OPERACIONES DE INGENIERIA QUMICA II - CRISTALIZACIN 2017

CRISTALIZACIN
DEFINICIN

La cristalizacin es un proceso qumico por el cual a partir de un gas, un lquido o una disolucin,
los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad bsica
de un cristal. Adems se emplea con bastante frecuencia en qumica para purificar una sustancia
slida.

La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos, siempre que

contenga una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de que los slidos orgnicos
son ms solubles en un disolvente caliente que en fro.

El primer paso en una cristalizacin implica disolver el slido a purificar en la mnima cantidad del
disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una disolucin saturada. Al enfriar, la
disolucin se sobresatura con respecto al slido, que empieza a formar pequeos ncleos de
cristalizacin en las paredes del recipiente o en la superficie del lquido. Una vez que estos ncleos
se han formado, otras molculas llegan a la superficie y se unen dando lugar al retculo cristalino.

Sin embargo, las impurezas solubles permanecen en disolucin ya que no estn lo suficientemente
concentradas como para saturar la disolucin y cristalizar. Los cristales obtenidos se recogen por
filtracin, separndose as de las aguas madres, se lavan varias veces con el mismo disolvente fro
para eliminar las impurezas adheridas a la superficie, y finalmente se secan. Si despus de
cristalizar no se obtiene el slido con la pureza deseada, el proceso puede repetirse empleando el
mismo u otro disolvente.

La cristalizacin idnea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce a cristales muy
puros. Si el enfriamiento de la disolucin se realiza muy rpidamente se puede producir la
formacin de un slido amorfo, en lugar de un slido cristalino, que puede incluir impurezas.

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ELECCIN DEL DISOLVENTE

En los procedimientos descritos para la preparacin de un producto, generalmente se especifica

qu disolvente es el adecuado para cristalizar. Si no se dispone de ese dato, la eleccin del
disolvente es el primer problema que se plantea. El xito de la cristalizacin est condicionado a la
eleccin del disolvente apropiado.

El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:

1. Disolver el slido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullicin del

disolvente). Un disolvente que disuelva el slido en fro no es vlido para cristalizar.
2. Disolver muy mal o muy bien a las impurezas para que puedan eliminarse al filtrar en
caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.

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3. No reaccionar con el compuesto a cristalizar.

4. Ser relativamente voltil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con
facilidad.
5. No ser txico.
A la hora de decidir en qu disolvente probar, la primera regla a considerar es que semejante
disuelve a semejante, es decir, un disolvente disolver mejor aquellos compuestos que presentes
una estructura qumica similar a la suya.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) Adicin de disolvente. Cuando el disolvente que se va a emplear es agua o etanol, colocar el

compuesto a cristalizar en un erlenmeyer. ste es el recipiente idneo ya que tiene el fondo plano
y una boca de tamao pequeo. No utilizar un vaso de precipitados, ya que al calentar se
favorecera la evaporacin rpida del disolvente. Si se va a utilizar otro disolvente distinto a la
agua o al etanol, se debe utilizar como recipiente de cristalizacin un matraz al que se le adapta un
refrigerante de reflujo.

Aadir la cantidad de disolvente necesaria para cubrir el slido e introducir un par de trozos de
porcelana porosa. sta no debe aadirse mientras se est calentando en proximidades del punto
de ebullicin del disolvente, ya que ste podra proyectarse al exterior.

B) Disolucin en caliente del slido a cristalizar. Calentar la mezcla anterior hasta ebullicin del
disolvente, utilizando para ello una placa elctrica. Agitar continuamente el erlenmeyer para
favorecer la disolucin del slido. Mientras se calienta a ebullicin con agitacin constante, aadir
gradualmente ms disolvente hasta que el slido se disuelva completamente. Si despus de aadir
una cantidad adicional de disolvente y calentar a ebullicin sigue sin disolverse una parte, hay que
tener en cuenta que podra tratarse de impurezas insolubles. Si se adiciona exceso de disolvente,
la disolucin no estar saturada, y puede ocurrir que, despus de enfriar, no se produzca la
separacin de cristales.

C) Filtracin en caliente de las impurezas insolubles. El mtodo para eliminar las impurezas
insolubles consiste en filtrar la disolucin caliente por gravedad utilizando un embudo cnico y un
filtro de pliegues.

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D) Enfriamiento y cristalizacin. Dejar que la disolucin se enfre lentamente sin mover el

erlenmeyer. Si una vez alcanzada la temperatura ambiente el slido no ha cristalizado, a veces
resultan tiles los siguientes consejos:

- Enfriar la disolucin en un bao de hielo.

- Rascar las paredes o el fondo del erlenmeyer con una esptula o una varilla de vidrio.
- Aadir un cristal del compuesto que acte como ncleo de cristalizacin (sembrado).
E) Filtracin de los cristales. Una vez que el slido ha cristalizado, los cristales se separan de la
disolucin (aguas madres) filtrando a presin reducida con una trompa de agua, utilizando un
kitasato y un embudo Bchner provisto de un filtro de papel.

F) Lavado y secado de los cristales. Lavar varias veces los cristales contenidos en el Bchner con el
mismo disolvente, en el que se ha llevado a cabo la cristalizacin, previamente enfriado.
Finalmente los cristales recogidos se pasan a un cristalizador y se dejan secar al aire o a vaco.

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TIPO DE CRISTALES

Un cristal puede ser definido como un slido compuesto de tomos arreglados en orden, en un
modelo de tipo repetitivo. La distancia interatmica en un cristal de cualquier material definido es
constante y es una caracterstica del material. Debido a que el patrn o arreglo de los tomos es
repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetra que el cristal
posee.

La forma geomtrica de los cristales es una de las caractersticas de cada sal pura o compuesto
qumico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografa, los ha
clasificado en siete sistemas universales de cristalizacin:

Sistema Cbico

Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cbica, los cuales
se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ngulo recto, con
segmentos, ltices, aristas de igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo.
A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio, etc.

Sistema Tetragonal

Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ngulo recto, con dos de sus
segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los
cristales de xido de estao.

Sistema Ortorrmbico

Presentan tres ejes en ngulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son iguales,
formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par,
representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.

Sistema Monoclnico

Presentan tres ejes en el espacio, pero slo dos en ngulo recto, con ningn segmento igual,
como es el caso del brax y de la sacarosa.

Sistema Triclnico

Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ngulo recto, con ningn segmento igual,
formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafena.

Sistema Hexagonal

Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ngulo de 60,
formando un hexgono bencnico y el cuarto en ngulo recto, como son los cristales de
zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.

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Sistema Rombodrico

Presentan tres ejes de similar ngulo entre si, pero ninguno es recto, y segmentos iguales,
como son los cristales de arsnico, bismuto y carbonato de calcio y mrmol.

TCNICAS DE CRISTALIZACIN

1.- CRISTALIZACION POR DISOLUCION

Para realizar una cristalizacin por disolucin se prepara una disolucin sobresaturada del
compuesto a purificar. Basndonos en el hecho de que los slidos son ms solubles en caliente
que en fro, se va aadiendo el soluto al disolvente en caliente, hasta que dicha disolucin alcance
la saturacin (es decir, la disolucin no admite ms soluto sin precipitar).Si se filtra en caliente
obtenemos de esta manera una disolucin saturada, cuyo enfriamiento produce la cristalizacin
del compuesto.

Con enfriamiento rpido, los cristales son pequeos y retienen menos impurezas. El enfriamiento
lento da lugar a cristales de bello aspecto. Incluso puede lograrse un nico cristal mediante la
adicin, como cebo, de un cristalito bien formado, de la misma especie qumica, o por lo menos
isomorfo.

Puede estimarse la cantidad de disolvente que se precisa teniendo en cuenta los datos de
solubilidad para cada sustancia, dados en el Handbook. Se proceder como sigue:

a) Pulverizar, en el mortero, el producto slido, lo ms finamente posible.

b) Pesar 5 gramos de compuesto slido, y disolverlo en la mnima cantidad posible dedisolve

nte (en este caso agua), aadiendo gradualmente cantidades sucesivas de dichodisolvente

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hasta total disolucin. Es importante evitar un exceso innecesario de disolvente a fin de que
la disolucin resultante est saturada. En caso de haber aadido ligero exceso de disolvente,
este puede eliminarse por evaporacin.

c) Se filtra en caliente con un embudo al que se adapta el papel de filtro, recogiendo el

filtrado sobre el cristalizador.

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Para cerciorarse que una disolucin ha alcanzado suficiente concentracin en orden a

cristalizar, se introduce una varilla en la disolucin caliente, sacada fuera, se deja enfriar al
aire; si aparecen costras de masa slida se pasa a la siguiente etapa; de lo contrario, se hade
concentrar ms.

d) Se deja en reposo (tiempo y reposo son los dos requisitos esenciales para una buena
cristalizacin).

e) Se separan los cristales y escurren por succin a la trompa en embudo Buchner (como se
indica en el esquema mostrado para la precipitacin, en el Tema de Precipitacin). Se lavan
con disolvente fro y se escurren de nuevo. Cuidado con el lavado de los cristales.

f) Se desecan los cristales sobre papel de filtro, presionando para que suelten los lquidos
madres retenidos, o bien pueden ser introducidos en un desecador.

Relacin de compuestos que han de ser cristalizados por este mtodo. CuSO

2.- CRISTALIZACION POR ENFRIAMIENTO: cido Brico, H3BO3

El cido ortobrico, H3BO3, es el producto final usual de la hidrlisis de compuestos de Boro, y es

usualmente obtenido por acidificacin de soluciones acuosas de Brax. Se ponen 15 gramos de

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Brax en un vaso de precipitados y se aade 20 gramos de aguay 10 gramos HCl del 35 %. Se

calienta a ebullicin durante unos minutos (probar si al final la disolucin presenta pH cido) y se
filtra rpidamente en caliente y con succin. El filtrado se transfiere a un vaso antes de que
cristalice en el quitasato. En este caso, la rapidez de proceso de filtrado en caliente resulta vital,
dado que el producto comienza a cristalizar tan pronto como se inicia el proceso de enfriamiento.
Incluso resulta indispensable realizar la filtracin con un filtro y embudo previamente calentados,
o delo contrario cristaliza en el propio filtro.

La disolucin se enfra exteriormente con hielo y se filtra el precipitado cristalino. Los cristales se
lavan con agua lo ms fra posible y se secan por succin a vaco. Se forman cristales blancos con
forma de escamas transparentes.

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3.- CRISTALIZACION POR EFECTO ION COMUN:

En este caso se procede a inducir la cristalizacin rpida de una sustancia soluble en el

disolvente utilizado (en este caso agua), utilizando el efecto del in comn. Para ello
se prepara una disolucin saturada de NaCl en medio acuoso tal y como se ha indicado
anteriormente, y a 10-15 ml de dicha disolucin se le aade un volumen igual de HCl
concentrado (35 %). De modo inmediato se aprecia la formacin de cristales de NaCl,
debido a que el Cl introducido interviene en el producto de solubilidad del NaCl
disminuyendo la solubilidad del mismo, efecto in comn. No confundir los conceptos
de Solubilidad y Producto de Solubilidad.

4.- CRISTALIZACION POR EFECTO DEL DISOLVENTE:

En este caso se procede a inducir la cristalizacin rpida de una sustancia soluble en el

disolvente utilizado (en este caso agua), variando la polaridad del disolvente. Para ello se
prepara una disolucin saturada de NaCl en medio acuoso tal y como se ha indicado
anteriormente, y a 10-15 ml de dicha disolucin se le aaden 20-25 ml de EtOH. La menor
polaridad del disolvente introducido (EtOH frente al agua) tiene como consecuencia una
disminucin de la solubilidad de las especies inicas disueltas (NaCl), y como consecuencia
de ello su inmediata cristalizacin.

5.- CRISTALIZACION POR DIFUSION LIQUIDO-LIQUIDO:

La cristalizacin por difusin lquido-lquido es realmente una variante ralentizada de la

cristalizacin por efecto del disolvente. Dicha ralentizacin tiene como consecuencia la
formacin de un menor nmero de cristales que por el contrario adquieren un mayor
tamao. Esto resulta de suma importancia cuando la finalidad no es nicamente la
purificacin de un compuesto sino su caracterizacin mediante, por ejemplo, difraccin de
Rayos-X, caracterizacin que se lleva a cabo sobre un monocristal con unos
requerimientos de tamao mnimos. En este caso se prepara una disolucin saturada de
NaCl en medio acuoso tal y como se ha indicado anteriormente. En este tipo particular de
cristalizacin, la limpieza de la disolucin a utilizar resulta clave para obtener cristales
que no slo han de ser puros, sino adems de calidad adecuada y libres de
imperfecciones. Para ello la disolucin ha de ser filtrada para eliminar cualquier posible
resto de slido en suspensin. Lo habitual es realizar una microfiltracin utilizando para
ello una pipeta Pasteur con un trozo de algodn en la zona tronco-cnica (en su defecto
papel celulsico) y donde la succin a vaco es sustituida por un empuje manual
mediante perilla de goma.

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Una vez realizada la filtracin se procede a aadir el segundo disolvente, en este caso
Etanol, que debe ser miscible con el primero y de menor densidad para que permanezca
en la parte superior. La adicin se realiza con la ayuda de una pipeta Pasteur, muy
lentamente, de modo tal que lo que se obtiene es aparentemente dos fases. Los
disolventes son totalmente miscibles, por lo que si no se hace con sumo cuidado slo se
obtiene una fase y una cristalizacin por efecto del disolvente. Si la adicin del Etanol se
ha hecho correctamente se obtendrn dos fases separadas por una interfase que puede
tener un aspecto ms o menos turbio, similar al mostrado en la Figura 7.En muchos casos
puede hacerse una tercera fase intermedia, formada por agua como disolvente, sin soluto,
con lo que dicha fase se sita por encima de la disolucin acuosa con el soluto que se
desea cristalizar (NaCl), pero por debajo del disolvente que acta como agente de
cristalizacin (en este caso Etanol)Se cierra el sistema que queda completamente aislado
del exterior. El conjunto se deja reposar uno o ms das hasta que el Etanol difunda en el
seno del agua (cristalizacin por difusin) provocando la cristalizacin del NaCl.

6.- CRISTALIZACION POR DIFUSION LQUIDO-VAPOR:

La cristalizacin por difusin lquido-vapor es realmente una variante an ms

ralentizada de la cristalizacin por difusin lquido-lquido. En este caso ambas
disoluciones se encuentran fsicamente separadas. Para ello se utiliza un sistema formado
por dos tubos, uno pequeo introducido dentro de otro mayor. El pequeo se carga hasta
la mitad o un tercio de altura con la disolucin saturada de NaCl en medio acuoso,
preparada y filtrada tal y como se ha indicado anteriormente, incluida la microfiltracin.
Este tubo pequeo se introduce en el interior del grande (puede quedar flotando), lleno
del disolvente precipitante, en este caso Etanol, cuidando que no se mezclen ambos
disolventes, y cerrando el sistema que queda completamente aislado del exterior. Al igual
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que en el caso anterior se produce la difusin del etanol, a la atmsfera interior del
sistema en primer lugar, y seguidamente desde esta a la fase acuosa. Se trata de un
proceso en el que la difusin se produce de un modo ms lento, y que resulta muy til
para obtener cristales de calidad adecuada de productos que presentan una gran
querencia a formar muchos cristales pequeos, cuando lo que se necesitan son pocos y
grandes. El proceso puede llevar, en ocasiones, varios das o semanas, dependiendo de los
disolventes utilizados.

Se le puede ayudar a difundir si se deja cerca de alguna fuente de calor moderado para
que el alcohol se evapore y difunda ms deprisa, y con la disolucin acuosa de sal bien
saturada.

7.- CRISTALIZACION POR SUBLIMACION: Yodo, I

Cierto nmero de sustancias slidas, tanto inorgnicas como orgnicas, tienen la

propiedad de alcanzar por calentamiento directamente el estado de vapor, sin pasar
previamente por el estado lquido intermedio. Condensados los vapores se obtiene un
slido cristalino. Este fenmeno se conoce como Sublimacin.

Esta propiedad se aprovecha para purificar sustancias slidas, dado que las impurezas, al
no sublimar, pueden quedar perfectamente retenidas.

Entre las sustancias que subliman se encuentran el yodo, el naftaleno, el alcanfor, el

cido benzoico, el cido saliclico, las quinonas, etc. Se han de evitar sobrecalentamientos
que destruiran las sustancias.

En este caso, se va a sublimar medio gramo de Yodo (500 mg). Una vez pesada la sustancia
se la pone en el vaso y se procede a calentarlo muy suavemente, bien en placa calefactora

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(suavemente) o bien en bao de agua. Con este tipo de bao, el ascenso de la

temperatura es necesariamente lento, pudiendo por ello controlarse perfectamente. Un
termmetro, introducido en el agua, servir de indicacin de la temperatura alcanzada a
fin de evitar sobrecalentamientos. El vaso se cubre con un matraz lleno de agua fra (o til
similar a los efectos), que acta como refrigerante.

Al calentar, se alcanza la temperatura de sublimacin, punto que resulta fcilmente visible

por el ascenso de los vapores morados de Yodo, vapores que condensan en la parte
inferior fra del matraz.

Finalizado el proceso, se recogen los cristales puros adheridos al matraz, se pesan y calcula
el rendimiento.

MTODO DE SEPARACIN DE SISTEMAS MATERIALES HOMOGNEOS

Permite separar sustancias que forman un sistema material homogneo, por ejemplo: el agua
potable es una solucin formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres mtodos ms
conocidos son: Evaporacin o capitalizacin, cromatografa y destilacin. La operacin de
cristalizacin es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solucin lquida
transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria
para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya
sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio.

ENFRIAMIENTO DE UNA DISOLUCIN CONCENTRADA

Si se prepara una disolucin concentrada a altas temperaturas y se enfra, se forma una disolucin
sobre saturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el
admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se
puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esto se realiza
para que los cristales tengan un tamao medio, ya que si los cristales son muy pequeos las
impurezas quedan depositadas en la superficie de toda la masa, y si los cristales son muy grandes
las impurezas quedan atrapadas dentro de las redes cristalinas. Esencialmente cristaliza el
compuesto principal, y las que se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no
alcanzar su lmite de solubilidad.

Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin importante de
la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo,
tiene este efecto.

CAMBIO DE DISOLVENTE

Preparando una disolucin concentrada de una sustancia en un buen disolvente y aadiendo un

disolvente pero que es miscible con el primero, el principal del slido disuelto empieza a

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precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede
separarse cido benzoico de una disolucin de ste en acetona agregando agua.

EVAPORACIN DEL DISOLVENTE

De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen
a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades.
Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sal a partir de salmuera o agua
marina, etc.

SUBLIMACIN

En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante elevada
como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin
(sublimacin). Los vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en
forma de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al slido,
(sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este
procedimiento se pueden obtener slidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la
cafena, el azufre elemental, el cido saliclico, el yodo, etc.

ENFRIAMIENTO SELECTIVO DE UN SLIDO FUNDIDO

Para purificar un slido cristalino ste puede fundirse. Del lquido obtenido cristaliza, en primer
lugar, el slido puro, enriquecindose, la fase lquida, de las impurezas presentes en el slido
original. Por ejemplo, este es el mtodo que se utiliza en la obtencin de silicio ultra puro para la
fabricacin de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material slido (silicio
sin purificar que se obtiene previamente en un horno elctrico de induccin) se le da forma
cilndrica. Luego se lleva a cabo una fusin por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una
franja o seccin del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar
al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del slido y
arrastrndose hacia el otro extremo. Este proceso de fusin zonal puede hacerse varias veces para
asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han
acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando
adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza
cilndrica, se puede obtener un material que es un mono cristal de silicio que presenta las caras de
la red cristalina orientado en la manera deseada.

CRECIMIENTO CRISTALINO

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras tcnicas. Por
ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. As el
compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general,
cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin tanto mejor suele ser el resultado con respecto a

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la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y
el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el
disolvente o la concentracin de los compuestos, aadiendo trazas de otros componentes como
protenas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc., consiguen
depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.)

La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando
capas monomoleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito inicial. Nuevas
molculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesin libera ms energa. Las
diferencias energticas suelen ser pequeas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas
impurezas o cambiando las condiciones de cristalizacin.

En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtencin de cristales con una determinada

forma y/o tamao como: la determinacin de la estructura qumica mediante difraccin de rayos
X, la nanotecnologa, la obtencin de pelculas especialmente sensibles constituidas por cristales
de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparacin de
los principios activos de los frmacos, etc.

RECRISTALIZACIN

Se repite el proceso de cristalizacin en una disolucin que ya se haba hecho dicho proceso. Las
aguas que quedan an contienen soluto disuelto que puede cristalizarse. Para un proceso de
cristalizacin ms rpido, aplicar un ncleo de cristalizacin.

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VENTAJAS Y DESVENTAJAS

Ventajas

- Se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta 99%.
- Se puede controlar la cristalizacin de tal manera que se produzcan cristales uniformes
que faciliten su manejo, empaque y almacenamiento.
- La cristalizacin mejora la apariencia del producto para comercializacin.
- Es una operacin que puede llevarse a cabo a temperaturas moderadas.

Desventajas

- En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en

una nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las
aguas madres.
- La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que
esto conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye
equipos de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado.

IMPORTANCIA DE LA CRISTALIZACIN EN LA INDUSTRIA

En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma
de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos mtodos de cristalizacin que van
desde los ms sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con
soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros
con muchos pasos o etapas diseados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la
forma, tamao de la partcula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez mas
crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estn retirando del
uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez ms rgidas.

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La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y
pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe
probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede
obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En
trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la
separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados
comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que
vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede
realizar a partir de un vapor, una fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones
industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. Sin embargo, la
solidificacin cristalina de los metales es bsicamente un proceso de cristalizacin y se ha
desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin de los metales.

La cristalizacin consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de una fase homognea.

Las partculas se pueden formar en una fase gaseosa como en el caso de la nueve, mediante
solidificacin a partir de un lquido como en la congelacin de agua para formar hielo o en la
manufactura de monocristales, o bien por cristalizacin de soluciones lquidas.

Se puede decir que la cristalizacin es un arte, dando a entender que la realidad tcnica es
sobrepasada en ocasiones por todos los factores empricos que estn involucrados en la
operacin.

Estos sistemas geomtricos son constantes para los cristales del mismo compuesto qumico,
independientemente de su tamao. Los cristales son la forma ms pura de la materia, su bien
sucede que precipitan simultneamente cristales de varias sustancias formando soluciones slidas
de varios colores como son los minerales como el mrmol veteado, el jade, onix, turquesas, etc.,
en los cuales cada color es de cristales de una sal diferente. Sin embargo cuando cristaliza
solamente un solo compuesto qumico, los cristales son 100% puros.

Adems de su forma geomtrica, los cristales son caracterizados por su densidad, su ndice de
refraccin, color y dureza.

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APLICACIONES

Cristalizacin de sacarosa industrias azucareras

La Industria Azucarera en la actualidad pasa por un perodo donde debe aumentar su

competitividad debido a la aparicin de diferentes tecnologas orientadas a la produccin de
edulcorantes, muchos de ellos con propiedades atractivas para el mercado del primer mundo.
Tales edulcorantes renen caractersticas especiales, como poseer alta potencia, resultar no
calricos, no criognicos, prebiticos, etc, (Banguela y Hernndez, 2006). El nivel de
competitividad de la industria azucarera que hoy conocemos parece depender de su eficiencia y
capacidad de ofrecer a la sacarosa como un edulcorante barato de propiedades nutricionales
reconocidas, que puede ser materia prima para la elaboracin de innumerables productos, entre
los que pueden estar derivados de inters para el propio mercado de los edulcorantes. Desde esta
ptica resulta imprescindible la optimizacin el proceso productivo de fabricacin de la sacarosa,
de manera de hacerlo eficiente y competitivo.

La eficiencia del proceso de fabricacin de azcar de caa est determinada en primer lugar por la
riqueza de sacarosa y estabilidad luego del corte de las variedades de caa usadas en la
agroindustria y por el grado de deterioro de la materia prima, en segundo lugar por las
posibilidades prcticas de extraer la sacarosa presente en los jugos. En esta direccin se hace
necesario no solo contar con buenos equipamientos en la fbrica y una alta maestra en los
operarios, sino adems, con una materia prima que posea altos contenidos de sacarosa con bajos
contenidos de las diferentes impurezas que afectan el proceso cristalizacin de la sacarosa, como
son en especial los Azcares -de bajo peso molecular- que Impurifican a la Sacarosa en los jugos
(AIS), (Ramos y col., 2002) y polisacridos, como las dextranas y el almidn.

Como resultado de la mecanizacin se tiene en la actualidad una Agro-Industria ms productiva,

pero menos eficiente. Hoy se pierde, por deterioro, o auto degradacin de la caa y sus jugos un
alto porcentaje de la sacarosa originalmente presente, (Ramos y col., 2006). Se tiene evidencia de
que un factor determinante en la calidad de las variedades de caa para la fabricacin de azcar es
su estabilidad despus del corte, observndose que determinado porciento de ellas transforman
con rapidez la sacarosa presente en sus jugos en AIS, los que resultan particularmente dainos
para el proceso de cristalizacin de la sacarosa y para la produccin de azcares comerciales con
los niveles de calidad requeridos, (Ramos y col., 2006).

El Instituto Cubano de Investigaciones Azucareras, ICINAZ, dedicado al desarrollo de la industria

azucarera, durante aos asume la tarea de introducir nuevas tecnologas a travs de la
transferencia tecnolgica, la innovacin y el desarrollo de tecnologas que permitan elevar la
eficiencia de la industrial, por lo que hace partcula nfasis en el tema de la conservacin de la
calidad de la caa y de sus jugos luego del corte y durante el proceso de molida. Como resultado,
se han evaluado numerosas tecnologas y finalmente desarrollado una basada en el uso de
inhibidores de las enzimas IFOPOL, la que permite mejorar y proteger la calidad de la caa.

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Paradjicamente, la profundizacin en el conocimiento de los mecanismos enzimticos de la caa

que estn involucrados en la transformacin de la sacarosa en diversos azcares, AIS, en principio
dainos al proceso de fabricacin de azcar, ha revelado la capacidad de la caa para la sntesis de
oligosacridos con propiedades prebitica y ha motivado tanto la innovacin en la tecnologa de
obtencin de los inhibidores de las enzimas IFOPOL, de manera de controlar especficamente la
aparicin de cada uno de ellos, como el estudio de las posibilidades prcticas de produccin
comercial a partir de la caa de esos oligosacridos con propiedades prebiticas.

OBTENCION DE LA ASPIRINA

La aspirina (cido acetilsaliclico) puede ser preparada por la reaccin entre cido saliclico y
anhdrido actico. En esta reaccin reversible el grupo hidroxilo (OH) en el anillo de benceno en
cido saliclico reacciona con anhdrido actico para formar el grupo funcional tipo ester. Por esto,
la formacin del cido acetilsaliclico recibe el nombre de una reaccin de esterificacin. Esta
reaccin requiere la presencia de un catalizador cido que usualmente se indica con el smbolo H+
sobre la flecha de la reaccin. Cuando la reaccin se completa, algo del cido saliclico y del

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anhidro estarn presentes junto a el cido acetilsaliclico. La tcnica a ser utilizada para purificar el
cido acetilsaliclico de las otras sustancias se conoce como cristalizacin. El principio bsico es
bastante simple. Al final de la reaccin, la mezcla se calentar de tal modo que todos los
componentes estn en solucin. Mientras se permite que la solucin se enfre, la solubilidad del
cido acetilsaliclico disminuir, y gradualmente ir saliendo de la solucin o cristalizando. Debido
a que las otras sustancias o son liquidas a temperatura de saln o estn presentes en cantidades
mucho ms pequeas, los cristales formados consistirn principalmente de cido acetilsaliclico.
Por tanto, se habr logrado una separacin del cido acetilsaliclico de las otras sustancias. El
proceso de purificacin es facilitado por la adicin de agua luego que los cristales se han formado.
El agua disminuye la solubilidad del cido acetilsaliclico y disuelve algo de las impurezas.

Para purificar el producto an ms, se puede llevar a cabo un proceso de recristalizacin. En este
caso, para evitar la descomposicin del cido acetilsaliclico, se puede usar acetato de etilo en vez
de agua como el solvente de la recristalizacin. La impureza ms comn en el producto luego de la
purificacin es el cido saliclico mismo, que puede surgir de una reaccin incompleta de los
reactivos o por hidrlisis (reaccin con agua) del producto durante las etapas de aislamiento. La
reaccin de hidrlisis del cido acetilsaliclico produce cido saliclico. El cido saliclico y otros
compuestos que contienen un grupo hidroxilo enlazado al anillo de benceno reciben el nombre de
fenoles. Los fenoles forman un complejo altamente coloreado con cloruro frrico (el in Fe3+). La
aspirina no es un fenol, porque no posee un grupo OH directamente enlazado al anillo. Debido a
que la aspirina no producir la reaccin coloreada con cloruro frrico, la presencia de cido
saliclico en el producto final puede ser detectada fcilmente. La pureza del producto tambin
puede ser determinada mediante la toma del punto de fusin de la muestra purificada

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BIBLIOGRAFIA

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http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf

https://www.textoscientificos.com/quimica/cristales

http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf

http://www.academia.edu/6769133/T%C3%A9cnicas_de_Cristalizaci%C3%B3n_1_8

http://proindusitriales.blogspot.pe/2013/05/cristalizacion-lacristalizacion-es-un.html

http://www.academia.edu/8959017/Aplicaciones_cristalizacion

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