Determinacin de Metales por absorcin atmica - Horno de Grafito

INTRODUCCIN: una absorcin de las mismas, desplazndose el

El empleo de la espectrofotometra de absorcin

equilibrio hacia la izquierda y pasando los

atmica (EAA) es el mtodo analtico de tomos del estado fundamental al excitado. El

eleccin para el anlisis de trazas de metales fenmeno de absorcin de radiaciones a
pesados y metaloides en diversas matrices determinadas longitudes de onda en el caso
(fluidos biolgicos, alimentos, filtros de
particular en que el medio absorbente sean los
captacin ambiental, etc.). Esta tcnica, por
tomos en estado fundamental, se conoce
tanto, permitir valorar el grado de
contaminacin medioambiental, la exposicin a como Espectroscopa de Absorcin Atmica.

determinados txicos industriales en un En EAA se emplean lmparas especficas

colectivo de trabajadores, el nivel de metales en dependiendo del elemento que se va a

un alimento, etc. Para el anlisis concreto de determinar. Estas son capaces de emitir una

cada uno de los contaminantes se emplean lnea atmica caracterstica. Existen dos tipos

diferentes tcnicas analticas: fundamentales: lmparas de ctodo hueco

- EAA con Llama (Ejs.: Cu, Zn) (LCH) y lmparas de descarga sin electrodos

- EAA con Horno de Grafito (Ejs.: Pb, Cd) (EDL).

- EAA con Generador de Hidruros: En las LCH, el nodo y el ctodo se encuentran

- sin llama (Tcnica de Vapor Fro) (Ej.: Hg) en un cilindro de vidrio sellado y lleno de nen o
- con llama (Ejs.: As, Se) argn. El extremo del cilindro est compuesto
de una ventana de cuarzo, transparente a la
FUNDAMENTO:
radiacin emitida. Cuando se aplica una
Al suministrar una determinada cantidad de
diferencia de potencial entre el nodo y el
energa a un tomo cualquiera en estado
ctodo (constituido por el elemento que
fundamental (Eo), sta es absorbida por el
queremos determinar), algunos de los tomos
tomo de tal forma que se incrementar el radio
del gas de relleno se ionizan. Los iones
de giro de sus electrones de la capa externa
cargados positivamente se aceleran a travs del
llevando al tomo a un nuevo estado energtico
campo elctrico y colisionan con el ctodo
(E1) que llamamos excitado.
cargado negativamente, desalojando tomos
Cuando ste vuelve a su estado fundamental,
metlicos individuales del mismo. Los tomos
cede una cantidad de energa cuantitativamente
de metal desalojados son entonces excitados
idntica a su energa de excitacin, emitiendo
para la emisin por los impactos subsiguientes
radiaciones a longitudes de onda determinadas.
que tienen con ms iones del gas de relleno.
En las EDL, una pequea cantidad del elemento
o sal del mismo, se encuentra sellada en el
Cuando los tomos en estado fundamental se
interior de un bulbo de cuarzo colocado dentro
encuentran con las mismas radiaciones que
de un cilindro cermico sobre el que se enrolla
ellos mismos son capaces de emitir, se produce
la antena de un generador de radio-frecuencia.
Cuando se aplica un campo de radio-frecuencia,
la energa asociada a l har que se vaporicen y
exciten los tomos en el interior del bulbo,
emitiendo su espectro caracterstico.
EAA con Horno de Grafito
- Mineralizacin o Calcinacin: destruye la
matriz orgnica
- Atomizacin: consigue llevar los tomos al
estado fundamental
- Barrido o limpieza: elimina los restos que
puedan quedar en el tubo

Es una de las formas de EAA de mayor

sensibilidad (permite detectar concentraciones
hasta 1000 inferiores que las detectables con
llama), siendo por tanto muy til en el anlisis de
ultra-trazas. Otra gran ventaja es que se
requiere muy poca cantidad de muestra (pocos
microlitros, normalmente).
La energa requerida para la atomizacin es
obtenida aplicando una diferencia de potencial
elctrico a travs de un tubo de grafito dentro
del cual ha sido colocada la muestra. El tubo
est alineado con la luz procedente de la
lmpara espectral. As, el vapor atmico
http://www.ugr.es/~fgil/proyecto/grafito/funda
mento3.html
Horno de grafito-Es el tipo ms comn de
atomizacin electrotrmica. Se usa el fuerte
calentamiento de una resistencia elctrica para
atomizar por completo una alicuota de muestra.
Ventajas
Sensibilidad elevada. Se debe
fundamentalmente a la alta eficacia del
proceso de atomizacin (confinamiento
espacio-temporal en el haz de luz).

generado por la muestra cuando el horno est Volmenes de muestra pequeos. En

encendido, absorber luz proveniente de la general, se utilizan volmenes
lmpara del elemento a determinar. En este comprendidos entre 0,5 y 10 l.
caso, la seal de absorcin es transitoria, en Tratamiento de la muestra in situ. La
forma de pico, de tal modo que se eleva la
destruccin de la materia orgnica, junto
concentracin y posteriormente cae a medida
con la posibilidad de analizar
que los tomos difunden fuera del horno (ver
directamente lquidos viscosos e incluso
Figura 4). En el proceso de atomizacin existen
slidos, son ventajas importantes de este
4 etapas esenciales:
sistema de atomizacin.
- Secado: permite eliminar el disolvente o
diluyente