

-
de soro fisiolgico utilizando o mtodo de Mohr;

Determinar a concentrao do on Cl presente em amostra gua potvel
-
utilizando o mtodo de Mohr;

Calcular o pAg.
3.1. Mtodo de Mohr
a) Secar AgNO3 por 2 h a 150 C, resfriar e manter em dessecador. (J preparado

pelo tcnico)
b) Soluo padro de AgNO3 a 0,1 mol/L: Pesar 4,25 g de AgNO3 em balana
analtica, dissolver com gua e diluir a 250 mL. Cuidado, esta soluo provoca
manchas escuras na pele e roupas. (J preparado pelo tcnico)
c) Soluo do indicador K2CrO4 a 5%: Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com gua e
diluir a 50 mL. (J preparado pelo tcnico)
d) Medir, em pipeta ou em bureta, 15 mL de uma soluo de soro fisiolgico 0,9%).
e) Adicionar 25 mL de gua e 1 mL de indicador.
f) Titular com soluo padro de AgNO3 a 0,1 mol/L at mudana de cor de amarelo
para marrom avermelhado.
g) Repetir a anlise de soro mais duas vezes.
h) Titulao do branco: repetir os itens 4 a 7 substituindo soro por gua destilada.

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i) Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da

embalagem. Calcular o erro relativo, mdia e desvio padro entre as medidas.
j) Utilizando o mesmo procedimento determinar o teor de cloreto em amostra de
gua da torneira. Calcular o erro relativo, mdia e desvio padro entre as medidas.
k) Titular com soluo padro de AgNO3 0,1 mol L-1 com forte agitao para que a
deteco do ponto final seja mais perceptvel. Anotar o volume gasto do titulante
e repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes.
4. Referncias
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC

Livros Tcnicos e Cientficos, c2005. 48p. ISBN 85-216-1423-3;
Jeffery, G. H.; Basseh,J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Vogel, Anlise Qumica
Quantitativa, 5 ed., Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A, Rio de Janeiro, 1989,
p. 279-286.
Qumica Analtica, 8 ed., Norte Americana. So Paulo: Pioneira Thomsom Learning,
2006.
MILLER, J. C. & MILLER, J. N., Estatstica para Qumica Analtica, 2a ed.,
Addison-Wesley Iberoamericano, Estados Unidos, 1993..

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Ttulo: Volumetria de Complexao N 05
Pontuao:

Pipeta graduada 10 mL 1 Unidade
Amostra de gua 300 mL
Amostra de leite comercial 10 mL
Tampo pH 10 (Cloreto de amnio/Hidrxido de 60 mL
amnio)
Negro de ericromo-T gotas
EDTA 0,01 M (padronizado) 250 mL
1. Introduo
A titulao de ons metlicos em que o titulante um agente complexante

chamada de titulao complexomtrica, bastante til para determinar um grande
nmero de metais. A titulao com formao de complexos ou complexomtrica,
compreende as reaes que envolvem um on metlico e um agente ligante
multidentado com formao de um complexo suficientemente estvel. Esse conjunto
formado por um on metlico e seus grupos associados (ligantes) chamado de on
complexo.

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O EDTA , de longe, o agente Quelante mais utilizado em Qumica Analtica,
podendo praticamente todos os elementos da tabela peridica ser analisados com
EDTA, quer direta quer indiretamente. Devido ao elevado nmero de grupos
complexantes (2 nitrognios e 4 oxignios) o EDTA assim como os outros agentes
quelantes, reage sempre na proporo de 1:1 com ons metlicos, sem formar
nenhum tipo de composto intermedirio.
Na complexao de ons metlicos com EDTA, a sua espcie ativa o on y-4,
cuja concentrao depende do pH. Pois, somente em soluo nitidamente alcalina
o EDTA se encontra presente predominantemente na forma de on y-4, com o
aumento da concentrao de on de hidrognio, cai concentrao da espcie y-4,
ou seja, a concentrao do on y-4 diminui com o decrscimo do pH.
Alm do titulante (EDTA), certas substncias presentes em soluo podem
formar complexos com ons metlicos e, como consequncia, competir om a reao
bsica da titulao.
2. Objetivos
Determinar o teor de clcio em amostras de gua mineral e leite empregando

volumetria de complexao.
3.1. Determinao do Ca2+ em amostras de gua
a) Pipetar 100 mL da gua a ser analisada, transferir para um erlenmeyer de 250 mL

e adicionar 10 mL de tampo pH 10 (indicado pelo professor).
b) Adicionar 4 gotas de indicador metlico, neste caso o negro de eriocromo-T
amostra e agitar at completa dissoluo.

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c) Titular lentamente com a soluo de EDTA 0,01 mol/L com agitao constante at
mudana da colorao de violeta para azul (observar a primeira alterao de cor
e se for preciso adicionar mais uma gota de EDTA).
d) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento com uma nova alquota da
amostra.
Obs.: O tampo deve ser adicionado antes do indicador negro de eriocromo-T,

para que a pequena quantidade de ferro presente na amostra precipite na forma de
hidrxido de ferro, impedindo sua reao com o indicador. Se este procedimento no
for adotado, o indicador ser bloqueado, j que o ferro forma um complexo muito
estvel com o indicador.
3.2. Determinao do Ca2+ em amostras de leite
a) Pipetar 2 mL da amostra de leite a ser analisada, transferir para um erlenmeyer

de 250 mL, adicionar 100 mL de gua destilada e 10 mL de tampo pH 10
(indicado pelo professor).
b) Adicionar uma pequena quantidade do indicador metlico amostra e agitar at
completa dissoluo.
c) Titular lentamente com a soluo de EDTA 0,01 mol/L com agitao constante at
mudana da colorao de violeta para azul (observar a primeira alterao de cor
e se for preciso adicionar mais uma gota de EDTA).
d) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento com uma nova alquota da
amostra.
Obs: expressar o resultado em mg de Ca para 200 mL (um copo de leite).

Comparar com o valor do rtulo.

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4. Referncias
ACCAN Qumica Analtica Quantitativa Elementar, pags: 102 a 117, 203 a

212, 227 e 228.
HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa, 6 edio 2005, pgs 250
a 270.

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Ttulo: Volumetria de Oxi-Reduo N 06
Pontuao:

Pipeta volumtrica 5 mL 1 Unidades
Balo volumtrico 250 mL 1 Unidade
Perxido de hidrognio P.A. 10 mL
cido sulfrico 1:5 (v/v) 60 mL
Permanganato de potssio 0,1 N (padronizado) 150 mL
cido sulfrico 4 N 10 mL
Iodeto de potssio P.A. 6g
Molibidato de amnio 3% gotas
Indicador de amido 0,2% 6 mL
Tiossulfato de sdio 0,1 N (padronizado) 150 mL
1. Introduo
A volumetria de oxirreduo baseada em reaes onde h transferncia de

eltrons. Nesta reao existem espcies oxidantes (removem eltrons) e espcies
redutoras (doam eltrons):
Ared + Boxi Aoxi + Bred
onde:
Ared espcie redutora: Ared Aoxi + e-
Boxi espcie oxidante: Boxi + e- Bred

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O perxido de hidrognio usualmente encontrado na forma de uma soluo
aquosa, denominada "gua Oxigenada", contendo cerca de 6%, 12% ou 30% de
perxido de hidrognio (H2O2), frequentemente chamada de "20 volumes", "40
volumes" e "100 volumes", respectivamente. Esta terminologia baseada no volume
de oxignio que liberado quando a soluo decomposta por aquecimento. Assim,
1 mL de gua oxigenada a "100 volumes" produzir 100mL de oxignio medidos na
CNTP.
A concentrao de H2O2 em gua oxigenada normalmente determinada pelos
mtodos: permanganometria e iodometria.
Permangometria:
Usa-se como soluo padro uma soluo de KMnO4. Quando a soluo
padro de KMnO4 adicionada a uma soluo de H2O2, acidificada com cido
sulfrico diludo, ocorre a seguinte reao qumica:
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ 2 Mn2+ + 8 H2O + 5O2.
Essa reao a base do mtodo permanganomtrico de anlise e o ponto final
da titulao percebido pela colorao rsea permanente por alguns segundos, que
ocorre devido ao excesso de MnO4-, portanto neste mtodo no h adio de
indicador.
Iodometria:
Consiste em tratar a soluo de H2O2 com excesso de KI e titular o iodo liberado
com soluo padro de Na2S2O3. Neste mtodo emprega-se ons MoO42- como
catalisador na primeira etapa do processo e amido como indicador especfico, que
formar um complexo de adsoro com o iodo. O fundamento do mtodo pode ser
representado por:
MoO42-
H2O2 + 2I- + 2 H+ I2 + 2 H2O
I2 + I (excesso) I3-
I3- + amido I3--amido (complexo azul)
2S2O32- + I3--amido S4O62- + 3I- + amido
(azul) (incolor)

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2. Objetivos
Determinao do grau de pureza de H2O2 em uma soluo de gua oxigenada

empregando uma soluo de KMnO4 previamente padronizada.
3.1. Determinao da concentrao de H2O2 em soluo de gua oxigenada:
Preparao da soluo amostra
a) Transferir 5,00 mL de Perxido de hidrognio 30 volumes (9%) - gua oxigenada

- para um balo volumtrico de 250,0 mL.
b) Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Esta a soluo
amostra que ser empregada nos procedimentos permanganomtricos e
iodomtricos.
Mtodo da Permanganometria
a) Pipetar 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250 mL.

b) Adicionar 10 mL de soluo de H2SO4 1:5 v/v.
c) Agitar e titular com soluo padro de KMnO4 0,1 N at colorao levemente
rsea, porm permanente por alguns segundos.
Mtodo da Iodometria
a) Pipetar 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250 mL.

b) Adicionar, pela ordem, e agitar aps cada adio: 1 mL de soluo de H2SO4 4N,
de 1 a 2 gramas de KI e 2 gotas de soluo neutra de (NH4)2MoO4 a 3%.
c) Adicionar 2 mL de soluo de amido 0,2 % e titular com soluo padro de
Na2S2O3 0,1 N at a descolorao da soluo condita no erlenmeyer.

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4. Referncias
BACCAN Qumica Analtica Quantitativa Elementar, pags.: 191 202

Qumica Analtica, 8 ed., Norte Americana. So Paulo: Pioneira Thomsom Learning,
2006.
MILLER, J. C. & MILLER, J. N., Estatstica para Qumica Analtica, 2a ed.,
Addison-Wesley Iberoamericano, Estados Unidos, 1993.

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Ttulo: Titulao Potenciomtrica N 07
Pontuao:

Placa de aquecimento com agitao 1 Unidade
Potencimetro 1 Unidade
Medidor de pH 1 Unidade
Eletrodo de vidro combinado 1 Unidade
Basto magntico 1 Unidade
Balo volumtrico 250 mL 1 Unidade
cido clordrico 0,1 M 20 mL
Hidrxido de Sdio 0,1 M (padronizado) 100 mL
cido Acetilsaliclico (aspirina comercial) 1000 mg (2 compimidos)
Vinagre comercial 2 mL

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1. Dosagem de cido Actico no Vinagre & Dosagem de AAS em
aspirina
1.1. Fatorao do HCl 0,1 mol/L
a) Colocar 10,00 mL de HCl 0,1 mol/L em um bcher de 100 mL, 50 mL de gua

destilada e colocar um agitador magntico;
b) Colocar o eletrodo de vidro combinado dentro da soluo com a membrana imersa
na soluo;
c) Posicionar uma bureta de 50 mL com soluo padro de NaOH 0,1 mol/L, acima
da soluo;
d) Anotar o valor do potencial da soluo (mV) para VNaOH = 0 mL;
e) Fazer uma titulao exploratria usando incrementos de 1,00 mL, anotando o
potencial a cada adio;
f) Repetir a titulao, em duplicata, refinando os volumes adicionados na regio da
viragem
1.2. Dosagem do cido acetilsaliclico - AAS
a) Pesar 1000 mg de AAS (dois comprimidos de 500 mg) em um becher de 250 mL.
b) Acrescentar cerca de 100 mL de gua e aquecer ligeiramente.
c) Aps resfriar a soluo, transferir para um balo volumtrico de 250 mL e
completar o volume com gua destilada.
d) Proceder a titulao, em duplicata, para uma alquota de 50,00 mL da amostra
com 50 mL de gua, tomando cuidado com os intervalos de adio de base.
1.3. Dosagem do cido actico no vinagre
a) Proceder titulao, em duplicata, para uma alquota de 2,00 mL da amostra de

vinagre. Acrescentar gua at cobrir a juno do eletrodo de vidro.
b) Adicionar a base em incrementos de 0,20 mL.

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1.4. Clculos
a) Organizar uma tabela de pH x vol de NaOH e plotar o grfico para cada titulao.
b) Tomando o NaOH 0,1 mol/L como padro, determinar o ponto de equivalncia e
calcular a concentrao do cido clordrico e do AAS;
c) Calcular o teor de cido actico no vinagre e comparar com o rtulo;
d) Quais os cuidados que devemos tomar com o eletrodo?
2. Referncias
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC Livros

Tcnicos e Cientficos, 2005.
SKOOG, A.D., WEST, D., HOLLER, F.J., CROUCH, R.S., Fundamentos de Qumica
Analtica, 8 ed., Norte Americana. So Paulo: Pioneira Thomsom Learning, 2006.
MILLER, J. C. & MILLER, J. N., Estatstica para Qumica Analtica, 2a ed., Addison-
Wesley Iberoamericano, Estados Unidos, 1993.

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Introduo
Ttulo: espectrofotometria N 08
e Lei de Lambert-Beer
Pontuao:

Bales volumtricos de 100 mL 12 Unidades
Pipeta graduada (5 mL) 1 Unidade
Bqueres 500 mL (descarte) 2 Unidade
Cubetas de vidro (uma somente para gua 3 Unidades
destilada) 1 Unidade
Tubos de ensaios 2 Unidades
gua destilada 1 Unidade
Cromato de potssio 0,02 mol/L 250 mL
Permanganato de potssio 0,02 mol/L 250 mL
1. Objetivo
Aprender o os princpios da espectrofotometria e sua utilizao. Conhecer a Lei

de Lambert-Beer e obter espectros de absorbncia de uma espcie qumica na fase
lquida (K2CrO4).

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Dicas importantes:
A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para
segur-la e para colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite
tocar nos lados transparentes da cubeta, pois constituem o caminho tico. A
oleosidade dos dedos influencia na medida da absorbncia.
Devido presena de radiao na faixa do ultravioleta, prejudicial aos olhos,
mantenha a tampa da cmara de amostras do espectrofotmetro sempre fechada e
evite olhar para seu interior enquanto aberta.
Feche a tampa da cmara de amostras do espectrofotmetro antes de iniciar a
leitura.
Lembre-se. No toque na parte transparente das cubetas!.
2.1. Determinao do espectro de mxima absoro de soluo aquosa de

cromato de potssio (K2CrO4).
Para cada uma das solues fazer o seguinte procedimento.
a) Antes das medidas das solues calibrar o espectrmetro (=definir o ponto zero
da absorbncia) com uma cubeta contendo apenas gua.

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Obs: Alguns espectrmetros permitem medir ao mesmo tempo a absorbncia de

duas cubetas, uma delas com o intuito de calibrao. Outros espectrmetros
necessitam que se mea a absorbncia do solvente puro (A solvente) antes ou
depois de se medir a absorbncia da soluo a ser estudada (A soluo). Por fim,
a absorbncia corrigida da soluo (Ac) obtida por: Ac = A soluo A solvente.
Com esses procedimentos subtramos o efeito do solvente e da prpria cubeta na
absoro da radiao.
Em outros espectrofotmetros feito uma calibrao interna considerando a
absorbncia do solvente. Nesse caso o valor medido j direto a absorbncia do
solvente.
Preste ateno ainda se o valor medido for em transmitncia percentual T (0-
100%) nesse caso para determinar absorbncia fazer o clculo A = 2 - log10 T(%).
b) Pipetar 2 mL de cada soluo estoque de concentrao 2,0 x 10-2 mol/L, e

transferir para um balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume com gua
destilada at o menisco e homogeneizar a soluo.
c) Complete a tabela da prxima pgina com os valores das absorbncias medidas.
Se necessrio calcule a absorbncia corrigida das solues (Ac) usando a Eq. do
item 1.
d) Construir um nico grfico, exibindo a absorbncia (Ac) em funo do
comprimento de onda, mostrando os dois conjuntos de pontos experimentais.
Utilize bolinhas para marcar os pontos referentes ao K2CrO4, respectivamente.
Ligue os pontos referente a espcie qumica de forma a ficar mais fcil a

visualizao do espectro.

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Comprimento Absorvncia Absorvncia Absorvncia
de onda (nm) da gua K2CrO4 K2CrO4 corrigida
340
350
360
370
380
390
400
410
420
430
440
Obs: Lembre-se de utilizar a expresso Ac = A soluo A solvente para

calcular a absorbncia corrigida das solues se necessrio. Caso o
espectrofotmetro permita a determinao direta da absorbncia corrigida
desconsidere as colunas 2, 3 da tabela acima.
2.2. Determinao do coeficiente de absortividade molar de soluo aquosa

de cromato de potssio (K2CrO4) em 2 comprimentos de onda fixos.
Para a soluo de K2CrO4 fazer o seguinte procedimento.
a) A partir da soluo estoque de concentrao 2,0 x 10-2 mol/L, preparar solues

padro, utilizando uma pipeta graduada, pipetando os volumes de, 1mL, 2 mL, 4
mL, 8 mL e 10 mL, em bales volumtricos de 100 mL. Completar o volume com
gua destilada at o menisco e homogeneizar a soluo.
b) Com base no espectro obtido anteriormente escolher dois comprimentos de onda.

Um referente onde ocorreu o mximo de absoro do composto e outro em

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fixo em 500 nm. Complete a tabela abaixo com os valores obtidos para o
composto.
Obs. Antes de efetuar as medidas de absoro das solues verificar se o

espectrofotmetro j est calibrado para absorbncia igual a zero atravs de uma
medida feita em uma cubeta contendo apenas gua destilada. Se necessrio calcule
a concentrao das solues usando as informaes do item a e faa as medidas
de absorbncia. Obs. Ac = A soluo A solvente
Soluo de K2CrO4
Comprimento de onda (Abs. Max.):____nm Comprimento de onda: 500 nm____
A solvente=_________ A solvente =_________
Volume Concentrao Concentrao

Abs corrigida Abs corrigida
inicial (mL) molar molar
1
2
4
8
10
c) Construa um grfico da absorbncia versus lc e ajuste uma reta aos

pontos experimentais. Tendo em mente a lei de Beer.
A=lc
Onde l a distncia que a luz percorre dentro da soluo (o comprimento da

cubeta), absortividade molar e c a concentrao molar, determine pelo
coeficiente angular do grfico o coeficiente de absortividade molar das espcies
estudadas nos 3 comprimentos de onda selecionados neste experimento.

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2.3. Clculo da concentrao molar de solues aquosas de permanganato

de potssio (KMnO4) e de cromato de potssio (K2CrO4) a partir de
medidas de absorbncia.
a) Com um tubo de ensaio e identifique-o como soluo de K2CrO4.

b) Coloque o equivalente a 2 dedos de gua destilada em cada tubo e depois
adicione de 2 a 3 gotas das solues estoque e K2CrO4 (concentrao 2,0 x10-2
mol/L) no tudo. Objetivo dessa etapa preparar solues cujas concentraes
sejam desconhecidas. Posteriormente, faa movimentos circulares para
homogeneizar a soluo dentro do tubo de ensaio.
c) Encha uma cubeta como a soluo do tubo de ensaio e obtenha a absorbncia
Ac da cubeta no comprimento de onda mximo de absoro da respectiva
substncia.
d) Sabendo o comprimento da cubeta l, o valor da absorbncia Ac e absortividade
molar (ver item e do experimento 2) da substncia no comprimento de onda em
questo, calcule a concentrao molar das solues dentro do tubo de ensaio.

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3. Referncias
Constantino, M.G., da Silva G. V. J., Donate P. M. 2004, "Fundamentos de

Qumica experimental", Editora EdUsp, So Paulo
Castellan G., 1986, "Fundamentos de Fsico-Qumica"; Editora LTC, 1a ed..
Atkins P., de Paula J., 1008, "Fsico-Qumica"; 8a ed., vol 1; Editora LTC.
Russel J, Qumica geral vol. 1 e 2, ed. Makron Books.


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LEIA COM ATENO AS SEGUINTES INSTRUES E OBSERVAES

Equipamentos, materiais, reagentes ou produto

Em anlise volumtrica, a concentrao ou massa da amostra determinada a

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Onde A a amostra e B o titulante.

Depende se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma

Verificao de vazamento da bureta

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a) O que soluo padro? Por que nem todas as solues so padres?

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HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC

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Equipamentos, materiais, reagentes ou produto

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A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo cujo

Determinao Gravimtrica de conservao da massa de Sulfato de Brio.

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3.1. Conservao da massa

a) Numere trs bqueres de 100mL limpos e secos. Pese-os.

a) Filtre a mistura contida no bquer 03 por filtrao a vcuo e lave o contedo

3.2. Determinao da concentrao de cloreto em amostra de soro

a) Pipetar trs alquotas de 25 mL da amostra de soro.

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3.3. Determinao Gravimtrica de Zn e Ca em Suplemento Alimentar.

Determinao Gravimtrica de Zn.

O suplemento alimentar uma substancia quimicamente produzida, que tem a

a) Pesar 150 mg de amostra, transferir para um bquer de 100 mL contendo 30mL

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Determinao Gravimtrica de Ca.

O suplemento alimentar uma substancia quimicamente produzida, que tem a

Ca2+ + C2O4 + H2O CaC2O4.H2O

a) Pesar exatamente 1 comprimido da amostra de suplemento alimentar (Osso

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4. Discusso dos Resultados

a) Apresente os clculos e o procedimento detalhado para o preparo de cada

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E. Giesbrecht et al.; Experincias de Qumica: tcnicas e conceitos bsico; Ed.

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LEIA COM ATENO AS SEGUINTES INSTRUES E OBSERVAES

Equipamentos, materiais, reagentes ou produto

A volumetria de neutralizao baseia-se na reao de combinao dos ons

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Conhecer o princpio da volumetria da neutralizao e verificar

Determinar a acidez do vinagre (CH3COOH), usando como padro a soluo

a) Pipetar trs vezes 2 mL de vinagre para trs erlenmeyers de 250 mL.

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Volume de Volume de Molaridade

HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC

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LEIA COM ATENO AS SEGUINTES INSTRUES E OBSERVAES

Equipamentos, materiais, reagentes ou produto

A volumetria de precipitao envolve a reao na qual forma-se um produto de

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Determinar a concentrao de cloreto de sdio e do on Cl presente em amostra

de soro fisiolgico utilizando o mtodo de Mohr;

utilizando o mtodo de Mohr;

3.1. Mtodo de Mohr

a) Secar AgNO3 por 2 h a 150 C, resfriar e manter em dessecador. (J preparado

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i) Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da