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CHIMICA GENERALE ED INORGANICA I

LABORATORIO DI CHIMICA GENERALE

A.A. 2014/2015

1) Determinazione della formula chimica di un sale idrato

2) Preparazione del solfato di rame pentaidrato

3) Determinazione della massa atomica di un metallo mediante lapplicazione


della legge di Dulong e Petit

4) Verifica della legge di Boyle

5) Determinazione della massa atomica dello zinco

6) Equilibri in soluzione

7) Determinazione gravimetrica del ferro come Fe2O3

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1) Determinazione della formula chimica di un sale idrato

Introduzione

Ogni composto descritto da una formula chimica che indica il numero relativo
degli atomi dei vari elementi costituenti le sue molecole. Esistono due tipi di
formule chimiche: formula molecolare e formula empirica. La prima specifica il
numero di atomi di ciascun elemento in una molecola di composto, la seconda
solo il rapporto tra i numeri dei vari atomi. Ad esempio, la formula molecolare del
glucosio C6H12O6, mentre una sua formula empirica accettabile CH2O. La
formula empirica di un composto pu essere dedotta indirettamente dalla sua
composizione percentuale in massa.

Esperienza

Lesperienza consiste nella determinazione della formula chimica del sale idrato
BaxClyzH2O, dove x,y,z sono numeri interi, effettuando lanalisi chimica
elementare di un campione del composto. Lacqua presente nel sale detta acqua
di idratazione e pu essere eliminata per riscaldamento, ottenendo il sale anidro.
Se leliminazione avviene a partire da un campione del sale preventivamente
pesato, la diminuzione della massa coincide con la massa dacqua inizialmente
presente (metodo gravimetrico indiretto) e permette di determinarne la
percentuale in massa. La percentuale in massa del cloro pu essere determinata
per via gravimetrica facendo precipitare cloruro dargento (AgCl) a partire dalla
soluzione di BaxCly, che si ottiene sciogliendo il sale anidro in acqua, mediante
aggiunte di ione argento Ag+ in presenza di HNO3:

Cl-(aq) + Ag+(aq) AgCl(s).

Procedura sperimentale

a) Determinazione dellacqua di idratazione

Asciugare in stufa a 130o due pesafiltri aperti e relativi coperchi, per 30 minuti.
Raffreddarli in un essiccatore per circa 15 minuti e pesarli con la bilancia analitica
unitamente ai coperchi. Ripetere le operazioni di riscaldamento, raffreddamento
e pesata fino a quando due pesate successive non differiscono per pi di 0.3 mg
(costanza di peso). Usando una spatola, trasferire il campione nei due pesafiltri,
pesando con la bilancia analitica una quantit di sale idrato compresa tra 0.20 e
0.25 g. Riporre e lasciare uno dei due pesafiltri nellessiccatore fino al turno

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successivo. Riporre laltro in stufa a 130o fino al turno successivo disponendo il
coperchio in posizione verticale in modo da lasciar passare il vapore dqcqua.
Estrarre il pesafiltri dalla stufa, richiuderlo, lasciarlo raffreddare in essiccatore per
almeno 15 minuti e pesarlo con la bilancia analitica. Rimettere in stufa per 30
minuti, estrarlo e porlo a raffreddare in essiccatore, per poi ripetere la pesata.
Continuare con le misure ripetute (stufa-essiccatore-pesata) fino a costanza di
peso, entro 0.3 mg. Determinare la massa di acqua di idratazione e calcolarne la
percentuale in peso nel sale idrato.

Nota: Il pesafiltri va tenuto chiuso durante la pesata e il raffreddamento, aperto


in stufa.

b) Determinazione del cloruro

Portare a massa costante un crogiolo filtrante di Gooch mentre si completano gli


altri stadi dellanalisi. Trasferire quantitativamente il campione di sale idrato
lasciato in essiccatore in un beaker da 250 cm3 utilizzando un volume di circa 100
mL di acqua deionizzata e addizionare alla soluzione 2-3 cm3 di HNO3 7 M. A
temperatura ambiente, aggiungere, molto lentamente (goccia a goccia) e sotto
agitazione costante, una soluzione di AgNO3 0.25 M fino a completa precipitazione
di AgCl. Riscaldare il precipitato fin quasi allebollizione mantenendovelo per 10
minuti in assenza di agitazione (digestione). Assicurarsi che la precipitazione sia
completa addizionando 1-2 gocce di AgNO3. Coprire il beaker con un vetro da
orologio e lasciare a riposo al riparo dalla luce.
Procedere alla filtrazione con il crogiolo di Gooch filtrante. Filtrare la soluzione
cercando di far rimanere nel beaker la maggior quantit possibile di precipitato.
Lavare, a caldo e per decantazione, 2-3 volte il precipitato con 15-20 cm3 di una
soluzione di HNO3 circa 0.02 M. Trasferire quantitativamente il precipitato nel
crogiolo aiutandosi con la soluzione di HNO3. Continuare a lavare il precipitato
raccolto nel filtro con la soluzione di HNO3 fino alla scomparsa dello ione Ag+ nelle
acque di lavaggio (saggio con una soluzione di KCl circa 0.5 M). Essiccare il
precipitato in stufa alla temperatura di 150o fino al successivo turno di laboratorio.
Raffreddare il crogiolo in essiccatore per circa 15 minuti e pesare con la bilancia
analitica. Riporre nuovamente il crogiolo in stufa lasciandovelo per 30 minuti,
raffreddare in essiccatore per 15 minuti e ripetere la pesata. Ripetere le ultime
operazioni fino a costanza di peso entro 0.3 mg. Determinare la percentuale in
massa di cloro e bario nel sale idrato.

Calcoli e conclusioni

Determinare la formula chimica di BaxCly-zH2O utilizzando i dati ottenuti dalle


pesate.

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Informazioni aggiuntive

Lavaggio per decantazione: dirigere con la spruzzetta circa 15-20 cm3 di HNO3
0.02 M contro le pareti del beaker per lavare via le particelle aderenti, poi
rimescolare il precipitato e lasciarlo depositare sul fondo. Quando la soluzione
limpida si procede alla filtrazione, continuando a tenere nel beker la maggior
quantit di precipitato possibile. Si aggiunge unaltra porzione di liquido di
lavaggio e si ripete loperazione per due o tre volte.

Trasferimento del precipitato: mescolare il precipitato con il liquido di lavaggio e


versare la sospensione cos ottenuta nel crogiolo filtrante. Ripetere loperazione
pi volte fino a che tutto il solido non sia stato trasferito

Saggio con KCl: per controllare che il lavaggio sia completo, trasferire 1-2 cm3
dellultima frazione del filtrato in un vetro da orologio e aggiungere qualche goccia
di KCl 0.5 M. Se dopo questa aggiunta il filtrato rimane limpido, il lavaggio si
considera completo, se invece precipita AgCl lavare il precipitato altre 2-3 volte
e poi ripetere il saggio.

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2) Preparazione del solfato di rame pentaidrato

Introduzione

Questa esperienza consiste nella preparazione del solfato di rame pentaidrato,


un sale di formula CuSO4 .5H2O, a partire da quantit note di rame metallico e
acido solforico. Lo scopo quello di mostrare le relazioni tra le masse consumate
e quelle prodotte in una reazione chimica. Questo sale un composto ionico,
solubile in acqua, che si decompone prima di fondere dando luogo a una serie di
composti che differiscono nel grado di idratazione. Per riscaldamento a 110 oC
perde quattro molecole dacqua e a temperature superiori a 150 oC diventa
anidro. La forma anidra di colore bianco, mentre la forma pentaidrata
CuSO4.5H2O(s) si presenta sotto forma di cristalli azzurri.

Esperienza

Il processo di sintesi di CuSO4 .5H2O in forma cristallina ha inizio con lossidazione


del rame metallico. Quando il Cu viene arroventato reagisce con lossigeno
dellaria

Cu + 1/2 O2(g) CuO(s) (1)

producendo ossido di rame (II) (rameico). Se lossido viene trattato con acido
solforico diluito

CuO(s) + H2SO4(aq) Cu++(aq) + SO4=(aq) +H2O(l) (2)

si ottiene una soluzione di solfato di rame, di colore azzurro. Per evaporazione


del solvente, la soluzione diventa satura e sul fondo si depositano i caratteristici
cristalli azzurri di solfato di rame pentaidrato.

Procedura sperimentale

Trasferire 1.00 g (bilancia tecnica) di rame metallico in un crogiolo di porcellana,


servendosi di una spatola. Sistemare il crogiolo su un apposito triangolo
refrattario (vedi figura in basso) retto da un treppiede, in posizione inclinata.
Scaldare cautamente con una debole fiamma diretta verso la base del crogiolo
per cinque minuti, rompendo, con laiuto di una spatola, la crosta di ossido
formatasi, per favorire lossidazione ulteriore del metallo. Il crogiolo va
maneggiato con una pinza, la cui estremit sia stata precedentemente scaldata.

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Alzare la fiamma gradualmente e continuare a scaldare per altri 40 minuti. Mentre
il crogiolo si raffredda allaria (aspettare
almeno quindici minuti prima di toccarlo
con le mani), pesare e contrassegnare
con il proprio nome un beaker da 100
cm3. Prelevare da bottiglia con
dispenser o con cilindro graduato 20
cm3 di una soluzione acquosa di H2SO4
di concentrazione pari a 0.5 M e versarli
nel beaker. Riscaldare con cautela la
soluzione di acido solforico (si ricordi di
usare gli occhiali protettivi) fino a
ebollizione incipiente. Aggiungere alla
soluzione delle piccole porzioni di ossido
di rame prelevate dal crogiolo con una
spatola, continuando a scaldare con
cautela. Tra unaggiunta e laltra,
agitare la miscela con una bacchetta di
vetro per qualche minuto senza far
bollire la soluzione. Quando tutto
lossido di rame sar stato aggiunto,
scaldare ancora per un paio di minuti. Per assicurarsi che la reazione sia completa
misurare il pH della soluzione
(cartina indicatore universale).

Preparare il filtro di carta necessario per effettuare la filtrazione. Inserire il filtro


nellimbuto con lorlo al di sotto del bordo dellimbuto. Con una spruzzetta
bagnare con acqua la carta da filtro e premere con lindice in modo da farne
aderire il terzo superiore allimbuto. Se il filtro ben posizionato, versandovi
acqua, questa va a riempire il gambo dellimbuto. Fare
Filtro
attenzione a non bagnare il vetro al di sopra del filtro.
Imbuto

Sistemare limbuto sullapposito sostegno e filtrare il


liquido sovrastante attraverso la carta da filtro. Versare la
soluzione ancora calda e
raccogliere la soluzione Triangolo refrattario
limpida di colore blu nella
beuta. Se la soluzione non
limpida, ripetere la procedura di filtrazione. Sciacquare il
beaker e versarci la soluzione blu di solfato di rame. Riporre
il beaker in stufa e lasciarvelo fino al turno successivo.
Determinare poi la massa dei cristalli di solfato di rame
Filtrato pentaidrato con la bilancia tecnica.

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Calcoli e conclusioni

Calcolare la resa teorica di reazione. Determinare il reagente limitante e discutere


la differenza tra resa teorica e resa effettiva.

Istruzioni per la preparazione del filtro

1) Piegare a met la carta da filtro

2) Piegare ulteriormente a met, facendo


in modo che il settore superiore e quello
inferiore non coincidano perfettamente

3) strappare il bordo del settore pi piccolo


e aprire a cono

Nota bene: durante lesperienza fatto obbligo di indossare gli occhiali


protettivi!!

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3) Determinazione della massa atomica di un metallo
mediante lapplicazione della legge di Dulong e Petit

Introduzione

La massa atomica pu essere determinata sperimentalmente sulla base


dellapplicazione della legge di Dulong e Petit (vedi Zanello et al, pag. 44), che fu
ricavata empiricamente nel 1819 e dimostrata da Einstein nel 1905. La legge dice
che la capacit termica di una mole (prodotto tra calore specifico e massa
atomica) di un elemento solido costante e vale circa 25.9 J K -1 mol-1. Alcuni
elementi leggeri, tra cui il Berillio, il Boro e il Carbonio (diamante), non
obbediscono a questa legge a temperatura ambiente, mentre lo fanno ad alte
temperature. La teoria quantistica in grado di spiegare questa apparente
anomalia.

Esperienza

Lesperienza consiste nella determinazione del calore specifico di un elemento a


massa atomica incognita. Lesperimento si basa sul principio che la quantit di
calore ceduta dallelemento uguale alla quantit di calore assorbita
dallapparecchiatura sperimentale (calorimetro + acqua in esso contenuta):

(Ti -Tf)CsmM = (Tf -Taq)Cs,aq (maq + C)


(1)

dove Ti la temperatura iniziale del metallo di cui si vuole misurare il calore


specifico, Taq la temperatura iniziale dellacqua, Tf la temperatura finale, Cs
il calore specifico del metallo, mM la massa del metallo, maq e C sono
rispettivamente la massa di acqua e lequivalente in acqua del calorimetro
(costituito da: recipiente, termometro, agitatore).
Lesperienza di articola in tre fasi:

1) determinazione dellequivalente in acqua del calorimetro (C) utilizzando una


quantit nota di ottone il cui calore specifico vale 0.092 cal g-1 K-1.
2) determinazione del calore specifico di un metallo a massa atomica incognita
3) calcolo della massa atomica approssimata dellelemento

Procedura sperimentale

Mettere nel calorimetro un volume di acqua deionizzata tra 90 e 100 mL


(misurato con un cilindro graduato) assicurandosi che il vaso Dewar sia asciutto

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(in caso contrario, asciugare con carta da filtro). Inserire il tappo con termometro
e agitatore e rilevare la temperatura ad intervalli di tempo regolari (ogni minuto)
per almeno 5-6 minuti, agitando delicatamente finch la stessa non resti
costante. Pesare con la bilancia tecnica 40-50 g di ottone e metterli in una
provetta ben asciutta; tappare la provetta con ovatta. Mediante una pinza
sospendere la provetta in un beaker contenente acqua deionizzata e posto su un
treppiedi. Accertarsi che il livello di acqua nel beaker sia al di sopra del metallo
della provetta. Scaldare fino a ebollizione e lasciar bollire per circa 15 minuti al
fine di permettere al metallo di raggiungere la temperatura dellacqua. Togliere
molto rapidamente la provetta dal beaker e versarne il contenuto nel
calorimetro evitando che schizzi dacqua fuoriescano. Agitare e rilevare la
temperatura a intervalli di un minuto, per circa 10 minuti, fino a che questa non
resti costante. Dai dati rilevati, applicando la formula (1), si ricava lequivalente
in acqua del calorimetro. Ripetere nuovamente la procedura di cui sopra con il
metallo a massa atomica incognita.

Calcoli e conclusioni

Calcolare la massa atomica approssimata del metallo incognito, assumendo che


la temperatura iniziale del metallo, TM, sia uguale a quella di ebollizione
dellacqua. Per conoscere questultimo valore, misurare la temperatura di
ebollizione con un termometro o calcolarla dal valore della pressione atmosferica
da richiedere al docente. Per la densit dellacqua, assumere il valore di 1.00
g/cm3 e per il calore specifico dellacqua il valore di 1.00 cal g-1 K-1. Conclusioni.

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4) Verifica della legge di Boyle

Introduzione

La relazione esistente tra la pressione e il volume di una data massa di gas, a


temperatura costante, fu scoperta da Boyle nel 1662:
PV = costante
(con numero di moli, n, e temperatura , T costanti).
La relazione pu essere verificata usando unapparecchiatura simile a quella
usata dallo stesso Boyle (si veda figura a lato). Una quantit definita di gas viene
intrappolata nella parte chiusa di una colonna graduata, al di sopra di una colonna
di mercurio. Quando il livello del mercurio nella colonna graduata uguale al
livello del mercurio nella boccia, la pressione del gas intrappolato uguale a
quella esterna (che agisce direttamente sul mercurio); se il livello del mercurio
pi alto nella canna graduata, la pressione del gas intrappolato pari alla
pressione atmosferica diminuita della pressione esercitata dalla colonna di
mercurio. Viceversa, questa pressione va aggiunta alla pressione atmosferica se
il livello di mercurio nella canna chiusa pi basso.

Procedura sperimentale

Lesperienza consiste nel rilevamento di una serie di


coppie di dati pressione-volume, che vanno riportati in
un grafico, in modo da verificare che il prodotto PV sia
effettivamente costante. Determinare la pressione
esercitata dalla colonna di mercurio. Determinare gli
estremi dellintervallo delle pressioni permesso dalla
quantit di mercurio contenuta nella boccia; allinterno Parte graduata
di questo intervallo eseguire almeno 10 letture
equidistanziate registrando il volume del gas nella
buretta e la differenza tra i due livelli di mercurio.
Calcolare il valore della pressione corrispondente a
ciascun volume, utilizzando per la pressione atmosferica
il valore fornito dal docente.

Calcoli e conclusioni

Riportare i dati sperimentali in due grafici:

ordinata ascissa
PV P

1
0
P 1/V

Il secondo grafico d una retta a pendenza non nulla, uguale alla costante di
proporzionalit (P=nRT/V).

1
1
5) Determinazione della massa atomica dello zinco

Introduzione

Il termine peso equivalente usato per indicare le quantit relative di sostanza


che reagiscono luna con laltra e che quindi si equivalgono in una data equazione
chimica. A seconda della reazione chimica che si prende in considerazione,
possiamo avere, per una data sostanza, pesi equivalenti diversi. Si pensi, a tal
proposito, a reazioni di ossido riduzione (moli di elettroni), reazioni acido-base
(moli di H+ o di OH ). Come riferimento si considera il peso equivalente di una
sostanza la quantit in grado di dare o acquisire una mole di elettroni in una
reazione di ossidoriduzione, di fornire una mole di ioni H+ o di ioni OH in una
reazione acido-base o di produrre una mole di carica elettrica ionica a seguito di
dissociazione.

Esperienza

In questo esperimento, la massa atomica del metallo incognito gi usato


nellesperimento di calorimetria, viene determinata dal peso equivalente e dalla
capacit di combinazione. Nellesperienza si scioglie il metallo in acido e si misura
il volume di idrogeno gassoso che si sviluppa secondo la reazione

M + nH+ = M+n + n/2 H2

Dal volume del gas che si formato possibile risalire al numero di equivalenti
di H2 e di conseguenza a quelli del metallo (gli equivalenti del metallo sono uguali
agli equivalenti di idrogeno). Dalla massa in grammi del metallo e dal numero di
equivalenti si ottiene il valore del peso equivalente del metallo stesso. Con laiuto
della massa atomica approssimata ottenuta nellesperienza di calorimetria si
risale ad un valore della massa atomica del metallo impiegato abbastanza
accurata.

Procedura sperimentale

Preparare la canna graduata da usare: riempire prima con HCl 6M fino a 2/3
dellaltezza, quindi aggiungere lentamente acqua deionizzata fino a completo
riempimento della canna. Loperazione va effettuata evitando di mescolare HCl e
H2O. Pesare con la bilancia analitica una lamina di metallo incognito (la massa
deve essere minore di 0.12 grammi), fissarla alla spirale di rame del tappo e
chiudere la canna con il tappo cercando di evitare la presenza di bolle daria.
Rovesciare rapidamente la canna graduata e immergere lestremit tappata per

1
2
qualche centimetro in un beaker contenente acqua. Lacido cloridrico, pi pesante
dellacqua, inizia a scendere e quando viene a contatto con la lamina di metallo
inizia la reazione e si osserva lo sviluppo di bollicine di H2. Una volta terminata la
reazione, annotare immediatamente il volume di H2 formatosi, rilevare la
temperatura del laboratorio ed il valore della pressione atmosferica.

Calcoli e conclusioni

Dal volume di gas raccolto si calcola il numero di equivalenti di H2 (un equivalente


di H2 occupa un volume di 11.207 L a P = 1 atm e T = 273.15 K). La pressione
del gas allinterno della canna uguale alla pressione esterna diminuita della
pressione di vapore dellacqua alla temperatura dellesperienza e diminuita della
pressione esercitata dalla colonna di liquido di altezza h, differenza tra il menisco
interno della colonna ed il livello dellacqua nel beaker. Si assuma come valore
della densit del mercurio 13.59 g/cm3 mentre quella della soluzione viene presa
uguale a quella dellacqua e cio 1.00 g/cm3.
Il peso equivalente del metallo uguale al rapporto tra la massa del metallo,
espressa in grammi, ed il numero di equivalenti del metallo. La massa atomica si
calcola moltiplicando il peso equivalente per la capacit di combinazione, un
numero intero piccolo. Questultima si ricava arrotondando allunit pi vicina il
risultato del rapporto della massa atomica approssimata, determinata
nellesperienza di calorimetria, e il peso equivalente, determinato in questa
esperienza.

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6) Equilibri in soluzione

Il concetto di equilibrio chimico gioca un ruolo fondamentale nello studio delle


reazioni chimiche. In particolare, gli equilibri in soluzione acquosa di specie
ioniche, per le implicazioni di carattere biologico, geologico e naturalistico,
ricevono da sempre particolare attenzione.

Esperienza

In questa esperienza si prenderanno in considerazione tre aspetti diversi degli


equilibri in soluzione: leffetto di una variazione di reagenti e prodotti
sullequilibrio, le reazioni di sali con acqua, le soluzioni tampone.

Effetto di una variazione di concentrazione

Nellequilibrio di dissociazione di un indicatore InH in acqua, in genere il prevalere


di una forma su unaltra (forma protonata InH e forma I- ) e resa evidente dalla
diversa colorazione delle due specie in soluzione. Le concentrazioni delle due
specie dipendono dal pH della soluzione. Il principio di Le Chatelier permette di
prevedere qualitativamente leffetto sullequilibrio della variazione di
concentrazione di reagenti e prodotti.

Reazioni di sali con acqua

Idrolisi il nome dato alle reazioni di sali con acqua. La reazione che avviene
sciogliendo un sale in acqua pu essere efficacemente descritta come una
reazione di Bronsted-Lowry.

Nella presente esperienza si determiner il comportamento acido base dei


seguenti sali

Sale Massa molare (g/mole)*


NaCl (cloruro di sodio) 58.5
CH3COONa (acetato di sodio) 82.0
NaH2PO4 (diidrogenofosfato di 120.0
sodio)
Na2HPO4 (idrogenofosfato di sodio) 142.0
NH4Cl (cloruro dammonio) 53.5

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* Prendere il valore della massa molare dei sali come evidenziato sul
contenitore dal quale si prelevano.
mediante luso di alcuni dei seguenti indicatori

Indicatore pH di viraggio
Metilarancio rosso 3.2 - giallo 4.4
Rosso di metile rosso 4.8 - giallo 6.0
Blu di bromotimolo giallo 6.0 - blu 7.6
Rosso di cresolo giallo 7.0 - rosso 8.8
Fenolftaleina incolore 8.2 - rosa 10.0

Soluzioni tampone

Una soluzione tampone contiene un acido debole e la sua base coniugata in


concentrazioni approssimativamente uguali. Si osserva il comportamento
tampone di alcune soluzioni di NaH2PO4 - Na2HPO4.

Procedura sperimentale

Effetto di una variazione di concentrazione sullequilibrio (dimostrativa)

Verr mostrato leffetto dellaggiunta di reagenti ad una soluzione di indicatore,


e il fatto che i sistemi allequilibrio sono reversibili.

Reazioni di sali con acqua

Per ognuno dei sali indicati:

(a) Preparare 50 cc di soluzione circa 0.1 M


(b) riempire cinque provette con 7-8 cc di soluzione
(c) aggiungere una goccia di ciascuno degli indicatori

Annotare le variazioni osservate nelle soluzioni.

Soluzioni tampone

Preparare 50 cc di soluzione 0.2 M di Na2HPO4 e 50 cc di soluzione 0.2 M di


NaH2PO4

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(a) mettere 25 cc di NaH2PO4 e 5-6 gocce di blu di bromotimolo in un beaker
di 50 cc; aggiungere con una buretta, la soluzione di Na2HPO4 fino a incipiente
viraggio dellindicatore.
(b) In un altro beaker da 50 cc, mettere 25 cc di acqua distillata, 5.6 gocce di
blu di bromotimolo e alcune gocce di NaOH molto diluita (circa 10 -3 M) fino a
incipiente viraggio dellindicatore.
(c) Mettere in una provetta 10 cc della soluzione (a) e in unaltra provetta 10 cc
della soluzione (b); aggiungere in entrambe le provette 2-3 cc di H2SO4 0.05
M.

Annotare le variazioni osservate nelle soluzioni.

Conclusioni

Spiegare quanto osservato.

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7) Determinazione gravimetrica del ferro come Fe2O3

In questa esperienza, come gi in qualcuna delle precedenti, si effettuer


unanalisi gravimetrica, sfruttando una misura di peso (massa di un prodotto) per
determinare la quantit di una specie incognita, di cui si vuole conoscere la
concentrazione.

Esperienza

Si determiner la quantit di ferro contenuta in un campione mediante


precipitazione dellossido idrato da soluzione basica, seguita da calcinazione per
produrre Fe2O3.

Fe + H+ + NO3- + Cl- FeCl3 + ossidi azoto

Fe+3 + 3 OH 2Fe(OH)3 (risc) Fe2O3 + 3H2O

Procedura sperimentale

Portare a costanza di peso un crogiolo di porcellana. Riscaldare il crogiolo in stufa


alla temperatura di 900 oC (muffola) per una notte. Scaldare in muffola
lestremit di una pinza per circa 30 secondi prima di prelevare il crogiolo.
Raffreddare il crogiolo in aria per circa un minuto tenendolo sospeso con la pinza
(non poggiarlo sul bancone e fare attenzione a non bruciarsi). Raffreddare
il crogiolo in essiccatore per circa 30 minuti e poi procedere alla pesata. Rimettere
in muffola per unora circa e ripetere la procedura fino a che le due pesate
successive non differiscano per pi di 0.3 mg (costanza di peso).

Contemporaneamente travasare quantitativamente (fare 2-3 lavaggi nel


matraccio con circa 20 mL di acqua deionizzata) il campione da analizzare in un
beaker da 400 mL utilizzando circa 100 mL di acqua deionizzata. Aggiungere alla
soluzione 1 mL di HCl 1 M e 1 mL di HNO 3 14 M e bollire per 5 minuti al fine di
assicurarsi che tutto il ferro venga ossidato a Fe3+ e per eliminare gli ossidi di
azoto formatisi in seguito alla riduzione dellacido nitrico. Togliere la soluzione
dalla fiamma, aggiungere circa 100 mL di acqua deionizzata in cui sono stati
sciolti 2-3 g (bilancia tecnica) di nitrato di ammonio (NH4NO3) per favorire la
coagulazione dell'idrossido ferrico colloidale, e riscaldare fino a ebollizione
incipiente. Togliere la soluzione dalla fiamma e aggiungere, agitando
continuamente, una soluzione di NH4OH 7.5 M goccia a goccia con un contagocce
posto poco al di sopra del livello del liquido. Cessare laggiunta non appena si
avverte un leggero odore di ammoniaca (inconfondibile) sopra la soluzione in cui
si formato un precipitato bruno di idrossido di ferro. Far digerire il precipitato a

1
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caldo senza far bollire la soluzione (scaldare per circa 5 minuti); coprire il beaker
con un vetro da orologio e lasciare depositare il precipitato.

Preparare il filtro di carta e inserirlo nellimbuto seguendo la procedura gi


appresa per lesperienza di gravimetria del rame. Sistemare limbuto sullapposito
sostegno e filtrare per decantazione il liquido sovrastante attraverso carta da
filtro facendo attenzione a far rimanere quanto pi possibile il precipitato nel
beaker. Quando si filtrata la maggiore quantit possibile di liquido e nel beaker
ne rimasta solo una piccola parte, iniziare il lavaggio per decantazione
utilizzando come liquido di lavaggio una soluzione bollente di NH4NO3 all1% in
acqua.

Lavaggio per decantazione

Con il contagocce si dirige il getto di liquido di lavaggio contro le pareti del beaker
per lavare via le particelle aderenti, poi si rimescola il precipitato e lo si lascia
depositare. Quando il liquido limpido lo si versa nel filtro, continuando a tenere
nel beaker la maggiore quantit di precipitato possibile. Ripetere il lavaggio per
tre o quattro volte aggiungendo ogni volta 15-20 ml di soluzione bollente e
lasciando che tra una volta e laltra il filtro si vuoti completamente.

Trasferimento del precipitato

Trasferire tutto il precipitato nel filtro lavando sempre con la soluzione di NH4NO3.
Fate attenzione che il livello del liquido nel filtro resti sempre circa un centimetro
al di sotto del bordo superiore. Il grosso del precipitato va trasferito sul filtro
mescolandolo con il liquido di lavaggio e versando la sospensione cos ottenuta
nel filtro. Ripetere loperazione pi volte, fino a che la maggior parte del solido
non sia sulla carta. Per prelevare il precipitato rimasto prendere il beaker con la
sinistra e far scorrere il liquido lungo una bacchetta di vetro, posta
perpendicolarmente alla superficie filtrante, appoggiando il beccuccio del beaker
alla stessa bacchetta. Recuperare tutto il precipitato dirigendo getti di liquido di
lavaggio verso linterno del beaker. Per recuperare le tracce di precipitato aderenti
alla superficie del beaker, aiutarsi con una bacchetta di vetro alla cui estremit
sia stata avvolta una striscia di carta da filtro inumidita.

Lavare il precipitato raccolto sul filtro con la soluzione bollente di NH4NO3 fino a
che la quantit di cloruro nel filtrato non sia pi rilevabile o lo sia scarsamente.
Per controllare che il lavaggio sia completo eseguire un saggio con AgNO3.
Mettere limbuto col precipitato in stufa a 40 oC e lasciare asciugare per almeno
24 ore.

1
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Calcinazione

Sollevare delicatamente la carta dallimbuto, piegarla e trasferirla nel crogiolo di


porcellana, precedentemente portato a costanza di peso. Il crogiolo, sistemato
su un apposito triangolo refrattario (poggiato a sua volta sopra un treppiede)
viene scaldato cautamente con una debole fiamma diretta verso la sua base, fino
a completa carbonizzazione della carta da filtro. Se durante questa operazione il
filtro si incendia, intervenire coprendo il crogiolo con un vetro da orologio.
Aumentare gradatamente la fiamma fino a completa combustione del carbone.
Lo strato di sostanze catramose provenienti dalla combustione del filtro, che
aderisce alla superficie interna del crogiolo, si elimina ruotando il crogiolo
(inclinato) e dirigendo la fiamma contro la parete annerita. Ricordarsi di
maneggiare il crogiolo con una pinza la cui estremit sia stata precedentemente
scaldata. Calcinare infine il prodotto in muffola alla temperatura di 900 oC.
Riscaldare in muffola per circa unora, raffreddare il crogiolo in aria per qualche
minuto e poi in essiccatore per 30 minuti; pesare il crogiolo. Ripetere tali
operazioni fino a costanza di peso (entro 0.3 mg).

Saggio con AgNO3

Trasferire 1-2 mL dellultima frazione di filtrato in un vetro da orologio e


aggiungere qualche goccia di AgNO3 0.05 M. Se dopo questa aggiunta il filtrato
rimane limpido, il lavaggio si considera completo, se invece precipita AgCl lavare
il precipitato altre 2-3 volte e poi ripetere il saggio.

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