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25/02/2016

MétodosdeMohredeVolhard­RelatóriodeaulaexperimentaldeQuímicaAnalítica

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MétodosdeMohredeVolhard

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na UNIFAL­MG Download Tweet Curtir 0 AnalíticaQuantitativaExperimentalMÉTODOSDEMOHREDEVOLHARD

AnalíticaQuantitativaExperimentalMÉTODOSDEMOHREDEVOLHARD

1.INTRODUÇÃO

Osmétodosvolumétricosquesebaseiamnaformaçãodeumcompostopoucosolúvelsãochamadosdetitulaçõesde

precipitação.Paraqueumareaçãodeprecipitaçãopossaserusada,éprecisoqueelaocorraemumtempocurto,que

ocompostoformadosejainsolúvelequeofereçacondiçõesparaumaboavisualizaçãodopontofinal.Infelizmente

estascondiçõessomentesãoalcançadasempoucasreações,devidoafaltadeummodoadequadodelocalizaro

pontodeequivalência,poroutrolado,emalgumasreaçõesestepontopodeseridentificadopelasimplesvisualização

domomentoemquedeixadeocorreraprecipitação.Umobstáculoquesurgeaoefetuarumavolumetriade

precipitaçãoéquenãoháexistênciadeindicadoresgerais.Assim,nasvolumetriasdeprecipitação,osindicadores

utilizadossãoespecíficosdecadatitulação,dependendodareaçãoquímicaquelhesservedebase.Entreosmétodos

volumétricosdeprecipitação,osmaisimportantessãoosqueempregamsoluçãopadrãodenitratodeprata(AgNO3).

Sãochamadosdemétodosargentimétricosesãousadosnadeterminaçãodehaletosedealgunsíonsmetálicos.Para

adeterminaçãodopontofinal,podemosutilizartrêsmétodos:MétododeMohr,MétododeVolhardeMétododeFajans.

OmétododeMohréummétodocomformaçãodeumsólidocolorido,eéaplicadoàdeterminaçãodecloretos(Cl­)e

brometos(Br­).Asoluçãoneutraétituladacomnitratodeprata(AgNO3)empresençadecromatodepotássio

(K2CrO4)queatuacomoindicador.OmétododeMohrnãopodeserusadonadeterminaçãodeiodetosemvirtudedo

iodetodeprataser,também,corado.Nadeterminaçãodecloretosopontofinaléatingidoquandoosíonscromato

combinam­secomosíonsprataobservando­se,então,aformaçãodeumprecipitadovermelho,poucosolúvel.Há

fatoresquedevemserconsideradosparaquehajaaaplicaçãodessemétodo,taiscomoaconcentraçãodoindicadore

opHdasolução.OpHdeveserentre7,0e9,0porquecompHmenorque7,0háumabaixanaconcentraçãodosíons

enãoháaformaçãodoprecipitadodesejado(marromavermelhado),ecompHmaiorque9,0aaltaconcentraçãodos

íonsgeraaformaçãodehidróxidodeprata.

2.OBJETIVOS

•PadronizarumasoluçãodeAgNO3pelométododeMohr;•DeterminaraquantidadedeíonsCl­emumaamostra,

utilizando

ométododeVolhard

3.PARTEEXPERIMENTAL

3.1.Materiais

Buretade50mL;Suporteuniversalcomgarra;Erlenmeyer;Pipetavolumétricade25mL;Pipetasde1mLe5mL;

Pêradeborracha;Béqueres.

3.2.Reagentes

Nitratodeprata(AgNO3)

Cromatodepotássio(K2CrO4)Cloretodesódio(KCl)

Tiocianatodepotássio(KSCN)

Ácidonítrico(HNO3)Nitrobenzeno

Águadestilada

3.3.Procedimento

Águadestilada 3.3.Procedimento Ebah - Rede Acadêm… Seguir +1 + 7.242
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RelatóriodeaulaexperimentaldeQuímica

AnalíticaQuantitativa.

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ApostilapráticadeQuímicaAnalítica

Quantitativa

Apostilaquímicaanalítica

Apostilaquímicaanalíticaquantitativae

qualitativa

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MétodosdeMohredeVolhard­RelatóriodeaulaexperimentaldeQuímicaAnalítica

•ForamfeitososcálculosparaapadronizaçãodoAgNO3comcloretodesódio;

•AsoluçãodeNaClfoitituladacomoAgNO3utilizandoK2CrO4comoindicador;

•ParaadeterminaçãodeCl­,foiadicionadoAgNO3emexcessonaamostra;

•AamostrafoitratadacomHNO3eNitrobenzeno;•AamostratratadafoitituladacomsoluçãodeKSCNtendosulfato

deferroamoniacalcomoindicador;

•Foramrealizadososcálculosparaencontrarmosoresultado.

4.RESULTADOSEDISCUSSÕES

ApadronizaçãodasoluçãodeAgNO3foifeitapelométododeMohr,naqualaprataéprecipitadanaformadecloreto

deprata(AgCl):

deprata(AgCl):

Eopontodeviragemsetornavisíveldevidoas10gotasdeK2CrO4queforamadicionadas,assimtemosareação:

SabendoqueasoluçãodeAgNO3jápreparadapossuíaconcentraçãodeaproximadamente0,01mol/L,realizamoso

calculoparaopreparodasoluçãode

NaClparaserutilizadanatitulação.Pelaregradavolumetriatemosque:

ComooNaClutilizadoeragrauanalíticoeboaprocedência,elesecomportarácomumpadrãoprimário,entãopelas

regradavolumetriadevemosutilizarnomínimo40mLdetitulante,entãotemos:

EssamassadeNaClde0,0234géparaumvolumede25mL,entãodecidimospreparar250mLdesolução,desta

maneirapesamos0,0234g,segundoérecomendadopelasregrasanalítica.

Jácomasoluçãopreparadasrealizamosatitulaçãoemduplicatadevidoaquantidadedereagentedisponível,maso

corretoseriarealizarmosemtriplicata.

AssimobtivemosparaatitulaçãoobtivemososseguintesvolumesgastodeAgNO3:%=431,59&,;31,51&,7

EntãoovolumemédiogastodeAgNO3paratitulaçãoéde31,5mL.Logopodemoscalcularaconcentraçãorealda

solução:

solução:
solução:

ComasoluçãodeAgNO3padronizada,autilizaremosparaarealizaçãodométododeVolhardparaadeterminaçãoda

quantidadedecloretonumaamostra.

NométododeVolhard,25mLdaamostrafoitratadacom48mLdasoluçãode

AgNO3jápadronizada,paraqueocorresseaprecipitaçãodeCl­eaindahouveAg+emexcessonasolução.Depoisa

amostrafoitratadacom1mLdeNitrobenzenoparaqueumacamadadasubstanciaenvolvesseoprecipitado,tornado­

oassimaindamaisestável.Depoisomeiofoiacidificadocom5mLdeHNO3eforautilizadas5gotasdesulfatode

ferroamoniacalcomoindicador.Eparaatitulaçãofoiutilizadaumasolução0,0189mol/LdeKSCNqueestava

disponíveljápadronizadanolaboratório.AssimtemosaprecipitaçãodeCl­comAg+:

EoindicadoracabareagindoparaamudançadacoloraçãodotituladocomoSCN­,apóseleterreagidocomtodoo

Ag+

Nota­sequeoosvaloresencontradospossuemumadiferençamaisque0,1;portantoénecessáriaoutratitulação.Mas

ovalormédiogastodeSCN­deveseaproximarde1,5mL.EntãopodemoscalcularaquantidadedeCl­presentena

amostra.

ovalormédiogastodeSCN­deveseaproximarde1,5mL.EntãopodemoscalcularaquantidadedeCl­presentena amostra.
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Entãotemos5,5%deCl­naamostra.Nota­sequeovolumemédiogastodeSCN­estáforadoslimitesdavolumetria,
Entãotemos5,5%deCl­naamostra.Nota­sequeovolumemédiogastodeSCN­estáforadoslimitesdavolumetria,
Entãotemos5,5%deCl­naamostra.Nota­sequeovolumemédiogastodeSCN­estáforadoslimitesdavolumetria,
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Entãotemos5,5%deCl­naamostra.Nota­sequeovolumemédiogastodeSCN­estáforadoslimitesdavolumetria,
Entãotemos5,5%deCl­naamostra.Nota­sequeovolumemédiogastodeSCN­estáforadoslimitesdavolumetria,

Entãotemos5,5%deCl­naamostra.Nota­sequeovolumemédiogastodeSCN­estáforadoslimitesdavolumetria,

ovolumedeveriasernomínimo3/5dovolumedabureta,ouseja,deveriasermaiorque30mL.Jásabemosqueo

SCN­reagecomoíonAg+adicionadoemexcessonaamostra,edepoisdereagiacomtodoAg+,oSCN­reagecomo

indicador(Fe3+):9+:­↔:

nosAg+emexcesso.Paraqueapraticadeobedeçaasregrasdavolumetria,teríamosqueterumexcessodeíons

Ag+maiorqueaquantidadedeSCN­em30mL:

Ag+maiorqueaquantidadedeSCN­em30mL: Então

Então

Ag+maiorqueaquantidadedeSCN­em30mL: Então

@=#A+?#!AComojásabemosaquantidadedeíonsCl­naamostraeaquantidadedeAg+parareagircomoSCN­,

podemosencontrarovolumemínimodeAgNO3queserianecessárioadicionarnaamostraparaqueatitulação

permitisseencontrarovolumedetitulantedentrodasnormasdavolumetria.@=3,913.10­&++5,67.10­&+

PortantoovolumemínimodeAgNO30,0127mol/Lquedeveriaseradicionadonaamostraséde75,46mL.Assima

titulaçãoseadequariaascondiçõeslimitesdavolumetria.

5.CONCLUSÃO

ComarealizaçãodométododeMohrfoipossívelapadronizaçãodasoluçãode

AgNO3eutilizandoométododeVolhardfoipossíveladeterminaçãodaquantidadedecloretonaamostra.Entretanto

nadeterminaçãodecloretoosvolumesencontradosestãoforadaleidavolumetriaquedizqueparapadronizações

utilizandopadrõessecundáriosovolumemínimogastodeveser3/5dovolumedabureta,issoocorreuporqueaadição

deumaquantidadedeAgNO3adicionadanotratamentodaamostraantesdatitulaçãofoiinferioraomínimonecessário

paraquehouvesseoexcessonumaquantidadeidealdeíonsAg+paraareaçãocomotitulante.

6.BIBLIOGRAFIA

BACCAN,N.;ANDRADE,J.C.de;GODINHO,O.E.S.;BARONE,J.S.QuímicaAnalíticaElementar.3ª.Edição.São

Paulo:EditoraEdgardBlucher,2001.

MENDHAM,J.;DENNEY,R.C.;BARNES,J.D.;THOMAS,M.J.K.VOGEL.AnáliseQuímicaQuantitativa.6ª.

Edição.RiodeJaneiro:LTC,2002.

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