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Escuela Superior Politcnica del Litoral

Facultad de Ciencias Naturales y Matemticas


Departamento de Ciencias Qumicas y Ambientales

Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica N 12

Determinacin de Dureza Clcica y total


en aguas

Nombres:

Profesor:

Paralelo: 101

Fecha de entrega: 14 de agosto del 2017


1. Ttulo de la prctica: Determinacin de Calcio y dureza total

2. Objetivos:

a. General: Determinar el contenido de Calcio en partes por milln y la

dureza total en muestras de agua por medio del mtodo titulomtrico

complejomtrico por duplicados.

b. Especficos:

- Preparar el indicador murexida para la determinacin de dureza

clcica.

- Utilizar correctamente el potencimetro para que nos de valores de

pH precisos al neutralizar y acidificar la muestra.

3. Marco Terico

Dureza del Agua


Se denomina dureza del agua a la concentracin de compuestos minerales que
hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y
calcio. El agua denominada comnmente como dura tiene una elevada
concentracin de dichas sales y el agua blanda las contiene en muy poca
cantidad. Las sales presentes en un agua dura son los bicarbonatos, cloruros y
sulfatos de calcio y de magnesio. (Vogel, 1951).
Al hervir agua dura se descomponen los bicarbonatos y precipitan los
carbonatos neutros. Esta descomposicin se presencia en la siguiente
ecuacin:

Ca (HCO3)2 = CaCO3 + H2O + CO2


La dureza debida a la presencia de bicarbonatos alcalinotrreos desaparece en
su mayor parte, por efecto de ebullicin y solo una cantidad pequea del
carbonato resultante queda disuelta en el agua, a esta dureza se la denomina
dureza temporaria o temporal. La dureza residual, debida a cloruros y sulfatos
alcalinotrreos y a la pequea cantidad de sus carbonatos que quedan en
solucin no se pueden eliminar por ebullicin y se la denomina dureza
permanente.
La suma de las durezas temporal y permanente es la denominada dureza total.
El mtodo ms exacto para determinar la dureza total consiste en determinar
calcio y magnesio, por ejemplo, por gravimetra o complejometra y expresar
el resultado obtenido en carbonato de calcio, CaCO3. (Vogel, 1951)
Determinacin de la dureza por contenido de calcio y total
El empleo de la sal disdica del cido etilendiaminotetraactico ha permitido
que la determinacin sea fcil y exacta. El reactivo forma iones complejos,
solubles, con los iones calcio y magnesio.
El cido etilendiaminotetraactico se comporta, en realidad, como un cido
dibsico fuerte.

La determinacin de la dureza es una prueba analtica til, que mide la calidad


del agua para usos domsticos e industrial. Es una prueba de importancia para
la industria, ya que al calentar el agua dura precipita el carbonato de calcio, el
cual ocluye calderas y tuberas.

Habitualmente, la dureza del agua se determina mediante una valoracin con


EDTA despus de taponar la muestra a pH 10 (dureza total; mientras que la
dureza clcica es a pH 12). El magnesio, que forma con el EDTA los
complejos menos estables de todos los cationes multivalentes en muestras de
aguas tpicas, no se valora hasta no haber aadido reactivo suficiente para que
se formen los complejos con todos los dems cationes de la muestra. (West &
Hooler, 2001)

Grado de dureza Dureza total (mg CaCO3 /L)


Aguas blandas < 50
Agua moderadamente dura (apta
50 -150
para el consumo humano)
Agua dura 151-300
Agua muy dura > 300
Tabla #1: Dureza total y grado de dureza del agua. (Trujillo, 2004)

4. Materiales y Reactivos

a) Equipos

Balanza analtica OHAUS (4 decimales de precisin)

Potencimetro OAKTON

Calentador COLE PARMER

b) Materiales.

Matraz Erlenmeyer 250 ml GLASSCO

Probeta 100ml 1 EX

Bureta 50 ml 0.05 EX
Pipeta 2ml 0.02 EX

Esptula

Piseta

Vidrio reloj

Soporte universal

Pinza para bureta

Gotero

c) Reactivos

Muestra problema de agua

8 5 5 6 . 3 ()

(puro)

EDTA 0.01 M

HCl 0.1 N

NaOH 0.1 N

Solucin Buffer a pH 10

Indicador Negro de Eriocromo T (NET)

Indicador Rojo de Metilo

5. Procedimiento

A. Determinacin de la dureza Clcica


- Determinar mediante clculos la cantidad necesaria a pesar de
hidrxido para preparar 25 ml de la solucin NaOH 6 N, y para
el indicador murexida pesar 0.2 g aproximadamente de
murexida y homogeneizar en el mortero con 100 g de NaCl
puro.
- En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, colocar 30 ml de muestra
problema y agregarle con gotero el NaOH 6 N, todo esto
controlando al mismo tiempo con el potencimetro hasta
obtener un pH entre 12-13.
- Una vez obtenido el pH deseado, agregar 50 mg de indicador
murexida y proceder a titular con EDTA 0.01 M hasta que la
tonalidad prpura.
- Anotar el volumen y realizar los clculos correspondientes.
B. Determinacin de la dureza total:
- En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, colocar 30 ml de muestra
y agregarle 3 gotas de indicador Rojo de Metilo.
- Coloque el potencimetro en la muestra, y a continuacin
empezar a adicionar a gota el HCl 0.1 N hasta que se logre un
pH cido de 3.4. Llegado a ese pH, calentar la disolucin a
temperatura normal, no brusca, por aproximadamente 20 min.
- Luego de que se enfre la disolucin, agregar el NaOH, e ir
controlando con el pH-metro hasta llegar un pH de 7 sin
sobrepasarse y agregar 2 ml de buffer. Verificar el pH=10
luego de la adicin de buffer y agregar 3-4 gotas de Indicador
NET y titular con EDTA 0.01 M hasta que el color se torne
verde. Anotar el volumen y realizar los clculos respectivos.

6. Reacciones involucradas

Eliminacin de la interferencia de 2+ , con la adicin de NaOH


+ + + + () () (s) + +
Formacin del complejo de 2+ con la adicin de indicador:
+ + (s) [ + ]()

Formacin de un complejo ms estable, con la adicin de EDTA


[ + ](ac) + ()
[ + ](ac) + ()
7. Resultados
a. Tabla de Datos #1:

DESCRIPCIN Valor

Determinacin de Volumen de solucin consumida de EDTA 1.3 ml

Calcio (muestra 1)
Volumen de solucin consumida de EDTA 1.0 ml
(muestra 2)
Determinacin de Volumen de solucin consumida de EDTA 1.7 ml
dureza total (muestra 1)
Volumen de solucin consumida de EDTA 1.6 ml
(muestra 2)

b. Clculos realizados:

Determinacin de calcio:

0.01 1 2+ 40 2+
1.3
1000 1 1 2+
= 5.2104 2+ = . +

0.52 2+
= . + ( )
30103

0.01 1 2+ 40 2+
1.0 = 4104 2+
1000 1 1 2+
= . +

0.4 2+
= . + ( )
30103

17.33 + 13.33
= = 15.33 +
2

Determinacin de la dureza total en la muestra de agua:

0.01 1 2+ 100000 3
1.7
1000 1 1 2+
= .
1.7 3
= . ( )
30103

0.01 1 2+ 100000 3
1.6
1000 1 1 2+
= .

1.6 3
= . ( )
30103

56.7 + 53.3
= = 55
2
c. Tabla de Resultados

DESCRIPCIN Valor
Ppm Ca2+ muestra 1 17.3
Ppm Ca2+ muestra 2 13.3
Dureza Total muestra 1 56.7
Dureza Total muestra 2 53.3

8. Observaciones

Para la primera parte de determinacin de calcio, se observ el color que


se forma en la solucin tras agregar el indicador de murexida que fue un
tono rosa lo cual significa que el murexida ha formado el complejo con
el calcio, todo esto luego de haber eliminado la interferencia del Mg
como hidrxido con la adicin de NaOH.
Al titular con el EDTA, se lleg hasta el punto donde la tonalidad rosa
pas a ser violeta, esto debido a que se rompi el complejo con el
indicador y el EDTA lo pas a formar con el Calcio.
En la determinacin de la dureza total se es un poco ms extenso en los
pasos puesto que hay que eliminar primero la interferencia de las especies
carbonatos primeramente llevando la muestra con un cido a un pH bajo
de 3.4, es aqu donde se observa el color rojo del indicador rojo de metilo
indicando el pH.
Luego una vez llevado a ese punto que se tiene CO2, se calent la
disolucin de modo que sea eliminado como gas.
Cuando el pH de la disolucin se aument hasta 7, sta se volvi amarilla
gracias al indicador, y luego de la adicin del buffer y posterior del
indicador NET, la disolucin pas a un color caf, resultado de la
combinacin amarillo+rojo; que es tambin cuando este ltimo indicador
ha formado un complejo con los iones Ca+2 y Mg+2.
Finalmente, cuando se titul y el complejo inicial se rompe para
intercambiarse con el EDTA, la disolucin se forma un verde un tanto
oscuro debido a la combinacin del amarillo+azul.

9. Anlisis de resultado

Los resultados obtenidos al realizar los duplicados en la determinacin de


dureza clcica fueron de 17.3 ppmCa2+ y 13.3 ppmCa2+ es decir un promedio
de 15.3 ppmCa2+ pudiendo notar en estos resultados que existe una pequea
variacin entre ellos aunque al estar expresadas en partes por milln son muy
despreciables, sin embargo estos resultados pueden haberse visto afectados
por una sobretitulacin de EDTA y tambin por interferencias debidas a
metales disueltos en la muestra como Hierro, Cadmio, Cobalto. As como
tambin otros errores comunes son la regulacin de pH que precisamente se
usan para eliminar interferencia de carbonatos en la determinacin de dureza
total, y para la eliminacin de magnesio en la determinacin de calcio. De
igual manera al obtener los resultados de la dureza total obtuvimos resultados
muy similares de las muestras siendo 56.7 ppmCaCO3 y 53.3 ppmCaCO3 es
decir un valor promedio de 55 ppmCaCO3. Estos resultados de la dureza total
nos indica que la muestra de agua est en el grado de dureza de
moderadamente dura, para estar en este rango debe tener una dureza de entre
50 y 150 ppmCaCO3. Adems con esta cantidad de dureza total obtenidos de
esta muestra podemos decir que es agua apta para el consumo humano segn
la tabla #1.

10. Conclusiones

Se logr determinar la dureza clcica de la muestra de agua y la dureza


total de la misma por el mtodo titulomtrico complejomtrico realizando
un duplicado y controlando el pH de todo el proceso por medio del
potencimetro; as obtener valores ms confiables al no tener un valor
terico al cual comparar dichos resultados.
Podemos concluir en base a la tabla #1 que el agua analizada es apta para
el consumo humano ya que se encuentra en el rango permitido de dureza
total.
El pH de las muestras al neutralizar y acidificarla se lo hizo correctamente
para evitar que se nos dispare el pH y que nos de valores mucho ms
cercanos al valor requerido.
A nivel industrial el anlisis de dureza total en muestras de aguas es
utilizado en la industria de bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes,
acabados metlicos, teidos y textiles. Industrialmente a nivel de planta
vigilar este parmetro es importante para evitar taponamientos y permitir
el buen funcionamiento de los equipos y tuberas.
Adems es importante la determinacin de dureza total en el agua potable
donde el lmite permitido es de 300 ppmCaCO3 y en agua para calderas es
de 0 ppmCaCO3.

11. Recomendaciones

Al utilizar el potencimetro asegurarse que est correctamente


calibrado y lavado para evitar errores al momento de medir el pH.
Al titular con EDTA la muestra de agua, hacerlo lentamente ya que no
queremos que exista una sobretitulacin porque esto afectara los
resultados al momento de determinar la dureza clcica y dureza total.
En todo momento de la prctica estar pendiente de las muestras ya que
existen varios cambios de colores, y estos cambios deben ser
explicados correctamente en las observaciones del informe.
Al estar acidificando y neutralizando la muestra en la determinacin
de dureza total y al agregar el NaOH 6M al estar determinando la
dureza clcica, realizarlo gota a gota para llegar al pH que necesitemos
ya que una gota puede disparar el pH y esto puede causar que no
obtengamos los volmenes correctos de titulante consumido.

12. Bibliografa

[1]Fundamentos de Qumica Analtica: Equilibrio inico y anlisis qumico,


Alfonso Clavijo Daz, 1era Edicin, Universidad de Colombia San Bogot,
Colombia (2002). Pgs.: 921

[2]Fundamentos de qumica Analtica, Skoog, West, Holler, 4ta edicin,


Editorial Revert S.A., Barcelona, Espaa (1995), Pgs.: 489-490

[3]Qumica Analtica Cuantitativa: Teora y Prctica, Vogel Arthur, 2da


edicin, Vol. II, Cap. III, Editorial Kapelusz, Buenos Aires (1969). Pgs.:
529-530- 535-536
[4]Soluciones Acuosas: Teoras y aplicaciones, Trujillo Francisco, 1ra
Edicin, Medelln, Colombia. Editorial Universidad de Medelln (2004).
Pg.: 100