1.

OBJETIVOS DE LA PRCTICA

1.1. Llevar a cabo un anlisis gravimtrico basado en la prdida de peso de una muestra, debido a
la volatilizacin del agua que contiene la misma.

1.2. Aplicar conceptos bsicos en el laboratorio de qumica analtica, para hacer un uso adecuado
de instrumentos y equipos, tales como la estufa, el desecador, la balanza analtica, pesafiltro, etc.;
as mismo, como de los reactivos a utilizar.

1.3. Realizar de manera controlada y cuidadosa cada una de las etapas experimentales para
obtener los resultados esperados.

1.4. volatilizar el analito de inters, para conseguir una composicin definida de la muestra slida,
de tal manera que se pueda evaluar el porcentaje de humedad.

2. MARCO TERICO

2.1. ANLISIS GRAVIMTRICO: Es una tcnica cuantitativa que consiste en determinar la masa
de un compuesto puro con el que el analito est relacionado qumicamente. El anlisis gravimtrico
se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada y el peso del slido obtenido
despus de la separacin del analito.

2.2. ANALITO: Es el componente de la muestra que se pretende determinar

2.3. ANLISIS GRAVIMTRICO POR VOLATILIZACIN: Este mtodo tiene en cuenta los
componentes de la muestra que son voltiles, puede ser directo o indirecto, en el primero se evapora
el analito, se pasa por una sustancia absorbente, previamente pesada as la ganancia de peso
corresponde al analito buscado; por otro lado, el mtodo indirecto involucra volatilizar el analito y
luego el residuo posterior por medio de la prdida de peso corresponde al peso del analito.

2.4. VOLATILIZAR: Proceso por el cual una sustancia pasa de un estado slido o lquido al estado
gaseoso.

2.5. BALANZA ANALTICA: Es un instrumento para pesar cuya capacidad abarca un intervalo desde
1 g hasta algunos kilogramos, con una precisin de al menos una parte en 105 de su capacidad
mxima.

2.6. PESAFILTRO: Es un recipiente utilizado para guardar y secar adecuadamente slidos. Pueden
ser de vidrio de plstico. Su diseo no permite que la muestra quede atrapada en la tapa o los
bordes del mismo.

2.7. DESECADOR: Es un dispositivo para secar sustancias o enfriar objetos. Consta de una tapa
con borde esmerilado, una placa de desecado y una base que contiene el agente desecante.

2.8. ESTUFA: Es un equipo que permite eliminar la humedad superficial de las muestras y los
precipitados antes de pesarlos, puede alcanzar temperaturas de 200-300 C.

1
3. PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES:

3.1.1. SECADO DEL PESAFILTRO: Sirve para dejar el pesafiltro sin rastro de humedad lo que
hace que la parte experimental sea mucho ms concreta. La temperatura que se usa es entre 105
y 110C para corroborar que se evapore toda el agua presente en el recipiente, para eso se usa la
estufa. Adems, se debe tener precaucin en el trasporte del recipiente para evitar que se
contamine, para esto se debe realizar el procedimiento con agilidad.
En el siguiente esquema se muestra detalladamente el proceso que se llev a cabo y luego se harn
los respectivos comentarios de nuestra parte experimental.

Mantener la Tapar el
Colocar el Sacar de la
tapa del pesafiltro y
pesafiltro en la estufa y poner
pesafiltro pesarlo. Pedir
estufa a una T el pesafiltro en
inclinada
entre 105- el desecador una muestra y
durante el
110C durante durante 30 pesar de
proceso de
1:30 hora minutos nuevo
secado

En el proceso de secado del pesafiltro no tuvimos dificultades en la parte experimental. Tuvimos

precaucin al girar la tapa del pesafiltro y dejarla en posicin inclinada. La temperatura de la estufa
registraba los 106C, lo que permiti evaporar la mayor cantidad de agua presente en el recipiente,
posteriormente se dej en el desecador y al pesarlo obtuvimos un peso de _____gr.

3.1.2. SECADO DE LA MUESTRA: En este proceso es en donde se logra determina la cantidad de

humedad presente en la muestra inicial. Se somete la muestra a una temperatura entre 105 y 110C
en la estufa para eliminar toda la humedad que contiene. Posteriormente se comparan los datos
iniciales del pesafiltro con la muestra humedad y el pesafiltro con la muestra ya seca, para
determinar el porcentaje de humedad de la muestra. En el siguiente esquema se muestra
detalladamente el proceso que se llev a cabo y luego se harn los respectivos comentarios de
nuestra parte experimental.

Colocar el Mantener la
Sacar de la Tapar el
pesafiltro con la tapa del
estufa y poner pesafiltro con la
muestra en la pesafiltro
el pesafiltro en muestra seca y
estufa a una T inclinada
el desecador pesarlo para
entre 105-110C durante le
durante 30 determinar el %
durante 1:30 proceso de
minutos de humedad
hora secado

La muestra que nos dio el profesor fue la nmero 5, tena un color marrn oscuro y la textura era
de un slido con grnulos muy pequeos. La temperatura de la estufa haba descendido a 104C,
pero aun as despus del tiempo de secado, se logr evaporar la mayora de agua presente en la
muestra. Despus de dejar enfriar el pesafiltro con la muestra seca, nos tardamos mucho en llevarla
a la balanza analtica, lo que consideramos pudo afectar el resultado del experimento debido al
contacto con el pesafiltro, el peso del pesafiltro con la muestra ya seca fue de ____gr, lo que nos
da una prdida de ____gr luego de la volatilizacin.

4. CLCULOS Y RESULTADOS:

En la siguiente tabla se registran los datos obtenidos en la parte experimental y se realizan los
clculos correspondientes para determinar la prdida de peso de la muestra, luego del proceso de
volatilizacin.

2
 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA MUESTRA SLIDA

Fecha 2 de agosto de 2017

Muestra Nmero 5

W1 (peso del pesafiltro vaco)

W2 (peso del pesafiltro + muestra humedad)

W3 (peso del pesafiltro + muestra seca)

Prdida de peso de la muestra

Para calcular el porcentaje de humedad en la muestra, tuvimos en cuenta la siguiente ecuacin.

A
% humedad = 100
B
A = Peso perdido, (peso del agua) en gramos.
B = Peso inicial de la muestra en gramos.

5. ANLISIS DE RESULTADOS

5.1

6. CONCLUSIONES:

6.1. Mediante la aplicacin de conceptos previos y el uso de los instrumentos, equipos y reactivos
apropiados, nos fue posible realizar un anlisis gravimtrico por volatilizacin de agua a la muestra
5 dada por el profesor.

6.2. El mtodo empleado en esta prctica nos induce directamente a tres errores sistemticos en el
anlisis; errores del mtodo: ya que suponemos que el agua es el nico componente de la muestra
que se volatiliza, sin embargo, pudo ocurrir que otras molculas de la misma se hayan
descompuesto durante el calentamiento. Errores personales: hicimos estimacin en la lectura de
los valores presentados por la balanza analtica y errores instrumentales: los dados por el
comportamiento no ideal de los dispositivos utilizados.

6.3. La bsqueda de informacin permiti enterarnos que el mtodo de esta prctica es indirecto y
poco satisfactorio pero que es ampliamente utilizado a nivel comercial para la determinacin de
agua. Por tal motivo ya se han creado instrumentos automticos capaces de determinar
directamente la humedad en los productos.

7. PREGUNTAS EXPERIMENTALES

5.1. Que diferencia hay entre un anlisis gravimtrica por precipitacin y un anlisis
gravimtrica por volatilizacin? Dar un ejemplo.

La diferencia entre un anlisis gravimtrico por precipitacin y un anlisis

gravimtrico por volatilizacin es que por precipitacin el analito se separa de la disolucin de la
muestra como un precipitado, sustancia slida, mientras que por volatilizacin el analito se separa
de otros componentes de la muestra y se convierte en un gas.

- Ejemplo de anlisis gravimtrico por precipitacin: determinacin de calcio en aguas

naturales. Se agrega un exceso de cido oxlico, H2 C2 O4 , a una disolucin acuosa de la

3
 muestra. Despus de adiciona amoniaco para neutralizar el cido y provocar que todo el
calcio de la muestra se precipite como oxalato de calcio.

2NH3 + H2 C2 O4 2NH2+ + C2 O
4
2+ (ac) 2 (ac)
Ca + C2 O4 CaC2 O4 (S)

- Ejemplo de un anlisis gravimtrico por volatilizacin: Se requiere la volatilizacin de dixido

de carbono en la determinacin del contenido de carbonato cido de sodio en las tabletas
de un anticido. En este caso, se trata una muestra pesada de tabletas finamente
pulverizadas con cido sulfrico diluido para convertir el hidrgeno carbonato de sodio en
dixido de carbono.

NaHCO3 (ac) + H2 SO4 (ac) CO2 + H2 O (l) + NaHSO4 (ac)

5.2. Despus de calentar una muestra slida, DEFINA:

Que es prdida por secado? Dar un ejemplo.

Es la determinacin del grado de humedad la muestra slida.
- Se determina el porcentaje de humedad de 300 g de carboximetilcelulosa de sodio (CMC),
haciendo uso de un anlisis gravimtrico y teniendo en cuenta de la ecuacin:
% Humedad = (A x 100) / B
A = Peso perdido por el calentamiento en gramos.
B = Peso de la muestra en gramos.

Que es prdida por ignicin? Dar un ejemplo.

Es la determinacin de la prdida de peso de la muestra.
- Se determina la prdida de peso de una muestra de 500 g de suelo que se someten a una
temperatura de 430 C en un horno-mufla durante 24 h. A 430 C se logra una completa
oxidacin de la materia orgnica. Luego se vuelve a pesar y se hace la diferencia entre los
valores inicial y final para obtener el resultado de prdida de peso.

Qu es residuo por ignicin? Dar un ejemplo.

Es la cantidad de muestra slida que queda luego de calentarla.

8. BIBLIOGRAFA

8.1. Mtodos gravimtricos de anlisis: Documento enviado por el profesor va email

8.2. Anlisis gravimtrico por volatilizacin, determinacin del contenido de humedad de una
muestra slida: Documento enviado por el profesor va email

8.3. Davies, B. 1974. Loss-on ignition as an estimate of soil organic matter. Soil Sci. Proc. 38: 150.