Métodos Dr2800 Portugues

Alumnio
Mtodo 10215 Mtodo de Cromoazurol-S

TNTplus 848 (0.02 a 0.50 mg/L Al)
Escopo e Aplicao: Para gua potvel, gua de superfcie, gua de piscina, gua residual e anlise de processo.
Preparao do Teste
Antes de iniciar a anlise:

Nota importante: Instalar a cortina contra luz no Compartimento de Clula n 2 antes de realizar este teste.
Leia o Aviso de Segurana e Data de Vencimento na embalagem.
Ph recomendado da amostra 2.53.5.
A temperatura recomendada da amostra e do reagente 2023 C (6873.4 F).
O armazenamento recomendado para o reagente 1525 C (5977 F).
Se o teste no for executado na temperatura recomendada, poder gerar um resultado incorreto.
Um pH maior causa a precipitao ou complexao do alumnio de forma a gerar resultados de tendncia de acmulo no
fundo. Se necessrio, o pH da amostra deve ser ajustado, adicionando uma pequena quantidade de cido ntrico.
Os mtodos TNTplus so diretamente ativados da tela do Menu Principal, assim que o frasco da amostra preparada
inserido no suporte da clula de amostra.
Coletar os seguintes itens: Quantidade

Conjunto de reagente para alumnio TNT848 1
Cortina contra luz 1
pipeta Pipettor, varivel 15 mL 1
Pontas para pipeta 15 mL 1
Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina 4.
Alumnio
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Alumnio (0.02 a 0.50 mg/L Al)
TNTplus Mtodo 10215
1. Pipetar 2.0 mL da 2. Pipetar 3.0 mL da 3. Adicionar uma colher 4. Tampar e inverter o

soluo A no frasco. amostra no frasco. cheia de Reagente B no frasco 23 vezes at a
frasco. soluo no apresentar
mais listras irregulares.
5. Aguardar por 6. Inserir o frasco Zero 7. Limpar 8. Inserir o frasco

25 minutos. do lote de frascos de cuidadosamente a parte preparado no suporte de
amostra no suporte de exterior do frasco de clula. O instrumento l o
Instalar a cortina contra luz
clula de amostra. amostra preparada. cdigo de barra e l a
no Compartimento de
amostra.
Clula n 2. O instrumento l o cdigo
de barras, depois Os resultados so dados
seleciona o mtodo e em mg/L Al.
ajusta o instrumento em
zero.
O instrumento exibe L1 ao
terminar de zerar.
Brancos do Reagente
Um branco do reagente pode ser medido, e o valor subtrado dos resultados de cada teste
realizado usando o mesmo nmero de lote de reagente. Usar gua deionizada em vez da
amostra e executar o procedimento conforme descrito.
Para subtrair o valor do branco de uma srie de medidas, medir o branco pela etapa 6.
Pressionar OPES>MAIS>REAGENTE BRANCO: DES. Pressionar LIG. O valor medido do
branco deve ser exibido na caixa destacada. Pressionar OK para aceitar este valor. O valor do
branco do reagente ser subtrado de todos os resultados at que a funo seja desativada
ou um outro mtodo seja selecionado. Alternativamente, o branco pode ser registrado e
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inserido posteriormente, pressionando a caixa destacada e usando o teclado para inserir o

valor.
Brancos da Amostra
Se o valor do branco da amostra encontra-se dentro da faixa permissvel, este valor pode ser
usado para corrigir o resultado automaticamente. O instrumento subtrair o branco da
amostra do resultado incorreto. As amostras sem cor ou turbidez no precisam de brancos
de amostra.
Interferncias
Os ons relacionados na Tabela 1 foram individualmente checados com as concentraes
dadas e no causam interferncia. Os efeitos cumulativos e a inuncia de outros ons no
foram determinadas.
Concentraes de metais pesados acima daquelas dadas, bem como uoreto, fosfato e
elementos relativamente raros, tais como berlio, trio, titntio, zircnio e vandio, interferem
com a determinao. Os hidratos xidos e hidrxidos de alumnio so apenas parcialmente
determinados.
Os resultados da medio podem ser vericados usando as diluies de amostra ou adies

de padro.
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis

Substncia interferente Nvel de interferncia
Mg2+, K+, Na+, NH4+, Cl, NO3, SO42, Ca2+ 500 mg/L
Ag+, Mn2+ 100 mg/L
Cd2+, Co2+, Ni2+, Sn2+, Pb2+, PO43 50 mg/L
Cu2+, Hg2+ 10 mg/L
Fe2+, Fe3+, Zn2+, Si4+ 5 mg/L
Cr3+, Cr6+ 0.5 mg/L
F 0.1 mg/L
Coleta, armazenamento e preservao de amostras

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. Ajustar o pH para
2 ou menos com cido ntrico (cerca de 2 mL por litro). Armazenar as amostras por no
mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH entre 2.5 e 3.5 com hidrxido de
sdio 5.0 N antes de realizar a anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
Comprovao de preciso
Mtodo de soluo padro
1. Preparar uma soluo padro de alumnio a 0.4 mg/L pipetando 1.0 mL de uma soluo
padro de alumnio a 100 mg/L em um frasco volumtrico de 250 mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente. Usar 3.0 mL
deste padro em vez da amostra no procedimento.
Alumnio
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Resumo do mtodo
O Cromoazurol-S forma um lago de colorao verde com o alumnio em solues tampo de
acetato acdico fracas. A quantidade de cor formada diretamente proporcional quantidade
de alumnio presente na amostra. Os resultados do teste so medidos a 620 nm.
Itens de consumo e reposio

Reagentes necessrios
Quantidade/
Descrio Unidade No. Cat.
teste
Conjunto de reagente alumnio TNT 848 1 24/pc. TNT848
Aparelhos necessrios
Quantidade/
teste
Cortina contra luz 1 cada LZV646
Pipeta Pipettor, volume varivel, 15 mL 1 cada 27951-00
Pontas de pipeta, para pipettor 27951-00 1 100/pc. 27952-00
Reagentes e Padres Recomendados

Descrio Unidade Cat. No.
Soluo padro de alumnio, 100 mg/L 100 mL 14174-42
cido ntrico, ACS 500 mL 152-49
Soluo padro de hidrxido de sdio, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32
Soluo padro de hidrxido de sdio, 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26
gua, deionizada 4L 272-56
Reagentes e aparelhos opcionais

Frasco, amostragem, polipropileno de baixa densidade, com tampa, 500 mL 12/pk 20870-79
Frasco, volumtrico 250 mL cada 14574-46
Pipeta, volumtrica 1.0 mL cada 14515-35
Estante para frascos de teste, frascos de 13 mm cada 24979-00
Frascos, padro da amostra TNT919
FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224 WORLD HEADQUARTERS
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On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com FAX: (970) 669-2932
Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Alumnio
Mtodo 8012 Mtodo do aluminon1
Pacotes de reagentes em p (0.008 a 0.800 mg/L)
Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
Preparao do Teste

A determinao do alumnio total requer a prvia digesto.
Lavar todos os vidros com cido clordrico 6.0 N e gua deionizada antes utiliz-lo para remover os contaminantes do vidro.
Vericar a temperatura da amostra. Para obter resultados precisos, a temperatura deve estar entre 2025 C (6877 F).
Reagente de alumnio em p AluVer 3 1
Reagente de cido ascrbico em p 1
Reagente de Bleaching 3 em p 1
Tubo misturador graduado de 50-mL com tampo de vidro 1
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10 mL 2
Pacotes de reagentes em p Mthodo 8012
10 Alumnio Aluminon
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher o cilindro at a 4. Adicionar um reagente

PROGRAMAS ARMAZ.. marca de 50-mL com a de alumnio em p
amostra. Adicionar um AluVer 3. Inserir o tampo.
reagente de cido
A presena de alumnio
ascrbico em p.
indicada pela cor
Tampo. Inverter vrias vermelha-alaranjada a
vezes para dissolver o p. laranja.
Alumnio
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Alumnio (0.008 a 0.800 mg/L)
OK
5. Pressionar o smbolo 6. Inverter repetidamente 7. Preparao do 8. Adicionar um reagente

do TEMPORIZADOR>OK. por 1 minuto para branco: Despejar 10 mL Bleaching 3 em p ao
dissolver o p. O p da mistura em uma clula branco.
no-dissolvido pode gerar de amostra quadrada.
resultados inconsistentes.
OK
OK
15:00
9. Pressionar o smbolo 10. Mexa vigorosamente 11. Pressionar o smbolo 12. Amostra preparada:
do TEMPORIZADOR>OK. a clula por 30 segundos. do TEMPORIZADOR>OK. Coloque 10 mL da soluo
A soluo deve apresentar do cilindro em uma
Um perodo de reao de
a colorao laranja claro a segunda clula de
15 minutos se iniciar.
laranja mdio. amostra quadrada.
Zero Ler
13. Dentro de 5 minutos 14. Pressionar ZERO. 15. Limpe e seque 16. Pressionar LER.
aps o trmino do tempo, imediatamente a amostra
O mostrador exibir: Os resultados so dados
limpe e seque o branco e preparada e inseri-la no
em mg/L Al3+.
inseri-lo no suporte da 0.000 mg/L Al3+ suporte para clula com a
clula de amostra com a linha de nvel de
linha de nvel de enchimento voltada para o
enchimento voltada para o lado direito.
lado direito.
Alumnio
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Alumnio (0.008 a 0.800 mg/L)
Interferncias
Substncia interferente Nveis de interferncia e Tratamentos
Maior que 300 mg/L de CaCO3. Amostras acidez maior que 300 mg/L como CaCO3 devem ser
tratadas da seguinte forma:
1. Adicionar uma gota da Soluo Indicadora de m-Nitrofenol1 amostra coletada na etapa 3.
2. Adicionar uma gota da Soluo padro de hidrxido de sdio 5.0 N1. Colocar o tampo no
Acidez
cilindro. Inverter para misturar. Repetir conforme necessrio at a colorao passar de
incolor para amarelo.
3. Adicionar uma gota de Soluo padro de cido sulfrico 5.25 N1 para mudar a soluo de
amarelo de volta incolor. Continuar com o teste.
1000 mg/L de CaCO3. As interferncias causadas por concentraes de maior alcalinidade
podem ser eliminadas com o seguinte tratamento prvio:
1. Adicionar uma gota da Soluo Indicadora de m-Nitrofenol1 amostra coletada na etapa 3.
Alcalinidade A cor amarela indica alcalinidade excessiva.
2. Adicionar uma gota da Soluo padro de cido sulfrico a 5.25 N1. Colocar o tampo no
cilindro. Inverter para misturar. Se a colorao amarela persistir, repetir at que a amostra
tornar-se incolor. Continuar com o teste.
Fluoreto Interfere em todos os nveis. Consulte Figure 1 on page 4.
Ferro Maior que 20 mg/L
Fosfato Maior que 50 mg/L
O polifosfato interfere em todos os nveis, gerando erros negativos e no deve estar presente.
Polifosfato Antes de executar o teste, o polifosfato deve ser convertido em ortofosfato pela hidrlise cida,
conforme descrito nos procedimentos para fosfato.
1 Para informaes de renovao de pedido, consulte Reagentes opcionais na pgina 6.
O uoreto interfere em todos os nveis ao se combinar com o alumnio. A concentrao

de alumnio atual pode ser determinada usando o Grco de Interferncia do Fluoreto
(Figure 1) se houver dados da concentrao de uoreto disponveis.
Para usar o grco de interferncia de uoreto:
1. Selecionar a linha vertical ao longo da parte superior do grco que representa a leitura
de alumnio obtida na etapa 15.
Localizar o ponto de interseco da linha com a linha horizontal que indica a quantidade
de uoreto presente na amostra.
Extrapolar a concentrao real de alumnio seguindo as linhas curvas em um dos lados

do ponto de interseco at a concentrao real de alumnio.
Por exemplo, se o resultado do teste de alumnio foi 0.7 mg/L Al e o uoreto presente na
amostra foi de 1 mg/L F, o ponto onde a linha 0.7 intersecta com a linha 1 mg/L F cai entre
as curvas de 1.2 e 1.3 mg/L de Al. Neste caso, o contedo real de alumnio seria 1.27 mg/L.
Alumnio
Alumnio (0.008 a 0.800 mg/L)
Figure 1 Grco de interferncia de uoreto
mg/L Al3+ (Leitura do instrumento)

mg/L F
Concentrao real de alumnio

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Preservar a amostra
ajustando o pH a 2 ou menos com cido ntrico (cerca de 1.5 mL por litro). As amostras
preservadas podem ser armazenadas por no mximo seis meses sob temperatura ambiente.
Antes da anlise, ajuste o pH para 3.54.5 com hidrxido de sdio 5.0 N. Corrigir o resultado
do teste para adies de volume.
Mtodos de adies de padro (amostra contaminada)
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).

Vericar a frmula qumica.
2. Pressionar OPES>MAIS. Pressionar PADRO ADIES. Um resumo do procedimento

de adies de padro ser exibido.
3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de

amostra e volumes de referncia. Pressionar EDITAR para alterar estes valores. Depois
de aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima.
Para mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Abrir uma Ampola Padro 50 mg/L Aluminum Voluette como Al.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher os trs cilindros de agitao com 50 mL da

amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e 0.3 mL de padro,
respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando

pela amostra contaminada de 0.1 mL. Aceitar cada leitura de adio de padro
pressionando LER. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
Alumnio
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Alumnio (0.008 a 0.800 mg/L)
7. Ao completar a seqncia, pressione GRFICO para visualizar a linha ideal pelos pontos
de dados de adio de padro, representando as interferncias matriciais. Pressionar
IDEAL LINHA para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.
1. Preparar uma soluo padro de alumnio 0.4-mg/L da seguinte forma: Pipetear 1.00 mL
de soluo padro de alumnio, 100 mg/L como Al3+, em um frasco volumtrico de
250 mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente. Executar o
procedimento para alumnio conforme descrito acima.
ou
1. Usando uma Pipeta TenSette, adicione 0.8 mL de soluo de uma soluo de ampola
padro Aluminum Voluette (50-mg/L como Al) em um frasco volumtrico de 100 mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Executar o procedimento para alumnio

conforme descrito anteriormente.
3. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro,
pressionar OPES>MAIS no menu do programa atual. Pressionar
PADRO AJUSTAR: DES.
4. Pressionar LIG. Pressionar AJUSTAR para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar

uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar AJUSTAR.
Resumo do mtodo
O indicador Aluminon combina o alumnio na amostra para formar uma cor vermelho-
alaranjado. A intensidade da cor proporcional concentrao de alumnio. O cido
ascrbico adicionado para remover a interferncia do ferro. O reagente de alumno AluVer 3,
embalado na forma de p, exibe excepcional estabilidade e aplicvel para instalaes de
gua doce. Os resultados do teste foram medidos a 522 nm.
Alumnio
Alumnio (0.008 a 0.800 mg/L)

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de alumnio (100 testes), inclui: 22420-00
(1) Pacote de reagente em p de alumnio AluVer 3 1 100/pc. 14290-99
(1) Pacote de reagente de cido ascrbico em p 1 100/pc. 14577-99
(1) Reagente de Bleaching 3 em p 1 100/pc. 14294-49
cido clordrico, 6.0 N variado 500 mL 884-49
gua, deionizada variado 4L 272-56
Quantidade/
teste
Tubo misturador graduado de 50-mL com tampo de vidro 1 cada 1896-41
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10-mL 2 2/pc. 24954-02
Padres recomendados
Soluo padro de alumnio, 100-mg/L como Al3+ 100 mL 14174-42
Soluo padro de alumnio, ampola Voluette 10-mL, 50-mg/L como Al 16/pc. 14792-10
Reagentes opcionais
Descrio No. Cat.
Soluo indicadora de m-nitrofenol 2476-32
Soluo de cido ntrico, 1:1 2540-49
Soluo padro de hidrxido de sdio, 5.0 N 2450-26
Soluo padro de cido sulfrico, 5.25 N 2449-32

Cdmio
Mtodo 10217 Mtodo Cadion
TNTplus 852 (0.02 a 0.30 mg/L Cd)
Escopo e Aplicao: Para guas residuais e controle de processo.
Preparao do Teste

Recomenda um pH de amostra de 310.
A temperatura recomendada da amostra e do reagente 1525 C (5977 F).
O armazenamento recomendado para o reagente 28 C (35.646.4 F).
O cdmio no-dissolvido ou o cdmio ligado em complexos pode ser determinado apenas aps realizar a digesto com o kit
de preparao de metais Metal Prep Set TNT890.
As amostras com concentraes de clcio e magnsio superiores a 50 mg/L requerem o uso do kit de separao de
clcio TNT892.
Os mtodos TNTplus so diretamente ativados da tela do Menu Principal assim que o frasco da amostra for inserido no
suporte de clula de amostra.

Conjunto de reagente de TNT852 Cdmio 1
Pipettor, varivel 15 mL 1
Pontas para pipeta 15 mL 2
Pipettor, varivel 1001000 L 1
Ponteiras para pipeta de 1001000 L 1
Pipeta, volumtrica 10 mL 1
Bulbo de segurana para pipeta 1
Cdmio
10217_TNTp852_Cdmio_28B Pgina 1 de 6
Cdmio (0.02 a 0.30 mg/L Cd)
TNTplus Mtodo 10217
1. Pipetar 10 mL da 2. Pipetar 1 mL da 3. Tampar o tubo de 4. Pipetar 0.4 mL da

amostra no tubo de Soluo A no tubo de reao e inverter soluo B em um frasco
reao de 20-mm. reao de 20-mm. 23 vezes. de amostra.
5. Tampar e inverter o 6. Limpar 7. Remover o frasco do 8. Tampar e inverter o

frasco 23 vezes. cuidadosamente a parte suporte de clulas e frasco 23 vezes.
externa do frasco e pipetar 4.0 mL de amostra
Instalar a cortina contra luz Aguardar 30 segundos
inseri-lo no suporte de pr-tratada do tubo de
no Compartimento de antes de proceder para a
clula de amostra. O reao de 20-mm em
Clula n 2. etapa 9.
instrumento faz a leitura etapa 3 no frasco.
do cdigo de barras,
depois seleciona o
mtodo e ajusta o branco.
Cdmio
Pgina 2 de 6 10217_TNTp852_Cdmio_28B
9. Inserir o frasco
preparado no suporte de
clula. O instrumento faz a
leitura do cdigo de barra
e depois analisa a
amostra.
Os resultados so dados
em mg/L de cdmio.
Brancos do Reagente
valor.
Interferncias
foram determinados.

de padro.

SO42 1000 mg/L
Ca2+, Mg2+ 50 mg/L
Fe2+, Cu2+, Ni2+, Zn2+, Pb2+, Co2+, Ag+, Au+, Cr6+ 25 mg/L
Mn2+ 2 mg/L
Cdmio

mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH entre 36 com hidrxido de
sdio 5.0 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
Para vericar a preciso do mtodo:
1. Preparar uma soluo padro de cdmio em 0.20 mg/L pipetando 1.0 mL de uma soluo
padro de cdmio a 100-mg/L em um frasco volumtrico de 500 mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Usar 10 mL deste padro em vez da amostra no
procedimento.
Resumo do mtodo
O cadion forma um complexo com o cdmio. A reduo da intensidade da cor do cadion
usada na determinao do cdmio. Os resultados do teste so medidos a 552 nm.
Cdmio
Pgina 4 de 6 10217_TNTp852_Cdmio_28B

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de TNT852 Cdmio 1 25/pc. TNT852
Quantidade/
teste
Pipettor, volume varivel, 15 mL 1 cada 27951-00
Pipettor, volume varivel 1001000 L 1 cada 27949-00
Pipeta, volumtrica 10-mL 1 cada 14515-38
Carga de pipeta, bulbo de segurana 1 cada 14651-00

Soluo padro de cdmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42
Soluo padro de cdmio, 10-mL Ampola Voluette, 25 mg/L Cd 16/pc. 14261-10
Soluo padro de hidroxido de sdio, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32

Frasco, amostragem, poli de baixa densidade, com tampa, 500 mL 12/pc. 20870-79
Conjunto de separao de clcio TNT892 cada TNT892
Frasco, volumtrico 500-mL cada 14574-49
Conjunto de preparao para metais TNT890 cada TNT890
Estante para frascos de teste para frascos de 13-mm cada 24979-00
Cdmio
Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Updated November 05 Edition 2
Cdmio
Mtodo 8017 Mtodo de ditizona1
Pacotes de reagentes em p (0 a 80.0 g/L)
Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais; a digesto necessria para determinar o total de cdmio.
Preparao do Teste

Para resultados mais precisos, determinar um valor de branco do reagente para cada novo lote de reagente. Seguir o
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra.
Limpar todos os recipientes de vidro com Soluo de cido clordrico 6 N e lavar com gua deionizada.
Amostras turvas ou em suspenso podem exigir a ltragem antes de executar o teste. Reportar os resultados como g/L
cdmio solvel. Usar o ltro de membrana de vidro para evitar a perda do cdmio pela absoro do ltro de papel.
Se as amostras no puderem ser analisadas imediatamente, veja Coleta, armazenamento e preservao de amostras na
pgina 5. Ajuste o pH das amostras preservadas antes da anlise.
Os mdulos Flow Cell e Sipper no podem ser utilizados com este procedimento.
O p DithiVer no se dissolver completamente no clorofrmio. Para mais observaes, veja Preparao e Armazenamento
da Soluo Dithiver na pgina 5.
Leia a MSDS antes de testar. O reagente respingado afetar a preciso do teste e nocivo pele e outros materiais.
Sob condies de intensa luminosidade (por exemplo, luz solar direta), pode ser necessrio fechar o compartimento de
clulas com a tampa protetora durante as medies.
P tamponado de citrato 1
Clorofrmio 30 mL
Reagente em p para metais DithiVer 1
Cianeto de potssio 0.1 g
Soluo de hidrxido de sdio, 50% 20 mL
Bolas de algodo 1
Presilhas 1
Cilindro, 25-mL graduado 1
Cilindro, 50-mL graduado misturador 1
Funil, 500-mL separatrio 1
Clulas de amostra 2
Colher, medio, 0.1-g 1
Anel de suporte (4 polegadas) e suporte (base de 5 x 8 polegadas) 1
Cdmio
8017_Cdmio_PP_28B Pgina 1 de 8
Cdmio (0 a 80.0 g/L)
Pacotes de reagentes em p Mtodo 8017

PERIGO
Cianeto um veneno mortal. Usar uma coifa. Manter as solues de cianeto com o pH igual ou maior
a 11, para evitar a formao de gs cianeto.
60 Cdmio, Ditizona
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher um cilindro 4. Adicionar o contedo

PROGRAMAS ARMAZ.. graduado de 250-mL com de um pacote de p
250-mL da amostra. tamponado para metais
Derramar a amostra em pesados, do tipo citrato.
um funil de separao de Tampe o funil e agite para
500-mL. dissolver.
OK
01:00
5. Preparao da 6. Adicionar 20 mL de 7. Remover o tampo. 8. Adicionar 30 mL da
soluo DithiVer: soluo de hidrxido de soluo DithiVer ao funil
Pressionar o smbolo do
Adicionar 50 mL de sdio a 50%. Adicionar de separao de 500-mL.
TEMPORIZADOR>OK.
clorofrmio em um cilindro uma colher de 0.1-g de Tampar, inverter e abrir o
de mistura graduado de cianeto de potssio ao Um perodo de reao de registro para ventilar.
50-mL. Adicionar o funil. Tampar. Agitar 1 minuto se iniciar. Fechar o registro e agitar
contedo de um pacote vigorosamente por o funil algumas vezes;
de p reagente em p 15 segundos. abrir novamente.
para metais DithiVer.
Colocar o tampo no
cilindro. Inverter vrias
vezes para misturar.
Cdmio
Pgina 2 de 8 8017_Cdmio_PP_28B
OK
01:00
9. Pressionar o smbolo 10. Pressionar o smbolo 11. Amostra preparada: 12. Preparao do
do TEMPORIZADOR>OK. do TEMPORIZADOR>OK Insira um chumao de branco:
e deixar o funil em algodo do tamanho de Encher uma clula de
Fechar o registro e agitar o
repouso at o marcador uma ervilha no tubo de amostra seca de 25-mL
funil vigorosamente por
de tempo tocar. distribuio do funil e com clorofrmio. Tampar.
1 minuto.
drene lentamente a
A camada
camada inferior
inferior(clorofrmio)
(clorofrmio) em uma
apresentar uma cor
clula de amostra seca
laranja ou rosa na
de 25-mL (a amostra
presena de cdmio.
preparada). Tampar.
O complexo de
cdmio-ditizona ca
estvel por mais de uma
hora se a clula de amostra
for mantida
hermeticamente coberta e
fora de luz solar direta.
Zero Ler
13. Limpar o branco e 14. Pressionar ZERO. 15. Limpar a amostra 16. Pressionar LER.
inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
clula de amostra com a suporte de clula de
em g/L de cdmio.
linha de nvel de 0.0 g/L Cd amostra com a linha de
enchimento voltada para o nvel de enchimento
lado direito. voltada para o lado direito.
Cdmio
Interferncias
Amostras altamente
Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes e requer o pr-tratamento da
tamponadas ou pH de
amostra.
amostra extremo
Bismuto Maior que 80 mg/L. Veja o tratamento abaixo.
Cobre Maior que 2 mg/L. Veja o tratamento abaixo.
Mercrio Todos os nveis. Veja o tratamento abaixo.
Prata Maior que 2 mg/L. Veja o tratamento abaixo.
Tabela 2 Substncias que no interferem

Alumnio Chumbo
Antimnio Magnsio
Arsnico Mangans
Clcio Nquel
Cromo Estanho
Cobalto
Zinco
Ferro
Para eliminar a interferncia dos metais na Tabela 1, insira as seguintes etapas no

procedimento aps a etapa 5.
1. Medir aproximadamente 5 mL de soluo DithiVer no funil de separao. Tampar o funil

inverter e abrir o registro para ventilar. Fechar o registro e agitar a soluo vigorosamente
por 15 segundos. Deixar o funil em repouso at ocorrer a separao das camadas
(aproximadamente 30 segundos). Uma cor amarela, vermelha ou bronze na camada do
fundo (clorofrmio) conrma a presena de metais interferentes. Retirar e coletar a
camada inferior (clorofrmio) para o descarte adequado.
2. Repetir a extrao com pores novas de 5 mL da soluo DithiVer (descartando a

camada inferior a cada vez) at que a camada inferior apresentar uma colorao verde
escuro por trs extraes consecutivas. As extraes podem ser repetidas diversas vezes
sem afetar a quantidade de cdmio presente na amostra.
3. Extrair a soluo com vrias pores de 2 ou 3 mL de clorofrmio puro para remover

qualquer vestgio de DithiVer, a cada vez removendo a camada inferior para o descarte
apropriado.
4. Continuar com a Etapa 6 do procedimento.
5. Na Etapa 8, substituir 28.5 mL da soluo DithiVer por 30 mL.
6. Continuar com a Etapa 9 do procedimento.
Cdmio

mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH em 2.5 com hidrxido de slido
5.0 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
Preparao e Armazenamento da Soluo Dithiver

Armazene os pacotes de reagente em p DithiVer longe de fontes de luz e calor. Um meio
conveniente de preparar esta soluo adicionar o contedo de 16 pacotes de reagente em
p para metais DithiVer em um frasco de 500 mL de clorofrmio e inverter vrias vezes at
misturar bem (o p carreador pode no dissolver completamente). Armazenar a soluo de
ditizona em um frasco de vidro mbar. Esta soluo ca estvel por 24 horas.


amostra e volumes de referncia. Pressionar EDITAR para alterar estes valores. Depois de
aceitar os valores, a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para
mais informao, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo de uma ampola padro de cdmio Voluette, 25-mg/L Cd (25,000-g/L Cd).
5. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e 0.3 mL de padro,
respectivamente, em trs amostras de 250 mL e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima. Aceitar a leitura de
adio de padro pressionando LER. Cada adio deve reetir aproximadamente
100% de recuperao.
100% de recuperao.
1. Preparar uma soluo padro de cdmio a 5.0-mg/L pipetando 5.00 mL de soluo

padro de cdmio, 100 mg/L Cd, em um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir at a marca
com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente.
2. Pipetar 2.00 mL de soluo padro de cdmio 5.0-mg/L em 248 mL de gua deionizada,

usando um funil de separao de 500-mL. Esta uma soluo de cdmio 40-g/L.
Executar o teste de cdmio nesta soluo, iniciando pela Etapa 4 do procedimento.
PADRO AJUSTAR: DES.
Cdmio
4. Pressionar LIG. Pressionar AJUSTAR para aceitar a concentrao exibida. Se utilizar uma
concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao
atual, depois, pressionar OK. Pressionar AJUSTAR.
Resumo do mtodo
O mtodo de ditizona foi criado para a determinao de cdmio em gua e gua residual.
O reagente de metais DithiVer uma forma de p estvel da ditizona. Os ons de cdmio na
soluo base reagem com a ditizona e formam um complexo de cdmio-ditizona rosa ou
vermelho, que extrado com clorofrmio. Os resultados do teste so medidos a 515 nm.
Preveno de poluio e administrao de resduos

As solues de clorofrmio (D022) e cianeto (D003) so classicadas como resduos
perigosos pelo Federal RCRA. No despeje estas solues no esgoto. As solues de
clorofrmio e o chumao de algodo usado no tubo de distribuio do funil de separado
devem ser coletados para descarte junto com os resduos solventes do laboratrio. Coletar a
soluo de cianeto como resduo reativo. Vericar para que as solues de cianueto
sejam armazenadas em uma soluo custica com um pH >11 para evitar a potencial
liberao de gs cianeto de hidrognio. Veja a folha de dados de segurana de materiais atual
para informaes de disposio.
Cdmio

Quantidade/
Descrio Unidade No. No.
teste
Conjunto de reagente de cdmio (100 testes): 22422-00
Inclui:(1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01
Pacotes de reagente em p tamponado, citrato 1 100/pc. 14202-99
Clorofrmio, ACS 30 mL 4L 14458-17
Reagente em p para metais DithiVer 1 100/pc. 12616-99
Cianeto de potssio 0.1 g 125 g 767-14
Soluo de hidrxido de sdio, 50% 20 mL 500 mL 2180-49
Bolas de algodo, absorvente 1 100/pc. 2572-01
Quantidade/
teste
Presilhas para abrir os pacotes de reagente em p 1 cada 968-00
Cilindro, graduado, 25-mL 1 cada 508-40
Cilindro, graduado, mistura, 50-mL 1 cada 1896-41
Clula de amostra, 1 polegada quadrada, 25 mL com tampa 2 2/pc. 26126-02
Funil, separatrio, 500 mL 1 cada 520-49
Colher, medio, 0.1-g 1 cada 511-00
Anel de suporte, 4 polegadas 1 cada 580-01
Base para anel de suporte, base de 5 x 8 polegadas 1 cada 563-00

Soluo padro de cdmio, 100 mg/L Cd 100 mL 14024-42
Soluo padro de cdmio, Ampola Voluette 10-mL, 25-mg/L Cd 16/pc. 14261-10
Clorofrmio, ACS 500 mL 14458-49
Soluo de cido clordrico, 6.0 N 500 mL 884-49
Cdmio
Aparelhos recomendados
Conjunto de abridor de ampolas cada 21968-00
Cilindro, graduado, 5 mL cada 508-37
Discos de ltro, vidro, 47 mm 100/pc. 2530-00
Suporte para ltro, vidro, para ltro de 47 mm cada 2340-00
Frasco, Erlenmeyer, 500 mL cada 505-49
Frasco, ltragem, 500 mL cada 546-49
Frasco, volumtrico, Classe A, 100-mL cada 14574-42
Frasco, volumtrico, Classe A,1000-mL, com tampo de vidro cada 14574-53
Placa quente, 31 2-pol. dimetro, 120 V, 50/60 Hz cada 12067-01
Placa quente, 312-pol. dimetro, 240 V, 50/60 Hz, controle varivel cada 12067-02
papel de pH , pH 1.0 a 11.0 5 rolos/pc. 391-33
Medidor de pH, sension1, porttil cada 51700-00
Carga de pipeta, bulbo de segurana cada 14651-00
Pipeta, serolgica 2-mL cada 532-36
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL cada 19700-01
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 50/pc. 21856-96
Pipeta, volumtrica, 2.00-mL, Classe A cada 14515-36
Tenaz, cadinho, 9 polegadas cada 569-00

Carbono Orgnico, Total
Mtodo 10128 Mtodo Direto1
HR (100 a 700 mg/L C)
Escopo e Aplicao: Para gua residual e guas industriais
1 Patente U.S. 6,368,870
Preparao do Teste

Um branco de reagente necessrio para cada srie de amostras.
Para testar nveis COT abaixo de 100 mg/L C, usar o Mtodo 10173.
Conjunto de Reagente 'N Tube para teste de faixa alta do Mtodo direto de Carbono orgnico Total 1
Cilindro, graduado, 10 mL 1
Reator DRB200 1
Frasco, Erlenmeyer, 50-mL 1
Agitador magntico 1
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL mais ponteiras 1
Barra de agitao, magntica 1
Estante de tubos de teste 13
gua, sem componentes orgnicos 3.0 mL
Lenos, descartveis, KimWipes 1

10128_CarbOrgTotal_HR_28B Pgina 1 de 8
Carbono Orgnico, Total HR (100 a 700 mg/L C)
Mtodo direto Mtodo 10128
HRS MIN SEC
1. Ligar o Reator 2. Usar um cilindro 3. Adicionar 0.4 mL de 4. Colocar o frasco em

DRB200. Selecionar o graduado para adicionar soluo tamponada, uma chapa de agitao
programa COT. 10 mL da amostra em um pH 2.0. Usar o papel de em velocidade moderada
frasco Erlenmeyer de pH para conferir se o pH por 10 minutos.
50-mL que contm uma da amostra 2.
barra de agitao.
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a
5. Rotular dois tubos de 6. Usar um funil para 7. Usar uma pipeta 8. Lavar duas ampolas
digesto de cido de alta adicionar o contedo do TenSette para adicionar indicadores MR/HR com
faixa como amostra e pacote contendo 0.3 mL de gua-sem gua deionizada e
branco do reagente. Persulfato COT em p em componentes orgnicos sec-las com um pano
cada tubo com digesto ao tubo de branco do macio sem felpas.
cida (lquido incolor). reagente e 0.3 mL de
No tocar na lateral das
amostra preparada ao
ampolas aps secar.
tubo da amostra. Gire para
Segure-as pela parte de
misturar.
cima.

Pgina 2 de 8 10128_CarbOrgTotal_HR_28B
Programas
Armaz.
426 Carbono Orgnico HR
Iniciar
9. Abaixe uma das 10. Tampar os grupos de 11. Remover 12. Selecionar a anlise.
ampolas no-abertas em ampola hermeticamente e cuidadosamente os
cada tubo de digesto inseri-los em um reator grupos de tubos do reator.
no Compartimento de
cida. Quando a marca DRB200 por 2 horas a Inseri-los em uma estante
Clula n 2.
indicadora na ampola 103105 C. de tubos de teste.
estiver nivelada sobre o
Deixar os tubos resfriarem
tubo de digesto cida,
por uma hora para obter
quebre o topo da ampola e
resultados precisos.
despeje o contedo no
tubo de digesto cida. O lquido no tubo de branco
do reagente deve car
No inverter o inclinar o
azul-escuro.
tubo aps inserir a
ampola.
Zero Ler
13. Limpar o branco e 14. Pressionar ZERO. 15. Limpar o tubo de 16. Pressionar LER.
inseri-lo no suporte de amostra e inseri-lo no
A tela exibir: Os resultados so dados
clulas de amostra suporte de clulas de
0 mg/L C. em mg/L C.
redonda de 16-mm. amostra redonda de
"Abaixo da Faixa de 16-mm. O visor exibir "Abaixo da
Medio" ser exibido at Faixa de Medio" quando
que a amostra tenha sido o valor mg/L C estiver
analisada. abaixo do limite inferior
deste mtodo.

Interferncias
Os seguintes foram testados quanto interferncia e conclui-se que eles no interferem nos
nveis indicados:

Substncia Nvel mximo testado
Alumnio 10 mg/L
Nitrognio Amnia 1000 mg/L como N
gua residual ASTM Sem efeito
Brometo 500 mg/L Br
Bromo 25 mg/L Br2
Clcio 2000 mg/L como CaCO3
Cloreto 5000 mg/L
Cloro 10 mg/L Cl2
Dixido de cloro 6 mg/L ClO2
Cobre 10 mg/L
Cianeto 10 mg/L CN
Iodeto 50 mg/L
Ferro (II) 10 mg/L
Ferro (III) 10 mg/L
Magnsio 2000 mg/L como CaCO3
Mangans (VII) 1 mg/L
Monocloramina 14 mg/L NH2Cl como Cl2
Nitrito 500 mg/L NO2
Oznio 2 mg/L O3
Fosfato 3390 mg/L PO43
Slica 100 mg/L SiO2
Sulfato 5000 mg/L SO42
Sulfeto 20 mg/L S2
Sulto 50 mg/L SO32
Zinco 5 mg/L
Se a amostra contiver mais do que 1000 mg/L de CaCO3 em alcalinidade, reduzir o pH da

amostra abaixo de 7 antes de testar com a adio da soluo de cido sulfrico*.
Grande parte da turvao pode ser dissolvida durante o estgio de digesto ou decantada
durante o perodo de resfriamento. Turvaes de amostra de at 900 NTU foram testadas sem
causar interferncia.
Amostragem e Armazenamento
Coletar as amostras em garrafas de vidro limpas. Lavar a garrafa de amostra vrias vezes
com a amostra a ser coletada. Encher a garrafa completamente antes de tampar. Analisar as
amostras assim que possvel. A conservao cida no recomendada. Homogeneizar as
amostras contendo slidos para assegurar amostras representativas.
* Consulte Reagentes opcionais na pgina 7.



4. Preparar um padro C de 300-mg/L conforme descrito no Mtodo de Solues Padro,

abaixo.
5. Usar a pipeta TenSette para adicionar 0.1, 0.2 e 0.3 mL de padro C 300-mg/L em cada
um dos trs tubos de digesto cida.
6. Adicionar o contedo de um pacote de reagente de Persulfato COT em cada tubo.
7. Adicionar 0.3 mL da amostra em cada tubo. Gire para misturar. Continuar com o
procedimento, iniciando pela etapa 8 na pgina 2.

9. Ao completar a seqncia, pressionar GRFICO para visualizar a linha ideal pelos pontos
100% de recuperao.
Mtodo de solues padro
1. Preparar um padro de estoque de carbono orgnico 1000-mg/L dissolvendo 2.1254 g de

ftalato cido de potssio desidratado padro primrio em gua reagente sem compostos
orgnicos e diluir a 1000 mL. Este padro de estoque permanece estvel por 1 ms sob
temperatura ambiente.
Alternativamente, abrir uma ampola de soluo padro COT, 1000 mg/L C.
2. Preparar um padro de C 300-mg/L transferindo 15.00 mL do padro de estoque em um

frasco volumtrico classe A de 50-mL. Diluir o volume usando a gua reagente sem
compostos orgnicos. Tampar e misturar vigorosamente. Preparar este padro
diariamente. Executar o procedimento COT conforme descrito acima.
PADRO AJUSTAR: DES.


Resumo do mtodo
O carbono orgnico total (COT) determinado pela primeira atomizao da amostra sob
condies ligeiramente acdicas para remover o carbono inorgnico. No tubo externo, o
carbono orgnico na amostra digerido pelo persulfato e cido para formar o dixido de
carbono. Durante a digesto, o dixido de carbono se difunde em um reagente indicador de
pH no interior da ampola. A absoro de dixido de carbono em indicadores forma o cido
carbnico. O cido carbnico altera o pH da soluo indicadora, que, por sua vez, muda a cor.
A quantidade de alterao de cor est relacionada quantidade original de carbono presente
na amostra. Os resultados do teste foram medidos a 598 e 430 nm.

Quantidade/
teste
Conjunto de Reagente 'N Tube para teste de faixa alta
50 tubos 27604-45
do Mtodo direto de Carbono orgnico Total, inclui:
Tubos de soluo de digesto cida COT Faixa
1 50/pc.
Alta1
Soluo tamponada, sulfato 0.4 mL 25 mL 452-33
Funil, micro 1 cada 25843-35
Ampolas de indicador MR/HR COT 1 10/pc.
Pacotes de reagentes em p de Persulfato COT 1 1 50/pc.
Papel para determinao de pH 1 5/pc. 391-33
gua, sem componentes orgnicos 3.0 mL 500 mL 26415-49
1 No vendido separadamente.
Quantidade/
teste
Cilindro, graduado, 10 mL 1 cada 508-38
Reator DRB200, 110 V, 15 x 16 mm 1 cada LTV082.53.40001
Frasco, Erlenmeyer, 50-mL 1 cada 505-41
Cortina contra luz cada LZV646
Agitador magntico 1 cada 28812-00
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL 1 cada 19700-01
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 2 50/pc. 21856-96
Barra de agitao, magntica 1 cada 45315-00
Estante de tubos de teste 13 cada 18641-00
Lenos, descartveis, KimWipes 1 280/pc. 20970-00

Padres recomendados
Ftalato cido de potssio 500 g 315-34
Soluo padro COT (padro KHP, 1000-mg/L C) 5/pc. 27915-05
Reagentes opcionais
Descrio No. Cat.
Soluo de cido sulfrico 2449-32

LR (0.3 a 20.0 mg/L C)
Escopo e Aplicao: Para gua, gua potvel e gua residual
1 Patente U.S. 6,368,870
Preparao do Teste

Para testar nveis COT abaixo, usar o Mtodo 10173 ou o Mtodo 10128.

Conjunto de Reagente 'N Tube para teste de faixa baixa do Mtodo direto de Carbono Orgnico Total 1
Cilindro, graduado, 10-mL 1
Reator DRB200 1
Papel para determinao de pH 1
Agitador magntico 1

Carbono Orgnico, Total LR (0.3 a 20.0 mg/L C)
HRS MIN SEC
1. Ligar o reator 2. Usar um cilindro 3. Adicionar 0.4 mL de 4. Colocar o frasco em

DRB 200. Selecionar o graduado para adicionar soluo tamponada, uma chapa de agitao
50-mL que contm uma da amostra 2.
barra de agitao.
A B
m r
o a A
s B
n m r
t c o a
r o s n
a t c
r o
a
digesto de cido de alta adicionar o contedo do TenSette para adicionar indicadores de faixa baixa
baixa como amostra e pacote contendo 3.0 mL de gua-sem azul com gua deionizada
branco do reagente. Persulfato COT em p em componentes orgnicos e sec-las com um pano
ampolas aps secar.
misturar.
cima.

Programas
Armaz.
427 Carbono Orgnico LR
Iniciar
ampolas no-abertas em tubos hermeticamente e cuidadosamente os
cada tubo de digesto inseri-los em um reator grupos de tubos do
no Compartimento de
cida. Quando a marca DQO por 2 horas a reator. Inseri-los em uma
Clula n 2.
indicadora na ampola 103105 C. estante de tubos de teste.
Deixar os tubos
esfriarem por uma hora
para obter resultados
precisos.
tubo de digesto cida.
O lquido no tubo de branco
No inverter ou inclinar o
do reagente deve car
tubo aps inserir a
azul-escuro.
ampola.
Zero
13. Limpar o branco do 14. Inserir o conjunto de 15. Pressionar ZERO. 16. Limpar o conjunto de
reagente com uma toalha tubos de branco do tubos de amostra com
O mostrador exibir:
mida, seguida por uma reagente em um suporte uma toalha mida,
toalha seca para remover de clula de amostra 0.0 mg/L C. seguida por uma toalha
impresses digitais e redonda de 16-mm. seca para remover
outras marcas. impresses digitais e
outras marcas.

Ler
17. Inserir o conjunto de 18. Pressionar LER.

tubos de amostras em um
suporte de clula de
em mg/L C.
amostra redonda de
16-mm.
Interferncias
nveis indicados:

Alumnio 10 mg/L
Brometo 500 mg/L Br
Bromo 25 mg/L Br2
Cloreto 500 mg/L
Cloro 10 mg/L Cl2
Cobre 10 mg/L
Cianeto 10 mg/L CN
Iodeto 50 mg/L
Ferro (II) 10 mg/L
Ferro (III) 10 mg/L
Magnsio 2000 mg/L como CaCO3.
Oznio 2 mg/L O3
Slica 100 mg/L SiO2
Sulfeto 20 mg/L S2
Sulto 50 mg/L SO32

Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis (continuado)

Zinco 5 mg/L

amostra abaixo de 7 antes de testar com a adio da soluo de cido sulfrico.


4. Preparar um padro de C 150-mg/L transferindo 15.00 mL da soluo de estoque C de

1000-mg/L em um frasco volumtrico classe A de 100-mL. Diluir at a marca com gua
deionizada sem compostos orgnicos. Misturar.
7. Adicionar 3.0 mL da amostra em cada tubo. Gire para misturar. Continuar o teste,
retomando pela etapa 8 na pgina 2 deste procedimento.

100% de recuperao.

1. Preparar um padro de estoque de carbono orgnico de 1000-mg/L dissolvendo 2.1254 g

de ftalato cido de potssio desidratado padro primrio em gua reagente sem
compostos orgnicos e diluir a 1000 mL. Este padro de estoque permanece estvel por
1 ms sob temperatura ambiente.
Alternativamente, abrir uma ampola de soluo padro COT, 1000 mg/L C. Realizar o
procedimento COT conforme descrito acima.
2. Preparar um padro de C 10.0-mg/L transferindo 10.00 mL do padro de estoque para

um frasco volumtrico classe A de 1000-mL. Diluir o volume usando a gua reagente sem
diariamente.
PADRO AJUSTAR: DES.

Resumo do mtodo


Descrio Quantidade/teste Unidade No. Cat.
Conjunto de reagente, 'N Tube para teste de faixa alta
50 tubos 27603-45
do Mtodo direto de Carbono orgnico Total, inclui:
Tubos de soluo de digesto cida, COT Faixa Alta1 1 50/pc.
Ampola indicadora, COT faixa baixa1 1 10/pc.
Quantidade/
teste
Frasco, Erlenmeyer, 50 mL 1 cada 505-41
Padres recomendados
Reagentes opcionais
Descrio No. Cat.

MR (15 a 150 mg/L C)
Escopo e Aplicao: Para gua residual e guas industriais
1 Patente U.S. 6,368,870
Preparao do Teste

Para testar os nveis TOC abaixo de 15mg/L, usar o Mtodo 10129; para testar os nveis acima de 150 mg/L C, usar o
Mtodo 10128.
Conjunto de Reagente 'N Tube para teste de faixa mdia do Mtodo direto de Carbono orgnico Total 1
Cilindro, graduado, 10-mL 1
Reator DRB200 1
Papel para determinao de pH 1
Agitador magntico 1

10173_CarbOrgTotal_MR_28B Pgina 1 de 8
Carbono Orgnico, Total MR (15 a 150 mg/L C)
HRS MIN SEC
1. Ligar o reator 2. Usar um cilindro 3. Adicionar 0.4 mL de 4. Colocar o frasco em

DRB 200. Selecionar o graduado para adicionar soluo tamponada, uma chapa de agitao
50 mL que contm uma da amostra 2.
barra de agitao.
A B
m r
o a A
s B
n m r
t c o a
r o s n
a t c
r o
a
digesto de cido de alta adicionar o contedo do TenSette para adicionar indicadores MR/HR azul
mdia como amostra e pacote contendo 1.0 mL de gua-sem com gua deionizada e
branco do reagente. Persulfato COT em p em componentes orgnicos sec-las com um pano
ampolas aps secar.
misturar.
cima.

Pgina 2 de 8 10173_CarbOrgTotal_MR_28B
Programas
Armaz.
425 Carbono Orgnico MR
Iniciar
ampolas no-abertas em tubos hermeticamente e cuidadosamente os
cada tubo de digesto inseri-los em um reator grupos de tubos do reator.
no Compartimento de
cida. Quando a marca DRB 200 por 2 horas a Inseri-los em uma estante
Clula n 2.
indicadora na ampola 103105 C. de tubos de teste.
Deixar os tubos resfriarem
por uma hora para obter
tubo de digesto cida. O lquido no tubo de branco
deve car azul-escuro.
No inverter ou inclinar o
tubo aps inserir a
ampola.
Zero Ler
em mg/L C.
redonda de 16-mm. 0 mg/L C amostra redonda de
16-mm. O visor exibir "Abaixo da
"Abaixo da Faixa de
Faixa de Medio" quando
Medio" ser exibido at
o valor mg/L C estiver
que a amostra tenha sido
abaixo do limite inferior
analisada.
deste mtodo.

Interferncias
nveis indicados:

Alumnio 10 mg/L
Brometo 500 mg/L Br
Bromo 25 mg/L Br2
Cloreto 1500 mg/L
Cloro 10 mg/L Cl2
Cobre 10 mg/L
Cianeto 10 mg/L CN
Iodeto 50 mg/L
Ferro (II) 10 mg/L
Ferro (III) 10 mg/L
Oznio 2 mg/L O3
Slica 100 mg/L SiO2
Sulfeto 20 mg/L S2
Sulto 50 mg/L SO32
Zinco 5 mg/L

amostra abaixo de 7 antes de testar com a adio da soluo de cido sulfrico*.



4. Preparar um padro de C 300-mg/L transferindo 15.00 mL de carbono orgnico a

1000-mg/L em um frasco volumtrico classe A de 50 mL. Diluir o volume usando a gua
reagente sem compostos orgnicos. Tampar e misturar vigorosamente.
7. Adicionar 1.0 mL da amostra em cada tubo. Gire para misturar. Continuar com o
procedimento, iniciando pela etapa 8 na pgina 2.

LINHA IDEAL para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a linha ideal de
100% de recuperao.
1. Preparar um padro de estoque de carbono orgnico 1000-mg/L dissolvendo 2.1254 g de

ftalato cido de potssio desidratado padro primrio em gua reagente sem compostos
orgnicos e diluir a 1000 mL. Este padro de estoque permanece estvel por 1 ms sob
temperatura ambiente.
Alternativamente, abrir uma ampola de soluo padro COT, 1000 mg/L C. Realizar o
procedimento COT conforme descrito acima.
2. Preparar um padro de C 100-mg/L transferindo 5.00 mL do padro de estoque para um

frasco volumtrico classe A de 50-mL. Diluir o volume usando a gua reagente sem
diariamente.
PADRO AJUSTAR: DES.


Resumo do mtodo


Quantidade/
teste
Conjunto de reagente, 'N Tube para teste de faixa mdia
50 tubos 28159-45
do Mtodo direto de Carbono Orgnico Total, inclui:
Tubos de soluo de digesto cida COT Faixa Alta1 1 50/pc.
Ampolas de indicador MR/HR COT 1 10/pc.
Quantidade/
teste
Padres recomendados
Reagentes opcionais
Descrio No. Cat.

Chumbo
Mtodo 10216 Mtodo PAR
TNTplus 850 (0.1 a 2.0 mg/L Pb)
Escopo e Aplicao: Para guas residuais e controle de processo.
Preparao do Teste

Recomenda um pH de amostra de 39.
A temperatura recomendada da amostra e reagente de 1525 C (5977 F).
A temperatura recomendada de armazenamento de 1525 C (5977 F).
As amostras livres de agentes complexantes e com pH entre 3 e 6 podem ser diretamente analisadas.
As amostras com pH entre 6 e 9 deve ser adicionalmente digeridas com o conjunto preparatrio para metais TNT 890 para
evitar trazer hidrxido de chumbo no-dissolvido ou compostos de complexo de chumbo para a soluo.
Os mtodos TNTplus so diretamente ativados da tela do Menu principal assim que o frasco da amostra for inserido no

Conjunto de reagente de chumbo TNT850 1
Pipeta, varivel 15 mL 1
Ponteiras para pipeta (pipettor) 15 mL 1
Pipeta, volumtrica 10 mL 1
Bulbo de segurana para pipeta 1
Chumbo
10216_TNTp850_Chumbo_28B Pgina 1 de 4
Chumbo (0.1 a 2.0 mg/L Pb)
TNTplus Mtodo 10216

20 HRS MIN SEC
mm
1. Pipetar 10 mL da 2. Adicionar uma colher 3. Tampar o tubo de 4. Aguardar por

amostra no tubo de cheia do Reagente A no reao e inverter 2 minutos.
reao de 20-mm. tubo de reao. 23 vezes.
HRS MIN SEC
5. Quando o 6. Pipetar 4.0 mL da 7. Tampar e inverter o 8. Aguardar por

temporizador expirar, amostra pr-tratada a frasco 23 vezes. 2 minutos.
adicionar 1.5 mL da partir do tubo de
Soluo B no frasco de reao de 20 mm
no Compartimento de
amostra. preparado na etapa 3 no
Clula n 2.
frasco.
HRS MIN SEC
9. Limpar 10. Remover o frasco e 11. Tampar e inverter o 12. Esperar 1 minuto,
cuidadosamente a parte adicionar 0.3 mL (300 L) frasco 23 vezes. depois inserir o frasco
externa do frasco e da Soluo C no frasco. preparado no suporte de
inseri-lo no suporte de clula. O instrumento faz a
clula de amostra. O leitura do cdigo de barra
instrumento faz a leitura e depois analisa a
do cdigo de barras, amostra. Os resultados
depois seleciona o so dados em mg/L de
mtodo e ajusta o branco. chumbo.
Chumbo
Pgina 2 de 4 10216_TNTp850_Chumbo_28B
Brancos do Reagente
valor.
Interferncias
foram determinados.

de padro.

Substncias Interferentes Nveis de interferncia
K+, Na+, Ca2+, Mg2+, NO3, Cl, PO43, CO32, SO42 500 mg/L
F,NH4+, Sr2+ 50 mg/L
Ag+, Cd2+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+ 25 mg/L
Cr3+, Al3+, Fe2+, Fe3+ 10 mg/L
Mn2+, Hg2+ 5 mg/L
Sn2+ 0.5 mg/L

mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH entre 3 e 6 com hidrxido de
sdio 5.0 N antes de realizar a anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
1. Preparar uma soluo padro de chumbo a 1.0 mg/L pipetando 1.0 mL de uma soluo
padro de chumbo de 100 mg/L em um frasco volumtrico de 100 mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Usar 10 mL deste padro em vez da amostra no
procedimento.
Chumbo
10216_TNTp850_Chumbo_28B Pgina 3 de 4
Resumo do mtodo
Os ons de chumbo (II) reagem ao pH 9 com 4-(2-piridilazo)-resorcinol (PAR) para formar um
complexo vermelho. Os resultados do teste so medidos a 520 nm.

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de chumbo TNT 850 1 25/pc. TNT850
Quantidade/
teste
Pipeta, volume varivel, 15 mL 1 cada 27951-00
Ponteiras para pipeta, para pipeta 27951-00 1 100/pc. 27952-00
Pipeta, volumtrica 10 mL 1 cada 14515-38
Pipeta, volume varivel, 1001000 L 1 cada 27949-00

Soluo padro de chumbo, 100 mg/L 100 mL 12617-42

Frasco, amostragem, polipropileno de baixa densidade, com tampa, 500 mL 12/pk 20870-79
Conjunto preparatrio de metais TNT 890 cada TNT890

Chumbo
Mtodo 8033 Mtodo de ditizona1
Pacotes de reagentes em p (3 a 300 g/L)
Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais; aceito pela USEPA para anlise de guas residuais (requer digesto).2
1 Adaptado de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).
2O procedimento equivalente ao Mtodo Padro 3500-Pb D para anlise de guas residuais.
Preparao do Teste

Para resultados mais precisos, determinar um valor do reagente branco para cada novo lote de reagente. Seguir o
Limpar todos os recipientes de vidro com uma soluo de cido ntrico de 1:1. Lavar com gua deionizada.
Amostras turvas ou em suspenso podem exigir a ltragem antes de executar o teste. Reportar os resultados como g/L
chumbo solvel. Usar o ltro de membrana de vidro para evitar a perda do chumbo pela absoro do ltro de papel.
Se as amostras no puderem ser analisadas imediatamente, veja Coleta, armazenamento e preservao de amostras na
pgina 5. Ajuste o pH das amostras preservadas antes da anlise.
Para resultados mais precisos, ajustar o pH da amostra para 11.011.5 usando um medidor de pH na Etapa 10. Omitir as
cinco gotas adicionais de soluo padro de hidrxido de sdio na etapa 11
O p DithiVer no se dissolver completamente no clorofrmio. Para mais observaes, veja Preparao, Armazenamento e
Reagente Branco da Soluo DithiVer na pgina 5.
Leia a MSDS antes de testar. O reagente respingado afetar a preciso do teste e nocivo pele e outros materiais.
Sob condies de intensa luminosidade (por exemplo, luz solar direta), pode ser necessrio fechar o compartimento de
clulas com a tampa protetora durante as medies.
Pacotes de reagente em p tamponado de citrato 1
Clorofrmio 500 mL
Reagente em p para metais DithiVer 1
Conjunto de reagente de chumbo 1
Cianeto de potssio 2g
Soluo de hidrxido de sdio, 5.0 N 5 mL
Soluo padro de hidrxido de sdio, 5.0 N varivel
Bolas de algodo 1
Presilhas 1
Cilindro, 25- mL graduado 1
Funil de separao, 500-mL 1
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 25-mL 2
Colher, medio, 1.0-g 1
Anel de suporte (4 polegadas) e suporte (base de 5 x 8 polegadas) 1
Chumbo
8033_Chumbo_Dithizone_28B Pgina 1 de 8
Chumbo (3 a 300 g/L)
Pacotes de reagente em p Mtodo 8033

PERIGO
Cianeto um veneno mortal. Usar uma coifa. Manter as solues de cianeto com o pH igual o maior a 11,
para evitar a formao de gs cianeto.
280 Ditizona Chumbo

Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher um cilindro de 4. Transferir a amostra

PROGRAMAS ARMAZ.. mistura graduado de para um funil de
250-mL com 250-mL da separao de 500-mL.
amostra.
5. Adicionar o contedo 6. Preparao da 7. Medir 30 mL de 8. Adicionar 5 mL de

de um pacote de p soluo DithiVer: soluo de ditizona soluo padro de
tamponado para metais Adicionar 50 mL de preparada com um hidrxido de sdio 5.0 N.
pesados, do tipo citrato. clorofrmio em um cilindro segundo cilindro de
de mistura graduado de mistura graduado e
Tampar o funil e agitar para
50-mL. Adicionar o adicionar ao funil de
dissolver.
contedo de um pacote de separao.
p reagente em p para
Tampar e inverter para
metais DithiVer.
misturar. Abrir o registro
Colocar o tampo no para ventilar. Fechar o
cilindro. Inverter vrias registro.
vezes para misturar.
Chumbo
Pgina 2 de 8 8033_Chumbo_Dithizone_28B
9. Tampar. Inverter. Abrir 10. Continuar a adicionar 11. Adicionar 5 gotas de 12. Adicionar 2 colheres
o registro para ventilar. gotas da soluo padro soluo padro de cheias de 1.0-g de cianeto
Fechar o registro e agitar de hidrxido de sdio hidrxido de sdio 5.0 N. de potssio ao funil.
o funil algumas vezes e 5.0 N e agitar o funil aps Tampar.
Uma cor rosa na camada
ventilar novamente. cada gota at que a cor da
do fundo (clorofrmio) a Agitar vigorosamente at
Nota: Adicionar algumas soluo em agitao
gotas de soluo padro de esta altura no que o cianeto de potssio
mude de azul-esverdeado
cido sulfrico 5.25 N se a necessariamente indica a esteja completamente
para laranja.
soluo car laranja durante a presena de chumbo. dissolvido (cerca de
agitao. A cor azul- Grandes quantidades de Somente aps adicionar o 15 segundos).
esverdeada aparecer. Para zinco fazem com que a cianeto de potssio na
evitar brancos maiores, repe- transio de cor seja prxima etapa que a
tir o procedimento em uma indistinta no ponto nal. presena de chumbo ser
nova amostra e usar menos conrmada por uma cor
hidrxido de sdio na etapa 8. rosa.
HRS MIN SEC
13. Aguardar 1 minuto 14. Amostra preparada: 15. Preparao do 16. Limpar o branco e
para que as camadas se Inserir um chumao de branco: Encher uma inseri-lo no suporte de
separem. A camada algodo do tamanho de clula de amostra clula de amostra com a
inferior (clorofrmio) uma ervilha no tubo de quadrada de 25-mL com linha de nvel de
apresentar uma distribuio do funil e clorofrmio. Tampar. enchimento voltada para o
colorao rosa na drene lentamente a lado direito.
presena de chumbo. camada inferior
(clorofrmio) em uma
clula de amostra seca
quadrada de 25-mL.
Tampar.
O complexo de chumbo-
ditizona ca estvel por no
mnimo trinta minutos
quando a clula de
amostra for mantida
hermeticamente coberta e
fora da incidncia de luz
solar direta.
Chumbo
Zero Ler
17. Pressionar ZERO. 18. Limpar a amostra 19. Pressionar LER.

preparada e inseri-la no
suporte de clula de
em g/L Pb 2+.
0 g/L Pb 2+ amostra com a linha de
nvel de enchimento
voltada para o lado direito.
Interferncias
Amostras altamente
tamponadas ou pH extremo Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.
de amostra
Bismuto Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.
Cobre Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.
Mercrio Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.
Prata Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.
Estanho Todos os nveis. Veja o procedimento abaixo.
Tabela 2 Substncias que no interferem

Alumnio Chumbo
Antimnio Magnsio
Arsnico Mangans
Clcio Nquel
Cromo Estanho
Cobalto
Zinco
Ferro
Eliminar a interferncia dos metais na Tabela 1 pelo seguinte tratamento, a iniciar pela Etapa 6.
1. Medir aproximadamente 5-mL de soluo DithiVer no funil de separao. Tampar o funil

inverter e abrir o registro para ventilar. Fechar o registro e agitar a soluo vigorosamente
por 15 segundos. Deixar o funil em repouso at ocorrer a separao das camadas
(aproximadamente 30 segundos). Uma cor amarela, vermelha ou bronze na camada do
Chumbo
fundo (clorofrmio) conrma a presena de metais interferentes. Retirar e coletar a

camada inferior (clorofrmio) para o descarte adequado.
2. Repetir a extrao com pores novas de 5-mL da soluo preparada de ditizona

(coletando a camada inferior sempre que apropriado, em recipientes de coleta de
resduos) at que a camada inferior apresentar uma colorao verde escuro por trs
extratos consecutivos. As extraes podem ser repetidas diversas vezes sem afetar
consideravelmente a quantidade de chumbo presente na amostra.
3. Extrair a soluo com vrias pores de 2 ou 3 mL de clorofrmio puro para remover

qualquer vestgio de ditizona, e coletar novamente a camada inferior para o descarte
apropriado.
4. Continuar com este procedimento, substituindo 28.5 mL da soluo de ditizona preparada

por 30 mL na Etapa 7.
Preparao, Armazenamento e Reagente Branco da Soluo DithiVer

Armazene os pacotes de reagente em p DithiVer longe de fontes de luz e calor. Um mtodo
conveniente para preparar esta soluo adicionar o contedo de 10 pacotes de reagente em
p para metais DithiVer em um frasco de 500-mL de clorofrmio e inverter vrias vezes at
misturar bem (o p carreador pode no dissolver completamente). Armazenar a soluo de
ditizona em um frasco de vidro mbar. Esta soluo ca estvel por 24 horas.
Um reagente branco usando gua deionizada deve ser realizado durante todo o mtodo para
obter resultados mais precisos.

mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH em 2.5 com hidrxido de slido
5.0 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
1. Deixar as amostras no-contaminadas no compartimento de clula de amostra. Vericar
se as unidades exibidas esto em in g/L.


4. Quebrar o gargalo da ampola padro de chumbo Voluette, 50-mg/L Pb.
5. Usar a Pipeta TenSette (no usar uma pipeta de vidro) para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e
0.3 mL de padro, respectivamente, em trs amostras de 250-mL e misturar vigorosamente.
6. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima. Aceitar as leituras
de adio de padro pressionando a tecla sob LER a cada vez. Cada adio deve reetir
aproximadamente 100% de recuperao.
Chumbo
IDEAL LINHA para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a linha ideal de
100% de recuperao.
1. Preparar uma soluo padro de chumbo a 10-mg/L pipetando 10.00 mL de soluo

padro de chumbo, 100-mg/L, em um frasco volumtrico de 100-mL.
2. Adicionar 0.2 mL de cido ntrico concentrado usando a pipeta TenSette para evitar a
absoro do chumbo nas paredes do recipiente. Diluir at a marca com gua deionizada
e misturar vigorosamente.
3. Para preparar 200 g/L de padro, pipetar 5.00 mL da soluo padro de 10.0 mg/L em
245 mL de gua deionizada no funil separatrio 500-mL na etapa 4 do procedimento com
Ditizona. Preparar estas solues diariamente. Executar o procedimento para chumbo
conforme descrito acima.
PADRO AJUSTAR: DES.
Resumo do mtodo
O mtodo de ditizona foi criado para a determinao de chumbo em gua e gua residual.
O reagente de metais DithiVer uma forma de p estvel da ditizona. Os ons de chumbo na
soluo base reagem com a ditizona e formam um complexo de chumbo/ditizona de cor rosa
ou vermelha, que extrado com clorofrmio. Os resultados do teste so medidos a 515 nm.
Chumbo

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de chumbo (100 testes): 22431-00
Inclui: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26
Pacotes de reagente em p tamponado, citrato 1 100/pc. 14202-99
Clorofrmio, ACS 30 mL 4L 14458-17
Reagente em p para metais DithiVer 1 100/pc. 12616-99
Cianeto de potssio 0.1 g 125 g 767-14
Soluo de hidrxido de sdio, 5.0 N 5 mL 1000 mL 2450-53
Soluo padro de hidrxido de sdio, 5.0 N varivel 59 mL DB 2450-26
Quantidade/
teste
Presilhas para abrir os pacotes de reagente em p 1 cada 968-00
Bolas de algodo, absorvente 1 100/pc. 2572-01
Cilindro, graduado, mistura, 50-mL 1 cada 1896-41
Funil de separao, 500-mL 1 cada 520-49
Medidor de pH, sension1, porttil, com eletrodo 1 cada 51700-10
Clula de amostra, 1-polegada quadrada, 25 mL com tampa 2 2/pc. 26126-02
Colher, medio, 1-g 1 cada 510-00
Anel de suporte, 4 polegadas 1 cada 580-01
Base para anel de suporte, base de 5 x 8 polegadas 1 cada 563-00
Padres recomendados
Soluo padro de chumbo, 100 mg/L Pb 100 mL 12617-42
Soluo padro de chumbo, Ampola Voluette 10-mg/L, 50 mg/L Pb 16/pc. 14262-10

Conjunto de abridor de ampolas cada 21968-00
Clorofrmio, ACS 500 mL 14458-49
Discos de ltro, vidro, 47 mm 100/pc. 2530-00
Suporte para ltro, vidro, para ltro de 47-mm cada 2340-00
Frasco, Erlenmeyer, 500-mL cada 505-49
Frasco, ltragem, 500-mL cada 546-49
Soluo de cido ntrico, 1:1 500 mL 2540-49
Chumbo
Reagentes e aparelhos opcionais (continuado)

papel de pH , pH 1.0 a 11.0 5 rolos/pc. 391-33
Pipeta, serolgica 2-mL cada 532-36
cido sulfrico, 5.25 N 100 mL MDB 2449-32
gua, deionizada 4 litros 272-56

Cloreto
Mtodo 8113 Mtodo Tiocianato Mercrico
(0.1 a 25.0 mg/L Cl)
Preparao do Teste

Antes da anlise, ltrar as amostras com um funil e ltro de papel moderadamente rpido.
A amostra e o branco contm mercrio (D009) em uma concentrao classicada como resduo nocivo pelo Federal RCRA.
No despeje estas solues no esgoto.
Consultar a cha de dados de segurana de materiais (MSDS) para mais informaes sobre a disposio destes materiais.
Soluo de on frrico 1 mL
Soluo de Tiocianato Mercrico 2 mL
gua deionizada 10 mL
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10-mL 2
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL 1
Ponteiras de pipeta para pipeta TenSette de 0.1 a 1.0 mL 2
Tiocianato Mercrico Mtodo 8113
IF
LL
IL
EN
70 Cloreto
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Amostra preparada: 4. Preparao do

PROGRAMAS ARMAZ.. Encher uma clula de branco: Encher outra
amostra quadrada com clula de amostra com
10 mL da amostra. 10 mL de gua
deionizada.
Cloreto
8113_Cloreto_28B Pgina 1 de 4
Cloreto (0.1 a 25.0 mg/L Cl)
5. Pipetar 0.8 mL da 6. Gire para misturar. 7. Pipetar 0.4 mL da 8. Gire para misturar.
Soluo de Tiocianato Soluo de on frrico em A presena de cloro
Mercrico em cada clula cada clula de amostra. indicada pelo
de amostra. desenvolvimento de uma
colorao laranja.
Ler
OK
Zero
02:00
9. Pressionar o smbolo 10. Dentro de 5 minutos 11. Limpar a amostra 12. Pressionar LER.
do TEMPORIZADOR>OK. aps o trmino do tempo, preparada e inseri-la no
limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
Um perodo de reao de em mg/L Cl.
no suporte da clula de amostra com a linha de
amostra com a linha de nvel de enchimento
nvel de enchimento voltada para o lado direito.
Pressionar ZERO.
O mostrador exibir:
0.0 mg/L Cl
Interferncias
Deve estar entre pH 2 aps a adio de reagentes.
Se a amostra for acda ou alcalina, ajustar uma parte da amostra antes de testar, com o pH de
pH Extremo cerca de 7. Usar a soluo padro de hidrxido de sdio 5.0 N 1 ou uma diluio em 1:5 de
cido perclrico. Usar o papel para determinao de pH; a maioria dos eletrodos de pH
contaminar a amostra com cloreto.
1 Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 4.
Cloreto
Pgina 2 de 4 8113_Cloreto_28B

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico. As amostras podem ser
armazenadas por no mnimo 28 dias em temperatura ambiente.


4. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores de 50 mL com

50 mL da amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e 0.3 mL de
soluo padro de cloreto, 1000-mg/L, respectivamente, em cada amostra e misturar
vigorosamente.
5. Analisar uma poro de 10 mL de cada amostra contaminada conforme descrito no

procedimento acima, iniciando pela amostra contaminada de 0.1 mL. Aceitar cada leitura
de adio de padro pressionando LER. Cada adio deve reetir aproximadamente
100% de recuperao.
100% de recuperao.

Preparar uma soluo padro de cloreto 20.0 mg/L da seguinte forma:
1. Usando um recipiente de vidro de Classe A, pipetar 10.00 mL de soluo padro de

cloreto*, 1000-mg/L, em um frasco volumtrico de 500-mL.
2. Diluir at a marca com gua deionizada. Executar o procedimento para cloreto conforme
descrito acima.
PADRO AJUSTAR: DES.

concentrao atual, depois pressionar OK. Pressionar AJUSTAR.
*Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 4.
Cloreto
8113_Cloreto_28B Pgina 3 de 4
Resumo do mtodo
O cloreto na amostra reage com o tiocianato mercrico para formar cloreto mercrico e liberar
on de tiocianato. Os ons de tiocianato reagem com os ons frricos para formar um complexo
de tiocianato frrico laranja. A quantidade deste complexo proporcional concentrao de
cloreto. Os resultados do teste so medidos a 455 nm.

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de cloreto (50 testes)1, inclui: cada 23198-00
(1) Soluo de on frrico 1 mL 100 mL 22122-42
(1) Soluo de Tiocianato Mercrico 2 mL 200 mL 22121-29
gua, deionizada 10 mL 4L 272-56
1 50 testes, correspondendo a 25 amostras e 25 brancos.
Quantidade/
teste
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10-mL 2 2/pc. 24954-02
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 varivel 50/pc. 21856-96
Padres recomendados
Soluo padro de cloreto, 1000-mg/L Cl 500 mL 183-49

Soluo de cloreto padro, ampola 2-mL Voluette, 12,500-mg/L Cl 20/pc. 14250-20
Cilindros, misturadores 50 mL 1896-41
Papel de ltro, funil 100/pc. 692-57
Funil, polietileno 75 mm 1083-68
cido perclrico, ACS 757-65
Papel para determinao de pH 391-33
Pipeta, volumtrica, Classe A 1 mL 14515-35
Pipeta, volumtrica, Classe A 0.5 mL 14515-37
Carga de pipeta, bulbo de segurana 14651-00
Soluo padro de hidrxido de sdio, 50 mL SCDB 50 mL 2450-26

Cloro, Livre
Mtodo 8021 Mtodo DPD1
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac (0.02 a 2.00 mg/L)
Escopo e Aplicao: Para o teste de cloro livre (cido hipocloroso e on hipoclorito) em gua, guas tratadas, esturios e gua do
mar. Aceito pela USEPA para anlises de gua potvel.2
2O procedimento equivalente ao mtodo 330.5 USEPA e Mtodo Padro 4500-Cl G para gua potvel.
Preparao do Teste

Se o teste exceder os limites, diluir a amostra com volume conhecido de gua sem demanda de cloro e de alta qualidade e
repetir o teste. Devido diluio, pode ocorrer certa perda de cloro. Multiplicar o resultado pelo fator de diluio.
Alternativamente, as amostras com altas concentraes de cloro pode ser analisadas diretamente sem a diluio, usando o
Mtodo 10069, Cloro, Livre HR.
Teste do pacote de reagente em p:
Pacote de reagente de cloro livre DPD em p 1
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL 2
Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de cloro livre DPD 1
Bquer, 50-mL 1
Clula de amostra, 10-mL redonda 1
Nota: O dispensador SwifTest para Cloro Livre pode ser utilizado em vez do pacote de reagente em p na etapa 6.
Nota Importante: Analisar as amostras imediatamente. No guardar para anlise posterior.
80 Cloro F&T PP
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Preparao do 4. Limpar o branco e

PROGRAMAS ARMAZ.. branco: Encher uma inseri-lo no suporte de
clula de amostra clula de amostra com a
quadrada com 10 mL da linha de nvel de
amostra. enchimento voltada para o
lado direito.
Cloro, Livre
8021_Cloro_Livre_AVPP_28B Pgina 1 de 6
Cloro, Livre (0.02 a 2.00 mg/L)
Zero
00:20 Ler
5. Pressionar ZERO. 6. Amostra Preparada: 7. Revolver a clula de 8. Em um minuto aps

Encher uma segunda amostra por 20 segundos adicionar o reagente,
O mostrador exibir:
clula quadrada com para misturar. limpar a amostra
0.00 mg/L Cl2 10 mL da amostra. preparada e inseri-la no
A presena de cloro
suporte de clula com a
Adicionar o contedo de indicada pelo
linha de nvel de
um pacote de reagente de desenvolvimento de uma
enchimento voltada para o
cloro livre DPD em p colorao rosa. Proceder
lado direito.
clula de amostra. com a etapa 8
imediatamente. Pressionar LER.
em mg/L Cl2.
Ampolas AccuVac Mtodo 8021
Programas
Armaz.
85 Cloro F&T AV
10 mL
Iniciar
1. Selecionar a anlise. 2. Inserir o adaptador C. 3. Preparao do 4. Limpar o branco e

branco: Encher uma inseri-lo no suporte de
clula de amostra redonda clula de amostra.
com 10-mL da amostra.
Cloro, Livre
Pgina 2 de 6 8021_Cloro_Livre_AVPP_28B
Zero
Ler
5. Pressionar ZERO. 6. Amostra preparada: 7. Inverter rapidamente a 8. Dentro de um minuto

O mostrador exibir: Coletar ao menos 40 mL ampola vrias vezes para aps adicionar a amostra,
0.00 mg/L Cl2 da amostra em um bquer misturar. limpe a ampola de
de 50-mL. AccuVac e inseri-la no
suporte de clula de
Encher uma ampola
amostra.
AccuVac de reagente DPD
de cloro livre com a Pressionar LER.
amostra. Manter a ponta
imersa enquanto a ampola
em mg/L Cl2.
cheia completamente.
Interferncias
Maior que 150 mg/L de CaCO3. Pode no desenvolver uma colorao completa ou a cor pode
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 67 com hidrxido de sdio 1 N1. Determinar
Acidez
a quantidade a ser adicionada na alquota de amostra separada, depois adicionar a mesma
quantidade amostra sendo testada. Corrigir para adio de volume.
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 67 com cido sulfrico 1 N1. Determinar a
Alcalinidade
quantidade a ser adicionada na alquota de amostra separada, depois adicionar a mesma
quantidade amostra sendo testada. Corrigir para adio de volume.
Bromo, Br2 Interfere em todos os nveis.
Dixido de cloro, ClO2 Interfere em todos os nveis.
Cloraminas, orgnica Pode interferir
Dureza Sem efeito se inferior a 1000 mg/L como CaCO3
Iodo, I2 Interfere em todos os nveis.
Ajustar pH da amostra para pH 67.
Adicionar 3 gotas de iodeto de potssio1 (30-g/L) a 10-mL da amostra.
Mangans, oxidado Misturar e esperar um minuto.
(Mn4+, Mn7+) ou Cromo,
Adicionar 3 gotas de arseniato sdico1, 2 (5-g/L) e misturar.
oxidado (Cr6+)
Analisar 10 mL da amostra tratada conforme descrito no procedimento.
Subtrair o resultado deste teste da anlise original, para obter a concentrao correta de cloro.
Causa uma variao gradual para leituras mais altas. Quando a medida realizada dentro de
Monocloramina 1 minuto aps a adio do reagente, 3 mg/L de monocloramina causam um aumento inferior a
0.1 mg/L na leitura.
Oznio Interfere em todos os nveis.
Perxidos Pode interferir
Cloro, Livre

pH extremo de amostra ou
Ajustar para o pH 6 7 usando cido (cido sulfrico1, 1.000 N) ou base (hidrxido de sdio1,
amostras altamente
1.00 N).
tamponadas
1 ConsulteReagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

2 As
amostras tratadas com arseniato sdico quanto s interferncias sero tratadas como resduos perigosos, conforme classicado pelo
Federal RCRA para arsnico (D004). Consulte a cha de dados de segurana de material (MSDS) quanto disposio correta de materiais
perigosos.

Analisar as amostras de cloro logo aps a coleta. O cloro livre um agente oxidante forte e
instavel em guas naturais. Ele reage rapidamente com vrios compostos inorgnicos e mais
lentamente, oxida compostos orgnicos. Diversos fatores, incluindo concentraes de
reagentes, luz solar, pH, temperatura e salinidade inuenciam na decomposio do cloro livre
em gua.
Evitar recipientes plsticos, visto que estes podem ter uma grande demanda de cloro.
Pr-tratar os recipientes de amostra de vidro para remover qualquer demanda de cloro,
lavando em uma soluo alvejante diluda (1 mL de alvejante comercial para l litro de gua
deionizada) por no mnimo 1 hora. Lavar abundantemente com gua deionizada ou destilada.
Se depois do uso, os recipientes de amostra so cuidadosamente lavados com gua
deionizada ou destilada, o tratamento prvio dos mesmos ser necessrio apenas
ocasionalmente.
No usar as mesmas clulas de amostra para o cloro livre e total. A monocloramina interferir
se restos de iodeto do reagente de cloro total contaminar as amostras de cloro livre. reco-
mendvel usar clulas separadas reservadas para a determinao do cloro livre e do cloro
total.
Um erro comum ao testar o cloro no obter uma amostra representativa. Se a amostra

coletada do registro, permita que a gua corra por ao menos 5 minutos, para garantir uma
amostra representativa. Deixar o recipiente transbordar com a amostra inmeras vezes,
depois tampar os recipientes de amostra, para que no haja espao (ar) acima da amostra.
Se a amostragem for realizada com uma clula de amostra, lave a clula diversas vezes com
a amostra, depois encha cuidadosamente at a marca de 10-mL. Realizar a anlise de cloro
imediatamente.
2. Pressionar OPES>MAIS. Pressionar PADRO ADIES. Um teclado exibido.

Introduzir a concentrao mdia de cloro mostrada no certicado que acompanha as
ampolas de cloro Voluette*. Pressionar OK.
3. Um resumo do procedimento de adies de padro ser exibido. Pressionar OK para

aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de amostra e volumes de
referncia. Pressionar EDITAR para alterar estes valores. Depois de aceitar os valores,
Cloro, Livre
Pgina 4 de 6 8021_Cloro_Livre_AVPP_28B
a leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para mais informao,

consulte o manual do usurio.
4. Quebre o gargalo de uma ampola padro de cloro LR Voluette, 2530 mg/L Cl2.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores com 10 mL da

Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores com 50 mL da amostra e contaminar
com 0.4 mL, 0.8 mL e 1.2 mL do padro. Transferir 40 mL de cada um dos trs cilindros misturadores
para trs bqueres de 50 mL. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando LER. Cada adio deve reetir aproximadamente
100% de recuperao.

100% de recuperao.
Resumo do mtodo
O cloro na amostra um cido hipocloroso ou on hipoclorito (cloro livre ou cloro livre
disponvel) reage imediatamente com o indicador DPD (N,N-dietil-p-fenilenediamina) para
formar uma colorao rosa, a intensidade proporcional concentrao de cloro. Os
resultados do teste so medidos a 530 nm.
Cloro, Livre

Quantidade/
teste
Pacotes de reagente de cloro livre DPD em p, 10 mL 1 100/pc. 21055-69
Ou
Ampola AccuVac de reagente de cloro livre DPD 1 25020-25
Aparelhos necessrios (pacotes de reagente em p)

Quantidade/
teste
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Aparelhos necessrios (AccuVac)

Quantidade/
teste
Adapter, 1-polegada redondo, para Ampolas AccuVac 1 cada LZV584
Bquer, 50-mL 1 cada 500-41H
Clula de amostra, 10-mL, com tampa 1 cada 21228-00
Padres recomendados
Soluo de cloro padro, ampola 2-mL Voluette, 2530 mg/L 20/pc. 26300-20

gua livre de demanda de cloro 26415-49
Cilindro, misturador 25 mL 20886-40
Hidrxido de sdio, 1 N 100 mL 1045-32
cido sulfrico, 1 N 100 mL 1270-32
Iodeto de potssio, 30-g/L 100 mL 343-32
Arseniato de sdio, 5-g/L 100 mL 1047-32
Dispensador SwifTest para cloro livre 28023-00

Cloro, Total
Mtodo 8167 Mtodo DPD1
Escopo e Aplicao: Para teste de cloro residual e cloraminas em gua, guas residuais, guas de esturio e gua do mar; aceito
pela USEPA para anlises de gua potvel e guas residuais2.
2O procedimento equivalente ao mtodo 330.5 USEPA e Mtodo Padro 4500-Cl G para anlise de gua potvel e guas residuais.
Preparao do Teste

As amostras devem ser analisadas imediatamente e no devem ser conservadas para anlise posterior
Se o teste exceder os limites, diluir a amostra com volume conhecido de gua sem demanda de cloro e de alta qualidade e
repetir o teste. Devido diluio, pode ocorrer certa perda de cloro. Multiplicar o resultado pelo fator de diluio. Ou analisar
as amostras com concentraes altas de cloro diretamente, sem a diluio, usando o Mtodo 10070, Cloro, Total HR.
Para o controle de desinfeco por cloraminao, usar o Mtodo 10172, Cloramina (Mono), faixa baixa (nmero de programa
number 66) ou faixa alta (nmero de programa 67).
O dispensador SwifTest1 para Cloro Total pode ser utilizado em vez do pacote de reagente em p na etapa 4.
Pacotes de reagente de cloro total DPD em p, 10-mL 1
Teste AccuVac:
Coletar ao menos 40 mL da amostra em um bquer de 50 mL. 40 mL
Ampola AccuVac de reagente de cloro livre DPD 1
Bquer, 50-mL 1
Nota: Aps adicionar o reagente, a presena do cloro indicada pelo desenvolvimento de uma colorao rosa.
1 Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.
Cloro, Total
8167_Cloro_Tot_AVPP_28B Pgina 1 de 6
Cloro, Total (0.02 a 2.00 mg/L)
80 Cloro F&T PP
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher uma clula de 4. Amostra preparada:

PROGRAMAS ARMAZ.. amostra quadrada com Adicionar o contedo de
10 mL da amostra. um pacote de reagente de
cloro total DPD em p
clula de amostra.
Revolver a clula de
amostra por 20 segundos
para misturar.
OK
Zero Ler
03:00
5. Pressionar o smbolo 6. Preparao do 7. Limpar o branco e 8. Dentro de 3 minutos
do TEMPORIZADOR>OK. branco: Encher uma inseri-lo no suporte de aps o trmino do tempo,
segunda clula de clula de amostra com a limpe a amostra
amostra quadrada com linha de nvel de preparada e inseri-la no
10-mL da amostra. enchimento voltada para o suporte da clula de
Executar as etapas 6 e 7
lado direito. amostra com a linha de
durante este perodo.
nvel de enchimento
Pressionar ZERO.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cl2 Pressionar LER.
em mg/L Cl2.
Cloro, Total
Pgina 2 de 6 8167_Cloro_Tot_AVPP_28B
Programas
Armaz.
85 Cloro F&T AV
10 mL
Iniciar
1. Selecionar a anlise. 2. Inserir o adaptador C. 3. Preparao do 4. Amostra preparada:

branco: Encher uma Encher uma ampola
clula de amostra redonda AccuVac de reagente DPD
com 10-mL da amostra. de cloro total com a
OK
Zero Ler
03:00
5. Inverter rapidamente a 6. Pressionar o smbolo 7. Limpar o branco e 8. Dentro de 3 minutos
ampola vrias vezes para do TEMPORIZADOR>OK. inseri-lo no suporte de aps adicionar a amostra,
misturar. Limpar qualquer clulas de amostra. limpar a ampola de
vestgio de lquido ou AccuVac e inseri-la no
3 minutos se iniciar. Pressionar ZERO.
impresses digitais. suporte de clula de
Executar as etapas 7 e 8
O mostrador exibir: amostra.
durante este perodo.
0.00 mg/L Cl2
Pressionar LER.
em mg/L Cl2.
Cloro, Total
Interferncias
Substncia
Nveis de interferncia e Tratamentos
interferente
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 67 com hidrxido de sdio 1 N1. Determinar a
Acidez
quantidade a ser adicionada na alquota de amostra separada, depois adicionar a mesma quantidade
amostra sendo testada. Corrigir para adio de volume.
desaparecer instantaneamente. Neutralizar ao pH 67 com cido sulfrico 1 N1. Determinar a
Alcalinidade
quantidade a ser adicionada na alquota de amostra separada, depois adicionar a mesma quantidade
amostra sendo testada. Corrigir para adio de volume.
Bromo, Br2 Interfere em todos os nveis.
Dixido de cloro Interfere em todos os nveis.
Cloraminas, orgnica Pode interferir
Dureza Sem efeito se inferior a 1000 mg/L como CaCO3
Iodo, I2 Interfere em todos os nveis.
Ajustar pH da amostra para pH 67.
Adicionar 3 gotas de iodeto de potssio1 (30 g/L) a 25-mL da amostra.
Mangans, oxidado Misturar e esperar um minuto.
(Mn4+, Mn7+) ou
Adicionar 3 gotas de arseniato sdico1, 2 (5 g/L) e misturar.
Cromo, oxidado (Cr6+)
Analisar 10 mL da amostra tratada conforme descrito no procedimento.
Subtrair o resultado deste teste da anlise original, para obter a concentrao correta de cloro.
Oznio Interfere em todos os nveis.
Perxidos Pode interferir
pH extremo de amostra
Ajustar para o pH 6 7 usando cido (cido sulfrico1, 1.000 N) ou base (hidrxido de sdio1,
ou amostras altamente
1.00 N).
tamponadas
1 ConsulteReagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.

2 As
amostras tratadas com arseniato sdico quanto s interferncias por mangans ou cromo sero tratadas como resduos perigosos,
conforme classicado pelo Federal RCRA para arsnico (D004). Consultar a cha de dados de segurana de materiais (MSDS) atual para
mais informaes sobre a disposio destes materiais.

Analisar as amostras de cloro logo aps a coleta. O cloro um agente oxidante forte e
instavel em guas naturais. Ele reage rapidamente com vrios compostos inorgnicos e mais
lentamente, oxida compostos orgnicos. Diversos fatores, incluindo concentraes de
reagentes, luz solar, pH, temperatura e salinidade inuenciam na decomposio do cloro
em gua.
Evitar recipientes plsticos, visto que estes podem ter uma grande demanda de cloro.
Pr-tratar os recipientes de amostra de vidro para remover qualquer demanda de cloro,
lavando em uma soluo alvejante diluda (1 mL de alvejante comercial para l litro de gua
deionizada) por no mnimo 1 hora. Lavar abundantemente com gua deionizada ou destilada.
Se depois do uso, os recipientes de amostra so cuidadosamente lavados com gua
deionizada ou destilada, o tratamento prvio dos mesmos ser necessrio apenas
ocasionalmente.
No usar as mesmas clulas de amostra para o cloro livre e total. A monocloramina interferir
se restos de iodeto do reagente de cloro total contaminar as amostras de cloro livre.
recomendvel usar clulas separadas reservadas para a determinao do cloro livre e do
cloro total.
Cloro, Total
Pgina 4 de 6 8167_Cloro_Tot_AVPP_28B
Um erro comum ao testar o cloro no obter uma amostra representativa. Se a amostra

coletada do registro, permita que a gua corra por ao menos 5 minutos, para garantir uma
amostra representativa. Deixar o recipiente transbordar com a amostra inmeras vezes,
tampar os recipientes de amostra, para que no haja espao (ar) acima da amostra. Se a
amostragem for realizada com uma clula de amostra, lave a clula diversas vezes com a
amostra, depois encha cuidadosamente at a marca de 10-mL. Realizar a anlise de cloro
imediatamente.

2. Pressionar OPES>MAIS. Pressionar PADRO ADIES. Um teclado exibido.
Introduzir a concentrao mdia de cloro mostrada no certicado que acompanha as
ampolas de cloro Voluette. Pressionar OK.
3. Um resumo do procedimento de adies de padro ser exibido. Pressionar OK para

aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de amostra e volumes de
referncia. Pressionar EDITAR para alterar estes valores. Depois de aceitar os valores, a
leitura da amostra no-contaminada exibida na linha de cima. Para mais informao,
consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo de uma ampola padro de cloro LR Voluette, 2530 mg/L Cl2.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs cilindros misturadores* com 10 mL da

Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores com 50 mL da amostra e contaminar
para trs bqueres de 50 mL*. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
100% de recuperao.

100% de recuperao.
Resumo do mtodo
O cloro pode estar presente na gua na forma de cloro livre e cloro combinado. Ambas as
formas podem existir na mesma gua e podem ser determiandas juntas como o cloro total.
O cloro livre est presente na forma de cido hipocloroso ou on hipoclorito. O clobo
combinado existe na forma de monocloramina, dicloramina, tricloreto de nitrognio e outros
derivados do cloro. O cloro combinado oxida o iodeto no reagente em iodo. O iodo e o cloro
livre reagem com o (N,N-dietil-p-fenilenediamina) para formar uma cor vermelha, que
proporcional concentrao de cloro total. Para determinar a concentro de cloro
combinado, executar um teste de cloro livre. Subtrair os resultados do teste de cloro livre do
teste de cloro total para obter a concentrao de cloro combinado. Os resultados do teste so
medidos a 530 nm.
* ConsulteReagentes e aparelhos opcionais na pgina 6.
Cloro, Total

Quantidade/
teste
Pacotes de reagente de cloro total DPD em p, 10-mL 1 100/pc. 21056-69
Ou
Ampola AccuVac de reagente de cloro total DPD 1 25/pc. 25030-25
gua deionizada varivel 4L 272-56

Quantidade/
teste
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10-mL, par 2 2/pc. 24954-02

Quantidade/
teste
Clula de amostra, 10 mL, redonda com tampa 1 cada 21228-00
Padres recomendados
Soluo de cloro padro, ampola 2-mL Voluette, 2530 mg/L 20/pc. 26300-20

Bqueres, 50-mL 500-41H
gua livre de demanda de cloro 26415-49
Iodeto de potssio (30 g/L) 10 mL 343-32
Arsenito de sdio (5 g/L) 10 mL 1047-32
cido sulfrico, 1 N 10 mL 1270-32
Dispensador SwifTest para cloro total 28024-00

Cobre
Mtodo 8506 e Mtodo 8026 Mtodo do Bicinconinato1
Escopo e Aplicao: Para gua, guas residuais e gua do mar2; Mtodo 8506 aprovado USEPA para anlise de guas residuais
(requer digesto)3
1 Adaptado de Nakano, S., Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)]
2 Pr-tratamentonecessrio; consulte Interferncias (usando reagentes em p)
3 Registro Federal, 45 (105) 36166 (29 de maio de 1980)
Preparao do Teste

A determinao do cobre total requer a prvia digesto.
Ajustar o pH das amostras preservadas cidas em 46 com KOH 8 N antes de realizar a anlise.
procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor de branco do reagente dos resultados nais ou
realizar um ajuste de branco do reagente. Para mais informao, consulte o manual do usurio.
Pacote de reagente de cobre CuVer 1 em p 1
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10-mL (teste com reagente em p) 2
Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de cobre CuVer 2 1
Bquer, 50-mL (teste AccuVac) 1
Clula de amostra, 10-mL (teste AccuVac) 1
Nota: Na presena de cobre, a amostra apresentar uma colorao prpura quando misturada com o reagente em p.
Nota: A preciso no afetada pelo p no-dissolvido.
Cobre
8506_8026_Cobre_AVPP_28B Pgina 1 de 8
Cobre (0.04 a 5.00 mg/L)
135 Cobre, Bicin.

Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Amostra preparada: 4. Adicionar o contedo

PROGRAMAS ARMAZ.. Encher uma clula de de um pacote de reagente
amostra quadrada com de cobre em p CuVer 1
10 mL da amostra. clula de amostra
(a amostra preparada).
Girar a clula de amostra
para misturar.
Usar um pacote de
reagente de cobre em p
CuVer 2 para amostras
com altos nveis de
alumnio, ferro e dureza.
Requer uma clula de
amostra de 25-mL.
Consulte Tabela 1.
OK
Zero Ler
02:00
5. Pressionar o smbolo 6. Preparao do 7. Limpar o branco e 8. Dentro de 30 minutos
do TEMPORIZADOR>OK. branco: Quando o inseri-lo no suporte de aps o temporizador
temporizador expirar, clula de amostra com a expirar, limpar a amostra
encher uma segunda linha de nvel de preparada e inseri-la no
clula de amostra enchimento voltada para o suporte de clula de
quadrada com 10 mL da lado direito. amostra com a linha de
amostra. nvel de enchimento
Pressionar ZERO.
O mostrador exibir:
Pressionar LER.
0.00 mg/L Cu
em mg/L Cu.
Cobre
Pgina 2 de 8 8506_8026_Cobre_AVPP_28B
Cobre (0.04 a 5.00 mg/L)
Programas
Armaz.
140 Cobre, Bicin. AV
10 mL
Iniciar

branco: Encher uma Coletar ao menos 40 mL
clula de amostra redonda da amostra em um bquer
com 10-mL da amostra. de 50-mL.
Encher uma ampola
AccuVac CuVer 2 com a
OK
Zero Ler
02:00
5. Inverter rapidamente a 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o 8. Dentro de 30 minutos
ampola vrias vezes para do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, aps o temporizador
misturar. Limpar qualquer limpar o branco e inseri-lo expirar, limpar a Ampola
vestgio de lquido ou no suporte de clula de AccuVac e inseri-la no
impresses digitais com amostra. suporte de clula de
um pano macio ou papel amostra.
Pressionar ZERO.
toalha.
Pressionar LER.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Cu
em mg/L Cu.
Cobre
Cobre (0.04 a 5.00 mg/L)
Interferncias
Para diferenciar o cobre livre daquele que complexou para o EDTA e outros agentes
complexantes, usar uma clula de amostra de 25 mL e um pacote de reagente de cobre livre
em p CuVer 1 na etapa 3. Resultados na etapa 8 sero apenas cobre livre. Adicionar um
pacote de reagente em p de hidrosulto mesma amostra e fazer nova leitura do resultado.
Este resultado incluir o cobre total dissolvido (livre e complexado). Diferente do reagente
CuVer 1, o reagente em p CuVer 2 e as ampolas AccuVac reagem diretamente com o cobre,
que est complexado por quelantes como EDTA.
Tabela 1 Substncias interferentes e tratamentos sugeridos para reagentes em p

Um precipitado pode ser formado se a amostra for extremamente acda (pH 2 ou inferior).
Acidez Adicionar gotas da soluo padro de hidrxido de potssio 8 N at que o pH esteja acima
de 4. Prosseguir com a etapa 3.
Seguir o procedimento para o reagente em p, porm substituir um pacote de reagente de
cobre em p CuVer 2 pelo reagente CuVer 1 utilizado na etapa 4. Os resultados obtidos
Alumnio, Al3+
incluiro o cobre total dissolvido (livre e complexado). Requer um volume de amostra de
25-mL.
Impede o total desenvolvimento de cor. Antes de adicionar o reagente em p CuVer 1,
adicionar 0.2 mL do formaldedo em 10-mL da amostra. Aguardar 4 minutos antes de realizar
Cianeto, CN
a leitura. Multiplicar os resultados do teste por 1.02 para corrigir a diluio da amostra pelo
formaldedo.
Dureza
25-mL.
Ferro, Fe3+
25-mL.
A interferncia de prata provvel na permanncia da turvao e posterior modicao para
a cor preta. Adicionar 10 gotas da Soluo de Cloreto de Potssio saturado a 75 mL da
Prata, Ag+
amostra, seguido por ltragem em um ltro no ou de alta reteno. Usar a amostra ltrada no
procedimento.
Tabela 2 Substncias interferentes e tratamentos sugeridos para ampolas AccuVac

Um precipitado pode ser formado se a amostra for extremamente acda (pH 2 ou inferior).
Acidez Adicionar gotas da soluo padro de hidrxido de potssio 8 N at que o pH esteja acima
de 4. Prosseguir com a etapa 3.
Alumnio, Al3+ Reagentes comportam altos nveis.
Impede o total desenvolvimento de cor. Adicionar 0.5 mL de formaldedo para cada 25 mL da
amostra antes de usar a ampola de reagente AccuVac CuVer 2. Aguardar 4 minutos antes de
Cianeto, CN
realizar a leitura. Multiplicar os resultados do teste por 1.02 para corrigir a diluio da amostra
pelo formaldedo.
Dureza Reagentes comportam altos nveis.
Ferro, Fe3+ Reagentes comportam altos nveis.
A interferncia de prata provvel na permanncia da turvao e posterior modicao para
a cor preta. Adicionar 10 gotas da Soluo de Cloreto de Potssio saturado a 75 mL da
Prata, Ag+
amostra, seguido por ltragem em um ltro no ou de alta reteno. Usar a amostra ltrada no
procedimento.
Cobre
Cobre (0.04 a 5.00 mg/L)

2 ou menos com cido ntrico concentrado (cerca de 2 mL por litro). Armazenar as amostras
por no mximo seis meses sob temperatura ambiente. Antes da anlise, ajustar o pH para
46 com hidrxido de potssio 8 N. No exceder o valor de pH 6, pois o cobre poder
precipitar. Corrigir o resultado do teste para adies de volume. Para a determinao apenas
do cobre dissolvido, ltrar a amostra antes da adio de cido.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de cobre Voluette, 12.5 mg/L Cu.
5. Preparar uma amostra contaminada de 0.1 mL adicionando 0.1 mL do padro amostra
no-contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador soar,
ler o resultado.
6. Preparar uma amostra contaminada de 0.2 mL adicionando 0.1 mL do padro 0.1 mL
da amostra contaminada. Pressionar o cone do temporizador. Assim que o temporizador
soar, ler o resultado.
soar, ler o resultado. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
Nota: Para as ampolas AccuVac, encher os trs cilindros misturadores com 50-mL da amostra e
contaminar com 0.2 mL, 0.4 mL e 0.6 mL do padro da ampola de cobre Voluette, 75-mg/L Cu. Transferir
40 mL de cada um dos trs cilindros para trs bqueres de 50-mL. Analisar cada amostra de adio de
padro conforme descrito acima. Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando LER. Cada
adio deve reetir aproximadamente 100% de recuperao.
100% de recuperao.
Cobre
Cobre (0.04 a 5.00 mg/L)

Preparar uma soluo padro de 4.00-mg/L da seguinte forma:
1. Usando um recipiente de vidro de Classe A, pipetar 4.00 mL de soluo padro de cobre,

100 mg/L como Cu, em um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir o volume com gua
dezionizada, tampar e inverter para misturar. Executar o procedimento conforme descrito
acima.
PADRO AJUSTAR: DES.

uma concentrao substituta, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
Resumo do mtodo
O cobre na amostra reage com o sal do cido bicinconnico contido no reagente de cobre
CuVer 1 ou CuVer 2 para formar um complexo de colorao prpura em proporo
concentrao de cobre. Os resultados do teste so medidos a 560 nm.

Quantidade/
teste
Pacotes de reagente de cobre CuVer 1 em p 1 100/pc. 21058-69
Ou
Ampolas AccuVac de reagente de cobre CuVer 2 1 25/pc. 25040-25

Quantidade/
teste

Quantidade/
teste
Padres recomendados
Soluo padro de cobre, 100-mg/L como Cu 100 mL 128-42

Padro da ampola de cobre Voluette, 12.5 mg/L como Cu 16/pc. 21126-10
Padro da ampola de cobre Voluette, 75 mg/L como Cu, 2-mL 10/pc. 14247-10
Padro de metais em gua potvel, LR para Cu, Fe, Mn 500 mL 28337-49
Padro de metais em gua potvel, HR para Cu, Fe, Mn 500 mL/L 28336-49
Cobre
Cobre (0.04 a 5.00 mg/L)

Descrio No. Cat.
Bqueres, 50-mL 500-41H
Pacotes de reagente de cobre CuVer 2 em p 21882-99
Cilindros, misturadores 1896-41
Formaldedo 2059-32
cido ntrico, concentrado 152-49
Soluo de cloreto de potssio 765-42
Soluo padro de hidrxido de potssio, 8 N 282-32H
Conjunto de reagente para cobre livre e total, inclui: 24392-00
Pacotes de reagente de hidrosulto em p 21188-69
Pacotes de reagente de cobre livre em p 21823-69
Clulas de amostra, 25 mL, com tampes, 2/pc. 26126-02
Cobre
Cor, Real e Aparente
Mtodo 8025 Mtodo Padro de Platina-Cobalto1, 2
(15 a 500 unidades)
Escopo e Aplicao: Para gua, guas residuais e gua do mar; equivalente ao mtodo NCASI 253 para resduos de fabricao da
celulose usando 465 nm (requer ajuste de pH)
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater and NCASI, Boletim Tcnico No. 253, Dez. 1971
2 Adaptado do Wat. Res. Vol. 30, No. 11, pp. 27712775, 1996
Preparao do Teste

O procedimento NCASI requer o ajuste do pH. Ajustar o pH para 7.6 com 1.0 N HCl ou 1.0 N NaOH. Ao ajustar o pH, se a
alterao geral no volume for superior a 1%, reiniciar e usar um cido ou base mais forte. Usar o Programa 125 ao executar
o procedimento NCASI.
Para testar quanto cor aparente, ignorar as etapas 3 a 6 e etapa 8. Utilizar gua deionizada na etapa 7 e amostra
no-ltrada na etapa 9.
Soluo de cido clordrico, 1.0 N (Programa 125) varivel
Hidrxido de sdio, 1.00 N (Programa 125) varivel
gua, deionizada 50 mL
Aparelho de ltro: ltro de membrana, suporte para ltro, frasco para ltro e aspirador 1
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10 mL, par 2
Tampo, borracha, um orifcio, No. 7 1
Tubagens, borracha 1
Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontram-se na pgina4.
Platina-Cobalto Mtodo 8025
120 Cor 455 nm

Programas OU
Armaz. 125 Cor 465 nm
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Coletar ao menos 4. Montar o aparelho de

PROGRAMAS ARMAZ.. 200 mL da amostra em um ltro (ltro com membrana
bquer de 400-mL. de 0.45 mcron, suporte
para ltro, frasco para ltro
NCASI: Ajustar o pH
e aspirador).
conforme descrito em
Preparao do Teste. NCASI: Teste prescreve
um ltro de 0.8 mcron.

8025_Cor_Rea_App_PCS_28B Pgina 1 de 4
Cor, Real e Aparente (15 a 500 unidades)
5. Lavar o ltro 6. Adicionar outros 7. Preparao de 8. Adicionar cerca de

adicionando cerca de 50 mL de gua deionizada branco: 50 mL da amostra pelo
50 mL de gua deionizada no ltro. Encher uma clula de ltro.
pelo ltro. Descartar a amostra quadrada com
gua de lavagem. 10 mL de gua deionizada
ltrada obtida na etapa 6.
Descartar o excesso de
gua no frasco.
Zero
Ler
9. Amostra preparada: 10. Limpar o branco e 11. Pressionar ZERO. 12. Limpar a amostra
Encher uma clula de inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibir:
amostra com 10 mL da clula de amostra com a suporte de clula de
amostra ltrada. linha de nvel de 0 unidades PtCo amostra com a linha de
enchimento voltada para o nvel de enchimento
Pressionar LER.
em mg/L PtCo.

Pgina 2 de 4 8025_Cor_Rea_App_PCS_28B

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Para obter resultados mais
conveis, analisar as amostras imediatamente aps a coleta. Se a pronta anlise for
impossvel, encher as garrafas imediatamente e tampar hermeticamente. Evitar agitao
excessiva ou contato prolongado com o ar. As amostras podem ser armazenadas em at
24 horas pelo resfriamento a 4 C (39 F). Aquecer as amostras a temperatura ambiente
antes de realizar a anlise.
Preparar um padro com 250 unidades de platina-cobalto da seguinte forma:
1. Usando recipientes de vidro Classe A, pipetar 50.00 mL de uma Soluo Padro de

500 Unidades de Platina-Cobalto em um frasco volumtrico de 100-mL. Diluir at a marca
de 100 mL com gua deionizada.
2. Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro de
250 unidades de platina-cobalto, pressionar OPES>MAIS no menu do programa atual.
Pressionar PADRO AJUSTAR: DES.
3. Pressionar LIG. Pressionar AJUSTAR para aceitar a concentrao exibida (o valor depende
das unidades selecionadas). Se utilizar uma concentrao alternativa, pressionar o nmero
na caixa para introduzir a concentrao atual, depois, pressionar OK. Pressionar AJUSTAR.
Resumo do mtodo
A cor pode ser expressa como cor "aparente" ou "real". A cor aparente inclui aquela dos
materiais dissolvidos mais aquela da matria suspensa. Por meio da ltragem ou centrifugao
dos materiais suspensos, a cor real pode ser determinada. O procedimento descreve a anlise
de cor real. Se a cor aparente for desejvel, ela pode ser determinada pela mensurao de uma
amostra de gua no-ltrada. O programa armazenado usado para ambas as formas de cores.
O programa armazenado calibrado em unidades de cor com base no padro recomendado

APHA de 1 unidade de cor, que consistem em 1 mg/L de platina na forma de on cloroplati-
nado. Os resultados de teste para os Programas 120 e 125 so medidos em 455 e 465 nm,
respectivamente.

8025_Cor_Rea_App_PCS_28B Pgina 3 de 4

Quantidade/
teste
Soluo de cido clordrico, 1.0 N varivel 1L 23213-53
Hidrxido de sdio, 1.00 N varivel 900 mL 1045-53
Quantidade/
teste
Aspirador, bomba vcuo Nalgene 1 cada 2131-00
Filtro, membrana, 47-mm, 0.8 micra 1 100/pc. 26408-00
Filtro, membrana, 47-mm, 0.45 micra 1 100/pc. 13530-00
Frasco, ltragem, 500-mL 1 cada 546-49
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10 mL, par 2 2/pc. 24954-02
Tampo, borracha, um orifcio, No. 7 1 6/pc. 2119-07
12 ps
Tubagens, borracha 1 p (30.48 cm) 560-19
(365.76 cm)
Aparelhos e Padres Recomendados

Soluo Padro de Cor, 500 unidades de platina-cobalto 1L 1414-53
Soluo Padro de Cor, 15 unidades de platina-cobalto 1L 26028-53
Soluo Padro de Cor, 500 unidades de platina-cobalto, ampolas de 10 mL Voluette 16/pc. 1414-10
Frasco, volumtrico, Classe A, 100 mL cada 14574-42
Pipeta, volumtrica, Classe A, 50.00 mL cada 14515-41

Cromo, Total e Hexavalente
Mtodo 10218 (Cromo, Hexavalente)
Mtodo 10219 (Cromo, Total) Mtodo de 1,5-Difenilcarbohidrazida
TNTplus 854 (0.03 a 1.00 mg/L Cr)
Escopo e Aplicao: Para gua residual e anlise de processo
Preparao do Teste

A temperatura recomendada da amostra e do reagente 1535 C (5995 F). Se o teste no for realizado sob a
temperatura recomendada, os resultados obtidos podem ser incorretos.
O armazenamento recomendado para o reagente 28 C (35.646.4 ).
A concentrao do cromo trivalente obtida matematicamente a partir da diferena entre o cromo (total) e o cromo VI
(hexavalente).
Os mtodos TNTplus so ativados a partir da tela do Menu Principal assim que o frasco da amostra inserido no suporte de
clula de amostra.

Cromo, Total e Hexavalente, conjunto de reagente TNT854 1
Pipeta para 2.0 mL de amostra 1
Ponteiras para pipeta varivel
Estante de frascos de teste 1

10218_19_TNTp854_Cromo_28B Pgina 1 de 8
Cromo, Total e Hexavalente (0.03 a 1.00 mg/L Cr)
TNTplus Cromo, Total Mtodo 10219
1. Ligar o Reator 2. Remova 3. Pipetar 2.0 mL da 4. Virar o DosiCap Zip

DRB200. Pr-aquecer a cuidadosamente a tampa amostra no frasco. ao contrrio para que o
100 C. laminada protetora do lado do reagente que
Nota: Para os Reatores DosiCap Zip. Desrosquear voltado para o frasco.
DRB200 com poos de a tampa do frasco. Rosquear a tampa
16-mm, inserir uma luva hermeticamente no frasco.
adaptadora de 16 a 13-mm
em cada poo antes de ligar
o reator.
HRS MIN SEC
5. Agitar o frasco 6. Aquecer o frasco por 7. Quando o 8. Rosquear um

tampado 23 vezes para uma hora a 100 C. temporizador expirar, DosiCap B laranja no
dissolver o reagente na remover os frascos frasco resfriado.
tampa. quentes do reator. Resfriar
no Compartimento de
os frascos a 1535 C.
Vericar se o reagente Clula n 2.
No inverter o frasco
dissolveu, olhe pela
aps a digesto.
extremidade aberta do
DosiCap Zip.

Pgina 2 de 8 10218_19_TNTp854_Cromo_28B
HRS MIN SEC
9. Inverter o frasco 10. Aps inverter o frasco, 11. Aps o temporizador 12. Limpar
23 vezes para misturar. deixar o frasco em expirar, inverter o frasco cuidadosamente a parte
repouso por 23 minutos. novamente 23 vezes. exterior do frasco.
Inserir o frasco preparado
no suporte de clula.
O instrumento l o cdigo
de barras, e depois
seleciona e executa o teste
correto. Os resultados so
dados em mg/L Cr.
No preciso zerar o
instrumento.
TNTplus Cromo, Hexavalente Mtodo 10218
HRS MIN SEC
1. Pipetar 2.0 mL da 2. Aparafusar um 3. Inverter o frasco 4. Aps inverter o frasco,

amostra no frasco. DosiCap B laranja no 23 vezes para misturar. deixar o frasco em
frasco resfriado. repouso por 23 minutos.
no Compartimento de
Clula n 2.

5. Aps o temporizador 6. Limpar 7. Inserir o frasco

expirar, inverter o frasco cuidadosamente a parte preparado no suporte de
novamente 23 vezes. exterior do frasco. clula.
de barras, e depois
correto. Os resultados so
dados em mg/L Cr.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
Para subtrair o valor do branco de uma srie de medidas, medir o branco pela etapa 12 do
procedimento para cromo total ou a etapa 7 do procedimento de cromo hexavalente.
valor.
Brancos da Amostra
As amostras coloridas ou turvas podem causar resultados de alto valor. A digesto no
procedimento de cromo total geralmente destri toda a cor e turvao e no requer um
branco da amostra. Para compensar pela cor ou turvao na determinao do cromo
hexavalente, o procedimento repetido e o reagente formador de cor que est presente no
DosiCap B no adicionado.
Para determinar o branco de amostra do cromo hexavalente:
1. Executar o procedimento conforme descrito, porm no adicionar o Reagente DosiCap B

na etapa 2.
2. Tampar o frasco com o DosiCap Zip (no remover o laminado).
3. O valor obtido na etapa 7 subtrado do valor obtido da amostra original de cromo

hexavalente, para resultar na concentrao de amostra correta.

Alternativamente, as amostras de cromo hexavalente que contm apenas turvao podem ser
ltradas atravs de um ltro de membrana e analisadas usando o procedimento hexavalente.
Os resultados so reportados na forma de cromo hexavalente dissolvido.
As amostras sem cor ou turvao no precisam de brancos de amostra.
Interferncias
foram determinados.
Quantidades maiores de ferro, cobre e agentes redutores e oxidantes oferecem resultados de

tendncia de acmulo no fundo. O chumbo, mercrio e estanho oferecem resultados de alta
tendncia de acmulo no fundo.
Nota Importante: O cromo no-dissolvido no determinado com a determinao do cromo (VI).

Uma concentrao de analito altamente em excesso (acima de 20 mg/L) da faixa determinada
afetar adversamente a formao de cor, resultando em uma falsa leitura dentro da faixa do mtodo.

de padro.

SO42, Na+, K+, NO3 2000 mg/L
Cl 1000 mg/L
Ca2+ 125 mg/L
Mg2+, NH4+ 100 mg/L
Zn2+, Ni2+, Co2+, Cd2+ 50 mg/L
Pb2+ 25 mg/L
Cu2+, Fe3+ 10 mg/L
Ag+ 5 mg/L
Sn2+ 1 mg/L

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. Para preservar as
amostras para anlise de cromo total, ajustar o pH em no mximo 2 com cido ntrico. Isso exige
aproximadamente 2 mL por litro de cido. Armazenar as amostras preservadas a 4 C (39.2 F)
por at seis meses. Reduzir a temperatura da amostra para 1535 C (5995 F) e ajustar o pH
em cerca de 4 com hidrxido de sdio antes de realizar a anlise. Para preservar amostras para
anlise de cromo hexavalente, ajustar o pH em 8 com 1 N hidrxido de sdio. Armazenar a 4 C
(39.2 F) por at 24 horas. Reduzir a temperatura da amostra para 1535 C (5995 F). No
requer neutralizao de pH. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.

Mtodo de Soluo Padro (Cromo Total)
Para vericar a preciso do mtodo de cromo total, preparar um padro de cromo trivalente
em 0.50-mg/L da seguinte forma:
1. Diluir 5.00 mL de soluo padro de cromo trivalente, 50-mg/L como Cr3+, em 500 mL
com gua deionizada.
2. Usar 2.0 mL do padro de cromo trivalente em vez da amostra na etapa 3. Preparar esta
soluo diariamente.
Mtodo de Soluo Padro (Cromo Hexavalente)

Para vericar a preciso do mtodo de cromo hexavalente, preparar um padro de cromo
hexavalente em 0.50-mg/L da seguinte forma:
1. Diluir 5.00 mL de soluo padro de cromo hexavalente, 10 mg/L como Cr3+, em 100 mL
com gua deionizada.
2. Usar 2.0 mL deste padro de 0.50 mg/L em vez da amostra na etapa 2. Preparar esta
soluo diariamente.
Resumo do mtodo
No procedimento de cromo total, todo o cromo na amostra oxidado para cromo hexavalente
(Cr6+). O cromo hexavalente ento reage com o 1,5-difenilcarbazida para formar o
1,5-difenilcarbazona. A quantidade de cor vermelha formada com o cromo hexavalente
diretamente proporcional quantidade de cromo presente na amostra. Determinar o cromo
trivalente, subtraindo os resultados de um teste de cromo hexavalente individual dos
resultados de um teste de cromo total. Os resultados dos testes so medidos em 543 nm.


Quantidade/
teste
Cromo, Total e Hexavalente TNTplus, conjunto de reagente TNT854 1 25/pc. TNT854
Quantidade/
teste
Reator DRB200, 115 V, 13x17 mm + 2x20 mm (monobloco) 1 cada DRB200-01
Ou
Estante de resfriamento para frascos de teste 12 cada 18641-00
Padres recomendados
Cromo, trivalente, soluo padro, 50-mg/L Cr3+ 100 mL 14151-42

Cromo, Soluo Padro Hexavalente, 10, ampolas de 2 mL 20/pc. 25572-20

Descrio No. Cat.
Frasco, amostragem, polietileno de baixa densidade, com tampa, 500 mL, 12/pc. 20870-79
Reator DRB200, 115 V, 21x13mm + 4x20 mm (dual bloco) DRB200-02
Reator DRB200, 230V, 15x13 mm + 15x13 mm (dual bloco) DRB200-07
Frasco, ltragem, vidro, 1000-mL (SUVA) 546-53
Frasco, volumtrico, 100-mL 14574-42
Frasco, volumtrico, Classe A, 500-mL 14574-49
Suporte de ltro, vidro para ltragem a vcuo (SUVA) 2340-00
Filtro de Membrana, 47-mm, 0.45 mcron de polietersulfona hidroflica para SUVA 28947-00
cido ntrico, ACS 152-49
Papel para determinao do pH, 014 unidades 26013-00
Pipeta, volumtrica, Classe A, 5.00 mL 14515-37
Pipeta, bulbo de segurana 14561-00
Hidrxido de sdio, 1.0 N 1045-32
Luvas Adaptadoras para o reator TNTplus, 13 a 16-mm em dimetro, 5/pc. 28958-05
Tubulao, borracha, 12 ps 560-19

Cromo, Hexavalente
Mtodo 8023 Mtodo 1,5-Difenilcarbohidrazida1
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac (0.010 a 0.700 mg/L Cr6+)
Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais;
aceito pela USEPA para anlise de guas residuais2
2O procedimento equivalente ao mtodo 1-1230-85 USB para guas residuais.
Preparao do Teste

Os altos nveis de cromo so indicados pela formao de um precipitado. Diluio da amostra pode ser necessria.
As amostras nais so altamente acdas. Neutralizar ao pH 69 com soluo padro de hidrxido de sdio e consultar as
chas de dados de segurana de material do reagente para informaes sobre disposio.
Pacotes de reagente de cromo em p ChromaVer 3 1
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada, 10 mL 2
Teste AccuVac:
Coletar ao menos 40 mL da amostra em um bquer de 50 mL 40 mL
Ampolas AccuVac ChromaVer 3 1
Bquer, 50-mL (teste AccuVac) 1
Clula de amostra, 10-mL, redonda, com tampa 1
Cromo, Hexavalente
8023_Cromo_Hex_AVPP_28B Pgina 1 de 6
Cromo, Hexavalente (0.010 a 0.700 mg/L Cr6+)
90 Cromo Hex.
Programas
Armaz.
Iniciar

10 mL da amostra. um pacote de reagente
ChromaVer 3 clula de
amostra. Gire para
misturar.
Na presena de cromo
hexavalente, uma cor roxa
se forma.
OK
Zero Ler
05:00
5. Pressionar o smbolo 6. Preparao do 7. Quando o 8. Limpar a amostra
do TEMPORIZADOR>OK. branco: Encher uma temporizador expirar, preparada e inseri-la no
segunda clula de limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
amostra quadrada com no suporte de clula de amostra com a linha de
10 mL da amostra. amostra com a linha de nvel de enchimento
Pressionar LER.
Pressionar ZERO.
O mostrador exibir:
em mg/L Cr6+.
0.000 mg/L Cr6+
Cromo, Hexavalente
Pgina 2 de 6 8023_Cromo_Hex_AVPP_28B
Ampola AccuVac Mtodo 8023
Programas
Armaz.
95 Cromo Hex. AV
10 mL
Iniciar

clula de amostra redonda AccuVac de reagente
com 10-mL da amostra. ChromaVer 3 com a
amostra do bquer.
Manter a ponta imersa
enquanto a ampola
OK
Zero Ler
05:00
5. Inverter rapidamente a 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o 8. Limpar a Ampola
ampola vrias vezes para do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, AccuVac e inseri-la no
misturar. Limpar qualquer limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
vestgio de lquido ou no suporte de clula de amostra.
impresses digitais. amostra.
Pressionar LER.
Pressionar ZERO.
O mostrador exibir:
em mg/L Cr6+.
0.000 mg/L Cr6+
Cromo, Hexavalente
Interferncias
Ferro Pode interferir acima de 1 mg/L
ons mercurosos e
Leve interferncia
mercricos
Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra pode exceder a capacidade de
pH
tamponamento dos reagentes e exigir o pr-tratamento da amostra.
Pode interferir se acima de 1 mg/L. Aguardar 10 minutos pelo perodo de reao antes de
Vandio
tomar a leitura.
Para amostras turvas, tratar o branco com o contedo de um pacote de reagente em p
Turvao cido1. Assim garantir que qualquer opacidade dissolvida pelo cido no reagente de cromo
ChromaVer 3 tambm ser dissolvida no branco..

Coletar as amostras em um recipiente de vidro ou plstico limpos. Armazenar a 4 C (39 F)
em at 24 horas. As amostras devem ser analisadas dentro de 24 horas.
1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra, ou ampola AccuVac (amostra
no-contaminada) no instrumento. Vericar a frmula qumica.


4. Quebrar o gargalo da ampola padro de cromo Voluette, 12.5 mg/L Cr6+.
5. Para anlise usando os pacotes de reagente em p, usar a pipeta TenSette para adicionar
0.1 mL, 0.2 mL e 0.3 mL de padro, respectivamente, em cada uma das trs amostras de
25 mL e misturar vigorosamente. Transferir 10 mL de cada soluo em uma clula de
amostra de 10-mL e analisar conforme descrito acima.
Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros* misturadores com 50 mL da amostra e contaminar
para trs bqueres de 50 mL. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
6. Aceitar cada leitura de adio de padro pressionando LER. Cada adio deve reetir
aproximadamente 100% de recuperao.
100% de recuperao.
Cromo, Hexavalente
Pgina 4 de 6 8023_Cromo_Hex_AVPP_28B

Preparar uma soluo padro de 0.50 mg/L de Cr6+ diariamente da seguinte forma:
1. Usando uma pipeta de 5.00 mL, transferir a soluo padro de cromo hexavalente,
50 mg/L, em um frasco volumtrico Classe A de 500-mL.
2. Executar o procedimento para cromo hexavalente conforme descrito acima.
3. Diluir at a marca com gua deionizada. Executar o procedimento de teste conforme

descrito acima.
PADRO AJUSTAR: DES.
Resumo do mtodo
O cromo hexavalente determinado pelo mtodo 1,5-Difenilcarbohidrazida usando uma nica
frmula de p seco chamada Reagente de Cromo ChromaVer 3. Este reagente contm um
tampo cido combinado com 1,5-Difenilcarbohidrazida, que reage pra resultar na colorao
prpura na presena de cromo hexavalente. Os resultados do teste foram medidos a 540 nm.

Quantidade/
teste
Pacotes de reagente de cromo em p ChromaVer 3 1 100/pc. 12710-99
Ou
Ampolas AccuVac ChromaVer 3 1 25/pc. 25050-25
gua deionizada varivel 4L 272-56

Quantidade/
teste

Quantidade/
teste
Clula de amostra, 10 mL, com tampa 1 cada 21228-00
Cromo, Hexavalente
Padres recomendados
Cromo, soluo padro hexavalente, ampolas de 10-mL Voluette, 12.5-mg/L Cr6+ 16/pc. 14256-10
Cromo, soluo padro hexavalente, Cromo, Soluo padro, 50.0 mg/L Cr6+ 100 mL 810-42H

Descrio No. Cat.
Pacote de reagente cido em p 2126-99
Frasco, volumtrico, Classe A, 500 mL 14574-49
Pipeta, 5.00 mL 14515-37
Soluo padro de hidrxido de sdio 2450-26

Cromo, Total
Mtodo 8024 Mtodo de Oxidao de Hipobromito Alcalino1, 2
Pacotes de reagente em p (0.01 a 0.70 mg/L)
2 Este procedimento equivalente ao Mtodo Padro 3500-CRD para guas residuais.
Preparao do Teste

realizar um ajuste de branco do reagente.
Preparar um banho em gua fervente para a etapa 5. Usar protetores de dedo para lidar com clulas de amostra quentes.
Pacotes de reagente cido em p 1
Pacotes de reagente de cromo ChromaVer 3 em p 1
Pacotes de reagente de cromo 1 em p 1
Pacotes de reagente de cromo 2 em p 1
Placa quente 1
Banho de imerso e estante 1
Protetores de dedos varivel
Clulas de amostra, 1 polegada quadrada 2
Clula de amostra, 1 polegada redonda, 102025 mL, com tampa 1
Nota: As informaes para renovao de pedido de itens de consumo e substituio encontra-se na pgina 5.
Cromo, Total
8024_Cromo_Tot_PP_28B Pgina 1 de 6
Cromo, Total (0.01 a 0.70 mg/L)
100 Cromo Total

Programas
Armaz.
Iniciar

PROGRAMAS ARMAZ.. amostra de 25-mL com Adicionar o contedo de
25-mL da amostra. um pacote de p reagente
em p de cromo 1. Gire
para misturar.
OK
05:00
5. Inserir a amostra 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o 8. Remover a tampa e
preparada no banho de do TEMPORIZADOR>OK. temporizador soar, adicionar o contedo de
imerso em gua fervente. remover a amostra um pacote de reagente
preparada. Usar gua em p de cromo 2. Tampar
corrente, esfriar a clula a e inverter a mistura.
25 C.
OK
05:00
9. Adicionar o contedo 10. Adicionar o contedo 11. Pressionar o smbolo 12. Enquanto a amostra
de um pacote reagente de um pacote de reagente do TEMPORIZADOR>OK. reage, colocar 10 mL de
cido em p. Gire para em p de cromo um frasco de mistura em
misturar. ChromaVer 3. Gire para uma clula de amostra
misturar. quadrada.
Cromo, Total
Pgina 2 de 6 8024_Cromo_Tot_PP_28B
Zero
Ler
13. Preparao do 14. Limpar o branco e 15. Pressionar ZERO. 16. Limpar a amostra
branco: Quando o inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibir:
temporizador expirar, clula de amostra com a suporte de clula de
encher outra clula de linha de nvel de 0.00 mg/L Cr amostra com a linha de
amostra com 10 mL de enchimento voltada para o nvel de enchimento
amostra. lado direito. voltada para o lado direito.
Pressionar LER.
em mg/L Cr.
Interferncias
Amostras altamente
tamponadas ou pH extremo
amostra.
de amostra
Pode inibir a completa oxidao do cromo trivalente. Na presena de altos nveis de matria
Material orgnico orgnica, a digesto pode ser necessria. Realizar a anlise conforme descrito neste
procedimento na amostra digerida.
Turvao Para amostras turvas, tratar o branco de 25 mL e a amostra simultaneamente nas etapas 39.

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. Para preservar
as amostras, ajusta o pH em at 2 com cido ntrico. Isso exige aproximadamente 2 mL por
litro de cido. Armazenar as amostras preservadas por at seis meses sob temperatura
ambiente. Ajustar o pH em aproximadamente 4 com hidrxido de sdio 5.0 N antes da
anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.



Cromo, Total

Para mais informaes, consulte o manual do usurio.
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de cromo trivalente Voluette, 12.5 mg/L Cr3+.


100% de recuperao.

Preparar uma soluo padro de cromo trivalente 0.50-mg/L da seguinte forma:
1. Diluir 5.00 mL de soluo padro de cromo trivalente, 50-mg/L como Cr3+, em 500 mL
com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente.
PADRO AJUSTAR: DES.
Resumo do mtodo
O cromo trivalente na amostra est oxidado na forma hexavalente pelo on de hipobromito sob
condies alcalinas. A amostra est acidicada. O teor total de cromo determinado pelo
mtodo 1,5-Difenilcarbohidrazida. Determinar o cromo trivalente, subtranndo os resultados
deum teste de cromo hexavalente individual dos resultados de um teste de cromo total.
Os resultados dos testes so medidos em 540 nm.
Cromo, Total
Pgina 4 de 6 8024_Cromo_Tot_PP_28B

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de cromo total (100 testes), inclui: 22425-00
Pacotes de reagente cido em p 1 100/pc. 2126-99
Pacotes de reagente de cromo em p ChromaVer 3 1 100/pc. 12066-99
Pacotes de reagente de cromo 1 em p 1 100/pc. 2043-99
Pacotes de reagente de cromo 2 em p 1 100/pc. 2044-99
Quantidade/
teste
Placa quente, 31/2-pol. dimetro, 120 V, 50/60 Hz 1 cada 12067-01
Ou
Placa quente, 4-pol. dimetro, 240 V, 50/60 Hz 1 cada 12067-02
Banho de imerso e estante 1 cada 1955-55
Padres recomendados
Cromo, trivalente, soluo padro, 50-mg/L Cr3+ 100 mL 14151-42
Cromo, trivalente, soluo padro, 12.5-mg/L Cr3+, ampola Voluette, 10 mL 16/pc. 14257-10

Descrio No. Cat.
Pacote de reagente cido em p 2126-99
Protetores de dedos 14647-02
Frasco, volumtrico, Classe A, 500-mL 14574-49
Pipeta, volumtrica, Classe A, 5.00 mL 14515-37
Cromo, Total
Demanda de Oxignio, Qumica
Mtodo 10211 Mtodo de digesto por reator
TNTplus 820 ULR (160 mg/L DQO)
Escopo e Aplicao: Para gua residual, gua de processo, gua de superfcie e gua de refrigerao; requer a digesto
Preparao do Teste

A temperatura recomendada de armazenamento do reagente de 1525 C (5977 F).
Algumas substncias qumicas e aparelhos utilizados neste procedimento podem ser prejudiciais sade e segurana do
usurio, se inadequadamente manuseado ou utilizado indevidamente. Leia todas os avisos e chas MSDS associadas.
Para testar o branco opcional de um conjunto de amostras, consulte Brancos para determinao colorimtrica na pgina 3.
Os mtodos TNTplus so ativados a partir tela do Menu Principal assim que o frasco da amostra inserido no suporte de
clula de amostra.
O reagente respingado afetar a preciso do teste e nocivo pele e outros materiais.
Em caso de respingos, providencie para lavar com gua corrente.
Use a proteo ocular adequada e vestimentas adequadas para proteo do usurio. Ao entrar em contato com a pele, lave
bem a rea afetada com gua abundante. Releia e siga as instrues cuidadosamente.
Guardar os frascos no-utilizados (sensveis luz) em uma caixa fechada.

Misturador 1
Reator DRB200 com poos de 13-mm (usar adaptadores com orifcios de 16-mm) 1
Conjunto de Reagente DQO TNT820 varivel
Ponteiras para pipeta 1

10211_TNTp820_DOQ_28B Pgina 1 de 6
Demanda de Oxignio, Qumica ULR (160 mg/L DQO)
TNTplus Mtodo 10211
1. Ligar o Reator 2. Homogeneizar 3. Para ajudar a garantir 4. Inverter um frasco

DRB200. Pr-aquecer a 100 mL da amostra por uma poro representante vrias vezes para colocar
150 C. 30 segundos em um da amostra para anlise, o sedimento do fundo do
Nota: Para os Reatores misturador. Para amostras despejar a amostra frasco em suspenso.
DRB200 com poos de contendo grandes homogeneizada em um
16-mm, inserir uma luva quantidades de slidos, bquer de 250-mL e agitar
adaptadora de 16 a 13-mm aumentar o tempo de gentilmente com a chapa
em cada poo antes de ligar homogeneizao. de agitao magntica.
o reator.
Se a amostra no contiver
slidos suspensos, omitir
as etapas 2 e 3.
HRS MIN SEC HRS MIN SEC
5. Pipetar 6. Segurar o frasco pela 7. Aquecer por duas 8. Desligar o reator.

cuidadosamente 2.0 mL tampa sobre uma pia. horas.
Aguardar 20 minutos at
da amostra no frasco. Inverter suavemente
que os frascos resfriem a
Limpar cuidadosamente a vrias vezes para misturar.
120 C ou menos.
parte externa do frasco. Os frascos de amostra
aquecero durante a
misturao.
Inserir os frascos no reator
DRB200 pr-aquecido.
Fechar a tampa protetora.

Pgina 2 de 6 10211_TNTp820_DOQ_28B
9. Inverter cada frascos 10. Colocar os frascos em 11. Inserir o frasco Zero 12. Limpar o exterior do
diversas vezes enquanto uma estante e deixar do lote de frascos de frasco e inseri-lo no
quentes. resfriar temperatura amostra no suporte de suporte de clulas.
ambiente. clula de amostra.
Instalar a cortina contra luz O instrumento l o cdigo de barra e l a amostra.
no Compartimento de de barras, depois seleciona
Clula n 2. o mtodo e ajusta o
em mg/L DQO.
instrumento em zero.
O instrumento exibe L1
ao terminar de zerar.
Brancos para determinao colorimtrica

realizado usando o mesmo nmero de lote de reagente. O branco pode ser usado
repetidamente para medies usando o mesmo lote de frascos. Armazenar em local escuro, e
monitorar quanto decomposio, medindo sua concentrao periodicamente.
Pressionar OPES>MAIS>REAGENTE BRANCO: DES. Selecionar LIG. O valor medido do
valor.
Interferncias
O cloreto a interferncia primria na determinao de concentrao de DQO. Cada frasco
de DQO contm sulfato mercrico que eliminar a interferncia do cloreto at 1500 mg/L Cl.
Uma concentrao de analito excessivamente acima da ixa determinada afetar
adversamente a formao de cor, resultando em uma falsa leitura dentro da faixa do mtodo.
Coletar as amostras em garrafas de vidro. Usar garrafas plsticas somente se estas estiverem
livres de contaminao orgnica. Testar biologicamente as amostras ativas assim que
possvel. Homogeneizar as amostras contendo slidos para assegurar amostras
representativas. As amostras tratadas com cido sulfrico* em um pH inferior a 2 (cerca de
2 mL por litro), refrigerado a 4 C, podem ser armazenadas por at 28 dias. Corrigir os
resultados para adies de volume.
* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais na pgina 5.

1. Vericar a preciso da faixa de 1 a 60 mg/L com uma soluo padro de 50 mg/L.

Preparar dissolvendo 42.5 mg de ftalato cido de potssio desidratado (120 C, durante a
noite) em 1 litro de gua deionizada. Usar 2 mL como o volume de amostra.
O resultado deve ser 50 mg/L DQO. Ou diluir 5 mL de Soluo Padro DQO 1000-mg/L
em 100 mL para produzir um padro de 50-mg/L.
2. Alternativamente, usar 2.0 mL de soluo padro para inorgnicos mistos em euentes

de guas residuais. Este padro contm 25 mg/L de DQO na presena de outros ons tais
como nitrato, amnia, fosfato e sulfato.
Resumo do mtodo
Os resultados em mg/L de DQO so denidos como o mg de O2 consumido por litro da
amostra sob as condies deste procedimento. Neste procedimento, a amostra aquecida
por duas horas com um forte agente oxidante, dicromato de potssio. Os compostos
orgnicos oxidveis reagem, reduzindo o on de dicromato (Cr2O72-) para o on crmico verde
(Cr3+). Com este mtodo, a quantidade de Cr6+ amarelo remanescente determinada. O
reagente DQO tambm contm ons de prata e mercrio. A prata um catalisador e o
mercrio utilizado para complexar interferncias do cloreto. Os resultados do teste so
medidos a 348 nm.


Quantidade/
teste
Demanda de oxignio, Conjunto de reagente ULR TNT820 12 frascos 24/pc. TNT820
Quantidade/
teste
Ou
Estante de frascos de teste 13 cada 18641-00
Padres recomendados
Soluo padro de DQO, 1000 mg/L 200 mL 22539-29
Ftalato cido de potssio, ACS 500 g 315-34
Padro de inuentes de gua residual, para parmetros mistos
500 mL 28332-49
(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT)

Bquer, 250 mL cada 500-46H
Misturador, 2-velocidades, 120 VCA cada 26161-00
Reator DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (dual bloco) cada DRB200-02
Reator DRB200, 230 V, 15 x 13 mm + 15x13 mm (dual bloco) cada DRB200-07
Chapa de agitao, magntica cada 28812-00
Barra de agitao, octagonal cada 20953-52
cido sulfrico, ACS 500 mL 979-49
Mangas para adaptador do reator TNTplus, dimetro 16-mm para 13-mm 5/pc. 28958-05

Mtodo 10212 Mtodo de digesto por reator
TNTplus 823 UHR (25015,000 mg/L DQO)
Escopo e Aplicao: Para gua residual e guas de processo; requer digesto
Preparao do Teste

A temperatura recomendada de armazenamento do reagente de 1525 C (5977 F).
Para testar o branco opcional de um conjunto de amostras, consulte Brancos para determinao colorimtrica na pgina 3.
clula de amostra.

Misturador 1
Conjunto de Reagente DQO TNT823 varivel

Demanda de Oxignio, Qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)
TNTplus Mtodo 10212
1. Ligar o Reator 2. Homogeneizar 3. Para ajudar a garantir 4. Inverter um frasco

DRB200. Pr-aquecer a 100 mL da amostra por uma poro representante vrias vezes para colocar
150 C. 30 segundos em um da amostra para anlise, o sedimento do fundo do
Nota: Para os Reatores misturador. Para amostras despejar a amostra frasco em suspenso.
DRB200 com poos de contendo grandes homogeneizada em um
o reator.
as etapas 2 e 3.
5. Pipetar 6. Segurar o frasco pela 7. Aquecer por duas 8. Desligar o reator.

cuidadosamente 0.3 mL tampa sobre uma pia. horas.
(300 L) da amostra no Inverter suavemente
frasco. Limpar vrias vezes para misturar.
120 C ou menos.
cuidadosamente a parte Os frascos de amostra
externa do frasco. aquecero durante a
misturao.
DRB200 pr-aquecido.

9. Inverter cada frascos 10. Colocar os frascos em 11. Limpar 12. Inserir o frasco
diversas vezes enquanto uma estante e deixar cuidadosamente a parte preparado no suporte de
quentes. resfriar temperatura exterior do frasco. clula.
ambiente.
Instalar a cortina contra luz O instrumento l o cdigo
no Compartimento de de barras, e depois
Clula n 2. seleciona e executa o teste
correto.
em mg/L DQO.

repetidamente para medies usando o mesmo lote de tubos. Armazenar em local escuro, e
valor.
Interferncias
Uma concentrao de DQO excessivamente acima da ixa determinada afetar adversamente
a formao de cor, resultando em uma falsa leitura dentro da faixa do mtodo.

1. Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de padro de 1000 mg/L. Preparar
dissolvendo 0.8503 g de ftalato cido de potssio desidratado (120 C, durante a noite)
em 1 litro de gua deionizada. Usar 0.3 mL como o volume de amostra. As solues
padro 1000 mg/L de DQO ou 617 mg/L de DQO esto tambm disponveis.
2. Alternativamente, usar 0.3 mL de soluo padro para inorgnicos mistos em inuentes

de guas residuais. Este padro contm 500 mg/L de DQO na presena de outros ons
tais como nitrato, fosfato, amnia e sulfato.
Resumo do mtodo
orgnicos oxidveis reagem, reduzindo o on de dicromato (Cr2O7 2-) para o on crmico verde
(Cr3+). A quantitade de cor verde produzida diretamente proporcional quantitade de DQO
presente. O reagente DQO tambm contm ons de prata e mercrio. A prata um
catalisador e o mercrio utilizado para complexar interferncias do cloreto. Os resultados do
teste so medidos a 620 nm.

Quantidade/
teste
Demanda de oxignio, Conjunto de reagente UHR TNT823 12 frascos 25/pc. TNT823
Quantidade/
teste
Ou
Padres recomendados
Soluo padro de DQO, 1000-mg/L 200 mL 22539-29
Padro de demanda de oxignio (DBO, DQO, COT), ampolas de 10-mL, 617 mg/L DQO 16/pc. 28335-10
500 mL 28331-49


Barra de agitao, octagonal cada 20953-52

Mtodo 8000 Mtodo de digesto reator1
(3 a 150, 20 a 1500 e 200 a 15,000 mg/L DQO)
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar; a digesto necessria;
as faixas entre 3150 mg/L e 201500 mg/L de DQO so aprovadas pela USEPA para a anlise de guas residuais2;
a faixa entre 20015,000 mg/L DQO no so aprovadas pela USEPA.
1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., Analytical Chemistry, 1975, 47(8), 1397
2 Registro Federal, 21 de abril de 1980, 45(78), 26811-26812
Preparao do Teste

Teste um branco de cada conjunto de amostras. Realize todos os testes (as amostras e o branco) com o mesmo lote de
tubos. O nmero de lote aparece no rtulo do recipiente. Consulte Brancos para determinao colorimtrica na pgina 4.
O reagente respingado afetar a preciso do teste e nocivo pele e outros materiais. Em caso de respingos, providencie
para lavar com gua corrente.
Bquer, 250-mL 1
Misturador 1
Tubos de reagente de digesto DQO varivel
Reator DRB200 1
Agitador magntico e barra de agitao 1
Recipiente de transporte opaco para armazenamento de tubos de reagente no-utilizados, sensveis luz. varivel
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL, com ponteiras (para faixa de 20015,000 mg/L) 1
Pipeta, volumtrica 2.00 mL 2
Carga de pipeta, bulbo de segurana 1
Nota: Para maior preciso, analisar ao menos trs rplicas e a mdia dos resultados.

8000_DOQ_RCD_MR_28B Pgina 1 de 8
Demanda de Oxignio, Qumica (3 a 150, 20 a 1500 e 200 a 15,000 mg/L DQO)
Procedimento de Digesto Mtodo 8000
1. Homogeneizar 2. Para a faixa de 3. Ligar o Reator 4. Remover as tampas

100 mL da amostra por 20015,000 mg/L ou para DRB200. Pr-aquecer a dos dois tubos de
30 segundos em um obter melhor preciso e 150 C. reagente de digesto
liquidicador. Para capacidade de reproduo DQO. (Certicar-se de que
Consultar o Manual do
amostras contendo de outras faixas, despejar usa os tubos para a faixa
Usurio do DRB200 para
grandes quantidades de a amostra homogeneizada apropriada.)
selecionar as aplicaes
slidos, aumentar o tempo em um bquer de 250 mL
de temperatura
de homogeneizao. e misturar gentilmente
pr-programada.
com a placa de agitao
magntica.
as etapas 1 e 2.
5. Amostra preparada: 6. Preparao do 7. Tampas os tubos 8. Segurar os tubos pela

Segurar um tubo em branco: Segurar um hermeticamente. Lavar tampa sobre uma pia.
ngulo de 45-graus. Usar segundo tubo em ngulo bem com gua e secar Inverter suavemente
uma pipeta volumtrica de 45-graus. Usar uma com papel-toalha limpo. vrias vezes para misturar.
limpa para adicionar pipeta volumtrica limpa Inserir os tubos no reator
2.00 mL da amostra no para adicionar 2.00 mL de DRB200 pr-aquecido.
tubo. gua deionizada. Fechar a tampa protetora.
Usar uma Pipeta TenSette Usa uma Pipeta TenSette Os tubos de amostra
para adicionar 0.20 mL para adicionar 0.20 mL aquecero durante a
para a faixa de para a faixa de misturao.
20015,000 mg/L. 20015,000 mg/L.

Pgina 2 de 8 8000_DOQ_RCD_MR_28B
9. Aquecer os tubos por 10. Desligar o reator. 11. Inverter cada tubos
duas horas. diversas vezes enquanto
ainda estiver quente.
que os tubos resfriem a
Colocar os tubos em uma
120 C ou abaixo.
estante e permitir que
resfriem temperatura
ambiente.
Proceder com a etapa
Determinao
Colorimtrica Mtodo 8000
Determinao Colorimtrica Mtodo 8000
Programas Armaz.
431 DQO ULR

430 DQO LR Zero
435 DQO HR
Iniciar
1. Selecionar um teste 2. Limpar a parte externa 3. Inserir o branco em 4. Pressionar ZERO.

de faixa ultra-baixa, faixa dos tubos com uma toalha um suporte de clulas de
O mostrador exibir:
baixa ou faixa alta. umedecida, seguida por 16-mm.
uma toalha seca. 0.0 mg/L DQO
Instalar a cortina contra
luz no Compartimento de
Clula n 2.

Ler
5. Inserir o tubo da 6. Pressionar LER. 7. Ao usar os tubos de

amostra em um suporte reagente de digesto
de clulas de amostra de DQO Faixa Alta Plus,
em mg/L DQO.
16-mm. multiplicar o resultado
por 10.
Para obter resultados mais
precisos com amostras de
cerca de 1500 a
15,000 mg/L de DQO,
repetir a anlise com uma
amostra diluda.

O branco pode ser usado repetidamente para medies usando o mesmo lote de tubos.
Armazenar em local escuro. Monitora a decomposio pela mensurao de absoro na
forma de onda apropriada (356, 420 ou 620 nm). Zerar o instrumento em modo de absoro,
usando um tubo contendo 5 mL de gua deionizada e mediar a absoro do branco. Registrar
o valor. Preparar um novo branco quando a absoro passar para cerca de
0.01 unidades de absoro.
Interferncias
O cloreto a interferncia primria na determinao de concentrao de DQO. Cada tubo de
DQO contm sulfato mercrico que eliminar a interferncia do cloreto at o nvel
especicado na coluna 1 na Tabela 1. Amostras com concentraes maiores de cloreto
devem ser diludas. Diluir a amostra sucientemente para reduzir a concentrao de cloreto
at o nvel dado na coluna 3.
Se a diluio da amostra reduzir muito a concentrao de DQO para uma determinao

precisa, adicionar 0.50 g de sulfato mercrico (HgSO4) (No. Cat. 1915-20) em cada tubo de
DQO antes de adicionar a amostra. O sulfato mercrico adicional aumentar a concentrao
mxima de cloreto disponvel ao nvel dado na coluna 4 da Tabela 1.
Tabela 1 Interferncias e Nveis

Concentrao sugerida de Concentrao mxima de
Concentrao mxima de
Tipo de tubo usado Cl nas amostras diludas Cl na amostra quando
Cl na amostra (mg/L)
(mg/L) 0.50 HgSO4 adicionado
Faixa ultra-baixa
2000 1000 N/A
(0.740.0 mg/L)
Faixa Baixa
2000 1000 8000
(3150 mg/L)

Tabela 1 Interferncias e Nveis

Concentrao sugerida de Concentrao mxima de
Concentrao mxima de
Tipo de tubo usado Cl nas amostras diludas Cl na amostra quando
Cl na amostra (mg/L)
(mg/L) 0.50 HgSO4 adicionado
Faixa Alta
2000 1000 4000
(201500 mg/L)
Faixa Alta Plus
20,000 10,000 40,000
(20015,000 mg/L)
2 mL por ltro), refrigerador a 4 C, podem ser armazenadas por at 28 dias. Corrigir os
1. Vericar a preciso da faixa de 0.7 a 40.0 mg/L com uma soluo padro de DQO a
30 mg/L. Usando um recipiente de vidro de classe A, preparar uma soluo de
1000 mg/L, diluindo 850 mg a seco (120 C, durante a noite) de ftalato cido de potssio
em 1000 mL de gua deionizada livre de componentes orgnicos. Preparar uma diluio
de 30 mg/L, diluindo 3.00 mL desta soluo em um frasco volumtrico de
100.0 mL. Diluir at o volume indicado com gua deionizada, tampar e inverter 10 vezes
para misturar. Usar 2 mL como o volume de amostra. O resultado deve ser 30 mg/L DQO.
Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com a soluo padro de
30 mg/L de DQO, pressionar OPES>MAIS no menu do programa atual. Pressionar
PADRO AJUSTAR: DES.
Pressionar LIG. Pressionar AJUSTAR para conrmar a concentrao exibida. Se
utilizar uma concentrao alternativa, pressionar o nmero na caixa para introduzir a
2. Vericar a preciso da faixa de 3 a 150 mg/L com uma soluo padro de 100 mg/L DQO.
Preparar dissolvendo 85 mg a seco (120 C, durante a noite) de ftalato cido de potssio
em 1 litro de gua deionizada. Usar 2 mL como o volume de amostra.
100 mg/L de DQO, pressionar OPES>MAIS no menu do programa atual. Pressionar
PADRO AJUSTAR: DES.
3. Vericar a preciso da faixa de 20 a 1,500 mg/L usando uma Soluo Padro DQO de
300 mg/L ou 1000 mg/L. Usar 2 mL destas solues como volume de amostra;

o resultado esperado ser de 300 ou 1000 mg/L DQO, respectivamente. Ou preparar um

padro de 500 mg/L dissolvendo 425 mg (120 C, durante a noite) de ftalato cido de
potssio em 1 litro de gua deionizada.
300 mg/L ou 1000 mg/L de DQO, pressionar OPES>MAIS no menu do programa
atual. Pressionar PADRO AJUSTAR: DES.
4. Vericar a preciso da faixa de 200 a 15,000 mg/L com uma soluo padro de DQO a
10,000 mg/L. Prepara a soluo de 10,000 mg/L dissolvendo 8500 g de desidratado
(120 C, durante a noite) em 1 litro de gua deionizada. Usar 0.2 mL desta soluo como
o volume de amostra; o resultado esperado ser 10,000 mg/L DQO.
10,000 mg/L de DQO, pressionar OPES>MAIS no menu do programa atual.
Pressionar PADRO AJUSTAR: DES.
Reagentes alternativos
Os reagentes COD2 sem mercrio proporcionam uma opo de teste sem mercrio para
outros ns sem relatrio de anlises. Para as aplicaes de controle de processo, os
Reagentes COD2 eliminaro os resduos de mercrio e economizam nos gastos com
descarte. Estes reagentes so totalmente compatveis com os procedimentos de teste e
curvas de calibrao programas no espectrmetro. Determinar o cloreto e amnia para obter
Nota: Estes reagentes no so aprovados pela USEPA para ns de emisso de relatrios Solicite uma
cpia do "COD Reagent Vial Information Brochure, Lit. No. 1356" para obter mais informaes sobre
aplicaes especcas.
Resumo do mtodo
orgnicos oxidveis reagem, reduzindo o on de dicromato (Cr2O72) para o on crmico verde
(Cr3+). Quando o mtodo 0.740.0 ou o mtodo 3150 mg/L aplicado, a quantidade de Cr6+
remanescente determinada. Quando o mtodo 201500 mg/L ou 20015,000 mg/L
utilizado, a quantidade de Cr3+ produzida determinada. O reagente DQO tambm contm
ons de prata e mercrio. A prata um catalisador e o mercrio utilizado para complexar
interferncias do cloreto. Os resultados do teste para a faixa de 0.7 a 40.0 mg/L so medidos
em 350 nm. Os resultados do teste para a faixa de 3 a 150 mg/L so medidos em 420 nm. Os
resultados de teste para a faixa de 20 a 1500 e 2000 a 15,000 mg/L DQO so medidos em
620 nm.


Quantidade/
teste
Selecionar o tubo de reagente de digesto por DQO apropriado:
Faixa ultra-baixa, 0.7 a 40 mg/L DQO 12 tubos 25/pc. 24158-25
Faixa baixa, 3 a 150 mg/L DQO 12 tubos 25/pc. 21258-25
Faixa alta, 20 a 1500 mg/L DQO 12 tubos 25/pc. 21259-25
Faixa alta Plus, 200 a 15,000 mg/L DQO 12 tubos 25/pc. 24159-25
gua, deionizada varivel 4L 272-56
Reagentes alternativos1
Quantidade/
teste
Selecionar o tubo de reagente de digesto por DQO apropriado:
DQO2, Faixa baixa, 0 a 150 mg/L DQO 12 tubos 25/pc. 25650-25
DQO2, Faixa alta, 0 a 1500 mg/L DQO 12 tubos 25/pc. 25651-25
DQO2, Faixa alta, 0 a 1500 mg/L DQO 12 tubos 150/pc. 25651-15
DQO2, Faixa alta Plus, 0 a 15,000 mg/L DQO 12 tubos 25/pc. 28343-25
1 Estes reagentes no so aprovados pela USEPA para ns de emisso de relatrios Solicitar uma Cpia do ''COD Reagent Vial Information
Brochure'', Lit. No. 1356 para obter mais informao sobre aplicaes especcas
Quantidade/
teste
Misturador, 2 velocidades, 120 VCA 1 cada 26161-00
Misturador, 2 velocidades, 240 VCA 1 cada 26161-02
Reator DRB200, 110 V, 15x6 mm 1 cada LTV082.53.40001
Padres recomendados
Padro de demanda de oxignio (DBO, DQO, COT) 16 ampolas de 10 mL 28335-10
Carga de pipeta, bulbo de segurana 1 cada
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL 1 cada
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 1 50/pc.
Pipeta, volumtrica, Classe A, 2.00 mL 1 cada
Agitador, eletromagntico, 120 MCA, com suporte para eletrodo 1 cada
Agitador, eletromagntico, 230 MCA, com suporte para eletrodo 1 cada
Estante de tubos de teste 12 cada

Reagentes opcionais
Tubos de reagente de digesto DQO, 3 a 150 mg/L DQO 150/pc. 21258-15
Tubos de reagente de digesto DQO, 200 a 1500 mg/L DQO 150/pc. 21259-15
Sulfato mercrico, 28 g 1915-20
cido sulfrico, 500 mL 979-49

Mtodo 8000 Mtodo de digesto por reator1
TNTplus LR (TNT821, 3150 mg/L DQO);
HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual; requer a digesto; as faixas entre
3150 mg/L e 201500 mg/L DQO so aprovadas pela USEPA para anlise de gua residual2
1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., Analytical Chemistry, 1975, 47(8), 1397
2 Registro Federal, 21 de abril de 1980, 45(78), 26811-26812
Preparao do Teste

Para testar o branco opcional de um conjunto de amostras, consulte Brancos para determinao colorimtrica na pgina 3

Misturador 1
Frascos DQO TNTplus para a faixa de concentrao adequada varivel

8000_TNTp821_822_DQO_LR_HR_28B Pgina 1 de 6
Demanda de Oxignio, Qumica LR (TNT821, 3150 mg/L DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)
TNT Plus Mtodo 8000

Nota Importante: Se a amostra no contiver slidos suspensos, omitir as etapas 2 e 3.
1. Ligar o Reator 2. Homogeneizar 100 mL 3. Para ajudar a garantir 4. Pipetar

DRB200. Pr-aquecer a da amostra por uma poro representante cuidadosamente 2.0 mL
150 C. 30 segundos em um da amostra para anlise, da amostra no frasco.
Nota: Para os Reatores misturador. Para amostras despejar a amostra Limpar cuidadosamente a
DRB200 com poos de contendo grandes homogeneizada em um parte exterior do frasco.
o reator.
5. Segurar o frasco pela 6. Aquecer por duas 7. Desligar o reator. 8. Inverter cada frascos
tampa sobre uma pia. horas. diversas vezes enquanto
Inverter suavemente quentes.
vrias vezes para misturar.
120 C ou menos.
Os frascos de amostra
aquecero durante a
misturao.
DRB200 pr-aquecido.

Pgina 2 de 6 8000_TNTp821_822_DQO_LR_HR_28B
9. Colocar os frascos em 10. Limpar 11. Inserir o frasco

uma estante e deixar cuidadosamente a parte preparado no suporte de
resfriar temperatura exterior do frasco. clula.
ambiente.
Instalar a cortina contra luz de barras, e depois
no Compartimento de seleciona e executa o teste
Clula n 2. correto.
em mg/L DQO.

repetidamente para medies usando o mesmo lote de frascos. Armazenar em local escuro, e
valor.
Interferncias

1. Vericar a preciso da faixa de 3 a 150 mg/L com uma soluo padro de 100 mg/L.
Preparar dissolvendo 85 mg de ftalato cido de potssio desidratado (120 C, durante a
noite) em 1 litro de gua deionizada. Usar 2 mL como o volume de amostra.
2. Vericar a preciso da faixa de 20 a 1,500 mg/L usando uma Soluo Padro DQO de
300 mg/L ou 1000 mg/L. Usar 2 mL destas solues como volume de amostra; o
resultado esperado ser de 300 ou 1000 mg/L DQO, respectivamente. Ou preparar um
padro de 500 mg/L dissolvendo 425 mg de ftalato cido de potssio desidratado (120 C,
durante a noite). Diluir com 1 litro de gua deionizada.
Resumo do mtodo
orgnicos oxidveis reagem, reduzindo o on de dicromato (Cr2O72) para o on crmico verde
(Cr3+). Quando o mtodo 3150 mg/L aplicado, a quantidade de Cr6+ remanescente
determinada. Quando o mtodo colorimtrico 201500 mg/L aplicado, a quantidade de Cr3+
produzida determinada. O reagente DQO tambm contm ons de prata e mercrio. A prata
um catalisador e o mercrio utilizado para complexar
interferncias do cloreto. Os resultados do teste para a faixa de 3 a 150 mg/L so medidos em
420 nm. Os resultados do teste para a faixa de 20 a 1,500 mg/L DQO so medidos em
620 nm.

Quantidade/
teste
Selecionar o frasco de reagente de digesto DQO TNTplus apropriado:
Faixa baixa, 3 a 150 mg/L DQO 12 frascos 25/pc. TNT821
Faixa alta, 20 a 1500 mg/L DQO 12 frascos 25/pc. TNT822
Quantidade/
teste
Estante para frascos de teste, 13 mm 12 cada 24979-00

Pgina 4 de 6 8000_TNTp821_822_DQO_LR_HR_28B

Padro de demanda de oxignio (DBO, DQO, COT), ampolas de 10 mL 16/pc. 28335-10
500 mL 28331-49
500 mL 28332-49

Barra de agitao,octagonal cada 20953-52

Dureza
Mtodo 8030 Clcio e Magnsio; Mtodo de Calmagita Colorimtrica
(0.05 a 4.00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar
Preparao do Teste

Para resultados de teste de magnsio mais precisos, manter a temperatura da amostra entre 2129 C (7084 F).
O teste detectar a contaminao por clcio ou magnsio no cilindro misturador, conta-gotas de medio ou clulas de
amostra. Para testar a limpeza, repetir o teste at obter resultados consistentes.
A dureza total em mg/L igual mg/L Ca como CaCO3 mais mg/L Mg como CaCO3.
Vestgios de EDTA ou EGTA de testes anteriores podem gerar resultados incorretos. Lavar cuidadosamente as clulas de
amostra antes de utiliz-las.
Soluo alcalina para teste de Clcio e Magnsio 1 mL
Soluo indicadora de clcio e magnsio 1 mL
Soluo EDTA, 1 M 1 gota
Soluo EGTA 1 gota
Cilindro, 100-mL graduado misturador 1
Conta-gotas, mensurao, 0.5 e 1.0 mL 2
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada 3
Calmagita Mtodo 8030
225 Dureza Mg
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Adicionar 100 mL da 4. Adicionar 1.0 mL da

PROGRAMAS ARMAZ.. amostra em um cilindro soluo indicadora de
misturador graduado de Clcio ou Magnsio
100-mL. usando um conta-gotas de
medio de 1.0 mL.
Dureza
8030_Dureza_28B Pgina 1 de 4
Dureza (0.05 a 4.00 mg/L Ca e Mg como CaCO3)
5. Tampar o cilindro e 6. Adicionar 1.0 mL da 7. Tampar o cilindro e 8. Adicionar 10 mL da

inverter diversas vezes. soluo alcalina para o inverter diversas vezes. soluo em cada uma das
Teste de Clcio ou trs clulas de amostra
Magnsio usando um quadradas.
conta-gotas de medio
de 1.0 mL.
Zero Ler
9. Preparao do 10. Amostra de 11. Inserir o branco 12. Inserir a amostra de

branco: Adicionar uma magnsio: Adicionar (primeira clula) no magnsio (segunda
gota da soluo EDTA 1 M uma gota da soluo suporte de clula de clula) no suporte de
primeira clula. Gire EGTA segunda clula. amostra com a linha de clula de amostra com a
para misturar. Gire para misturar. nvel de enchimento linha de nvel de
voltada para o lado direito. enchimento voltada para o
lado direito.
Pressionar ZERO.
Pressionar LER.
O mostrador exibir:
0.00 mg/L Mg CaCO3
em mg/L de magnsio na
forma de carbonato de
clcio.
Este valor representa a
quantidade de magnsio
na amostra, expresso
como CaCO3.
Dureza
Pgina 2 de 4 8030_Dureza_28B
Sair
220 Dureza Ca Zero
Iniciar Ler
13. No remover a clula 14. Pressionar SAIR. 15. Pressionar ZERO. 16. Amostra de Clcio:
do instrumento. Registrar Inserir a terceira clula no
Selecionar a anlise. O mostrador exibir:
ou guardar os resultados suporte de clula de
do magnsio antes de Pressionar Iniciar. 0.00 mg/L Ca CaCO3 amostra com a linha de
prosseguir com a etapa 14. nvel de enchimento
Remover a segunda clula.
Pressionar LER.
em mg/L de clcio na
forma de carbonato de
clcio.
Este valor representa a
quantidade de clcio na
amostra, expresso como
CaCO3.
Interferncias
Cromo (3+) Acima de 0.25 mg/L
Cobre (2+) Acima de 0.75 mg/L
EDTA, quelado Acima de 0.2 mg/L como CaCO3
Os vestgios restantes em clulas de amostra de testes
EDTA ou EGTA anteriores produziro resultados imprecisos. Lavar
cuidadosamente as clulas antes de utiliz-las.
Ferro (2+) Acima de 1.4 mg/L
Ferro (3+) Acima de 2.0 mg/L
Mangans (2+) Acima de 0.20 mg/L
Zinco (2+) Acima de 0.050 mg/L
Para resultados mais precisos no teste de clcio, realizar o
teste novamente em uma amostra diluda quando o clcio
Ca >1.0 mg/L; apresentar um valor superior a 1.0 e o magnsio apresentar
Mg >0.25 mg/L um valor superior a 0.25 mg/L como CaCO3. No preciso
executar novamente o teste se algum deles estiver abaixo
destas respectivas concentraes.
Dureza
8030_Dureza_28B Pgina 3 de 4

Coletar amostras em garrafas plsticas lavadas com cido. Ajustar o pH da amostra para 2 ou
menos com cido ntrico (cerca de 5 mL por litro). Resfriar as amostras a 4 C. As amostras
preservadas podem ser armazenadas por at seis meses. Antes da anlise, ajustar o pH da
amostra entre 3 e 8 com a soluo padro de hidrxido de sdio 5.0 N*. Corrigir os resultados
Resumo do mtodo
O mtodo colorimtrico para medio de dureza complementa o mtodo convencional
titrimtrico, visto que este mtodo pode avaliar nveis consideravelmente baixos de clcio e
magnsio. Ademais, alguns metais (apresentados na tabela acima) que interferem com o
mtodo titrimtrico podem ser irrelevantes ao diluir a amostra para traz-lo dentro dos limites
deste teste. O corante indicador a calmagita, que forma uma colorao roxo-azulado com
uma soluo fortemente alcalina, e muda para a cor vermelha quando reagem com o clcio
livre ou magnsio. As determinaes de clcio e magnsio so feitas pela quelao do clcio
com o EGTA para destruir a cor vermelha, causada pelo clcio, e ento pela quelao do
clcio e magnsio com o EDTA para destruir a colorao vermelhando devido a ambos clcio
e magnsio. As concentraes de clcio e magnsio podem ser determinadas medindo a cor
vermelha em diferentes estgios. Os resultados do teste so medidos a 522 nm.

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de dureza (100 testes), inclui: 23199-00
Soluo alcalina para teste de Clcio e Magnsio 1 mL 100 mL MDB 22417-32
Soluo indicadora de clcio e magnsio 1 mL 100 mL MDB 22418-32
Soluo EDTA, 1 M 1 gota 50 mL SCDB 22419-26
Soluo EGTA 1 gota 50 mL SCDB 22297-26
Quantidade/
teste
Cilindro, 100-mL graduado misturador 1 cada 1896-42
Conta-gotas, mensurao, 0.5 e 1.0 mL 2 20/pc. 21247-20

Descrio No. Cat.
cido ntrico 152-49

Ferro, Total
Mtodo 8008 FerroVer Mtodo1
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar; requer digesto para determinao do ferro total; aprovado pelo
USEPA para anlise de gua residual2
2 Registro Federal, 27 de junho de 1980; 45 (126:43459)
Preparao do Teste

Requer digesto para determinao do ferro total para ns de relatrio do EPA.
realizar um ajuste de branco do reagente. Para mais informao, consulte o manual do usurio.
Pacote de reagente de ferro em p FerroVer 1
Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de ferro FerroVer 1
Bquer, 50-mL 1
Ferro, Total
8008_FerroTot_AVPP_FVR_28B Pgina 1 de 8
Ferro, Total (0.02 a 3.00 mg/L)
265 Ferro FerroVer

Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Amostra preparada: 4. Adicionar o contedo

PROGRAMAS ARMAZ.. Encher uma clula de de um pacote de reagente
amostra quadrada com de ferro em p FerroVer
10 mL da amostra. clula de amostra. Gire
para misturar.
A presena de ferro
indicada pelo
desenvolvimento de uma
colorao laranja.
OK
Zero Ler
03:00
segunda clula de amostra limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
quadrada com 10 mL da no suporte de clula de amostra com a linha de
amostra. amostra com a linha de nvel de enchimento
(Deixar que as amostras nvel de enchimento voltada para o lado direito.
com ferrugem reajam por voltada para o lado direito.
Pressionar LER.
ao menos 5 minutos.)
Pressionar ZERO.
O mostrador exibir: em mg/L Fe.
0.00 mg/L Fe
Ferro, Total
Pgina 2 de 8 8008_FerroTot_AVPP_FVR_28B
Programas
Armaz.
267 Ferro FerroVer AV
10 mL
Iniciar

branco: Encher uma Coletar ao menos 40 mL
clula de amostra redonda da amostra em um bquer
com 10 mL da amostra. de 50-mL.
Encher uma ampola
AccuVac FerroVer com a
amostra.
Manter a ponta imersa
enquanto a ampola cheia
completamente.
OK
Zero Ler
03:00
5. Inverter rapidamente a 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o 8. Limpar a Ampola
ampola vrias vezes para do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, AccuVac e inseri-la no
misturar. limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
no suporte de clula de amostra.
Limpar qualquer vestgio 3 minutos se iniciar.
amostra.
de lquido ou impresses Pressionar LER.
(Deixar que as amostras
digitais. Pressionar ZERO.
com ferrugem reajam por Os resultados so dados
ao menos 5 minutos.) O mostrador exibir: em mg/L Fe.
0.00 mg/L Fe
Ferro, Total
Interferncias
Clcio, Ca2+ Sem efeito se inferior a 10,000 mg/L como CaCO3.
Cloreto, Cl Sem efeito se inferior a 185,000 mg/L.
Cobre, Cu2+ Sem efeito. O Reagente FerroVer contm um agente de mascaramento.
Altos nveis de ferro Inibe o desenvolvimento de cor. Diluir a amostra e re-testar para vericar os resultados.
Requer digesto moderada, vigorosa ou Digesdahl. Aps a digesto, ajustar a amostra ao
xido de ferro
pH 35 com hidrxido de sdio, em seguida, analisar.
Magnsio Sem efeito a 100,000 mg/L na forma de carbonato de clcio.
Molibdato Molibdnio Sem efeito a 50 mg/L na forma Mo.
1. Tratar em coifa ou rea bem ventilada. Adicionar 5 mL de cido hidroclrico1, ACS
em 100 mL de amostra em um frasco Erlenmeyer de 250-mL. Ferver por 20 minutos.
Altos nveis de sulfeto, S2 2. Esfriar. Ajustar o pH para 35 com hidrxido de sdio1. Reajustar o volume para 100 mL
com gua deionizada.
3. Analisar.
1. Adicionar um colher de 0.1 removedor de ferrugem RoVer ao branco Gire para misturar.
2. Zerar o instrumento com este branco.
3. Se a amostra permanecer turva, adicionar trs colheres de 0.2 g de RoVer uma
Turvao
amostra de 75-mL. Deixar em repouso por 5 minutos.
4. Filtrar usando um ltro de membrana de vidro ou um suporte de ltro 1.
5. Usar a amostra ltrada nas etapas 6 e 3.
pH de amostra Extremo Ajustar o pH em 35.
Amostras altamente
Ajustar o pH em 35.
tamponadas

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico com lavagem cida. No
necessria a adio cida se a amostra for analisada imediatamente. Para preservar as
amostras, ajustar o pH para 2 ou menos com cido ntrico concentrado (cerca de 2 mL por
litro). As amostras preservadas podem ser armazenadas por no mximo seis meses sob
temperatura ambiente. Antes da anlise, ajustar o pH da amostra entre 3 e 5 com a soluo
padro de hidrxido de sdio 5.0 N. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
Para a determinao exclusiva do ferro dissolvido, ltre a amostra antes da adio de cido.

Ferro, Total

4. Quebrar o gargalo da ampola padro de ferro Voluette, 25-mg/L.

ler o resultado.


Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores* com 50-mL da amostra e contaminar
para trs bqueres de 50 mL*. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
100% de recuperao.
100% de recuperao.
1. Preparar uma soluo padro de ferro a 2.00-mg/L pipetando 2.00 mL de soluo padro
de ferro, 100-mg/L, em um frasco volumtrico de 100-mL. Diluir at a marca com gua
deionizada. Tampar e inverter a mistura. Preparar esta soluo diariamente. Executar o
procedimento para ferro conforme descrito acima.
PADRO AJUSTAR: DES.

Ferro, Total
Resumo do mtodo
O reagente de ferro FerroVer converte todas as formas solveis de ferro e as formas mais
insolveis de ferro na amostra em ferro ferroso solvel. O ferro ferroso reage com o indicador
1,10 fenantrolina no reagente para formar uma cor laranja na proporo da concentrao de
ferro. Os resultados do teste foram medidos a 510 nm.

Quantidade/
teste
Pacotes de reagente de ferro em p FerroVer (para amostra de 10-mL) 1 100/pc. 21057-69
Ou
Ampolas Accuvac de reagente FerroVer 1 25/pc. 25070-25

Quantidade/
teste

Quantidade/
teste

Soluo padro de ferro, 100 mg/L 100 mL 14175-42
Soluo padro de ferro, ampola Voluette 10-mL, 25-mg/L como Fe 16/pc. 14253-10
Padro de metais em gua potvel, LR para Cu, Fe, Mn 500 mL 28337-49
Padro de metais em gua potvel, HR para Cu, Fe, Mn 500 mL 28336-49
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL cada 19700-01
Frasco, volumtrico, Classe A,100 mL cada 14574-42

Descrio No. Cat.
Bquer, 50-mL 500-41H
Cilindro, misturador 1896-41
cido clordrico concentrado 134-49
Ferro, Total

Descrio No. Cat.
Filtro de membrana de vidro 2530-00
Suporte para ltro de membrana de vidro 2340-00
Ferro, Total
Fluoreto
Mtodo 8029 Mtodo SPADNS1
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac (0.02 a 2.00 mg/L F)
Escopo e Aplicao: Para gua, guas residuais e gua do mar; aceito pela USEPA para anlise de gua potvel e gua residual
(requer destilao; veja Destilao on page 4)2
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 4500-F B & D.
2O procedimento equivalente ao mtodo USEPA 340.1 para gua potvel e gua residual.
Preparao do Teste

A amostra e a gua desionizada devem estar sob a mesma temperatura (1 C). Os ajustes de temperatura podem ser feitos
antes ou aps a adio de reagente.
O reagente SPADNS txico e corrosivo. Cuidado ao lidar com o reagente.
Para timos resultados, medir o volume do Reagente SPADNS da forma mais precisa possvel.
Se o instrumento exibir Gama medio dem. ext.!, diluir uma amostra virgem em igual volume de gua desionizada e repetir
o teste, usando esta soluo na etapa 3. Multiplicar o resultado por 2.
Teste de soluo:
Soluo do Reagente SPADNS 4 mL
gua desionizada 10 mL
Pipeta, volumtrica, 2-mL 1
Pipeta, volumtrica, 10-mL 1
Bulbo de carga para pipeta 1
Termmetro, 10 a 110 C 1
Teste AccuVac:
Ampolas AccuVac de Reagente de Fluoreto SPADNS 2
gua desionizada 40 mL
Bquer, 50-mL 1
Nota Importante: O Reagente SPADNS contm arsenito sdico As solus nais contero arsnico (D004) em
concentrao suciente para que sejam classicadas como resduo perigoso pela Federal RCRA. Consultar a
cha de dados de segurana de material (MSDS) para instrues de disposio.
Fluoreto
8029_Fluoreto_AV_28B Pgina 1 de 8
Fluoreto (0.02 a 2.00 mg/L F)
Utilizao de Reagente SPADNS Mtodo 8029
190 Fluoreto
Programas
Armaz.
Iniciar

PROGRAMAS ARMAZ.. Pipetar 10.0 mL da branco: Pipetar 10.0 mL
amostra em uma clula de de gua desionizada em
amostra quadrada e seca. uma segunda clula
quadrada e seca.
OK
Zero Ler
01:00
5. Pipetar 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o 8. Limpar a amostra
cuidadosamente 2.0 mL do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, preparada e inseri-la no
de Reagente SPADNS em limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
cada clula. Gire para no suporte de clula de amostra com a linha de
1 minuto se iniciar.
misturar. amostra com a linha de nvel de enchimento
Pressionar LER.
Pressionar ZERO.
O mostrador exibir: em mg/L F.
0.00 mg/L F
Fluoreto
Pgina 2 de 8 8029_Fluoreto_AV_28B
Programas
Armaz.
195 Fluoreto AV
Iniciar
1. Selecionar a anlise. 2. Inserir o adaptador C. 3. Amostra preparada: 4. Preparao do

Coletar ao menos 40 mL branco: Adicionar ao
da amostra em um bquer menos 40 mL de gua
de 50-mL. desionizada em um
segundo bquer.
Encher uma ampola
AccuVac de reagente de Encher uma segunda
uoreto SPADNS com a ampola com gua
amostra. Manter a ponta desionizada. Manter a
imersa enquanto a ampola ponta imersa enquanto a
cheia completamente. ampola cheia
completamente.
OK
Zero Ler
01:00
5. Inverter rapidamente 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o 8. Limpar a a ampola
ambas as ampolas vrias do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, AccuVac que contm a
vezes para misturar. limpar a ampola AccuVac amostra preparada e
que contm o branco e inseri-la no suporte de
inseri-la no suporte de clulas de amostra.
clula de amostra.
Pressionar LER.
Pressionar ZERO.
O mostrador exibir: em mg/L F.
0.00 mg/L F
Fluoreto
Interferncias
Este teste sensvel a pequenas quantidades de interferncia. Os recipientes de vidro devem
estar muito bem limpos (lavagem cida antes de cada uso). Repetir o teste com o mesmo
recipiente de vidro para garantir a preciso dos resultados.

Alcalinidade (como CaCO3) A 5000 mg/L ele gera um erro de 0.1 mg/L F.
A 0.1 mg/L ele gera um erro de 0.1 mg/L F. Para vericar as interferncias causadas por
alumnio, fazer a leitura da concentrao um minuto aps a adio do reagente, e depois fazer
Alumnio nova leitura aps 15 minutos. Um aumento considervel na concentrao sugere uma
interferncia por alumnio. Esperar 2 horas antes de realizar a leitura nal, isso eliminar o
efeito de at 3.0 mg/L de alumnio.
Cloreto A 7000 mg/L ele gera um erro de +0.1 mg/L F.
O Reagente SPADNS contm arsenito suciente para eliminar a inteferncia em at 5 mg/L
Cloro de cloro. Para nveis mais altos de cloro, adicionar uma gota da soluo de arsenito sdico1 a
25 mL da amostra para cada 2 mg/L de cloro.
Ferro, frrico A 10 mg/L ele gera um erro de 0.1 mg/L F.
Fosfato, orto A 16 mg/L ele gera um erro de +0.1 mg/L F.
Hexametafosfato sdico A 1.0 mg/L ele gera um erro de +0.1 mg/L F.
Sulfato A 200 mg/L ele gera um erro de +0.1 mg/L F.
Destilao
A maioria das interferncias pode ser eliminada pela destilao da amostra a partir de uma
soluo cida, conforme descrito abaixo:
1. Instalar o equipamento de destilao para destilao geral. Consultar o manual do

equipamento de destilao para instrues de montagem. Usar um frasco Erlenmeyer
125-mL para coletar o destilado.
2. Abrir o registro de gua e manter um uxo constante no condensador.
3. Medir 100 mL da amostra no frasco de destilao usando um cilindro graduado de

100-mL. Adicionar uma barra de agitao magntica e 5 cpsulas de vidro.
4. Ativar o boto do agitador. Ajustar o controle de agitao em 5.
5. Usando um cilindro graduado de 250-mL, adicionar cuidadosamente 150 mL de Soluo

de Destilao StillVer no frasco. (A Soluo de Destilao StillVer uma mistura de
proporo 2:1 composta por cido sulfrico concentrado e gua.)
Nota: Ao destilar amostras com grande quantidade de cloreto, adicionar 5 mg de Sulfato de Prata*
amostra para cada mg/L de cloreto na amostra.
6. Com o termmetro pronto, aumente o controle de calor para 10. A lmpada piloto amarela
indica que o aquecedor est ligado.
Fluoreto
7. Quando a temperatura atinge 180 C ou quando 100 mL do destilado pode ser coletada,
desligar o destilador (requer aproximadamente 1 hora).
8. Diluir o destilado em um volume de 100 mL, se necessrio. O destilado pode ser

analisado pelo mtodo SPADNS ou pelo mtodo de eletrodo seletor de on de uoreto.

As amostras podem ser armazenadas em frascos de vidro ou plsticos por at sete dias,
quando resfriadas a 4 C (39 F) ou menos. Aquecer as amostras a temperatura ambiente
antes de realizar a anlise.
Uma grande variedade de solues padro que abrange a faixa completa encontra-se
disponvel. Usar estas em vez da amostra para vericar a tcnica.
As pequenas variaes entre os lotes de reagentes se tornam mensurveis quando acima de

1.5 mg/L. Enquanto os resultados nesta regio possam ser utilizados para diversas
nalidades, pode-se obter maior preciso diluindo uma amostra virgem em proporo 1:1 com
gua desionizada e realizado o teste novamente. Multiplicar o resultado por 2.
Para ajustar a curva de calibrao usando a leitura obtida com uma soluo padro:
1. Pressionar OPES>MAIS no menu de programa atual. Pressionar

PADRO AJUSTAR: DES.
2. Pressionar LIG. Pressionar AJUSTAR para aceitar a concentrao exibida (o valor

depende das unidades selecionadas). Se utilizar uma concentrao alternativa,
pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao atual, depois, pressionar
OK. Pressionar AJUSTAR.
Resumo do mtodo
O Mtodo SPADNS para a determinao de uoreto requer a reao do uoreto com uma
soluo de corante de zircnio vermelho. O uoreto combina-se com parte do zircnio para
formar um complexo incolor, desta forma, alveja a colorao vermelha em quantidade
proporcional concentrao de uoreto. Este mtodo aceito pelo EPA para emisso de
relatrios NPDES e NPDWR quando as amostras so destiladas. Amostras de gua do mar e
gua residual requerem destilao. Os resultados do teste so medidos a 580 nm.
Fluoreto

Quantidade/
teste
Soluo do Reagente SPADNS 4 mL 500 mL 444-49
Ou
Ampolas AccuVac de Reagente de Fluoreto SPADNS 2 25/pc. 25060-25
gua, desionizada 10 mL 4L 272-56
Aparelhos necessrios (Soluo)

Quantidade/
teste
Pipeta, volumtrica, Classe A, 2.00-mL 1 cada 14515-36
Pipeta, volumtrica, Classe A, 10.00-mL 1 cada 14515-38
Termmetro, 10 a 110 C 1 cada 1877-01

Quantidade/
teste
Padres recomendados
Soluo padro de uoreto, 0.2-mg/L F 500 mL 405-02
Soluo padro de uoreto, 100-mg/L F 500 mL 232-49
Padro, gua Potvel, Parmetro Misto, Inorgnico para F, NO3, PO4, SO4 500 mL 28330-49
Fluoreto
Itens de consumo e reposio (continuao)

Reagentes e aparelhos de destilao
Quantidade/
teste
Aquecedor de destilao e conjunto de equipamentos de suporte,
1 cada 22744-00
115 VCA, 50/60 Hz
E
Aquecedor de destilao e conjunto de equipamentos de suporte,
1 cada 22744-02
230 VCA, 50/60 Hz
Ou
Conjunto de equipamento de destilao, nalidade geral 1 cada 22653-00
Cpsulas de vidro 1 100/pc. 2596-00
Soluo de destilao StillVer varivel 500 mL 446-49

Descrio No. Cat.
Sulfato de prata 334-14
Soluo de arsenito sdico 0.5 g/L 1047-32
Fluoreto
Fsforo, Reativo (Ortofosfato)
Mtodo 8048 Mtodo PhosVer 3 (cido Ascrbico)1
Pacotes de reagentes em p ou Ampolas AccuVac (0.02 a 2.50 mg/L PO43)
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar; aprovado pela USEPA para anlise de gua residual2
2O procedimento equivalente ao mtodo 365.2 da USEPA e Mtodo Padro 4500-P-E para gua potvel.
Preparao do Teste

procedimento usando gua deionizada em vez da amostra. Subtrair o valor reagente branco dos resultados nais ou realizar
um ajuste de reagente branco.
Pacote de reagente em p de fosfato PhosVer 3 1
Tampas para tubo de 18 mm 1
Teste AccuVac:
Coletar ao menos 40 mL da amostra em um bquer de 50-mL 40 mL
Ampola AccuVac para pacote de reagente em p de fosfato PhosVer 3 1
Bquer, 50-mL 1
Tampa para tubo de 18-mm (fornecido com as PhosVer AccuVacs) 1
Nota: A presena de fsforo indicada pelo desenvolvimento de uma colorao azul.

8048_Fos_Rea_AVPP_28B Pgina 1 de 6
Fsforo, Reativo (Ortofosfato) (0.02 a 2.50 mg/L PO43)
490 P React. PV
Programas
Armaz.
Iniciar

10-mL da amostra. um pacote de reagente em
p de fosfato PhosVer 3
clula de amostra. Tampar
imediatamente e agitar
vigorosamente por
30 segundos.
OK
Zero Ler
02:00
segunda clula de limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
amostra quadrada com no suporte de clula de amostra com a linha de
2 minutos se iniciar. Se a
10 mL da amostra. amostra com a linha de nvel de enchimento
amostra no for digerida
usando a digesto de
persulfato cido, um Pressionar LER.
perodo de reao de dez Pressionar ZERO.
minutos necessrio.
O mostrador exibir: em mg/L PO43.
0.00 mg/L PO43

Pgina 2 de 6 8048_Fos_Rea_AVPP_28B
Programas
Armaz.
492 P React. PV AV
10 mL
Iniciar

clula de amostra redonda AccuVac PhosVer 3 com a
com 10-mL da amostra. amostra. Manter a ponta
OK
HRS MIN SEC
Zero Ler
02:00
5. Prender uma tampa 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o 8. Limpar a Ampola
de ampola sobre a ponta do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, AccuVac e inseri-la no
da ampola. Agitar a limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
ampola por aproximada- no suporte de clula de amostra.
2 minutos se iniciar. Se a
mente 30 segundos. amostra.
amostra no for digerida Pressionar LER.
A preciso no afetada usando a digesto de Pressionar ZERO.
pelo p no-dissolvido. persulfato cido, um
O mostrador exibir: em mg/L PO43.
perodo de reao de dez
minutos necessrio. 0.00 mg/L PO43

Interferncia
Alumnio Maior que 200 mg/L
Arseniato Interfere em qualquer nvel.
Cromo Maior que 100 mg/L
Cobre Maior que 10 mg/L
Sulfeto de hidrognio Interfere em qualquer nvel
Ferro Maior que 100 mg/L
Nquel Maior que 300 mg/L
Amostras altamente tamponadas ou com pH extremo de amostra podem exceder a
ph, tamponamento excessivo capacidade de tamponamento dos reagentes e exigir o pr-tratamento da amostra.
O pH recomendado de 210.
Slica Maior que 50 mg/L
Silicato Maior que 10 mg/L
Pode causar resultados inconsistentes devido ao cido no pacote de reagente, que pode
dissolver parte das partculas suspensas e devido dessoro varivel de ortofosfato das
Turvao (grande
partculas. Para amostras com alta turvao ou colorao, adicionar o contedo de um
quantidade) ou colorao
pacote de pr-tratamento1 de fosfato a 25 mL da amostra. Misturar bem. Usar esta soluo
para zerar o instrumento.
Zinco Maior que 80 mg/L

Coletar a amostra em garrafas plsticas ou de vidro que foram limpas com Soluo de cido
Hidroclrico* 1:1 e lavadas com gua deionizada. No usar detergentes comerciais contendo
fosfato para a limpeza de vidros usados na anlise de fosfato.
Analisar as amostras imediatamente para melhores resultados. Caso no seja possvel

realizar a pronta anlise, conservar as amostras ltrando-as imediatamente e
armazenando-as a 4 C (39 F) por at 48 horas. A amostra deve estar a temperatura
ambiente antes da anlise.




Pgina 4 de 6 8048_Fos_Rea_AVPP_28B
4. Abrir uma ampola de padro de fosfato 10-mL, 50-mg/L PO43.

ler o resultado.


Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores* com 50 mL da amostra e contaminar
para trs bqueres* de 50-mL. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima.
100% de recuperao.
IDEAL LINHA para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a "linha ideal" de
100% de recuperao.

1. Preparar uma soluo padro de fosfato a 2.00 mg/L pipetando 4.00 mL de uma soluo
padro de fosfato a 50 mg/L em um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir ao volume com
gua desmineralizada e misturar. Usar esta soluo em vez da amostra, e realizar o teste
(Alternativamente, usar um dos padres com parmetro misto apresentados em Padres

recomendados na pgina 6. Estes contm 2.0 mg/L de fosfato.)
PADRO AJUSTAR: DES.
Resumo do mtodo
O ortofosfato reage com o molibdato em um meio cido para produzir um completo misto de
fosfato/molibdato. O cido ascrbico reduz o complexo, resultando em uma colorao azul
intensa do molibdnio. Os resultados do teste foram medidos a 880 nm.


Quantidade/
teste
Pacote de reagente em p de fosfato PhosVer 3, 10-mL 1 100/pc. 21060-69
Ou
Ampola AccuVacpara pacote de reagente em p de fosfato PhosVer 3 1 25/pc. 25080-25
Aparelhos necessrios (pacotes de reagentes em p)

Quantidade/
teste
Tampas para tubo de 18-mm 1 6/pc. 1731-06

Quantidade/
teste
Padres recomendados
Soluo padro de fosfato, ampola Voluette 10-mL, 50-mg/L como PO4 16/pc. 171-10
Soluo padro de fosfato, 50 mg/L como PO4 500 mL 171-49
Padro, gua potvel, parmetro misto, inorgnico: F, NO3, PO4, SO4 500 mL 28330-49
Padro de euentes de guas residuais, para parmetros mistos: NH3N, NO3N, PO4,
500 mL/L 28332-49
DQO, SO4, COT

Bquer, 50-mL 500-41H
Soluo de cido hidroclrico 1:1 500 mL 884-49
Cilindro de misturao 50-mL 1896-41
Pacote de tratamento de fosfato em p 14501-99
Tampas para tubo de 18-mm 25/pc. 1731-06

Fsforo, Reativo (Ortofosfato) e Total
Mtodo 10209 Reativo; Mtodo 10210 Total Mtodo do cido Ascrbico
TNTplus 843
LR (0.154.50 mg/L PO43 )
(0.051.50 mg/L PO4P)
Escopo e Aplicao: Para gua residual, gua potvel, gua de caldeira, gua de superfcie e anlise de processo
Preparao do Teste

A temperatura recomendada da amostra e do reagente 1525 C (5977 F). A temperatura recomendada de
armazenamento do reagente de 1525 C (5977 F).
O pH recomendado da amostra de 2 a 10.
As amostras nais contero molibdnio. Alm disso, elas tero um pH inferior a 2 e sero consideradas corrosivas (D002)
pelo Federal RCRA. Consultar a cha de dados de segurana de material (MSDS) atual para o manuseio seguro e instrues
de disposio.
Os mtodos TNT plus so ativados a partir da tela do Menu Principal assim que o frasco da amostra inserido no suporte
de clula de amostra.

Fsforo, Conjunto de Teste Reativo e Total LR TNT843 1
Reator DRB200 para uso com poos de 13 mm (usar adaptadores com orifcios de 16 mm) 1
Pipettor para amostra 1001000 L 1
Ponteiras para pipeta Pipettor de 100-1000 L 1

10209_10_TNTp843_FosRea_28B Pgina 1 de 8
Fsforo, Reativo (Ortofosfato) e Total LR (0.154.50 mg/L PO43 )
TNTplusFsforo, Total Mtodo 10210
1. Ligar o Reator 2. Remova 3. Pipetar 4. Virar o DosiCap Zip

DRB200. Aquecer a cuidadosamente a tampa cuidadosamente 2.0 mL ao contrrio para que o
100 C. laminada protetora do da amostra no frasco. lado do reagente que
Nota: Para os Reatores DosiCap Zip. Desparafuse voltado para o frasco.
DRB200 com poos de a tampa do frasco. Aparafusar a tampa
adaptadora de 16-mm para
13-mm em cada poo antes
de ligar o reator.
HRS MIN SEC
5. Agitar o frasco 6. Inserir os frascos no 7. Quando o 8. Pipetar 0.2 mL

tampado 23 vezes para reator DRB200. temporizador expirar, (200 L) do Reagente B
dissolver o reagente na remover os frascos no frasco resfriado.
tampa. quentes do reator. Inserir
Fechar imediatamente o
Aquecer por 1 hora a em uma estante de tubos
Vericar se o reagente recipiente do Reagente B.
100 C. de teste e deixar resfriar a
temperatura ambiente
(1525 C).
DosiCap Zip.

Pgina 2 de 8 10209_10_TNTp843_FosRea_28B
HRS MIN SEC
9. Atarraxar um 10. Agitar o frasco 11. Aguardar por 12. Aps o temporizador
DosiCap C cinza ao tampado 23 vezes para 10 minutos. expirar, inverter o frasco
frasco. dissolver o reagente no novamente 23 vezes.
DosiCap.
no Compartimento de
Clula n 2.
13. Limpar o exterior do

frasco e inseri-lo no
suporte de clulas. O
instrumento l o cdigo de
barras, e depois seleciona
e executa o teste correto.
em mg/L PO4.
No preciso zerar o
instrumento.

TNTplusFsforo, Reativo (Ortofosfato) Mtodo 10209
1. Pipetar 2. Pipetar 0.2 mL 3. Atarraxar um 4. Agitar o frasco

cuidadosamente 2.0 mL (200 L) do Reagente B DosiCap C cinza ao tampado 23 vezes para
da amostra no frasco. no frasco. frasco. dissolver o reagente no
Nota: Fechar imediatamente DosiCap.
o recipiente do Reagente B.
HRS MIN SEC
5. Aguardar por 6. Aps o temporizador 7. Limpar o exterior do

10 minutos. expirar, inverter o frasco frasco e inseri-lo no
novamente 23 vezes. suporte de clulas. O
no Compartimento de
Clula n 2.
em mg/L PO4.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
procedimento para fsforo total ou a etapa 7 do procedimento de ortofosfato. Pressionar
OPES>MAIS>REAGENTE BRANCO: DES. Pressionar LIG. O valor medido do branco deve
ser exibido na caixa destacada. Pressionar OK para aceitar este valor. O valor do branco do
reagente ser subtrado de todos os resultados at que a funo seja desativada ou um outro

mtodo seja selecionado. Alternativamente, o branco pode ser registrado e inserido

posteriormente, pressionando a caixa destacada e usando o teclado para inserir o valor.
Brancos da Amostra
procedimento de fosfato total geralmente destri toda a cor e turvao e no requer um
branco da amostra.
Para compensar a cor ou turvao no procedimento para fosfato reativo, reagente formador
de cor que est presente no DosiCap C no adicionado.
Para determinar o branco da amostra, realizar o procedimento reativo conforme instrudo,

porm no acrescentar o DosiCap C na etapa 3. Tampar o frasco com o DosiCap Zip (no
remover o laminado). Usar o lado da tampa sem reagente. O valor obtido na etapa 7
subtrado do valor obtido da amostra original para resultar na concentrao de amostra
correta.
Alternativamente, as amostras de fosfato reativo que apresentarem somente turvao podem

ser antes ltradas com um ltro de membrana e depois analisadas. As amostras sem cor ou
turvao no precisam de brancos de amostra.
Interferncias
foram determinados. Os resultados da medio podem ser vericados usando as diluies de
amostra ou adies de padro.

SO42 5000 mg/L
Cl 2000 mg/L
K+, Na+ 1000 mg/L
NO3 500 mg/L
Ca2+ 250 mg/L
Mg2+ 100 mg/L
CO32, Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cu2+, Ni2+, I, NO2, Cd2+, NH4+, Mn2+, Al3+, CO32, SiO2 50 mg/L
Sn4+, Hg2+ 5 mg/L
Ag+, Pb2+ 2.5 mg/L
Cr3+ 1 mg/L
Cr6+ 0.5 mg/L
Coletar amostras em garrafas plsticas ou de vidro que foram limpas com Soluo de cido
Hidroclrico 1:1 e lavadas com gua deionizada. No usar detergentes comerciais contendo
fosfato para a limpeza de vidros usados nesta anlise.

Analisar as amostras imediatamente para melhores resultados. Se a pronta anlise no for

possvel, conservar as amostras de fsforo total por at 28 dias, ajustando o pH para 2 ou
menos com cido sulfrico concentrado (cerca de 2 mL por litro) e armazenar a 4 C. As
amostras a serem analisadas quanto ao fsforo reativo no devem ser conservadas com
cido. Estas amostras devem ser armazenadas a 4 C e analisadas dentro de 48 horas.
Aquecer as amostras a 1525 C e neutralizar com Hidrxido de Sdio 5.0 N antes da
anlise, caso tenha sido acrescida de cido. Corrigir para as adies de volume.
1. Vericar a preciso dos mtodos de fsforo reativo e total com uma soluo padro de
fosfato 3 mg/L. Usar 2.0 mL deste padro de 3 mg/L em vez da amostra na etapa 3 do
procedimento de fsforo total ou etapa 2 do procedimento de fsforo reativo.
2. Alternativamente, usar 2.0 mL do padro de inorgnicos para parmetros mistos

inuentes em guas residuais em vez da amostra na etapa 2. Este padro contm 2 mg/L
de fosfato na presena de outros ons tais como nitrato, sulfato e amnia.
Resumo do mtodo
Os fosfatos presentes nas formas orgnicas e inorgnicas condensadas (como meta, piro e
outros polifosfatos) so antes convertidos em ortofosfato reativo no procedimento de fsforo
total. O tratamento da amostra com cido e calor oferece as condies para a hidrlise das
formas inorgnicas condensadas. Os fosfatos orgnicos tambm so convertidos em
ortofosfatos no procedimento de fsforo total pelo aquecimento com cido e persulfato. O
procedimento de fsforo reativo mede apenas o (orto) fsforo reativo presente na amostra.
Os ons de fosfato reativo ou ortofosfato reagem com os ons de molibdato e antimnio em

uma soluo acdica para formar um completo de antimonila fosfomolibdato, que reduzido
pelo cido ascrbico em azul de fosfomolibdnio. Os resultados do teste so medidos a
890 nm.


Quantidade/
teste
Fsforo, Reativo e Total, Conjunto de Teste LR TNT843 1 25/pc. TNT843
Quantidade/
teste
Ou
Pipettor, volume varivel, 1001000 L 1 cada 27949-00

Padro de inorgnicos em euentes de gua residual para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4,
500 mL 28332-49
COT

Suporte de ltro, vidro para ltragem a vcuo (SUVA) cada 2340-00
Membrana de ltro, 47-mm, 0.45 mcron, hidroflica, polietersulfona para SUVA cada 28947-00
Frasco, ltragem, vidro, 1000-mL (SUVA) cada 546-53
cido hidroclrico 6 N (1:1) 500 mL 884-49
Hidrxido de sdio, 5.0 N 1000 mL 1000 mL 2450-53
cido sulfrico, concentrado, 500 mL 500 mL 979-49
Tubagens, borracha 12 ps 560-19

TNTplus 844
HR (1.5 a 15.0 mg/L PO43)
(0.5 a 5.0 mg/L PO4P)
Preparao do Teste

de disposio.
Os mtodos TNT plus so ativados a partir da tela do Menu Principal assim que o frasco da amostra inserido no suporte
de clula de amostra.

Fsforo, Conjunto de Reagente Reativo Total HR TNT844 1
Reator DRB com poos de 13-mm (usar adaptadores com orifcios de 16-mm) 1
Ponteiras para pipeta Pipettor de 1001000 L 1

Fsforo, Reativo (Ortofosfato) e Total HR (1.5 a 15.0 mg/L PO43)

100 C. laminada protetora do (500 L) da amostra no lado do reagente que
Nota: Para os Reatores DosiCap Zip. Desparafuse frasco. voltado para o frasco.
DRB200 com poos de a tampa do frasco. Aparafusar a tampa
de ligar o reator.
HRS MIN SEC
5. Agitar o frasco 6. Inserir os frascos no 7. Quando o 8. Pipetar 0.2 mL

tampado 23 vezes para reator DRB200. temporizador expirar, (200 L) do Reagente B
dissolver o reagente na remover o frascos quente no frasco resfriado.
tampa. do reator. Inserir em uma
Aquecer por 1 hora a estante de tubos de teste
Vericar se o reagente recipiente do Reagente B.
100 C. e deixar resfriar a
(1525 C).
DosiCap Zip.

HRS MIN SEC
9. Atarraxar um 10. Agitar o frasco 11. Aguardar por 12. Aps o temporizador
DosiCap C cinza ao 23 vezes para dissolver o 10 minutos. expirar, inverter o frasco
frasco. reagente no DosiCap. novamente 23 vezes.
no Compartimento de
Clula n 2.

em mg/L PO4.
No preciso zerar o
instrumento.

TNTplusFsforo, Reativo (Ortofosfato Mtodo 10209
1. Pipetar 2. Pipetar 0.2 mL 3. Atarraxar um 4. Agitar o frasco

cuidadosamente 0.5 mL (200 L) do Reagente B DosiCap C cinza ao tampado 23 vezes para
(500 L) da amostra no no frasco. frasco. dissolver o reagente no
frasco. DosiCap.
recipiente do Reagente B.
HRS MIN SEC

10 minutos. expirar, inverter o frasco frasco e inseri-lo no
novamente 23 vezes. suporte de clulas. O
no Compartimento de
Clula n 2.
em mg/L PO4.
No preciso zerar o
instrumento.
Amostras padro de reagentes

Uma amostra padro de reagente pode ser medida, e o valor subtrado dos resultados de
cada teste realizado usando o mesmo nmero de lote de reagente. Usar gua deionizada em
vez da amostra e executar o procedimento conforme descrito.
Para subtrair o valor do branco de uma srie de mensuraes, medir o branco pela etapa 13
do procedimento para fsforo total ou a etapa 7 do procedimento de ortofosfato. Pressionar
OPES>MAIS>REAGENTE BRANCO: DES. Pressionar LIG. O valor medido da amostra
padro deve ser exibido na caixa destacada. Pressionar OK para aceitar este valor. O valor da
amostra padro de reagente ser subtrado de todos os resultados at que a funo seja

desativada ou um outro mtodo seja selecionado. Alternativamente, a amostra padro pode

ser registrada e inserida posteriormente, pressionando a caixa destacada e usando o teclado
para inserir o valor.
Brancos da Amostra
branco da amostra.
Para determinar o branco da amostra, realizar o procedimento descrito, porm no adicionar

o DosiCap C na etapa 3. Tampar o frasco com o DosiCap Zip original (no remover o selo
laminado). Usar o lado da tampa sem reagente. O valor obtido na etapa 7 subtrado do valor
obtido da amostra original de fosfato reativo para resultar na concentrao de amostra
correta.
Alternativamente, as amostras de fosfato reativo que apresentarem somente turvao podem

ser antes ltradas com um ltro de membrana e depois analisadas. As amostras sem cor ou
turvao no precisam de brancos de amostra.
Interferncias

SO42 20 g/L
Cl 10 g/L
Ca2+ 1000 mg/L
K+, Na+ 4000 mg/L
NO3 500 mg/L
Mg2+ 400 mg/L
Co2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+,Cu2+, Ni2+, NO2, Cd2+, NH4+, Mn2+, Al3+, CO32 200 mg/L
I 100 mg/L
SiO2 50 mg/L
Hg2+ 40 mg/L
Pb2+ 20 mg/L
Ag+, Sn4+ 10 mg/L
Cr3+ 5 mg/L
Cr6+ 1 mg/L

Hidroclrico 1:1 e lavadas com gua deionizada. No usar detergentes comerciais contendo

menos com cido sulfrico concentrado (cerca de 2 mL por litro) e armazenar a 4 C. As
amostras a serem analisadas quanto ao fsforo reativo no devem ser conservadas com
fosfato 10 mg/L. Usar 0.5 mL deste padro em vez da amostra na etapa 3 do
2. Alternativamente, usar 0.5 mL do padro de inorgnicos com parmetros mistos para

euentes de guas residuais em vez da amostra. Este padro contm 10 mg/L de fosfato
na presena de outros ons tais como nitrato, sulfato e amnia.
Resumo do mtodo
ortofosfatos pelo aquecimento com cido e persulfato no procedimento de fsforo total. O

890 nm.


Quantidade/
teste
Fsforo, Reativo e Total, Conjunto de Reagente HR TNT844 1 25/pc. TNT844
Quantidade/
teste
Ou
Pipettor, volume varivel, 1001000 L 1 cada 27949-00

Padro inuente de gua residual, parmetro misto, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4,
500 mL 28331-49
COT

Hidrxido de sdio, 5.0 N 1000 mL 1000 mL 2450-53
cido sulfrico, concentrado, 500 mL 500 mL 979-49

TNTplus 845
UHR (6 a 60 mg/L PO43)
(2 a 20 mg/L PO4-P)
Preparao do Teste

Os mtodos TNT plus so ativados a partir da tela do Menu Principal assim que o tubo da amostra inserido no suporte de
clula de amostra.
de disposio.

Fsforo, Conjunto de Reagente Reativo Total HR TNT845 1
Reator DRB200 com poos de 13-mm (adaptadores disponveis para Reatores DRB com orifcios
1
de 16-mm)
Ponteiras para pipeta Pipettor de 1001000 L 2

Fsforo, Reativo (Ortofosfato) e Total UHR (6 a 60 mg/L PO43)

100 C. laminada protetora do (400 L) da amostra no lado do reagente que
Nota: Para os Reatores DosiCap Zip. Desparafuse tubo. voltado para o tubo.
DRB200 com poos de a tampa do tubo. Aparafusar a tampa
16-mm, inserir uma luva hermeticamente no tubo.
de ligar o reator.
HRS MIN SEC
5. Agitar o tubo tampado 6. Inserir os tubos no 7. Quando o 8. Pipetar 0.5 mL

23 vezes para dissolver o reator DRB200. temporizador expirar, (500 L) do Reagente B
reagente na tampa. remover os tubos quentes no tubo resfriado.
do reator. Inserir em uma
Vericar se o reagente Fechar imediatamente o
Aquecer por 1 hora a estante de tubos de teste
dissolveu, olhe pela recipiente do Reagente B.
100 C. e deixar resfriar a
DosiCap Zip.
(1525 C).

HRS MIN SEC
9. Atarraxar um 10. Agitar o tubo 11. Aguardar por 12. Aps o temporizador
DosiCap C cinza ao tubo. 23 vezes para dissolver o 10 minutos. expirar, inverter o tubo
reagente no DosiCap. novamente 23 vezes.
no Compartimento de
Clula n 2.

tubo e inseri-lo no suporte
de clulas. O instrumento
l o cdigo de barras, e
depois seleciona e
executa o teste correto.
em mg/L PO4.
No preciso zerar o
instrumento.

TNTplusFsforo, Reativo (Ortofosfato) Mtodo 10209
1. Pipetar 2. Pipetar 0.5 mL 3. Atarraxar um 4. Agitar o tubo

cuidadosamente 0.4 mL (500 L) do Reagente B DosiCap C cinza ao tubo. 23 vezes para dissolver o
(400 L) da amostra no no tubo. reagente no DosiCap.
tubo.
recipiente do Reagente B.
HRS MIN SEC

10 minutos. expirar, inverter o tubo tubo e inseri-lo no suporte
novamente 23 vezes. de clulas. O instrumento
l o cdigo de barras, e
no Compartimento de
depois seleciona e
Clula n 2.
executa o teste correto.
em mg/L PO4.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
procedimento para fsforo total ou a etapa 7 do procedimento de ortofosfato. Pressionar
OPES>MAIS>REAGENTE BRANCO: DES. Pressionar LIG. O valor medido do branco deve
ser exibido na caixa destacada. Pressionar OK para aceitar este valor. O valor do branco do

reagente ser subtrado de todos os resultados at que a funo seja desativada ou um outro
mtodo seja selecionado. Alternativamente, o branco pode ser registrado e inserido
posteriormente, pressionando a caixa destacada e usando o teclado para inserir o valor.
Brancos da Amostra
branco da amostra.
Para determinar o branco da amostra, realizar o procedimento descrito, porm no adicionar

o DosiCap C na etapa 3. Tampar o tubo com o DosiCap Zip original (no remover o selo
laminado). Usar o lado da tampa sem reagente. O valor obtido na etapa 7 subtrado do valor
obtido da amostra original para resultar na concentrao de amostra correta.
Alternativamente, as amostras de fosfato reativo que contm apenas turvao devem antes
ser ltradas por ltros de membrana, ento analisadas. As amostras sem cor ou turvao no
precisam de brancos de amostra.
Interferncias

SO42 5000 mg/L
Cl 2000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 1000 mg/L
Mg2+, NO3 500 mg/L
Co2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+,Cu2+, Ni2+, I, NO2, Cd2+, Sn4+, NH4+, Mn2+, Al3+, Hg2+, Pb2+, SiO2 50 mg/L
Ag+ 25 mg/L
Cr3+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L

menos com cido sulfrico concentrado* (cerca de 2 mL por litro) e armazenar a 4 C.
As amostras a serem analisadas quanto ao fsforo reativo no devem ser conservadas com


fosfato 50 mg/L. Usar 0.4 mL deste padro de 50 mg/L em vez da amostra na etapa 3 do
2. Alternativamente, usar 0.4 mL do padro de inorgnicos com parmetros mistos para

inuentes de guas residuais em vez da amostra. Este padro contm 10 mg/L de fosfato
na presena de outros ons tais como nitrato, sulfato e amnia.
Resumo do mtodo
ortofosfatos pelo aquecimento com cido e persulfato no procedimento de fsforo total. O

890 nm.


Quantidade/
teste
Fsforo, Reativo e Total, Conjunto de Reagente UHR TNT845 1 25/pc. TNT845
Quantidade/
teste

Soluo padro de fosfato, 50 mg/L como PO43- 500 mL 171-49
500 mL 28331-49
COT

Frasco, ltragem, vidro, 1000 mL (SUVA) cada 546-53
Soluo de cido hidroclrico, 1:1 500 mL 884-49
Hidrxido de sdio, 5.0 N 1000 mL 2450-53
cido sulfrico, concentrado 500 mL 979-49

Mtodo 10214 Mtodo de molibdovanadato
TNTplus 846
(5.0 a 90.0 mg/L PO43 ou 1.6 a 30 mg/L PO4P)
Preparao do Teste

A temperatura recomendada da amostra e do reagente 1525 C (5977 F). Quando no executado sob a temperatura
recomendada, o teste pode gerar resultados incorretos.
O pH recomendado da mostra de 3 a 10.
Os mtodos TNTplus so ativados a partir do Menu Principal assim que o mesmo frasco for inserido no suporte de clula de
amostra.

Fsforo, Conjunto de Reagente Reativo TNT846 1
TNTplus Mtodo 10214
HRS MIN SEC
1. Pipetar 5.0 mL da 2. Tampar e inverter o 3. Aguardar por 4. Aps o temporizador

amostra no frasco. frasco gentilmente 10 minutos. expirar, inverter o frasco
23 vezes. novamente por 23 vezes.
no Compartimento de
Clula n 2.

10214_TNTp846_FosRea_28B Pgina 1 de 4
Fsforo, Reativo (Ortofosfato) (5.0 a 90.0 mg/L PO43 ou 1.6 a 30 mg/L PO4P)
em mg/L PO43
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
valor.
Brancos da Amostra
As amostras coloridas ou turvas podem causar resultados de alto valor. Um frasco de Branco
da Amostra opcional (TNT919) est disponvel para corrigir a colorao ou turvao nestes
tipos de amostra.
Para usar o frasco de Branco da Amostra:
1. Inserir o frasco de amostra preparada para o mtodo TNT846 no fotmetro. Isso iniciar o
mtodo correto e exibir o resultado de amostra no-corrigido.
2. Remover o frasco de amostra. Encher um frasco de TNT919 com 5.0 mL da amostra e

1.0 mL de gua deionizada. Tampar com a tampa vermelha.
3. Introduzir o frasco de Branco de Amostra TNT919 contendo a amostra no-tratada no

instrumento. O cdigo de barras indicar ao instrumento que este o Branco da Amostra.

Pgina 2 de 4 10214_TNTp846_FosRea_28B
Se o valor do branco da amostra encontra-se dentro da faixa permissvel, este valor pode ser
usado para corrigir o resultado automaticamente. O instrumento subtrair o branco da
amostra do resultado incorreto. Alternativamente, as amostras que contiverem apenas
turvao podem ser antes ltradas com um ltro de membrana e depois analisadas. As
amostras sem cor ou turvao no precisam de brancos de amostra.
Interferncias
Os itens apresentados na tabela Tabela 1 foram individualmente checados com as
concentraes dadas e no causam interferncia. Os efeitos cumulativos e a inuncia de
outros ons no foram determinados. Os resultados da medio podem ser vericados
usando as diluies de amostra ou adies de padro.

SO42, Cl 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
CO32, Fe2+, Fe3+, NO3, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cr3+ 50 mg/L
Pb2+ 5 mg/L

possvel, preservar as amostras armazenando-as a 4 C. As amostras a analisar quanto ao
fsforo reativo no devem ser conservadas com cido. As amostras devem ser analisadas
dentro de 48 horas. Aquecer as amostras a 1525 C e neutralizar com Hidrxido de Sdio
5.0 N* antes da anlise. Corrigir para as adies de volume.
fosfato 50 mg/L. Usar 5.0 mL deste padro de 50 mg/L em vez da amostra na etapa 1.

inuentes em guas residuais em vez da amostra na etapa 1. Este padro contm
10 mg/L de fosfato na presena de outros ons tais como nitrato, sulfato e amnia.
Resumo do mtodo
Os ons de fosfato reagem com o reagente de vanadato-molibdato para formar uma tintura
amarela. Os resultados do teste so medidos a 435 nm.

10214_TNTp846_FosRea_28B Pgina 3 de 4

Quantidade/
teste
Fsforo, Conjunto de Reagente Reativo TNT846 1 25/pc. TNT846
Quantidade/
teste

Padro inuente de gua residual, inorgnicos para
500 mL 28331-49
NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT

Membrana de ltro, 47-mm, 0.45-mcron, hidroflica, polietersulfona para SUVA cada 28947-00
Frascos de branco da amostra TNT919
Estante para frascos de teste para frascos de 13 mm cada 24979-00
Tubagens, borracha, 12 ps. 365.76 cm 560-19

Fsforo, Total
Mtodo de molibdovanadato com
Mtodo 10127 Digesto de persulfato cido1
Tubos do teste 'N Tube HR (1.0 a 100.0 mg/L PO43)
Preparao do Teste

Os brancos de reagente podem ser usados mais de uma vez, porm no devem ser usados mais do que um dia.
de disposio.
Conjunto de Reagente Test 'N Tube de Fsforo Faixa Alta Total 1
Reator DRB200, 15 x 16 mm 1
Pipeta, TenSette, 1 a 10 mL, mais ponteiras 1
Estante de tubos do teste 13
Tubo do teste 'N Tube Mtodo 10127
Programas
Armaz.
542 P Total HR TNT
Iniciar
1. Ligar o reator 2. Selecionar a anlise. 3. Preparao do 4. Amostra preparada:

DRB 200. Aquecer a branco: Usar uma pipeta Usar uma pipeta TenSette
150 C. TenSette para adicionar para adicionar 5.0 mL da
no Compartimento de
5.0 mL de gua amostra a um tubo do
Clula n 2.
deionizada para um tubo teste 'N Tube de fsforo
do teste 'N Tube de fsforo total.
total.
Fsforo, Total
10127_TNT_FosTot_HR_28B Pgina 1 de 6
Fsforo, Total HR (1.0 a 100.0 mg/L PO43)
OK
30:00
5. Usar um funil para 6. Inserir os tubos no 7. Pressionar o smbolo 8. Quando o
adicionar o contedo de reator DRB 200. do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar,
um pacote de persulfato remover os tubos quentes
Fechar a tampa protetora. Um perodo de reao de
de potcio em p a cada do reator. Inserir em uma
30-minutos se iniciar.
tubo. estante de tubos do teste
e deixar esfriar a
Tampar e agitar para
dissolver.
(1825 C).
OK
07:00
9. Usar uma pipeta 10. Usar um conta-gotas 11. Pressionar o smbolo 12. Limpar os tubos com
TenSette para adicionar de poletileno para do TEMPORIZADOR>OK. uma toalha mida,
2.0 mL de hidrxido de adicional 0.5 mL de seguida por uma toalha
sdio 1.54 N em cada reagente de Molibdo- seca para remover
7-minutos se iniciar. Ler a
tubo. vanadato em cada tubo. impresses digitais e
amostra dentro de sete a
outras marcas.
Tampar e inverter a Tampar e inverter a nove minutos aps
mistura. mistura. adicionar o Reagente de
Molibdovanadato.
Zero Ler
13. Quando o 14. Pressionar ZERO. 15. Inserir o tubo da 16. Pressionar LER.
temporizador expirar, amostra em um suportes
inserir o branco no suporte de clulas de 16-mm.
em mg/L PO43.
de clulas de amostra de 0.0 mg/L PO43
16-mm.
Fsforo, Total
Pgina 2 de 6 10127_TNT_FosTot_HR_28B
Interferncias
Grandes quantidades de turvao na amostra poden causar resultados inconsistentes devido
ao cido no pacote de reagente, que pode dissolver parte das partculas suspensas e devido
dessoro varivel de ortofosfato das partculas.

Resulta na inteferncia positiva se a amostra estiver aquecida quando da adio do reagente de
Arseniato molibdovanadato (aps a digesto).1 Esfriar a amostra aps a digesto antes de adicionar o
reagente.
A cor azul causada por ferro ferroso no interfere se a concentrao de ferro for inferior a
Ferro, ferroso
100 mg/L.
Molibdato Causa interferncia negativa acima de 1000 mg/L.
Resulta na inteferncia positiva se a amostra estiver aquecida no momento de adio do
Slica reagente de molibdovanadato (aps a digesto). Esfriar a amostra aps a digesto antes de
adicionar o reagente.
pH extremo de amostra
Pode exceder a capacidade de tamponamento dos reagentes. As amostras podem exigir o
ou amostras altamente
pr-tratamento. O pH da amostra deve estar em aproximadamente 7.
tamponadas
Fluoreto, trio, bismuto,
Causa uma interferncia negativa.
tiossulfato ou tiocianato
Temperatura, Fria (abaixo
Causa uma interferncia negativa.
de 18 C)
Causa uma interferncia positiva.
Temperatura, Quente
As amostras de ps-digesto devem ser trazidas temperatura ambiente (1825 C) antes da
(superior que 25 C)
adio do Reagente de molibdovanadato ou do hidrxido de sdio.
1 Esta substncia no causa inteferncia se aquecer ligeiramente a amostra temperatura ambiente.
Tabela 2 Sem interferncia abaixo de 1000 mg/L

Pirofosfato Tetraborato Selenato Benzoato
Citrato Oxalato Lactato Tartrato
Formato Salicilato Al3+ Fe3+
Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+
Li+ Na+ K+ NH4+
Cd2+ Mn2+ NO3 NO2
SO42 SO32 Pb2+ Hg+
Hg2+ Sn2+ Cu2+ Ni2+
Ag+ U4+ Zr4+ AsO3
Br CO32 ClO4 CN
IO3 SiO44
Fsforo, Total
Hidroclrico 1:1* e lavadas com gua deionizada. No usar detergentes comerciais contendo

possvel, conservar as amostras por at 28 dias, ajustando o pH para 2 ou menos com cido
sulfrico concentrado* (cerca de 2 mL por litro) e armazenar a 4 C. Aquecer a amostra
temperatura ambiente e neutralizar com Hidrxido de Sdio 5.0 N* antes da anlise. Corrigir
para as adies de volume.
1. Limpar os vidros com soluo padro de cido hidroclrico 1:1. Lavar novamente com
gua deionizada. No usar detergentes contendo fosfato para limpar os vidros.



5. Quebrar o gargalo da ampola Voluette 10-mL de soluo padro de fosfato, 500 mg/L
como PO43.

respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente. Misturar bem.

100% de recuperao.
1. Usar um padro de fosfato 50-mg/L em vez da amostra. Executar o procedimento

fosfato 50-mg/L na forma de PO43, pressionar OPES>MAIS no menu do programa
atual. Pressionar PADRO AJUSTAR: DES.
Fsforo, Total
Pgina 4 de 6 10127_TNT_FosTot_HR_28B

depende da forma qumica selecionadas). Se utilizar uma concentrao alternativa,
Resumo do mtodo
outros polifosfatos) devem ser convertidos em ortofosfato reativo no procedimento de fsforo
total antes da anlise. O tratamento da amostra com cido e calor oferece as condies para
a hidrlise das formas inorgnicas condensadas. Os fosfatos orgnicos so convertidos em
ortofosfatos pelo aquecimento com cido e persulfato.
O ortofosfato reage com o molibdato em um meio cido para produzir um completo misto de
fosfato/molibdato. Na presena de vandio, o cido molibdovanadofosfrico amarelo se
forma. A intensidade da cor amarela proporcional concentrao de fosfato. Os resultados
do teste foram medidos a 420 nm.
Fsforo, Total

Conjunto de Reagente Test 'N Tube de Fsforo Faixa Alta Total, inclui: 50 tubos 27672-45
(1) Reagente molibdovanadato 0.5 mL 25 mL 20760-26
(1) Pacote de persulfato de potssio em p 1 50/pc. 20847-66
(1) Soluo de hidrxido de sdio, 1.54 N 2 mL 100 mL 27430-42
(1) Tubos do teste de fsforo total1 1 50/pc.
(2) gua, deionizada 5 mL 100 mL 272-42
1 No disponvel separadamente.
Quantidade/
teste
Pipeta, TenSette, 1 a 10 mL 1 cada 19700-10
Estante de tubos do teste 13 cada 18641-00
Padres recomendados
Soluo padro de fosfato, ampola Voluette, 500-mg/L como PO43, 10-mL 16/pc. 14242-10
Soluo padro de fosfato, 50-mg/L como PO43- 500 mL 171-49
Padro para guas residuais, inorgnicos inuentes para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT 500 mL 28331-49

Soluo de cido hidroclrico, 1:1 500 mL 884-49

Mangans
Mtodo 8149 Mtodo PAN 1-(2-Piridilazo)-2-Naftol 1
Pacotes de reagentes em p LR (0.006 a 0.700 mg/L)
Escopo e Aplicao: Para gua e guas residuais; a digesto necessria para determinar o total de mangans.
1 Adaptado do Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)
Preparao do Teste

Limpar todos os recipientes de vidro com uma soluo de cido ntrico de 1:1. Lavar novamente com gua deionizada.
A soluo de cianeto alcalino contm cianeto. As solues de cianeto devem ser coletadas para o descarte como resduo
reativo (D001). Vericar para que as solues de cianeto estejam armazenadas em soluo custica com um pH >11 para
evitar potencial liberao de gs cianeto de hidrognio. Consultar a cha de dados de segurana de material (MSDS) atual
para o manuseio seguro e instrues de disposio.
Regente de cianeto alcalino 12 gotas
Pacotes de reagente de cido ascrbico em p 2
Soluo indicadora PAN, 0.1% 12 gotas
Tampas para tubo de 18 mm 2
290 Mangans LR PAN

Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Preparao do 4. Amostra Preparada:

PROGRAMAS ARMAZ.. branco: Adicionar 10.0 mL Adicionar 10.0 mL da
de gua deionizada em amostra em outra clula
uma clula de amostra de amostra quadrada.
quadrada.
Mangans
8149_Mangans_PP_LR_28B Pgina 1 de 6
Mangans LR (0.006 a 0.700 mg/L)
OK
02:00
5. Adicionar o contedo 6. Adicionar 12 gotas de 7. Adicionar 12 gotas da 8. Pressionar o smbolo
do pacote de reagente de soluo reagente de soluo indicadora PAN, do TEMPORIZADOR>OK.
cido ascrbico em p a cianeto alcalino a cada 0.1%, a cada clula de
cada clula. Tampar e clula. Girar gentilmente amostra. Girar gentilmente
inverter vrias vezes para para misturar. para misturar.
dissolver o p. Uma soluo nebulosa Uma cor laranja se
poder se formar. A desenvolver na presena
turvao deve se dissipar de mangans na amostra.
aps a etapa 7.
Zero Ler
9. Quando o 10. Pressionar ZERO. 11. Limpar a amostra 12. Pressionar LER.
temporizador expirar, preparada e inseri-la no
em mg/L Mn.
no suporte de clula de 0.000 mg/L Mn amostra com a linha de
Interferncias
Alumnio 20 mg/L
Cdmio 10 mg/L
Cobalto 20 mg/L
Cobre 50 mg/L
25 mg/L (Se a amostra contiver mais do que 5 mg/L de ferro, aguardar o perodo de reao de
Ferro
10-minutos na etapa 8.)
Chumbo 0.5 mg/L
Mangans
Pgina 2 de 6 8149_Mangans_PP_LR_28B

Nquel 40 mg/L
Zinco 15 mg/L
Para amostras com dureza acima de 300 mg/L CaCO3, adicionar 10 gotas de soluo salina
Rochelle amostra aps adicionar o pacote de reagente de cido ascrbico em p na etapa 5.

Coletar as amostras em recipientes de plstico limpos. Ajustar o pH para 2 ou menos com
cido ntrico concentrado* (cerca de 2 mL por litro). As amostras preservadas podem ser
armazenadas por no mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH entre 45
com hidrxido de sodio 5.0 N* antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de
volume.



4. Quebrar o gargalo da ampola padro de mangans Voluette, 10-mg/L Mn.


100% de recuperao.
Mangans
1. Preparar uma soluo padro de mangans a 0.5-mg/L pipetando 2.0 mL de soluo

padro de mangans Voluette, 250-mg/L Mn, em um frasco volumtrico de 1000 mL.
Diluir at a marca com gua deionizada. Esta soluo deve ser preparada diariamente.
Executar o procedimento para mangans conforme descrito acima.
PADRO AJUSTAR: DES.
3. Pressionar LIG. PressionarAJUSTAR para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar

concentrao atual, depois, pressionar OK. PressionarAJUSTAR.
Resumo do mtodo
O mtodo PAN um procedimento altamente sensvel e rpido para a deteco de baixos
nveis de mangans. Um reagente de cido ascrbico inicialmente utilizado para reduzir
todas as formas oxidadas do mangans em Mn2+. Um reagente de cianeto alcalino
adicionado para mascarar potenciais interferncias. O Indicador PAN ento adicionado para
combinar com o Mn2+ e formar um completo de colorao alaranjada. Os resultados do teste
foram medidos a 560 nm.

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de mangans, 10-mL (50 testes), inclui: 26517-00
Regente de cianeto alcalino 12 gotas 50 mL SCDB 21223-26
Pacotes de reagente de cido ascrbico em p 2 pacotes 100/pc. 14577-99
Soluo indicadora PAN, 0.1% 12 gotas 50 mL SCDB 21224-26
Quantidade/
teste
Tampas para tubo de 18-mm 2 6/pc. 1731-06
Padres recomendados
Soluo Padro de Mangans, 10-mg/L Mn, ampola de 2 mL 20/pc. 26058-20
Soluo Padro de Mangans, 250-mg/L Mn, Voluette ampola de 10-mL 16/pc. 14258-10
Mangans
Pgina 4 de 6 8149_Mangans_PP_LR_28B

Cilindro, misturador, 25 mL cada 20886-40
cido ntrico, concentrado, 500 mL 152-49
Soluo salina Rochelle, 29 mL 1725-33
Tampas para tubo de 18-mm 25/pc. 1731-25
Mangans
Nquel
Mtodo 10220 Mtodo Dimetilglioxima
TNTplus 856 (0.1 a 6.0 mg/L Ni)
Escopo e Aplicao: Para gua residual, gua potvel e anlise de processo.
Preparao do Teste

O pH recomendado da mostra de 310.
A concentrao de nquel superior faixa de medio causa a precipitao no frasco. Em tais casos, a amostra de gua deve
ser antes diluda com gua deionizada.
O nquel no-dissolvido ou o nquel contido em complexos pode ser determinado apenas aps a digesto com o conjunto de
preparao para metais TNT 890.
Os mtodos TNTplus so diretamente ativados da tela do Menu Principal assim que o frasco da amostra for inserido no

Conjunto de reagente de nquel TNT856 1
Ponteiras para pipeta de 1001000 L pipettor 1
Pipeta, varivel 15 mL 1
Pontas para pipeta 15 mL pipettor 1
Nquel
10220_TNTp856_Nquel_28B Pgina 1 de 4
Nquel (0.1 a 6.0 mg/L Ni)
TNTplus Mtodo 10220
1. Pipetar 2.0 mL da 2. Tampar o frasco e 3. Pipetar 0.2 mL 4. Tampar e inverter o

amostra no frasco. inverter 23 vezes at que (200 L) da soluo A frasco 23 vezes.
o contedo ressecado por no frasco.
congelamento no frasco
seja completamente dis-
solvido.
HRS MIN SEC
5. Aguardar por 6. Limpar

3 minutos. cuidadosamente a parte
externa do frasco. Inserir o
frasco preparado no
no Compartimento de
suporte de clula. O
Clula n 2.
barras, e depois
seleciona e executa o
teste correto.
em mg/L Ni.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
Nquel
Pgina 2 de 4 10220_TNTp856_Nquel_28B
valor.
Brancos da Amostra
As amostras coloridas ou turvas podem causar resultados de alto valor. Para compensar a cor
ou turvao, o procedimento repetido e o reagente formador de cor que est presente na
soluo A no adicionado.
Para determinar o branco da amostra, executar o procedimento novamente, porm substituir

0.2 mL da Soluo A na etapa 3 por 0.2 mL de gua deionizada. Usar a tampa vermelha para
tampar o frasco da amostra. O valor obtido na etapa 6 subtrado do valor obtido da amostra
original, para resultar na concentrao de amostra correta.
Alternativamente, as amostras que contiverem apenas turvao podem ser antes ltradas
com um ltro de membrana e depois analisadas. Reportar os resultados na forma de nquel
solvel.
Interferncias
foram determinados. O nquel no-dissolvido ou o nquel contido em complexos pode ser
determinado apenas aps a digesto com o conjunto de preparao para metais TNT 890.

K+, Na+, Cl, SO42 1000 mg/L
NH4+, NO3, Ca2+, PO43, CO32 500 mg/L
Cr6+, Zn2+, F,
NO2 50 mg/L
Al3+, Cr3+, Cd2+, Co2+, Sn2+, Pb2+ 10 mg/L
Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Mg2+, Hg2+ 5 mg/L
Ag+ 1 mg/L

mximo seis meses sob temperatura ambiente. Ajustar o pH entre 310 com hidrxido de
sdio 5.0 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
Para vericar a preciso do mtodo, preparar uma soluo padro de nquel 4.0 mg/L
pipetando 1.0 mL de uma soluo padro de nquel 1000 mg/L em um frasco volumtrico
de 250 mL. Diluir o volume com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente.
Usar 2.0 mL deste padro em vez da amostra no procedimento.
Nquel
10220_TNTp856_Nquel_28B Pgina 3 de 4
Resumo do mtodo
Na presena de um agente oxidante, os ons de nquel reagem com a dimetilglioxima em uma
soluo alcalina para formar um complexo de colorao marrom-alaranjado. Os resultados do
teste so medidos a 463 nm.

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de nquel TNT 856 1 25/pc. TNT856
Quantidade/
teste
Pipettor, volume varivel 1001000 L 1 cada 27949-00

Soluo padro de nquel, 1000 mg/L 100 mL 14176-42

Frasco, amostragem, polipropileno de baixa densidade, com tampa, 500 mL 12/pc. 20870-79
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-mcron, hidroflica, polietersulfona para SUVA cada 28947-00
Frasco, ltragem, vidro, 1000 mL (SUVA) cada 546-53
Conjunto preparatrio de metais TNT 890 cada TNT890
12 ps
Tubagens, borracha 560-19
(365,76 cm)

Nitrognio, Amnia
Mtodo 10205 Mtodo de salicilato
TNTplus 832 HR (2 a 47 mg/L NH3N)
Escopo e Aplicao: Para guas superficionais, guas residuais municipais e industriais.
Preparao do Teste

O pH recomendado da mostra de 4 a 8
A temperatura recomendada da amostra e do reagente 2023 C (6873.4 F). Se o teste no for realizado sob a
O armazenamento recomendado para o reagente de 28 C (35.646.4 F)
Analisar as amostras assim que possvel para obter os melhores resultados.
clula de amostra.

Amnia, conjunto de reagente HR TN832 1 frasco
Nitrognio, Amnia
10205_TNTp832_NitroAmm_HR_28B Pgina 1 de 6
Nitrognio, Amnia HR (2 a 47 mg/L NH3N)
TNTplus Mtodo 10205
1. Remover 2. Pipetar 3. Virar o DosiCap Zip 4. Agitar o frasco

cuidadosamente a tampa cuidadosamente 0.2 mL ao contrrio para que o tampado 23 vezes para
laminada protetora do (200 L) da amostra no lado do reagente que dissolver o reagente na
DosiCap Zip. Desparafuse frasco. Proceder voltado para o frasco. tampa.
a tampa do frasco. imediatamente etapa 3. Aparafusar a tampa
Vericar se o reagente
hermeticamente no frasco.
DosiCap Zip.
HRS MIN SEC
5. Aguardar por 6. Aps 15 minutos, 7. Limpar 8. Inserir o frasco

15 minutos. inverter a amostra por cuidadosamente a parte preparado no suporte de
mais 2 a 3 vezes para exterior do frasco. clula.
misturar.
A cor permanece no Compartimento de de barras, e depois
constante por mais Clula n 2. seleciona e executa o teste
15 minutos aps expirar o correto. Os resultados so
temporizador. dados em mg/L NH3N.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
Nitrognio, Amnia
Pgina 2 de 6 10205_TNTp832_NitroAmm_HR_28B
valor.
Brancos da Amostra
ou turvao, o procedimento repetido e o reagente formador de cor que est presente no
DosiCap Zip no adicionado.
Para determinar o branco da amostra, realizar o procedimento dado porm no remover o

laminado do DosiCap Zip na etapa 1 e substituir a tampa em sua posio original na etapa 3.
O valor obtido na etapa 8 subtrado do valor obtido da amostra original para resultar na
concentrao de amostra correta.
com um ltro de membrana e depois analisadas.
Interferncias
foram determinados.
Os aminos primrios so determinados e geram resultados com alta tendncia de acmulo.

Um excesso de 10000 vezes de uria no causa inteferncia Todos os agentes redutores
intereferem e causa resultados de baixa tendncia de acmulo.
Important Note: Uma concentrao de analito excessivamente acima da ixa determinada

afetar adversamente a formao de cor, resultando em uma falsa leitura dentro da faixa do
mtodo.

de padro.
As amostras com inteferncias severas requerem a destilao. O fabricante recomenda o

procedimentod e destilao usando o Conjunto de Destilao para propsitos gerais.

Substncia interferente Nveis de interferncia
Cl, SO42 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
CO32, NO3, Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+ 50 mg/L
Fe2+ 25 mg/L
Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L
Nitrognio, Amnia

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Os melhores resultados so
obtidos com a anlise imediata. Preservar a amostra, reduzindo o pH a 2 ou abaixo com ao
menos 2 mL de cido hidroclrico. Armazenar em at 4 C (39 F). As amostras preservadas
podem ser armazenadas por at 28 dias. Antes de analisar, aquecer as amostras a 2023 C
(6873.4 F) e neutralizar o pH em 7.0 com hidrxido de sdio 5.0 N. Corrigir o resultado do
teste para adies de volume.
1. Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de padro de nitrognio amnia de

10 mg/L. Usar 0.2 mL deste padro de 10 mg/L em vez da amostra na etapa 2.

15 mg/L de nitrognio amnia na presena de outros ons tais como nitrato, fosfato e
sulfato.
Resumo do mtodo
Os ons de amnia reagem sob o pH 12.6 com ons de hipocloreto e ons de salicilato na
presena de nitroprussida de sdio como catalisador para formar o indofenol. A quantidade
de cor formada diretamente proporcional quantidade de amnia presente na amostra. Os
resultados do teste foram medidos a 690 nm.
Nitrognio, Amnia
Pgina 4 de 6 10205_TNTp832_NitroAmm_HR_28B

Amnia, conjunto de reagente URL TNT832 25 testes TNT832
Quantidade/
teste

Nitrognio, soluo padro de amnia, 10 mg/L NH3N 500 mL 153-49
gua residual, padro de inuentes inorgnicos, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4,
500 mL 28331-49
COT

Descrio No. Cat.
Frasco, amostragem, poli de baixa densidade, com tampa, 500 mL, 12/pc. 20870-79
Conjunto de destilao, propsito geral 22653-00
Membrana de ltro, 47-mm, 0.45 mcron, hidroflica, polietersulfona para SUVA 28947-00
Frasco, ltragem, vidro, 1000 mL (SUVA) 546-53
Soluo padro de cido hidroclrico, 1 N 23213-53
cido hidroclrico, concentrado ACS 134-49
Soluo padro de hidrxido de sdio, 1 N 1045-32
Estante para tubos de teste para frascos de 13-mm 24979-00
Tubagem, borracha, 12-ps 560-19
Nitrognio, Amnia
Nitrognio, Amnia
TNTplus 831 LR (1 a 12 mg/L NH3N)
Escopo e Aplicao: Para guas superficionais, guas residuais municipais e industriais.
Preparao do Teste

Os mtodos TNTplus so ativados a partir tela do Menu Principal assim que o frasco da amostra for inserido no suporte de
clula de amostra.

Amnia, Conjunto de reagente TNTplus LR TNT831 1 frasco
Nitrognio, Amnia
10205_TNTp831_NitroAmm_LR_28B Pgina 1 de 6
Nitrognio, Amnia LR (1 a 12 mg/L NH3N)
TNTplus Mtodo 10205

laminada protetora do (500 L) da amostra no lado do reagente que dissolver o reagente na
DosiCap Zip. Desparafuse frasco. Proceder voltado para o frasco. tampa.
a tampa do frasco. imediatamente etapa 3. Aparafusar a tampa
DosiCap Zip.
HRS MIN SEC

misturar.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
Nitrognio, Amnia
Pgina 2 de 6 10205_TNTp831_NitroAmm_LR_28B
valor.
Brancos da Amostra

Interferncias
foram determinados.

Important Note: Uma concentrao de analito excessivamente acima da ixa determinada

mtodo.

de padro.


Cl,SO42 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
Fe2+ 25 mg/L
Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L
Nitrognio, Amnia

Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de padro de nitrognio amnia de 10 mg/L.
Usar 0.5 mL deste padro de 10 mg/L em vez da amostra na etapa 2.
Resumo do mtodo
presena de nitroprussida de sdio como catalisador para formar o indofenol. A quantidade
de cor formada diretamente proporcional quantidade de amnia presente na amostra. Os
resultados do teste foram medidos a 690 nm.
Nitrognio, Amnia
Pgina 4 de 6 10205_TNTp831_NitroAmm_LR_28B

Amnia, Conjunto de reagente TNTplus ULR TNT831 25 testes TNT831
Quantidade/
teste
Pipeta, volume varivel 1001000 L 1 cada 27949-00

gua residual, padro de euente inorgnico, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT 500 mL 28332-49

Descrio No. Cat.
Nitrognio, Amnia
Nitrognio, Amnia
TNTplus 830 ULR (0.015 a 2.000 mg/L NH3N)
Escopo e Aplicao: Para guas residuais municipais e industriais,
guas ambientais e monitorao de proteo de linhas divisrias de bacias hidrogrficas.
Preparao do Teste

clula de amostra.

Nitrognio, Amnia, Conjunto de reagente TNT 830 1 frasco
Nitrognio, Amnia
10205_TNTp830_NitroAmm_ULR_28B Pgina 1 de 6
Nitrognio, Amnia ULR (0.015 a 2.000 mg/L NH3N)
TNTplus Mtodo 10205

laminada protetora do da amostra no frasco. lado do reagente que dissolver o reagente na
DosiCap Zip. Desparafuse Proceder imediatamente voltado para o frasco. tampa.
a tampa do frasco. etapa 3. Aparafusar a tampa
DosiCap Zip.
HRS MIN SEC

misturar.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
Nitrognio, Amnia
Pgina 2 de 6 10205_TNTp830_NitroAmm_ULR_28B
valor.
Brancos da Amostra

Nitrognio, Amnia
Interferncias
foram determinados.

Nota importante: Uma concentrao de analito excessivamente acima da ixa determinada

mtodo.

de padro.


Cl,SO42 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
Fe2+ 25 mg/L
Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L

1. Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de padro de nitrognio amnia de

1.0 mg/L. Usar 5.0 mL deste padro de 1.0 mg/L em vez da amostra na etapa 2.

de nitrognio amnia na presena de outros ons tais como nitrato, fosfato e sulfato.
Nitrognio, Amnia
Pgina 4 de 6 10205_TNTp830_NitroAmm_ULR_28B
Resumo do mtodo
presena de nitroprussida de sdio como catalisador para formar o indofenol. A quantidade de
cor formada diretamente proporcional quantidade de amnia presente na amostra. Os
resultados do teste so medidos a 690 nm.

Amnia, conjunto de reagente URL TNT830 25 testes TNT830
Quantidade/
teste

Nitrognio, soluo padro de amnia, 1.0-mg/L NH3N 500 mL 1891-49

Descrio No. Cat.
Nitrognio, Amnia
Nitrognio, Amnia
Tubos do teste 'N Tube HR (0.4 a 50.0 mg/L NH3N)
Preparao do Teste

Amostras de tamanho pequeno (como 0.1 mL) podem no ser representantes de toda a amostra. Misturar bem a amostra
antes de testar ou repetir o teste, coletando amostras de diferentes partes da amostra.
As boas prticas de segurana e tcnicas laboratoriais devem ser usadas durante o procedimento. Consultar a cha de
dados de segurana de material (MSDS) para informaes especcas sobre o reagente usado.
Tubo do teste de alta faixa 'N Tube AmVer Reagente de nitrognio amnia 2
Funil, micro (para adio de reagente) 1
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL 1
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette varivel
Programas
Armaz.
343 N Amonaco HR TNT
Iniciar
1. Selecionar a anlise. 2. Amostra preparada: 3. Preparao do 4. Adicionar o contedo

Adicionar 0.1 mL da branco: Adicionar 0.1 mL de um pacote de reagente
Instalar a cortina contra amostra em um tubo do da gua sem nitrognio em p de salicilato de
luz no Compartimento de teste 'N Tube de reagente em um tubo do teste amnia para 5 mL de
Clula n 2. diluente AmVer para 'N Tube para reagente amostra em cada tubo.
nitrognio de amnia de diluente AmVer para
alta faixa. nitrognio de amnia
de alta faixa.
Nitrognio, Amnia
10031_TNT_NitroAmm_HR_SAL_28B Pgina 1 de 6
Nitrognio, Amnia HR (0.4 a 50.0 mg/L NH3N)
OK
20:00
5. Adicionar o contedo 6. Tampas os tubos 7. Pressionar o smbolo 8. Limpar o branco e
de um pacote de reagente hermeticamente e agitar do TEMPORIZADOR>OK. inseri-lo no suporte de
de cianurato de amnia vigorosamente para Um perodo de reao de clulas de amostra
em cada tubo. dissolver o p. 20 minutos se iniciar. redonda de 16-mm.
Zero Ler
9. Pressionar ZERO. 10. Limpar o tubo da 11. Pressionar LER.

amostra e inseri-lo no
suporte de clulas de
0.0 mg/L NH3N em mg/L NH3N.
amostra redonda de
16-mm.
Interferncias
Em alguns ambientes laboratoriais, a contaminao pelo ar do branco pode ocorrer.
Completar a preparao do branco antes de abrir ou manusear as amostras ou padres para
evitar a transferncia de amnia. Se os recipientes de amostra ou padro j estiverem
abertos, mover para uma rea separada do laboratrio para preparar o branco.

Substncia
interferente
Amostras acdicas ou Ajustar o pH em aproximadamente 7. Usar uma Soluo Padro de hidrxido de sdio 1 N1 para
bsicas amostras acdias e soluo padro de ciod hidroclrico 1 N para amostras bsicas.
Clcio 50,000 mg/L como CaCO3.
Glicina, hidrazina Causar cores intensas na amostra preparada.
Magnsio 300,000 mg/L como CaCO3.
A monocloramina presente na gua potvel cloraminada interfere diretamente em todos os nveis,
Monocloramina gerando altos resultados. Usar o Mtodo 10200, Sem Amnia e Monocloramina, para determinar a
ausncia de amnia nestas matrizes de amostra.
Nitrognio, Amnia
Pgina 2 de 6 10031_TNT_NitroAmm_HR_SAL_28B

Substncia
interferente
Eliminar a inteferncia de ferro da seguinte forma:
1. Determinar a quantidade de ferro presente na amostra usando um dos procedimentos para
Ferro ferro total.
2. Adicioanr a mesma concentrao de ferro gua deionizada na etapa 3.
A intefernica ser ento eliminada com xito.
Nitrito 600 mg/L como NO2N
Nitrato 5000 mg/L como NO3N
Ortofosfato 5000 mg/L como PO43P
Sulfato 6000 mg/L como SO42
O sulfeto intensicar a cor. Eliminar a inteferncia do sulfeto da seguinte forma:
1. Medir cerca de 350 mL de amostra em um frasco Erlenmeyer e 500 mL.
Sulfeto
2. Adicionar o contedo de um pacote reagente em p de inibidor de sulfeto1. Gire para misturar.
3. Filtrar a amostr atravs do ltro de papel dobrado1. Usar a soluo na etapa 2.
Gera valores altos incorretos. As amostras com inteferncias severas requerem a destilao.
Turvao e cor O fabricante recomenda o procedimentod e destilao usando o Conjunto de Destilao para
propsitos gerais.

podem ser armazenadas por at 28 dias. Aquecer as amostras a temperatura ambiente.
Neutralizar o pH em 7.0, com hidrxido de sdio 5.0 N antes da anlise. Corrigir o resultado


4. Quebrar o gargalo da ampola padro de nitrognio na forma de Amnia PourRite,

150-mg/L NH3N.

Nitrognio, Amnia

100% de recuperao.
1. Para vericar a preciso, preparar uma soluo padro de nitrognio amnia de 40.0 mg/L
pipetando 20.00 mL de 100-mg/L de padro de nitrognio amnia em um frasco
volumtrico 50-mL, classe A. Diluir at a marca com gua deionizada.
PADRO AJUSTAR: DES.

Resumo do mtodo
Os compostos de amnia combinam com o cloro para formar a monocloramina. A
monocloramina reage com o salicilato para formar 5-aminossalicilato. O 5-aminossalicilato
oxida-se na presena de um catalisador de nitroprussida de sdio para formar um composto
de colorao azul. A cor azul mascarada pela cor amarela do reagente em excesso
presente, para resultar em uma soluo de colorao verde. Os resultados do teste foram
medidos a 655 nm.
Nitrognio, Amnia
Pgina 4 de 6 10031_TNT_NitroAmm_HR_SAL_28B

Conjunto de reagente, tubo do teste 'N Tube AmVer nitrognio amnia de faixa alta 50 testes 26069-45
Funil, micro (para adio de reagente) cada 25843-35

Nitrognio, soluo padro de amnia, 10-mg/L NH3N 500 mL 153-49
Nitrognio, soluo padro de amnia, 150-mg/L NH3N, ampolas PourRite de 10-mL 16/pc. 21284-10
Nitrognio, soluo padro de amnia, 50-mg/L NH3N, ampolas Voluette de 10-mL 16/pc. 14791-10

Descrio No. Cat.
Cilindros, misturadores 20886-40
Filtro de papel 692-57
Pacotes de reagente em p de inibidor de sulfeto 2418-99
Nitrognio, Amnia
Nitrato
Mtodo 8039 Mtodo de reduo de cdmio
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac HR (0.3 a 30.0 mg/L NO3N)
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar.
Preparao do Teste

Um depsito de metal no-oxidado permanecer aps o NitraVer 5 dissolver. O depsito no afetar os resultados.
Este mtodo sensvel tcnica. O tempo de agitao e tcnica inuenciam no desenvolvimento da cor. Para resultados
mais precisos, fazer testes sucessivos em uma soluo padro de nitrognio na forma de nitrato 10-mg/L. Ajustar o tempo de
agitao e tcnica para obter o resultado correto.
Enxaguar a clula de amostra imediatamente aps o uso para remover as partculas de cdmio. As amostras preparadas
contero cdmio e devem ser descartadas de acordo com a regulamentao para resduos perigosos local, estadual e
federal. Consultar a cha de dados de segurana de material (MSDS) atual para o manuseio seguro e instrues de
disposio.
Pacote de reagente de nitrato em p NitraVer 5 1
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10-mL, com tampa 2
Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de nitrato em p NitraVer 5 1
Bquer, 50-mL 1
Nitrato
8039_Nitrato_AVPP_HR_28B Pgina 1 de 8
Nitrato HR (0.3 a 30.0 mg/L NO3N)
355 N Nitrato HR PP
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher uma clula de 4. Preparao da

PROGRAMAS ARMAZ.. amostra quadrada com amostra: Adicionar o
10 mL da amostra. contedo de um pacote de
p reagente em p de
nitrato NitraVer 5. Tampar.
OK OK
01:00 05:00
5. Pressionar o smbolo 6. Agitar a clula 7. Quando o 8. Preparao do
do TEMPORIZADOR>OK. vigorosamente at o temporizador expirar, branco: Quando o
temporizador expirar. pressionar o smbolo do temporizador expirar,
TEMPORIZADOR>OK encher uma segunda
novamente. Um perodo clula de amostra
de reao de 5 minutos se quadrada com 10 mL da
iniciar. amostra.
A presena de nitrato
indicada pelo
colorao mbar.
Nitrato
Pgina 2 de 8 8039_Nitrato_AVPP_HR_28B
Zero Ler
9. Limpar o branco e 10. Pressionar ZERO. 11. Dentro de um minuto 12. Pressionar LER.
inseri-lo no suporte de aps expirar o Os resultados so dados
O mostrador exibir:
clula de amostra com a temporizador, limpar a em mg/L NO3N.
linha de nvel de 0.0 mg/L NO3N amostra preparada e
enchimento voltada para o inseri-la no suporte de
lado direito. clula de amostra com a
linha de nvel de
enchimento voltada para o
lado direito.
Programas
Armaz.
361 N Nitrato HR AV
Iniciar
1. Selecionar a anlise. 2. Inserir o adaptador C. 3. Preparao da 4. Encher uma ampola

amostra: Coletar ao de nitrato AccuVac
menos 40 mL da amostra NitraVer 5 com a amostra.
em um bquer de 50-mL Manter a ponta imersa
enquanto a ampola
Inserir um tampo sobre a
ponta da ampola.
Nitrato
OK OK
01:00 05:00
5. Pressionar o smbolo 6. Inverter a ampola 7. Quando o 8. Preparao do
do TEMPORIZADOR>OK. 48 a 52 vezes por minuto temporizador expirar, branco: Quando o
at o temporizador expirar. pressionar o smbolo do temporizador expirar,
TEMPORIZADOR>OK encher uma clula
novamente. Um perodo redonda com 10 mL de
de reao de 5 minutos se amostra.
iniciar.
indicada pelo
colorao mbar.
Zero Ler
9. Limpar o branco e 10. Pressionar ZERO. 11. Dentro de um minuto 12. Pressionar LER.
inseri-lo no suporte de aps o temporizador Os resultados so dados
O mostrador exibir:
clulas de amostra. expirar, limpar a ampola e em mg/L NO3N.
0.0 mg/L NO3N inseri-la suporte de clula
de amostra.
Nitrato
Interferncias
As concentraes de cloreto acima de 100 mg/L geraro resultados baixos. O teste pode ser
Cloreto usado em concentraes com alto teor de cloreto (gua do mar), todavia, a calibrao deve
ser realizada usando padres contaminados com a mesma concentrao de cloreto.
Ferro frrico Interfere em todos os nveis.
Interfere em todos os nveis.
Compensar pela interferncia de nitrito da seguinte forma:
Antes de executar a etapa 3, adicionar 30-g/L de gua de bromo1 gotas amostra at
Nitrito
permanecer uma colorao amarela.
Adicionar uma gota de soluo Fenol 1 30-g/L para destruir a cor.
Proceder com a etapa 3. Reportar os resultados na forma de nitrato total e nitrito.
Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra pode exceder a capacidade de
pH
tamponamento dos reagentes e exigir o pr-tratamento da amostra.
Substncias de forte
Interfere em todos os nveis
oxidao e reduo

Para obter resultados mais conveis, analisar as amostras imediatamente aps a coleta.
Se a pronta anlise for impossvel, armazenar as amostras em garrafas plsticas ou de vidro
limpas por at 24 horas a 4 C. Para conservar as amostras por um perodo mais longo,
adicionar 2 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4)* por litro e armazenar a 4 C.
Antes da anlise, aquecer a amostra at a temperatura ambiente e ajustar o pH em 7 com

soluo padro de hidrxido de sdio* 5.0 N. No usar compostos de mercrio como
conservantes. Corrigir o resultado do teste para as adies de volume, dividindo o volume
total (cido + base + amostra) pelo volume de amostra original e multiplicar o resultado do
teste por este fator.



4. Quebrar o gargalo da ampola padro de nitrognio na forma de nitrato Voluette,

250-mg/L NO3N.
Nitrato
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs clulas de amostra* com 10 mL da


Nota: Para ampolas AccuVac, encher trs cilindros misturadores* com 50 mL da amostra e contaminar
com 0.4 mL, 0.8 mL e 1.2 mL do padro. Transferir 40 mL de cada um dos trs cilindros para trs
bqueres* de 50-mL. Analisar cada amostra de adio de padro conforme descrito acima. Aceitar cada
leitura de adio de padro pressionando LER. Cada adio deve reetir aproximadamente 100% de
recuperao.
100% de recuperao.
1. Para testar a preciso, usar uma soluo padro de nitrognio na forma de nitrato
10.0 mg/L em vez da amostra e realizar o procedimento conforme descrito acima.
PADRO AJUSTAR: DES.

depende das formas qumicas selecionadas). Se utilizar uma concentrao alternativa,
Resumo do mtodo
O metal cdmio reduz os nitratos na amostra para nitrito. O on de nitrito reage em meio cido
com cido sulfanlico para formar um sal de diaznio intermedirio. O sal acopla com o cido
gentsico para formar uma soluo de colorao mbar. Os resultados do teste foram
medidos a 500 nm.
Nitrato

Quantidade/
teste
Pacotes de reagente de nitrato em p NitraVer 5 (para amostra de 10 mL) 1 100/pc. 21061-69
Ou
Ampola AccuVac de reagente de nitrato em p NitraVer 5 1 25/pc. 25110-25

Quantidade/
teste
Tampa, neoprene, slida, tamanho n. 2 2 12/pc. 14808-02

Quantidade/
teste

Soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 10.0-mg/L NO3N 500 mL 307-49
Ampola de soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 250-mg/L NO3N 16/pc. 25577-10
500 mL 28331-49
COT

Descrio No. Cat.
gua de bromo 2211-20
Cilindro misturador, 50 mL 20886-41
Soluo de fenol 2112-20
cido sulfrico, concentrado 979-49
Nitrato
Nitrato
Mtodo 10206 Mtodo do dimetilfenol
TNTplus 836 HR (535 mg/L NO3N ou 22155 mg/L NO3)
Escopo e Aplicao: Para gua residual, gua potvel, gua de superfcie e anlise de processo
Preparao do Teste

Quando no executado sob a temperatura recomendada, o teste pode gerar resultados incorretos. Analisar as amostras
assim que possvel.
A temperatura recomendada da amostra e reagente de 2023 C (6873.4 F).
A temperatura recomendada de armazenamento de 1525 C (5977 ).
Os mtodos TNTplus so ativados a partir da tela Menu Principal assim que o frasco da amostra for inserido no suporte de
clula de amostra.

Conjunto de reagente de nitrato HR TNT 836 1
TNTplus Mtodo 10206
HRS MIN SEC
1. Pipetar 0.2 mL 2. Pipetar 1.0 mL 3. Tampar e inverter o 4. Aguardar por

(200 L) da amostra no (1000 L) da soluo A no tubo 2 a 3 vezes at a 15 minutos.
tubo do reagente. tubo. soluo no apresentar
mais listras irregulares.
no Compartimento de
Clula n 2.
Nitrato
10206_TNTp836_Nitrato_HR_28B Pgina 1 de 4
Nitrato HR (535 mg/L NO3N ou 22155 mg/L NO3)
5. Aps expirar o
temporizador, limpar o
tubo e inseri-lo no suporte
para clulas de amostra.
de barras, e depois
seleciona e executa o
teste correto. No
preciso zerar o
instrumento.
em mg/L NO3N.
Brancos do Reagente
valor.
Brancos da Amostra
Para determinar o branco, executar o procedimento acima, porm substituir 1.0 mL da

soluo A na etapa 2 por 1.0 mL de gua deionizada. Usar a tampa original para tampar o
tubo. O valor obtido na etapa 5 ento subtrado do valor obtido da amostra original, para
resultar na concentrao de amostra correta.
Nitrato
Pgina 2 de 4 10206_TNTp836_Nitrato_HR_28B
Interferncias
Os itens apresentados na Tabela 1 foram individualmente checados com as concentraes
foram determinados. As altas cargas de substncias orgnicas oxidveis (DQO) fazem com
que o reagente mude de cor para dar resultados de alta tendncia de acmulo no fundo.
Logo, o teste pode ser utilizado apenas para a anlise de guas residuais se o DQO for
inferior a 500 mg/L. Os resultados da avaliao podem ser vericados usando diluies de
As concentraes de nitrito superiores a 2.0 mg/L interferem (resultados de alta tendncia de

acmulo). Adicionar 50 mg de cido sulfmico (cido amidosulfnico) 5.0 mL da amostra,
dissolver e aguardar por 10 minutos. Analisar cada amostra de adio de padro conforme
descrito acima.

K+ 2000 mg/L
Na+ 1500 mg/L
Cl 1000 mg/L
DQO 500 mg/L
Ca2+ 250 mg/L
Ag+ 100 mg/L
Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Cu2+ 50 mg/L
Fe2+ 20 mg/L
Co2+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L
NO2 2 mg/L

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Analisar as amostras assim
que possvel para evitar degradao por bactrias do nitrato. Se no for possvel analisar ime-
diatamente, armazenar at 4 C (39 F) se a amostra for analisada dentro de 24 a 48 horas.
Aquecer a 2023 C antes de executar o teste. Para armazenamento prolongado (at 14 dias)
ajustar o pH da amostra para at 2 com cido sulfrico, ACS* (cerca de 2 mL por litro).
A amostra deve ser refrigerada.
Antes de testar a amostra armazenada, aquecer a 2023 C e neutralizar com soluo

padro de hidrxido de sdio* 5,0 N. No usar compostos de mercrio como conservantes.
Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
1. Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de nitrato a 10 mg/L. Usar 0.2 mL deste
padro de 10 mg/L em vez da amostra na etapa 2.
* Consulte Reagentes e aparelhos opcionais on page 4.
Nitrato
10206_TNTp836_Nitrato_HR_28B Pgina 3 de 4

10 mg/L de nitrognio na forma de nitrato combinado com amnio, fosfato, sulfato e
matria orgnica.
Resumo do mtodo
Os ons de nitrato em solues contendo cidos sulfrico e fosfrico reagem com 2,6-dimetil-
fenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Os resultados do teste so medidos a 345 nm.

Quantidade/
teste
Nitrato TNTplus, HR TNT 836 1 25/pc. TNT836
Quantidade/
teste

Soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 10-mg/L NO3N 500 mL 307-49
Soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 1000-mg/L NO3N 500 mL 12792-49
500 mL 28331-49
COT

Descrio No. Cat.
Balana, AccuLab srie VI, capacidade para 120 g 26947-00
cido sulfmico, 113 g 2344-14
cido sulfrico ACS, concentrado, 500 mL 979-49
Estante para tubos de teste para frascos de 13 mm 24979-00

Nitrato
Mtodo 10206 Mtodo do dimetilfenol
TNTplus 835
LR (0.23 a 13.50 mg/L NO3N ou 1.00 a 60.00 mg/L NO3)
Escopo e Aplicao: Para gua residual, gua potvel, gua de superfcie e anlise de processo
Preparao do Teste

Quando no executado sob a temperatura recomendada, o teste pode gerar resultados incorretos. Analisar as amostras
assim que possvel.
A temperatura recomendada da amostra e reagente de 2023 C (6873,4 F).
clula de amostra.

Conjunto de reagente de nitrato LR TNT 835 1
TNTplus Mtodo 10206
HRS MIN SEC
1. Pipetar 1.0 mL 2. Pipetar 0.2 mL 3. Tampar e inverter o 4. Aguardar por

(1000 L) da amostra no (200 L) da soluo A no frasco 23 vezes at a 15 minutos.
frasco do reagente frasco. soluo no apresentar
mais listras irregulares no
no Compartimento de
tubo de reao.
Clula n 2.
Nitrato
10206_TNTp835_Nitrato_LR_28B Pgina 1 de 4
Nitrato LR (0.23 a 13.50 mg/L NO3N ou 1.00 a 60.00 mg/L NO3)
5. Aps expirar o
temporizador, limpar o
frasco e inserir o frasco
preparado no suporte para
clulas de amostra. O
No preciso zerar o
instrumento.
em mg/L NO3N
Brancos do Reagente
valor.
Brancos da Amostra
Para determinar o branco da amostra, executar novamente este procedimento, porm

substituir 0.2 mL da Soluo A na etapa 2 por 0.2 mL de gua deionizada. Usar a tampa
original para tampar o frasco da amostra. O valor obtido na etapa 5 ento subtrado do valor
obtido da amostra original, para resultar na concentrao de amostra correta.
Nitrato
Pgina 2 de 4 10206_TNTp835_Nitrato_LR_28B
Interferncias
Os itens apresentados na Tabela 1 foram individualmente checados com as concentraes
foram determinados. As altas cargas de substncias orgnicas oxidveis (DQO) fazem com
que o reagente mude de cor para dar resultados de alta tendncia de acmulo no fundo.
Logo, o teste pode ser utilizado apenas para a anlise de guas residuais se o DQO for
inferior a 500 mg/L. Os resultados da avaliao podem ser vericados usando diluies de
As concentraes de nitrito superior a 2.0 mg/L interferem (resultados de alta tendncia de

acmulo). Adicionar 50 mg de cido sulfmico (cido amidosulfnico) 5.0 mL da amostra,
dissolver e aguardar por 10 minutos. Analisar cada amostra de adio de padro conforme
descrito acima.

K+, Na+, Cl 500 mg/L
Ag+ 100 mg/L
Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Sn2+, Ca2+, Cu2+ 50 mg/L
Fe2+, Co2+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L
NO2 2 mg/L

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Analisar as amostras assim
que possvel para evitar degradao por bactrias do nitrato. Se no for possvel analisar
imediatamente, armazenar at 4 C (39 F) se a amostra for analisada dentro de 24 a
48 horas. Aquecer a 2023 C antes de executar o teste. Para armazenamento prolongado
(at 14 dias) ajustar o pH da amostra para at 2 com cido sulfrico, ACS* (cerca de 2 mL por
litro). A amostra deve ser refrigerada.
Antes de testar a amostra armazenada, aquecer a 2023 C e neutralizar com soluo

padro de hidrxido de sdio* 5.0 N. No usar compostos de mercrio como conservantes.
Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
1. Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de nitrato a 10 mg/L. Usar 1.0 mL deste
padro de 10 mg/L em vez da amostra na etapa 1.

10 mg/L de nitrognio na forma de nitrato combinado com amnio, fosfato, sulfato e
matria orgnica.
Nitrato
10206_TNTp835_Nitrato_LR_28B Pgina 3 de 4
Resumo do mtodo
Os ons de nitrato em solues contendo cidos sulfrico e fosfrico reagem com 2,6-dimetil-
fenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Os resultados do teste so medidos a 345 nm.

Quantidade/
teste
Nitrato TNTplus, LR TNT 835 1 25/pc. TNT835
Quantidade/
teste

Soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 10-mg/L 500 mL 307-49
Soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 1000 mg/L 500 mL 12792-49
500 mL 28331-49
COT

Descrio No. Cat.
Balana, AccuLab srie VI, capacidade para 120 g 26947-00
Frasco, amostragem, polipropileno de baixa densidade, com tampa, 500 mL, 12/pc. 20870-79
Suporte de ltro, vidro, para ltragem a vcuo (SUVA) 2340-00
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 mcron, hidroflica, polietersulfona 28947-00
cido sulfmico, 113 g 2344-14
cido sulfrico ACS, concentrado, 500 mL 979-49

Nitrato
Mtodo 8192 Mtodo de reduo de cdmio
Pacotes de reagentes em p LR (0.01 a 0.50 mg/L NO3N)
Preparao do Teste

Um depsito de metal no-oxidado permanecer aps o NitraVer 6 dissolver. O depsito no afetar os resultados.
O tempo de agitao e tcnica inuenciam no desenvolvimento da cor. Analisar uma soluo padro diversas vezes e ajustar
o tempo de agitao para obter o resultado correto. Utilizar este tempo para analisar as amostras.
Enxaguar a clula de amostra e Proveta imediatamente aps o uso para remover as partculas de cdmio.
Descartar adequadamente a amostra usada. As amostras preparadas contero cdmio e devem ser descartadas de acordo
com a regulamentao para resduos perigosos local, estadual e federal. Consultar a cha de dados de segurana de
material (MSDS) atual para o manuseio seguro e instrues de disposio.
Pacote de reagente de nitrato em p NitraVer 6 1
Pacote de reagente de nitrito em p NitraVer 3 1
Cilindro, graduado misturador, 25-mL 1
351 N Nitrato LR
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher um cilindro 4. Adicionar o contedo

PROGRAMAS ARMAZ.. graduado de 25-mL com de um pacote de reagente
15 mL da amostra. NitraVer 6 ao cilindro.
Tampar.
Nitrato
8192_Nitrato_PP_LR_28B Pgina 1 de 6
Nitrato LR (0.01 a 0.50 mg/L NO3N)
OK OK
03:00 02:00
5. Pressionar o smbolo 6. Agitar o cilindro 7. Quando o 8. Quando o
do TEMPORIZADOR>OK. vigorosamente durante o temporizador expirar, temporizador expirar,
perodo de trs minutos no pressionar o smbolo do adicionar
temporizador. TEMPORIZADOR>OK cuidadosamente 10 mL da
novamente. amostra em uma clula de
amostra quadrada limpa.
No transferir partculas
de cdmio para a clula.
OK OK
00:30 15:00
9. Preparao da 10. Pressionar o smbolo 11. Agitar a clula de 12. Pressionar o smbolo
amostra: Adicionar o do TEMPORIZADOR>OK. amostra gentilmente por do TEMPORIZADOR>OK.
contedo de um pacote de 30 segundos conforme o
Um perodo de reao de Um perodo de reao de
reagente em de nitrito temporizador.
30 segundos se iniciar. 15 minutos se iniciar.
NitriVer 3 clula de
amostra.
indicada pelo
colorao rosa.
Nitrato
Pgina 2 de 6 8192_Nitrato_PP_LR_28B
Zero
Ler
branco: Quando o inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibir:
encher uma segunda linha de nvel de 0.00 mg/L NO3N amostra com a linha de
clula de amostra enchimento voltada para o nvel de enchimento
quadrada com 10 mL da lado direito. voltada para o lado direito.
amostra.
Pressionar LER.
em mg/L NO3N.
Interferncias
Clcio 100 mg/L
As concentraes de cloreto acima de 100 mg/L geraro resultados baixos. O teste pode ser
Cloreto usado em concentraes com alto teor de cloreto (gua do mar), todavia, a calibrao deve
ser realizada usando padres contaminados com a mesma concentrao de cloreto.
Ferro frrico Todos os nveis
Todos os nveis: Este mtodo mede tanto o nitrato como o nitrito presentes na amostra. Na
presena de nitrito, o teste de nitrognio na forma de nitrito (Programa N. 371) deve ser
realizado na amostra. Pr-tratar a amostra de nitrognio na forma de nitrato com o seguinte
pr-tratamento. Depois subtrair a quantidade de nitrito encontrada dos resultados do teste de
Nitrito nitrognio na forma de nitrato LR.
Adicionar 30-g/L de gua de bromo1 em gotas amostra na etapa 4 at permanecer uma
colorao amarela. Misturar aps cada gota.
Adicionar uma gota de soluo Fenol1 30-g/L para destruir a cor.
Proceder com o procedimento para nitrato LR.
Amostras altamente tamponadas ou pH extremo de amostra podem exceder a capacidade
pH
de tamponamento dos reagentes e exigir o pr-tratamento da amostra.
Substncias de forte
oxidao e reduo

Para obter resultados mais conveis, analisar as amostras imediatamente aps a coleta. Se
no for possvel realizar a anlise imediatamente, armazenar as amostras em garrafas
plsticas ou de vidro limpas por at 48 horas a 4 C. Para conservar as amostras por um
perodo mais longo, adicionar 2 mL de cido sulfrico concentrado* por litro e armazenar a
4 C.
Nitrato
Antes da anlise, aquecer a amostra at a temperatura ambiente e ajustar o pH em 7 com

soluo padro de hidrxido de sdio* 5.0 N. No usar compostos de mercrio como
conservantes. Corrigir o resultado do teste para as adies de volume, dividindo o volume
total (cido + base + amostra) pelo volume de amostra original e multiplicar o resultado do
teste por este fator.



4. Quebrar o gargalo da ampola padro de nitrognio na forma de nitrato Voluette,

12.0 mg/L NO3N*.


100% de recuperao.
1. Para testar a preciso, usar uma soluo padro de NO3N 0.40 mg/L em vez da
amostra e realizar o procedimento conforme descrito acima. Preparar este padro
diluindo 4.00 mL de uma soluo padro de nitrognio na forma de nitrato a 10-mg/L em
100.0 mL de gua deionizada.
PADRO AJUSTAR: DES.

* ConsulteReagentes e aparelhos opcionais na pgina 5.
Nitrato
Pgina 4 de 6 8192_Nitrato_PP_LR_28B
Resumo do mtodo
O metal cdmio reduz os nitratos na amostra para nitrito. O on de nitrito reage com em meio
cido com cido sulfanlico para formar um sal de diaznio intermedirio. O sal se une ao
cido cromotrpico para formar um produto de colorao rsea. Os resultados do teste foram
medidos a 507 nm.

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de nitrato de faixa baixa (100 testes), inclui: 24298-00
Pacotes de reagente de nitrato em p NitraVer 6 1 100/pc. 21072-49
Pacotes de reagente de nitrito em p NitriVer 3 1 100/pc. 21071-69
Quantidade/
teste
Cilindro, graduado misturador, 25-mL 1 cada 20886-40

Soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 10.0-mg/L NO3N 500 mL 307-49
Ampola Voluette de soluo padro de nitrognio na forma de nitrato, 12-mg/L NO3N 16/pc. 14333-10

Descrio No. Cat.
gua de bromo, 30 g/L 2211-20
Soluo de fenol, 30 g/L 2112-20
cido sulfrico, concentrado 979-49
Nitrato
Nitrognio, Total
Mtodo 10072 Mtodo de digesto com persulfato
Tubos do teste 'N Tube H (2 a 150 mg/L N)
Preparao do Teste

A determinao do nitrognio total requer a prvia digesto.
Este mtodo sensvel tcnica. Inverter os tubos conforme descrito para evitar resultados insatisfatrios: Segure o tubo na
posio vertical com a tampa apontada para cima. Virar o tubo de cabea para baixo. Aguardar at que toda a soluo ua
para a tampa. Pausar. Retornar o tubo na posio vertical. Aguardar at que toda a soluo ua para o fundo do tubo. Este
processo equivale a uma inverso.
Se o teste exceder os limites, repetir a digesto e medir com amostra diluda. A digesto deve ser repetida para obter
Usar a gua deionizada fornecida no conjunto de reagente ou gua sem componentes orgnicos para preparar os padres e
executar o procedimento.

Tubo do teste 'N Tube Conjunto de reagente de nitrognio total HR 1
Reator DRB200 1
Funil, micro 1
Estante de resfriamento para tubos do teste 13
Nitrognio, Total
10072_TNT_NitrogenTot_HR_28B Pgina 1 de 8
Nitrognio, Total H (2 a 150 mg/L N)
1. Ligar o Reator 2. Usar um funil, 3. Adicionar 0.5 mL da 4. Tampar ambos os

DRB200 e aquecer a adicionar o contedo do amostra em um tubo (esta tubos. Agitar
105 C. Pacote de Reagente em a amostra preparada). vigorosamente por no
P de Persulfato de Adicionar 0.5 mL de gua mnimo 30 segundos para
Nitrognio Total em cada deionizada includa no kit misturar. O reagente de
um dos dois tubos de em um segundo tubo persulfado pode no
Reagente por Digesto (este o branco do dissolver totalmente aps
com Hidrxido de reagente). Usar apenas a agitao. Isso no
Nitrognio Total HR. gua livre de espcies afetar a preciso.
Limpar os resduos de que contm nitrognio
reagente que possam como um substituto para a
estar na tampa ou na gua deionizada dada.
rosca do tubo.
Programas
Armaz.
394 N Total HR TNT
Iniciar
5. Inserir os tubos no 6. Usando protetores de 7. Selecionar a anlise. 8. Remover as tampas

reator. Aquecer por dedo, remover dos tubos digeridos e
exatamente 30 minutos. imediatamente os tubos adicionar o contedo de
no Compartimento de
quentes do reator. Resfriar um pacote de reagente
Clula n 2.
os tubos a temperatura em p A de nitrognio
ambiente. total (TN) em cada tubo.
Nitrognio, Total
Pgina 2 de 8 10072_TNT_NitrogenTot_HR_28B
OK
03:00
9. Tampar os tubos e 10. Pressionar o smbolo 11. Aps o temporizador 12. Tampar os tubos e
agitar por 15 segundos. do TEMPORIZADOR>OK. expirar, remover as agitar por 15 segundos. O
tampas dos tubos e reagente no dissolver
adicionar um pacote de completamente. Isso no
reagente B TN em cada afetar a preciso. A
tubo. soluo car amarela.
OK OK
02:00 05:00
13. Pressionar o smbolo 14. Aps expirar o 15. Tampar os tubos e 16. Pressionar o smbolo
do TEMPORIZADOR>OK. temporizados, remover as inverter dez vezes para do TEMPORIZADOR>OK.
tampas dos dois tubos de misturar. Usar inverses
reagente C TN e adicionar lentas e deliberadas para
2 minutos se iniciar. 5 minutos se iniciar.
2 mL da amostra digerida, total recuperao.
tratada em um tubo. A cor amarela se
Os tubos caro quentes
Adicionar 2 mL de branco intensicar.
ao toque.
reagente digerido, tratado
ao segundo tubo C de
reagente TN.
Zero Ler
17. Limpar o branco e 18. Pressionar ZERO. 19. Limpar a amostra 20. Pressionar LER.
inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
clula de amostra redonda suporte de clula de
em mg/L N.
de 16-mm. 0.0 mg/L N amostra redonda de
16-mm.
Nitrognio, Total
Brancos para medio colorimtrica

O branco do reagente pode ser usado por sete dias para medies usando o mesmo lote de
reagentes. Armazenar o branco em local escuro, sob temperatura ambiente (1825 C). Se
uma pequena quantidade de ocos brancos aparecer antes do trmino de uma semana,
descartar o branco do reagente e preparar uma nova poro.
Interferncias
As substncias na Tabela 1 foram testadas e no causam interferncia at os nveis
indicados (em mg/L). Substncias interferentes que resultaram em uma alterao de
concentrao de 10% aparecem na Tabela 2.
Tabela 1 Substncias no-interferentes

Brio 10.4 mg/L
Clcio 1200 mg/L
Cromo (3+) 2 mg/L
Ferro 8 mg/L
Chumbo 26.4 g/L
Magnsio 2000 mg/L
Carbono orgnico 600 mg/L
pH 13 unidades pH
Fsforo 400 mg/L
Slica 600 mg/L
Prata 3.6 mg/L
Estanho 6 mg/L
Tabela 2 Substncias Interferentes

Substncia Nvel e Efeito
Brometo > 240 mg/L; interferncia positiva
Cloreto > 3000 mg/L; interferncia positiva
Este teste realizado com solues padro de nitrognio preparada a partir dos seguintes
compostos obtiveram 95% de recuperao:
Cloreto de amnio Uria
Sulfato de amnio Glicina
Acetato de amnio
As adies de cloreto de amnio e PTSA nicotnico em alfuentes, euentes domsticos e a

especicao da norma ASTM para gua residual substituta (D 5905-96) tambm resultou
em 95% de recuperao.
As grandes quantidades de compostos orgnicos livres de nitrognio em algumas amostras

podem reduzir a eccia da digesto pelo consumo parcial do reagente de persulfato.
Nitrognio, Total
Amostras que contm altos nveis de compostos orgnicos devem ser diludas e re-testadas
para vericar a eccia da digesto.

obtidos com a anlise imediata.
Preservar a amostra, reduzindo o pH a 2 ou abaixo com cido sulfrico (ao menos 2 mL/L)
concentrado. Armazenar em at 4 C (39 F). As amostras preservadas podem ser
armazenadas por at 28 dias. Aquecer as amostras a temperatura ambiente e neutralizar com
Hidrxido de Sdio 5 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de
volume.
Este mtodo geralmente resulta em 95100% de recuperao dos padres de nitrognio
orgnico. Um conjunto de trs padres primrios de nitrognio Kjeldahl est disponve para
teste de preciso.
1. Preparar uma ou mais das trs solues a seguir. Cada preparao equivale a 120 mg/L
de padro de N. Usar a gua deionizada includa no kit ou gua livre de espcies
orgnicas ou que contm nitrognio.
a. Pesar 1.6208 g de p-Toluenossulfonato de amnio (PTSA). Dissolver em um tubo

volumtrico de 1000-mL com gua deionizada. Adicionar gua deionizada at a
marca dos 1000-mL.
b. Pesar 2.1179 g de p-Toluenossulfonato de glicina (PTSA). Dissolver em um tubo

marca de 1000-mL.
c. Pesar 2.5295 g de p-Toluenossulfonato de nicotnico (PTSA). Dissolver em um tubo

marca de 1000-mL.
2. Analizar cada uma destas solues usando o procedimento de teste acima descrito.
Calcular o percentual de recuperao para cada soluo usando esta frmula:
concentrao medida
% recuperao = --------------------------------------------------------- 100
25 ( 120 )
O percentual de recuperao deve ser:
Tabela 3 % Recuperao
Composto Menor % recuperao esperado
PTSA de amnio 95%
PTSA de glicina 95%
PTSA nicotnico 95%
Os analistas descobriram que o PTSA amoniacal o mais difcil de digerir. Outros

componstos podem resultar em percentuais de recuperao diferentes.
Nitrognio, Total




amostra. Usar a Pipeta TenSette Pipetar para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e 0.3 mL de
soluo padro de nitrognio amnia, 1000-mg/L na forma de NH3N, respectivamente,
em cada amostra e misturar vigorosamente.

100% de recuperao.
1. Para prova de preciso, substituir 0.5 mL de uma soluo padro de nitrognio amnia
100-mg/L pela amostra neste procedimento.
100-mg/L N, pressionar OPES>MAIS no menu do programa atual. Pressionar
PADRO AJUSTAR: DES.
3. Pressionar LIG. PressionarAJUSTAR para aceitar a concentrao exibida (o valor

pressionar o nmero na caixa para introduzir a concentrao atual. Pressionar OK.
Pressionar AJUSTAR.
Resumo do mtodo
Uma digesto por persulfato alcalino converte todas as formas de nitrognio em nitrato. O
metabissulto de sdio adicionado aps a digesto para eliminar interferncias por xido de
halognio. O nitrato ento reage com o cido cromotrpico sob fortes condies acdicas para
formar um complexo amarelo com absorvncia mxima a 410 nm.
Nitrognio, Total

Tubo do teste 'N Tube Conjunto de reagente de nitrognio total HR 50 tubos 27141-00
Quantidade/
teste
Estante de resfriamento para tubos do teste 13 cada 18641-00

Soluo padro de nitrognio na forma de amnio, 1000-mg/L NH3N 1L 23541-53
Soluo padro de nitrognio na forma de amnio, 100-mg/L NH3N 500 mL 24065-49
Balana, analtica, SA80, 115 VCA cada 28014-01
Cilindro, misturador com tampa, 25 mL cada 20886-40
Ponteiras de pipeta para 19700-01 1000/pc. 21856-28
Ponteiras de pipeta para 19700-10 250/pc. 21997-25
Conjunto de padro primrio, para nitrognio Kjedahl conjunto de 3 22778-00
cido sulfrico 500 mL 979-49
Padro para guas residuais com compostos inorgnicos para NH3-H, NO3-N, PO4,
500 mL 28331-49
DQO, SO4, COT
gua, deionizada 500 mL 272-49
gua, sem componentes orgnicos 500 mL 26415-49
Nitrognio, Total
Nitrognio, Total
Tubos do teste 'N Tube LR (0.5 a 25.0 mg/L N)
Preparao do Teste

Este mtodo sensvel tcnica. Inverter os tubos conforme descrito para evitar resultados insatisfatrios: Segure o tubo na
posio vertical com a tampa apontada para cima. Virar o tubo de cabea para baixo. Aguardar at que toda a soluo ua
para a tampa. Pausar. Retornar o tubo na posio vertical. Aguardar at que toda a soluo ua para o fundo do tubo. Este
processo equivale a uma inverso.
Se o teste exceder os limites, repetir a digesto e medir com amostra diluda. A digesto deve ser repetida para obter
Usar a gua deionizada fornecida no conjunto de reagente ou gua sem componentes orgnicos para preparar os padres e
executar o procedimento.

Tubo do teste 'N Tube Conjunto de reagente de nitrognio total LR 1
Reator DRB200 1
Funil, micro 1
Estante de resfriamento para tubos do teste 13
Nitrognio, Total
10071_TNT_NitrogenTot_LR_28B Pgina 1 de 8
Nitrognio, Total LR (0.5 a 25.0 mg/L N)
1. Ligar o Reator 2. Usar um funil, 3. Amostra preparada: 4. Tampar ambos os

DRB200 e aquecer a adicionar o contedo do Adicionar 2 mL da sample tubos. Agitar
105 C. Pacote de Reagente em em um tubo. vigorosamente por no
P de Persulfato de mnimo 30 segundos para
Preparao do branco:
Nitrognio Total em cada misturar. O reagente de
Adicionar 2 mL de gua
um dos dois fracsos de persulfado pode no
deionizada includo no kit
Reagente por Digesto dissolver totalmente aps
em um segundo tubo.
com Hidrxido de a agitao. Isso no
Nota: Usar apenas gua livre
Nitrognio Total. Limpar os de espcies que contm afetar a preciso.
resduos de reagente que nitrognio como um
possam estar na tampa ou substituto para a gua
na rosca do tubo. deionizada dada.
Programas
Armaz.
350 N Total LR TNT
Iniciar
5. Inserir os tubos no 6. Usando protetores de 7. Selecionar a anlise. 8. Remover as tampas

reator. Aquecer por dedo, remover dos tubos digeridos e
exatamente 30 minutos. imediatamente os tubos adicionar o contedo de
no Compartimento de
quentes do reator. Resfriar um pacote de reagente
Clula n 2.
os tubos a temperatura em p A de nitrognio total
ambiente. (TN) em cada tubo.
Nitrognio, Total
Pgina 2 de 8 10071_TNT_NitrogenTot_LR_28B
OK
03:00
9. Tampar os tubos e 10. Pressionar o smbolo 11. Aps o temporizador 12. Tampar os tubos e
agitar por 15 segundos. do TEMPORIZADOR>OK. expirar, remover as agitar por 15 segundos. O
tampas dos tubos e reagente no dissolver
adicionar um pacote de completamente. Isso no
reagente B TN em cada afetar a preciso. A
tubo. soluo car amarela.
OK OK
02:00 05:00
13. Pressionar o smbolo 14. Aps expirar o 15. Tampar os tubos e 16. Pressionar o smbolo
do TEMPORIZADOR>OK. temporizados, remover as inverter dez vezes para do TEMPORIZADOR>OK.
tampas dos dois tubos de misturar. Usar inverses
reagente C TN e adicionar lentas e deliberadas para
2 mL da amostra digerida, total recuperao.
tratada em um tubo. A cor amarela se
Os tubos caro quentes
Adicionar 2 mL de branco intensicar.
ao toque.
reagente digerido, tratado
ao segundo tubo C de
reagente TN.
Zero Ler
em mg/L N.
redonda de 16-mm. 0.0 mg/L N amostra redonda de
16-mm.
Nitrognio, Total
Brancos para medio colorimtrica

O branco do reagente pode ser usado por sete dias para medies usando o mesmo lote de
reagentes. Armazenar o branco em local escuro, sob temperatura ambiente (1825 C). Se
uma pequena quantidade de ocos brancos aparecer antes do trmino de uma semana,
descartar o branco do reagente e preparar uma nova poro.
Interferncias
indicados (em mg/L). Substncias interferentes que resultaram em uma alterao de
concentrao de 10% aparecem na Tabela 2.
Tabela 1 Substncias no-interferentes

Brio 2.6 mg/L
Clcio 300 mg/L
Cromo (3+) 0.5 mg/L
Ferro 2 mg/L
Chumbo 6.6 g/L
Magnsio 500 mg/L
Carbono orgnico 150 mg/L
pH 13 unidades pH
Fsforo 100 mg/L
Slica 150 mg/L
Prata 0.9 mg/L
Estanho 1.5 mg/L
Tabela 2 Substncias Interferentes

Substncia Nvel e Efeito
Brometo > 60 mg/L; interferncia positiva
Cloreto > 1000 mg/L; interferncia positiva
Este teste realizado com solues padro de nitrognio preparada a partir dos seguintes
compostos obtiveram 95% de recuperao:
Cloreto de amnio Uria
Sulfato de amnio Glicina
Acetato de amnio
As adies de cloreto de amnio e PTSA nicotnico em alfuentes, euentes domsticos e a

especicao da norma ASTM para gua residual substituta (D 5905-96) tambm resultou
As grandes quantidades de compostos orgnicos livres de nitrognio em algumas amostras

podem reduzir a eccia da digesto pelo consumo parcial do reagente de persulfato.
Nitrognio, Total
Amostras que contm altos nveis de compostos orgnicos devem ser diludas e re-testadas
para vericar a eccia da digesto.

armazenadas por at 28 dias. Aquecer as amostras a temperatura ambiente e neutralizar com
Hidrxido de Sdio 5 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de
volume.
Este mtodo geralmente resulta em 95100% de recuperao dos padres de nitrognio
orgnico. Para comprovao da preciso, usar os Padres Primrios para Nitrognio
Kjeldahl.
1. Preparar uma ou mais das trs solues a seguir. Cada preparao equivale a 25-mg/L
de padro de N. Usar a gua deionizada includa no kit ou gua livre de espcies
orgnicas ou que contm nitrognio.
a. Pesar 0.3379 g de p-Toluenossulfonato de amnio (PTSA). Dissolver em um tubo

marca dos 1000-mL.
b. Pesar 0.4416 g de p-Toluenossulfonato de glicina (PTSA). Dissolver em um tubo

marca de 1000-mL.
c. Pesar 0.5274 g de p-Toluenossulfonato de nicotnico (PTSA). Dissolver em um tubo

marca de 1000-mL.
2. Analizar cada uma destas solues usando o procedimento de teste acima descrito.
Calcular o percentual de recuperao para cada soluo usando esta frmula:
concentrao medida
% recuperao = --------------------------------------------------------- 100
25
O percentual de recuperao apresentado na Tabela 3.
Tabela 3 Percentual de recuperao

Composto Menor % recuperao esperado
PTSA de amnio 95%
PTSA de glicina 95%
PTSA nicotnico 95%
Os analistas descobriram que o PTSA amoniacal o mais difcil de digerir. Outros

componstos podem resultar em percentuais de recuperao diferentes.
Nitrognio, Total



4. Abrir um tubo novo de soluo padro de nitrognio de amnio, 1000-mg/L como NH3N.

6. Adicionar 2 mL de cada soluo preparada, respectivamente, aos trs tubos de reagente

de hidrxido para nitrognio total.

IDEAL LINHA para visualizar as relaes entre amostras contaminadas e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.
1. Para prova de preciso, substituir 2 mL de uma soluo padro de nitrognio amnia

10-mg/L pela amostra neste procedimento. Um nico analista deve obter menos que 5%
de variao nas rplicas.
PADRO AJUSTAR: DES.

Resumo do mtodo
Uma digesto por persulfato alcalino converte todas as formas de nitrognio em nitrato. O
metabissulto de sdio adicionado aps a digesto para eliminar interferncias por xido de
halognio. O nitrato ento reage com o cido cromotrpico sob fortes condies acdicas para
formar um complexo amarelo com absorvncia mxima a 410 nm.
Nitrognio, Total

Tubo do teste 'N Tube Conjunto de reagente de nitrognio total 50 tubos 26722-45
Quantidade/
teste
Estante de resfriamento para tubos do teste 13 cada 18641-00

Soluo padro de nitrognio amnia, 1000-mg/L NH3N 1L 23541-53
Soluo padro de nitrognio amnia, 10-mg/L NH3N 500 mL 153-49
Soluo padro de nitrognio amnia como N, 10 mg/L 500 mL 153-49
conjunto
Conjunto de padro primrio, para nitrognio Kjedahl 22778-00
de 3
Padro para guas residuais com compostos inorgnicos para NH3H, NO3N, PO4, DQO,
500 mL 28331-49
SO4, COT

Cilindro, misturador com tampa, 50 mL cada 20886-41
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL 1 cada
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 2 50/pc.
Ponteiras de pipeta para pipeta TenSette 19700-10 250/pc. 21997-25
Nitrognio, Total
Nitrito
Mtodo 10207 Mtodo de diazotizao
TNTplus 839
LR (0.015 a 0.600 mg/L NO2N ou 0.05 a 2.00 mg/L NO2)
Escopo e Aplicao: Para gua residual, gua potvel, gua de superfcie e gua mineral
Preparao do Teste

A temperatura de armazenamento de reagente recomendada de 28 C (35.646.4 F).
Os mtodos TNTplus so diretamente ativados da tela do Menu principal assim que o frasco da amostra for inserido no

Conjunto de reagente TNT 839 1
TNTplus Mtodo 10207
1. Remova 2. Pipetar 3. Virar o DosiCap Zip 4. Agitar o frasco

laminada protetora do da amostra no frasco. lado do reagente que dissolver o reagente na
DosiCap Zip. Desparafuse Proceder imediatamente voltado para o frasco. tampa.
a tampa do frasco. etapa 3. Rosquear a tampa
DosiCap Zip.
Nitrito
10207_TNTp839_Nitrito_28B Pgina 1 de 4
Nitrito LR (0.015 a 0.600 mg/L NO2N ou 0.05 a 2.00 mg/L NO2)

HRS MIN SEC
Opes
5. Aguardar por 6. Aps 10 minutos, 7. Inserir o frasco

Nota: Pressionar
10 minutos. Limpar cuidadosamente o preparado no suporte de OPES>MAIS>
exterior do frasco. clula. O instrumento l o FRMULA QUMICA para
cdigo de barras, e depois obter os resultados de outras
no Compartimento de
seleciona e executa o formas qumicas.
Clula n 2.
teste correto. Os
resultados so dados em
mg/L NO2N
Brancos do Reagente
Pressionar OPES>MAIS>BRANCO REAGENTE: DES. Pressionar LIG. O valor medido do
valor.
Brancos da Amostra

Nitrito
Pgina 2 de 4 10207_TNTp839_Nitrito_28B
Interferncias
dadas e no causam interferncia. Os efeitos cumulativos destes ons ou a inuncia de
outros ons no foi determinado.

Substncias Interferentes Nveis de interferncia
Cl,SO42 2000 mg/L
K+, NO3 1000 mg/L
NH4+, PO43, Ca2+ 500 mg/L
Mg2+ 100 mg/L
Cr3+ 50 mg/L
Co2+, Zn2+, Cd2+, Mn2+, Hg2+ 25 mg/L
Ni2+ 12 mg/L
Ag+, Fe2+ 10 mg/L
Sn4+, Fe3+ 5 mg/L
Cu2+ < 1 mg/L

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Armazenar em at 4 C
(39 F) se a amostra for analisada dentro das prximas 24 a 48 horas. Aquecer a 1525 C
(5977 F) antes de executar o teste. No usar conservantes cidos.
A preparao de padres de nitrito difcil. Usar as instrues de preparao de padro
dadas em Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
Mtodo 4500NO2-B. Preparar um padro de 0.30-mg/L NO2-N.
Resumo do mtodo
Os nitritos na amostra reagem com a amina aromtica primria na soluo acdica para
formar um sal de diaznio. Ele se une a um cido aromtico para formar um complexo
colorido diretamente proporcional quantidade de nitrito presente. Os resultados do teste so
medidos a 515 nm.
Nitrito
10207_TNTp839_Nitrito_28B Pgina 3 de 4

Quantidade/
teste
Nitrito, conjunto de reagente TNT 839 TNTplus 1 25/pc. TNT839
Quantidade/
teste

Guia, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater cada 22708-00
12 ps
Nitrito de sdio, ACS 2452-01
(454 g)

Frasco, amostragem, polipropileno de baixa densidade, com tampa, 500 mL 12/pc. 20870-79
Estante para tubos de teste para frascos de-13 mm 24979-00

Nitrito
Mtodo 8507 Mtodo de diazotizao
Pacotes de reagente em p ou Ampolas AccuVac LR (0.002 a 0.300 mg/L NO2N)
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual e gua do mar; aprovado pela USEPA para anlise de gua residual1
1 Registro Federal, 44(85), 25505 (1 de maio de 1979)
Preparao do Teste

Pacotes de reagente de nitrito em p NitriVer 3 1
Teste AccuVac:
Ampola AccuVac de reagente de nitrito NitriVer 3 1
Bquer, 50-mL 1
Clula de amostra, 10-mL 1
371 N Nitrito LR PP
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher uma clula de 4. Preparao da

PROGRAMAS ARMAZ.. amostra quadrada com Amostra: Adicionar o
10 mL da amostra. contedo de um pacote de
reagente de nitrito em p
NitriVer 3. Girar para
misturar.
A presena de nitrito
indicada pelo
colorao rosa.
Nitrito
8507_Nitrito_AVPP_LR_28B Pgina 1 de 4
Nitrito LR (0.002 a 0.300 mg/L NO2N)
OK
Zero Ler
20:00
5. Pressionar o smbolo 6. Preparao do 7. Limpar o branco e 8. Limpar a amostra
do TEMPORIZADOR>OK. branco: Quando o inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
encher uma segunda linha de nvel de amostra com a linha de
clula de amostra enchimento voltada para o nvel de enchimento
quadrada com 10 mL lado direito. voltada para o lado direito.
da amostra.
Pressionar ZERO. Pressionar LER.
N em mg/L NO2N.
0.000 mg/L NO2
Programas
Armaz.
375 N Nitrito LR AV
Iniciar
1. Selecionar a anlise. 2. Inserir o adaptador C. 3. Preparao da 4. Inverter rapidamente a

Amostra: Coletar ao ampola vrias vezes para
menos 40 mL da amostra misturar. A presena de
em um bquer de 50-mL. nitrito indicada pelo
Encher uma ampola
colorao rosa.
AccuVac NitriVer 3 com a
Nitrito
Pgina 2 de 4 8507_Nitrito_AVPP_LR_28B
OK
Zero Ler
20:00
5. Pressionar o smbolo 6. Preparao do 7. Limpar o branco e 8. Limpar a ampola
do TEMPORIZADOR>OK. branco: Quando o inseri-lo no suporte de AccuVac e inseri-la no
temporizador expirar, clulas de amostra. suporte de clulas de
encher outra clula de amostra.
20 minutos se iniciar. Pressionar ZERO.
amostra com 10 mL de
Pressionar LER.
amostra. O visor exibir:
0.000 mg/L NO2N Os resultados so dados
em mg/L NO2 N.
Interferncias
ons de antimnio Interferem causando a precipitao
ons uricos Interferem causando a precipitao
ons de bismuto Interferem causando a precipitao
ons de cloroplatinato Interferem causando a precipitao
ons cpricos Causam baixos resultados
ons frricos Interferem causando a precipitao
ons ferrosos Causam baixos resultados
ons de chumbo Interferem causando a precipitao
ons mercuriosos Interferem causando a precipitao
ons metavanadato Interferem causando a precipitao
Nveis muito altos de nitrato (>100 mg/L de nitrato como N) aparentam sofrer uma ligeira
Nitrato reduo para nitrito, seja espontaneamente ou durante o teste. Uma pequena quantidade de
nitrito ser encontrada em todos os nveis.
ons de prata Interferem causando a precipitao
Substncias de forte
oxidao e reduo

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Armazenar em at 4 C
(39 F) se a amostra for analisada dentro das prximas 24 a 48 horas. Aquecer a temperatura
ambiente antes de executar o teste. No usar conservantes cidos.
Nitrito
8507_Nitrito_AVPP_LR_28B Pgina 3 de 4
A preparao de padres de nitrito difcil. Usar as instrues de preparao de padro
dadas em Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
Mtodo 4500NO2-B. Preparar um padro de 0.150-mg/L.
Resumo do mtodo
Os nitritos na amostra reagem com o cido sulfanlico para formar um sal de diaznio
intermedirio. Ele se une ao cido cromotrpico para produzir um complexo de colorao rosa
diretamente proporcional quantidade de nitrito presente. Os resultados do teste so
medidos a 507 nm.

Quantidade/
teste
Pacotes de reagente de nitrito em p NitriVer 3 1 100/pc. 21071-69
Ou
Ampola AccuVac de reagente de nitrito NitriVer 3 1 25/pc. 25120-25

Quantidade/
teste

Quantidade/
teste

Guia, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
12 ps
Nitrito de sdio, ACS 2452-01
(454 g)

Nitrognio, Amnia
Mtodo 8155 Mtodo de salicilato1
Pacotes de reagentes em p (0.01 a 0.50 mg/L NH3N)
1 Adaptado do Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)
Preparao do Teste

Pacotes de reagentes de cianureto de amnia 2
Pacotes de reagentes de salicilato de amnia 2
Nota: A presena de amnia indicada pelo desenvolvimento de uma colorao verde.
IF
LL
IL
EN
385 N Salic. Amonaco
Programas
Armaz.
Iniciar

PROGRAMAS ARMAZ.. Encher uma clula de branco: Encher uma
amostra quadrada at a segunda clula de
marca de 10-mL com a amostra quadrada at a
amostra. marca de 10-mL com a
gua deionizada.
Nitrognio, Amnia
8155_NitroAmm_PP_SAL_28B Pgina 1 de 6
Nitrognio, Amnia (0.01 a 0.50 mg/L NH3N)
OK OK
03:00 15:00
5. Adicionar o contedo 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o 8. Pressionar o smbolo
do pacote de reagente em do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, do TEMPORIZADOR>OK.
p de salicilato de amnia Um perodo de reao de adicionar o contedo Um perodo de reao de
em cada clula. 3 minutos se iniciar. de um pacote de reagente 15 minutos se iniciar.
em p de cianureto de
Tampar e agitar para A presena de
amnia em cada clula.
dissolver. amnia-nitrogn io
Tampar e agitar para indicada pelo
dissolver. desenvolvimento de uma
colorao verde.
Zero Ler
9. Quando o 10. Pressionar ZERO. O 11. Limpar a amostra 12. Pressionar LER.
temporizador expirar, mostrador exibir: preparada e inseri-la no
limpar o branco e inseri-lo 0.00 mg/L NH3N suporte de clula de
em mg/L NH3N.
no suporte de clula de amostra com a linha de
Nitrognio, Amnia
Pgina 2 de 6 8155_NitroAmm_PP_SAL_28B
Interferncias
Clcio Maior que 1000 mg/L como CaCO3
Todos os nveis. Compensar pela interferncia de ferro da seguinte forma:
1. Determinar a quantidade de ferro presente na amostra usando um dos procedimentos para
Ferro ferro total.
2. Adicioanr a mesma concentrao de ferro gua sem amnia na etapa 4. A intefernica
ser ento eliminada com xito.
Magnsio Maior que 6000 mg/L como CaCO3
A monocloramina presente na gua potvel cloraminada interfere diretamente em todos os
Monocloramina nveis, gerando altos resultados. Usar o Mtodo 10200, Sem Amnia e Monocloramina, para
determinar a ausncia de amnia nestas matrizes de amostra.
Nitrato Maior que 100 mg/L como NO3-N
Nitrito Maior que 12 mg/L como NO2-N
Fosfato Maior que 100 mg/L como PO43-P
Sulfato Maior que 300 mg/L como SO42
O sulfeto intensicar a cor. Eliminar a inteferncia do sulfeto da seguinte forma:
1. Medir cerca de 350 mL de amostra em um frasco1 Erlenmeyer de 500-mL.
2. Adicionar o contedo de um pacote reagente em p de inibidor de sulfeto1.
Sulfeto Gire para misturar.
3. Filtrar a amostra atravs de um ltro de papel dobrado1 e um funil para ltro1.
4. Usar a soluo ltrada na etapa 3.
Inteferncias menos comuns tais como hidrazina e glicina resultaro em cores intensicadas
na amostra preparada. Turvao e cor geraro valores altos e incorretos. As amostras com
Outras substncias
inteferncias severas requerem a destilao. Usar o procedimento de destilao com o conjunto
de destilao para propsitos gerais.
1 Consulte Reagentes e aparelhos opcionais on page 5.

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Para obter resultados mais
conveis, analisar as amostras imediatamente aps a coleta.
Ajustar o pH para 2 ou menos com cido sulfrico concentrado (cerca de 2 mL por litro).
Armazenar as amotras em at 4 C. As amostras conservadas desta maneira podem ser
armazenadas em at 28 dias. Antes de testar a amostra armazenada, aquecer a temperatura
ambiente e neutralizar com soluo padro de hidrxido de sdio 5.0 N. Corrigir o resultado


Nitrognio, Amnia

4. Soluo padro de nitrognio na forma de amnia, 10-mg/L NH3N
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher os cilindros misturadores com 25 mL da

amostra. Usar a pipeta TenSette para adicionar 0.2 mL, 0.4 mL e 0.6 mL do padro,
respectivamente, aos cilindros e mistur-los bem.

100% de recuperao.

Preparar um padro de nitrognio amnia 0.40 mg/L da seguinte forma:
1. Diluir 4.00 mL de soluo padro de nitrognio amnia, 10-mg/L, em 100 mL de gua

deionizada. Ou utilizar a pipeta TenSette para preparar um padro de nitrognio amnia
de 0.40 mg/L pela diluio de 0.8 mL de soluo padro de nitrognio amnia, 50-mg/L
na forma de NH3N, em 100 mL de gua deionizada.
PADRO AJUSTAR: DES.

Resumo do mtodo
Os compostos de amnia combinam com o cloro para formar a monocloramina. A
monocloramina reage com o salicilato para formar 5-aminossalicilato. O 5-aminossalicilato
oxida-se na presen de um catalisador de nitroprussida de sdio para formar um composto
de colorao azul. A cor azul mascarada pela cor amarela do reagente em excesso
presente, para resultar em uma soluo nal de colorao verde. Os resultados do teste
foram medidos a 655 nm.
Nitrognio, Amnia
Pgina 4 de 6 8155_NitroAmm_PP_SAL_28B

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de amnia nitrognio para amostras de 10 mL
26680-00
(100 testes), inclui:
(2) Pacotes de reagente em p de cianureto de amnia 2 100/pc. 26531-99
(2) Pacotes de reagente em p de salicilato de amnia 2 100/pc. 26532-99
Quantidade/
teste

Nitrognio, soluo padro de amnia, ampola PourRite 2-mL, 50-mg/L NH3N 20/pc. 14791-20
gua residual, euente inorgnico, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT 500 mL 28332-49
Pipeta, TenSette 0.1 a 1.0 mL cada 19700-01

Descrio No. Cat.
Cilindro, misturador 20886-40
Conjunto de destilao 22653-00
Frasco Erlenmeyer 505-49
Funil para ltro 1083-67
Filtro de papel 1894-57
Pacote de reagente em p de inibidor de sulfeto 2418-99
cido sulfrico 979-49
Nitrognio, Amnia
Nitrognio, Total Kjeldahl
Mtodo 8075 Mtodo Nessler1 (Requer digesto)
(1 a 150 mg/L)
Escopo e Aplicao: Para gua, guas residuais e esgoto; requer digesto.
1 Adaptado
do Hach, et. al., Journal of Association of Ofcial Analytical Chemists, 70(5) 783-787 (1987); Hach, et. al., Journal of Agricultural
and Food Chemistry, 33(6) 1117-1123 (1985); Mtodos padro para exame de gua e guas residuais
Preparao do Teste

Se optar por usar o mdulo Pour-Thru, limpar periodicamente as clulas, adicionando alguns cristais de tiossulfato de sdio
pentahidrato no funil da clula. Despejar pelo funil e pela clula com bastante gua deionizada para dissolver. Enxaguar os
cristais.
Segurar o conta-gotas e frascos de conta-gotas verticalmente, no em ngulo, ao dispensar o reagente.
O reagente Nessler contm iodeto mercrico. A amostra e o branco contm mercrio (D009) em uma concentrao
classicada como resduo nocivo pelo Federal RCRA. No despeje estas solues no esgoto. Consultar a cha de dados de
segurana de material (MSDS) atual para o manuseio seguro e instrues de disposio.
Fragmentos de porcelana porosa, carbeto de slica 23
Protetores, dedo 2
Cilindro, graduado para misturao, 25 mL 2
Aparelho de digesto Digesdahl 1
Perxido de hidrognio, 50% 20 mL
Estabilizador Mineral 6 gotas
Reagente Nesslers 2 mL
Agente dispersante de lcool polivinil varivel
Soluo padro de hidrxido de potssio, 1.0 N varivel
Soluo padro de hidrxido de potssio, 8.0 N varivel
cido sulfrico, concentrado ACS 6 mL
Soluo Indicadora TKN 2 gotas
Protetor de segurana 1

8075_Nitrogen_TK_NES_28B Pgina 1 de 6
Nitrognio, Total Kjeldahl (1 a 150 mg/L)
Nessler Mtodo 8075
399 Nitrognio TKN

Programas
Armaz.
Iniciar

PROGRAMAS ARMAZ.. Digerir a quantidade da branco: Digerir uma
amostra conforme quantidade uniforme de
descrito no Manual do gua deionizada como
Aparelho de Digesto branco.
Digesdahl.
5. Selecionar o volume 6. Adicionar uma gota do 7. Se a alquota for 8. Adicionar 1.0 N KOH
de anlise apropriada da indicador TKN em cada inferior a 1 mL, proceder em cada cilindro, uma
amostra digerida dada em cilindro. etapa 8. gota por vez, misturando
Tabela 3 na pgina 4. aps cada adio.
Se maior que 1 mL,
Pipetar o volume da Continuar at que a
adicionar gotas 8.0 N KOH
anlise da amostra e o primeira cor azul
em cada cilindro at que a
branco em cilindros permanente aparea.
primeiro sinal de cor azul
individuais de misturao
aparea. Tampar e inverter
graduados de 25-mL.
o cilindro aps cada
adio. Proceder
prxima etapa.

Pgina 2 de 6 8075_Nitrogen_TK_NES_28B
9. Encher ambos os 10. Adicionar trs gotas 11. Adicionar trs gotas 12. Encher ambos os
cilindros com 20-mL de de Estabilizador Mineral de Agentes dispersante cilindros com 25-mL de
gua deionizada. em cada cilindro. Tampar lcool polivinil em cada gua deionizada. Tampar
e inverter diversas vezes cilindro. Tampar e inverter e inverter diversas vezes
para misturar. diversas vezes para misturar.
para misturar.
OK
02:00
13. Pipetar 1.00 mL de 14. Pressionar o smbolo 15. Quando o 16. Limpar o branco e
reagente Nessler em cada do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, inseri-lo no suporte de
cilindro. Tampar e inverter despejar o contedo de clula de amostra com a
repetidamente. cada cilindro em clulas linha de nvel de
de amostra quadradas enchimento voltada para o
A soluo no deve car
individuais. lado direito.
turva. Qualquer turvao
causar resultados
incorretos.

Zero
Ler
17. Pressionar ZERO. 18. Limpar a amostra 19. Calcular o TKN da

A tela exibir: preparada e inseri-la no amostra da seguinte
0 mg/L TKN suporte de clula de forma:
amostra com a linha de 75 A
ppm TKN = ----------------
nvel de enchimento BC
voltada para o lado direito. Onde:
A = leitura em mg/L do
Pressionar LER. visor
B = g (ou mL de gua)
amostra tomada para
em mg/L TKN.
digesto.
C = volume de anlises
em mL da amostra
digerida
Tabela 1 AMOSTRAS AQUOSAS (Solues de suspenses em gua - inferior a 1% de slidos)

Concentrao esperada de nitrognio (mg/L) Volume de anlise (mL)
0.528 10.0
2112 5.0
11560 2.00
452250 1.00
42522500 0.50
Tabela 2 AMOSTRAS SECAS

422200 10.0
1065600 5.00
35018,000 2.00
100056,000 1.00
4200220,000 0.50
Tabela 3 GORDURAS E LEOS

854500 10.0
21011,000 5.00
2100110,000 1.00

Pgina 4 de 6 8075_Nitrogen_TK_NES_28B

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Ajustar o pH para at 2 com
cido sulfrico (cerca de 2 mL por litro) e resfriar a 4 C (39 F). As amostras preservadas
podem ser armazenadas por at 28 dias.
Mtodo padro de nitrognio Kjeldahl
Este procedimento vericar a eccia da digesto e indica a quantidade de nitrognio ligado
que liberado durante a digesto. Os mtodos e padres disponveis para vericar a tcnica
de digesto encontram-se disponveis na seo Comprovao da preciso seguindo o
procedimento descrito no Manual de Instrues do Aparelho de Digesto Digesdahl. Usando
o padro Kjeldahl digerido, realizar a anlise TKN acima no colormetro. O valor TKN deve
estar dentro de 3% do valor do padro Kjedahl preparado.
Mtodo de Soluo Padro (para vericar somente a preciso de calibrao)
1. Adicionar uma gota do indicador TKN em cada cilindro de misturao graduado de 25-mL.
2. Encher um cilindro com 20 mL de gua deionizada. Encher o outro cilindro com 20-mL de
soluo NH3N, 1.0 mg/L.
3. Adicionar 3 gotas de Estabilizador Mineral em cada cilindro. Inverter vrias vezes

para misturar.
4. Adicionar 3 gotas de Agentes dispersante lcool polivinil em cada cilindro.
5. Realizar o procedimento TKN conforme descrito na etapa 12 at a etapa18. O monitor

deve exibir 2627 mg/L TKN.
Resumo do mtodo
O termo Total Kjeldahl Nitrogen refere-se combinao de amnia e nitrognio orgnico.
Entretanto, este teste determina apenas os compostos de nitrognio orgnico na forma de
nitrognio organicamente ligado no estado trinegativo. O nitrognio nesta forma convertido
em sais de amnio pela ao de cido sulfrico e perxido de hidrognio. A amnia ento
estabilizada por um teste modicado do mtodo Nessler. Os resultados do teste foram
medidos a 460 nm.


Conjunto de reagente de nitrognio, 0150 mg/L, inclui: 250 testes 24953-00
Perxido de hidrognio, 50% 20 mL 490 mL 21196-49
Estabilizador Mineral 6 gotas 50 mL SCDB 23766-26
Reagente Nessler 2 mL 500 mL 21194-49
Agente dispersante de lcool polivinil 6 gotas 50 mL SCDB 23765-26
Soluo padro de hidrxido de potssio, 1.0 N varivel 50 mL SCDB 23144-26
Soluo padro de hidrxido de potssio, 8.0 N varivel 100 mL MDB 282-32H
cido sulfrico, ACS concentrado 6 mL 500 mL 979-49
Soluo Indicadora TKN 2 gotas 50 mL SCDB 22519-26
Fragmentos de porcelana porosa, carbeto de slica 23 500 g 20557-34
Protetores, dedo 2 2/pc. 14647-02
Cilindro, graduado para misturao, 25-mL 2 cada 26362-40
Aparelho de Digesto Digesdahl, 115 VCA 1 cada 23130-20
Ou
Aparelho de Digesto Digesdahl, 220 VCA 1 cada 23130-21
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL 1 cada 19700-01
Protetor de segurana 1 cada 50030-00

Nitrognio, conjunto padro primrio para TKN cada 22778-00
Soluo padro de nitrognio, 1 mg/L NH3N 500 mL 1891-49
Soluo padro de nitrognio, ampola Voluette, 150-mg/L NH3N, 10-mL 16/pc. 21284-10
Padro inuente de gua residual para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT 500 mL 28331-49

Kit de clulas de uxo contnuo Pour-Thru cada 59404-00
Tiossulfato de sdio, Pentahidrato 460-01

Nitrognio, Amnia
Mtodo 8038 Mtodo Nessler1
(0.02 a 2.50 mg/L NH3N)
Escopo e Aplicao: Para gua, gua residual, gua do mar, a destilao necessria para guas residuais e gua do mar, aceito
pela USEPA para anlise da gua (destilao necessria); consulte Destilao na pgina 4 deste procedimento.
1 Adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 4500-NH3B e C
Preparao do Teste

um ajuste de reagente branco. Para mais informao, consulte o manual do usurio.
O reagente Nessler contm iodeto mercrico. A amostra e o branco contm mercrio (D009) em uma concentrao
classicada como resduo nocivo pelo Federal RCRA. No despeje estas solues no esgoto. Consultar a cha de dados de
segurana de material (MSDS) atual para o manuseio seguro e instrues de disposio.
Conjunto de reagente de nitrognio amnia 1
Cilindros misturadores graduados 2
Pipeta serolgica, 1-mL 2
Nota: O reagente Nessler txico e corrosivo. Pipetar cuidadosamente usando uma carga de pipeta. Ao descartar o
reagente de um frasco conta-gotas, segure o frasco verticalmente. No incline o frasco sob nenhum ngulo.
Nota: A presena de amnia indicada pelo desenvolvimento de uma colorao amarela. (O reagente causar uma ligeira
colorao amarela no branco.)
Nessler Mtodo 8038

FIL
L
LIN
E
380 N Amonaco Ness.

Programas
Armaz.
Iniciar

PROGRAMAS ARMAZ.. Encher um cilindro branco: Encher um
graduado de 25-mL com cilindro graduado de
25-mL da amostra. 25-mL com 25-mL de
gua deionizada.
Nitrognio, Amnia
8038_NitrogenAmm_NES_28B Pgina 1 de 6
OK
01:00
5. Adicionar trs gotas 6. Adicionar trs gotas 7. Pipetar 1.0 mL de 8. Pressionar o smbolo
de Estabilizador Mineral a de Agentes dispersante reagente Nessler em cada do TEMPORIZADOR>OK.
cada cilindro. Tampar e alcool polivinil em cada cilindro. Tampar e inverter
inverter diversas vezes cilindro. Tampar e inverter diversas vezes para
para misturar. diversas vezes para misturar.
misturar.
Ler
Zero
9. Despejar 10 mL da 10. Quando o 11. Limpar a amostra 12. Pressionar LER.

mistura em uma clula de temporizador expirar, preparada e inseri-la no
amostra quadriculada. limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
em mg/L NH3N.
no suporte de clula de amostra com a linha de
Pressionar ZERO.
O visor exibir:
0.00 mg/L NH3N
Interferncias
Remover o cloro residual adicionando 2 gotas de arsenito de sdio para cada mg/L de cloro
Cloro (Cl2) de uma amostra de 250 mL. O tiossulfado de sdio pode ser usado no lugar o arsenito
de sdio. Consulte Coleta, armazenamento e preservao de amostras.
Uma soluo contendo uma mistura de 500 mg/L de CaCO3 e 500 mg/L Mg como CaCO3
Dureza no interfere. Se a concentrao de dureza exceder estas concentraes, adicionar o
Estabilizador Mineral.
Ferro Interfere em todos os nveis causando a turvao com o Reagente Nessler.
Nitrognio, Amnia
Pgina 2 de 6 8038_NitrogenAmm_NES_28B
Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis (continued)

Pode ser analisado adicionando 1.0 mL (27 gotas) de Estabilizador Mineral amostra antes
da anlise. Ele complexa as altas concentraes de magnsio entradas na gua do mar,
gua do mar porm a sensibilidade do teste reduzida em 30 porcento devido alta concentrao de
cloreto. Para obter melhores resultados, realizar a calibrao usando padrs contaminados
com a concentrao equivalente de cloreto ou destilar a amostra conforme descrito abaixo.
Sulfeto Interfere em todos os nveis causando a turvao com o Reagente Nessler.
Glicina, vrias outras aminas
alifticas e aromticas, Pode causar colorao esverdeada e derivados ou turvao. Destilar a amostra se os
cloraminas orgnicas, compostos estiverem presentes.
acetona, aldedos e alcois.

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos. Na presena de cloro,
adicionar uma gota de Tiossulfado de Sdio 0.1 N* para cada 0.3 mg/L de Cl2 em 1-litro de
amostra. Preservar a amostra ajustando o pH a 2 ou menos com cido sulfrico (ao menos
2 mL). Armazenar em at 4 C (39 F). As amostras preservadas podem ser armazenadas
por at 28 dias. Aquecer as amostras a temperatura ambiente e neutralizar com Hidrxido de
Sdio 5 N* antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para as adies de volume.

3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de amos-

tra e volumes de referncia. Pressionar EDITAR para alterar estes valores. Depois de
4. Quebrar o gargalo da ampola padro de nitrognio na forma de Amnia Voluette, 50-mg/L

NH3N.

amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e 0.3 mL de 50 mg/L de
padro, respectivamente, em cada amostra e misturar vigorosamente.

IDEAL LINHA para visualizar as relaes entre amostras contaminadas e a ''linha ideal'' de
100% de recuperao.
Nitrognio, Amnia
1. Para vericar a preciso, usar uma soluo padro de nitrognio amnia 1.0-mg/L. Ou
prepara uma soluo padro de nitrognio amnia 1.0 mg/L pipetando 1.00 mL de padro
em ampola de nitrognio amnia Voluette, 50 mg/L em um frasco volumtrico de 50 mL.
Diluir at a marca com gua deionizada. Preparar esta soluo diariamente. Executar o
procedimento Nessler conforme descrito acima.
PADRO AJUSTAR: DES.

Destilao
1. Medir 250 mL de amostra em um cilindro graduado de 250-mL e despejar em um bquer
de 400-mL. Destruir o cloro, se necessrio, adicionando 2 gotas de Soluo de Arsenito
de Sdio por mg/L de Cl2.
2. Adicionar 25 mL de Soluo tamponada de borato e misturar. Ajustar o pH em

aproximadamente 9.5 com soluo de hidrxido de sdio 1 N. Usar um medidor de pH.
3. Preparar o aparelho de destilao de uso geral, conforme exibo em Manual do Aparelho de

Destilao. Despejar a soluo no frasco de destilao. Adicionar uma barra de agitao.
4. Usar um cilindro graduado para medir 25 mL de gua deionizada em um frasco de

250-mL Erlenmeyer. Adicionar o contedo de um pacote reagente em p de cido brico.
Misturar bem. Colocar o frasco sob o tubo de gotejamento xo. Elevar para que a
extremidade do tubo que submersa na soluo.
5. Ligar o aquecedor. Ajustar o controle de agitao para 5 e o controle de aquecimento em

10. Ligar a gua e ajustar para manter um uxo constante pelo condensador.
6. Desligar o aquecedor aps coletar 150 mL de destilado. Remover imediatamente o frasco

de coleta para evitar sugar a soluo na serpentina de condensao. Medir o destilado
para vericar se 150 mL foram coletados (volume total = 175 mL).
7. Ajustar o pH do destilado em aproximadamente 7 com soluo de hidrxido de sdio 1 N.

Usar um medidor de pH.
8. Despejar o destilado em um frasco volumtrico de 250-mL; lavar o Erlenmeyer com gua

deionizada. Adicionar as lavagens ao frasco volumtrico. Diluir at a marca. Tampar.
Misturar vigorosamente. Analisar conforme descrito acima.
Resumo do mtodo
O Estabilizador Mineral complexa a dureza na amostra. O agente dispersante de lcool
polivinil auxilia na formao de cor na reao do reagente Nessler com ons de amnia. Uma
cor amarela formada proporcionalmente concentrao de amnia. Os resultados do teste
so medidos a 425 nm.
Nitrognio, Amnia
Pgina 4 de 6 8038_NitrogenAmm_NES_28B

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de nitrognio amnia, inclui: 24582-00
Reagente Nessler 2 mL 500 mL 21194-49
Estabilizador Mineral 6 gotas 50 mL SCDB 23766-26
Agente dispersante de lcool polivinil 6 gotas 50 mL SCDB 23765-26
Quantidade/
teste
Cilindro, graduado, misturador, 25-mL 2 cada 20886-40
Pipeta, serolgica, 1-mL 2 cada 9190-02

Nitrognio, soluo padro de amnia, ampola Voluette, 10-mL, 50-mg/L NH3N 16/pc. 14791-10
Pipeta, TenSette 0.11.0 mL cada 19700-01
gua residual, euente inorgnico, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, COT 500 mL 28332-49

Descrio No. Cat.
Aparelho de destilao, geral 22653-00
Aquecedor e aparelho de suporte, 115 VCA, 60 Hz 22744-00
Aquecedor e aparelho de suporte, 230 VCA, 50 Hz 22744-02
Cilindros de misturao 20886-40
Kit de clulas de uxo contnuo Pour-Thru 59404-00
Tiossulfato de sdio, 0.1 N 323-32
Hidrxido de sdio, 5 N 2450-32
Nitrognio, Amnia
Nitrognio, Total
TNTplus 826 LR (1 a 16 mg/L N)
Preparao do Teste

A temperatura recomendada da amostra e reagente de 1525 C (5977 F). A temperatura recomendada de
Usar somente guar deionizada de alta qualidade ou gua livre de elementos orgnicos na preparao de padres de
nitrognio ou ao fazer diluies de amostra e brancos de reagente.
clula de amostra.
Nota importante:
Soluo de hidrxido de sdio A / Tablete oxidante B / MicroCap C:
Aps a adio dos reagentes A, B e C, as garrafas de reagentes devem ser retampadas imediatamente.
Tubos de reao ( 20 mm):
No utilizar tubos de reao por mais de 13 vezes. Aps usar, limpar cuidadosamente com escova e gua e
enxaguar bem com gua destilada sem nitrognio e secar.
Turvao:
Uma leve turvao no intefere; a alta turvao aps a adio do MicroCap C deve ser primeiro decantada antes de
pipetar a amostra digerida.

Nitrognio, Total, Conjunto de reagente LR TNT 826 1
Reator DRB200, poos de 20-mm 1
Pipettor para volumes 15 mL 1
Ponteiras para pipettor de 15 mL 2
Nitrognio, Total
10208_TNTp826_NitroTot_28B Pgina 1 de 6
Nitrognio, Total LR (1 a 16 mg/L N)
TNTplus Mtodo 10208
1. Ligar o Reator 2. Adicionar 1.3 mL da 3. Inserir os tubos de 4. Remover os tubos de

DRB200 e aquecer a amostra, 1.3 mL da reao no reator. Aquecer reao quentes do reator.
100 C. Soluo A e 1 Tablete de por uma hora. Resfriar os frascos a
reagente B em rpida temperatura ambiente
sucesso em um tubo de (1520 C).
reao seco de 20-mm.
Fechar o tubo de reao
imediatamente. No
inverter.
20
mm
5. Aps resfriar o tubo 6. Tampar e inverter o 7. Pipetar 0.5 mL 8. Pipetar 0.2 mL

de reao, remover a frasco 23 vezes at a (500 L) de amostra (200 L) da soluo D
tampa e adicionar 1 Micro soluo no apresentar digerida do tubo de no frasco de teste.
Cap C ao tubo. mais listras irregulares na reao em um frasco de
soluo do tubo de reao. teste.
Nitrognio, Total
Pgina 2 de 6 10208_TNTp826_NitroTot_28B
HRS MIN SEC
9. Tampar e inverter o 10. Aguardar por 11. Aps expirar o
de barras, e depois
frasco 23 vezes at a 15 minutos. temporizador, limpar o
soluo do frasco no frasco e inserir o frasco
Instalar a cortina contra luz correto. Os resultados so
apresentar mais listras preparado no suporte para
no Compartimento de dados em mg/L N.
irregulares. clulas de amostra.
Clula n 2.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
valor.
Interferncias
Cloreto 800 mg/L
DQO 400 mg/L

armazenadas por at 28 dias. Aquecer as amostras a 1525 C e neutralizar com Hidrxido
de Sdio 5 N antes da anlise. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.
Nitrognio, Total
1. Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de nitrognio amnia a 10 mg/L. Usar
1.3 mL deste padro de 10 mg/L em vez da amostra na etapa 2.

de nitrognio amnia e 4 mg/L de nitrognio nitrato para resultar em um padro
combinado 6 mg/L como nitrognio total.
Resumo do mtodo
O nitrognio ligado inorgnica e orgnicamente oxidado em nitrato pela digesto com o
peroxidissulfato. Os ons de nitrato reagem com 2,6-dimetilfenol em uma soluo de cido
sulfrico e fosfrico para formar um nitrofenol. Os resultados do teste so medidos a 345 nm.
Nitrognio, Total
Pgina 4 de 6 10208_TNTp826_NitroTot_28B

Nitrognio, Total, Conjunto de reagente LR TNT826 25 frascos TNT826
Quantidade/
teste
Ou
Pipeta, varivel, 15 mL 1 cada 27951-00

Soluo padro de nitrognio na forma amnia, 1000-mg/L NH3N 1L 23541-53
Padro para guas residuais com compostos inorgnicos para NH3N, NO3N, PO4,
500 mL 28332-49
DQO, SO4, COT

Reator DRB200, 115 V, 21x13mm + 4x20 mm (dual bloco) cada DRB200-02
Nitrognio, Total
Nitrognio, Total
TNTplus 827 HR (5 a 40 mg/L N)
Preparao do Teste

Usar somente guar deionizada de alta qualidade ou gua livre de elementos orgnicos na preparao de padres de
clula de amostra.
Nota Importante:
Tubos de reao (20-mm):
Turvao:

Nitrognio, Total, Conjunto de reagente HR TNT 827 1
Pipettor para volumes 15 mL 1
Nitrognio, Total
10208_TNTp827_NitrogenTot_28B Pgina 1 de 6
Nitrognio, Total HR (5 a 40 mg/L N)
TNTplus Mtodo 10208
1. Ligar o Reator 2. Adicionar 0.5 mL 3. Inserir os tubos de 4. Remover os tubos de

DRB200 e aquecer a (500 L) da amostra, reao no reator. Aquecer reao quentes do reator.
100 C. 2.0 mL da Soluo A e por uma hora. Resfriar os frascos a
1 Tablete de reagente B temperatura ambiente
em rpida sucesso em (1520 C).
um tubo de reao seco
de 20-mm.
imediatamente. No
inverter.
20
mm

de reao, remover a frasco 23 vezes at a (500 L) de amostra (200 L) da soluo D no
tampa e adicionar 1 Micro soluo no apresentar digerida do tubo de frasco de teste.
Cap C ao tubo. mais listras irregulares na reao em um frasco de
soluo do tubo de teste.
reao.
Nitrognio, Total
Pgina 2 de 6 10208_TNTp827_NitrogenTot_28B
HRS MIN SEC
de barras, e depois
Clula n 2.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
realizado usando o mesmo nmero de lote de reagente. Usar gua deionizada sem nitrognio
em vez da amostra e executar o procedimento conforme descrito.
valor.
Interferncias
Cloreto 2000 mg/L
DQO 1000 mg/L

Nitrognio, Total
1. Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de nitrognio amnia a 10 mg/L. Usar
0.5 mL deste padro de 10 mg/L em vez da amostra na etapa 2.

15 mg/L de nitrognio amnia e 10 mg/L de nitrognio nitrato para resultar em um padro
Resumo do mtodo

Nitrognio, Total, Conjunto de reagente HR TNT827 25/pc. TNT827
Quantidade/
teste
Ou

Soluo padro de nitrognio amnia, 1000-mg/L NH3N 1L 23541-53
Padro para guas residuais, inuentes, com compostos orgnicos mistos para NH3H,
500 mL 28331-49
NO3N, PO4, DQO, SO4, COT
Nitrognio, Total

Nitrognio, Total
Nitrognio, Total
TNTplus 828 UHR (20 a 100 mg/L N)
Preparao do Teste

Usar somente guar desionizada de alta qualidade ou gua livre de elementos orgnicos na preparao de padres de
clula de amostra.
Nota Importante:
Tubos de reao (20-mm):
Turvao:

Nitrognio, Total, Conjunto de reagente UHR TNT828 1
Pipeta para volumes de 15 mL 1
Nitrognio, Total
Nitrognio, Total UHR (20 a 100 mg/L N)
TNTplus Mtodo 10208
1. Ligar o Reator 2. Adicionar 0.2 mL 3. Inserir os tubos de 4. Remover os tubos de

DRB200 e aquecer a (200 L) da amostra, reao no reator. Aquecer reao quentes do reator.
100 C. 2.3 mL da Soluo A e por uma hora. Resfriar os frascos a
1 Tablete de regente B em temperatura ambiente
rpida sucesso em um (1520 C).
tubo de reao seco de
20-mm.
imediatamente. No
inverter.
20
mm

de reao, remover a frasco 23 vezes at a (500 L) de amostra (200 L) da soluo D no
tampa e adicionar um soluo no apresentar digerida do tubo de frasco de teste.
Micro Cap C ao tubo. mais listras irregulares reao em um frasco de
na soluo do tubo de teste.
reao.
Nitrognio, Total
HRS MIN SEC
de barras, e depois
Clula n 2.
No preciso zerar o
instrumento.
Brancos do Reagente
realizado usando o mesmo nmero de lote de reagente. Usar gua deionizada sem nitrognio
em vez da amostra e executar o procedimento conforme descrito.
valor.
Interferncias
Cloreto 5000 mg/L
DQO 2500 mg/L

Nitrognio, Total
1. Vericar a preciso do mtodo com uma soluo de nitrognio amnia a 50 mg/L.

Preparar o padro pipetando 5.0 mL em um padro de nitrognio amnia 1000 mg/L em
um frasco volumtrico de 100 mL. Diluir o volume com gua dezionizada, tampar e
inverter para misturar. Usar 0.2 mL deste padro de 50 mg/L em vez da amostra na
etapa 2. Encontra-se disponvel tambm uma soluo de padro de nitrognio amnia
50-mg/L.

15 mg/L de nitrognio amnia e 10 mg/L de nitrognio nitrato para resultar em um padro
Resumo do mtodo
Nitrognio, Total

Nitrognio Total, Conjunto de reagente UHR TNT828 25/pc. TNT828
Quantidade/
teste
Ou
Estante de resfriamento para tubos de teste 13 cada 18641-00

Soluo padro de nitrognio amnia, 1000 mg/L NH3N 1L 23541-53
Padro de nitrognio amnia, 50 mg/L NH3N, ampolas de 2 mL 20/pc. 14791-20
Padro de nitrognio amnia, 50 mg/L NH3N, ampolas de 10 mL 16/pc. 14791-10
Padro para guas residuais, inuentes com compostos inorgnicos mistos para
500 mL 28331-49
NH3-H, NO3-N, PO4, DQO, SO4, COT
gua, desionizada 500 mL 272-49

Frasco, volumtrico, 100 mL cada 14574-42
Mangas para adaptador do reator TNTplus, dimetro 16 mm para 13 mm 5/pc. 28958-05
Nitrognio, Total
Slica
Mtodo 8185 Mtodo com silicomolibdato
Pacotes de reagentes em p HR (1 a 100 mg/L)
Escopo e Aplicao: Para gua e gua do mar
Preparao do Teste

A temperatura da amostra deve estar entre 1525 C (5977 F)
Conjunto de reagente de slica de faixa alta 1
656 Slica HR
Programas
Armaz.
Iniciar

10-mL da amostra. um pacote de reagente
em p de molibdato para
slica de faixa alta clula
de amostra. Misturar at
ser completamente
dissolvido.
Slica
8185_Silica_PP_HR_28B Pgina 1 de 4
Slica HR (1 a 100 mg/L)
OK OK
10:00 02:00
5. Adicionar o contedo 6. Pressionar o smbolo 7. Quando o temporiza- 8. Pressionar o smbolo
de um pacote reagente do TEMPORIZADOR>OK. dor expirar, adicionar o do TEMPORIZADOR>OK.
cido em p de slica de contedo de um pacote de
faixa alta. Gire para cido ctrico em p
misturar. clula da amostra. Gire
para misturar. Executar as etapas 912
A presena de fsforo ou
dentro de trs minutos
slica indicada pelo Qualquer colorao
aps expirar o
desenvolvimento de uma amarela devido ao fsforo
temporizador.
colorao amarela. removida nesta etapa.
Zero
Ler
branco: Encher uma inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
O mostrador exibir:
segunda clula de clula de amostra com a suporte de clula de
amostra quadrada com linha de nvel de 0 mg/L SiO2 amostra com a linha de
10 mL da amostra original. enchimento voltada para o nvel de enchimento
Pressionar LER.
em mg/L SiO2.
Interferncias
Cor Eliminada pela restaurao em zero do instrumento com a amostra original.
Ferro Altos nveis de interferncia por Fe2+ e Fe3+.
No interfere abaixo de 50 mg/L PO43. Em 60 mg/L PO43, ocorre uma interferncia negativa
Fosfato
de 2%. Em 75 mg/L PO43, ocorre uma interferncia negativa de 11%.
Sultos (S2-) Interfere em todos os nveis.
Turvao Eliminada pela restaurao em zero do instrumento com a amostra original.
Slica
Pgina 2 de 4 8185_Silica_PP_HR_28B
Ocasionalmente, as amostras contm slica, que reage muito lentamente com o molibdato.
A natureza desteas formas de "molibdato no-reativo" no so mostradas. Um pr-tratamento
com Bicarbonato de sdio*, depois cido Sulfrico* tornaro estas formas reativas ao
molibdato. O pr-tratamento dado em Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater em ''Silica-Digestion with Sodium Bicarbonate''. Um tempo de reao mais longo
com a amostra e os reagentes de molibdato e cido (antes de adicionar o cido ctrico)
podem ajudar em lugar do tratamento com bicarbonato.

Coletar as amostras em garrafas de vidro limpas. Analisar as amostras assim que possvel,
logo aps a coleta. Se a pronta anlise no for possvel, armazenar as amostras a 4 C
(39 F) por at 28 dias. Aquecer as amostras temperatura ambiente antes de realizar a
anlise.



4. Abrir uma soluo de padro de slica 1000 mg/L.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs clulas de amostra com 10 mL da


IDEAL LINHA para visualizar as relaes entre as adies de amostra e a linha ideal de
100% de recuperao.
Slica
8185_Silica_PP_HR_28B Pgina 3 de 4
1. Para vericiar a preciso do teste, usar a soluo padro de slica 50-mg/L. Analisar de
acordo com o procedimento de Slica HR acima descrito, usando gua deionizada como
o branco.
PADRO AJUSTAR: DES.

Resumo do mtodo
A slica e o fosfato na amostra reagem com o on de molibdato sob condies acdicas para
formar complexos de cido silicomolbdico amarelo e complexos cidos fosfomolbdicos.
A adio com cido ctrico destri os complexos de fosfato. A slica ento determinada pela
medio da colorao amarela. Os resultados do teste so medidos a 452 nm.

Conjunto de reagente de slica de faixa alta para amostras de 10 mL (100 testes), inclui: 24296-00
Pacotes de reagentes cido em p para Slica de faixa alta 1 100/pc. 21074-69
Pacotes de reagentes de cido ctrico em p 1 100/pc. 21062-69
Pacotes de reagentes molibdato em p para Slica de faixa alta 1 100/pc. 21073-69
Padres recomendados
Soluo padro de slica, 50-mg/L 200 mL 1117-29
Soluo padro de slica, 1000-mg/L 500 mL 194-49

Descrio No. Cat.
Bicarbonato de sdio, 454 gramas 776-01
cido sulfrico, 1.00 N, 100 mL 1270-32

Slica
Mtodo 8186 Mtodo do azul de heteropoly1
Pacotes de reagentes em p LR (0.010 a 1.600 mg/L como SiO2)
Escopo e Aplicao: Para gua e gua do mar
Preparao do Teste

O tempo de reao de quatro minutos na etapa 5 para amostras a 20 C; para amostras a 10 C, aguardar oito minutos;
para amostras a 30 C, aguardar dois minutos.
O tempo de reao de um minuto na etapa 7 aplica-se s amostras a 20 C; para amostras a 10 C, aguardar dois minutos;
para amostras a 30 C, aguardar 30 segundos.
Para testar nveis muito baixos de slica, usar o Mtodo 8282.
Pacotes de reagentes em p de amino cido F (para amostra de 10-mL) 1 pacote
Pacotes de reagentes de cido ascrbico em p 2 pacotes
Soluo de reagente de molibdato 3 1 mL
Clulas de amostra, 1-polegada quadrada, 10 mL, par 2
651 Slica LR
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher duas clulas 4. Adicionar 14 gotas de

PROGRAMAS ARMAZ.. de amostra quadrada com Reagente de molibdato 3
10 mL da amostra. a cada clula de amostra.
Gire para misturar.
Slica
8186_Silica_PP_LR_28B Pgina 1 de 4
Slica LR (0.010 a 1.600 mg/L como SiO2)
OK OK
04:00 01:00
5. Pressionar o smbolo 6. Quando o 7. Pressionar o smbolo 8. Amostra preparada:
do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, do TEMPORIZADOR>OK. Quando o temporizador
adicionar o contedo de expirar, adicionar o
um pacote de reagente contedo de um pacote de
4 minutos se iniciar. 1 minuto se iniciar.
em p de cido ctrico em amino cido F em p
A destruio de possvei
cada clula de amostra. clula da amostra. Gire
interferncia de fosfato
Gire para misturar. para misturar.
ocorre durante este
perodo. Preparao do branco:
A amostra sem o reagente
de amino cido F o
branco.
Zero
OK
Ler
02:00
9. Pressionar o smbolo 10. Quando o 11. Pressionar Zero. 12. Limpar a amostra
do TEMPORIZADOR>OK. temporizador expirar, preparada e inseri-la no
O mostrador exibir:
no suporte de clula de 0.000 mg/L SiO2 amostra com a linha de
A presena de slica nvel de enchimento voltada para o lado direito.
indicada pelo voltada para o lado direito.
Pressionar LER.
colorao azul. Os resultados so dados
em mg/L SiO2.
Interferncias
Substncia
interferente
Cor Eliminada pela restaurao em zero do instrumento com a amostra original.
Ferro Grandes quantidades interferem.
No interfere em nveis inferiores a 50 mg/L PO4. A 60 mg/L PO4, ocorre uma interferncia de
Fosfato
2%. A 75 mg/L PO4 a interferncia de 11%.
Slica
Pgina 2 de 4 8186_Silica_PP_LR_28B

Substncia
interferente
Ocasionalmente, as amostras contm slica, que reage muito lentamente com o molibdato.
A natureza desteas formas de "molibdato no-reativo" no so mostradas. Um pr-tratamento
com Bicarbonato de sdio, depois cido Sulfrico, tornaro estas formas reativas ao molibdato.
Formas de slica com
O pr-tratamento dado em Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater em
lenta reao
Silica Digestion with Sodium Bicarbonate. Um tempo de reao mais longo com a amostra e os
reagentes de molibdato e cido (antes de adicionar o cido ctrico) podem ajudar em lugar do
pr-tratamento com bicarbonato.
Sultos Interfere em todos os nveis
Turvao Eliminada pela restaurao em zero do instrumento com a amostra original.

Coletar as amostras em garrafas de plstico limpas. Analisar as amostras assim que possvel,
logo aps a coleta. Se a pronta anlise no for possvel, armazenar amostras por at 7 dias,
resfriadas a 4 C (39 F) ou abaixo desta temperatura. Aquecer as amostras a temperatura
ambiente antes de realizar a anlise.


4. Abrir uma garrafa de soluo de padro de slica 25-mg/L.
5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher trs clulas de amostra com 10 mL da

amostra. Usar a Pipeta TenSette para adicionar 0.1 mL, 0.2 mL e 0.3mL de padro,

100% de recuperao.
1. Usar a soluo padro 1.00-mg/L SiO2 dada em Itens de consumo e reposio na pgina
4 em vez da amostra. Executar o procedimento conforme descrito acima.
Slica
8186_Silica_PP_LR_28B Pgina 3 de 4
1.00 mg/L de SiO2, pressionar OPES>MAIS no menu do programa atual. Pressionar
PADRO AJUSTAR: DES.
Resumo do mtodo
A slica e o fosfato na amostra reagem com o on de molibdato sob condies acdicas para
formar complexos de cido silicomolbdico amarelo e complexos cidos fosfomolbdicos.
A adio com cido ctrico destri os complexos de fosfato. Um amino cido ento
adicionado para reduzir o cido silicomolbdico amarelo, para uma colorao azul intensa,
que proporcional concentrao de slica. Os resultados do teste foram medidos a 815 nm.

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de slica de faixa baixa (100 testes), inclui: 24593-00
(1) Pacotes de reagentes em p de amino cido F (para
1 pacote 100/pc. 22540-69
amostra de 10-mL)
(2) Pacote de cido ctrico em p 2 pacotes 100/pc. 21062-69
(2) Soluo de reagente de molibdato 3 1 mL 50 mL 1995-26
Quantidade/
teste
Padres recomendados
gua deionizada 4L 272-56
Soluo padro de slica, 1-mg/L SiO2 500 mL 1106-49
Soluo padro de slica, 25-mg/L como SiO2 236 mL 21225-31

Bicarbonato de sdio 454 g 776-01
cido sulfrico, 1.00 N 1000 mL 1270-53
Ponteiras de pipeta TenSette 19700-01 50/pc. 21856-96

Trialometanos
Mtodo 10132 Mtodo THM Plus
Mtodo de banho de imerso (10 a 600 ppb como Clorofrmio)
Escopo e Aplicao: Para deteco de THMs em amostras de gua potvel e testes de potencial de formao.
Preparao do Teste

Se analisar mais de quatro amostras, usar 450 mL de gua no banho de imerso.
O reagente THM Plus 2 deve estar sob temperatura ambiente antes do uso.
A pipeta Repipet Jr. pode ser usada em vez da pipeta TenSette.
Os compostos de trialometano so extremamente volteis. Tampar imediatamente as clulas de amostras depois de
adicionar a amostra.
Os brancos de reagente cam estveis por 12 horas e no precisam ser preparados para cada teste.
Conjunto de reagente THM Plus varivel
Bquer, 600-mL 1
Conjunto de suporte de clula, TTHM 1
Prato de evaporao, 125 mm x 65 mm 1
Chapa aquecedora, 7 x 7 polegadas 1
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL e ponteiras 1
Pipeta, TenSette, 110 mL e ponteiras 1
Clula de amostra, 10-mL, com tampas 2
Clulas de amostra, 10-mL, 1-polegada quadrada, par 2
Lenos, descartveis, KimWipes varivel
Trialometanos
10132_Trialometanos_28B Pgina 1 de 8
Trialometanos (10 a 600 ppb como Clorofrmio)
Mtodo 10132
725 THM Plus

Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Preparar um banho de 4. Preparar um banho de

PROGRAMAS ARMAZ.. imerso quente resfriamento adicionando
adicionando 500 mL de 500 mL de gua da
gua em um prato de torneira fria (1825 C) em
evaporao. Colocar o um segundo prato de
prato sobre a chapa evaporao. Manter a
aquecedora e ligar o temperatura nesta faixa.
aquecedor em potncia
alta.
Important Note: Executar as etapas 510 rapidamente para evitar a perda de THMs da amostra. Ao testar mais
de uma amostra, concluir as etapas 510 para uma amostra antes de passar prxima amostra. Ao aplicar a
amostra com uma pipeta, a pipeta deve aplicar a amostra rapidamente, sem causar a aerao ou contrapresso.
5. Amostra preparada: 6. Preparao do 7. Adicionar trs gotas 8. Tampar bem e

Encher uma clula de branco: Encher a de Reagente THM Plus 1 misturar gentilmente,
amostra redonda at a segunda clula de em cada clula. agitando cada clula trs
marca de 10-mL com a amostra com gua vezes.
amostra. Tampar e rotular deionizada. Tampar e
A agitao vigorosa resulta
"amostra". rotular "branco".
na perda de THMs no
espao livre da clula de
amostra.
Trialometanos
Pgina 2 de 8 10132_Trialometanos_28B
9. Usar uma pipeta 10. Tampar rmemente e 11. Colocar as clulas de 12. Colocar o conjunto em
TenSette para adicionar misturar por agitao. amostra no conjunto de banho de imerso quente,
3 mL do reagente THM suporte de clula. com a gua em ebulio.
Misturar bem,
Plus 2 em cada clula.
assegurando que todo o No deixe a gua subir
Evitar a agitao
THM entre em contato com acima do "diamante"
excessiva da amostra ao
o lquido e no se acumule branco prximo ao topo
aplicar o reagente.
no ar acima da amostra. das clulas de amostra.
O reagente viscoso, logo,
uma pequena quantidade
dele pode permanecer na
ponta, aps a aplicao.
Isso no afetar os
resultados.
OK OK
05:00 03:00
13. Pressionar o smbolo 14. Ao expirar o 15. Pressionar o smbolo 16. Usar uma pipeta
do TEMPORIZADOR>OK. temporizador, remover o do TEMPORIZADOR>OK. TenSette para adicionar
conjunto e clulas de 1 mL do reagente THM
amostra do banho de Plus 3 em cada clula.
5 minutos se iniciar. 3 minutos iniciar.
imerso quente. A amostra e o branco se
Coloc-los em banho de Ao expirar o temporizador, aquecem.
resfriamento. remover as clulas do
banho de resfriamento.
Trialometanos
OK
10 mL
03:00
17. Substituir a gua de 18. Pressionar o smbolo 19. Adicionar o contedo 20. Tampar cada clula e
resfriamento por gua do TEMPORIZADOR>OK. de um pacote de reagente misturar bem at dissolver
fresca e fria da torneira. em p THM Plus 4 em todo o p.
Substituir o conjunto que cada clula de amostra e
resfriamento de 3 minutos O p se dissolve
contm as clulas de um pacote ao branco.
iniciar. lentamente. A agitao
amostra e branco no
intermitente durante os
banho de resfriamento. Ao expirar o temporizador,
primeiros cinco minutos do
remover as clulas do
perodo de revelao de
banho de resfriamento.
cor ajudar a dissolver o
A temperatura da amostra reagente em p.
deve estar entre 1525C.
mL
10
10
mL
OK
Zero Ler
15:00
21. Pressionar o smbolo 22. Aps expirar o 23. Limpar o branco e 24. Limpar a amostra
do TEMPORIZADOR>OK. temporizador, adicionar a inseri-lo no suporte de preparada e inseri-la no
amostra preparada e o clula de amostra com a suporte de clula de
branco preparado em linha de nvel de amostra com a linha de
15 minutos iniciar.
duas clulas de amostra enchimento voltada para o nvel de enchimento
quadradas. lado direito. voltada para o lado direito.
Pressionar ZERO. Pressionar LER.
O mostrador exibir: Os resultados esto em
ppb de clorofrmio
0 ppb CHCl3
"Abaixo da Faixa de
Medio" aparecer no
visor ser os resultados
estiverem abaixo do Limite
Estimado de Deteco.
Trialometanos
Interferncias
indicados (em ppm):
Tabela 1 Interferncias sem efeito at o nvel mximo testado

Cloro <10 ppm
Cobre <1000 ppm
<1000 ppm como CaCO3
Dureza, Ca
Pode apresentar turvao ao adicionar o reagente 3
<4000 ppm como CaCO3
Dureza, Mg
Pode apresentar turvao ao adicionar o reagente 3
Ferro <10 ppm
Chumbo <2 ppm
Mercrio <10 ppm
Monocloramina <20 ppm
Nquel <10 ppm
Bissulto de sdio <100 ppm
EDTA Interfere negativamente em todos os nveis
Tabela 2 Sub-produtos de desinfeco adicionais que reagem

Composto Efeito
1,1,1-tricloro-2-propanona Interfere positivamente
1,1,1-tricloroacetonitrila Interfere positivamente
Hidrato de cloral Interfere positivamente
cido dibromocloroactico Interfere positivamente
cido diclorobromoactico Interfere positivamente
cido tribromoactico Interfere positivamente
cifo tricloroactico Interfere positivamente
Coletar amostras em garrafas de vidro de 40-mL vedadas com tampas divisrias Teon.
Encher as garrafas lentamente at o gargalo para no permitir a entrada de ar com a amostra.
Fechar as garrafas hermeticamente e inverter para vericar se no h ar dentro delas.
Devido alta volatilidade dos compostos de trialometano (THMs), a anlise imediata

proporciona maior preciso. Se as amostras no podem ser analisadas imediatamente,
resfriar as amostras a 4 C. Isso retardar a formao de compostos de THM adicionais nas
amostras cloradas. Armazenar as amostra a 4 C em ambiente livre de vapores orgnicos. As
amostras no devem ser armazenadas por mais de 14 dias. Permitir que as amostras
equilibrem a 1525 C antes da anlise.
Trialometanos
Preparar a amostra de adies de padro simultaneamente amostra de gua
no-contaminada.
1. Quebrar o gargalo de uma ampola padro THM, 10 ppm clorofrmio.
2. Usar uma pipeta Wiretrol, adicionar 0.050 mL de padro a 10 mL de amostra de gua.

Submergir a ponta da pipeta abaixo da superfcie da amostra de gua e despejar a
alquota de padro de clorofrmio.
3. Tampar a clula de amostra imediatamente e revolver trs vezes para misturar. Preparar a
amostra e amostra contaminada de acordo com as etapas 724 do procedimento.

Vericar se as unidades exibidas esto em ppb.


7. Inserir a amostra contaminada no suporte de clula. Pressionar LER.
de dados de adio de padro. Pressionar IDEAL LINHA para visualizar as relaes entre
as adies de amostra e a "linha ideal" de 100% de recuperao. A adio deve reetir
CUIDADO
O clorofrmio extremamente voltil! No agitar ao misturar.

Preparar um padro de clorofrmio a 99 ppb, pipetando 10.0 mL de gua sem compostos
orgnicos em uma clula de amostra. Quebrar o gargalo de uma ampola padro THM,
10 ppm clorofrmio. Usando uma pipeta Wiretrol, transferir 0.100 mL de padro de
clorofrmio em gua sem compostos orgnicos. Submergir a extremidade da ponta da pipeta
abaixo da gua para aplicar o clorofrmio. Tampar a clula de amostra imediatamente e
revolver trs vezes para misturar. Executar imediatamente as etapas 724 do procedimento.
No preparar o padro com antecedncia. Usar o padro logo aps o preparo.
Trialometanos
Resumo do mtodo
O mtodo THM Plus reagem com subprodutos de desinfeco trialogenados que se forma
como resultado da desinfeco de gua potvel com cloro, na presena de matria orgnica
de ocorrncia natural. Estes sub-produtos da desinfeco (DBPs) podem ser produzidos na
instalao de tratamento ou no sistema de distribuio, basta a gua estar em contato com
resduos de cloro livre. A formao dos DBPs inuenciada pelo momento de contato do
cloro, dosagem de cloro e teor residual, temperatura, pH, concentrao precursora e
concentrao de brometo.
Os DBPs predominantes formados pela clorao de gua potvel so os trialometanos, oh

THMs. Estes quatro compostos trialogenados que se forma so o clorofrmio, bromofrmio,
diclorobromometano e dibromoclorometano. Estes quatro componentes compem o grupo de
Trialometanos Totais (TTHMs), que regulado pelo Safe Drinking Water Act. A concentrao
combinada dos TTHMs regulamentada em at 80 ppb em amostras de gua potvel.
Outros DBPs que possam estar presentes e reagir sob as condies do mtodo THM Plus
so apresentados em Interferncias.
No mtodo THM Plus, os compostos de THm presentes na amostra reagem com

N, N,-dietilnicotinamida sob condies alcalinas aquecidas, para formar um dialdedo
intermedirio. A amostra ento resfriada e acidicada para o pH 2.5. O dialdedo
intermedirio formado ento reagem com 7-amino-1,3 naphtaleno cido dissulfnico para
formar uma base Schiff colorida. A quantidade de cor formada diretamente proporcional
quantidade total dos compostos de THM presentes na amostra. Os resultados do teste so
medidos a 515 nm e reportados como ppb de clorofrmio.
Trialometanos

Conjunto de reagente de alumnio (50 testes1), inclui: 27908-00
Conjunto de reagente THM Plus 1 6 gotas 15 mL 27539-29
Conjunto de reagente THM Plus 2 6 mL 330 mL 27540-48
Conjunto de reagente THM Plus 3 2 mL 110 mL 27541-42
100
Conjunto de reagente THM Plus 4 2 pacotes 27566-99
pacotes
1 50testes, correspondendo a 25 amostras e 25 brancos. Testes adicionais podem ser obtidos ao testar mltiplas amostras usando um nico
branco.
Bquer, 600-mL 1 cada 500-52
Conjunto de suporte de clula, TTHM 1 cada 47880-00
Prato de evaporao, 125 mm x 65 mm 1 cada 27647-00
Chapa aquecedora, 7 x 7 polegadas, 120 VCA, digital 1 cada 28816-00
Chapa aquecedora, 7 x 7 polegadas, 240 VCA, digital 1 cada 28816-02
Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL 1 cada 19700-01
Ponteiras de pipeta TenSette 19700-01 varivel 50/pc. 21856-96
Pipeta, TenSette, 110 mL 1 cada 19700-10
Ponteiras de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 varivel 50/pc. 25589-96
Clula de amostra, 10 mL, com tampas 2 6/caixa 24276-06
Lenos, descartveis, KimWipes varivel 280/pc. 20970-00
Padres recomendados
Clorofrmio, ampola de 10 ppm cada 27567-07
gua, reagente, sem componentes orgnicos 500 mL 26415-49
Aparelhos recomendados
Frasco, volumtrico, 100 mL, classe A cada 14574-42
Pipeta, carga, bulbo de segurana cada 14651-00
Pipeta, volumtrica, classe A, 10 mL cada 14515-38
Pipetas, Wiretrol, 50100 L 250/pc. 25689-05
Repipet Jr., 1-mL cada 21113-02
Frascos, vidro, 40-mL, com tampa Septa 5/pc. 27940-05

Zinco
Mtodo 8009 Mtodo Zincon1
Pacotes de reagentes em p (0.01 a 3.00 mg/L)
Escopo e Aplicao: Para gua e gua residual; requer digesto para determinao do zinco total
(consultar Digesto na pgina 5); aprovado pela USEPA para anlise de guas residuais2
2 Registro Federal, 45 (105) 36166 (29 de maio de 1980).
Preparao do Teste

Usar apenas cilindros de vidro tampados neste procedimento.
Lavar os utenslios em vidro com HCl11:1 e enxagar com gua deionisada antes do uso.
Usar conta-gotas plsticos neste procedimento. Os conta-gotas com bulbos de borracha podem contaminar o reagente.
O reagente ZincoVer 5 contm cianeto de potssio. As solues de cianeto so regulamentadas como resduos periogosos
pelo Federal RCRA. As solues de cianeto devem ser coletadas para o descarte como resduo reativo (D003). Vericar para
que as solues de cianeto sejam armazenadas em uma soluo custica com um pH >11 para evitar a potencial liberao
de gs cianeto de hidrognio. Consultar a cha de dados de segurana de material (MSDS) atual para o manuseio seguro e
instrues de disposio.
Conjunto de reagente de zinco:
Ciclohexanona 0.5 mL
Pacote de reagente em p ZincoVer 5 1
Cilindro, graduado para misturao, 25-mL 1
Zinco
8009_Zinco_PP_28B Pgina 1 de 6
Zinco (0.01 a 3.00 mg/L)

CUIDADO
O Reagente ZincoVer 5 contm cianeto e muito venenoso se ingerido ou se os vapores forem
inalados. No adicionar a uma amostra acdica (pH < 4).
780 Zinco
Programas
Armaz.
Iniciar
1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher um cilindro de 4. Adicionar o contedo

PROGRAMAS ARMAZ.. misturao graduado de de um pacote de reagente
25-mL com 20 mL da ZincoVer 5 ao cilindro.
amostra. Tampar.
OK
00:30
5. Inverter vrias vezes 6. Preparao do 7. Amostra preparada: 8. Pressionar o smbolo
para dissolver o p branco: Despejar 10 mL Usar um conta-gotas do TEMPORIZADOR>OK.
completamente. Caso da soluo em uma clula plstico para adicionar
algumas partculas no de amostra quadriculada. 0.5 mL de ciclohexano ao
30 segundos se iniciar.
sejam dissolveidas, isso restante da soluo em
pode acarretar em baixas um cilindro graduado. Durante o perodo de
concentraes de zinco, reao, tampar o cilindro e
logo, produzindo leituras agitar vigorosamente a
inconsistentes. amostra preparada.
A amostra deve estar A amostra apresentar um
laranja. Se estiver marrom tom laranja-avermelhado,
ou azul, a concentrao de marrom ou azul,
zinco est muito alta ou dependendo da
existe algum metal concentrao de zinco.
interferente. Diluir a
amostra e repetir o teste.
Zinco
Pgina 2 de 6 8009_Zinco_PP_28B
Zinco (0.01 a 3.00 mg/L)
OK
Zero Ler
03:00
9. Pressionar o smbolo 10. Colocar a soluo da 11. Quando o 12. Limpar a amostra
do TEMPORIZADOR>OK. amostra preparada do temporizador expirar, preparada e inseri-la no
cilindro em uma segunda limpar o branco e inseri-lo suporte de clula de
clula de amostra no suporte de clula de amostra com a linha de
trs minutos se iniciar.
quadriculada. amostra com a linha de nvel de enchimento
Durante este perodo de
nvel de enchimento voltada para o lado
reao, completar a
etapa 10.
direito.
Pressionar LER.
Pressionar ZERO. O
mostrador exibir:
em mg/L Zn.
0.00 mg/L Zn
Interferncias
Alumnio Maior que 6 mg/L
Cdmio Maior que 0.5 mg/L
Cobre Maior que 5 mg/L
Ferro (frrico) Maior que 7 mg/L
Mangans Maior que 5 mg/L
Nquel Maior que 5 mg/L
Material orgnico Grandes quantidades interferem. Pr-tratar a amostra com uma digesto leve.
Amostras altamente
tamponadas ou pH extremo
amostra. Ajustar o pH para 45.
de amostra
Amostras contendo amino-tri(metileno cido fosfnico) (AMP) interferiro de forma negativa.

Realizar a digesto de fsforo total (Mtodo 8190) para eliminar esta interferncia.
Nota Importante: Ajustar o pH da amostra aps a digesto de fsforo total para 45 com
hidrxido de sdio antes da anlise com o teste de zinco.
Zinco
Zinco (0.01 a 3.00 mg/L)

Coletar as amostras em recipientes de vidro ou plstico limpos com banho cido. Se a pronta
anlise no for possvel, conservar a amostra ajustando o pH a 2 ou menos com cido ntrico
(cerca de 2 mL por litro). As amostras preservadas podem ser armazenadas por no mximo
seis meses sob temperatura ambiente.
Antes da anlise, ajuste o pH para 45 com hidrxido de sdio 5.0 N. No exceder o valor de
pH 5, pois o zinco poder precipitar. Corrigir o resultado do teste para adies de volume.


4. Quebrar o gargalo da ampola padro de zinco Voluette, 25 mg/L Zn.


100% de recuperao.

Preparar uma soluo padro de zinco 1.00 mg/L da seguinte forma:
1. Usando um recipiente de vidro de Classe A, pipetar 10.00 mL de soluo padro de

zinco, 100-mg/L, em um frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir at a marca com gua
deionizada. Preparar esta soluo diariamente. Executar o procedimento de zinco
PADRO AJUSTAR: DES.
Zinco
Pgina 4 de 6 8009_Zinco_PP_28B
Zinco (0.01 a 3.00 mg/L)
Digesto
A digesto necessria se o zinco total for determinado. O seguinte no a digesto USEPA.
1. Se o cido ntrico no foi adicionado anteriormente amostra, adicionar 5 mL de cido

Ntrico Concentrado* em um litro de amostra (usar uma pipeta de vidro serolgica e carga
para pipeta). Se a amostra foi acidicada na coleta, adicionar 3 mL de cido ntrico a um
litro da amostra.
2. Transferir cerca de 100 mL de amostra para um frasco Erlenmeyer de 250 mL.
3. Adicionar 5 mL de cido hidroclrico 1:1.
4. Aquecer a amostra em uma chapa aquecedora* por 15 minutos a 95 C (203 F). No

permitir que a amostra ferva.
5. Filtras a amostra resfriada atravs de um ltro de membrana e ajustar o volume para

100 mL com gua deionizada.
6. Ajustar o pH entre 45 com hidrxido de sdio 5.0 N antes da anlise. Consultar Coleta,
armazenamento e preservao de amostras na pgina 4 para instrues.
Resumo do mtodo
O zinco e outros materiais na amostra so complexados com cianeto. A adico de
ciclohexanona causa a liberao seletiva do zinco. Ele ento reage com o indicador
2-carbxi-2'-hidrxi-5'-sulfoformazil benzeno (zincon) para formar uma espcie azulada.
A colorao azul mascarada pela cor marrom devido ao excesso do indicador.
A intensidade da cor azul proporcional quantidade de zinco presente. Os resultados
do teste foram medidos a 620 nm.
Zinco
Zinco (0.01 a 3.00 mg/L)

Quantidade/
teste
Conjunto de reagente de zinco, tamanho de amostra 20-mL
24293-00
(100 testes = 100 amostras + 100 brancos), inclui:
Ciclohexanona 100 mL MDB 14033-32
Pacote de reagente em p ZincoVer 5 1 100/pc. 21066-69
Quantidade/
teste
Cilindro, misturador, graduado, 25-mL 1 cada 20886-40
Padres recomendados
Soluo padro de zinco, 100-mg/L 100 mL 2378-42
Soluo padro de zinco, ampola PourRite 2-mg/L, 25 mg/L como Zn 20/pc. 14246-20
Soluo padro de zinco, ampola Voluette 10-mg/L, 25 mg/L como Zn 16/pc. 14246-10

Descrio No. Cat.
Frasco, Erlenmeyer, 250 mL 505-46
Chapa aquecedora, 115 V 12067-01
Chapa aquecedora, 220 V 12067-02
cido hidroclrico 6.0 N, 1:1 884-49


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Alumnio

Mtodo 10215 Mtodo de Cromoazurol-S

Antes de iniciar a anlise:

Coletar os seguintes itens: Quantidade

TNTplus Mtodo 10215

1. Pipetar 2.0 mL da 2. Pipetar 3.0 mL da 3. Adicionar uma colher 4. Tampar e inverter o

5. Aguardar por 6. Inserir o frasco Zero 7. Limpar 8. Inserir o frasco

inserido posteriormente, pressionando a caixa destacada e usando o teclado para inserir o

Os resultados da medio podem ser vericados usando as diluies de amostra ou adies

Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis

Coleta, armazenamento e preservao de amostras

Itens de consumo e reposio

Reagentes e Padres Recomendados

Reagentes e aparelhos opcionais

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

Antes de iniciar a anlise:

Pacotes de reagentes em p Mthodo 8012

1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher o cilindro at a 4. Adicionar um reagente

5. Pressionar o smbolo 6. Inverter repetidamente 7. Preparao do 8. Adicionar um reagente

1 Para informaes de renovao de pedido, consulte Reagentes opcionais na pgina 6.

O uoreto interfere em todos os nveis ao se combinar com o alumnio. A concentrao

Para usar o grco de interferncia de uoreto:

Extrapolar a concentrao real de alumnio seguindo as linhas curvas em um dos lados

Figure 1 Grco de interferncia de uoreto

mg/L Al3+ (Leitura do instrumento)

Concentrao real de alumnio

Coleta, armazenamento e preservao de amostras

1. Aps a leitura dos resultados, deixar a clula de amostra (amostra no-contaminada).

2. Pressionar OPES>MAIS. Pressionar PADRO ADIES. Um resumo do procedimento

3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de

4. Abrir uma Ampola Padro 50 mg/L Aluminum Voluette como Al.

5. Preparar trs amostras contaminadas. Encher os trs cilindros de agitao com 50 mL da

6. Analisar cada amostra contaminada conforme descrito no procedimento acima, iniciando

Mtodo de soluo padro

2. Diluir at a marca com gua deionizada. Executar o procedimento para alumnio

4. Pressionar LIG. Pressionar AJUSTAR para conrmar a concentrao exibida. Se utilizar

Itens de consumo e reposio

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

Antes de iniciar a anlise:

Coletar os seguintes itens: Quantidade

TNTplus Mtodo 10217

1. Pipetar 10 mL da 2. Pipetar 1 mL da 3. Tampar o tubo de 4. Pipetar 0.4 mL da

5. Tampar e inverter o 6. Limpar 7. Remover o frasco do 8. Tampar e inverter o

Os resultados da medio podem ser vericados usando as diluies de amostra ou adies

Tabela 1 Substncias Interferentes e Nveis

Coleta, armazenamento e preservao de amostras

Itens de consumo e reposio

Reagentes e Padres Recomendados

Reagentes e aparelhos opcionais

Antes de iniciar a anlise:

Pacotes de reagentes em p Mtodo 8017

1. Pressionar 2. Selecionar a anlise. 3. Encher um cilindro 4. Adicionar o contedo

Tabela 2 Substncias que no interferem

Para eliminar a interferncia dos metais na Tabela 1, insira as seguintes etapas no

1. Medir aproximadamente 5 mL de soluo DithiVer no funil de separao. Tampar o funil

2. Repetir a extrao com pores novas de 5 mL da soluo DithiVer (descartando a

3. Extrair a soluo com vrias pores de 2 ou 3 mL de clorofrmio puro para remover

4. Continuar com a Etapa 6 do procedimento.

5. Na Etapa 8, substituir 28.5 mL da soluo DithiVer por 30 mL.

6. Continuar com a Etapa 9 do procedimento.

Coleta, armazenamento e preservao de amostras

Preparao e Armazenamento da Soluo Dithiver

2. Pressionar OPES>MAIS. Pressionar PADRO ADIES. Um resumo do procedimento

3. Pressionar OK para aceitar os valores padro da concentrao padro, volume de