Manual Laboratorio de Análisis Instrumental IQ

UIVERSIDAD AUTOMA DE ZACATECAS
UIDAD ACADMICA DE CIECIAS QUMICAS
Manual de Prcticas de Laboratorio

de Anlisis Qumico Instrumental
Dra en C. Susana Godina Gonzlez

Dra.
Dra. Ma. Guadalupe Sols Recndez
Q.F.B. Elvia Valdez Valdez
C. Dr.
D Jorge Enrique ez
"ez Monreal
Con la colaboracin de:

de
Q.F.B. Luis Fernando Lpez Valdez
M. en
M. en C.
C. Hugo
Hugo Apolonio
Apolonio Sandoval
Sandoval Garca
Garca
Agosto de 2015
Manual de Laboratorio de Anlisis Qumico Instrumental
ombre completo del estudiante:
__________________________________________________________
_______________________________________________
ombre del
del docente:
docente: ________________________________________________
________________________________________________
Semestre y grupo: _______________________
Programa Educativo de ________________________________________

________________________________________
Unidad Acadmica de _________________________________________

_________________________________________
rea de _____________________________________________________
________________________________ ____________________
Universidad Autnoma de Zacatecas
Direccin de la Institucin: __________________________________________

___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
Ciclo: ______________________________
______________________________
SGG, MGSR, EVV, JE
M Qumica Analtica: Anlisis Instrumental
Programas QFB, IQ y QA, UACQ, UAZ.
Agradecemos ampliamente a los maestros Q.F.B. Luis Fernando Lpez Valdez y

M. en C. Hugo Apolonio Sandoval Garca por su valiosa colaboracin y comentarios en
la reedicin de este manual.
SGG, MGSR, EVV, JE
MAUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO
Introduccin
El uso del anlisis instrumental cada da es ms importante en el desarrollo de una gran
cantidad de reas del conocimiento, a tal grado que podramos preguntarnos qu tienen en
comn la arqueologa, la antropologa, las ciencias forenses, la geologa, la ciencia de los
materiales, la medicina, la biologa molecular, la farmacologa, la ciencia de los alimentos, la
ingeniera qumica, la toxicologa, etc.? Todas estas disciplinas dependen de los anlisis
qumicos. Por qu? Porque las personas involucradas en estas disciplinas necesitan resolver
problemas con respecto al contenido de los materiales con los cuales trabajan.
Aunado a esto, cada da hay una exigencia mayor hacia el tiempo en que debemos entregar
un resultado, as como la necesidad de trabajar cada vez con ms bajas concentraciones,
factores que podemos alcanzar con el uso de los mtodos instrumentales de anlisis. Esto no
estara completo si la calidad de los resultados analticos que entregamos es tal que el valor
reportado se aleja del valor verdadero. En otras palabras el control de la calidad y el
aseguramiento de la calidad en un proceso analtico siempre debern estar presentes.
El uso apropiado de cualquier tcnica instrumental para anlisis qumico, requiere de un
claro entendimiento de que est siendo medido, as mismo de saber como est siendo
medido. Slo con un conocimiento balanceado tanto de los principios fisicoqumicos que estn
detrs de una medicin, como de los principios de la instrumentacin involucrada, podremos
lograr extraer la mxima informacin del instrumento de medicin.
Para cumplir estas metas es necesario tener un buen fundamento tanto terico como
prctico, siendo en este ltimo caso, el objetivo del presente manual de prcticas de anlisis
instrumental.
Las prcticas seleccionadas en este manual, se han elaborado con base en el equipo analtico
que tenemos disponible en nuestra unidad acadmica. Se pretende que el alumno se familiarice
con el manejo de los equipos de anlisis, conozca las limitaciones y aplicaciones reales del
anlisis instrumental, as como que sea capaz de interpretar la informacin obtenida.
Para facilitar la realizacin de las prcticas, se agrega a cada una de ellas, la teora bsica del
mtodo analtico as como la naturaleza de la muestra a analizar. En algunas prcticas, para que
el alumno desarrolle su capacidad de aprendizaje, se le pide la investigacin de material
adicional, as como la resolucin de un cuestionario con problemas y ejercicios.
5
SGG, MGSR, EVV, JE
MAUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO

DICE
Pgina
Polticas del Laboratorio de Anlisis Instrumental (Qumica Analtica III) ............................. 7
Indicaciones generales acerca de cmo llevar este manual de laboratorio .............................. 11
PRCTICAS DE LABORATORIO .................................................................................................. 12
Prctica 1. Interaccin de la Radiacin Electromagntica con la materia. .............................. 13
Prctica 2. Descripcin y mantenimiento del espectrofotmetro. ........................................... 20
Prctica 3. Espectros de Absorcin y Espectros de Transmitancia. ........................................ 26
Prctica 4. Ley de Lambert-Beer (construccin de una curva de calibracin). ............................. 34
Prctica 5. Determinacin de cobre en una aleacin ............................................................... 45
Prctica 6. Determinacin de Manganeso (Mn) y Cromo (Cr) en una mezcla .............................. 51
Prctica 7. Determinacin de la relacin Fe (II) 1,10-Fenantrolina por el mtodo de las

variaciones continuas y de la relacin de pendientes...................................................... 59
Prctica 8. El pK de un indicador ............................................................................................ 70
Prctica 9. Identificacin y cuantificacin de Paracetamol en una muestra problema por

espectroscopia ultravioleta .............................................................................................. 82
Prctica 10. Determinacin de un metal alcalino por Fotometra de Flama .............................. 94
Prctica 11. Validacin de una curva de calibracin. ............................................................ 107
Anexo A. Tabla peridica de los elementos qumicos .......................................................... 118
Anexo B. Rotulacin de los productos peligrosos ................................................................ 119
Anexo C. Seguridad en el laboratorio y Primeros auxilios en caso de accidente ............... 121
Referencias de apoyo tiles para el curso .............................................................................. 126
6
SGG, MGSR, EVV, JE
Polticas del Laboratorio de Anlisis Instrumental
La prctica se llevar a cabo en el laboratorio y consistir en el desarrollo de actividades que

le permitan al estudiante reforzar conocimientos y habilidades adquiridos en los cursos
de Qumica Bsica, Inorgnica y Orgnica), de Anlisis Qumico (cualitativo y cuantitativo) y
de Fsica, as como el de adquirir nuevas habilidades en varios mbitos del anlisis
qumico instrumental.
Relativas a la participacin del alumno:
El programa requiere de responsabilidad, compromiso y trabajo constante y colaboracin en

equipo por el estudiante.
La evaluacin ser integral y considerar la participacin del alumno.
Acerca de la asistencia:
El laboratorio de la Unidad Didctica Integradora de Anlisis Instrumental
considera como requisito la asistencia.
La asistencia se pasar todas las sesiones.
La puntualidad se exigir desde el primer da, dndose una tolerancia de 15 minutos de la
hora fijada para cada actividad, despus de este tiempo no se aceptar el ingreso del alumno.
o existen retardos (nicamente asistencia o falta).
Para aquellas faltas excepcionales que puedan ser justificadas mediante la presentacin del
comprobante respectivo debidamente acreditado por quien corresponda, y presentado a
tiempo, se buscar la posibilidad de recuperar la prctica.
o se aceptan salidas del aula y/o laboratorio durante la sesin (salvo alguna excepcin
y con la debida autorizacin del profesor).
7
SGG, MGSR, EVV, JE
Sobre trabajos y calificaciones:

Para tener derecho a calificacin de laboratorio, la asistencia es requisito indispensable.
El no asistir a una sesin de laboratorio traer como consecuencia no poder entregar el reporte
respectivo, y por lo tanto, se perder el derecho a la calificacin de esa prctica.
El manual deber ser entregado en la fecha, hora y lugar establecidos por el profesor.
En la calificacin final del laboratorio se tomarn en cuenta la participacin, el manual de
laboratorio debidamente contestado (pre-reportes y reportes) y la evaluacin que se realizar al
final del curso.
La evaluacin final ser departamental y consistir en un examen escrito.

La calificacin final del laboratorio mnima aprobatoria es de seis.
Si algn alumno copia en tareas o exmenes, su calificacin ser anulada.
Las fracciones en calificaciones parciales no se redondearn, esto se realizar slo en la
calificacin final, con base en el reglamento.
Recuerde que seguir las indicaciones dadas es parte fundamental para un buen desarrollo de
la sesin de prctica, para la elaboracin del reporte, y por consiguiente, para obtener una
buena nota.
La calificacin definitiva final del laboratorio de UDI Anlisis Instrumental se integrar

con las notas obtenidas en los diferentes rubros incluidos dentro del siguiente cuadro:
8
SGG, MGSR, EVV, JE
Asistencia Requisito
ota: Requisito para derecho a calificacin: Aprobar
ordinario 80% de asistencia examen para
P extraordinario 70% de asistencia tener derecho a
R realizar
Manual: prctica

Pre-reportes individuales (30%)
C
Reportes en equipo (70%) 50
T
I Desempeo y participacin individual y
C en equipo (comportamiento, desempeo,
evaluacin al inicio, durante y al final de 15
A la sesin prctica)
Presentacin y/o Examen final 35

departamental de laboratorio
100
TOTAL 100 %
(100 puntos)
El manual deber ser contestado con tinta indeleble y deber incluir:

El Pre-reporte, que consiste en la investigacin y trabajo previos al desarrollo
experimental, el Diagrama de flujo de la prctica, los clculos necesarios para la
preparacin de las soluciones utilizadas en cada una de las prcticas.
Todos los datos experimentales obtenidos, los clculos requeridos para completar la
informacin necesaria para la elaboracin del reporte, as como todas las observaciones
generadas durante el desarrollo experimental de la prctica.
Las grficas, espectros de absorcin y/o transmitancia, curvas de calibracin.
Tablas de datos debidamente llenas.
El Reporte, que deber incluir las respuestas a las preguntas de discusin que se
plantean en el manual en la seccin de Resultados y Reportes.
La discusin y conclusiones de la prctica.
Las referencias bibliogrficas consultadas.
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SGG, MGSR, EVV, JE
Restrictivas:
Durante las sesiones tericas, prcticas o de examen es imperativo poner cualquier
instrumento de radiocomunicacin (ejemplo: telfono celular) en modo vibrar o bien
apagarlo, y no se podrn responder llamadas, mensajes, etc., durante la sesin (salvo
alguna situacin de urgencia y/o excepcional, y con la debida autorizacin del profesor).
O SE ADMITE I GRESAR CO ALIME TOS Y/O COMER ningn tipo de
alimento en el laboratorio (incluidos agua, bebidas y chicle).
No se admite fumar en el rea de aulas y laboratorios.
No se admite la entrada al laboratorio sin bata de algodn blanca de manga larga.
No se permitir la entrada con cachucha, huaraches, short, bermudas y cabello largo suelto
(por normas de seguridad).
Referentes al orden:
El rea y material de trabajo debern entregarse en las mismas condiciones en que se
recibieron.
Las sillas y las mesas del aula y/o laboratorio debern estar acomodadas de manera
adecuada al inicio y al final de cada sesin.
Las mesas y mesetas debern estar limpias al inicio y al trmino de cada sesin.
Las reas de aula y/o laboratorio debern mantenerse limpias.
Es indispensable el respeto de los espacios de trabajo y de convivencia.
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SGG, MGSR, EVV, JE
Indicaciones generales acerca de cmo llevar este manual de laboratorio
Previo a la sesin de prctica (trabajo individual):

Cada estudiante deber entregar el manual con el pre-reporte debidamente resuelto, as como
los clculos, diagramas de flujo y dems requerimientos indicados para ser entregados en ese
momento.
Verifique las condiciones de seguridad a tener en cuenta durante la sesin prctica y en caso
necesario, complete la informacin referente a las normas de seguridad a seguir en la prctica.
Al realizar el diagrama de flujo de la prctica considere que para algunas prcticas las
soluciones que ya estn preparadas. Recuerde que este diagrama de flujo ser la base que
estarn consultado durante el desarrollo experimental.
Durante la sesin de prctica (trabajo en Equipo):

Los estudiantes trabajarn en equipo, aunque cada estudiante deber llenar su manual con los
datos obtenidos durante la sesin experimental (trabajo en equipo), as como los clculos y
resultados generados en ese momento.
Realice la lista de material y de reactivos necesarios para realizar la parte experimental de la
prctica. Con esta lista elabore el vale para ser entregado al profesor auxiliar del laboratorio
(no olvide anotar la fecha, el grupo y los nombres de los integrantes del equipo de trabajo).
Durante cada sesin de prctica, tome sus notas sobre lo ms relevante realizado y observado
durante la misma. El trabajo de laboratorio no finaliza con la parte experimental.
Al concluir la sesin de laboratorio:
a. Apague el equipo.
b. Lave y entregue el material.
c. En su manual, termine de escribir las notas que considere pertinentes acerca de todas
sus observaciones, as como del tipo de equipo-instrumentos que utiliz (modelo y
caractersticas).
Posterior a la sesin de prctica (trabajo en Equipo):

El equipo de estudiantes deber trabajar en conjunto para resolver lo requerido para el
reporte y redactar dicho reporte (en cada manual individual) con base en las indicaciones
dadas en el manual y por el docente. De ser necesario, puede agregar hojas a su manual.
Entregue, en la fecha y lugar indicados por el docente, el manual con el reporte realizado en
equipo.
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SGG, MGSR, EVV, JE
PRCTICAS DE LABORATORIO
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SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 1. Interaccin de la Radiacin Electromagntica con la materia.
1.1. Objetivo general

Conocer la relacin entre la radiacin electromagntica y la materia.
1.2. Introduccin
La radiacin electromagntica se considera como un conjunto de corpsculos, llamados
fotones, los cuales llevan asociada una onda. La energa de radiacin que posee est
relacionada con la longitud de onda (). Las longitudes de onda ms cortas poseen mayor
energa que las longitudes de onda ms largas. De tal manera que podemos hablar de un
espectro electromagntico constituido por las radiaciones electromagnticas, mismo que se ha
dividido en varias regiones, de acuerdo con la longitud de onda y la energa.
1. Rayos X.
2. Ultravioleta
3. Visible
4. Infrarrojo
5. Microondas
1.3. Investigacin y trabajo previos al desarrollo experimental

Con el fin de contar con la informacin que le permita realizar el desarrollo experimental de
forma ms eficiente, realice lo que enseguida se le solicita (incluya las referencias consultadas):
Sea concreto, anote lo sustancial.
Radiacin electromagntica
1. Investigue y describa lo que es un blanco de reactivos y que caractersticas debe de tener.
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SGG, MGSR, EVV, JE
2. Investigue acerca de la energa, las longitudes de onda de cada una de las regiones que
conforman el espectro de la radiacin electromagntica, representndola en la siguiente tabla.
Radiacin Energa (J) Intervalo de longitud de Interaccin con la

Onda (unidades) materia (detallar)
Rayos Gamma
Rayos X
Radiacin Ultravioleta
Radiacin Visible
Radiacin Infrarroja
Microondas
Ondas de Radio
3. De la regin visible, escriba los diferentes colores asocindolos a las diferentes longitudes
de onda en la siguiente tabla.
Color observado Color complementario Intervalo de longitud de onda
(color absorbido) (nm)
4. Elabore el diagrama de flujo del desarrollo experimental.
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SGG, MGSR, EVV, JE
1.4. Trabajo experimental

1.4.1. Normas de seguridad
Soluciones coloridas: Tenga cuidado de no ingerir y evite el contacto con los ojos.
1.4.2. Material y reactivos
MATERIAL (por equipo): REACTIVOS:

Espectrofotmetro o Colormetro Solucin 1, color __________________
5 celdas Solucin 2, color __________________
Solucin 3, color __________________
Solucin 4, color __________________
Blanco de reactivos, color ___________
PREPARACION DE REACTIVOS:
Las soluciones preparadas le sern proporcionadas por el profesor.
1.4.3. Desarrollo experimental
a. Nombres completos de los integrantes del equipo:

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
b. Blanco de reactivos: ____________________________________________.

c. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo, y con el blanco de
reactivos, ajuste el espectrofotmetro.
d. Tome y anote las lecturas de absorbancia de las soluciones 1, 2, 3 y 4 (anote los colores)
en un intervalo de 400 a 700 nm, cada 10 nm. Trabaje cada solucin por separado y tenga
cuidado de no mezclar.
15
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 1.1 Absorbancia de las soluciones coloridas.
Absorbancia de las soluciones Absorbancia de las soluciones
Blanco: Solucin Solucin Solucin Solucin Blanco: Solucin Solucin Solucin Solucin
1: 2: 3: 4: 1: 2: 3: 4:
(nm) ________ (nm) ________
________ ________ ________ ________ ________ ________ ________ ________
400 560
410 570
420 580
430 590
440 600
450 610
460 620
470 630
480 640
490 650
500 660
510 670
520 680
530 690
540 700
550
f. Anote en el manual las observaciones hechas.
16
SGG, MGSR, EVV, JE
1.5. Resultados y reporte
1. Realice un grfico que represente en el eje X la longitud de onda y en el eje Y la absorbancia

de cada solucin (no olvide indicar el ttulo de cada eje, as como las unidades). Utilice la
cuadricula que se le proporciona en la siguiente pgina, utilice un color diferente para el trazo
de cada espectro de absorcin.
Ttulo: ___________________________________________________
2. Identifique la longitud de onda de mxima absorcin de cada de una de las soluciones y

llene la siguiente tabla.
17
SGG, MGSR, EVV, JE
Solucin Color de la solucin Longitud de onda de Color complementario

mxima absorbancia
1
3. Realice un anlisis de la sesin realizada y discuta en equipo sobre la misma. Redacte en el

manual esta discusin y sus conclusiones hasta el momento (tome en cuenta el objetivo
planteado), todos los integrantes del equipo debern firmar el manual al final de la sesin
(nombre completo y firma). Entregue el manual al profesor para su revisin.
Posterior a la sesin de laboratorio realice lo siguiente:
4. Conteste las siguientes preguntas:

a. De estas soluciones, cul absorbe radiacin a una longitud de onda de mayor energa y
cul de ellas absorbe a longitudes de onda de menor energa? Explique su respuesta.
b. Qu nos indica el color complementario?
c. Cul ser la utilidad de conocer la longitud de onda de mxima absorcin?
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SGG, MGSR, EVV, JE
5. Con base en la informacin consultada y los resultados obtenidos, elabore y redacte en

equipo la discusin y la conclusin de esta prctica, tome en cuenta el objetivo planteado (ver
anexo A).
Escriba las referencias consultadas (siga el formato indicado).
Todos los integrantes del equipo debern firmar el manual al final del reporte (nombre
completo y firma). Entregue el manual al profesor para su revisin.
otas
19
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 2. Descripcin y mantenimiento del espectrofotmetro.

Manejar el espectrofotmetro, as como con sus diferentes componentes.
2.2. Introduccin
Los equipos utilizados en anlisis espectrofotomtrico, estn constituidos bsicamente por los
mismos componentes generales: La fuente, el selector de longitud de onda, el portamuestra, el
detector, el amplificador y el registrador. De esta forma es posible realizar tanto estudios
cualitativos como cuantitativos basndose en la interaccin de la radiacin electromagntica con la
materia.

Clasificacin y usos de los equipos usados en anlisis instrumental por espectrofotometra

1. Defina:
a. Colormetro
b. Fotmetro
c. Espectrofotmetro
20
SGG, MGSR, EVV, JE
2. Enumere y describa los componentes bsicos de un fotmetro y de un

espectrofotmetro.
3. Indique la diferencia entre fotmetro y espectrofotmetro.
21
SGG, MGSR, EVV, JE
4. Defina los tipos de errores en una medicin por espectrofotometra.

Es requisito indispensable el usar BATA en tela gruesa de algodn con manga larga, por seguridad.
Todos los equipos, materiales y sustancias, etc., debern ser manejados con el mximo de cuidado:
Deber evitar trabajar encima de los equipos.
Deber lavar las celdas sin escobilln, con agua jabonosa y en el ltimo enjuague utilizar agua destilada.
Antes de ingresar al laboratorio lea bien la prctica que va a realizar, as como las normas de seguridad
particulares para la prctica y las indicaciones del anexo sobre qu hacer en caso de accidente.
Antes de proceder a cualquier manipulacin, si tiene dudas, consulte con el profesor o bien con el
auxiliar de laboratorio, recuerde la SEGURIDAD es primordial.
MATERIAL (por equipo):

Espectrofotmetros
Colormetros

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
22
SGG, MGSR, EVV, JE
b. Siga las indicaciones del profesor.

c. Descripcin del espectrofotmetro. Tome notas sobre los diferentes equipos disponibles
en el Laboratorio de Anlisis Instrumental y realice un anlisis comparativo.
Espectrofotmetro Marca y Rango de Tipo de Haz simple Otras

o Modelo de trabajo selector de o doble haz caractersticas
Fotmetro
d. Anote en el manual todas las observaciones hechas.
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SGG, MGSR, EVV, JE

2. Indique las diferencias observadas en los equipos que se describieron en el laboratorio con
base en las variables de diseo instrumental.
24
SGG, MGSR, EVV, JE
3. Con base en la informacin consultada y los resultados obtenidos, elabore y redacte en

equipo la discusin y la conclusin de esta prctica, tome en cuenta el objetivo planteado (ver
anexo A).
otas
25
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 3. Espectros de Absorcin y Espectros de Transmitancia.

Obtener y analizar las caractersticas y usos de los espectros de absorcin y de
transmitancia.
3.2. Introduccin
Un espectro de absorcin es un grfico que muestra como vara A (o ) al variar la longitud
de onda. Los espectros de absorcin de las molculas poliatmicas, especialmente en estado
condensado, son considerablemente ms complejos que los espectros atmicos, ya que el
nmero de estados de energa de las molculas es generalmente enorme si se compara con el
de los tomos aislados. La energa E, asociada a las bandas de una molcula, est formada por
tres componentes. Esto es,
E= E electrnica+ E vibracional + E rotacional
Donde E electrnica representa la energa electrnica de la molcula que proviene de los

estados energticos de sus distintos electrones enlazantes; E vibracional se refiere a la energa
total asociada al elevado nmero de vibraciones interatmicas presente en las especies
moleculares. En general, una molcula tiene muchos ms niveles cuantizados de energa
vibracional que niveles electrnicos. La E rotacional es la energa debida a los diferentes
movimientos rotacionales dentro de una molcula; el nmero de estados rotacionales es mucho
mayor que el nmero de estados vibracionales. En consecuencia, el nmero de posibles niveles
de energa para una molcula es normalmente de unos rdenes de magnitud mayor que para
una partcula atmica.
Los tres tipos de espectros que se definen son los de lneas, de bandas y continuos. El
espectro de lneas est formado por una serie de picos agudos y bien definidos originados por
la excitacin de tomos individuales. El espectro de bandas consiste en varios grupos de lneas
tan estrechamente espaciadas que no se llegan a resolver completamente. La fuente del
espectro de bandas consiste en pequeas molculas o radicales. Finalmente, la parte continua
del espectro es consecuencia del aumento del ruido de fondo que se evidencia por encima de
300 nm aproximadamente. Los espectros de lneas y de bandas estn superpuestos al espectro
continuo.
26
SGG, MGSR, EVV, JE
Figura 3.1. Tipos de espectros de absorcin.

Espectros de Absorcin y de Transmitancia

1. Investigue y escriba cuales son las etapas necesarias para llevar a cabo un anlisis
qumico tanto cualitativo como cuantitativo.
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SGG, MGSR, EVV, JE
2. Investigue y describa lo que es un espectro de absorcin y un espectro de transmitancia,

as como las aplicaciones de cada uno.
3. Elabore el diagrama de flujo del desarrollo experimental y preparacin de las soluciones.
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SGG, MGSR, EVV, JE

Azul de metileno: Investigue y escriba las normas de seguridad.

3 Matraces de 100 mL Solucin de azul de metileno 0.015% p/v
Pipetas Solucin de azul de metileno 1:30
Micropipeta Solucin de azul de metileno 1:40
Espectrofotmetro o Colormetro Solucin Blanco de Reactivos
Celdas

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
c. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo y con el blanco de
reactivos ajuste el espectrofotmetro.
d. Mida y anote las lecturas de absorbancia (A) y de % de transmitancia (%T) en un

intervalo de 400 a 700 nm, cada 10 nm, de las soluciones coloridas proporcionadas por el
profesor (azul de metileno).
29
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 3.1 Absorbancia y Transmitancia de la solucin de Azul de metileno.

Solucin azul de Solucin azul de Solucin azul de Solucin azul de
metileno 1:30 metileno 1:40 metileno 1:30 metileno 1:40
(nm) Blanco A %T A %T (nm) Blanco A %T A %T

(A - %T) (A - %T)
400 560
410 570
420 580
430 590
440 600
450 610
460 620
470 630
480 640
490 650
500 660
510 670
520 680
530 690
540 700
550
A = Absorbancia
% T = Porcentaje de Transmitancia
e. Anote en el manual las observaciones hechas.
30
SGG, MGSR, EVV, JE
1. En la cuadrcula que se le proporciona en la pgina siguiente realice el espectro de absorcin

de la solucin de azul de metileno representando en el eje X la longitud de onda y en el eje Y
la absorbancia de cada solucin (no olvide indicar el ttulo de cada eje, as como las
unidades), utilice un color diferente para el trazo de cada espectro de absorcin.
2. En la misma cuadrcula realice el espectro de transmitancia representando en el eje X la longitud

de onda y en el eje Y el % de transmitancia de cada solucin (no olvide indicar el ttulo de cada
eje, as como las unidades), utilice un color diferente para el trazo de cada espectro.
Ttulo: ___________________________________________________
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SGG, MGSR, EVV, JE
3. Identifique y escriba la longitud de onda de mxima Absorbancia y la longitud de onda de

mnimo % de Transmitancia, e identifique y escriba la longitud de onda de mnima
Absorbancia y la longitud de onda de mximo % de Transmitancia.
4. Calcule el coeficiente de absortividad (a / ) de las diferentes soluciones a las longitudes de

onda seleccionadas.

6. Indique las diferencias entre un espectro de Absorcin y un espectro de Transmitancia.

Explique la razn de esta diferencia.
7. Con base en la informacin consultada, las observaciones realizadas durante la prctica y los
resultados obtenidos, elabore y redacte en equipo la discusin y la conclusin de esta prctica,
tome en cuenta el objetivo planteado (ver anexo A).
32
SGG, MGSR, EVV, JE
otas
33
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 4. Ley de Lambert-Beer (construccin de una curva de calibracin).

Conocer y aplicar la Ley de Beer y verificar sus limitaciones.
4.2. Introduccin
Cuando la Radiacin Electromagntica interacciona con la materia, la absorcin de la
radiacin promueve un movimiento de ciertos electrones de las molculas absorbentes hacia
niveles de energa superior. Cuando se tiene una solucin y la radiacin atraviesa una longitud
de la trayectoria fija, esta absorcin est relacionada con la concentracin de la sustancia. Esta
conexin es explicada por la ley de Lambert-Beer, la cual fue descubierta independientemente
por Pierre Bouguer en 1729, en 1760 por Johann Heinrich Lambert y August Beer en 1852.
Esta ley se basa en la siguiente frmula:
A=bc
A representa la absorbancia, representa el coeficiente de absorcin molar de la sustancia
analizada (L/mol cm) , cuyo valor vara dependiendo de los materiales absorbentes y la
aplicada en cada caso y se determina experimentalmente, b representa la trayectoria
ptica (cm) y C representa la concentracin de la muestra(mol/L).
Si determinamos la absorbancia de una serie de soluciones estndar, podremos obtener un
grfico que nos represente la concentracin contra la absorbancia. Utilizando las herramientas
necesarias, como la estadstica, podemos obtener una aproximacin matemtica de este grfico,
el cual nos relaciona la absorbancia que va a depender linealmente de la concentracin; esto
nos permite determinar con cierto grado de certidumbre la concentracin de un analito en una
muestra, siguiendo la siguiente ecuacin:
y = bx + a
y = variable (en este caso correspondera a la Absorbancia)

b = pendiente
a = intercepto
x = en este caso correspondera a la Concentracin
Haciendo una analoga con la Ley de Lambert-Beer, considerando que el intercepto (a) es
prcticamente CERO y que la trayectoria ptica fuera igual a 1 cm, se puede considerar que la
pendiente es igual al coeficiente de absorcin molar.
34
SGG, MGSR, EVV, JE

Ley de Beer-Lambert y Curva de calibracin

1. Investigue y escriba la deduccin de la ecuacin de la Ley de Lambert-Beer.
2. Describa las principales aplicaciones de la Ley de Lambert-Beer. Cules son las

limitaciones de esta ley?
3. Investigue y escriba en qu consiste una curva de calibracin, as como sus aplicaciones.
35
SGG, MGSR, EVV, JE
4. Describa que es una regresin lineal y cul es la ecuacin que se ajusta a dicho modelo,
as mismo indique cuales son las condiciones necesarias para aplicar una regresin lineal.
5. Defina sensibilidad y describa su importancia en la cuantificacin de analitos en una

muestra problema.
6. Realice los clculos necesarios para preparar las soluciones que se utilizarn durante la
prctica (incluyendo las diluciones), y complete la columna correspondiente a la concentracin
en el matraz en la Tabla 4.1
36
SGG, MGSR, EVV, JE
7. Elabore el diagrama de flujo del desarrollo experimental y preparacin de las soluciones.

Permanganato de potasio: Es un producto txico evite inhalar el polvo, evite el contacto con los
ojos y la piel. Causa irritacin de los tejidos. Es un compuesto no inflamable, sin embargo los
recipientes que lo contienen pueden explotar al calentarse y genera fuego y explosin al entrar en
contacto con materiales combustibles. El equipo de seguridad personal incluye bata, lentes de
seguridad y guantes, en un rea bien ventilada.
cido sulfrico: Sus vapores son venenosos extremadamente irritantes, corrosivo y txico a los
tejidos. El lquido en contacto con el cuerpo resulta en la destruccin rpida de los tejidos produciendo
severas quemaduras. Se descompone al calentar produciendo xidos de azufre gaseosos muy txicos.
Reacciona con agua o vapor generando calor. El equipo de seguridad incluye lentes de seguridad, bata y
guantes de hule butlico o neopreno (no usar hule natural, nitrilo, PVA o polietileno) en una rea bien
ventilada. No usar lentes de contacto.
37
SGG, MGSR, EVV, JE
MATERIAL (por equipo) REACTIVOS:

Matraces volumtricos de ___ mL Solucin de KMnO4 0.02M
Pipetas graduadas de ___ mL cido sulfrico
Espectrofotmetro o Colormetro Periodato de potasio
Celdas Agua destilada
Preparacin de soluciones:
Solucin A: Solucin estndar de permanganato de potasio en una concentracin de 0.02 M.
Se pesan ______ g de permanganato de potasio, se agregan a un matraz volumtrico de 50 mL
que previamente contena un volumen pequeo de agua destilada, se disuelve bien, procurando
que no queden cristales y se deja reposar protegido de la luz durante una hora. Posteriormente
se filtra y se guarda en un frasco mbar tapado e identificado apropiadamente. Las soluciones
han sido estabilizadas con periodato de potasio y con cido sulfrico.

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
c. Se han preparado soluciones en matraces volumtricos de 50 mL como se indica en la

tabla siguiente, complete la columna de concentracin de KMnO4.
d. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo y con el blanco de
reactivos ajuste el espectrofotmetro.
38
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 4.1 Soluciones para la curva de calibracin.

No. Matraz Sol A Sol B Agua destilada Concentracin
(aforo) de
KMnO4 0.02M
KMnO4 [M]
Blanco 0 mL 50 mL
1 0.125 mL 50 mL
2 0.5 mL 50 mL
3 1 mL 50 mL
4 2 mL 50 mL
5 3 mL 50 mL
6 4 mL 50 mL
7 5 mL 50 mL
e. Tome y anote las lecturas de absorbancia de la solucin estndar de permanganato de

potasio en un intervalo de 450 a 600 nm, cada 10 nm. Trabaje cada solucin por separado y
tenga cuidado de no mezclar.
Tabla 4.2 Lecturas de Absorbancia de la solucin de Permanganato de potasio [ _____ ].

(nm) Blanco Absorbancia Transmitancia (nm) Blanco Absorbancia Transmitancia
(A / %T) (A) (%T) (A / %T) (A) (%T)
450 530
460 540
470 550
480 560
490 570
500 580
510 590
520 600
39
SGG, MGSR, EVV, JE
f. Trace el espectro de absorcin de la solucin de permanganato de potasio, utilice la

cuadrcula que se le proporciona en la pgina siguiente.
g. Seleccione las longitudes de onda de trabajo.
*Seleccione la longitud de onda de mxima absorcin (1): _______________ nm.
*Seleccione otra longitud de onda, que no sea la mnima (2): ________________ nm.
h. Determine la Absorbancia de cada una de las soluciones de la tabla 4.1 a las longitudes
de onda seleccionadas y realice las anotaciones en la tabla 4.3.
Ttulo: ___________________________________________________
40
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 4.3 Lecturas de Absorbancia para elaborar la curva de calibracin.
Permanganato
No. Matraz
de potasio A 1 ______nm_ A 2 ______nm_
[M]
Blanco 0.0000
1 0.00005
2 0.0002
3 0.0004
4 0.0008
5 0.0012
6 0.0016
7 0.0020
Muestra
problema I
Muestra
problema II
i. Determine la Absorbancia de una muestra problema a las dos longitudes de onda

seleccionadas y anote el resultado en la tabla anterior (Tabla 4.3).

1. Con base en la Ley de Beer, calcule el coeficiente de absortividad molar del permanganato
de potasio, a las dos longitudes de onda seleccionadas (escriba la ecuacin):
1 _____nm_ = __________ _______ (unidades)
2 _____nm_ = __________ _______ (unidades)
2. Elabore las curvas de calibracin graficando Absorbancia (en Y) en funcin de

concentracin (en X), un color diferente para cada longitud de onda de trabajo.
41
SGG, MGSR, EVV, JE
Ttulo: ___________________________________________________
3. Describa el grado de obediencia de la ley de Beer (haga uso de la curva de calibracin y de

la regresin lineal respectiva).
42
SGG, MGSR, EVV, JE
4. Calcule la concentracin de Permanganato de potasio en las muestras (lecturas de la

Tabla 4.3) con ambas curvas de calibracin.

6. Compare los resultados (valores) obtenidos para en el punto 1 y en el punto 3 de

resultados. En caso de haber diferencia explquela.
7. Identifique el intervalo de concentracin al cual se cumple la Ley de Lambert-Beer y discuta

sobre las limitaciones de la Ley de Lambert-Beer que encontr.
43
SGG, MGSR, EVV, JE
otas
44
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 5. Determinacin de cobre en una aleacin

Determinar la concentracin de cobre presente en una aleacin metlica como muestra
problema.
5.2. Introduccin
Un espectro de absorcin es un grfico que muestra como vara la A (o ) al variar la
longitud de onda () y es caracterstico de un analito y/o molcula, lo que permite limitar y
mejorar las condiciones de anlisis del analito en cuestin (anlisis cualitativo).
Aunado a lo anterior la elaboracin de una curva de calibracin permite realizar el anlisis
cuantitativo de un determinado analito.
Sin embargo algunos analitos no pueden ser analizados directamente en espectrofotometra
visible, para ello es necesario realizar un procedimiento previo que permita obtener un
complejo con color el cual si podr ser analizado en espectrofotometra visible (ver prctica 1
de este manual).
5.3. Investigacin y trabajo previos a la prctica

1. Investigue y describa lo que es un espectro de absorcin, as como sus aplicaciones.
2. Investigue y escriba la reaccin del cobre con hidrxido de amonio.
45
SGG, MGSR, EVV, JE
3. Investigue cual es la funcin del cido ntrico en esta determinacin.
4. Investigue y describa la forma de preparar una muestra metlica o mineral para un

anlisis (ataque cido, ataque por fusin, digestin por microondas).
prctica (incluyendo el PM, la pureza, grado de hidratacin, las diluciones, factores de
dilucin, concentraciones de cada solucin, etc.)
6. Elabore el diagrama de flujo del desarrollo experimental y preparacin de las soluciones,

as mismo complete las columnas correspondientes a la concentracin de las soluciones en los
matraces de la Tabla 5.1, escriba las ecuaciones utilizadas para dichos clculos.
46
SGG, MGSR, EVV, JE

Sulfato cprico:
Hidrxido de amonio:
cido ntrico:

1 matraz volumtrico de 100 mL Sulfato cprico pentahidratado
Espectrofotmetro o Fotmetro Hidrxido de amonio concentrado
Celdas cido ntrico
Solucin A. Sulfato cprico 1mg de cobre/mL de solucin concentrado.

Solucin B. Hidrxido de amonio concentrado (comercial).
Solucin C. Solucin de sulfato cprico para el espectro de absorcin (0.2g de Cu/L)
Solucin D. Solucin problema.
Moneda: Pesar alrededor de 1.00 g de muestra y registre la masa exacta, colquela en

un vaso de precipitados y coloque en la campana sobre una plancha de calentamiento. Agregue
15 mL de solucin de cido ntrico 1:1 y caliente cuidando que no ebulla hasta que se
disuelva completamente hasta que se desprendan completamente vapores caf. Este vapor es
venenoso y no se debe respirar.
Enfre la muestra lentamente agregando un poco de agua, transfiera la muestra a un matraz
volumtrico de 1000 mL y afore con agua destilada.
47
SGG, MGSR, EVV, JE

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________

c. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo y con el blanco de
reactivos, ajuste el espectrofotmetro.
d. Construya un espectro de absorcin con la solucin C (400 a 600 nm) y seleccione la
longitud de onda de mxima absorcin.
e. Determine la Absorbancia de cada una de las soluciones preparadas y realice
las anotaciones en las tablas.
Tabla 5.1 Soluciones para una curva de calibracin y soluciones de la muestra(s) problema.
o. de Sol. Sol."B" H2O destilada Conc. Cobre A ________ A ________
matraz "A" (mg/mL) (3 lecturas para cada solucin) (promedio)
Soluciones para la curva de

calibracin
1 2 mL 3 mL aforar a 50 mL
Diluciones de la solucin problema

o. de Sol. Sol."B" H2O destilada Conc. Cobre
matraz "D" (mg/mL)
I 4 mL 5 mL aforar a 50 mL
II 8 mL 5 mL aforar a 50 mL
f. Anote en el manual todos los clculos necesarios, as como las observaciones hechas.
48
SGG, MGSR, EVV, JE
1. Elabore la curva de calibracin graficando Absorbancia (en Y) en funcin de concentracin (en X).
Ttulo: ___________________________________________________
2. Realice la correccin de la recta (regresin lineal), escriba la ecuacin obtenida. Represente

la curva corregida en la misma grfica elaborada antes (punto 1), utilice un color diferente.
3. Determine el valor de la absortividad especfica (no olvide anotar las unidades), describa el grado de
obediencia de este sistema a la ley de Beer (r2).
49
SGG, MGSR, EVV, JE

5. Con base en la curva de calibracin determinada a partir de la Ley de Beer y con base en la
grfica de la misma curva de calibracin calcule la concentracin de la(s) muestra(s)
problema a partir de la curva de calibracin, y su intervalo de confianza
otas
50
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 6. Determinacin de Manganeso (Mn) y Cromo (Cr) en una mezcla

Determinar la composicin de una mezcla basndose en la Ley de Beer.
6.2. Introduccin
Cuando en una disolucin hay ms de una especie absorbente, el espectrofotmetro detecta
la suma de las absorbancias de todas las especies. El instrumento no puede distinguir que
fraccin de absorbancia corresponde a cada molcula. Sin embargo, si las distintas especies
tienen absortividades diferentes a diferentes longitudes de onda, y conocemos el espectro de
los componentes puros, podemos descomponer matemticamente es espectro de la mezcla en
los espectros de sus componentes.
La clave que nos permite analizar mezclas es que a cada longitud de onda la absorbancia de
una disolucin (que contiene especies X,Y,Z) es la suma de las absorbancias de cada una de
las especies.
Absorbancia de la mezcla:
A = Xb[X] + Yb[Y] + Zb[Z] + . . .

A = a X b [X] + a Y b [Y] + a Z b [Z] + . . .
O bien,

A = Xb [X] + Y b [Y] + Z b [Z] + ...
Donde:
a = absortividad de cada especie a la longitud de onda dada
= absortividad molar de cada especie a la longitud de onda dada

b = longitud del paso de la radiacin por la celda donde interacciona con el analito
X, Y, Z = los diferentes compuestos presentes en la mezcla
51
SGG, MGSR, EVV, JE
M ca Analtica: Anlisis Instrumental
Qumica
Figura 6.1 Espectros de absorcin de mezclas.
6.3. Investigacin y trabajo previo a la prctica

forma ms eficiente, realice lo que enseguida se le solicita (incluya las referencias consultadas
consultadas):
Sea concreto, anote lo sustancial
sustancial.
Anlisis por espectrofotometra visible y determinacin del contenido de una mezcla

1. Investigue y describa sobre la ley de adicin de absorbancias, as como sus aplicaciones.
2. Investigue y describa lo que es el espectro de absorcin de una sustancia pura y el

espectro de absorcin
n de una mezcla.
mezcla
52
SGG, MGSR, EVV, JE
3. Indique y describa brevemente los diferentes mtodos matemticos que podra utilizar
para resolver un sistema de n ecuaciones con n incgnitas.

Dicromato de potasio: Es un producto txico evite inhalar el polvo, evite el contacto con los ojos y
la piel. Puede causar irritacin. Lvese las manos despus de usarlo. El equipo de proteccin personal
incluye bata, lentes de seguridad y guantes, en un rea bien ventilada.
Permanganato de potasio: Es un producto txico evite inhalar el polvo, evite el contacto con los
ojos y la piel. Causa irritacin de los tejidos. Es un compuesto no inflamable, sin embargo los
recipientes que lo contienen pueden explotar al calentarse y genera fuego y explosin al entrar en
contacto con materiales combustibles. El equipo de seguridad personal incluye bata, lentes de
seguridad y guantes, en un rea bien ventilada.
cido sulfrico: Sus vapores son venenosos extremadamente irritantes, corrosivo y txico a los
tejidos. El lquido en contacto con el cuerpo resulta en la destruccin rpida de los tejidos produciendo
severas quemaduras. Se descompone al calentar produciendo xidos de azufre gaseosos muy txicos.
Reacciona con agua o vapor generando calor. El equipo de seguridad incluye lentes de seguridad, bata y
guantes de hule butlico o neopreno (no usar hule natural, nitrilo, PVA o polietileno) en una rea bien
ventilada. No usar lentes de contacto.

2 matraces volumtricos de 1000 mL Dicromato de potasio
2 pipetas graduadas de 10 mL Permanganato de potasio
Espectrofotmetro o fotmetro cido sulfrico conc.
4 celdas para determinar A en el Vis Agua destilada
Solucin problema
53
SGG, MGSR, EVV, JE
Solucin estndar de Dicromato de potasio (0.0008 M): Disuelva _______ g de

dicromato de potasio en 500 mL de agua destilada. Agregue 14 mL de H2SO4 concentrado.
Afore a 1000 mL con agua destilada.
Solucin estndar de permanganato de potasio (0.0008 M): Disuelva _______ g de
KMnO4 en 500 mL de agua destilada. Aada 14 mL de H2SO4 concentrado. Afore a
1000 mL con agua destilada.

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________

c. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo.
d. Para la obtencin del espectro de absorcin coloque en:
Una primera celda para espectrofotmetro la solucin blanco de reactivos, con sta
ajuste el espectrofotmetro.
Una segunda celda la solucin estndar de dicromato de potasio,
Una tercera celda la solucin estndar de permanganato de potasio,
Una cuarta celda una mezcla de las dos soluciones.
e. Determine la A (o bien, el %T) de cada una de las soluciones entre 400 y 600 nm, de
10 nm en 10 nm. Registre los valores las lecturas en la siguiente tabla.
A la par de que vaya escribiendo los valores de A en la tabla, grafique los espectros de
absorcin que se irn obteniendo de estas lecturas (no olvide escribir los ttulos, subttulos y las
unidades correspondientes en cada eje).
54
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 6.1 Lecturas de absorbancia de las soluciones de Mn, Cr y mezcla para la

determinacin de los espectros de absorcin correspondientes.
Concentracin
del analito en la Longitud de
solucin onda ACr AMn AMezcla
estndar
(nm)
[indique la
concentracin y
las unidades]
400
Dicromato de 410
potasio 420
[ ] 430
440
y 450
460
Permanga- 470
nato de potasio 480
[ ] 490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
ota: En la columna de A que le corresponda, escriba como subndice la frmula qumica del dicromato de
potasio (Cr) y del permanganato de potasio (Mn).
f. Para trazar los espectros de absorcin utilice la cuadrcula que se le proporciona enseguida,
utilice un color diferente para cada espectro de absorcin.
55
SGG, MGSR, EVV, JE
Ttulo: ___________________________________________________
g. Para poder determinar la composicin de la mezcla seleccione las longitudes de onda de

mxima absorcin para las soluciones estndar de Cr y Mn.
Tabla 6.2 Lecturas de absorbancia de las soluciones de Mn, Cr y

mezcla a las longitudes de onda seleccionadas.
ACr AMn AMezcla
1 de A elevada para ______
la solucin de Cr y
baja para la solucin (nm)
de Mn
2 de A elevada para ______

la solucin de Mn y
baja para la solucin (nm)
de Cr
56
SGG, MGSR, EVV, JE
6.5. Reporte y resultados

1. Determine la concentracin de los componentes de la mezcla haciendo uso de la Ley de
Beer, Ley de adicin de absorbancias, utilice alguno de los mtodos matemticos
investigados en el pre-reporte (presente la solucin del sistema de ecuaciones).

57
SGG, MGSR, EVV, JE
3. Investigue y discuta acerca de las aplicaciones y utilidad de este tipo de aplicacin.
otas
58
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 7. Determinacin de la relacin Fe (II) 1,10-Fenantrolina

por el mtodo de las variaciones continuas y de la relacin de pendientes

Determinar la estequiometra de un complejo a partir de datos espectroscpicos.
7.2. Introduccin
Para medir constantes de equilibrio se deben medir concentraciones (en realidad
actividades) de las especies que intervienen en el equilibrio.
Considrese el equilibrio: +
Despreciando los coeficientes de actividad se puede escribir
[]
=
[]
Supngase que pueden formarse varios complejos:
+ 2
+ 3
Igualmente considere que en ciertas condiciones predomina uno de los complejos.
Si predomina un complejo (por ejemplo, PX2), el mtodo de variaciones continuas (tambin

llamado mtodo de Job) nos permite identificar la estequiometria del complejo predominante.
El procedimiento clsico consiste en mezclar alcuotas de soluciones equimolares de P+X
(probablemente seguida de una dilucin a un volumen constante) de forma que la
concentracin total (formal) de P +X permanezca constante. A continuacin se miden la
absorbancia de cada disolucin a una longitud de onda adecuada, y se representan las
absorbancias corregidas frente a la fraccin molar de X. se alcanza la absorbancia mxima a la
composicin que corresponde la estequiometria del complejo predominante.
59
SGG, MGSR, EVV, JE
Qumica
Figura 7.1 Representacin grfica de mtodos para la determinacin de la estequiometra de un

complejo en solucin.
Al aplicar este mtodo de variaciones continuas hay que tomar algunas precauciones:
1. Verificar que ell complejo cumple la ley de Beer.
2. Usar una fuerza inica y un pH constantes, cuando sea necesario.
3. Hacer lecturas a ms de una longitud de onda; el mximo se debe presentar a la misma
fraccin molar para todas las longitudes de onda.
4. hacer experiencias
encias a diferentes concentraciones totales de P+X.

forma ms eficiente, realice lo que enseguida se le solicita
solicit (incluya las referencias consultadas
consultadas):
sustancial.
Determinacin de la estequiometra de un complejo por mtodos espectroscpicos

1. Investigue sobre la determinacin de la frmula mnima de un complejo por
espectrofotometra. Describa
scriba los diferentes mtodos experimentales.
60
SGG, MGSR, EVV, JE
2. Cul es la importancia de identificar al reactivo limitante en una reaccin qumica?
3. Describa los diferentes mtodos experimentales utilizados para determinar la

estequiometra de un complejo (tanto en funcin del proceder experimental, como en funcin
de las ecuaciones y de los clculos a realizar).
4. En las tablas 7.1 y 7.2 complete las columnas correspondientes a la concentracin de

los reactivos (Fe / Fenantrolina), as como las columnas referentes a la faccin molar.
61
SGG, MGSR, EVV, JE

Sulfato ferroso: Es un producto txico no lo ingiera, evite el contacto con los ojos y la piel produce
irritaciones, evite inhalar el polvo.
Orthofenantrolina: No tiene indicaciones.
Clorhidrato de hidroxilamina: Es una sustancia corrosiva y moderadamente inflamable evite el contacto
con los ojos y la piel produce irritaciones, evite inhalar el polvo. El equipo de seguridad personal incluye bata,
lentes, guantes protectores .
cido actico: Lquido voltil, puede causar quemaduras, lagrimeo, dao a los ojos, dermatitis y
ulceraciones. Irritante de las mucosas. Inflamable por calor, llama y sustancias oxidantes. El equipo de
seguridad personal incluye bata, lentes protectores, guantes protectores y ventilacin adecuada.
Acetato de sodio: Sin indicaciones particulares. Seguir las normas generales del laboratorio.

2 matraces volumtricos de 1000 mL Sulfato ferroso
3 pipetas graduadas de 10 mL 1,10 Fenantrolina
8 vasos de precipitado de 150 mL Buffer CH3COOH y CH3COONa
Espectrofotmetro Clorhidrato de Hidroxilamina
2 celdas para determinar A en Vis Agua desionizada
Soluciones estndar
PREPARACIN DE REACTIVOS:
Solucin A. Solucin estndar de Fe(II) 5X10-4 M
Solucin B. 1,10 Fenantrolina 5X10-4 M
Solucin C. Clorhidrato de hidroxilamina al 5% (masa/volumen)
Solucin D. Buffer de CH3COOH y CH3COONa pH=5 (la concentracin de acetatos totales es 0.1M)

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
f. Blanco de reactivos: ____________________________________________.
62
SGG, MGSR, EVV, JE
c. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo y ajstelo con el
blanco de reactivos.
d. Determine la A (o bien, el % de T, para posteriormente, a partir de estos datos, calcular la A) de

cada una de las soluciones a la longitud de onda indicada en la tabla (510nm). Registre en las
tablas 7.1 y 7.2 los valores de las lecturas de absorbancia obtenidas (realice las lecturas por
triplicado).
A la par de que vaya escribiendo los valores de A en la tabla trace las curvas de absorbancia
en funcin de la concentracin (volumen) de los reactivos de Fe y 1,10-Fenantrolina, utilice un
color diferente para representar cada solucin (no olvide escribir los ttulos, subttulos y las
unidades correspondientes en cada eje).
e. Anote en el manual las observaciones hechas.
63
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 7.1 Lecturas de absorbancia para la determinacin de la estequiometria del complejo por el mtodo de Variaciones Continuas.
Matraz Sol. Sol. Sol. Sol. Metal Ligando Fr Molar Fr Molar
"A" "B" "C" "D" Fe (II) 1,10 Fe 1,10 A510 A510
[M] Fenant Fenant (3 lecturas) (promedio)
[M]
1 1 mL 19 mL 1 mL 10 mL
2 5 mL 15 mL 1 mL 10 mL
3 10 mL 10 mL 1 mL 10 mL
4 15 mL 5 mL 1 mL 10 mL
5 19 mL 1 mL 1 mL 10 mL
Notas: Todas las soluciones de las tablas 7.1 y 7.2 se aforaron a 50 mL con agua desionizada.
64
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 7.2 Lecturas de absorbancias para la determinacin de la estequiometria del complejo por el mtodo de Relacin de Pendientes.
Matraz Sol. Sol. Sol. Sol. Metal Ligando

"A" "B" "C" "D" Fe (II) 1,10 Fenant A510 A510
[M] [M] (3 lecturas) (promedio)
I 30 mL 1 mL 1 mL 10 mL
II 30 mL 2 mL 1 mL 10 mL
III 30 mL 3 mL 1 mL 10 mL
IV 30 mL 4 mL 1 mL 10 mL
V 30 mL 5 mL 1 mL 10 mL
VI 1 mL 30 mL 1 mL 10 mL
VII 2 mL 30 mL 1 mL 10 mL
VIII 3 mL 30 mL 1 mL 10 mL
IX 4 mL 30 mL 1 mL 10 mL
X 5 mL 30 mL 1 mL 10 mL
65
SGG, MGSR, EVV, JE
1. Trace las grficas correspondientes.

Grfica 1. Absorbancia en funcin de la Fraccin molar de Fe / 1,10-Fenantrolina y de la
Fraccin molar de 1,10-Fenantrolina / Fe (escriba las unidades).
Ttulo: ___________________________________________________
2. Determine la fraccin molar en el punto de inflexin, presente los resultados de la

estequiometra del complejo analizado y la ecuacin balanceada (frmula qumica).
66
SGG, MGSR, EVV, JE
Grfica 2. Absorbancia en funcin de la concentracin de Fe y de la concentracin de

1,10-Fenantrolina (escriba las unidades).
Ttulo: ___________________________________________________
3. Realice la correccin de las rectas (regresin lineal), escriba la ecuacin obtenida, obtenga el
valor de las pendientes. Represente la curva corregida en la misma grfica elaborada antes
(grfica 2), utilice un color diferente.
4. Con base en los datos obtenidos de la curvas de calibracin determine la estequiometra del
complejo de estudio y presente los resultados de la estequiometra as como la ecuacin
balanceada (frmula qumica).
67
SGG, MGSR, EVV, JE

6. Esperara obtener el mismo resultado por los dos mtodos? Justifique su respuesta.
Compare los resultados obtenidos por los dos mtodos utilizados, de existir alguna diferencia
explquela.
7. A partir de los resultados que se obtuvieron cul mtodo elegira? Argumente su respuesta.
68
SGG, MGSR, EVV, JE
otas
69
SGG, MGSR, EVV, JE
Qumica
Prctica 8. El pK de un indicador

Determinar el pK de un indicador cido
cido-base a partir de datos espectroscpicos
espectroscpicos.
8.2. Introduccin
A menudo, durante una reaccin qumica una especie absorbente X se convierte en otra
especie absorbente Y. Esta clase de transformaciones lleva un comportamiento caracterstico,
la obtencin de punto isosbstico. La presencia de un punto isosbstico durante una reaccin
to isosbstico.
qumica es una buena prueba de que slo estn presentes dos especies principales.
Figura 8.1 Espectro de absorcin de rojo de metilo 3.7 x 10-4 M en funcin del pH.
Uno de los mtodos para determinar el pH de una disolucin consiste en tratar una muestra
con un indicador apropiado y comprobar el color con una serie de disoluciones tampn patrn
en la que el pH vara por incrementos pequeos y en que se ha aadido una cantidad
cantid fija de
indicador. Este mtodo suele ser pesado porque exige la preparacin de varias disoluciones
tampn.
Dentro del intervalo de viraje de un indicador, existen tanto la forma cida como la alcalina,
pero en diferentes cantidades relativas segn el pH.
pH. El color observado es, por consiguiente,
70
SGG, MGSR, EVV, JE
una superposicin de los colores de las dos formas (cida y alcalina) y depende de sus
cantidades relativas.
Sabiendo que:
pH = pKind + Log ([forma alcalina] / [forma cida]) (8.1)
Es posible determinar el pH de una disolucin sin utilizar disoluciones tampn. El mtodo

se basa en el hecho de que el color observado de la luz que atraviesa sucesivamente dos
disoluciones, una de ellas conteniendo una cantidad medida de un indicador bicolor o en forma
totalmente cida y otra conteniendo una cantidad medida del indicador en forma totalmente
alcalina, es el mismo que si las dos formas coloreadas estuviesen en la misma disolucin.
Una serie de disoluciones de comparacin, que contiene cantidades variables del indicador,
totalmente en forma cida, se iguala con otra serie de disoluciones, que contienen cantidades
variables del indicador , totalmente en forma alcalina, haciendo la igualacin de forma que la
cantidad total del indicador en cada par sea la misma. Cuando se observa la luz transmitida por
los pares de disoluciones, presentan una progresin de color desde el color cido hasta el color
alcalino. Una muestra problema, a la cual se aade la misma cantidad de indicador que se
utiliza en los patrones se coteja con las soluciones de comparacin para determinar la relacin
de la concentracin de la forma alcalina a la forma cida del indicador. A partir de este valor y
de la constante del indicador se calcula el pH con la ecuacin arriba indicada.
El indicador (H In) es un cido monoprtico y podemos representar su disociacin como

sigue:
H In H+ + In- (8.2)
La expresin de equilibrio para esta disociacin se puede escribir como sigue:

pH = pKa - Log [H In] / [In-] (8.3)
Reordenando:
Log [In-] / [H In] = pH - pKa (8.4)
71
SGG, MGSR, EVV, JE
Comparando con la ecuacin de la lnea recta: y = mx + b

Por lo tanto, si el trmino Log se grafica contra pH, la pendiente es 1, la ordenada al origen
es pKa y la lnea debe atravesar el eje del pH en donde pH=pKa.

Determinacin del pK de un indicador cido-base por mtodos espectroscpicos

1. Defina punto isosbstico.
2. Investigue sobre la determinacin del pK de un indicador cido-base por espectrofotometra.

Escriba las ecuaciones relacionadas.
dilucin, concentraciones de cada solucin, etc.), complete las columnas correspondientes a la
concentracin de la Tabla 8.2, escriba las ecuaciones utilizadas para dichos clculos.
Realice los clculos matemticos necesarios para la determinacin del pH de cada una de las
soluciones de la Tabla 8.2 y escriba dichos valores de pH en la tabla.
72
SGG, MGSR, EVV, JE
4. Elabore el diagrama de flujo del desarrollo experimental.

Azul de bromotimol: Investigue las normas de seguridad y escrbalo aqu.
Fosfato de sodio dibsico: Producto irritante, evite el contacto con los ojos y la piel. Evite inhalar
el polvo.
cido clorhdrico: En forma de vapor o disoluciones concentradas causa quemaduras serias. El gas
causa dificultad para respirar, tos e inflamacin y ulceracin de nariz, trquea y laringe. Este cido es un
irritante severo de los ojos. El equipo de proteccin personal incluye bata, lentes de seguridad y, si es
necesario utilice guantes de neopreno, viton o hule butlico, nunca de PVA o polietileno, en lugares bien
ventilados.
Hidrxido de sodio: Es irritante y corrosivo a los tejidos. La inhalacin de polvo o neblina causa irritacin y
dao al tracto respiratorio. Es muy corrosivo a los ojos por lo que las salpicaduras son muy peligrosas. Es
soluble en agua generando calor. El equipo de proteccin personal incluye bata, lentes de seguridad y
guantes de neopreno, nitrilo o vinilo en lugares ventilados y no deben usarse lentes de contacto al usar ste
compuesto.
73
SGG, MGSR, EVV, JE
8.4.2. Materiales y reactivos

10 matraces volumtricos de 50 mL Azul de bromotimol 0.1% en etanol (20%)
3 pipetas graduadas de 1, 5 y 10 mL Fosfato de sodio dibsico 0.10 M
3 vasos de precipitado de 50 mL (Na2HPO4)
Espectrofotmetro Fosfato de potasio monobsico 0.10 M
4 celdas para determinar A en el Vis (KH2PO4)
cido clorhdrico concentrado
Hidrxido de sodio 4 M
Agua destilada
Soluciones estndar para la determinacin
del pK del indicador.
Solucin a pH = 1: Pipetear cuidadosamente 1 mL de solucin patrn de azul de
bromotimol en un matraz volumtrico de 50 mL. Aadir unos cuantos mililitros de agua
destilada y enseguida 4 gotas de HCl concentrado. Finalmente diluir hasta la marca con agua
destilada.
Solucin a pH = 6.9: Pipetear 1 mL del indicador (solucin patrn de azul de bromotimol)
en un matraz volumtrico de 50 mL. Aadir 5 mL de Na2HPO4 0.10 M y 5 mL KH2PO4
0.10 M utilizando una pipeta volumtrica. Diluir hasta la marca con agua destilada.
Solucin a pH = 13: Pipetear 1 mL del indicador (solucin patrn de azul de bromotimol)
en un matraz volumtrico de 50 mL. Aadir 12 gotas de NaOH 4 M. Diluir hasta la marca
con agua destilada.

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
c. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo y ajstelo con el
blanco de reactivos.
74
SGG, MGSR, EVV, JE
8.4.3.1. Determinacin de los espectros de absorcin de soluciones de azul de bromotimol a

varios valores de pH.
a. Anote los valores de pH y los colores de las soluciones a analizar.
b. Siguiendo las indicaciones coloque en:
Una segunda celda para espectrofotmetro solucin a pH = 1.
Una tercera celda para espectrofotmetro solucin a pH = 6.9.
Una cuarta celda para espectrofotmetro solucin a pH = 13.
c. Determine la absorbancia de las soluciones de 400 a 600 nm, en intervalos de 10 nm, y
regstrelos en la Tabla 8.1.
Tabla 8.1 Lecturas de absorbancia de las soluciones de azul de bromotimol a pH diferentes para
la determinacin de los espectros de absorcin correspondientes.
Soluciones con Longitud A soln a pH A soln a pH 6.9 A soln a pH 13
1
el indicador de onda
Color: ________ Color: ________ Color: ________
azul de (nm)
bromotimol
400
Indique la 410
concentracin 420
y 430
las unidades 440
[ ________ ] 450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
75
SGG, MGSR, EVV, JE
d. A la par de que vaya escribiendo los valores de A en la tabla trace los espectros de
absorcin de cada solucin la cuadrcula que se le proporciona enseguida. No olvide escriba
los ttulos y leyendas.
e. Las tres curvas debern interaccionar unas con otras en un mismo punto, llamado punto
isosbstico. Determine dicho punto y escrbalo tanto en la grfica como aqu.
Ttulo: ___________________________________________________
8.4.3.2. Determinacin del pK del indicador.

a. Tomando como referencia sus grficas anteriores (espectros de absorcin), seleccione dos
longitudes de onda a las cuales posteriormente llevar a cabo las mediciones de absorbancia.
Deber seleccionar una a la izquierda de su punto isosbstico y otra a la derecha de dicho
punto. Seleccione aquellas en las cuales la forma cida y bsica del indicador muestre una
diferencia mxima en su absorbancia.
Escriba aqu las longitudes de onda seleccionadas: 1______ y 2 _______.
76
SGG, MGSR, EVV, JE
b. Con los datos de la Tabla 8.2 calcule el pH de las soluciones de los matraces 1 al 7, teniendo en cuenta que la segunda
constante de ionizacin para el H3PO4 es 1.3 X 10-7 (pK2 = 6.9). Anote en la tabla el pH calculado.
c. A las dos longitudes de onda seleccionadas, mida la absorbancia de cada una de las soluciones de la tabla 8.2; en cada
medicin, recuerde ajustar el espectrofotmetro a 0 de A.
Nota: Utilizar slo 2 celdas, realice las mediciones para una sola solucin a la vez, a las longitudes de onda seleccionadas.
Tabla 8.2 Lecturas de absorbancia de las soluciones con azul de bromotimol a diferentes pH.
A ( A (
o. matraz Indicador KH2PO4 a2HPO4 Vol. final Conc. Conc. pH nm) nm)
(mL) (mL) (mL) (mL) KH2PO4 a2HPO4
(unidades) (unidades)
1 1.0 5.0 0.0 50 4.5
2 1.0 5.0 1.0 50 6.2
3 1.0 10.0 5.0 50
4 1.0 5.0 10.0 50
5 1.0 1.0 5.0 50
6 1.0 1.0 10.0 50
7 1.0 1.0 10.0 50 9.1
6.9
13
Nota: Las mediciones sern realizadas para estas soluciones con siete diferentes pH, adems de las tres anteriormente preparadas.
77
SGG, MGSR, EVV, JE
8.5. Resultados y Reporte

1. Utilizando los resultados anotados en la tabla 8.2 realice una grfica trazando absorbancia
(eje vertical) en funcin del pH (eje horizontal) para cada una de las dos seleccionadas
(utilice colores diferentes para cada curva).
Conecte los puntos con una curva suavizada. El punto medio de cada curva corresponde a
concentraciones iguales tanto de la forma cida como de la bsica del indicador.
De cada grfica determine el valor de pKa del indicador.
Ttulo: ___________________________________________________
2. De uno de los dos trazos de A vs pH, determine la relacin de In / HIn de cada uno de los
-
puntos obtenidos, y grafique Log In / HIn vs pH. Utilice las ecuaciones investigadas en
-
el pre-reporte y/o otorgadas por el profesor.

Aquel punto donde la lnea cruza el eje vertical en cero corresponde a la concentracin igual
tanto de la forma cida como de la bsica del indicador. Del pH al cual la lnea cruza el eje
vertical en su grfica, determine el pKa del indicador.
78
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 8.3 Determinacin de In / HIn y Log In / HIn

- -
o. matraz pH - HIn - -

In In / HIn Log In / HIn
1
1 4.5
2 6.2
3
4
5
6
7 9.1
6.9
13
Ttulo: ___________________________________________________
79
SGG, MGSR, EVV, JE

4. Escriba el resultado del pK del indicador analizado. Discuta sobre si el resultado obtenido
corresponde a lo indicado en la bibliografa (justifique claramente lo expuesto).
5. Investigue y describa sobre la variacin de la absorbancia (A) en funcin del pH y sobre la

utilidad de este tipo de anlisis qumico.
80
SGG, MGSR, EVV, JE
otas
81
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 9. Identificacin y cuantificacin de Paracetamol en una

muestra problema por espectroscopia ultravioleta

Identificar y cuantificar paracetamol en una muestra problema por espectroscopia
ultravioleta.
9.2. Introduccin
La absorcin ultravioleta se refiere a la absorcin de la radiacin en la regin del
ultravioleta, es decir inferior a los 400 nm, en esta regin la radiacin presenta una longitud de
onda inferior y de mayor energa en comparacin con la radiacin en la regin del visible,
adems en este caso ya no se observan colores, es decir este tipo de radiacin es invisible al ojo
humano.
Las fuentes de radiacin continua ms comunes en este tipo de espectroscopa son las de
H2 y D2 (160-380 nm), en vista de que los recipientes para las muestras (celdas) deben tener
ventanas que sean transparentes en la regin del espectro UV, en este caso se requiere que sean
elaboradas en cuarzo o slice fundida.
Las mediciones de absorcin en la regin UV y visible del espectro proporcionan

informacin cualitativa y cuantitativa sobre molculas orgnicas, inorgnicas y bioqumicas.
La espectroscopa UV y visible tiene pocas aplicaciones en el anlisis cualitativo debido a que
los espectros de muchos compuestos en solucin se componen de una, o lo sumo, unas cuantas
bandas anchas, y en las que no se aprecia la estructura fina indispensable para la identificacin
precisa de un compuesto. Los espectros de absorcin en la regin UV y visibles se han
catalogado para compararlos con el espectro de absorcin de un compuesto puro ya conocido.
La espectrofotometra UV y visible es una de las herramientas ms poderosas y tiles para el
anlisis cuantitativo. Las principales caractersticas de este mtodo son su amplia aplicacin en
sistemas orgnicos, inorgnicos y bioqumicos; su sensibilidad razonable, sus lmites de
deteccin relativamente altos; su selectividad de moderada a alta; su exactitud y precisin
razonables, as como su rapidez y conveniencia; adems los mtodos espectrofotomtricos de
pueden automatizar fcilmente.
82
SGG, MGSR, EVV, JE
Qumica
Figura 9.1 Espectros ultravioleta de compuestos orgnicos

nicos representativos.

forma ms eficiente, realice lo que enseguida se le solicita
soli (incluya las referencias consultadas
consultadas):
sustancial.
83
SGG, MGSR, EVV, JE
1. Describa el principio de la absorcin de la radiacin en la regin ultravioleta por la

materia y escriba el rango de longitudes de onda que comprende esta regin.
3. Describa las diferencias de los componentes bsicos instrumentales entre un

espectrofotmetro UV y un espectrofotmetro visible.
4. Investigue y describa lo que significa un ensayo de identidad y valoracin de una

sustancia.
dilucin, concentraciones de cada solucin, etc.)
Complete las columnas correspondientes a la concentracin de las soluciones en los
matraces de las Tablas 9.1 y 9.2, escriba las ecuaciones utilizadas para dichos clculos.
84
SGG, MGSR, EVV, JE
6. Elabore el diagrama de flujo para:

a. La preparacin de las soluciones,
b. El desarrollo experimental
c. La preparacin de las tabletas para el anlisis qumico (solicite los datos requeridos al
profesor auxiliar del laboratorio).
Estos datos le sern de utilidad para la determinacin posterior de la concentracin del
analito en la muestra del preparado farmacutico

Investigue y escriba las normas de seguridad para los reactivos utilizados en esta prctica.
Paracetamol:
Metanol:
cido clorhdrico:
Hidrxido de sodio:
85
SGG, MGSR, EVV, JE
9.4.2. Materiales y reactivos

1 matraz volumtrico de 500 mL Paracetamol (sustancia de referencia)
1 matraz volumtrico de 250 mL Paracetamol (muestra problema)
3 matraces volumtricos de 100 mL Metanol
1 matraz volumtrico de 25 mL cido clorhdrico 0.1 N
4 pipetas volumtricas de 10 mL Hidrxido de sodio 0.1 M
1 probeta de 50 mL Agua destilada
Espectrofotmetro de absorcin UV
2 celdas de cuarzo para determinar A en el UV
Las siguientes soluciones le sern proporcionadas por el profesor.
Solucin A. Solucin blanco de reactivos para los ensayos de identidad y de valoracin de
paracetamol en la muestra problema: Tabletas de paracetamol (proporcionada por el laboratorio).
Solucin 0.1 M de hidrxido de sodio diluido (1:10).
Solucin B. Solucin de paracetamol-sustancia de referencia para los ensayos de identidad y de
valoracin de paracetamol en la determinacin de la muestra problema (tabletas) (proporcionada
por el laboratorio).
Pesar una cantidad de la sustancia de referencia (Sref) equivalente a 19 mg de paracetamol,
pasar a un matraz volumtrico de 25 mL, agregar 6.5 mL de solucin 0.1 M de hidrxido
de sodio, diluir con 10 mL de agua destilada, agitar, llevar al aforo con agua destilada y
mezclar.
Pasar una alcuota de 10 mL de la solucin anterior a un matraz de 100 mL, llevar al aforo
con agua destilada y mezclar.
Pasar una alcuota de 10 mL de esta solucin a un matraz volumtrico de 100 mL, agregar
10 mL de solucin 0.1 M de hidrxido de sodio, llevar al aforo con agua destilada y
mezclar.
Esta solucin contiene _______ g/mL de paracetamol.
86
SGG, MGSR, EVV, JE
Solucin C. Solucin de paracetamol-muestra problema para los ensayos de identidad y de

valoracin en la determinacin de la muestra problema: Tabletas de paracetamol.
Preparacin que realizarn los alumnos:

Pesar no menos de 20 tabletas y determinar su peso promedio, triturar hasta polvo fino,
pesar una cantidad del polvo equivalente a 190 mg de paracetamol pasar a un matraz
volumtrico de 250 mL agregar 63 mL de solucin 0.1 M de hidrxido de sodio, agitar
durante 15 minutos, llevar al aforo con agua destilada, mezclar y filtrar.
Pasar una alcuota de 10 mL del filtrado a un matraz volumtrico de 100 mL, llevar al aforo
con agua y mezclar.
Pasar una alcuota de 10 mL de esta solucin a un matraz volumtrico de 100 mL.
Agregar 10 mL de solucin 0.1 M de hidrxido de sodio, llevar al aforo con agua
destilada y mezclar.

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
c. A partir del marbete (etiqueta) de la muestra problema (preparado farmacutico) anote
todos los datos correspondientes a la preparacin de la muestra problema, necesarios para los
clculos posteriores y para el reporte.
Forma farmacutica del producto a analizar: ____________________.
Nombre comercial y marca: ____________________.
Lote y fecha de caducidad: ____________________.
Contenido del preparado farmacutico: ____________________.
Peso promedio del preparado farmacutico a analizar: __________________.
d. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo y con el blanco de
reactivos ajstelo.
87
SGG, MGSR, EVV, JE
9.4.3.1. Ensayo de identidad de la muestra problema por espectrofotometra UV.

a. Obtenga el espectro de absorcin de las soluciones B (Solucin de paracetamol-sustancia de
referencia en la determinacin de la muestra problema) y C (Solucin de paracetamol-muestra
problema); como blanco de reactivos utilice la solucin A. Mida las absorbancias de las
soluciones entre 200 nm y 350 nm, de 10 nm en 10 nm.
b. En la tabla 9.1 registre los valores de las lecturas de absorbancia obtenidas.
Tabla 9.1 Lecturas de absorbancia de las soluciones B y C Soluciones de paracetamol para el

ensayo de identidad de la muestra problema para la determinacin del espectro de absorcin del
paracetamol.
Concentracin de Longitud ASoln B ASoln C
paracetamol de onda
(nm)
200
[ ___________ 210
g/mL] 220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
88
SGG, MGSR, EVV, JE
c. Trace los espectros de absorcin de las soluciones B y C, utilice la cuadrcula que se le

proporciona enseguida. Escriba el ttulo de la grfica, as como los subttulos y las unidades
correspondientes en cada eje.
d. Estos espectros deben presentar mximos y mnimos a las mismas longitudes de onda.
e. Seleccione la longitud de onda de mxima absorcin, antela aqu: __________.
Ttulo: ___________________________________________________
9.4.3.2. Valoracin de la muestra problema.

a. Obtenga las absorbancias de las soluciones B (solucin de referencia) y de la
solucin C (solucin de la muestra problema-tabletas), a la longitud de onda de mxima
absorbancia obtenida en el apartado anterior, emplee celdas de 1cm de paso de la radiacin y la
solucin A como blanco de reactivos. Realice las lecturas por quintuplicado (Tabla 9.2).
89
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 9.2. Lecturas de absorbancia de las soluciones B y C para la valoracin de

paracetamol en la muestra problema.
A Longitud de onda (________ nm)
Soluciones A1 A2 A3 A4 A5 Media (SD)
Soln B (referencia)
[ ________ g/mL ]
Soln C (muestra problema)
b. Calcule la cantidad en miligramos de paracetamol (C8H9NO2) en la porcin de muestra

tomada por medio de la ecuacin siguiente:
C m = (C ref) (d) (Am/Aref)
en donde,
C m es la cantidad de paracetamol en mg en la porcin de muestra utilizada para preparar la
solucin C,
C ref es la concentracin de paracetamol en g /mL de la solucin de referencia (solucin B),
d es el factor de dilucin de la muestra;
Am y Aref son las absorbancias obtenidas con la solucin de la muestra (solucin C) y la
solucin de referencia (solucin B), respectivamente.
c. Anote en el manual sus observaciones.
9.5. Resultados y Reporte

1. Tanto en el espectro de absorcin, como en la discusin, escriba la longitud de onda
elegida para la medicin de la absorbancia de las soluciones empleadas para la valoracin y
compare contra el valor reportado en la literatura.
90
SGG, MGSR, EVV, JE
2. Determinacin de la concentracin del analito en la muestra problema: Basndose en la

Ley de Beer y a partir de la ecuacin mostrada en el apartado 9.4.2.3 determine la
concentracin de Paracetamol en la muestra problema (mg Paracetamol /tableta).
3. Realice un anlisis de la sesin realizada y discuta en equipo sobre la misma. Redacte en

el manual esta discusin y sus conclusiones hasta el momento (tome en cuenta el objetivo
4.a. Determine el % de diferencia en la concentracin de Paracetamol respecto de lo que se

indica en el marbete del preparado farmacutico.
91
SGG, MGSR, EVV, JE
b. Discuta acerca de la diferencia (%) hallada entre la concentracin de paracetamol

reportada en el marbete del preparado farmacutico y la concentracin encontrada de forma
experimental durante el desarrollo de esta prctica. Compare sus resultados con lo indicado en
la bibliografa de la SSA (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos).
5. Justifique la validez de la concentracin de paracetamol determinada a partir de la

ecuacin del apartado 9.4.2.3.
6. Determine los lmites de confianza para la valoracin de paracetamol en la muestra

problema.
92
SGG, MGSR, EVV, JE
7. Con base en la informacin consultada, las observaciones realizadas durante la prctica y

los resultados obtenidos, elabore y redacte en equipo la discusin y la conclusin de esta
prctica, tome en cuenta el objetivo planteado (ver anexo A).
otas
93
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 10. Determinacin de un metal alcalino por Fotometra de Flama

Determinar la concentracin de un metal alcalino por Fotometra de Flama.
10.2. Introduccin
La mayora de las sustancias se descomponen en tomos en fase gaseosa cuando se
calientan a una temperatura suficientemente alta. A diferencia de los espectros pticos de la
materia condensada, los espectros de dichos tomos consisten en lneas muy estrechas. Cada
elemento tiene su propio espectro caracterstico. Como estas lneas son tan estrechas,
normalmente existe poca superposicin entre los espectros de los diferentes elementos en la
misma muestra.
En la naturaleza los tomos pueden existir en estado basal o excitado, este ltimo se produce
cuando un tomo absorbe energa y se mueve a un estado de energa superior sin prdida de un
electrn. El estado excitado tiene un tiempo de vida medio muy corto y su exceso de energa es
emitido principalmente en forma de radiacin electromagntica, lo que produce que los tomos
se relajen y regresen a su estado basal. Ambos procesos absorcin y emisin pueden ser
utilizados como la base para tcnicas analticas tales como la absorcin atmica y la fotometra
de flama. La longitud de onda de la radiacin electromagntica absorbida o emitida es
caracterstica del elemento involucrado y puede servir como base para el anlisis cualitativo.
Al mismo tiempo la intensidad de la emisin o absorcin de radiacin refleja el nmero de
tomos involucrados en el proceso y puede ser utilizado para su anlisis cuantitativo. Las
tcnicas basadas en la absorcin o emisin de radiacin electromagntica por tomos son
conocidas como absorcin atmica y emisin atmica respectivamente.
Los mtodos basados en espectroscopia atmica son muy importantes en una vasta gama de
aplicaciones ya que podemos determinar tanto componentes mayoritarios, como minoritarios y
traza.
La Fotometra de Flama es un mtodo, en el campo general de la espectroscopia de emisin.
La principal distincin entre esta y las otras tcnicas de emisin es la fuente de energa para
excitacin. Las tcnicas de emisin generalmente ms usadas utilizan el arco y la chispa
elctricas como fuentes de excitacin, las cuales producen mucho ms energa que la flama. El
instrumental tambin es mucho ms complejo as como el tipo de espectro de emisin que
generan, lo cual requiere utilizar un monocromador de alta resolucin, mientras que el espectro
94
SGG, MGSR, EVV, JE
de la flama al ser muy simple no lo requiere, siendo en la mayora de los casos suficiente un
filtro de interferencia.
La espectroscopia de emisin de flama, como su nombre lo indica hace uso de una flama
para excitar un tomo libre en estado gaseoso. La flama requiere un combustible y un oxidante
mezclados en una proporcin adecuada, para lograr la temperatura ptima para lo cual se
requiere un dispositivo llamado nebulizador, donde adems es introducida la solucin de la
muestra incorporada en la corriente de gas como un aerosol.
La flama es requerida para cumplir tres funciones:

Evaporar el solvente de la muestra.
Generar tomos libres o iones del elemento.
Excitarlos.
A la temperatura tpica que se alcanza en una flama (2000-30000C), muchas especies
moleculares pueden an existir, emitiendo y absorbiendo radiacin en el rango del UV-VIS
provocando interferencias. Adems solo es posible excitar aquellos tomos que son fcilmente
ionizables, limitando su campo de aplicacin a los metales alcalinos y alcalinotrreos.

Anlisis por fotometra de flama y determinacin del contenido de potasio en un producto

1. Explique en qu est basada la fotometra de flama.
2. Elabore un diagrama general de las partes que componen un fotmetro de flama y cul es
la funcin de cada una de ellas.
95
SGG, MGSR, EVV, JE
3. Cules son los requisitos que debe de reunir la flama el fotometra de flama y cuantos
tipos de quemadores podemos utilizar? Descrbalos.
4. Explique cada una de las siguientes posibles interferencias dentro de la fotometra de

flama.
Interferencias espectrales.
Emisin de fondo.
Ionizacin.
96
SGG, MGSR, EVV, JE
Interferencias qumicas.
Autoabsorcin.
5. Enumere y describa el tipo de muestras que pueden ser analizadas por Fotometra de
flama.
Cules son las ventajas y desventajas al compararlo con el anlisis qumico por absorcin
UV-Vis y la Absorcin atmica?
dilucin, concentraciones de cada solucin, etc.) y elabore el diagrama de flujo para la
preparacin de las soluciones (estndar y problema) y para el desarrollo experimental.
97
SGG, MGSR, EVV, JE
7. Indique si para este tipo de determinaciones es necesario un blanco de reactivos,

justifique su respuesta.

Investigue y escriba las normas de seguridad para los reactivos utilizados en esta prctica.
Estndar de potasio:
Estndar de litio:
Jugos de frutas y/o bebidas:
cido ntrico:
Agua destilada:
Manejo de los gases que se utilizan en esta sesin experimental:
98
SGG, MGSR, EVV, JE

Pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 4, 10 y 25 mL Cloruro de potasio [KCl],
1000 g/mL como K
Matraces volumtricos de 50 mL Cloruro de Ltio [LiCl],
1000 g/mL como Li
Matraz volumtrico de 100 mL Soluciones con concentracin de potasio,
5, 10, 15, 20, 25 g/mL
Fotmetro de flama Soluciones con concentracin de potasio,
5, 10, 15, 20, 25 g/mL y de
litio, 25 g/mL
Muestra problema (1:10)
Soluciones de la muestra problema (1:10),
con K aadido en concentraciones
de 0, 3, 6, y 9 g/mL
Agua desionizada
Todas las soluciones le sern proporcionadas por el profesor.

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
b. Siguiendo las indicaciones del profesor encienda el equipo de trabajo.

Encender el aparato y la flama, ajustando las presiones de los gases segn lo indique el
instructivo del manejo del instrumento que se disponga en el laboratorio, es importante
checar que el atomizador se encuentre limpio y libre de contaminacin de determinaciones
anteriores.
Con la flama encendida esperar de 15 a 20 minutos para asegurar un estado trmico
estable del sistema, lo cual se aprovechar para que el maestro les de las instrucciones
necesarias para la obtencin de sus resultados.
99
SGG, MGSR, EVV, JE
c. A partir del marbete (etiqueta) de la muestra problema (solucin para beber) anote todos
los datos necesarios para los clculos posteriores, incluyendo entre otros, tipo de preparado,
nombre comercial, marca, contenido del preparado alimenticio, lote, fecha de caducidad, etc.
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
I. Mtodo directo
Ajuste la lectura del aparato a cero, aspirando agua desionizada (0% de K); usar la solucin
de 100 g/mL de K para ajustar la lectura de la escala a 100. Es importante verificar que el
selector de longitud de onda sea para potasio.
Sin cambiar los controles del instrumento, determinar la lectura de emisin para las otras
soluciones. Obtener del instructor una muestra problema (dilucin 1:10) y tomar tambin su
lectura de emisin.
Tabla 10.1. Valores de Intensidad para determinar K+ en soluciones problema por el Mtodo directo.
Concentracin de K+ Intensidad de la seal (I) I promedio
[ppm]
0
5
10
15
20
25
Muestra problema
(1:10)
I.1. Elabore la curva de calibracin graficando (en y) la Intensidad de emisin (I) en funcin
de concentracin de K (en x), utilice la cuadrcula proporcionada en la siguiente pgina.

la curva corregida en la misma grfica elaborada, utilice un color diferente.
100
SGG, MGSR, EVV, JE
3. Con base en la curva de calibracin determine la concentracin de K en la muestra (escriba

los clculos realizados).
Compare los resultados con los reportados en el marbete.
Calcule el porcentaje de diferencia.
Ttulo: ___________________________________________________
II. Mtodo de estndar interno

Utilice el juego de soluciones estndar las cuales contienen 25 g/mL de Li; ajuste el
instrumento a cero con la solucin de 0 g/mL de K y usar la solucin de 25 g/mL de K para
ajustar la lectura de la escala a 100. Utilice los filtros para potasio y para litio determinar las
lecturas de emisin de las soluciones. Obtenga del instructor una muestra problema (dilucin
1:10) la cual tambin deber contener 25 g/mL de Li y tome las lecturas de emisin.
II.1. Elabore la curva de calibracin graficando (en y) el cociente de las intensidades de

emisin (I K / I Li) en funcin del cociente de las concentraciones, K ppm / Li ppm (en x),
utilice la cuadrcula proporcionada en la siguiente pgina.
101
SGG, MGSR, EVV, JE

Tabla 10.2. Valores de Intensidad para determinar K+ en soluciones problema por el
Mtodo de Estndar interno.
K [ppm] Li [ppm] IK I Li K ppm / I K / I Li
Li ppm
0 0
5 25
10 25
15 25
20 25
25 25
Muestra problema 25
(1:10)
Ttulo: ___________________________________________________
102
SGG, MGSR, EVV, JE

los clculos realizados). Compare los resultados con los reportados en el marbete y calcule el
porcentaje de diferencia.
III. Mtodo de adicin de estndar

Seleccionando la longitud de onda adecuada tome la intensidad de potasio de soluciones de
la muestra problema con concentracin de potasio aadida.
Tabla 10.3. Valores de Intensidad para determinar K+ en soluciones problema

por el Mtodo de Adicin de estndares.
Muestra problema (1:10) + IK
K aadido [ppm]
0
3
6
9
III.1. Elabore la curva de calibracin graficando (en y) el cociente de la Intensidad de emisin

(I K) en funcin del cociente de concentracin de K potasio aadido (en x), utilice la
cuadrcula proporcionada en la siguiente pgina.
103
SGG, MGSR, EVV, JE

Ttulo: ___________________________________________________

104
SGG, MGSR, EVV, JE

los clculos realizados). Compare los resultados con los reportados en el marbete y calcule el
porcentaje de diferencia. Indique si cumple o no con lo especificado en la Norma respecto
del rango de concentracin permitido.
5. La muestra problema podra presentar interferencias de matriz? Cmo se puede saber?

Tomando en cuenta los resultados obtenidos cul mtodo recomendara? Fundamente su
respuesta.
105
SGG, MGSR, EVV, JE
otas
106
SGG, MGSR, EVV, JE
Prctica 11. Validacin de una curva de calibracin.

Realizar la validacin de una curva de calibracin haciendo uso de herramientas estadsticas
que aseguran la confiabilidad de los resultados.
11.2. Introduccin
Dentro de las metodologas analticas, las determinaciones cuantitativas tienen una especial
relevancia en diversas actividades como la investigacin, docencia, industria farmacutica,
alimentara, en diagnostico clnico, en cuestiones ambientales, etc., donde la informacin ser
utilizada para la toma de decisiones. La obtencin de una curva de calibracin, nos permite
cuantificar la concentracin de muestras problema con cierto grado de certidumbre, es ah
donde la estadstica y la qumica interaccionan para darle al qumico analtico las herramientas
necesarias para asegurar la calidad de los resultados generados en el proceso.

Validacin de una curva de calibracin
1. Defina los siguientes conceptos y resalte su importancia.

Porcentaje de recobro
Sesgo
Robustez
107
SGG, MGSR, EVV, JE
Lmite de deteccin
Lmite de cuantificacin
2. Analice y discuta sobre los diferentes mtodos para calcular los lmites de deteccin y
cuantificacin, e investigue los criterios de validacin para mtodos espectrofotomtricos.
MATERIAL (por persona):

Datos de la prctica No. 10
Calculadora y/o computadora
108
SGG, MGSR, EVV, JE

____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
______________________________________________________________________
b. Con los resultados obtenidos en la Prctica 10 se llenarn las siguientes tablas, de acuerdo
a las frmulas del apndice (ver al final de esta prctica).
109
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 11.1 Mtodo Directo.
Conc.
(ppm) Seal )
( )2
( )
( )2
(

)2
( 2
Media
Sumatoria
Tabla 11.2 Mtodo de Estndar Interno.
Conc.
(ppm) Seal )
( (
)2 )
( )2
(

)2
( 2
Media
Sumatoria
110
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 11.3 Mtodo de Adicin de Estndar.
Conc. Seal K /
(ppm) Seal Li )
( )2
( )
( )2
(

)2
( 2
Media
Sumatoria
c. Calcule los diferentes datos requeridos en la tabla 11.4 haciendo uso de las ecuaciones del apndice.
111
SGG, MGSR, EVV, JE
d. Con los resultados obtenidos y presentados en las Tablas 11.1, 11.2 y 11.3, y en el inciso e,
complete la siguiente tabla.
Tabla 11.4 Anlisis comparativo entre los tres mtodos utilizados.

MTODO 1: MTODO 2: MTODO 3:
Directo Estndar interno Adicin de estndar
Coeficiente de correlacin
Pendiente y su error
Ordenada y su error
Error aleatorio en direccin en Y
Ecuacin que representa los datos
Limite de deteccin
Limite de cuantificacin
Concentracin de K y su
incertidumbre
e. Realice un anlisis de la sesin realizada y discuta en equipo sobre la misma. Redacte en el


1. Su curva de calibracin cumple con los criterios de validacin para mtodos
espectrofotomtricos en cuanto a precisin? Justifique su respuesta.
112
SGG, MGSR, EVV, JE
2. Qu porcentaje de error obtuvo? Es esto suficiente para evaluar la exactitud?

Justifique su respuesta.
3. Dnde se obtiene mayor incertidumbre en nuestra curva de calibracin?
4. Cul es la utilidad de determinar los lmites de cuantificacin y deteccin?
113
SGG, MGSR, EVV, JE
otas
114
SGG, MGSR, EVV, JE
Qumica
Apndice
Ecuaciones:
Coeficiente de correlacin

Pendiente de la recta
Ordenada al origen
Error aleatorio en direccin en Y

2
Es el valor de y calculado a partir
partir de la ecuacin de la regresin de la curva de calibracin
obtenida
Incertidumbre de la pendiente y el intercepto

x x /

x x
115
SGG, MGSR, EVV, JE
Incertidumbre en el valor de x
1

+ +
1
x x
=
Donde m es el nmero de lecturas de la muestra, n el nmero de puntos en la curva de calibracin, y0

es el valor con el que se calcul x0, es el valor promedio de los datos con que se elabor la curva.
Desviacin estndar del valor extrapolado en la curva de calibracin de adicin de estndar
1

+
x x
=
Calculo de lmite de deteccin y cuantificacin (LD y LC)

YLD= 3Sy/x + a
YLC= 10Sy/x + a
Prueba Q o de Dixon

=

Si el valor calculado de Q supera el valor crtico (ver tabla de Q) se rechaza el valor sospechoso
Limites de confianza
Los lmites de confianza para la pendiente estn dados por:
b t sb (t para n 2 grados de libertad).
Los lmites de confianza para la ordenada en el origen estn dados por:
a t sa (t para n 2 grados de libertad).
Los lmites de confianza para un valor x0 dado estn dados por:
x0 t sx0 (t para n 2 grados de libertad).
116
SGG, MGSR, EVV, JE
Tabla 11.5 La distribucin t para un contraste de dos colas.
117
SGG, MGSR, EVV, JE
Anexo A. Tabla peridica de los elementos qumicos
Con la finalidad de facilitarle la bsqueda de informacin referente a la tabla peridica de

los elementos qumicos se le solicita copie o imprima un ejemplar en esta pgina.
118
SGG, MGSR, EVV, JE
Anexo B. Rotulacin de los productos peligrosos
119
SGG, MGSR, EVV, JE
Con la finalidad de reconocer adecuadamente el grado de peligrosidad de los reactivos

utilizados en el laboratorio, investigue y presente aqu la informacin referente al Rombo de
Seguridad (conos y sistema para identificacin de riesgos), siga las indicaciones
proporcionadas por el profesor, despus complete la informacin de la tabla.
Tipo/material de guantes: Usos y recomendaciones (descripcin breve):
Vinil
Ltex
itrilo
120
SGG, MGSR, EVV, JE
Anexo C. Seguridad en el laboratorio y Primeros auxilios en caso de

accidente
.
C.I. Seguridad en el Laboratorio

El trabajo en el laboratorio qumico comprende necesariamente cierto grado de riesgo; pueden
suceder accidentes. El estricto apego a las reglas siguientes debera permitir disminuir la
probabilidad de accidentes.
1. Desde el principio se debe conocer la ubicacin de la fuente para el lavado de ojos ms cercana,
la manta contra incendios, la regadera y el extintor de fuego. As como el uso apropiado de
cada uno, y no hay que dudar en utilizar este equipo cuando se necesite.
2. En todo momento hay que utilizar proteccin para los ojos. El potencial para daos serios en los
ojos, quiz permanentes, hace obligatorio que los estudiantes, los instructores y los visitantes
utilicen una proteccin adecuada de los ojos, en todo momento. Antes de entrar al laboratorio
se deben proteger los ojos y se debe usar todo el tiempo, hasta el momento de la salida.
Personas que estn realizando tan inocuas como hacer clculos o escribir en un cuaderno de
notas de laboratorio han sufrido daos serios en los ojos como consecuencia de que alguien
ms perdi el control sobre un experimento. Los anteojos normales prescritos no son sustituto
adecuado para la proteccin de ojos. En el laboratorio nunca deben utilizarse lentes de contacto
debido a que los vapores pueden reaccionar con ellos y tener un efecto daino para los ojos.
3. La mayor parte de las sustancias de un laboratorio son txicas; algunas son muy txicas y otras
como las soluciones concentradas de cidos y bases- son muy corrosivas. Es indispensable
evitar el contacto de estos lquidos con la piel; en caso de contacto, inmediatamente se debe de
lavar el rea afectada con abundante agua. Si una solucin corrosiva salpica la ropa, se debe
quitar de inmediato. El tiempo es importante, el pudor no debe detenerlo.
4. Nunca se debe realizar un experimento no autorizado. Dicha actividad podra ser motivo de
expulsin.
5. Nunca se debe trabajar solo en el laboratorio; asegrese de que siempre haya alguien ms, con
el odo listo.
121
SGG, MGSR, EVV, JE
6. Nunca debe llevar alimentos o bebidas al laboratorio. No debe beber en el material de vidrio de
laboratorio. No debe fumar en el laboratorio.
7. Siempre se debe utilizar una perilla para aspirar lquidos a una pipeta; nunca succionar con la
boca.
8. Usar zapatos cubiertos (no sandalias); es importante recoger el cabello largo con una red, o
atarlo, de manera adecuada. En funcin de las tareas a realizar, se podra necesitar una bata de
laboratorio que proporciona cierta proteccin.
9. Se debe ser extremadamente cuidadoso al tocar objetos que se han calentado; el vidrio caliente
luce igual que el vidrio fro.
10. Siempre se debe pulir al fuego los extremos de los tubos de vidrio recientemente cortados.
Nunca se debe forzar un tubo de vidrio a travs del orificio de un tapn; en lugar de ello, hay
que asegurarse de que ambos, tanto el tubo como el orificio, estn mojados con agua jabonosa.
Se deben proteger las manos con varias capas de una toalla mientas se inserta el tubo de vidrio
dentro de un tapn.
11. Hay que usar campana para humos siempre que se puedan desprender gases txicos o nocivos;
se debe tener precaucin al recibir olores, utilizar su mano para atraer los vapores desde arriba
de los recipientes hacia la nariz.
12. Es indispensable notificar al instructor en caso de algn dao.
13. Desechar las soluciones y sustancias qumicas segn las instrucciones dadas. En muchas
localidades es ilegal tirar al drenaje soluciones que contienen iones de metales pesados o
lquidos orgnicos; se requieren disposiciones internas para desechar esos lquidos.
122
SGG, MGSR, EVV, JE
C.II. Primeros auxilios en caso de accidente

En caso de accidente, realice los primeros auxilios indicados en el apartado correspondiente al tipo
de accidente ocurrido.
CIDOS
Inhalacin:
Mover del rea contaminada.
Si la persona afectada se encuentra inconsciente, dar respiracin artificial y rehabilitacin
cardiopulmonar.
Si se encuentra consciente, sentarlo lentamente y aplicarle oxigeno, si esto es posible.
Puede presentarse congestin pulmonar con dificultad para respirar por lo que debe sentarse al
herido.
Ojos (contacto):
Lavarlos con agua corriente asegurndose que estn abiertos hasta que la molestia disminuya.
(si no se tiene lavaojos aplicar el chorro de agua directa).
Piel (contacto):
Quitar la ropa contaminada inmediatamente y hacer correr el agua por la zona afectada, el
mayor tiempo posible.
Ingestin:
Proceder como en el caso de inhalacin en caso de inconsciencia.
Si la persona accidentada est consciente, lavar la boca con agua corriente, sin que sea ingerida.
NO INDUCIR EL VMITO NI TRATAR DE NEUTRALIZARLO.
El carbn activado no tiene efecto.
Dar a la vctima 1 taza de agua o leche, slo si se encuentra consciente.
Continuar tomando agua, aproximadamente una cucharada cada 10 minutos.
E TODOS LOS CASOS DE EXPOSICI, EL PACIETE DEBE SER TRASPORTADO AL

HOSPITAL TA PROTO COMO SEA POSIBLE.
BASES
Inhalacin:
Retirar a la persona afectada del rea de exposicin hacia una bien ventilada.
Si el accidentado se encuentra inconsciente, no darle a beber nada, dar respiracin artificial y
rehabilitacin cardiopulmonar.
Si se encuentra consciente, levantarlo o sentarlo lentamente, suministrarle oxgeno, si es
necesario.
123
SGG, MGSR, EVV, JE
Ojos (contacto):
Lavar con abundante agua corriente, asegurndose de levantar los prpados, hasta eliminacin
total del producto.
Piel (contacto):
Quitar la ropa contaminada inmediatamente.
Lavar el rea afectada con abundante agua corriente.
NO TRATAR DE NEUTRALIZAR CON ALGN CIDO, PUES SE GENERA UNA GRAN
CANTIDAD DE CALOR.
Ingestin:
No provocar vmito.
Si el accidentado se encuentra inconsciente, tratar como en el caso de inhalacin.
Si se encuentra consciente, dar a beber un vaso de agua inmediatamente y despus cada
10 minutos.
No es recomendable el uso de carbn activado pues no absorbe de manera considerable.

OXIDO-REDUCTORES
Dicromato de potasio (K2Cr2O7), Permanganato de potasio (KMnO4), etc.
Inhalacin:
Trasladar a la vctima a un rea bien ventilada.
Si no respira, proporcionar respiracin artificial y si lo hace con dificultad sentarlo
lentamente y dar oxgeno.
Ojos (contacto):
Lavarlos inmediatamente con agua en abundancia, asegurndose de abrir perfectamente los
prpados, por lo menos durante 15 minutos.
Piel (contacto):
Lavar con agua en abundancia y, si es necesario, eliminar la ropa contaminada.
Ingestin:
Lavar la boca con agua.
Dar a la vctima a beber agua o leche y no inducir el vmito.

124
SGG, MGSR, EVV, JE
C.III. Informacin general
1,10 - fenantrolina: No tiene indicaciones.
Acetato de sodio: Sin indicaciones particulares. Seguir las normas generales del laboratorio.
cido actico: Lquido voltil, puede causar quemaduras, lagrimeo, dao a los ojos,
dermatitis y ulceraciones. Irritante de las mucosas. Inflamable por calor, llama y sustancias
oxidantes. El equipo de seguridad personal incluye bata, lentes protectores, guantes
protectores y ventilacin adecuada.
cido sulfrico: Sus vapores son venenosos extremadamente irritantes, corrosivo y txico a
los tejidos. El lquido en contacto con el cuerpo resulta en la destruccin rpida de los
tejidos produciendo severas quemaduras. Se descompone al calentar produciendo xidos de
azufre gaseosos muy txicos. Reacciona con agua o vapor generando calor. El equipo de
seguridad incluye lentes de seguridad, bata y guantes de hule butlico o neopreno (no usar
hule natural, nitrilo, PVA o polietileno) en una rea bien ventilada. No usar lentes de
contacto.
Clorhidrato de hidroxilamina: Es una sustancia corrosiva y moderadamente inflamable evite

el contacto con los ojos y la piel produce irritaciones, evite inhalar el polvo. El equipo de
seguridad personal incluye bata, lentes, guantes protectores.
Dicromato de potasio: Es un producto txico evite inhalar el polvo, evite el contacto con los
ojos y la piel. Puede causar irritacin. Lvese las manos despus de usarlo. El equipo de
proteccin personal incluye bata, lentes de seguridad y guantes, en un rea bien ventilada.
Permanganato de potasio: Es un producto txico evite inhalar el polvo, evite el contacto con
los ojos y la piel. Causa irritacin de los tejidos. Es un compuesto no inflamable, sin
embargo los recipientes que lo contienen pueden explotar al calentarse y genera fuego y
explosin al entrar en contacto con materiales combustibles. El equipo de seguridad
personal incluye bata, lentes de seguridad y guantes, en una rea bien ventilada.
Sulfato ferroso: Es un producto txico no lo ingiera, evite el contacto con los ojos y la piel
produce irritaciones, evite inhalar el polvo.
125
SGG, MGSR, EVV, JE
Referencias de apoyo tiles para el curso
1. Skoog DA, West DM, Holler FJ y Crouch SR. Qumica Analtica, 8ed, pp 2-4, 22-23 y 262.
Cengage Learning, Mxico, 2005.
2. Skoog DA, West DM, Holler FJ y Crouch SR. Fundamentos de Qumica Analtica, 8ed.
Thomson.
3. Skoog DA, West DM, Holler FJ y Crouch SR. Qumica Analtica, 7ed, 795 pp. McGraw-Hill,
Mxico, 2001.
4. Skoog DA, Holler FJ y Crouch SR. Principios de Anlisis instrumental, 6ed. Cengage
Learning, 2008.
5. Skoog DA, Holler FJ y 6ieman TA. Principios de Anlisis instrumental, 5ed, 1028 pp.
McGraw-Hill, Mxico, 2001.
6. Skoog DA y Leary JJ. Anlisis instrumental, 4ed, 935 pp. McGraw-Hill, Mxico, 2000.
7. Harris DC. Anlisis qumico cuantitativo, 3ed, pp 24-36. Revert, Espaa, 2003.
8. Harris DC. Anlisis qumico cuantitativo, 3ed, 886 pp. Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico,
1999.
9. Harris DC. Anlisis qumico cuantitativo, 2ed, 981 pp. Editorial Revert, Mxico, 2001.
10. Christian GD. Qumica Analtica. 6 ed, Mc Graw Hill, 2009.

11. Day RA Jr y Underwood AL. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed, pp 697-706, Prentice Hall,
1989.
12. Ayres GH. Anlisis qumico cuantitativo, 2ed, 740 pp. Oxford University Press, Mxico, 1968.
13. Olsen ED. Modern optical methods of analysis, 629 pp. McGraw-Hill, USA, 1975.
14. Miller 6J y Miller JC. Estadstica y Quimiometra para Qumica Analtica. 4 ed. Prentice Hall,
2002.
15. Daniel WW. Bioestadstica Base para el anlisis de las ciencias de la salud. 4 ed, 755p.
Limusa Wiley, Mxico, 2002.
126
SGG, MGSR, EVV, JE
16. Comisin de SSA. Frmacos y aditivos En Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, SSA,
6ed, 687-688 pp, Mxico, 1994.
17. Comisin de SSA. Preparados farmacuticos En Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos, SSA; 6ed, 1326-1328 pp, Mxico, 1994.
18. Pradeau D editor. Anlisis qumicos farmacuticos de medicamentos, 1130 pp. Uteha Noriega
Editores, Mxico, 2001.
19. Dutch association of safety experts. Handling Chemicals Safety. 1980.
20. Manual de seguridad para los laboratorios de la Facultad de Qumica. Facultad de Qumica,
UNAM. 1998.
21. Plunkett E.R. Manual de toxicologa industrial. Ediciones URMO. 1968.
22. Sogorb Snchez MA y Vilanoya Gisbert E. Tcnicas analticas de contaminantes qumicos.
Editorial Diaz de Santos, 2004.
Referencias adicionales:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
127

Manual Laboratorio de Análisis Instrumental IQ

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UIVERSIDAD AUTOMA DE ZACATECAS

UIDAD ACADMICA DE CIECIAS QUMICAS

Manual de Prcticas de Laboratorio

Dra en C. Susana Godina Gonzlez

Con la colaboracin de:

ombre completo del estudiante:

Semestre y grupo: _______________________

Programa Educativo de ________________________________________

Unidad Acadmica de _________________________________________

Universidad Autnoma de Zacatecas

Direccin de la Institucin: __________________________________________

Agradecemos ampliamente a los maestros Q.F.B. Luis Fernando Lpez Valdez y

MAUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO

de Anlisis Qumico Instrumental

MAUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO

Polticas del Laboratorio de Anlisis Instrumental (Qumica Analtica III) ............................. 7

Indicaciones generales acerca de cmo llevar este manual de laboratorio .............................. 11

PRCTICAS DE LABORATORIO .................................................................................................. 12

Prctica 1. Interaccin de la Radiacin Electromagntica con la materia. .............................. 13

Prctica 2. Descripcin y mantenimiento del espectrofotmetro. ........................................... 20

Prctica 3. Espectros de Absorcin y Espectros de Transmitancia. ........................................ 26

Prctica 4. Ley de Lambert-Beer (construccin de una curva de calibracin). ............................. 34

Prctica 5. Determinacin de cobre en una aleacin ............................................................... 45

Prctica 6. Determinacin de Manganeso (Mn) y Cromo (Cr) en una mezcla .............................. 51

Prctica 7. Determinacin de la relacin Fe (II) 1,10-Fenantrolina por el mtodo de las

Prctica 8. El pK de un indicador ............................................................................................ 70

Prctica 9. Identificacin y cuantificacin de Paracetamol en una muestra problema por

Prctica 10. Determinacin de un metal alcalino por Fotometra de Flama .............................. 94

Prctica 11. Validacin de una curva de calibracin. ............................................................ 107

Anexo A. Tabla peridica de los elementos qumicos .......................................................... 118

Anexo B. Rotulacin de los productos peligrosos ................................................................ 119

Anexo C. Seguridad en el laboratorio y Primeros auxilios en caso de accidente ............... 121

Referencias de apoyo tiles para el curso .............................................................................. 126

Polticas del Laboratorio de Anlisis Instrumental

La prctica se llevar a cabo en el laboratorio y consistir en el desarrollo de actividades que

Relativas a la participacin del alumno:

El programa requiere de responsabilidad, compromiso y trabajo constante y colaboracin en

Sobre trabajos y calificaciones:

La evaluacin final ser departamental y consistir en un examen escrito.

La calificacin definitiva final del laboratorio de UDI Anlisis Instrumental se integrar

Presentacin y/o Examen final 35

El manual deber ser contestado con tinta indeleble y deber incluir:

Indicaciones generales acerca de cmo llevar este manual de laboratorio

Previo a la sesin de prctica (trabajo individual):

Durante la sesin de prctica (trabajo en Equipo):

Al concluir la sesin de laboratorio:

Posterior a la sesin de prctica (trabajo en Equipo):

Prctica 1. Interaccin de la Radiacin Electromagntica con la materia.

1.1. Objetivo general

1.3. Investigacin y trabajo previos al desarrollo experimental

Radiacin Energa (J) Intervalo de longitud de Interaccin con la

4. Elabore el diagrama de flujo del desarrollo experimental.

1.4. Trabajo experimental

1.4.2. Material y reactivos

MATERIAL (por equipo): REACTIVOS:

1.4.3. Desarrollo experimental

a. Nombres completos de los integrantes del equipo:

b. Blanco de reactivos: ____________________________________________.

Tabla 1.1 Absorbancia de las soluciones coloridas.

Absorbancia de las soluciones Absorbancia de las soluciones

f. Anote en el manual las observaciones hechas.

1.5. Resultados y reporte

1. Realice un grfico que represente en el eje X la longitud de onda y en el eje Y la absorbancia

2. Identifique la longitud de onda de mxima absorcin de cada de una de las soluciones y