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UNIVERSIDAD AUTONOMA DE NUEVO LEON

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

INGENIERIA QUMICA

Laboratorio de Reactores
Prctica 1
Saponificacin de Acetato de Etilo
con Hidrxido de Sodio.

Dr. Angel Martnez.

9Semestre

San Nicolas de los Garza, Nuevo Len a 03 de Septiembre del 2015

I. Objetivo
El objetivo de la prctica es llevar a cabo el estudio cintico de la reaccin simple de
saponificacin del acetato de etilo, en fase homognea. Para ello se emplearn los dos
mtodos clsicos de anlisis de datos cinticos: mtodo diferencial y mtodo integral.

II. Fundamento Terico


En la investigacin y desarrollo de reacciones qumicas es comn utilizar reactores por
lotes para encontrar la tasa de reaccin intrnseca de la reaccin. Lo anterior es posible
debido a que en este tipo de reactor generalmente es posible eliminar (o al menos
minimizar de manera importante) los efectos de transporte de calor y masa sobre la cintica
de la reaccin. De esta manera, el coeficiente cintico (k), la energa de activacin (Ea), y el
orden de reaccin pueden ser determinados fcilmente usando este tipo de dispositivos.

El propsito de los experimentos que est a punto de realizar es encontrar la ecuacin


cintica para la reaccin en fase liquida mostrada en la (Ec. 1).

En nuestro caso en particular (Ec. 1), existe un reactante de naturaleza alcalina (NaOH),
por lo que el uso de un potencimetro para medir pH podra ser til para seguir el avance de
la reaccin. Asimismo, tambin hay iones Na+ presentes en la solucin, por lo cual la
mezcla de reaccin poseer tambin propiedades de conductividad inica, haciendo
entonces posible seguir el curso de la reaccin midiendo sta propiedad.
Por ejemplo, los valores de pH estn relacionados con los iones H+ presentes en la solucin
de acuerdo a la (Ec. 2).

La reaccin de saponificacin se realiza en exceso de acetato de etilo. Por lo tanto, la


concentracin de acetato de etilo puede suponerse constante durante la reaccin. Entonces,
la velocidad a la que se realiza este proceso va a depender nicamente de la concentracin
de NaOH en el medio de reaccin.

(-rA) = k CmAcet CnNaOH = k CnNaOH k = k CmAcet. (3)

MTODO INTEGRAL
Este mtodo se basa en suponer un orden de reaccin, es decir, suponer un valor de n en la
(Ec. 2) e integrar. Si los valores experimentales se ajustan a la funcin obtenida de la
integral, el orden de reaccin supuesto ser el correcto y del ajuste a la funcin se podr
calcular el valor de la constante cintica. Por ejemplo:

* Para n=1, la ecuacin (2) tomar la siguiente forma:


dC A
= kC = k C1A
dt An (4)
Separando variables e integrando con los lmites de integracin: t=0 C A= CA0 , t= t CA= CA,
se obtiene:
C Ao
ln =k t
CA
(5)
Si al representar ln (CA0/CA) frente al tiempo se obtiene una recta que pase por el origen de
coordenadas, la ecuacin cintica para este proceso ser de primer orden, y el valor de la
constante cintica ser el de la pendiente de la recta obtenida (Figura 2).
C A0
ln
CA

pendiente =k

0
tiempo

Figura 2. Aplicacin del mtodo integral para ecuaciones cinticas de primer orden

De este modo, se van probando diferentes rdenes de reaccin, eligiendo aqul en el que
los datos experimentales se ajusten mejor a la funcin integrada.

MTODO DIFERENCIAL
Para la aplicacin del mtodo diferencial es necesario conocer valores de velocidad de
reaccin (-rA) en funcin del tiempo, es decir, datos diferenciales. Si los datos
experimentales de los que se parte son de tipo integral (C A t) es necesario obtener, a partir
de estos datos por diferenciacin grfica o numrica, valores de velocidad de reaccin.

La velocidad de reaccin puede calcularse en funcin del incremento de concentracin


frente al incremento del tiempo si estos incrementos son suficientemente pequeos.
dC A C A
(r A ) =
dt t
(6)

La ecuacin cintica (ec. 2) se puede linealizar y ajustar los datos obtenidos a una lnea
recta, en la que el orden de reaccin se puede obtener de la pendiente y la constante cintica
de la ordenada en el origen, de acuerdo a la Figura 3.

ln (r A ) = ln k + n ln C A (7)

ln ( rA )
pendiente = n

Ordenada en el origen = ln k

0
ln C A
Figura 3. Aplicacin del mtodo diferencial.
Figura 3. Aplicacin del mtodo diferencial.

III. Materiales

IV. Procedimiento Experimental

Sesin A (Esta parte del estudio es a temperatura ambiente.)


Proceda a realizar la reaccin de la Ec. 1 en un reactor por lotes pequeo (vaso de
precipitado): Utilice un reactor con el volumen adecuado para que el volumen resultante
de la mezcla de NaOH y acetato de etilo permita una agitacin eficiente de manera
segura.
Prepare una solucin de NaOH con concentracin 0.1M
Coloque la sonda (electrodo para medir ya sea pH o conductividad inica) y
comience la agitacin.
Comience a registrar los datos (pH vs tiempo)
Agregue al reactor la cantidad necesaria de acetato de etilo para obtener una
concentracin inicial de ste de 0.1 M
Deje proceder la reaccin hasta que la lectura alcance un valor estacionario.
Detenga la reaccin y guarde los datos en un archivo para el posterior tratamiento
de datos.

V. Resultados

A una temperatura Ambiental de 28.6C se obtuvieron los siguientes datos:

t (S) pH AcE (ml)


0 13 0
20 13 5
40 12.98 5
60 12.97 5
80 12.94 5
100 12.94 5
120 12.84 5
140 12.83 5
160 12.78 5
180 12.72 5
200 12.66 5
220 12.59 5
240 12.54 5
260 12.49 5
280 12.43 5
300 12.32 10
320 12.21 10
340 12.13 10
360 12.05 10
380 11.83 10
400 11.75 10
420 11.62 10
440 11.52 10
460 11.37 10
Se calcul la constante de velocidad y el orden de rxn por el mtodo integral.

Orden 0
0.12

0.1 f(x) = 0x - 0
R = 0.97
0.08
Ca0-Caf

0.06

0.04

0.02

0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Tiempo (s)

Orden 1
4
3.5
3 f(x) = 0.01x - 0.57
2.5 R = 0.93
Ln(Ca0/Caf)

2
1.5
1
0.5
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Tiempo (s)
Orden 2
450
400
350
300
1/Caf-1/Ca0

250
200
f(x) = 0.6x - 70.21
150 R = 0.61
100
50
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Tiempo (s)

Tabla 1. Orden y constante de velocidad a T=28.6C

Orden K R
0 2.00E-04 0.9668
1 8.10E-03 0.9326
2 5.96E-01 0.6074

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