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 Seleccionar los laboratorios


Real Decreto 60/2011, de 21 de enero de 2011, sobre las normas de calidad ambiental en el
mbito de la poltica de aguas:
Los laboratorios, en aras de la garanta y control de calidad de sus resultados:

a) Aplicarn prcticas de gestin de calidad conformes con la normal EN ISO/IEC-17025 u


otras normas equivalentes aceptadas internacionalmente.
b) Debern demostrar sus capacidades de anlisis de los parmetros fisicoqumicos o
qumicos correspondientes mediante:

I. Participacin en programas de ensayos de aptitud que comprendan los mtodos de


anlisis contemplados en el punto 1 .a) del presente anexo a niveles de concentracin
que sean representativos de los programas de seguimiento de las aguas.
II. Anlisis de los materiales de referencia disponibles que seas representativos de las
muestras recogidas con los niveles adecuados de concentracin en relacin con las NCA
pertinentes.

c)Los programas de ensayos de aptitud contemplados en el punto 3.b).I de este anexo sern
organizados por organizaciones acreditadas o por organizaciones reconocidas nacional o
internacionalmente que cumplan los requisitos de la gua ISO/IEC 43-1 u otras normas
equivalentes aceptadas internacionalmente.

Los resultados de la participacin en esos programas de control se evaluarn segn los


sistemas de puntuacin fijados en la gua ISO/IEC 43-1, en la norma ISO-13528 o en cualquier
otra norma equivalente aceptada internacionalmente

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 Preparacin del material necesario: envases, toma de muestras,


aditivos, etiquetas, rotuladores, neveras, sondas de nivel, GPS,
instrumental para medicin de parmetros fisico-qumicos in situ.
Material de seguridad obligatorio en caso de muestreo en minas,
galeras, pozos, etc. (medidor de gases, rescatadores, entre otros).

 Botellas toma de muestras: se toma directamente mediante la


botella o recipiente que se va a enviar al laboratorio o que se utilice
para las determinaciones in situ. Se emplean en la toma de
muestras de redes de distribucin, canales de riego, fuentes, pozos
dotados de bomba de extraccin, etc.
 Botellas lastradas: botellas de plstico o cristal, que se encuentran
lastradas y unidas mediante una cuerda o cadena, la cual permite a
la botella abrirse a la profundidad deseada. Se utilizan en ros,
embalses, pozos sin bombas de extraccin, etc.

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 Preparacin del material necesario

Bailer: Son equipos con dos tapas que a la profundidad


deseada, estirando de una cuerda o tubo, se cierra tomando
la muestra. Se usa en el muestreo de aguas profundas
(pozos, embalses, ros, etc.).
Coliwasa (composite liquid waste sampler): consiste en un
tubo de cristal, plstico o metal, equipado con un cierre final
que puede ser abierto cuando el tubo es introducido en el
material que se quiere muestrear
Muestreadores automticos: existen dos variantes
principales, los dependientes del tiempo (toman muestras
discretas o compuestas, sin tener en cuenta las variaciones
del caudal) y los dependientes del volumen (tienen en
cuenta las variaciones de caudal).

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 Preparacin del material necesario

Para minimizar la contaminacin externa de la muestra, se


recomienda lo siguiente:

Limpiar el equipo de muestreo con agua destilada.


Llenar al mximo los recipientes de muestreo y cerrar
rpidamente.
Usar los recipientes y equipos esterilizados para muestreo de
parmetros microbiolgicos.
Usar envases o recipientes adecuados a los parmetros a
muestrear, plsticos, cristales y recipientes opacos.
Evitar la volatilizacin u otros procesos.
Aadir los reactivos para los anlisis de metales, istopos o
contaminantes orgnicos.
Conservar las muestras en fro.
Llevar a analizar lo ms rpidamente posible.

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 Preparacin del material necesario

El volumen de agua muestreado en campo para cada uno de los


tipos de analstica solicitada ha sido el siguiente:

Botella de 250 cc con agua de la captacin sin tratar (O-18, D).


Botella de 1.000 cc con agua de la captacin sin tratar (Tritio).
Botella de 2.000 cc con agua de la captacin sin tratar (anlisis
fsico-qumicos).
Botella de 2.00 cc con agua de la captacin sin tratar (anlisis
bacteriolgicos).

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 Preparacin del material necesario

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 Preparacin del material necesario

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 Preparacin del material necesario

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 La ejecucin de la campaa, la realizacin de las medidas y


la entrega de muestras al laboratorio. Revisin de datos de
laboratorio.
Parmetros de agua a medir en el campo
REPUBLICA DEL PERU

MINISTERIO DE ENERGIA Y MINAS

PROTOCOLO DE MONITOREO
DE CALIDAD DE AGUA

Qumica del Agua Existe un nmero de parmetros que deber medirse in


situ inmediatamente despus de la toma de muestra, incluyendo pH, Eh,
temperatura, conductividad y oxgeno, disuelto. La muestra para el anlisis
de campo deber ser una submuestra de las enviadas para anlisis de
Laboratorio y se deber desechar despus que se efecten las
mediciones. A menudo no es prctico realizar estas mediciones in situ,
tanto por consideraciones de seguridad como debido a que las lecturas
pueden ser inestables. Algunos parmetros, tales como Eh o conductividad
son inestables en condiciones de flujo turbulento, pero pueden medirse en
una submuestra.

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 La ejecucin de la campaa. Consideraciones segn la


necesidad.
Determinacin en campo:

Temperatura de Aire
Temperatura del Agua
Conductividad Elctrica
Oxgeno Disuelto
pH

Tambin se ah considerado necesario realizar otras determinaciones como:

Caudal de Explotacin
Nivel fretico esttico y/o dinmico en pozos y sondeos
Localizacin y naturaleza de los alumbramientos

La conveniencia de ampliar el nmero de parmetros a determinar obedece, entre


otras, alas siguientes razones:

La inclusin de ciertos elementos qumicos permite mejorar la caracterizacin de


fondo natural de las aguas subterrneas.
La relacin entre el coste del desplazamiento y el coste del anlisis.
La necesidad de completar la informacin obtenida.

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 La ejecucin de la campaa

Concentracin de oxgeno disuelto


Valor de pH
Conductividad
Concentracin de Nitratos.
Concentracin de Amonio
Concentracin de iones mayoritarios: Ca2, Mg2, Na+, K+, HCO3, Cl, So4=.
Concentracin de contaminantes (seleccionados segn la evaluacin de riesgo).

Parte B
Lista mnima de contaminantes y sus indicadores para los que los estados
miembros deben establecer valores umbral de acuerdo con lo dispuesto en el
artculo 3

1. Sustancias o iones o indicadores presentes de forma natural y/o como resultado


de actividades humanas: Arsnico, Cadmio, Plomo, Mercurio, Amonio, Cloruro,
Sulfato.

2. Sustancias sintticas artificiales : Tricloroetileno, Tetracloro etileno

3. Parmetros indicativos de salinizacin y otras intrusiones (1) : Conductividad

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 La ejecucin de la campaa procedimiento de reglamentacin con control


contemplado en el apartado 2 del artculo 9,
Artculo 3 con objeto de aadir nuevos contaminantes o
Criterios para evaluar el estado qumico de indicadores.
las aguas subterrneas
DIRECTIVA 2006/118 DEL PARLAMENTO
1. A efectos de la evaluacin del estado
EUROPEO Y DEL CONSEJO
qumico de una masa de agua
subterrnea con arreglo al punto 2.3 del De 12 de diciembre de 2006
Anexo V de la Directiva 2000/60/CE, los
estados miembros utilizarn los criterios Relativa a la proteccin de las aguas
siguientes: subterrneas contra la contaminacin y el
a) Las normas de calidad de las aguas deterioro
subterrneas recogidas en el Anexo I;
b) Los valores umbral que establezcan los Parte B
Estados miembros de conformidad con Lista Mnima de contaminantes y sus
el procedimiento descrito en la parte A
indicadores para los que los estados
del Anexo II para los contaminantes,
grupos de contaminantes e indicadores miembros deben establecer valores umbral
de contaminacin que, dentro del de acuerdo con lo dispuesto en el artculo 3
territorio de un Estado miembro, se
hayan identificado como elementos que Sustancias o iones o indicadores presentes
contribuyen a la caracterizacin de de forma natural y/o como resultado de
masas o grupos de masa de agua actividades humanas: Arsnico, Cadmio,
subterrneas en riesgo, teniendo en Plomo, Mercurio. Amonio, Cloruro, Sulfato.
cuenta como mnimo la lista que figura Sustancias sintticas artificiales:
en la parte B del Anexo II.
Tricloroetileno, Tetracloroetileno
Artculo 8 Parmetros indicativos de salinizacin u
otras intrusiones (1) : conductividad
2. La parte B del Anexo II podr
modificarse de acuerdo con el
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 La ejecucin de la campaa
Precauciones en el muestreo

Compuestos inorgnicos: se suelen utilizar preferentemente


envases de plstico, ya que algunos cationes metlicos pueden
dejar residuos adsorbidos sobre las paredes de los recipientes de
vidrio. Tambin en el caso de anlisis de metales conviene
acidificar la muestra con HNO3 hasta pH<2, para evitar la
precipitacin de los mismos.

Compuestos orgnicos: se prefiere el uso de envases de vidrio, ya


que las paredes de los recipientes de plstico pueden resultar
porosos para algunos compuestos orgnicos voltiles (COV). El
envase debe llenarse completamente, para evitar la prdida de
COV en los espacios vacos y las muestras deben conservarse
refrigeradas a 4C (para evitar el crecimiento de microorganismo s).

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 La ejecucin de la campaa
Precauciones en el muestreo

Anlisis microbiolgicos: deben usarse envases desechables estriles


o bien envases reutilizables de vidrio que resistan altas temperaturas
(180 C si se realiza una esterilizacin seca en horno, 120 C si se
realiza una esterilizacin hmeda en autoclave).
El tiempo mximo de almacenamiento de la muestra antes de su
anlisis depende de los parmetros a determinar. As, por ejemplo,
hay ciertos anlisis que requieren su determinacin lo antes posible
(CO2, Cl2, DBO, O2, sulfitos, etc.), mientras que en otros casos el
tiempo de almacenamiento puede ser prolongado (se debe ajustar con
el laboratorio).
En general, se recomienda el almacenamiento de la muestra en
condiciones refrigeradas (en torno a 4 C) y en oscuridad. En algunos
casos concretos, puede ser necesaria la adicin de algunos
conservantes qumicos (ejemplo: acetato de zinc para el anlisis de
sulfuros) o biocidas (para evitar la degradacin de algunos analitos por
parte de los microorganismos presentes).

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 La ejecucin de la campaa. Preservacin de la muestra


de aguas de mina.
MINISTERIO DE ENERGIA Y MINAS

PROTOCOLO DE MONITOREO
DE CALIDAD DE AGUA

En el caso de las muestras de calidad de agua de mina, existen dos principales tcnicas de
preservacin:

Adicin Qumica

La acidificacin de las muestras de calidad de agua de mina, existen dos principales tcnicas
de preservacin:
La adicin de lcalis, como por ejemplo, hidrxido de sodio, se usa comnmente para
preservar muestras para el anlisis de los parmetros estables en pH alcalino, como las
especies de cianuro.

Control de Temperatura

La refrigeracin de muestras a 40C es la tcnica de preservacin ms comn en el campo


junto con la preservacin qumica. La mayora de muestras debern almacenarse en un
contenedor fresco y oscuros para evitar cualquier cambio en la qumica del agua.

Es muy importante para muestras que no pueden preservarse qumicamente sin cambiar la
qumica del agua, tal como aquellas que se sometern a la prueba de ph, caractersticas
biolgicas de alcalinidad, etc.

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 La ejecucin de la campaa. Identificacin y envo al


laboratorio.
Cada muestra ah sido identificada por un nmero de orden, as como por el nombre
de la captacin y/o cdigo y la fecha de la toma.

El volumen de agua muestreado en campo para cada uno de los tipos de analtica
solicitada ah sido el siguiente.

Botella de 250 cc con agua de captacin sin tratar (O-18. D).


Botella de 1.000 cc con agua de la captacin sin tratar (Tritio)
Botella de 2.000 cc con agua de la captacin sin tratar (anlisis fsico qumico).
Botella de 2.000 cc con agua de la captacin sin tratar (anlisis bacteriolgico)

El protocolo de toma de las muestras ha sido el siguiente:


Toma en rgimen laminar o con pocas interferencias
Sellado de la muestra para evitar intercambios con la atmsfera.
Custodia y transporte en nevera porttil hermtica.

El consultor ha presentado al laboratorio una ficha tipo de identificacin por muestra,


as cp,p una relacin de las muestras. Como no ah sido posible siempre llevar las
muestras el mismo da de la toma, stas se han preparado y se han conservado en
cmara frigorfica, verificando los sellados de las bocas de las botellas para evitar
intercambios con la atmsfera y reacciones de precipitacin no deseados, y que
pudiesen interferir con la determinacin de resultados.

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La toma de muestras de aguas subterrneas depende de las


condiciones de la captacin. Si el pozo de muestreo no ha
sido utilizado recientemente, el agua almacenada en el propio
pozo puede haber sufrido algunas alteraciones fsico-qumicas
(temperatura, pH, O2disuelto, etc.), por lo que sera poco
representativa del agua del acufero.

En ese caso, la toma de muestras en la captacin se puede


llevar a cabo en tres fases:
Medicin de niveles y parmetros en las condiciones
previas a la operacin
Purgado del pozo
Toma de muestras y medicin de parmetros in situ

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Purgado de pozos

Consiste en extraer el agua del pozo y en la zona


inmediatamente prxima a este (zona de influencia) antes de
obtener la muestra, con el objetivo de que esta sea
representativa del agua del acufero y no del pozo.

La purga del pozo se realiza mediante bombeo. La tcnica


ms comn es extraer como mnimo el volumen de agua
contenida en el pozo, aunque es ms recomendable extraer
tres veces ese volumen.

Durante el bombeo se pueden tomar datos acerca de los


niveles de agua a intervalos que pueden ser tiles para
evaluar algunos parmetros hidrulicos del acufero.

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Como criterio para la purga de un pozo suele utilizarse la estabilizacin de parmetros, lo cual
se produce cuando el agua extrada corresponde a la aportada por el acufero. Para esto, es
necesario realizar mediciones regulares de algunos parmetros (pH, temperatura, Eh, etc.) en
la propia lnea de extraccin. Caudal de extraccin, nivel hidrulico y volumen total extrado
pueden ser utilizados como indicadores de la estabilizacin de parmetros para subsecuentes
muestreos en el mismo pozo.

En general, el orden de estabilizacin es pH, temperatura y conductividad elctrica, seguidos


por potencial redox, oxgeno disuelto y turbiedad. Se puede considerar que se han estabilizado
los parmetros cuando en al menos tres lecturas consecutivas realizadas con mas de dos
minutos de separacin o por la mitad del volumen almacenado en el pozo, difieren en menos
de los rangos indicados en la Tabla

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 La ejecucin de la campaa. Identificacin y envo al


laboratorio.

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 La ejecucin de la campaa.
Realizacin de la ficha de campo.

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 Documentacin de la campaa de muestreo.


Comprobacin del error.

Una vez que se dispone de los resultados es necesario validar


los resultados analticos. Debe verificarse que la suma de
miliequivalentes de cationes sea igual a la suma de
miliequivalentes de aniones.

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K=200 K=100

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Para la conductividad elctrica < 2000 S/cm, se puede


contrastar los resultados del balance inico aplicando la
siguiente expresin:

Para comprobar si el error es aceptable o no, se debe tener en


cuenta el valor del error resultante y el valor de la conductividad
elctrica del agua (datos de la tabla).

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FIABILIDAD EN% : 92,10

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Suma Cationes 0,87


Suma Aniones 0,88

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 Documentacin de la campaa de muestreo.


Representaciones grficas.
Se utilizan representaciones grficas para obtener una visualizacin
sencilla y lo ms completa posible de composicin y caractersticas
qumicas de las aguas.

Variacin muestra
Diagrama de Piper
Diagrama de Schoeller
Diagrama de Stiff modificado
Diagramas de barras Collins
Diagramas circulares, XY
Diagramas Szczukariew-Priklonski

Variacin espacial
Mapas de distribucin espacial (ejemplo: Stiff modificado)
Mapas de isolnea

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DIAGRAMA DE PIPER

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DIAGRAMA DE
SCHOELLER-BERKALOFF

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Fuente: Tesis doctoral E. Skupien (1998)

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En aguas subterrneas, es habitual utilizar los diagramas de


Stiff modificados que consisten en tres rectas divididas por
una recta perpendicular en seis segmentos.

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Fuente: Skupien, E.
(1998).
Wody podziemne w
skalach wulkanicznych
wyspy Gomery. (Aguas
subterrneas en terrenos
volcnicos de La
Gomera. Tesis doctoral

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1-9: aguas con un anin y un


catin
10-18: aguas con un anin y
dos cationes
19-27: aguas con dos aniones
y un catin
28-42: aguas con cuatro
iones
43-48: aguas con cinco
iones
49: agua con 6 iones

La clasificacin de Szczukariew-Priklonski diferencia 49 tipos de aguas


en base a concentraciones de cationes y aniones >20 % mval.

3 Cl - Ca2+ 15 SO2- Mg2+ - Ca2+

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Stezenia siarczanow w wodach podziemnych weglanowego kompleksu


wodonnego triasuw rejonie Ollkusza (wg.J Motiki i A.J. Witkowkigoeg, 1999)
Segn la clasificacin de Szczukariew-Priklonski, son aguas de tipo
HCO3CaMg, HCO3Ca o HCO3SO4CaMg y HCO3SO4ClCa
Mg.

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RELACIONES IONICAS

 El uso de las relaciones inicas en estudios


hidroqumicos tiene como objetivo ayudar a identificar los
aspectos relacionados con las reacciones que han tenido
lugar en las aguas subterrneas.

 La metodologa que se emplea consiste en calcular el


valor de ciertas relaciones inicas (en meq/L).

 Las relaciones ms comunes son las siguientes:

rNa/rCl, rMg/rCa, rCl/rHCO3,rSO4/rCl

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