Niquelado

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA
DE MATERIALES
TEMA:
NIQUELADO
CURSO:
TECNOLOGIA DE LOS RECUBRIMIENTOS
DOCENTE:
ING. OTINIANO MNDEZ, Dionicio
ALUMNOS:
- BECERRA AVILA, Jorge.
- CAMPOS LOPEZ, Ericka.
- GUEVARA CUEVA, Jess.
- ORTIZ TOLEDO, Cristian.
- RODRIGUEZ SANDOVAL, Ernesto.
CICLO: IX
2017
TRUJILLO-PER
I. Introduccin:
La continua necesidad de nuevos materiales para nuevas aplicaciones han sido unos
de los motivos por los que el conocimiento humano contina avanzando da a da en
todos los campos, pero es el de la electrnica uno de los que ms ha avanzado en los
ltimos 50 aos. Dentro de este campo cada vez son ms necesarios nuevos
materiales o modificaciones de los ya existentes en aras de conseguir unas
propiedades muy concretas que permitirn su utilizacin. Dentro de este avance se
hace necesaria la utilizacin de entre otros muchos, procesos electroqumicos que
permiten depositar un metal sobre otro, de forma fiable y con la posibilidad de
controlar tanto el espesor depositado como el acabado. Es posible depositar
numerosos metales mediante la reduccin de sus cationes acuosos por el paso de
una corriente elctrica adecuada.
Entre la lista de los metales susceptibles de ser electrodepositados estn

prcticamente todos los conocidos, aunque algunos como el Cu, Ni o el Au son de
extrema importancia prctica en las aplicaciones habituales, siendo el Ni el objeto
del presente informe. El nquel es un metal de transicin englobado en el grupo 10
de la tabla peridica y que aparece en la naturaleza combinado formando parte de
diferentes minerales (Pentlandita, millerita y niquelina, principalmente). Es uno de
los componentes mayoritarios del ncleo del planeta junto con el hierro, con el que
se encuentra aleado. Se obtiene por reduccin metalrgica, presentndose como un
metal blanco-plateado muy buen conductor de la electricidad, con propiedades
ferromagnticas y muy resistente a la abrasin y a los ataques qumicos. Adems de
unas propiedades fsicas muy tiles, su utilizacin en un gran nmero de procesos
qumicos pone de manifiesto sus propiedades como catalizador, sobre todo en
hidrogenaciones industriales. Entre sus estados de oxidacin es el nquel (II) el ms
estable y es el componente de las sales que se emplearn en electroqumica en
forma de sulfato o de cloruro.
Una manera de conjugar las propiedades del nquel con otros metales, puede
consistir en su aleacin (obtencin de aceros inoxidables) aunque tambin, mediante
la deposicin electroltica de nquel, podemos transferir algunas de sus propiedades
al metal sustrato. La deposicin electroqumica se encuentra presente en numerosos
campos de aplicacin. La primera y ms importante, aunque alejada de nuestros
intereses, es decorativa. El nquel es capaz de cubrir imperfecciones en la superficie
del metal base, actuando como nivelador. La deposicin se puede controlar para
producir depsitos brillantes mediante la adicin de cantidades pequeas de Cromo,
que se co-depositar con el nquel, lo que permitir obtener un depsito con un
brillo que se mantendr incluso en condiciones de trabajo/desgaste muy severas.
Figura 1: Piezas niqueladas.
II. Conceptos bsicos en el control del depsito de nquel:

2.1.Mecanismo general en electrodeposicin de nquel:
El proceso de niquelado implica la reduccin del catin metlico y la deposicin del
nquel metlico en otro electrodo (ctodo). El empleo de nodos de nquel permite
mantener una concentracin constante de Ni2+ en la disolucin, debido a que
durante el transcurso de la reaccin, el nodo se va disolviendo evitando tener
adicionar ninguna sal metlica. Hacia el ctodo migrarn los cationes que debido a
los electrones donados por la corriente aplicada, que se reducirn a nquel metlico
depositndose en la superficie deseada. La disolucin acuosa de las sales de nquel
junto con el resto de especies electrolticas, proporciona la conductividad entre los
dos electrodos. El tiempo que ha de estar sumergido el sustrato es el mayor
condicionante en el espesor de nquel depositado en su superficie. Las propiedades
elctricas, trmicas y qumicas del bao electroltico tambin influyen en el proceso
de deposicin. La configuracin de la corriente alrededor de la pieza a metalizar
determina la distribucin del depsito.
Figura 2. Esquema proceso de niquelado electroltico.
El mecanismo del proceso global que se produce en la reduccin es la reduccin

del Ni (II) a Ni (0).
Ni2+ + 2e- Ni(s) E=-0.25 V
No existe unanimidad en cmo transcurre el proceso de electrodeposicin y son

bastantes los mecanismos publicados. A continuacin, se muestra uno de los ms
avalados, realizado siguiendo tcnicas voltamperomtricas.
Ni2+ + H2O (NiOH)+ + H+
(NiOH)+ + e- (NiOH)ads
(NiOH)ads + (NiOH)+ + 3e- 2Ni + 2OH-

De las observaciones realizadas en los diferentes estudios voltamperomtricos, se
puede concluir que las reacciones implicadas en el ctodo son la reduccin de los
iones Ni2+, el cido brico y los iones H+ mientras que en el nodo se produce la
evolucin de oxgeno, la oxidacin de los cloruros y la formacin de hidrxidos en
el supuesto de que no se estuviera agitando el bao. El efecto de la agitacin en el
transcurso de la reaccin muestra el control que ejerce y la importancia que tiene en
el control de la calidad del depsito obtenido. Otros autores basndose en mtodos
cinticos, han abogado por que el proceso transcurre a travs de dos pasos
consecutivos de transferencia de un nico electrn y la participacin de un anin
con la formacin de un complejo adsorbido.
Ni2+ + X- (NiX)+
(NiX)+ + e- (NiX)ads
(NiX)ads + e- Ni + X
En este caso, X- puede corresponder con HO- , SO4 2- o Cl- . Segn sus resultados, el
anin X- ha de ser el cloruro y el paso limitante del proceso es la reaccin 2, en la
primera transferencia
2.2.Caractersticas principales de los depsitos de nquel generados:
Espesores medios obtenidos Los espesores medios obtenidos en los depsitos de

nquel son directamente proporcionales al tiempo de deposicin y a la cantidad de
corriente que se aplica.
Tabla 1. Relacin entre la densidad de corriente, el tiempo y el espesor obtenido.

La cantidad de nquel depositado en el ctodo y la cantidad disuelta en el nodo,
son directamente proporcionales al producto de la corriente por el tiempo, segn
la ley de Faraday. La constante de proporcionalidad es igual al peso molecular
dividido por el producto del nmero de moles por la constante de Faraday. Para
el nquel, el valor de la constante es de 1.095 g A-1 h-1 considerando una
eficiencia catdica del 100% ya que es muy poca la cantidad de corriente que se
pierde en generar H2.
La ley de Faraday para el caso de la electrodeposicin de Ni se puede expresar

como
m = 1.095 (a) (I) (t)
Donde m es la cantidad en gramos de nquel depositado en el ctodo (o disuelto

del nodo), I es la intensidad de corriente que fluye por la disolucin en
Amperios, t es el tiempo de flujo de corriente en horas y a es la proporcin (tanto
por uno) de corriente que se emplea en la reaccin de inters. En la mayora de
casos la eficiencia andica es del 100% mientras que la catdica se encuentra en
el intervalo del 92 al 97%, por lo que el valor de a estar comprendido entre 0.92
y 0.97.Podemos encontrar :
A. Corriente y distribucin del metal:
El espesor que se puede alcanzar es directamente proporcional a la densidad de

corriente a la que se ha sometido una determinada zona de la pieza a recubrir. La
densidad de corriente es determinada por cmo la corriente es repartida en la
superficie del sustrato. En el recubrimiento con Ni, la distribucin es dependiente de
factores geomtricos de la pieza, de cmo se sita con respecto a los nodos y de las
dimensiones del sistema de electrodeposicion. Por lo general, las piezas a recubrir
presentan diferentes zonas, unas ms salientes que otras. Por ello, los espesores que
se obtendrn sern diferentes en funcin de lo expuestas que queden las diferentes
zonas. Las zonas ms expuestas, las aristas, y las zonas puntiagudas atraern un
mayor nmero de lneas de corriente y por tanto la deposicin del metal en ellas ser
mayor debido al aumento local relativo de la densidad de corriente. Anlogamente,
las zonas ms ocluidas y las zonas de sombra atraern un menor nmero de lneas
de corriente y la velocidad de deposicin en ellas ser menor. Es inevitable concluir
que las zonas ms expuestas presentarn espesores ms altos que aquellas mas
escondidas.
Este efecto puede mitigarse mediante el uso de mascaras de materiales no

conductores que recubran las zonas en las que necesitamos menor espesor o utilizar
nodos auxiliares, que hagan que la distribucin de corriente sea mucho ms
homognea en cualquier punto del bao. Estos electrodos pueden ser de naturaleza
soluble o insoluble y se suelen situar ms prximos al ctodo que los nodos
principales.
B. Adhesin:
Es una de las propiedades crticas en cualquier aplicacin excepto en la de

electroformado. Una adhesin perfecta en trminos estructurales sera aquella en la
que la red metlica del sustrato continua sin interrupcin con la red del depsito,
considerndose este una prolongacin del primero. Sin embargo, esto no es siempre
posible y aparecen defectos en la red, formndose enlaces entre sustrato y depsito
de diferente naturaleza, aunque siempre que la fuerza del enlace sea mayor que la de
tensin, consideraremos que la unin es buena. Para conseguir una adhesin buena
es imprescindible haber realizado una limpieza extrema de la superficie, mediante
algn mtodo fsico o qumico o combinacin de ambos.
C. Agitacin y temperatura de uso.
La agitacin y la temperatura permiten aumentar la difusin de los iones desde el

seno de la disolucin hacia las proximidades del ctodo. De esta manera, al
refrescarse la superficie catdica constantemente, evitamos que se queme y que
lleguen a ella los solutos necesarios para la obtencin de un depsito adecuado. La
agitacin puede ser con aire, mecnica o una combinacin de ambas.
D. Filtracin.
Aunque no es algo extremadamente crucial, s que es deseable disponer de una

filtracin adecuada. La filtracin permite retirar las partculas en suspensin ajenas
al bao y los restos insolubles de reactivos y adems puede servir para eliminar el
exceso de residuos de abrillantador y de otros residuos orgnicos siempre que se
utilice en conjuncin con un filtro de carbn activo. Una correcta filtracin retrasar
la necesidad de aadir aditivos al bao aumentando su tiempo de uso y
proporcionar un acabado mejor.
III. Resolucin de problemas en el acabado en los baos:

a. Rugosidad:
La rugosidad, por lo general aparece como consecuencia de la presencia de
partculas slidas en suspensin que se adhieren a la superficie de la pieza objeto de
trabajo. Una gran rugosidad se puede producir como consecuencia de una limpieza
previa inadecuada, por rotura de las bolsas que recubren los nodos, por exceso de
suciedad ambiental, por partes escindidas de procesos previos, por la presencia de
reactivos precipitados, por una filtracin inadecuada, etc. Una rugosidad ms ligera
se puede deber a la precipitacin de contaminantes metlicos en la superficie
catdica, ocasionando una rugosidad local. Cromo, hierro o aluminio procedentes
de la pieza a recubrir o de alguno de los componentes del bao, pueden precipitar
como hidratos en las zonas de alta densidad de corriente en la superficie dado que el
valor del pH es mayor en estas zonas que en seno de la disolucin. En estos casos,
se puede solventar el problema bajando el valor del pH.
b. Fracturas en la superficie:
Fracturas y rugosidad pueden confundirse. Para discernir entre ellas, se har
necesaria la utilizacin de un microscopio. Por lo general, las fisuras son muy
redondas y brillantes, y son habitualmente causadas por el hidrgeno (gas) adherido
a la superficie durante el proceso de deposicin. Una agitacin deficiente, una
excesiva densidad de corriente o una baja concentracin de acido brico, parecen
ser los causantes de este tipo de defectos superficiales. Se puede mitigar mediante la
adicin de algn surfactante. Cuando el tamao de las marcas es mayor suelen ser
indicadores de la presencia de grasa o aceite, arrastrados a la etapa final por una
limpieza deficiente o por alguna de las partes mecnicas del equipo. Se podrn
retirar mediante la filtracin a travs de carbn activado. Es conveniente minimizar
la presencia de este tipo de imperfecciones, no solo por aspectos estticos sino y
sobre todo porque son los puntos donde comenzara una posible corrosin.
c. Depsitos mate:
La falta de lustre puede ser resultado de un material base rugoso, de una falta de
limpieza, de una disolucin contaminada, una agitacin no uniforme, proporciones
errneas de reactivos o fallo en el control adecuado de las condiciones
operacionales. Un bajo valor de pH o baja temperatura tambin produce la perdida
de brillo o un nivelado muy pobre.
d. Impurezas:
Cobre, plomo, zinc y cadmio, incluso en pequeas cantidades (20-50 ppm),
producen depsitos mate, negros o condiciones en las que no es posible depositar el
metal en Pgina 18 de 27 zonas de densidad de corriente bajas. Estos metales se
eliminarn mediante su deposicin en piezas a descartar (dummy) con una densidad
de corriente baja. Fosfatos, silicatos, aluminio, cromo trivalente y hierro tienden a
precipitar en areas de alta densidad de corriente. Su presencia puede resultar en un
depsito con rugosidad fina o apariencia quemada. Sus efectos sern menos
pronunciados para los valores ms bajos del rango de pH operacional. Un
tratamiento a pH elevado, permite eliminar estos contaminantes por formacin de
hidrxidos metlicos que precipitarn. El calcio puede ocasionar problemas cuando
se encuentre en concentraciones alrededor de 500ppm. Por lo general comienza a
aparecer una rugosidad fina, que en ocasiones se confunde con marcas o fracturas.
Cuando se observa la formacin de cristales en forma de aguja alrededor de los

70C podemos confirmar la presencia de exceso de Ca2+. La mejor manera de
eliminarlo consiste en la precipitacin en forma de haluros y su posterior filtrado.
Esta contaminacin se evita empleando agua destilada en el proceso. La
contaminacin procedente de acido fosfrico o acido ntrico es inusual, pero puede
ocurrir, generndose depsitos con muy poca adherencia o con muchsimo estrs a
valores de densidad de corriente alta. Su eliminacin es compleja y puede efectuarse
mediante la realizacin de pruebas a descartar. Una contaminacin severa puede
acarrear la sustitucin por una disolucin nueva, al ser imposible la retirada de los
contaminantes.
e. Purificacin de la disolucin de niquelar:

Gracias a los avances realizados en el campo del electrodepositado de nquel el
proceso de purificacin cada vez presenta menor peso en el trabajo general
realizado en estos procesos. Por lo general, una filtracin a travs de carbono activo
y un tratamiento con agua oxigenada es suficiente. Una filtracin en continuo a
travs de carbono es muy recomendable. Las impurezas metlicas y algunos
derivados orgnicos pueden retirarse de la disolucin mediante un tratamiento con
densidad de corriente baja de entre 0.2 y 0.6 Adm-2. Es recomendable que el ctodo
sea de hierro corrugado previamente limpiado y niquelado, con una superficie tan
grande como sea posible y mantener una buena agitacin de la disolucin, bien
mediante aire o mecnicamente.
f. Baos de nquel brillantes:
La combinacin adecuada de aditivos permite obtener depsitos brillantes para un
amplio margen de densidad de corriente. Los depsitos as generados, suelen estar
perfectamente nivelados, con ductilidad adecuada y bajo estrs en la red cristalina.
Adems estos aditivos permiten trabajar a temperaturas en las que el bao es menos
sensible a la contaminacin metlica que otras disoluciones comercializadas
previamente.
g. Abrillantadores:
En combinacin con los transportadores y los abrillantadores auxiliares, generan
depsitos brillantes, dctiles y nivelados, en un amplio rango de densidades de
corriente.
El compuesto mas empleado ha sido la comparada, debido a las caractersticas que
aporta al bao de niquelar. Consigue depsitos con mayor estrs interno y promueve
fragilidad en los depsitos. Sus concentraciones estn comprendidas entre 0.005 y
0.2 g/L. Su utilizacin est siendo desplazada en los ltimos aos debido a que se ha
identificado como un agente potencialmente cancergeno.
h. Abrillantadores auxiliares:
Su misin es aumentar el lustre de los depsitos, colaborando activamente con los
transportadores y los abrillantadores. Su concentracin se encuentra comprendida
entre 0.1 y 4 g/L. Algunos ejemplos son el alilsulfonato sdico, Zn, Co, Cd, etc.
aunque el empleo de cationes metlicos est en desuso. Por ejemplo el Cd2+ no
afecta en la eficiencia de la corriente, pero s que parece que afecta tanto a la
morfologa de la superficie del depsito como a su calidad.
i. Baos de nquel semibrillantes.:

La mayora de los depsitos de nquel requieren un largo periodo de deposicin para
obtener un resultado brillante y en ocasiones la codeposicin de cromo es necesaria
para conseguirla. Los depsitos brillantes de nquel, contienen suficiente azufre para
hacerlos ms activos, electroqumicamente hablando, que el nquel sin azufre,
causando un incremento en la tendencia a la corrosin. En ambientes agresivos, esto
puede conducir a un deterioro ms rpido del recubrimiento y posterior corrosin
del metal base.
Tabla 2. Resolucin de problemas.

IV.ANALISIS DE LOS BAOS DE NIQUELADO
4.1.Baos de Niquelado tipo cloruro sulfato
Constituyentes o impurezas por analizar Frecuencia de anlisis

Nquel Quincenal
Cloruros Quincenal
cido brico Quincenal
Formiato sdico Quincenal
Hierro Eventualmente
Cobre + cinc Eventualmente
4.2.Determinacin del contenido de nquel
A. Mtodo electroltico:
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidrxido de amonio
Tomar una muestra de 5 ml con una pipeta y llevarla a un vaso de forma alta de 150
ml. Aadir 5 gr de cloruro de amonio, 20 ml de hidrxido de amonio concentrado;
luego diluir a 100 mililitros con agua destilada, calentar a 70 C y efectuar la
electrolisis utilizando un ctodo de platino cobreado, previamente tarado.
Inicialmente se utiliza una densidad de corriente de 3 Amp y se aumenta
gradualmente hasta 8 Amp. Cuando el color azul del nquel desaparece, se extrae 2
ml de la solucin y se le aade 5 ml de solucin de dimetilglioxima. Si no se forma
precipitado rojo significa que se ha separado todo el nquel; caso contrario se
continua con la electrolisis. Luego lavar el ctodo con agua destilada enseguida con
alcohol y finalmente se seca en una estufa a 100 C. Se espesa el ctodo con el
nquel y por diferencia con la tara del ctodo se obtiene la cantidad en la muestra.
Calculo:
Gramos de nquel x 200 = gpl de nquel en el bao
O tambin se puede expresar como sulfato de nquel (NiSO4, 7H2O):
gpl de Ni en el bao x 4.786 = gpl de NiSO4, 7H2O en el bao

B. Mtodo Gravimtrico:
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidrxido de amonio concentrado
cido clorhdrico
Solucin alcohlica de dimetilglioxima al
1%
Nitrato de plata
Tomar una muestra de 10ml y colocarla en un matraz aforado de 100ml donde se

diluye hasta el enrase con agua destilada. Luego se toma 10ml d la muestra diluida
en un vaso de precipitados, donde se diluye nuevamente hasta 100ml con agua
destilada (lo que equivale a 1ml de la muestra original); entonces se aade cloruro
de amonio y luego hidrxido de amonio hasta neutralizacin, agregando despus un
ligero exceso. Si se observa en la solucin algn material insoluble, se filtra sobre
papel y se lava luego con agua caliente.
Se acidifica ligeramente la solucin con cido clorhdrico, luego se calienta hasta

70-80 C y se agrega 50 ml de solucin alcohlica de dimetilglioxima al 1%; luego
se aade hidrxido de amonio hasta que el lquido sea levemente amoniacal y se
deja en reposo durante 30 min para que se separe el precipitado de la solucin. A
continuacin se filtra a travs de un crisol de placa filtrante (porosidad 3),
previamente pesado, y se lava con agua caliente hasta que los lquidos del lavado,
no den con nitrato de plata reaccin de cloruros. En el filtrado se ensaya con gotas
de dimetilglioxima para comprobar la completa precipitacin del nquel.
El precipitado obtenido se seca en una estufa a 100-120 C durante dos horas y se

pesa.
Calculo:
La diferencia de peso entre el crisol con el precipitado y la tara del crisol nos da la
cantidad del compuesto Ni-dimetilglioxima de la muestra.
El precipitado seco contiene 20.32 % de Ni
Lo que se puede representar como: grs de Ni-dimetilglioxima x 0.2032 = grs de Ni

en la muestra
Por lo que grs de Ni-dimetilglioxima x 203.2 = gpl de Ni en el bao

C. Mtodo de titulacin con E.D.T.A.
En el bao no contiene impurezas metlicas
Con una pipeta se toman 2 ml de muestra y se coloca en un Erlenmeyer de 300

mililitros donde se diluye a 100 ml con agua destilada; luego se calienta la solucin
a 40-50 C y se aaden 5 ml d solucin tampn alcalina (*). Se agrega 0.2 gramos
de indicador de nurexida y se titula con solucin de E.D.T.A. 0.2 N, hasta que el
color amarillo adquirido inicialmente cambia a color purpura-violeta permanente.
Cuando el pH no ha sido ajustado correctamente, la solucin puede adquirir un

color naranja; entonces se agrega algunas gotas de hidrxido de amonio y el color se
torna amarillo, quedando listo para continuar la titulacin en la forma indicada.
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Indicador de nurexida ( 1% en ClNa )
Solucin tampn alcalina (*)
Solucin de E.D.T.A. 0.2 N
Calculo:
1ml de solucin de E.T.D.A. 0.2 N = 0.00587 gr de Ni en la muestra
De donde
Ml de E.T.D.A. 0.2 N gastados x 2.935 = gpl de nquel en el bao
Solucin tampn alcalina (*): se le conoce tambin como solucin tampn de pH

=10. Se prepara disolviendo 17.5 gr de cloruro de amonio en 142.5 ml de hidrxido
de amonio concentrado y diluyendo exactamente a 250 ml en matraz aforado.
Indicador de nurexida: para preparar 100 gramos se pesa 1 gramo de nurexida slida
y se mezcla de manera uniforme con 99 gramos de la sal de cloruro de sodio.
El bao contiene impurezas metlicas
REACTIVOS
Cloruro de amonio
Hidrxido de sodio
Sulfuro de sodio al 10%
cido actico
cido clorhdrico
Perxido de hidrogeno
Cloruro de amonio
Indicador de nurexida ( 1% en ClNa )
Solucin de E.T.D.A. 0.2 N
Con una pipeta se toma 2 ml de muestra y se colocan en un vaso de precipitados

donde se diluyen con 25 ml de agua destilada y un ligero exceso de solucin diluida
de hidrxido de sodio; luego se acidifica ligeramente la solucin con cido actico
diluido, se agregan algunos ml de solucin de sulfuro de sodio al 10%. Se deja
reposar un momento y se filtra para separar el precipitado constituido de SZn y SCu.
Este precipitado se lava cuidadosamente para determinacin posterior de cobre y
cinc.
La solucin filtrada junto con las aguas de lavado del precipitado contienen nquel y
hierro, se recogen en un vaso de precipitados donde se agrega 2 ml de cido
clorhdrico concentrado y se calienta hasta ebullicin, luego se hierve hasta q se
elimina todo el SH que existe en la muestra.
A continuacin se aade unas gotas de perxido de hidrogeno y se hierve por

algunos minutos; luego se agrega unos gramos de cloruro de amonio y enseguida
hidrxido de amonio gota a gota hasta leve el olor amoniacal aadindole despus
un ligero exceso, para dar lugar a la formacin de un precipitado de hidrxido d
hierro, que se separa luego por filtracin. Este precipitado, despus de ser
adecuadamente lavado se guarda para la filtracin. El nquel que se encuentra en el
lquido filtrado, se determina entonces de la misma manera que el caso anterior,
empleando para la titulacin, una solucin de E.T.D.A. 0.2 N, en presencia del
indicador de nurexida.
Calculo:
1ml de solucin de E.T.D.A. 0.2 N = 0.00587 gr de nquel en la muestra
Por lo que
Ml de E.T.D.A. 0.2 N gastados x 2.935 = gpl de nquel en el bao

Determinacin del contenido de hierro:
Para esto se utiliza el precipitado obtenido despus de la filtracin donde se separ

el hidrxido de hierro en el mtodo anterior. Este precipitado se disuelve con cido
clorhdrico diluido tibio, pasando el hierro al filtrado, donde se le puede analizar por
volumetra o titulacin con E.T.D.A. de manera similar al procedimiento sealado
para la determinacin de hierro en los baos de cobre.
Determinacin de cobre, de cinc o de cobre + cinc
Estos anlisis se realizan sobre el precipitado de sulfuros (SZn y SCu si los hubiere),
obteniendo en la marcha de anlisis descrita para la determinacin del nquel
estando presente impurezas metlicas.
El precipitado se disuelve en la menor cantidad posible de cido sulfrico

concentrado (o cido ntrico concentrado) y se diluye con agua destilada 100ml.
Si la solucin contiene solamente cobre que se forma, se aade hidrxido de amonio

hasta que el ligero precipitado de hidrxido de cobre que se forme, se redisuelva,
luego 0.2-0.4 gramos de indicador de nurexida y se procede a la titulacin con
solucin de E.D.T.A. 0.2 N, hasta que el color amarillo que inicialmente se forma
cambie a color purpura-violeta que persiste.
Calculo:
1ml de solucin de E.D.T.A. 0.2 N = 6.357 mg de cobre en la muestra
Ml de E.D.T.A. 0.2 N x 3.1785 = gpl de cobre en el bao
Si la solucin contiene solamente cinc, se neutraliza con soda caustica y s ele agrega
5 ml de solucin buffer = 10, ms 5-8 gotas de indicador negro de eriocromo T.
luego se calienta a 30-40 C y se titula con solucin de E.D.T.A. 0.02 N, hasta que
el color rojizo que presenta inicialmente la muestra durante la titulacin, se toma
bruscamente a color azul que persiste.
Calculo:
1ml de solucin de E.D.T.A. 0.02 N = 0.654 mg de cinc
Ml de E.D.T.A. 0.02 N x 0.327 = gpl de cinc en el bao
Si la solucin estn presentes el cobre y el cinc se procede separarlos previamente a

las titulaciones correspondientes. Para esto se acidifica fuertemente la solucin con
5-7 ml de cido sulfrico concentrado y luego se le hace pasar una corriente de
cido sulfhdrico para precipitar el sulfuro de cobre, quedando el cinc en solucin. A
continuacin se separan por filtracin lavando bien el precipitado, obtenindose por
separado el precipitado con cobre y el filtrado con cinc. Entonces se procede a
disolver, a parte, el precipitado de cobre con cido sulfrico concentrado para
continuar con la marcha de anlisis de cobre ya indicada. Del mismo modo, en el
filtrado se analiza el cinc de acuerdo al procedimiento sealado.
Indicador negro de eriocromo T: se prepara disolviendo 2 gramos de dicha

substancia en 15 ml de trietanolamina y 8 ml de alcohol etlico; o tambin
mezclando 1 gramo de indicador con 100 gramos de cloruro de sodio. Este ltimo
indicador se le emplea como mezcla slida en cantidad de 0.2 gramos cada vez.
Determinacin de cloruros
REACTIVOS
Solucin saturada de cromato de potasio
Solucin de nitrato de plata 0.1 N (AgNO3
0.1N)
Con una pipeta se toman 5 ml de muestra que se colocan en un Erlenmeyer de 300

ml y se diluye a 100 ml con agua destilada. Luego se agrega 2-3 gotas de solucin
saturada de cromato de potasio y se procede a la titulacin con solucin valorada de
nitrato de plata 0.1 N, agitando bien la solucin despus de cada adicin hasta que el
precipitado blanco de cloruro de plata adquiera una coloracin dbil pardo-rojiza
que persiste. El punto final puede ser apreciado ms claramente si la titulacin se
realiza contra un fondo blanco.
Calculo:
1ml de solucin de NO3Ag 0.1 N = 3.546 mg de cloruro (Cl-) en la muestra
= 5.845 mg como cloruro de sodio
= 11.89 mg como Ni Cl2 6H2O
Por lo que
Mililitros de AgNO3 0.1 N x 0.709 = gpl de cloruro (Cl-) en el bao
Mililitros de AgNO3 0.1 N x 1.169 = gpl de cloruro de sodio en el bao
Mililitros de AgNO3 0.1 N x 2.378 =gpl de NiCl2 6H2O en el bao
Solucin de nitrato de plata 0.1 N: contiene 16.9888 gpl de nitrato de plata, pesados
despus de secar la sal en una estufa a 150 C durante dos horas y enfriada, luego,
convenientemente en un desecador. Para mayor exactitud. Kenneth E. Langford
sugiere pesar cantidad mayor de la requerida, preparar la solucin valorarla, como
en los otros casos similares de la siguiente manera:
Se pesa 17.2 gramos de la sal pura de nitrato de plata y se diluye exactamente a un

litro; luego se agita vigorosamente y se deja reposar un momento. Si se observa
algn sedimento se realiza una filtracin para separarla. A continuacin se pesa 4
muestras de cloruro sdico analizar, debidamente secado durante 2 horas en una
estufa a 200 C, cada una de 0.1169 gramos, las cuales son depositados en 4 vasos
de 400 ml. Luego se disuelve cada una en 100 ml de agua destilada y se les aade 2
gotas de una solucin saturada de cromato de potasio, excento de cloruros. Luego se
titula con la solucin preparada de nitrato de plata aproximadamente a 0.1 N hasta
que la coloracin blanca del cloruro de plata cambie a una coloracin rojiza
permanente.
Como consecuencia de haber pesado una cantidad mayor de 16.9888 gramos, el

gasto de la solucin de nitrato de plata ser mayor de 20 ml, entonces se efecta una
dilucin de la solucin de nitrato de plata preparada, agregndole cada ve agua
destilada aproximadamente las 2/3 partes de la cantidad de mililitros que se obtenga
del siguiente calculo.
(ml gastados de solucin de nitrato de plata x 1000/20) 1000 = ml de agua por

agregar
Esta operacin se repite con cada muestra de cloruro de sodio, hasta que finalmente
se ajusta la solucin de nitrato de plata de modo que en la titulacin se obtiene
exactamente un gasto de 20 ml de dicha solucin, quedando entonces la solucin de
AgNO3, normalizada a 0.1 N.
Determinacin de cido brico

Mtodo I :
REACTIVOS
Mezcla indicadora para acido botico (**)
Solucin de hidrxido de sodio 0.1 N
Con una pipeta se toma 1 ml de bao y se coloca en un matraz de 250 ml, luego se
le aade 25 ml de mezcla indicadora para cido brico (**), y se titula con una
solucin de soda caustica 0.1 N (NaOH 0.1 N), hasta que el color verde plido de la
solucin cambie a rosa caracterstico o violeta. Durante la titulacin se debe agitar
constantemente.
Calculo:
1ml de NaOH 0.1 N = 6.184 mg de H3BO3 en la muestra

Por lo que Ml de NaOH 0.1 N gastados x 6.184 = gpl de H3BO3 en el bao
Mtodo 2:
REACTIVOS
Indicador especial de bromotimol
y bromocresol
Solucin de hidrxido de sodio
0.1 N
Con una pipeta se toman 2 ml de bao y se coloca en un matraz de 300 ml, donde se
le agrega 2 gotas de indicador especial de bromotimol y bromocresol, luego se titula
con solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1 N (NaOH 0.1 N) hasta que el color
amarillo-marrn cambia a purpura-violeta. Entonces se agrega a la muestra 1.5 grs
de manitol en polvo, con el que se forma una pasta que adquiere nuevamente el
color amarillo-marrn, sobre la cual se continua con la titulacin utilizando la
misma solucin de NaOH 0.1 N hasta el punto en que la solucin se toma
nuevamente al color purpura-violeta que persiste. Se toma en cuenta solamente los
mililitros de NaOH 0.1 N gastados en la segunda titulacin.
Calculo:
1ml de solucin de NaOH 0.1 N = 0.006184 gr de H3BO3 en la muestra
Por lo que
Ml de NaOH 0.1 N gastados x 3.092 = gpl de H3BO3 en el bao
Mescla indicadora para cido brico (**): constituida por 60 gr de citrato sdico,
600 ml de glicerina, 2 gr de fenolftalena disuelta en alcohol y agua destilada
suficiente para un litro.
Indicador especial de bromotimol y bromocresol: se prepara disolviendo un gramo

de purpura del bromocresol y 0.2 gr de azul de bromotimol en 100 ml de alcohol
etlico de 96%.
Determinacin del contenido de formiato de sodio
REACTIVOS
Soda caustica al 25%
Permanganato de potasio 0.1 N
Yoduro de potasio
cido sulfrico 25%
Tiosulfato de sodio 0.1 N
Indicador de almidon
Con una pipeta se toman 10 ml de muestra y se lleva a un vaso de 400 ml donde se
diluye a 150 ml con agua destilada. Luego se alcaliniza la solucin con soda
caustica al 25% y se calienta hasta ebullicin, agitando continuamente. A
continuacin se deja enfriar a temperatura ambiente y luego se transfiere a un
matraz aforado de 250 ml, donde se diluye hasta el enrase con agua. Se agita un
poco ms de 50 ml y se toman 50 ml de la solucin filtrada llevndolos a un vaso de
400 ml, donde se les aade 5 ml de soda caustica 25% y 50 ml de permanganato d
potasio 0.1 N (KMnO 0.1 N), medidos con una bureta. Luego se calienta la solucin
y se mantiene en bao mara durante 30 minutos. Dejar enfriar y aadir 3 gramos de
yoduro de potasio cristalizado. A continuacin se acidifica la solucin con cido
sulfrico al 25% observndose que el lquido se torna transparente, con coloracin
pardo-oscura debido al yodo liberado.
Titular inmediatamente con tiosulfato de sodio 0.1 N (Na2 S2O3 0.1 N), hasta que
la coloracin se torna paja plido. Entonces se le agrega 2 ml de solucin indicadora
de almidn y se contina la titulacin hasta que desaparezca totalmente el color aul
de yoduro de almidn.
Calculo:
1 ml de KMnO4 0.1 N = 3.401 mg de formiato de sodio (HCOONa)
= 1 ml de Na2S2O3 0.1 N
Por lo que
(50- ml de Na2S2O3 0.1 N gastados) x 1.7005 = gpl de HCOONa en el bao
Tiosulfato sdico 0.1 N: disolver 25 gr de la sal pura en la mnima cantidad de agua

destilada, luego se le aade 3.8 gr de brax y se completa a un litro con agua. Para
valorar la solucin preparada, se pesa 3 muestras separadas de yodato potsico, cada
una de 0.107 gr y se colocan en 3 vasos de 400 ml, donde se les agrega 25 ml de
agua destilada fra, luego se aade 2 gr de yoduro potsico y 5 ml d cido sulfrico
al 25%. Titular con la solucin preparada de tiosulfato de sodio en presencia de
solucin de almidn como indicador, hasta color paja plido. Como el gasto de
tiosulfato es mayor de 30 ml s ele agrega agua destilada, hasta que al titular una de
las muestras de yodato potsico sea exactamente con 30 ml de tiosulfato de sodio
0.1 N. La cantidad de agua destilada que se puede agregar a la solucin de tiosulfato
sdico, es aproximadamente los 2/3 de la cantidad de mililitros que se obtenga del
siguiente calculo (ml gastados de tiosulfato sdico 0.1 N x 1000/30) 1000 = ml de
agua por agregar
Permanganato de potasio 0.1 N: para prepararla se pesan 3,3 gr de la sal de

permanganato de potasio analar y se disuelven con agua destilada hasta un litro.
Luego se hierve durante 30 minutos. Se deja enfriar y se filtra en un matraz aforado,
luego se completa con agua destilada hasta el enrase. Para valorarla se pesan 3
muestras de 0.0989 grs de xido arsenioso analar seco (2 hr a 110 C) que se
colocan en 3 vasos de 400 ml ( este peso es equivalente a 20 ml de KMnO4 0.1 N
exactamente. A cada vaso se agrega 5ml de NaOH al 25 % y se agita para
disolverlas completamente. Diluir 10 ml con agua destilada y acidificar ligeramente
con cido clorhdrico; luego se aade 5 ml ms acido concentrado. Entonces se
agrega a cada vaso una gota de una solucin muy dbil de yoduro de potasio, la cual
debe contener solamente 0.4 gpl. A continuacin se titula cuidadosamente una de
las muestras con la solucin preparada de permanganato de potasio, permitiendo
que cada adicin se decolore antes de aadir la siguiente hasta que el rosa dbil del
permanganato de potasio permanece durante 30 segundos.
Como el gasto de titulacin es mayor de 20 ml, se diluye el permanganato de

potasio, antes de la siguiente titulacin, con agua destilada que se puede agregar en
cantidad equivalente a los 2/3 de los mililitros que resulten del siguiente calculo:
(ml gastados x 1000/20) 1000 = ml de agua que se debe agregar a la solucin de

permanganato de potasio para lograr un gasto exacto de 20 ml.
Anlisis de los baos de niquelado al sulfamato
constituyentes Frecuencia de
anlisis
Sulfamato de Quincenal
niquel
Cloruros Quincenal
Acido borico Quincenal
Determinacin de nquel
Para calcular el contenido de sulfamato de nquel, es estos baos, se parte de los

resultados obtenidos en la determinacin del nquel como metal por cualquiera de
los mtodos descritos; a los que se debe aadir a los siguientes clculos:
Nquel (metal) x 5.48 = sulfamato de nquel Ni(SO3NH2)2 4H2O
Nquel (metal) x 7 = sulfamato de nquel concentrado d: 1,47t
Determinacin de cloruros
REACTIVOS
cido ntrico diluido al 25%
Alcohol amlico
Yoduro de potasio
solucin de alum frrico al 10%
Solucin de nitrato de plata 0.1 N
Solucin de tiocianato de potasio 0.1 N
Con una pipeta se toma una muestra de 10 ml y se coloca en un vaso de 400 ml;
luego se diluye a 100 ml con agua destilada y se agrega 2 ml de cido ntrico
diluido, 20 ml de alcohol amlico y 1 ml de solucin de alum frrico. Enseguida se
titula con solucin de nitrato de plata 0.1 N (AgNO3 0.1 N) hasta que ya no se
forme precipitado. A continuacin se agrega 5 ml en exceso y se agita bien; luego se
titula en retroceso con solucin valorada de tiocianato de potasio 0.1 N (KCNS 0.1
N) hasta que se produzca una coloracin rojizo -marrn que se mantiene por 30
segundos aproximadamente.
Calculo:
(ml de AgNO3 0.1 N ml de KCNS 0.1 N x 1.19 = gpl de cloruro de nquel

en el bao
Determinacin del cido brico
Para determinar el contenido de cido brico se utiliza cualquiera de los mtodos

sealados anteriormente para su anlisis en los baos de nquel.
Tiocianato de potasio 0.1 N: debido a que la sal es delicuescente, no se puede pesar

cantidades exactas directamente, que por calculo, en este caso sera de 9.717 gpl de
tiocianato de potasio (KCNS) para la solucin 0.1 ; entonces se pesa algo ms y se
ajusta durante la valoracin con nitrato de plata 0.1 N conforme propone Kenneth E.
Lanford
Se pesan 11 gramos de tiocianato de potasio puro y se diluye con agua destilada

hasta un litro, obtenindose una solucin ligeramente ms concentrada que 0.1 N.
Con una bureta se mide 20 ml de nitrato de plata 0.1 N y se coloca en un vaso de

400 ml donde se le agrega 70 ml de agua, 5 ml de cido ntrico concentrado y 1 ml
de una solucin saturada de sulfato frrico amnico (aproximadamente al 40%);
luego se titula esta solucin con la solucin de tiocianato de potasio
aproximadamente 0.1 N preparada recientemente y se agita vigorosamente durante
la titulacin hasta que se obtiene una coloracin pardo rojiza que persiste.
Debido a que las soluciones de tiocinato pierden con rapidez, es preferible
valorarlas cada vez que se va a emplear, en lugar de guardarlas ya valoradas; por lo
tanto se puede expresar la concentracin en los valores que se obtengan de
normalidad y no exactamente a 0.1 N. as por ejemplo se tiene que si el gasto de
KCNS aproximadamente 0.1 N para titular 20 ml de AgNO3 0.1 N es de 19.5 ml; la
normalidad del tiocianato de potasio ser:
20 N
x = 0.1025 N o N/9.75
19.5 10
De all que si se gastan X ml de tiocianato de potasio en la valoracin de 20 ml de

AgNO3 0.1 N, el volumen equivalente con solucin exacta 0.1 N ser (X x 1.025)
ml, o (X/0.975) ml.
Tabla 3 SECUENCIA DE TRABAJO PARA COBREADO, NIQUELADO Y CROMADO DE ALEACIONES DE

CINC
Nro Operacin Temp. C Tension, Volt. Corriente Tiempo

A/cm2
1 Desengrase catdico Amb. 7 1-3 1 min
2 Enjuague con agua Amb.
corriente
acidulada (HCl a 15-20
%)
corriente
5 Cobreado cianurado 50 1-3 2-4 3-8 min
corriente
acidulada
8 Cobreado acido brillante 15-30 1-3 1-5 5-8 min
corriente
10 Niquelado brillante 45-60 3-5 2-6 5-8 min
corriente
12 Cromado electroltico 35-50 3-5 12-20 1-5 min
corriente
14 Enjuague con agua 90-95
caliente
TABLA 4 SECUENCIA DE TABAJO PARA EL COBREADO, NIQUELADO Y CROMADO DE HIERRO Y
ACEROS DE BAJO CARBONO
Nro. operacin Temp. C Tensin, volt. corriente tiempo

1 Desengrase electr. Amb. 7 8-10 1 min
Catdico
2 Desengrase electr. Amb. 5-7 8-10 30 seg
Andico
3 Enjuague agua Amb
corriente
4 Decapado electr. Amb. 3-6 5-10 15 seg
Andico
5 Enjuague agua Amb.
corriente
6 Inmersin en bao Amb. 1-3 min
acido
corriente
8 Cobreado electro 50 1.5-3 3 1-3 min
cianurado
9 Enjuague con agua Amb
corriente
corriente
11 Cobreado electro bao 18-35 1-4 1-8 5-8 min
acido
corriente
13 Niquelado electroltico 50-60 3-5
14 Enjuague con agua Amb. 5-12 min
corriente
16 Enjuague lavador del 15-30
bao de cromado
corriente
caliente
TABLA 5 SECUENCIA DE TRABAJO PARA NIQUELADO Y CROMADO DE ALEACIONES DE COBRE
Nro operacion Temp. C Tensin Volt corriente tiempo

1 Desengrase electro Amb 5-7 1-3 1min
catdico
corriente
acidulada (HCl, o
H2SO4 al 10%)
corriente
5 Cobreado cianurado 15-50 1-3 0.5-3 1-3 min
corriente
acidulada
corriente
9 Cobreado acido Amb 1-3 1-4 1-3 min
brillante
corriente
11 Niquelado 45-60 3-5 3-8 5-8 min
electroltico
corriente
14 Enjuague lavador del Amb 5 seg
bao de cromo
corriente
caliente
TABLA 6 BAOS DE NIQUELADO ESTACIONARIO TIPO SULFATO Y CLORURO
COMPOSICION EN gpl Bao frio Watts brillante wood Especial p.cinc
Sulfato de nquel 120 270-370 75-110

Cloruro de nquel 38-75 240
cido brico 15 35-50
cido clorhdrico 110 cm3
Sulfato de sodio
anhidro 75-110
Cloruro de amonio 15 15-40
Abrillantador bsico +
Abrillantador +
nivelangte
Aditivo humectante
+ + + +
Anlisis en trabajo:
Contenido de nquel
Contenido de iones 25 62-86 48-65 15-23
cloruro
Contenido de cido 11-25
brico
35-50
Condiciones de
trabajo:
pH 5.0-5.5 3.8-4.8 2.0 5.3-5.8
temperatura en C 10-30 45-70 15-35 12-25
densidad de 5-10 1-3
corriente A/dm2 0.5-1 2-8
Agitacin de bao:
Catdica + +
Con aire comprimido + + +
Rendimiento 90-100 90-100

catdico %
Filtracin
nodos Nquel Nquel electrolitico Nquel electrolitico Nquel electrolitico
electrolitico
Relacin nodo a 1/1-2/1 1/1-2/1 1/1-2/1 1/1-2/1
ctodo
Filtracin continua continua continua continua
Velocidad de 0.1-0.2 0.2-2.0 1-2 0.2-0.6
deposicin u/min
Tensin en voltios 2-6 2-6 2-6 2-6
Uso de
abrillantadores + + +
TABLA 7 NIQUELADO SOBRE ALEACIONES (NIMONIC), (INCOLOY T) Y ACEROS INOXIDABLES 18-8
Nro operacin Temp. C Tensin Volt corriente tiempo
1 Desengrase catdico Amb 7 10-12 1-2

corriente
3 Ataque andico en un Amb 2-6 3 2

bao de nquel fijador
tipo wood
4 Niquelado fijador en el Amb 2-6 3 6

mismo bao nquel
Wood
5 Sin enjuagar pasar al 45-55 2-4 2-5 4-8

bao de nquel brillante
y recubrir
6 Enjuague con agua amb

corriente Amb
TABLA 8 SECUENCIA DE TRABAJO PARA RECRUBRIMIENTOS DE CROMO Y NIQUEL SOBRE
MOLIBDENO
Nro operacin Temp. C Tensin Volt corriente tiempo
1 Desengrase por Amb

remojo

corriente
3 Decapado andico en Amb 21-26 5-15 9min

bao de 50% de
H2SO4 y 50% de
21-32 1.8-9 2-3min
H3PO4

corriente
5 Recubrir 2.5 u de 85 50-7517-45

cromo en bao de
naja concentracin

corriente
7 Niquelado fijador 20-30 17-45 1-3min

bao Wood
8 Enjuague Amb
9 Niquelado en bao 45-60 2-4 2-5 5-10min

watts
10 enjuague
TABLA 9 BAOS DE NIQUELADO NEGRO
COMPOSICION gpl Al sulfato Al cloruro

Sulfato de nquel 75
Cloruro de nquel 75
Sulfato doble de nquel y de 45
amonio
Cloruro de amonio 30
Sulfato de cinc cristaliado 38
Cloruro de cinc 30
Sulfocianuro de sodio 15 15
Condiciones de trabajo:
pH 5.6-5.9 5.0
temperatura C 15-20 15-20
densidad de corriente 0.05-0.2 0.15
Amp/dm2
Referencias bibliogrficas:
J. W. Dini, ElectrodepositionThe Materials Science of Coatings and Substrates,

Noyes, Park Ridge, NJ, 1993, Ch. 9, p. 279; Ch. 11, p. 331.
G. Bird, Philos. Trans., 127, 37 (1837); J. Shore, U.K.. Patent 8407 (1840)
R. Bottger, Investigation of Nickel Plating on Metals, Erdmanns J. Praktische

Chemie, 30, 267 (1843).
G. Dubpernell, .The Story of Nickel Plating, Plating, 46, 599 (1959); J. K. Dennis
and T. E. Such, Nickel and Chromium Plating, 3rd ed., Woodhead Publ.,
Cambridge, England, 1993.
O. P. Watts, Trans. Am. Electrochem. Soc., 29, 395 (1916).

Niquelado

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

Entre la lista de los metales susceptibles de ser electrodepositados estn

Figura 1: Piezas niqueladas.

II. Conceptos bsicos en el control del depsito de nquel:

Figura 2. Esquema proceso de niquelado electroltico.

El mecanismo del proceso global que se produce en la reduccin es la reduccin

Ni2+ + 2e- Ni(s) E=-0.25 V

No existe unanimidad en cmo transcurre el proceso de electrodeposicin y son

Ni2+ + H2O (NiOH)+ + H+

(NiOH)ads + (NiOH)+ + 3e- 2Ni + 2OH-

2.2.Caractersticas principales de los depsitos de nquel generados:

Espesores medios obtenidos Los espesores medios obtenidos en los depsitos de

Tabla 1. Relacin entre la densidad de corriente, el tiempo y el espesor obtenido.

La ley de Faraday para el caso de la electrodeposicin de Ni se puede expresar

m = 1.095 (a) (I) (t)

Donde m es la cantidad en gramos de nquel depositado en el ctodo (o disuelto

El espesor que se puede alcanzar es directamente proporcional a la densidad de

Este efecto puede mitigarse mediante el uso de mascaras de materiales no

Es una de las propiedades crticas en cualquier aplicacin excepto en la de

C. Agitacin y temperatura de uso.

La agitacin y la temperatura permiten aumentar la difusin de los iones desde el

Aunque no es algo extremadamente crucial, s que es deseable disponer de una

III. Resolucin de problemas en el acabado en los baos:

Cuando se observa la formacin de cristales en forma de aguja alrededor de los

e. Purificacin de la disolucin de niquelar:

i. Baos de nquel semibrillantes.:

Tabla 2. Resolucin de problemas.

Constituyentes o impurezas por analizar Frecuencia de anlisis

4.2.Determinacin del contenido de nquel

Gramos de nquel x 200 = gpl de nquel en el bao

O tambin se puede expresar como sulfato de nquel (NiSO4, 7H2O):

gpl de Ni en el bao x 4.786 = gpl de NiSO4, 7H2O en el bao

Tomar una muestra de 10ml y colocarla en un matraz aforado de 100ml donde se

Se acidifica ligeramente la solucin con cido clorhdrico, luego se calienta hasta

El precipitado obtenido se seca en una estufa a 100-120 C durante dos horas y se

El precipitado seco contiene 20.32 % de Ni

Lo que se puede representar como: grs de Ni-dimetilglioxima x 0.2032 = grs de Ni

Por lo que grs de Ni-dimetilglioxima x 203.2 = gpl de Ni en el bao

En el bao no contiene impurezas metlicas

Con una pipeta se toman 2 ml de muestra y se coloca en un Erlenmeyer de 300

Cuando el pH no ha sido ajustado correctamente, la solucin puede adquirir un

Hidrxido de amonio concentrado

Indicador de nurexida ( 1% en ClNa )

Solucin tampn alcalina (*)

Solucin de E.D.T.A. 0.2 N

1ml de solucin de E.T.D.A. 0.2 N = 0.00587 gr de Ni en la muestra

Ml de E.T.D.A. 0.2 N gastados x 2.935 = gpl de nquel en el bao

Solucin tampn alcalina (*): se le conoce tambin como solucin tampn de pH

Con una pipeta se toma 2 ml de muestra y se colocan en un vaso de precipitados

A continuacin se aade unas gotas de perxido de hidrogeno y se hierve por

1ml de solucin de E.T.D.A. 0.2 N = 0.00587 gr de nquel en la muestra

Ml de E.T.D.A. 0.2 N gastados x 2.935 = gpl de nquel en el bao

Para esto se utiliza el precipitado obtenido despus de la filtracin donde se separ

Determinacin de cobre, de cinc o de cobre + cinc

El precipitado se disuelve en la menor cantidad posible de cido sulfrico

Si la solucin contiene solamente cobre que se forma, se aade hidrxido de amonio

1ml de solucin de E.D.T.A. 0.2 N = 6.357 mg de cobre en la muestra

Ml de E.D.T.A. 0.2 N x 3.1785 = gpl de cobre en el bao

1ml de solucin de E.D.T.A. 0.02 N = 0.654 mg de cinc

Ml de E.D.T.A. 0.02 N x 0.327 = gpl de cinc en el bao

Si la solucin estn presentes el cobre y el cinc se procede separarlos previamente a

Indicador negro de eriocromo T: se prepara disolviendo 2 gramos de dicha

Con una pipeta se toman 5 ml de muestra que se colocan en un Erlenmeyer de 300