Universidad Nacional

de San Agustn
Facultad de ingeniera de procesos
Escuela profesional de ingeniera
Qumica
Laboratorio de Anlisis Instrumental II

Bellido Huayta Karen Roco

CUI: 20140712
Grupo: Viernes 12-3 pm
 Laboratorio N4
Determinacin de hierro en lentejas
1. Objetivos
Determinar experimentalmente la concentracin de hierro en lentejas por medidas
espectrofotomtricas en la regin del visible.
Calcular la absortividad molar especifica.
Con la molar especifica determinar la concentracin de hierro en mol/L en la muestra y la
concentracin de hierro en lentejas expresada en mg de hierro/100 g de lentejas.
Realizar la curva de calibracin e interpolar la absorbancia que corresponda a la muestra para
encontrar su concentracin. Realizar el mismo clculo por regresin lineal.
Expresar los resultados de hierro en mol/Ll en la muestra y la concentracin de hierro expresada
en mg de Fe /100 g de lentejas.
2. Fundamento terico

La espectrofotometra se refiere a los mtodos, cuantitativos, de anlisis qumico que utilizan la radiacin
electromagntica y su interaccin con el analito de inters para medir la concentracin de las sustancias
qumicas. Se conocen como mtodos espectrofotomtricos y segn sea la radiacin utilizada como
espectrofotometra de absorcin UV, visible, IR; y segn el sistema absorbente, absorcin molecular o
atmica.
Principio de medicin
El hierro presente en los alimentos queda en las cenizas despus de la calcinacin y se disuelve con HCl, el
hierro (III) no forma complejos coloridos con la fenantrolina por lo que se lleva al estado ferroso con un
agente reductor (clorhidrato de hidroxilamina, NH2OH*HCl). El hierro (II) asi obtenido se hace reaccionar
con una solucin de fenantrolina , formando un complejo de color anaranjado-rojo. La formacin de este
compuesto se puede utilizar para establecer un mtodo espectrofotomtrico para la determinacin de
hierro, en el que, en un determinado intervalo de concentracin de hierro (II), se cumple la ley de
Lambert-Beer.
La cuantificacin se puede realizar mediante la ley de Lambert Beer o por curva de calibracin.
La absorbancia est relacionada con la concentracin de la sustancia , c, por la ley Lambert-Beer, que se
resume con la ecuacin : A= .b.c, donde c se expresa en mol/L , b es la longitud del camino ptico
(anchura de la celda que contiene la disolucin de la sustancia) y se expresa en cm, y es la absortividad
molar, propiedad caracterstica de cada sustancia correspondiente a la cantidad de radiacin que
absorbe a una longitud de onda determinada por unidad de concentracin, siendo sus unidades L/mol.cm
, para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es necesario seleccionar previamente una longitud de onda
puesto que tanto A como varan con ella.
Curva de calibracin externa:
Se realiza con estndares que contienen en analito para establecer una relacin entre las caractersticas
fisicoqumicas del analito y las seales del instrumento. En un proceso analtico se relaciona la seal y
caractersticas del analito, de modo que la calibracin se realiza al obtener la seal de respuesta como
funcin de la concentracin conocida del analito. Se representan los datos obtenidos y se obtiene la
grfica de la seal corregida frente a la concentracin del analito. Lo normal es que la grfica tienda a una
lnea recta, donde a medida que aumenta la concentracin, la seal de respuesta es mayor (pendiente
positiva). En el modelo de curva de calibracin lineal, la pendiente vendr dada por la ecuacin
matemtica:
= + .
Siendo m la pendiente, x la concentracin, Y la seal de respuesta y b el intercepto con el eje Y. La
sensibilidad de calibracin es la pendiente de la curva de calibrado. Por tanto, en una curva de calibrado
lineal la sensibilidad es siempre la misma y no va a depender de la concentracin, ya que para que se
cumpla Y=mX+b, las concentraciones deben tener una incertidumbre insignificante.

3. Material y Reactivos

Balanza analtica Espectrofotmetro

Vasos de precipitados Sulfato ferroso y amonio.Gaseosa
Fiolas de 100ml, 1000ml HCl
Piceta, espatula Acetato de Hidroxilamina
Pipetas Ortofenantrolina.
Agua destilada
4. Procedimiento Experimental

a) Preparacin de la soluciones
a) Preparacin de la solucin STOCK de 100 ppm de Hierro a partir del FeSO4 y amonio, para lo cual se
pesar 0.70164 g y se diluir hasta un litro con agua destilada.
b) Preparacin de los estndares de 2, 4, 6 7 8 ppm de Hierro en 100 mL cada uno a partir de la solucin
Stock de 100 ppm de Hierro.
b) Preparacin de la curva de calibracin con los estndares de 2, 4, 6 Y 8 ppm de Hierro:
De cada estndar extraer 10 mL, verterlo a un vaso de precipitados de 50 mL y a cada uno de ellos
agregar:
a) 0.5 mL de CH3-COO-Na
b) 1 mL DE Clorhidrato de hidroxilamina
c) 1 ml de ortofenantrolina
Verificar el pH que debe estar aproximadamente en 3,5; en caso de ser menor ajustar con acetato de
sodio.
c) Preparacin del blanco de titulacin
a) En un vaso de precipitados de 50 mL agregar 10 mL de agua destilada, 0,5 ml de acetato de sodio; 1 mL
de hidroxilamina y 1 mL de ortofenantrolina.
d) Tratamiento de la muestra
a) Tarar un crisol y pesar 5 g de muestra.
b) Calcinar la muestra a 600 C hasta ceniza gris claro
c) Retirar la muestra, enfriar y agregarle de 5 a 10 mML de HCl 1:1. Calentando suavemente para ayudar a
la disgregacin.
d) Pasar la muestra a un vaso de precipitados, lavando con agua destilada (aproximadamente 25 mL) lo
que quede en el crisol, luego llevar a ebullucin el contenido del vaso hasta reducir a la mitad del
volumen.
e) Filtrar en una fiola de 50 Ml y enrasar con agua destilada.
Del amuestra preparada extraer 10 mL y verterla a un vaso de precipitados de 50 mL y agregarle 0.5 mL
de acetato de sodio; 1 mL de clorhidrato de hidroxilamina y 1 mL de ortofenantrolina. Verificar pH, que
este en 3,5.
Dejar en reposo por 10 min y efectuar las lecturas de absorbancia a 510 nm utilizando como blanco, el
blanco de reactivo preparado.
Expresar los resultados en mg de hierro por cada 100 g de lentejas.
5. Clculos

I. PREPARACIN DE SOLUCIONES

a) Preparacin de solucin stock 1lt, 100ppm de Fe

(4 )2 (4 )2 62 = 391.841
391.841 55.847
0.1
= 0.70163

b) Preparacin de soluciones estandares (100ml) 2, 4, 6, 8 ppm de Fe

= 1 1
100 = 2 100
= 2
c) Mtodo Grfico:
Obtener la Curva de Calibracin y en ella se plotea el valor de la Absorbancia de la muestra para
determinar su Concentracin.
Calcular la Concentracin Final de la muestra teniendo en cuenta las diluciones correspondientes.
d) Mtodo Analtico:
Los pasos a seguir son:
Clculo de las Absortibidades Molares Especficas de las Soluciones Estndar en base a:
=
Donde:
A = Absorbancia C = Concentracin (mol/Lt)
B = Trayecto ptico E = Absortividad Molar Especfica Promedio
Clculo de la Concentracin de la muestra en base a:
= /
6. Presentacin y anlisis de muestra
Clculos y expresin de resultado
Tabla n1: registrando datos experimentales
Estndar de Mn [Fe] ppm [Fe] mol/L %Fe Absorbancia(A)
=

0 0 0 0 0
1 0.8 3.5812E-05 3.5812E-03% 0.603 1.2060E-01
2 1.2 7.1624E-05 7.1624E-03% 1.281 1.2810E-01
3 1.6 1.0744E-04 1.0744E-02% 1.966 1.3107E-01
4 2 1.4325E-04 1.4325E-02% 2.548 1.2740E-01
Promedio 1.2679E-01
Muestra 0.504
 Grafica n1: absorbancia vs concentracin

Absorbancia vs Concentracin
Series1 Linear (Series1)

3
A = 0.326C - 0.0305
2.5
R = 0.9986
ABSORBANCIA

2
1.5
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
CONCENTRACIN [PPM]

Calculando la concentracin con la curva de calibracin

La ecuacin de la curva de calibracin es:
= 0.326 0.0305
Muestra: = 0.504
0.504 = 0.326 0.0305
C = 1.6396 ppm = 2.9358 105 /
Calculando la concentracin utilizando la Ley de Lambert-Beer
=
= 1.2679 101; = 2.5

=

0.504
=
1.2679 101 2.5
= 1.59 = 2.847 105 /
6. Anlisis de resultado
Calculando el porcentaje de error del valor de concentracin
2.847 2.9358
% = 100
2.847
% = 3.11%

7. Conclusiones

Se logr determinar el valor de la concentracin de Fe en acero es 1.62 ppm.

Se calcul la absortividad () de cada absorbancia obtenida, calculando el promedio de estas que
es 1.2679 101
Se logr determinar el valor de la concentracin de P en acero mediante la ley de Lambert y Beer
que es 1.59.
Se logr determinar el valor de la concentracin de P en acero mediante regresin lineal
obteniendo 1.6396ppm
8. Bibliografia

Determinacin de fierro en menestras (http://avibert.blogspot.pe/2009/12/determinacion-de-

fierro.html )
Determinacin del contenido de fierro (https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0118.1975.pdf
)