INFLUNCIA DO MTODO DE CLCULO DA REA DE CONTATO E MDULO DE ELASTICIDADE NA

MEDIDA DE TENSES RESIDUAIS PELA TCNICA DE INDENTAO INSTRUMENTADA

Gustavo Katsuragi
gkatsuragi@yahoo.com.br
Roberto Martins de Souza
roberto.souza@poli.usp.br
Mara Cristina Mor Farias
crffer@usp.br

Resumo. A presena de tenses residuais um fator de relevada importncia para o desgaste, especialmente no caso
de ferramentas revestidas com filmes finos, onde freqentemente as tenses atingem valores compressivos elevados.
Sendo assim, faz-se necessria uma anlise mais detalhada destas tenses e dos mtodos utilizados para medi-las.
Um mtodo muito utilizado para medir as propriedades dos materiais, especialmente de filmes finos depositados sobre
substratos, o da indentao instrumentada. Usualmente, em ensaios de indentao instrumentada, as propriedades
medidas so a dureza (H) e o mdulo de elasticidade (E); no entanto, existe na literatura uma metodologia proposta
por Suresh e Giannakopoulos segundo a qual seria possvel obter valores de tenses residuais atravs destes ensaios.
No entanto, pouco sucesso tem sido obtido na aplicao direta desse mtodo.
Neste trabalho, aprofundou-se o estudo da medida de tenses residuais pela tcnica de indentaes instrumentadas,
bem como os fatores que a influenciam, como a medida da rea de contato entre o penetrador e a amostra.

Palavras chave: indentao, tenso residual, filmes finos, Nitreto de Titnio.

1. Introduo

Tenso residual so tenses que atuam no material quando o mesmo no se encontra solicitado por
carregamentos externos. um tpico de grande interesse para muitas aplicaes de engenharia, podendo ser um fator
desejvel ou no dependendo da aplicao. Encontram-se tenses residuais nas mais diversas situaes, podendo ser
citado como exemplo: (i) materiais que foram submetidos ao processo de soldagem, (ii) materiais com tratamento
superficial de jateamento, (iii) materiais recobertos com filme ou filmes finos, dentre outros.
Para ferramentas de corte recobertas com um ou mais filmes, a literatura [1,2,3,4] mostra que a presena de
tenses residuais afeta consideravelmente o comportamento tribolgico do sistema revestido, e que tenses residuais de
compresso aumentam o desempenho do filme com relao resistncia ao desgaste, at um certo valor a partir do qual
a aderncia do filme ao substrato fica comprometida.
Tendo em vista esse cenrio, podemos inferir facilmente que os mtodos utilizados para medir as tenses
residuais so de grande importncia. Dentre esses mtodos podemos citar:
Difrao de raios-X;
Espectroscopia Raman;
Mtodos baseados na medida de deformaes macroscpicas devido s tenses residuais;
Extensometria (mtodo do furo).
Recentemente, um outro mtodo para a medida de tenses residuais foi proposto por Suresh e Giannakopoulos
[5,6]. Este mtodo consiste em se medir as tenses atravs de curvas de indentao instrumentada, mostrada na Fig.
(1.1), nas quais se monitora a carga aplicada em funo da profundidade de penetrao de um indentador .

Figura 1.1 Curva tpica obtida em ensaio de indentao instrumentada

 Embora o mtodo de indentao seja promissor, at o momento pouco sucesso tem sido obtido na sua
aplicao. Os valores de tenso residual calculados por indentao, alm de apresentarem grande disperso, no
coincidem com valores calculados atravs de mtodos mais convencionais e confiveis como o da difrao de raios-X,
por exemplo. Dentre os fatores apontados como possveis causadores destes problemas, dois deles so: (i) para sistemas
revestidos, a condio superficial do filme indentado e (ii) o mtodo para se calcular a rea de contato entre o
penetrador e a amostra [7].
Com relao condio superficial do filme indentado, a rugosidade um fator extremamente importante. A
norma ISO 14577-1, que normatiza ensaios de indentao instrumentada, prev que, para se obter resultados confiveis,
a relao entre a mxima profundidade de penetrao (hmx) e a rugosidade absoluta (Ra) deva ser maior ou igual a 20
(hmx/Ra 20), caso contrrio, um grande nmero de medidas deve ser efetuado.
Quanto ao clculo da rea de contato, a metodologia de Suresh e Giannakopoulos [5,6] baseada em
modelagem por elementos finitos e considera que durante a indentao ocorra o fenmeno do pile-up, que um
fenmeno onde o material plasticamente se levanta ao redor da impresso de contato. J no contato predominantemente
elstico, o fenmeno que ocorre o do sink-in, onde o material ensaiado sofre um afundamento ao redor da impresso
de contato. Ambos os fenmenos esto mostrados esquematicamente na Fig. (1.2).

Figura 1.2 Morfologias de indentao: (a) Sink-in e (b) Pile-up.

Durante a ocorrncia do pile-up, a rea de contato maior do que a prevista na teoria do contato elstico [8].
Com isso, a dureza (H) e o mdulo de elasticidade (E) so superestimados quando no se considera esse aumento de
rea. Nesses casos o erro em torno de 60% para H e 30% para E, conforme descrito no trabalho de Oliver e Pharr [8],
que apresentaram um procedimento para avaliar estas propriedades pela tcnica da indentao instrumentada.
As principais caractersticas que influenciam a ocorrncia de pile-up so a relao entre tenso de escoamento
e mdulo de elasticidade (s y/E) e o encruamento do material. Geralmente o pile-up ocorre em materiais com baixa
relao s y/E ou baixa ou no capacidade de encruamento. No mesmo trabalho citado anteriormente [8], Oliver e Pharr
indicam que para s y/E >0,03 o pile-up no significativo. Geralmente no conhecemos s y/E, no entanto, trabalhos com
elementos finitos tm mostrado que existe grande correlao entre s y/E e a relao entre a profundidade final e mxima
de indentao (hf/hmx). Segundo Oliver e Pharr [8], o pile-up insignificante para hf/hmx <0.7, caso contrrio, o pile-up
pode ou no ser significante dependendo do encruamento. Materiais tpicos que possuem hf/hmx <0.7 so cermicas e
metais duros.
Neste trabalho foram feitas anlises de tenso residual em filmes finos de nitreto de titnio (TiN) depositados
por diferentes processos PVD. Os clculos de tenso residual foram feitos com a metodologia proposta por Suresh e
Giannakopoulos [5,6] e, alternativamente, foram feitas modificaes do mtodo no que diz respeito ao clculo da rea
de contato entre o penetrador e a amostra, como tambm quanto obteno das propriedades do material ensaiado.
Todos os valores foram comparados com valores de tenso medidos por difrao de raios-X

2. Materiais e Mtodos

2.1 Materiais

As amostras para anlise so compostas de 15 insertos de metal duro (WC-Co) da classe ISO P20 (Cobalto
entre 8 a 10% e Carboneto de Tungstnio entre 85 a 90%) com geometria triangular positiva de arestas de 16 mm,
espessura de 3 mm e raio de ponta de 0,8 mm (geometria TPGN 160308). Os insertos foram revestidos com um filme
fino de nitreto de titnio (TiN) por processos PVD e com parmetros de deposio diferenciados. As amostras foram
numeradas de 1 a 15, sendo as de nmero 1 a 9 revestidas pela empresa Brasimet S.A. Indstria e Comrcio, j as
amostras de nmeros 10 a 15 foram revestidas na Colorado School of Mines, [tabelas (2.1) e (2.2)]. As medidas e
anlises de difrao por raios-X foram feitas na Comisin Nacional de Energia Atmica (Argentina).
Tabela (2.1) Parmetros de deposio das amostras revestidas na Brasimet S.A. [7].

Amostras Revestidas pela Brasimet S.A.

Processo A
Amostras 1,2,3
Evaporao por feixe de eltrons
Presso 1,5 mTorr
Temperatura 480C
Tenso Bias -50V
Espessura do filme 3 m
Processo B
Amostras 4,5,6
Arco catdico a baixa temperatura
Presso 15 mTorr
Temperatura 250C
Tenso Bias -100V
Espessura do filme 3 m
Processo C
Amostras 7,8,9
Arco catdico a alta temperatura
Presso 15 mTorr
Temperatura 450C
Tenso Bias -250V
Espessura do filme 3 m

Tabela (2.2) Parmetros de deposio das amostras revestidas na Colorado School of Mines [7].

Amostras Revestidas no Colorado

Amostra 10 Amostra 11 Amostra 12 Amostra 13 Amostra 14 Amostra 15
DC DC DC Alvo Pulsado Alvo Pulsado Alvo Pulsado
Bias = 0V
Bias = 0V Bias = -50V
Bias = 0V Bias = -50V Bias = -100V Substrato
Substrato isolado
aterrado
Espessura Espessura Espessura Espessura Espessura Espessura
1,20 m 1,21 m 0,33 m 0,95 m 1,23 m 0,87 m

O equipamento utilizado para realizao dos testes de indentao instrumentada foi o Fisherscope modelo
H100V.

2.2. Metodologia Proposta

No trabalho de Suresh e Giannakopoulos [5,6] apresentada uma correlao para clculo da rea de contato,
que tem origem na modelagem da indentao pelo mtodo dos elementos finitos. No entanto, essa correlao considera
que durante a indentao ocorra o fenmeno do pile-up entre o penetrador e a amostra, o que acontece quando se
indenta metais de baixa dureza, como o alumnio, e materiais com comportamento predominantemente plstico.
J no trabalho de Oliver e Pharr [8], apresentada uma metodologia para clculo da rea de contato e avaliao
das propriedades da amostra (dureza e mdulo) que considera a ocorrncia do fenmeno do sink-in durante a
indentao. Tal fenmeno ocorre em metais duros e cermicas, que o caso do material analisado no presente trabalho,
onde amostras de metal duro foram revestidas com um filme fino de Nitreto de Titnio.
Tendo em vista esse cenrio, supe-se que o mtodo de Suresh no adequado para calcular a rea de contato
das amostras em questo. J o mtodo de Oliver e Pharr [8] se mostra mais apropriado para este fim e, ao analisarmos
os dois mtodos descritos, vemos que no existem restries de ordem terica ou prtica para que se utilize o mtodo de
Oliver e Pharr [8] para calcular a rea de contato e as propriedades do material ensaiado e, de posse desses dados, se
utilize o mtodo de Suresh e Giannakopoulos [5,6] para avaliar as tenses residuais.
Assim, analisaremos todas as amostras atravs da aplicao direta do mtodo de Suresh e Giannakopoulos
[5,6], bem como utilizaremos a correo proposta por Pintade et al [14] (item 2.2.2) para avaliar as propriedades do
material ensaiado e, adicionalmente, faremos uso da metodologia de Oliver e Pharr [8] para calcular as propriedades do
material bem como a rea de contato. Essas trs metodologias sero daqui em diante referidas como mtodo I, II e III
respectivamente. Os valores de tenso residual calculados pela aplicao direta de Suresh e Giannakopoulos [5,6] sero
comparados com trabalhos anteriores [7,18], que utilizaram os mesmos dados experimentais e mesma metodologia, isso
possibilitar avaliar a reprodutibilidade dos resultados.

2.2.1. Mtodo I mtodo de Suresh e Giannakopoulos sem modificaes

A figura (2.2) apresenta o fluxograma correspondente aplicao do mtodo I, onde

*
d igual a 5 para indentador Vickers e 4,678 para Berkovich;
E * o mdulo de elasticidade reduzido;
C * uma constante que assume o valor de 1,142 para indentadores Vickers e 1,167 para Berkovich;
Ei o mdulo de elasticidade do indentador e
igual 22 para indentador Vickers.
Figura 2.2 - Esquema de rotina de clculo de tenses residuais pelo mtodo direto de Suresh e Giannakopoulos [5,6].

2.2.2. Mtodo II mtodo de Suresh e Giannakopoulos com clculo da rea de contato (Ac) segundo correes
propostas por Pintade et al

A figura (2.3) apresenta o fluxograma correspondente aplicao do mtodo II. Essa metodologia
2
essencialmente igual anterior, exceto pela equao utilizada para clculo do valor de Amx hmx .

Figura 2.3. Esquema de rotina de avaliao de tenses residuais pelo mtodo de Suresh e Giannakopoulos [5,6] com
modificaes propostas por Pintade et al [14].
2.2.3. Mtodo III mtodo de Suresh e Giannakopoulos com clculo da rea de contato (Ac) e mdulo de
elasticidade (E) segundo teoria de Oliver e Pharr

A figura (2.4) apresenta o fluxograma correspondente aplicao do Mtodo III. Por esse mtodo a rea de
contato calculada pela metodologia de Oliver & Pharr [8]e as tenses residuais pelo mtodo de Suresh &
Giannakopoulos [5].

Figura 2.4. Novo esquema de rotina de clculo de tenses residuais pela metodologia proposta neste trabalho.

3. Resultados e discusses

3.1. Tenso residual calculada pelo mtodo de Suresh e Giannakopoulos e verificao quanto reprodutibilidade
dos resultados

A relao de Suresh, dada por Pmx /( Amx .E. tan ) , indica se o material est no regime plstico ou no
regime elasto-plstico [5], sendo regime plstico quando a relao de Suresh assume valores maiores que 0,1 e regime
elasto-plstico quando a relao de Suresh assume valores menores ou iguais a 0,1. Para todas as amostras, os valores
da relao de Suresh oscilaram em torno de 0,1. Pode-se observar, tambm, que ocorreu um grande aumento nos
valores de tenso residual calculados quando a relao de Suresh maior que 0,1 e que, nesse caso, os valores se
afastam muito dos valores calculados por difrao de raios-X. Tais fatos indicam que esse parmetro ainda requer
reviso para ser utilizado, pois pode acarretar em resultados no condizentes com a tenso existente no material.
As Figuras (3.1) a (3.4) comparam os valores de rea de contato entre penetrador e amostra, mdulo de
elasticidade e tenso residual obtidos na referncia [7] e neste trabalho com base nas mesmas curvas de indentao.
Todos os resultados mostrados nas figuras foram obtidos pelo mtodo de Suresh e Giannakopoulos (mtodo I).

Figura 3.1 Valores de rea mxima de contato (Amax) por amostra. Srie1 valores calculados na referncia [7].
Srie2 valores calculados no presente trabalho. Amostra de 1 a 9 carregadas com 30 mN e de 10 a 12 com 10 mN.
Figura 3.2 Valores de mdulo de elasticidade (E) por amostra. Srie1 valores calculados na referncia [7]. Srie2
valores calculados no presente trabalho. Amostra de 1 a 9 carregadas com 30 mN e de 10 a 12 com 10 mN.

Figura 3.3 Valores tenso residual considerando a relao de Suresh menor que 0,1. Srie1 valores calculados na
referncia [7]. Srie2 valores calculados no presente trabalho. Amostra de 1 a 9 carregadas com 30 mN e de 10 a 12
com 10 mN.

Figura 3.4 Valores tenso residual considerando a relao de Suresh maior que 0,1. Srie1 valores calculados na
referncia [7]. Srie2 valores calculados no presente trabalho. Amostra de 1 a 9 carregadas com 30 mN e de 10 a 12
com 10 mN.

Podemos observar que as duas anlises de tenso residual, embora utilizem os mesmos dados experimentais e o
mesmo mtodo (mtodo I), apresentam diferenas considerveis. No caso da amostra 10 o valor de tenso residual
chega a ser 27 vezes diferente (Figura 3.3). Essas diferenas podem ser explicadas devido necessidade de se excluir
curvas de indentao no conformes (Figura 3.5) e, como o critrio para esta seleo subjetivo, o resultado das
anlises passvel de variaes devido interpretao pessoal de qual curva deve-se excluir ou no.

Figura 3.5 Exemplo de curvas de indentao no conformes.

12 35

10 y = 1453,2x 2 - 1651,5x + 467,74 30 y = 2538,3x 2 - 305,06x + 9,9299

R2 = 0,999 25 R2 = 0,9936

Carga [mN]
Carga [mN]

8
20
6
15
4 10
2 5
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 0 0,05 0,1 0,15 0,2
Profundidade de penetrao [micrmetros] Profundidade de penetrao [m icrm etros]

As grandes variaes entre as curvas de indentao para uma mesma amostra se devem s baixas cargas
utilizadas na indentao para que a profundidade mxima no ultrapasse 10% da espessura do filme e, devido
rugosidade elevada do filme indentado [7].

3.2. Efeito da metodologia de clculo da rea de contato e propriedades do material na medida de tenses
residuais.

Neste item, apresenta-se o resultado da anlise de tenses residuais para as 14 amostras segundo os mtodos I,
II e III. No foi possvel efetuar medidas na amostra 15 devido ao filme ter descolado do substrato e o mesmo
apresentar muitas descontinuidades.
Como em todos os clculos para os quais a relao de Suresh maior que 0,1 a tenso residual da ordem de
102, e os valores calculados por difrao de raios-X so em geral menores que a dezena, sero analisados somente os
valores de tenso residual calculados considerando a relao de Suresh menor que 0,1.

Figura 3.6 Valores de tenso calculados por difrao de raios-X e pelas rotinas indicadas nas Figuras 2.2, 2.3 e 2.4.

A Figura 3.6 indica que o mtodo cujos valores de tenso residual calculados mais se aproximam dos valores
calculados por difrao de raios-X o III, ou seja, o mtodo com clculo da rea de contato e propriedades segundo a
teoria de Oliver e Pharr [8], seguido pelo mtodo I, e o que mais se distanciou do clculo por difrao de raios-X foi o
mtodo II. A mdia dos mdulos das diferenas entre os valores calculados por cada mtodo comparado com os valores
calculados por difrao de raios-X 13,7 para o mtodo I; 26,4 para o mtodo II; e para o mtodo III este valor de 2,5;
o que confirma a maior proximidade dos valores do mtodo III com os valores da difrao de raios-X.
O Mtodo II apresentou a menor rea de contato (Ac) (Figura 3.7) superestimando assim, o mdulo de
elasticidade e as tenses residuais.
Figura 3.7 rea de contato (Ac) calculada pelas trs metodologias. Mtodo I Suresh, mtodo II Pintade et al [14]
e mtodo III Oliver e Pharr [8].

6. Concluso

O mtodo de Suresh e Giannakopoulos [8,9] para calcular tenses residuais em filmes finos mostrou-se pouco
confivel, uma vez que valores diferentes foram obtidos utilizando-se as mesmas amostras e o mesmo conjunto de
medidas. Tal fato pode ser explicado pelo critrio utilizado para selecionar as curvas que foram utilizadas na anlise
estatstica dos dados. O elevado erro associado s medidas efetuadas em uma mesma amostra se deve, muito
provavelmente, baixa carga de indentao, j que as medidas feitas com cargas maiores apresentaram menor disperso
dos resultados, embora o valor de hmx tenha ultrapassado o mximo recomendado de 10% a espessura do filme.
Dentre os mtodos utilizados para se medir as tenses residuais via indentao instrumentada, a modificao
proposta neste trabalho, que consiste no clculo da rea de contato e modulo de elasticidade segundo teoria de Oliver e
Pharr [8] (mtodo III), mostrou-se o mais coerente com os valores de tenso residual calculados por difrao de raios-X.
O mtodo que utiliza rea de contato calculada pela equao proposta por Pintade et al [14] (mtodo II) mostrou-se o
menos indicado para este material, uma vez que a rea de contato calculada foi subestimada, o que elevou muito os
valores de mdulo de elasticidade e tenso residual.

REFERNCIAS

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ON THE INFLUENCE OF THE METHOD OF EVALUATION OF THE CONTACT AREA AND MODULUS
OF ELASTICITY IN THE MEASURE OF RESIDUAL STRESS BY INSTRUMENTED INDENTATION

Gustavo Katsuragi
Politechnique School of University of So Paulo Mechanical Engineering Department
gkatsuragi@yahoo.com.br

Abstract. Residual stress is an issue of great importance in many industrial and engineering applications. For example,
the presence of residual stress affects the wear resistance of materials, especially in the case of tools coated with thin
films, where frequently the tensions reach high compressive values, thus, a detailed analysis of these stresses and their
measuring methods is necessary.
A method commonly used to measure materials properties, especially of thin films on substrates, is the instrumented
indentation. The properties measured in instrumented indentation are usually the hardness (H) and the modulus of
elasticity (E). However, the literature presents a methodology proposed by Suresh and Giannakopoulos, according to
which it would be possible to get values of residual stresses through these assays. However, little success has been
achieved in the application of this method. This work studies the measure of residual stresses by instrumented
indentation technique as well as the important factors with that respect, such as the measure of the contact area between
the indenter and the specimen.

Keywords. Indentation, residual stress, thin films, TiN

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