Difraccin de Rayos X

(X-ray diffraction)
Jaime David Daz Ramrez, 201221135.
Estudiantes de fsica, Facultad de ciencias bsicas, Escuela de fsica, Universidad Pedaggica Y Tecnolgica de Colombia.

RESUMEN
En el presente laboratorio exponemos los fundamentos para la radiacin electromagntica en la franja
de rayos X y su aplicabilidad para el funcionamiento de una difractometro de rayos X para distintos
tipos de muestras, luego se muestra especficamente de que est conformado el difractometro de rayos
X para muestras en polvo PANalytical XPert Powder, cuyo difractometro es con el que cuenta la Uni-
versidad Pedaggica y Tecnolgica de Colombia, este est basado en la bsqueda de informacin de
todas las generalidades tanto de generacin de radiacin e interaccin con la materia como de dicho
instrumento.

Palabras claves: Rayos X, difractometro.

ABSTRACT
In the present laboratory they present the fundamentals for electromagnetic radiation in the X-ray strip and
its applicability for the operation of an X-ray diffractometer for the types of samples, then they show specif-
ically what the X-ray diffractometer is made for Dust samples PANalytical X'Pert Powder, whose diffracto-
metro is with which it counts the Pedagogical and Technological University of Colombia, this one is based
on the search of information of all the generations of as much of generation of radiation and interaction with
the Matter as of said instrument .

Keywords: X-ray, diffraction.

1. INTRODUCCIN debido a los enlaces qumicos del diamante ocasio-

Los cristales se encuentran en la naturaleza son abun-
dantes en formaciones rocosas como en los minerales
un ejemplo son las piedras preciosas, tambin los me-
tales presentan estructuras cristalinas; desde el des-
cubrimiento de los rayos-x es posible estudiar la es-
tructura de la materia sin destruirla, esto
marca el comienzo del estudio de la cristalogrfica,
los rayos-x tienen una gran ventaja para estudiar los
materiales y es que las estructuras cristalinas presen-
tan disposicin atmica regular y las distancias inter-
atmicas son del orden de la longitud de onda de los
rayos-x, por lo que estos pueden penetrar en el cristal
y as interactan con los tomos posteriormente emi-
ten una seal respuesta que permite conocer la es-
tructura 2-dimensional y 3-dimensional del cristal,
por ejemplo el silicio y el diamante es una arreglo de
tomos de carbono, la capacidad de dispersar la luz
nan que el diamante posea un alto "Brillo", caracters-
ticas reveladas desde el estudio de estructuras crista-
linas; su amplia aplicabilidad en mineraloga, en di-
seo de frmacos, en el ambiente industrial es el por-
qu de construir difractmetros precisos que puedan
dar una avance tecnolgico usando materiales que
brinden usos inteligentes, prcticos y de alta calidad,
los difractmetros adems permiten tener el control
de la calidad de materiales que ofrecen las empresas,
est el ejemplo del cemento, cada empresa debe con-
tar con una difractometro que permita la evidencia de
lo que puede ofrecer en sus productos industriales.
2. OBJETIVOS
GENERAL
Comprender he investigar el difractometro como
como mtodo de anlisis para materiales.
3. MARCO TEORICO
En 1895 W. C. Roentgen (1845-1923) descubri que,
cuando se aceleran electrones mediante un alto vol-
taje en un tubo al vaco y se les permite golpear un
vidrio o superficie metlica en el interior del tubo, bri-
llan minerales fluorescentes a cierta distancia, y una
pelcula fotogrfica podra verse expuesta. Roentgen
atribuy estos efectos a un nuevo tipo de radiacin
(diferente de los rayos catdicos). Recibieron el nom-
bre de rayos X en referencia al smbolo algebraico. x,
que significa una cantidad desconocida. Roentgen
pronto descubri que los rayos X penetraban a travs
de algunos materiales mejor que a travs de otros, y
en pocas semanas present la primera fotografa de
rayos X (la mano de su esposa). La produccin actual
de rayos X generalmente se realiza en un tubo (figura
1) similar al de Roentgen, empleando comnmente
voltajes de 30 kV a 150 kV.
FIGURA 1: Tubo de rayos X. Los electrones emitidos por un
filamento caliente en un tubo al vaco se aceleran mediante un
alto voltaje. Cuando chocan con la superficie del nodo, el
blanco, se emiten rayos X.
Las investigaciones acerca de la naturaleza de los ra-
yos X indicaron que no eran partculas con carga
(como los electrones), pues no se podan desviar me-
diante campos elctricos o magnticos. Se sugiri que
podan ser una forma de luz invisible. Sin embargo,
no mostraban efectos de difraccin o interferencia al
utilizar rejillas ordinarias. De hecho, si sus longitudes
de onda eran mucho menores que el espaciamiento
ordinario de 10-6 m (= 103 nm) de una rejilla, no se es-
peraran efectos. Alrededor de 1912, Max von Laue
(1879-1960) sugiri que, si los tomos en un cristal se
ordenaban en un arreglo regular, tal cristal podra
servir como rejilla de difraccin para longitudes de
onda muy cortas, del orden del espaciamiento entre
tomos, el cual se estimaba en alrededor de 10-10 m (=
10-1 nm). Los experimentos pronto demostraron que
los rayos X dispersados por un cristal de hecho mos-
traban los picos y valles de un patrn de difraccin
(figura 2).
FIGURA 2: Este patrn de difraccin de rayos X es uno de los
primeros observados por Max von Laue en 1912, cuando dirigi
un haz de rayos X a un cristal de sulfuro de zinc. El patrn de
difraccin se detect directamente sobre una placa fotogrfica.
As, al mismo tiempo se demostr que los rayos X te-
nan naturaleza ondulatoria y que los tomos en un
cristal estaban ordenados en forma regular. En la ac-
tualidad, los rayos X se reconocen como radiacin
electromagntica con longitudes de onda en el inter-
valo de ms o menos 10-2 nm hasta 10 nm, el rango
que se produce fcilmente en un tubo de rayos X.
Sabemos que la luz con longitud de onda ms corta
brinda mayor resolucin cuando se examina un ob-
jeto microscpicamente. Como los rayos X tienen lon-
gitudes de onda mucho ms cortas que la luz visible,
en principio ofreceran mucho mayor resolucin. Sin
embargo, pareca no haber un material efectivo para
usarse como lente en el caso de las longitudes de onda
tan cortas de los rayos X. En vez de ello, la astuta pero
complicada tcnica de difraccin de rayos X (o crista-
lografa) prob ser muy efectiva para examinar el
mundo microscpico de los tomos y las molculas.
En un cristal simple, como el NaCl, los tomos se aco-
modan en una forma cbica ordenada, figura 3, con
tomos espaciados una distancia d. Suponga que un
haz de rayos X incide sobre el cristal a un ngulo
con la superficie, y que los dos rayos mostrados se re-
flejan en dos planos subsiguientes de tomos, como
se muestra. Los dos rayos interferirn constructiva-
mente si la distancia adicional que recorre el rayo I es
un nmero entero de longitudes de onda ms lejos
que la distancia que recorre el rayo II. Esta distancia
 adicional es 2d sen . Por lo tanto, ocurrir interfe-
rencia constructiva cuando
m= 2d sen m=1,2,3,,
FIGURA 3: Haz de rayos X incidiendo en un tomo en un punto
del plano cristalino y difractado el mismo ngulo con el que
incide.
donde m puede ser cualquier entero. (Advierta que
no es el ngulo con respecto a la normal a la superfi-
cie). A esto se le llama ecuacin de Bragg, en honor de
W. L. Bragg (1890-1971), quien la dedujo y quien,
junto con su padre, W. H. Bragg (1862-1942), desarro-
ll entre 1912 y 1913 la teora y tcnica de difraccin
de rayos X mediante cristales. Si se conoce la longitud
de onda de los rayos X y se mide el ngulo, es posible
obtener la distancia d entre tomos. sta es la base de
la cristalogrfica con rayos X.
4. PROCEDIMIENTO
Lnea tecnolgica PANalytical
El grupo de investigacin en superficies electroqu-
mica y corrosin (GESEC) de la escuela de fsica de la
UPTC cuenta con un difractmetro de rayos x, PA-
Nalytical X-Pert series, permite la identificacin de
materiales de una fase y de mltiples fases como mi-
nerales, cermico y rocas, se puede determinar la es-
tructura cristalina de fases identificadas y determinar
la presencia de materiales amorfos en mezclas. Como
referencia para el seguimiento en la lnea de desarro-
llo tecnolgico en difractmetros, se tomar el equipo
presentado y distribuido por PANalytical, dado que
ha sido una empresa a la vanguardia de los avances
en dicho campo de investigacin desde su descubri-
miento.
En la Figura 4, se muestra la X'Pert. Hay tres caracte-
rsticas principales que debe tener en cuenta. La luz
de rayos X en la parte superior del difractmetro es
su primer indicador de seguridad; Se enciende
cuando se enciende el generador. El panel de control
frontal incluye indicadores adicionales de seguridad
y de estado del instrumento. En la Figura 5 se mues-
tra un primer plano del panel de control frontal. Las
puertas de la carcasa estn plomadas de manera que
protejan contra la radiacin. Antes de que el obtura-
dor pueda abrirse, estas puertas se bloquearn, evi-
tando as que entre en el recinto cuando exista un pe-
ligro de exposicin.
FIGURA 4: Esquema difractometro.
FIGURA 5: tablero de control
Cuando el generador est encendido, se encender la
luz de los rayos X grandes sobre el difractmetro (Fig
4). El indicador luminoso X-RAYS ON del panel de
control frontal tambin se encender. Incluso si el ge-
nerador est encendido no se producirn rayos X si la
potencia del tubo es baja.
La potencia del tubo se indica en el panel de control
frontal por los medidores digitales kV y mA. La po-
tencia del tubo tambin puede estar indicada por el
software X'Pert Data Collector si est funcionando.
La potencia ms baja es 15 kV y 10 mA. Cuando en
esta potencia, pocos rayos X son producidos por el
tubo de rayos X. La potencia en espera es de 40 kV y
10 mA. En este ajuste, se produce un haz de rayos X
de baja potencia. Esta es la potencia que debe confi-
gurar el generador cuando termine con su recoleccin
de datos. La potencia operativa es de 45 kV y 40 mA
para el tubo de Cu y 40 kV y 40 mA para el tubo Co.
Con esta potencia, el tubo de rayos X est produ-
ciendo el flujo mximo de rayos X. El instrumento si-
gue siendo seguro mientras el obturador est cerrado.
Existen tres mdulos PreFIX de haz difractado. El as-
pecto y los accesorios de dos de estos mdulos, el co- FIGURA 7: Ilustracin del mdulo de difraccin.
limador de placas paralelas de 0,27 y el colimador
de placas paralelas de 0,09 , son idnticos. El proceso El diseo y el procesamiento de los materiales requie-
para cambiar sus accesorios se describe en la primera ren un equilibrio de propiedades tiles tales como
seccin. El tercer mdulo es el mdulo X'Celerator fuerza, ductilidad, reactividad, resistencia a la corro-
PreFIX, que se describe en segundo lugar. Los mdu- sin, movilidad inica, resistencia al calor y conduc-
los PreFIX de colimador de placas paralelas constan tividad. Muchas propiedades fsicas dependen de las
de un conjunto de placas paralelas que definen el n- fases cristalinas del material. Las relaciones estruc-
gulo de aceptacin ecuatorial visto por el detector. tura-propiedad requieren una investigacin de la
Los dos colimadores tienen un ngulo de aceptacin qumica, tamaos y distribuciones de las fases. Esta-
de 0,09 y un ngulo de aceptacin de 0,27 . Ambos blecer cmo las fases se alteran durante el procesa-
mdulos se utilizan siempre con el detector mini- miento y el uso es necesario en todas las etapas del
prop. La etiqueta en la parte superior del colimador diseo de los materiales.
de placas paralelas tiene una lnea que indica: "PW Una fase cristalina siempre produce un patrn de di-
3098/09" o "PW 3098/27" para el colimador de placas fraccin caracterstico, EL anlisis cualitativo se rea-
paralelas de 0,09 y el colimador de placas paralelas liza mediante la identificacin del patrn de esa fase.
de 0,27 , respectivamente. La ubicacin de esta eti- Para la identificacin cualitativa se usa la Powder
queta se indica en la Fig. 6 Diffraction FIle, esta base de datos contiene de d-I
adems de la informacin cristalogrfica y bibliogr-
fica para gran cantidad de fases cristalinas.
Una medicin de difraccin en polvo es un Difracto-
grama (figura 8), que muestra las fases cristalinas pre-
sentes (posicin de pico), concentraciones de fase
(reas de pico), contenido amorfo (joroba de fondo) y
tamao / deformacin cristalinos (anchuras de pico).
La difraccin de rayos X tambin puede proporcionar
FIGURA 6: Ilustracin del mdulo Colimator de placas parale-
informacin sobre Partculas nanomtricas, materia-
las PreFIX.
les desordenados y pelculas delgadas
El mtodo la difraccin de rayos X es una tcnica ver-
stil, no destructiva tcnica analtica para la identifi-
cacin y la determinacin de los diversos compuestos
cristalinos formas, conocidas como fases, de com-
puestos presentes en muestras en polvo y slidas.
La identificacin se logra comparando el patrn de
difraccin de rayos X o Difractograma - obtenido
de una muestra desconocida con un base de datos in-
ternacionalmente reconocida patrones de referencia
para ms de 200.000 fases. Moderno controlado por
computadora los sistemas de difractmetro utilizan
Rutinas para medir, registrar y interpretar los difrac-
togramas nicos producidos por los componentes in-
dividuales incluso mezclas muy complejas.
FIGURA 8: Difractograma.
Las exploraciones de difraccin de rayos X de polvos
pueden analizarse usando el software Highscore
(Plus). Se pueden identificar y cuantificar diferentes
fases cristalogrficas y analizar el tamao y la defor-
macin del cristalito. HighScore es compatible con
una serie de bases de datos de referencia incluyendo
ICDD, PAN-ICSD y bases de datos de cdigo abierto
como Crystallography Open Database. Esto permite
acceso a 100.000 - 500.000 patrones de referencia.
Para la investigacin de muestras pequeas o regio-
nes pequeas en muestras ms grandes se dispone de
varias pticas de microdiffraccin como ejemplo, un
patrn de difraccin de una escama de pintura se
muestra en la figura (9)
FIGURA 9: Difractograma escama de pintura.
Los materiales orgnicos, tales como productos far-
macuticos, son tpicamente transparentes para rayos
X y muestran picos en ngulos bajos. Para estos ma-
teriales, el difractmetro puede ser convierte en con-
figuracin de geometra de transmisin para obtener
un rendimiento de bajo ngulo superior. El conjunto
de datos (figura 10) se registr en una lisozima crista-
lizada (una protena) en lquido, medida en un Vidrio
capilar.
FIGURA 10: Difractograma protena.
Parmetros importantes para la calidad Control du-
rante la fabricacin, los procesos son la composicin
total de las fases en el material y las tensiones resi-
duales. Porque estructuras cristalogrficas actan
una escala de tensin atmica, una radiografa de di-
fraccin ofrece un mtodo rpido y no destructivo.
Medicin de tensiones residuales en un componente
metlico o cermico.
5. CONCLUSIONES
El anlisis de difraccin de rayos x es un proceso ideal
para la caracterizacin de materiales con estructuras
cristalinas ya que debido a la longitud de onda de la
radiacin es de la proporcin a los enlaces en redes
de tomos y molculas
Es indicado realizar una buena preparacin y conoci-
miento previo de la muestra ya que ello evitara
tiempo en la bsqueda en la base de datos incluida en
el software.
Un estudio minucioso de las fases del Difractograma
ayuda a comprender propiedades caractersticas del
material que se estudia, como fuerza, ductilidad,
reactividad, resistencia a la corrosin, movilidad i-
nica, resistencia al calor y conductividad.
6. REFERENCIAS
GIANCOLI, DOUGLAS C. Fsica para ciencias e in-
geniera con fsica moderna. Cuarta edicin PEAR-
SON EDUCACIN, Mxico, 2009
Manual Using the X'Pert Pro MPD. URL:
http://prism.mit.edu/xray/oldsite/XPertSOP.doc
X-ray_Diffractometer_PANalytical xpert pro
powder. URL: http://www.cfi.lu.lv/filead-
min/user_upload/lu_portal/projekti/cfi/Tehnis-
kais_aprikojums/Equipment/X-ray_Diffractome-
ter_PANalytical_X_Pert_Pro_powder.pdf
X'Pert3 Powder brochure PANAlytical. URL:
http://www.panalyti-
cal.com/web/file?uuid=39e17912-5796-4b99-bf95-
e5a6ea94b646&owner=ce090ecb-1fc6-4295-ab98-
fb45920410c2&contentid=4078
Escuela de Fsica. Informe de Actividades de investi-
gacin y extensin 2008-2014. Universidad Pedag-
gica y Tecnolgica de Colombia. 2014. URL: http : / /
www . uptc.edu.co/facultades/f_ciencias/pregrado/
fisica/documentos/inf_activ_inves.pdf.
https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf