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PRCTICA N4
LABORATORIO DE ANALISIS QUMICO
Volumetra de precipitacin:
Anlisis de Plata en una aleacin
ALUMNO: Carbajal Valenzuela, Maria
PROFESOR: Qum. Dolores Rivera Castilla
HORARIO: JUEVES 8:00-12:00 h
FECHA DE REALIZACIN: 29/05/2014
FECHA DE ENTREGA: 04/06/2014
Objetivos 2
Fundamento Terico 2
Procedimiento 3
Clculos 9
Discusin de resultados 12
Conclusiones 13
Recomendaciones 13
Bibliografa 14
OBJETIVOS
Corregir, mediante el mtodo de Mohr, la normalidad de una solucin de AgNO3
aproximadamente 0.1N usando una solucin de NaCl como patrn primario; para
luego corregir la normalidad de una solucin de NH4SCN aprox. 0.1N usando la
solucin de AgNO3 corregida como patrn secundario y usando el mtodo de
Volhard.
Analizar la concentracin de plata en una aleacin, calculando la Ley de Plata de
esta, mediante el mtodo de Volhard y usando la solucin de NH4SCN corregida.
FUNDAMENTO TERICO
Mtodo de Mohr:
Se basa en la valoracin del in Cloruro con in Plata, empleando el Cromato de
Potasio como indicador interno. Las reacciones son:
0. Preparacin de reactivos:
0. Preparacin de reactivos:
Normalidad
V AgNO3 factor de
V NaCl corregida
N gastado correccin
(ml) de AgNO3
(ml) fc
(N)
1
2
3
4
10ml
5
6
7
8
Normalidad
V NH4SCN factor de
V AgNO3 corregida
N gastado correccin
(ml) de NH4SCN
(ml) fc
(N)
1
2
3
4
10ml
5
6
7
8
14609 1
3
= 5.8436 3
= 0.0058436 = 0.058436
250 10 10 10
3 16.9
169
= = = = 0.0995
1
# eq gNaCl # eq gAgNO3
WNaCl
N AgNO3 V AgNO3 .......( )
PE NaCl
Dnde:
WNaCl : masa del NaCl en la solucin 1.4600 g
250mL
Para 10mL tenemos : WNaCl 0.0584 g
PENaCl : peso equivalente del NaCl 58.4425 g / eq g.
N AgNO3 : normalidad terica del AgNO3 N AgNO3 0.1N .
VAgNO3 : volumen terico del AgNO3 .
Despejando V AgNO3:
1
3 =
3
0.058436 1
3 = = 9.9891
58.5 / 0.0995
d. Factor de correccin:
9.9891 ml
= = = 1.009
9.9 ml
= + = .
3 8.1025
81
= = = = 0.1
1
0.1009 10
3 = = 10.09
0.1
c. Factor de correccin:
4 10.09ml
= = = 0.065097
4 15.5 ml
= + = .
0.4218 1
3
= 1.6872 3
= 0.0016872
250 10 10
= 0.016872
10
b. Hallando WAg:
0.01346
= 1000% = 791.0147 %
0.016872
As se hall los dems valores de la Ley de Plata, los datos obtenidos se observan en la
Tabla N 3
DISCUSIN DE RESULTADOS
De la tabla N 1 ; Estandarizacin del AgNO3 con NaCl patrn primario, se obtuvo
un volumen gastado de AgNO3 que oscila entre 9 y 10 ml , con un factor de
correccin de 1.009 y una normalidad corregida de AgNO3 0.1009 N
De la tabla N 2: Estandarizacin del NH4SCN con AgNO3 patrn secundario, se
obtuvo un volumen gastado de NH4SCN que oscila entre 15 y 13 ml , con un factor
de correccin de 0.65097 y una normalidad corregida de NH4SCN 0.066097 N , la
cual es muy baja puesto que debi obtenerse una normalidad aproximada de 0.1N;
esto supone que hubo un error en la toma del volumen gastado de NH4SCN, lo que
se corrobor haciendo una segunda titulacin con otra alcuota de AgNO3 en que se
obtuvo un volumen gastado de 12.6 ml.
De la tabla n3 : Ley de Plata de la aleacin, se obtuvo una ley de 791.0147 %
demasiado baja y esto debido a dos posibles razones: Error en la toma de volumen
gastado de NH4SCN , el exceso de volumen de valorante, el que reacciona con el
indicador y determina el pto. Final, fue demasiado grande.
O que la ley de plata de la muestra (joya) era muy baja, es decir tena una muy baja
concentracin de Ag; puesto que los estndares de ley de plata son 800-900 %
RECOMENDACIONES
Debe controlarse la concentracin de los indicadores puesto que esto determina que
se observe con claridad el punto final.
En el mtodo de Mohr, controlar el pH =7 a 10 ligeramente bsico, por ejemplo
tamponeando el medio en el Erlenmeyer previo a la titulacin, para asegurarnos de
que el cromato CrO42- no pase a dicromato HCrO4- ( que no forma precipitado con
la plata)
En el mtodo de Volhard controlar que el pH sea cido (0.1 a 1M), para que el
indicador frrico no forme FeOH2+ y Fe(OH)2+ y esto genere un volumen gastado
demasiado grande.
En el mtodo de Volhard antes del punto final se debe agitar vigorosamente para
evitar el fenmeno de asdorcin de la Ag+ sobre la superficie de AgSCN que se va
formando, puesto que esto origina un punto final prematuro.
Anlisis Cuantitativo. Alexeiev Ed MIR. 3ra edicin. Pg. 199-235 1er edicin.
Anlisis Qumico Cuantitativo. AYRES, Gilbert, , 1970-Mxico, Harper Q. Row,
latinoamericana.
Qumica Analtica. SKOOG, Douglas A.Ed. Pearson. 8va edicin. Pg. 341-365