Manual Métodos Experimentales

UNIVERSIDAD AUTMONA DE QUERTARO
FACULTAD DE QUMICA
MANUAL DE PRCTICAS
NOMBRE DE LA ASIGNATURA: METODOS EXPERIMENTALES
SEMESTRE: SEGUNDO SEMESTRE
CLAVE: 525
REA DE CONOCIMIENTO: CIENCIAS BASICAS
ASIGNATURAS PRECEDENTES: NINGUNA
ASIGNATURA SUBSECUENTE: 533 QUMICA ORGNICA II y

534 LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA II
HORAS POR SEMANA: 3 HORAS
CREDITOS: 3
NDICE GENERAL
Contenido Pgina
NDICE GENERAL i
NDICE DE CUADROS ii
NDICE DE FIGURAS iii
I. INTRODUCCIN 1
II. OBJETIVO 2
III. ALCANCES 3
IV. METODOLOGIA A SEGUIR 3
V. PRACTICAS 4
V.1.Prctica-1: Clasificacin de los compuestos por 5
solubilidad en disolventes orgnicos y en
disolventes activos.
V.2.Prctica-2: Recristalizacin simple y en mezcla de 12
disolventes.
V.3.Prctica-3: Determinacin del punto de fusin y punto 18
de fusin mixto.
V.4.Prctica-4: Sublimacin. 25
V.5.Prctica-5: Cromatografa en capa fina. 29
V.6.Prctica-6: Cromatografa en columna. Tcnica de 39
microescala.
V.7.Practica-7: Punto de ebullicin. 47
V.8.Practica-8: Destilacin simple y fraccionada. 52
V.9.Practica-9: Extraccin. 60
V.10.Practica-10: Tcnicas de extraccin. 68
V.11.Practica-11: Isomera CIS TRANS. 74
i
NDICE DE CUADROS
Cuadro Pgina
1 Procedimiento para las pruebas de solubilidad en 9

disolventes activos.
2 Solubilidad en disolventes orgnicos 10
3 Solubilidad en disolventes orgnicos 10
4 Resultados para Punto de Fusin 23
5 Resultados de la determinacin de punto de ebullicin. 51
6 Datos obtenidos en las destilaciones simple y fraccionada 59
7 Procedimiento para la extraccin mltiple 64
ii
NDICE DE FIGURAS
Figura Pgina
1 Tubo de Thiele. 21
2 Montajes para realizar sublimaciones 28
3 Interacciones del soluto con la fase estacionaria 31
4 Preparacin y aplicacin de la muestra 34
5 Desarrollo del cromatograma 35
6 Factor de Retencin (Rf) 37
7 Columna para cromatografa 45
8 Punto de ebullicin 50
9 Aparato para destilacin simple 56
10 Aparato para destilacin fraccionada 58
iii
I. INTRODUCCIN
La intencionalidad del laboratorio de mtodos experimentales radica en

familiarizar al estudiante con las operaciones y reacciones ms usuales de la
Qumica Orgnica, as como tambin, observar de cerca sus limitaciones y
riesgos.
Por medio de las actividades de trabajo que se desarrollan en el laboratorio,

se tiene la oportunidad de comprobar personalmente las propiedades qumicas y
fsicas de los diferentes grupos de sustancias tratadas en teora, al mismo tiempo
que se adquiere mayor inters en el estudio de esta ciencia.
Tambin se trata de incrementar la habilidad manual, criterio y confianza

para efectuar las reacciones qumicas, por breves que sean.
El estudiante al estudiar la teora de la prctica, planear el desarrollo de la

prctica, buscando el porqu de cada uno de los pasos de sta; lograra as
cumplir los objetivos. Ya que durante la ejecucin del experimento observara
distintos resultados como cambios trmicos, formacin de colores, formacin de
precipitados, desprendimiento de gases, etc.; ayudando as a el mejor
entendimiento de esta ciencia.
1
II. OBJETIVO
1. Al finalizar el curso el estudiante deber estar en capacidad de desarrollar
por s solo cualquier procedimiento de laboratorio de qumica as como de
tomar decisiones acerca de la aplicacin de las diversas tcnicas y equipo a
utilizar en un caso determinado.
2. El alumno deber conocer y aprender a manejar correctamente el diferente
equipo que se puede llegar a utilizar en cualquier prctica de qumica.
3. El alumno debe conocer y comprender la metodologa encaminada a la
elucidacin de un compuesto desde su estado bruto hasta su identificacin.
4. El alumno deber conocer la naturaleza qumica de los diversos reactivos y
disolventes utilizados a lo largo del curso
5. El alumno deber tomar conciencia acerca de los cuidados y precauciones
que implica el uso de sustancias qumicas
2
III. ALCANCES
A fin de cumplir con el objetivo numero uno se implementarn algunas

tcnicas necesarias que solo se hacan bibliogrficamente como la de
cromatografa en columna, sublimacin, el uso y utilidad del rotaevaporador.
A fin de cumplir con los objetivos dos, tres y cuatro es necesario dotar al
laboratorio del material suficiente teniendo en cuanta que se atienden alrededor de
25 alumnos por sesin y que el curso consta de 3 o 4 sesiones por semana.
A fin de cumplir con el objetivo numero cuatro el alumno disear un cuadro
con las principales caractersticas fsicas, qumicas, toxicidad y cuidados de los
diversos disolventes y reactivos de rutina a fin de que pueda ser consultada
oportunamente.
IV. METODOLOGIA A SEGUIR
a. Los alumnos trabajarn por equipos de no ms de cuatro integrantes.

b. Al inicio del curso se le entregar a cada alumno un cuadernillo detallado con
todas las prcticas a desarrollar durante el curso.
c. Es requisito para el inicio de cada prctica que el alumno conozca los
fundamentos tericos del experimento a realizar para lo cual desarrollar de
antemano la gua de estudios.
d. El profesor dar la explicacin sobre el fundamento terico y la metodologa
que no haya comprendido el alumno.
e. Al inicio de cada prctica se interrogar a los alumnos en forma oral o escrita
sobre los antecedentes tericos.
f. Al inicio de cada prctica los alumnos entregarn un diagrama de flujo de la
prctica a realizar.
g. Los alumnos en los diferentes equipos iniciarn su prctica con la asesora
constante del profesor.
h. Al final de cada sesin de laboratorio, los alumnos entregarn un reporte tal
como se pide en el cuadernillo sobre la prctica inmediatamente anterior.
3
V. PRACTICAS
V.1.Prctica-1: Clasificacin de los compuestos por solubilidad en disolventes

orgnicos y en disolventes activos.
V.2.Prctica-2: Recristalizacin simple y en mezcla de disolventes.
V.3.Prctica-3: Determinacin del punto de fusin y punto de fusin mixto.
V.4.Prctica-4: Sublimacin.
V.5.Prctica-5: Cromatografa en capa fina.
V.6.Prctica-6: Cromatografa en columna. Tcnica de microescala.
V.7.Practica-7: Punto de ebullicin.
V.8.Practica-8: Destilacin simple y fraccionada.
V.9.Practica-9: Extraccin.
V.10.Practica-10: Tcnicas de extraccin. Arrastre con vapor, Soxhlet y

Reflujo
V.11.Practica-11: Isomera CIS TRANS. Transformacin de cido malico a

fumrico por catlisis acida.
4
UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUMICA requisito
525
LABORATORIO DE MTODOS Ninguno
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Nombre de la prctica:
V.1 CLASIFICACIN DE LOS COMPUESTOS POR Prctica Pginas Pgina de la
SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGNICOS Y 1 7 5 a la 11
EN DISOLVENTES ACTIVOS.
Realiz: Revis: Autoriz:
Q.F.B. David G. Garca Gutirrez Dra. Dora M. Gutirrez Avella Q.B. Magali E. Aguilar Ortz
Fecha: Fecha: Fecha:
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 6
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 6
III. OBJETIVO 7
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo. 7
IV. 2. Reactivos y soluciones. 7
IV. 3. Requerimientos de seguridad 7
IV.4. Disposicin de residuos 8
IV. 5. Procedimiento. 8
VI. RESULTADOS. 10
VI. DISCUSION. 11
VII. CONCLUSIONES. 11
VIII. BIBLIOGRAFIA 11
5
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EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION
Se puede obtener informacin valiosa acerca de una sustancia desconocida por
medio del estudio de su comportamiento de solubilidad en varios lquidos como:
agua, solucin de hidrxido de sodio al 5%, solucin de bicarbonato de sodio al
5%, cido clorhdrico al 5% y cido sulfrico concentrado. La primera informacin
que podemos obtener es deducir la presencia de un grupo funcional presente en
un compuesto, por ejemplo, ya que los hidrocarburos [CH3(CH2)nCH3] son
insolubles en agua, el simple hecho de que una sustancia desconocida tal como el
ter etlico (CH3CH2OCH2CH3) sea parcialmente soluble en agua indica que esta
presente un grupo funcional. Una segunda informacin que podemos sacar del
estudio del comportamiento de solubilidad es la determinacin de un grupo
funcional especfico por ejemplo, un cido orgnico (RCOOH) que es insoluble en
un disolvente polar como el agua pero que es soluble en una solucin de hidrxido
de sodio a causa de la formacin de la sal de sodio del respectivo cido
(RCOONa) indica predominantemente la presencia del grupo funcional cido.
Finalmente, en algunas ocasiones pueden hacerse ciertas deducciones acerca del
peso molecular. Por ejemplo, en muchas series homlogas de compuesto
monofuncionales con miembros de menos de cinco tomos de carbono son
solubles en agua, mientras que los homlogos superiores son insolubles.
Primero se determina la solubilidad de los compuestos en agua. Los compuestos
solubles en agua se dividen en tres clases principales: 1) compuestos cidos que
dan soluciones que viran a rojo el papel azul de tornasol y 2) compuestos bsicos
que viran a azul el papel rojo de tornasol; 3) compuestos neutros y cidos y bases
los suficientemente dbiles para no virar el papel tornasol.
Al considerar la solubilidad en agua, se dice, arbitrariamente que una sustancia es
soluble si se disuelve cuando menos en la relacin de 3g por 100 ml de disolvente.
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
1. Explicacin de solubilidad como fenmeno fsico

2. Qu relacin existe entre solubilidad y la estructura molecular de un
compuesto?
3. Qu relacin existe entre la polaridad y solubilidad de un compuesto?
4. Cul es el efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad?
5. En qu consiste la solvatacin e hidratacin
6. Qu son disolventes prticos y aprticos de ejemplos de cada uno de ellos?
7. Por qu son importantes las pruebas de solubilidad en la cristalizacin?
8. En una tabla muestre en orden descendente la polaridad de los disolventes.
9. Disee una tabla mostrando propiedades fsicas, toxicidad y precauciones que
se deben tener con los disolventes usados en el laboratorio.
6
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
III. OBJETIVO
1. Conocer el comportamiento de solubilidad de los compuestos en

disolventes orgnicos y en disolventes activos.
2. Aprender a utilizar las pruebas de solubilidad para la seleccin del
disolvente ideal en una cristalizacin
3. Aprender a utilizar la informacin proporcionada por las pruebas de
solubilidad en disolventes orgnicos y activos para predeterminar la
naturaleza de los compuestos.
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo
Tubos de ensayo 12 Plato caliente 1

Pipeta de 5ml 1 Pinzas para tubo 1
Vaso de pp. de 25ml 1 Tela de asbesto 1
Agitador de vidrio 1 papel pH
Esptula 1 Balanza
Anillo metlico 1 Mechero
IV. 2. Reactivos y soluciones
o Hexano 15ml o Acetona 15ml

o Cloroformo 15ml o Agua destilada 15ml
o Metanol 15ml o cido sulfrico conc. 3ml
o Etanol 15ml o Bicarbonato de sodio al 5% 15ml
o ter etlico 15ml o Acido clorhdrico al 5% 15ml
o Tolueno 15ml o Hidrxido de sodio al 5% 15ml
o Acetato de etilo 15ml
IV. 3. Requerimientos de seguridad
Bata larga
Mascarilla con filtro para gases
Lentes de seguridad
Guantes para acido
Perillas
Campanas de seguridad
7
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV.4 Disposicin de residuos
Los residuos se colocaran en los recipientes adecuados de acuerdo a su

composicin qumica: cidos, bases, orgnicos, etc.
V. 5. Procedimiento
IV. 5. a. Solubilidad en solventes orgnicos

Coloque en un tubo de ensaye 0.2 ml de lquido 0.1 g de slido problema y
agregue en porciones de 0.5 ml hasta 3 ml del disolvente 1 que se est probando,
agite vigorosamente despus de cada adicin de 0.5 ml y observe. En el caso de
disolventes orgnicos se debe hacer el ensayo de solubilidad en fro y en caliente,
esto se hace calentando en bao mara.2 Si el compuesto es soluble en caliente
deje enfriar a temperatura ambiente y observe si vuelve a cristalizar.
Cuando el compuesto es soluble en agua, se debe observar adems el pH de la
solucin empleando papel indicador.
Llenar los cuadros No. 1 y No. 2 para cada sustancia que aparece en el apartado
de resultados, utilizando la siguiente nomenclatura:
o (S) En caso de que el slido sea soluble
o (I) En caso de que el slido sea insoluble
o (PS) En caso de que el slido sea parcialmente soluble.
IV. 5. b. Solubilidad en disolventes activos.

Usando el procedimiento del cuadro No.1, se puede determinar la solubilidad de
un compuesto desconocido en cada uno de los siguientes disolventes: agua,
NaOH 5%, NaHCO3 5%, HCl 5% y cido sulfrico concentrado, con ste se
puede observar un cambio de color en lugar de la disolucin, el cambio de color
puede ser reconocido como una prueba positiva de solubilidad.
Los slidos desconocidos que no son solubles en ninguno de los disolventes de
prueba pueden ser sustancias inorgnicas. Para eliminar esta posibilidad el
compuesto desconocido se prueba con varios disolventes orgnicos que es lo
hecho anteriormente.
Si se encuentra que un compuesto es soluble en agua de debe medir el pH
usando papel indicador.
1
Precaucin los disolventes orgnicos son inflamables. Evitar: llamas, chispas, cigarrillos
encendidos etc.
2
Nunca calentar un disolvente directo al mechero, siempre usar un plato caliente. Bao Mara
8
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Coloque en un tubo de ensayo 0.2ml de lquido 0.1g de slido problema y

agregue en porciones de 0.5ml a 3 ml del disolvente que se est probando, agite
despus de cada adicin y observe.
No es necesario calentar con disolventes activos. Y en caso de emplear cido
sulfrico concentrado, se aconseja agregar la muestra al cido.
Aminas de bajo
pH bsico peso molecular
Acidos carboxlicos
pH cido de bajo PM
Compuestos neutros
pH neutro de bajo PM
Soluble
Acidos carboxlicos,
Compuesto Acidos fuertes algunos fenoles
H2O NaHCO3 Soluble
problema
Insoluble Fenoles
Acidos dbiles
Insoluble Soluble
NaOH Bases Aminas
Insoluble Soluble
HCl
Compuestos Alkenos, steres,
neutros alquinos, teres,
Insoluble alcoholes, amidas,
Soluble
cetonas, aldehidos,
H2SO4 nitrocompuestos
Insoluble
Compuestos Alcanos,
inertes halogenuros de alquilo,
compuestos aromticos
Cuadro No. 1 Procedimiento para las pruebas de solubilidad en disolventes activos
9
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EXPERIMENTALES
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VI. RESULTADOS
1. Anotar el nmero de las sustancias problema que se le asign.

2. Llenar los cuadros que se solicitan en cada tcnica.
Cuadro 2. Solubilidad en disolventes orgnicos
sustancia problema #
ETER ACETATO AGUA
HEXANO TOLUENO CLOROFORMO ETILICO DE ETILO ACETONA ETANOL METANOL
FRO
CALIENTE
Sustancia problema #
ETER ACETATO AGUA
HEXANO TOLUENO CLOROFORMO ETILICO DE ETILO ACETONA ETANOL METANOL
FRO
CALIENTE
Cuadro 3. Solubilidad en disolventes activos
Compuesto S o l u b i l i d a d en Grupo de
Solubilidad
AGUA NaOH NaHCO3 HCl H2SO4
5% 5% 5% (conc)
Sustancia
Problema
#1
Sustancia
problema
#2
10
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EXPERIMENTALES
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3. Si despus de calentar alguna de las sustancias problema cristaliz

decir con qu disolventes lo hizo; marcndolo con un asterisco en el
cuadro correspondiente.
4. Frmula molecular y estructural de cada una de las sustancias
utilizadas en la prctica.
5. Qu puede establecer en cuanto a la polaridad de la (s) sustancia
(s) problema que le fue asignada? (ver cuadro 2)
6. Qu puede establecer en cuanto al grupo de solubilidad de la (s)
sustancia (s) problema que le fue asignada? (ver cuadro 3)
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFIA (La bibliografa deber ser reportada por el alumno de

acuerdo al formato de titulacin).
11
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EXPERIMENTALES
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Nombre de la prctica: Prctica Pginas Pgina de la

V.2 RECRISTALIZACION SIMPLE Y EN MEZCLA DE
DISOLVENTES 2 6 12 a la 17
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 13
III. OBJETIVO 14
IV. METODOLOGIA 14
IV. 1. Material y equipo.
14
IV. 2. Reactivos y soluciones.
14
IV. 5. Procedimiento.
15
V. RESULTADOS. 17
VI. DISCUSION. 17
VIII. BIBLIOGRAFA 17
12
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EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION
Cuando un compuesto orgnico slido se prepara en el laboratorio o es aislado de

su fuente natural, por ejemplo de plantas esta casi siempre impuro. Una tcnica
muy simple para su purificacin es la cristalizacin. El compuesto se disuelve en
una mnima cantidad de solvente caliente, si estn presentes impurezas insolubles
se filtra en caliente pero si esta contaminado con impurezas coloreadas se puede
decolorar con carbn activado y filtrar. La solucin caliente se deja enfriar
lentamente para que el compuesto cristalice a una velocidad moderada. Cuando
los cristales estn totalmente formados se aslan de las aguas madres por
filtracin.
Cristalizacin no es lo mismo que precipitacin. Precipitacin es la rpida
formacin de un material slido, mientras que la cristalizacin es la lenta
formacin de un material slido. Si una solucin saturada caliente es enfriada
rpidamente entonces el compuesto puede precipitar en lugar de cristalizar y el
precipitado puede atrapar impurezas en la rpida formacin de la estructura
cristalina. Por otro lado cuando una solucin se deja cristalizar lentamente las
impurezas tienden a ser excluidas de la estructura cristalina porque las molculas
en la red cristalina estn en equilibrio con las molculas en solucin., las
molculas que son inconvenientes para la estructura del cristal son devueltas a la
solucin y nicamente las ms convenientes son retenidas en la estructura del
cristal. Debido a que las impurezas estn presentes en baja concentracin
permaneces en solucin an en fro. Si se requiere un compuesto
extremadamente puro entonces se recurre a una recristalizacin desde luego cada
recristalizacin implica prdida del rendimiento del compuesto.
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS
1. Conceptos generales de la cristalizacin

2. Importancia y usos de la cristalizacin
3. Principales tipos de cristalizacin.
4. Seleccin del disolvente ideal
5. Secuencia para realizar una cristalizacin
6. Mtodos para inducir la cristalizacin
7. Factores que intervienen en el crecimiento de los cristales.
8. En qu consiste el fenmeno de adsorcin?
9. Tipos de adsorbentes.
10. Cmo se eliminan las impurezas coloridas en una cristalizacin?
11. Seale los diversos tipos de filtracin
12. Muestre grficamente las maneras de doblar el papel filtro.
13. Indique los mtodos que se pueden utilizar para secar los cristales
13
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EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
II. OBJETIVO
1. Aprender a elegir el disolvente adecuado para una recristalizacin

mediante pruebas de solubilidad.
2. Aprender a emplear la cristalizacin como una de las tcnicas ms
usadas para la purificacin de slidos.
III. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo
Tubos de ensayo 5 Pinza de tres dedos con nuez

Vaso de pp. de 250ml. 1 Mechero con manguera
Vaso de pp. de 150 ml 1 Anillo metlico 1
Embudo de vidrio Tela de asbesto 1
Probeta graduada de 25ml. 1 Pinza para tubo 1
Agitador de vidrio 1 Recipiente 1
Matraces erlenmeyer de 125 ml 2 Pipetas de 10 ml 10
Kitasato de 250 ml c/manguera 1 Plato caliente 1
Esptula Balanza
Caja petri 1
o Sustancias problema utilizadas en la prctica anterior

o Disolventes necesarios utilizados en la prctica anterior
o Celita 0.5 grs.
Bata larga
Mascarilla con filtro para gases
Lentes de seguridad
Guantes para cido
Perillas
Campanas de seguridad
14
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA

IV. 5. Procedimiento
IV. 5. a. Seleccin del disolvente ideal para la cristalizacin.
En la prctica anterior se supone que encontraste uno o ms disolventes que

cumplen con el requisito de solubilidad para cristalizar la muestra si tienes dudas
realice el procedimiento siguiente:
1. Coloque 0.1 g de la muestra pulverizada en un tubo de ensaye y agregue 1 ml
de disolvente agitando continuamente, caliente a ebullicin y observe3, si no se
disuelve la muestra, adicione ms disolvente en porciones de 0.5 ml hasta
completar 3 ml caliente a ebullicin despus de cada adicin y observe el
comportamiento de la muestra.
2. Si la muestra no se disuelve, antelo como insoluble. Si el compuesto es
soluble en el disolvente caliente, enfre el tubo para observar si ocurre la
cristalizacin. Si esta no se verifica indzcala raspando las paredes del tubo o
sembrando la solucin.
3. Si se separan cristales, observe la cantidad de stos. Repita el proceso con
otros disolventes hasta encontrar el ms adecuado.
IV. 5. b. Recristalizacin.
Pese 1 gr. de la muestra pulverizada y colquelo en un matraz erlenmeyer,

agregue el disolvente adecuado (previamente calentado) y agite constantemente
para ayudar a la disolucin de la muestra. Si la disolucin es parcial marque este
volumen y agregue exceso de disolvente (20-100%) 4 y caliente a ebullicin en
bao mara hasta disolucin total de la muestra. Durante el calentamiento 5 debe
mantenerse el volumen de disolvente.
3
Empiece a disolver la muestra con disolventes de menor a mayor polaridad. Si el compuesto es
muy soluble en fri o se solubiliza muy fcilmente en caliente, el disolvente se desecha para fines
de cristalizacin.
4
La cantidad es muy variable, depende del disolvente empleado, el disolvente debe de estar
caliente.
5
En caso de que el disolvente sea agua se puede calentar directamente empleado mechero (utilice
llama moderada y debidamente regulada).
15
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Si el problema tiene impurezas coloridas, agregue cuidadosamente de 1 al 2 % de

carbn activado con relacin al peso de la muestra 6. Adicione cuerpos porosos y
someta a ebullicin durante 5 a 10 minutos, procure mantener el volumen del
disolvente constante.
Filtre por gravedad en caliente para eliminar el carbn activado e impurezas
insolubles, tenga la precaucin de mantener caliente el embudo de filtracin y el
matraz erlenmeyer en que se va a recibir el filtrado para evitar una previa
cristalizacin.
Lave el carbn activado con un poco de disolvente caliente, con objeto de arrastrar
residuos cristalinos que pudieran haber quedado en el filtro. Si la decoloracin no
ha sido completa, repita el proceso anterior empleando carbn nuevo. Si observa
que a pesar varias filtraciones pasa el carbn activado agregue una pequea
cantidad de celita sobre el papel filtro y filtre rpidamente sobre sta.
Una vez obtenido el filtrado incoloro, deje enfriar a temperatura ambiente y
posteriormente enfre en un bao de hielo (si la cristalizacin demora), hasta que
el producto cristalice. Si esta no ocurre, indzcala de la manera antes
mencionada.
Separe el slido por filtracin al vaci. Lave los cristales con poco disolvente fri y
seque al aire. Pese el producto y calcule rendimiento.
IV 5. c. Cristalizacin en par de disolventes
A menudo las caractersticas deseables de solubilidad para un compuesto

particular no se encuentran usando un solo disolvente, en estos casos se usa una
mezcla de disolventes.
Uno simplemente selecciona primero un disolvente en el cual el soluto es soluble y
luego un segundo disolvente, miscible con el primero, pero en el cual el soluto sea
relativamente insoluble, el compuesto es disuelto en la mnima cantidad de
disolvente caliente (en el que es soluble), seguidamente el segundo disolvente se
calienta y se adiciona en caliente gota a gota a la mezcla hasta que sta muestre
turbidez (la turbidez indica precipitacin). En este momento se puede agregar ms
del primer disolvente justo hasta que la turbidez se aclare, en este punto la
solucin est saturada y as como se va enfriando los cristales se van separando.
Es importante no adicionar un exceso del segundo disolvente o enfriar la solucin
muy rpidamente ya que stas acciones pueden ocasionar que el soluto salga
como un aceite o que se separe como un lquido viscoso, si esto ocurre uno puede
recalentar la solucin y agregar ms del primer disolvente.
6
Evite agregar el carbn a la solucin caliente, puede provocar proyecciones de la misma. El
carbn se agrega cuando la solucin tiene casi temperatura ambiente.
16
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EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. RESULTADOS
1. Seale cul disolvente y porque decidi utilizarlo para la cristalizacin

de su sustancia problema? (anote el nmero de su sustancia
problema)
2. Cree haber elegido el disolvente adecuado?, por qu?
3. El mtodo que utilizaste para secar tu muestra fue el adecuado, por
qu?
4. Determina rendimiento obtenido en la cristalizacin en el siguiente
cuadro:
Vial Peso
Vial vaco con tapa
Vial con sust. y tapa
Diferencia
Rendimiento

V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFA (La bibliografa deber ser reportada por el alumno de

17
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA

V.3 DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN Y
PUNTO DE FUSIN MIXTO 3 7 18 a la 24
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 19
III. OBJETIVO 19
IV. METODOLOGIA 20
III. 1. Material y equipo. 20
III. 2. Reactivos y soluciones. 20
III. 3. Requerimientos de seguridad 20
III.4. Disposicin de residuos 20
III. 5. Procedimiento. 21
V. RESULTADOS. 23
VI. DISCUSION. 24
18
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EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCIN
El punto de fusin es un valor constante, caracterstico de cada sustancia qumica,
a una determinada presin. Y se determina calentando lentamente (a una
velocidad de alrededor de 1 por minuto) una pequea cantidad de slido. La
temperatura a la cual la primera gota de lquido es observada es la temperatura
ms baja del rango de fusin y la temperatura a la cual la muestra llega a ser
claramente un lquido es la temperatura ms alta del rango se fusin. As el punto
de fusin puede ser reportado por ejemplo, como P.f.= 103.5 -105. Por ello, se ha
venido utilizando para identificar sustancias y tambin como ensayo de pureza
(porque el punto de fusin es algo ms bajo en la sustancia con impurezas).
Cuando se calienta un slido lentamente, se observa que ste aumenta su
temperatura; cuando se alcanza la temperatura de fusin, y mientras dura sta, la
temperatura permanece constante. En este momento, el lquido est en equilibrio
con el slido. Cuando toda la sustancia se ha fundido, si se sigue calentando, la
temperatura vuelve a aumentar.
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
1. Conceptos generales del punto de fusin de un compuesto.

2. Qu efecto tienen las impurezas en el punto de fusin?
3. Qu relacin existe entre el peso molecular y el punto de fusin de
un compuesto?
4. Cmo es utilizado el punto de fusin como criterio de identidad de
una sustancia?, explique.
5. Cmo es utilizado el punto de fusin como criterio de pureza de una
sustancia?, explique.
6. Explique la grfica de fusin de una mezcla de dos sustancias,
definiendo y mostrando el punto o temperatura eutctica.
7. Por qu es necesario calibrar el termmetro cuando se determina el
punto de fusin de una sustancia?
III. OBJETIVO
1. Determinar el punto de fusin por el mtodo Thiele de un compuesto

y aprender el manejo del aparato para determinar el punto de fusin
Fisher Jones
2. Utilizar los datos obtenidos en el punto de fusin para determinar la
estructura del compuesto desconocido asignado al inicio del curso.
19
525
EXPERIMENTALES
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IV. METODOLOGIA

1 Aparato Fisher Jones 1
Mortero y pistilo 1 Soporte 1
Capilares 8 Pinzas 2
Mechero 1 Esptulas pequeas 1
Vidrio de reloj 1 Anillo 1
Termmetro de 10 a 400oC 1 Tela de asbesto 1
Ligas Cubre objetos redondos 5
Tubo Thiele con tapn horadado Lupa
o Sustancia problema cristalizada

o Benzofenona 1g
o Naftaleno 1g
o Urea 1g
o cido succnico 1g
o Nujol o aceite mineral o aceite de cocina 500ml
Bata larga Guantes para acido

Mascarilla con filtro para gases Perillas
Lentes de seguridad Campanas de seguridad
IV.4. Disposicin de residuos

20
525
EXPERIMENTALES
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IV. 5. a. Calibracin del termmetro
Se determina el punto de fusin de varios estndares de punto de fusin

conocido, y se sigue con el procedimiento siguiente:
La muestra seca se pulveriza finamente en el mortero. Por otra parte cierre un
tubo capilar por uno de los extremos. Por el extremo abierto introduzca una
pequea cantidad de slido pulverizado presionando el capilar sobre la sustancia,
unos 2 mm de altura aproximadamente. Baje la sustancia al fondo del capilar
golpendolo suavemente sobre un vidrio de reloj o dejndolo caer por el interior de
un tubo de vidrio de unos 60 cm. de longitud, colocado verticalmente sobre la
mesa, cierre el tubo capilar y adhiralo al termmetro por medio de una liga
procurando que el slido quede a la altura del bulbo del termmetro.
Figura 1. Esquema de armado del tubo Thiele
21
525
EXPERIMENTALES
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En estas condiciones sujete el termmetro a un tapn de hule previamente

perforado y al que se le ha hecho adems un corte longitudinal para permitir la
salida del aire y de los vapores que se desprenden durante el calentamiento.
Hacer visible la escala termomtrica.
Este conjunto se introduce dentro del tubo de Thiele que debe contener el nujol o
el aceite rebasado ligeramente la entrada superior del brazo lateral del tubo,
verifique que la liga de hule que sostiene el capilar no quede dentro del aceite.
Inicie el calentamiento del aceite en el ngulo de la rama lateral del tubo de Thiele,
al principio rpidamente, disminuyendo cuando aparezca un reblandecimiento en
la sustancia; en ese momento controle le temperatura de modo que no suba ms
de dos grados por minuto. Al final el montaje debe quedar como el de la anterior
figura.
Al iniciar la fusin, tome la temperatura (primera lectura) y al finalizar el cambio de

slido a lquido anote la segunda lectura las cuales no deben diferir entre 0.5 a
1oC para poder considerar la sustancia como producto puro. Deben realizarse 2
4 determinaciones y hacer el promedio de las lecturas.
Debido a que tomar demasiado tiempo hacer 4 lecturas de cada estndar esto se
realizar solo dos veces. Con las temperaturas registradas para cada estndar se
realiza la curva de calibracin ya sea por el mtodo del factor de correccin y por
el mtodo de las abscisas y ordenadas.
IV. 5. b. Determinacin del punto de fusin simple.
El procedimiento es idntico al anterior. Para determinar el punto de fusin exacto,

el valor promedio obtenido de las lecturas realizadas se lleva a la curva de
calibracin y el resultado que sta arroje ser el punto de fusin exacto de una
sustancia.
IV. 5. c. Punto de fusin mixto.
La importancia de este procedimiento es la determinacin del grado de pureza de

una sustancia, as como la identificacin de un compuesto desconocido.
El procedimiento a seguir es el descrito anteriormente y tomando en cuenta estas
consideraciones: haga la mezcla de una sustancia conocida C, con una sustancia
desconocida D. En el caso de que C y D sean la misma sustancia, la mezcla
fundir instantneamente a la misma temperatura de fusin de la sustancia
conocida C, dejando de sta manera identificada a la sustancia D, desconocida.
La sustancia C funciona como producto puro y la sustancia D como impureza.
22
525
EXPERIMENTALES
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IV.5. d. Determinacin del punto de fusin usando el aparato Fisher Jones.
Para determinar un punto de fusin exacto en este aparato tambin hay que
calibrar el termmetro lo cual se hace igual que el procedimiento anterior.
En este aparato es muy importante la velocidad de calentamiento que se da al
aparato ya que si se pone a una velocidad muy rpida ser difcil tomar con
precisin la lectura del termmetro, por lo cual, de debe hacer un clculo para
determinar la velocidad ptima para cada sustancia, esto se realiza de la siguiente
manera: Primero se calcula un punto de fusin aproximado de la sustancia,
dndole al aparato una velocidad alta y enseguida se aplica la siguiente ecuacin,
para calcular con ella la velocidad ptima a la que debemos poner el aparato para
determinar el punto de fusin de la sustancia en cuestin.
Punto de fusin estimado oC/ min

Velocidad de calentamiento x 0.8
3
De esta manera determinar el punto de fusin de las sustancias desconocidas y
compararlo con el valor obtenido mediante el uso del tubo de Thiele.
V. RESULTADOS
1. Realizar las curvas de calibracin en papel milimtrico marcando y

nombrando cada punto y mostrando claramente el punto de fusin
de la sustancia desconocida. (Anexarlas)
2. Llene el siguiente cuadro:
Cuadro 4. Resultados para Punto de Fusion
P. Fusin mtodo Thiele P. fusin mtodo Fisher J.

Sust. probl. #
Sust. probl. #
23
525
EXPERIMENTALES
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3. Con los puntos de fusin obtenidos, los datos de la clasificacin de la

sustancia dentro de un grupo qumico (grupo de solubilidad)
realizada en la prctica No 1 y la lista descrita al final, 1 prediga la
clase de compuesto de que se trata cada una de las sustancias
problema.
Sustancia probl. #:_______________

Sustancia probl. #:_______________
4. Hay alguna diferencia entre los puntos de fusin calculados

mediante el tubo de Thiele y el Fisher Jones? Si encontr alguna
diferencia discutir la causa.
5. Su sustancia problema se encuentra entre la lista de los siguientes
compuestos. Consultar la frmula qumica, la frmula estructural y el
punto de fusin de cada de ellas y de acuerdo a sus resultados de la
primera prctica sobre el grupo de solubilidad que encontr para su
sustancia problema y su punto de fusin terico compararlo con el
de las sustancias propuestos y tratar de averiguar de que sustancia
se trata.
S. Problema Punto de fusin Grupo de Estructura

terico solubilidad propuesta
No. (Nombre)
Lista de compuestos qumicos
cido sulfanlico Acetanilida c. acetil saliclico

cido succnico cido saliclico Fenilalanina
Fenilhidrazina Bezofenona Acetamida
cido benzoico Camphor Cloranfenicol
Cafena Naftaleno cido fenoxiactico
Benzoina - naftol Urea
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA (La bibliografa deber ser reportada por el alumno de
24
525
EXPERIMENTALES
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V.4 SUBLIMACIN 4 4 25 a la 28
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 26
III. OBJETIVO 26
IV. METODOLOGIA 26
IV. 5. Procedimiento 27
V. RESULTADOS.
28
V.1 Clculos
VI. DISCUSION. 28
VII. BIBLIOGRAFIA 28
25
525
EXPERIMENTALES
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I. INTRODUCCIN
Los compuestos slidos que se evaporan, esto es pasan directamente de la fase
slida a la fase de vapor son ms bien raros. Aunque los slidos y los lquidos
tienen presiones de vapor a una temperatura dada, muchos de ellos muestran
normalmente, bajas presiones de vapor. Para que un slido se evapore tiene que
tener un comportamiento inusual, es decir, alta presin de vapor comparada con
la de otros slidos. Un compuesto slido que exhibe tal presin de vapor tiene
relativamente dbiles atracciones intermoleculares. Un factor que contribuye a
estas dbiles atracciones intermoleculares es la forma de las molculas, muchos
compuestos que se evaporan rpidamente contienen molculas que tienen formas
aproximadas, esfricas o cilndricas.
Para saber si un slido puede o no ser purificado por sublimacin se determina el
punto de fusin para observar si se evapora durante el proceso, a menudo no
queda nada dentro del capilar y para determinar el punto de fusin de un slido de
estas caractersticas debe sellar el capilar.
1. Definicin de sublimacin
2. Usos de sta tcnica
3. Qu es la curva de sublimacin?
4. Caractersticas de los slidos sublimados.
5. Mtodos de sublimacin
6. Ventajas de la sublimacin.
III. OBJETIVO
Conocer y utilizar ste mtodo de purificacin, mediante la sublimacin del

alcanfor.
IV. METODOLOGIA
Tapn de caucho 1
Tubo de ensayo de 150 mm 1
Matraz kitazato de 150 ml 1
Plato caliente 1
Termmetro 1
Vaso de precipitad o de 500 ml 1
Termmetro
26
525
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o Alcanfor o mezcla de compuestos 0.5 g

o Yodo 0.5 g
o Tabletas con cafena

Mascarilla con filtro para Perillas
gases Campanas de seguridad
Lentes de seguridad
IV.4. Disposicin de residuos

Coloque 0,5 g de alcanfor o de mezcla en el matraz kitazato. Perfore el tapn de

neopreno de acuerdo al dimetro del tubo de ensayo y adptelo como lo indica la
figura, coloque todo esto sobre un plato caliente, llene el tubo de ensayo con hielo
picado y comience a calentar a 80 0C aproximadamente. El alcanfor comienza a
sublimar de la superficie caliente del kitazato al tubo de ensayo fro observndose
una capa blanca sobre el extremo del tubo. (El alcanfor tambin se puede
condensar sobre las paredes fras del matraz).
La completa sublimacin requiere de 2 a 3 horas dependiendo de la temperatura
del plato caliente, cada 15-20 minutos retire el matraz del calentamiento, espere
que se enfre, saque el tubo raspe con una esptula bien limpia el alcanfor
sublimado y colctelo en un vial muy limpio. Vuelva a montar el equipo y contine
el procedimiento por dos horas y media.
Nota: Se puede conocer la temperatura exacta de la sublimacin colocando un

termmetro sobre el plato caliente. El montaje debe quedar la figura 2
27
525
EXPERIMENTALES
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Figura 2. Montajes para realizar sublimaciones
V. RESULTADOS
1. Calcule el rendimiento del compuesto recuperado seg

2. Es posible determinar el punto de fusin de una sustancia que
sublima?
3. Si su respuesta es afirmativa reporte el punto de fusin observado y
el terico.
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
28
525
EXPERIMENTALES
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V.5 CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
5 10 29 a la 38
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 30
III. OBJETIVO 32
IV. METODOLOGIA 32
IV.1. Material y equipo. 32
V. RESULTADOS. 38
V. DISCUSION. 38
VI. CONCLUSIONES. 38
29
525
EXPERIMENTALES
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I. INTRODUCCIN
El trmino cromatografa se refiere a una serie de tcnicas relacionadas usadas

para analizar, identificar o separar mezclas de compuestos. La cromatografa en
capa fina, que comenz a usarse hacia 1950, es muy simple, barata, sensible y
eficiente. En toda separacin cromatogrfica hay dos fases (slida, lquida o gas)
una mvil y otra estacionaria, que se mueven una con respecto de la otra
manteniendo un contacto ntimo. La muestra se introduce en la fase mvil y los
componentes de la muestra se distribuyen entre la fase estacionaria y la mvil.
Los componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente en recorrer
cada una de las fases, con lo que se produce la separacin.
La muestra aplicada en la capa es adsorbida en la superficie del material por la

accin de fuerzas electrostticas (fuerzas de Van der Waals, puentes de
Hidrgeno, efectos inductivos, etc). Luego, cuando la capa es expuesta a un flujo
por accin capilar, se inicia una competencia de enlaces entre los sitios activos del
adsorbente y la sustancia con el solvente.
Los adsorbentes ms utilizados en la Cromatografa de Capa Fina son:

Silica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones) que es una forma granular y
porosa de dioxido de silicio hecho a partir de silicato sdico. Debido a la polaridad
de la slica los componentes no polares tienden a eluir antes que los compuestos
son polares, el xido de Aluminio Almina (Al2O3) (cida, neutra bsica),la
tierra Silcea Kieselguhr, la celulosa (Nativa o micro-cristalina) y Poliamidas.
Estos adsorbentes deber tener las siguientes caractersticas:

Tamao de Partcula
Volumen de Poro
Dimetro de Poro
rea Superficial
Homogeneidad
Pureza
La accin de selectiva de estos adsorbentes es muy similar a la accin de

decoloracin del carbn activado. El proceso de adsorcin es debido a atracciones
intermoleculares como dipolodipolo o puentes de hidrgeno. Los diferentes
adsorbentes atraen diferentes tipos de molculas. Un adsorbente muy polar
adsorbe fuertemente molculas polares pero no tiene mucha atraccin por
molcula son polares como por ejemplo los hidrocarburos. Esta es la razn porque
los compuestos no polares eluyen primero y los polares despus.
30
525
EXPERIMENTALES
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Los adsorbentes difieren en su poder de adsorcin, un adsorbente escogido para

una separacin cromatografca particular depende en parte del tipo de
compuestos que se van a separar.
El solvente tambin juega un papel importante en cromatografa y compite los

componentes de una muestra por posiciones sobre el adsorbente.
Soluto
_ RO
+
Soluto
X-R
H
_
+ Al2 O3 Al2 O3
Adsorbente Adsorbente
Interacciones dipolo-dipolo Interaccion de puente de hidrgeno
Figura 3. Interacciones del soluto con la fase estacionaria
1. Fundamentos de cromatografa: definicin, historia, usos.

2. Componentes de una cromatografa en capa fina.
3. Tipos de cromatografas.
4. Aplicaciones de los diferentes tipos de cromatografas.
5. Por qu la polaridad de los compuestos es tan importante en
cromatografa?
6. Cmo se distribuyen los componentes de una mezcla segn su
polaridad en una placa cromatogrfica? Represntelo por medio de una
grfica.
7. Qu hace el yodo para revelar las manchas incoloras de un
cromatograma?
8. Para qu sirve la determinacin del factor de retencin?
9. Cul es la diferencia entre un adsorbente y un absorbente?
31
525
EXPERIMENTALES
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III. OBJETIVO
1. Introducir al alumno en el estudio de la cromatografa.

2. Conocer y aplicar la cromatografa en capa fina en el anlisis e
identificacin de compuestos orgnicos.
IV. METODOLOGIA
Vasos de pp. de 250 ml 2 Esptula 1

Portaobjetos 12 Tubos de ensayo cortos 5
Capilares 5 Probeta de 10 ml 2
Vial o frasco pequeo 5 Mechero de Bunsen 1
Pipetas Pasteur 5 M. Enlermeyer de 25 ml 2
Lmpara de ultravioleta 1 Vidrio de reloj
Mortero con pistilo 1 Papel filtro
Cmaras pequeas para cromatografa
o frascos de boca ancha con tapa y de unos 10 15 cm de altura 5
o Hexano 20 ml o cido acetil saliclico 0.2 g

o Cloroformo 20 ml o Cafena 0.2 g
o Acetona 20 ml o Yodo 1g
o Acetato de etilo 100 ml o Aspirina, pastilla 1
o Metanol 20 ml o Panadol, o XL-dol pastilla 1
o Yeso 5g o Cheracol o cafiaspirina
o Gel de slice 50 g o pastilla 1
o Tintas roja, verde y azul o Saridm pastilla
Bata larga Perillas

Mascarilla con filtro para gases Campanas de seguridad
Lentes de seguridad
Guantes para acido
32
525
EXPERIMENTALES
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IV.5.a Preparacin y desarrollo de las placas
1. Preparacin de las placas
En la c.c.f. se usa un adsorbente como fase estacionaria sobre el que se hace

correr la muestra. En la prctica se emplearn placas de gel de slice. Para
prepararlas, tome por los cantos con los dedos pulgar e ndice 2 portaobjetos
limpios bien desengrasados, y nalos por una de sus caras. Sumrjalos
momentneamente en una suspensin formada por gel de slice, acetato de etilo
al 35% y yeso al 3%. Squelos, seprelos y deje secar al aire la pelcula de gel de
slice que se form en ellos.
2. Preparacin y aplicacin de la muestra
Para la aplicacin de muestras en placas, sta debe estar disuelta en un

disolvente adecuado a temperatura ambiente. Esta solucin, se aplica con un
microcapilar a un centmetro y medio aproximadamente, del extremo inferir de la
placa, cuidando que la pelcula de gel de slice no se estrelle y que la muestra
aplicada sea una mancha lo ms pequea posible7.
De esta manera en un vial pequeo haga una mezcla utilizando una gota de tinta
roja, verde y azul respectivamente disuelva la mezcla en 1ml de acetona, con un
capilar aplique una sola vez una pequea mancha sombree la placa, haga la
misma aplicacin en tres en tres placas ms. Ver Figura 4.
7
Para hacer el micro capilar estire cuidadosamente los capilares con ayuda de una flama. Procure
poner la solucin de la muestra en un solo sitio de aplicacin sobre la placa, poniendo si es
necesario 2 ms gotas, pero dejando secar antes de aplicar la siguiente.
33
525
EXPERIMENTALES
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3. Eleccin del eluyente y desarrollo del cromatograma
La eleccin del disolvente depende de la naturaleza de la sustancia aplicada

especficamente de su polaridad, cuando se tiene nocin de la naturaleza de la
sustancia en cuestin es fcil de elegir el disolvente, pero en la mayora de casos
no se tiene conocimiento de estas caractersticas se debe comenzar a probar con
varios disolventes de acuerdo al orden ascendente de polaridad.
El anlisis de los resultados conducir a la eleccin del disolvente o de una mezcla

de disolventes con el fin de obtener una separacin perfecta de cada uno de los
constituyentes de una mezcla.
Figura 4. Preparacin y aplicacin de la muestra.
34
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
El procedimiento debe efectuarse en una cmara cerrada para evitar la

evaporacin del disolvente, como lo indica la figura 5.
Figura 5. Desarrollo del cromatograma
De acuerdo a lo anterior ponga en un frasco de boca ancha un poco del eluyente

seleccionado8 para la c.c.f. justo a un nivel de 0.5 cm a 1.0 cm de la altura del
frasco. Introduzca un trozo de papel filtro y tape el frasco para que se sature con
los vapores del eluyente por un rato.
Enseguida introduzca la placa, cuidando que la muestra aplicada no quede

sumergida en el eluyente. Cierre el frasco y deje que el eluyente ascienda por la
pelcula de gel de slice hasta que falte por recorrer medio centmetro
aproximadamente de la pelcula adsorbente9.
Retire rpidamente la placa del frasco y marque con un lpiz el frente del
disolvente antes de que se evapore. Eluya la primera cromatoplaca en hexano
100%, la segunda en cloroformo 100%, la tercera en metanol 100% y para eluir la
ltima buscarn, de acuerdo a los resultados obtenidos un disolvente o una
8
El eluyente es un disolvente o mezcla de disolventes que en la cromatografa corresponde a la
fase mvil.
9
No deje que el eluyente llegue al "tope" del adsorbente.
35
525
EXPERIMENTALES
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mezcla de disolventes que permita obtener una separacin ptima. Dibuje en los
resultados el aspecto de cada placa.
4. Revelado del cromatograma
Si los compuestos separados por c.c.f. son coloreados, es una gran suerte, pues
su separacin se puede observar a simple vista. Pero la mayora de veces los
compuestos son incoloros y la separacin en la placa solo se puede hacer visible
usando algunos reactivos o mtodos. Los reactivos que colorean las manchas se
llaman reactivos de visualizacin. 10
El reactivo ms usado es el yodo, el mtodo de visualizacin ms usado es una

lmpara de radiacin ultravioleta, bajo esta radiacin los compuestos se ven como
manchas brillantes sobre la placa. Otro mtodo muy utilizado y con buenos
resultados consiste en adicionar un indicador fluorescente al adsorbente usado en
la preparacin de la placa. A menudo las placas preparadas sin indicador no
revelan con la luz ultravioleta.
En la prctica primero observe la cromatoplaca con luz ultravioleta y marque

ligeramente con un lpiz el contorno de las manchas. Despus introduzca esta
misma placa en un frasco con yodo (unos cuantos granos) y tpelo vern que
poco a poco se empiezan a observar manchas cafs o amarillas, es decir se
empieza a revelar la croamtoplaca.
Marque igualmente y determine el factor de retencin Rf de cada una de las

manchas mediante la siguiente frmula y la Figura 6.
distancia recorrida por el compuesto X

Rf
distancia recorrida por el disolvente
10
La mayora de los compuestos orgnicos forman complejos coloridos con el yodo. Tambin se
usan otros reveladores que se seleccionan segn la naturaleza de los compuestos. Por ejemplo,
cido sulfrico, vainilla, 2,4- dinitrofenilhidrazina, etc.
36
525
EXPERIMENTALES
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Figura 6. Determinacin del factor de Retencin

(Rf).
IV. 5. b. Pureza de las sustancias
Una de las principales aplicaciones de la c.c.f. es su utilizacin como criterio de

pureza, puede ser por comparacin con un estndar o la simple observacin de
una sola mancha en la cromatoplaca. En este experimento se desea saber cual
sustancia es pura, y cual no, para ello se proporcionarn las muestras A, B y
adems verificar la pureza de cada una de las sustancia problema cristalizadas.
Aplique las sustancias A Y B conjuntamente en una cromatoplaca, ensaye con los
disolventes hasta encontrar un eluyente ptimo. Proceda de igual manera con su
sustancia problema. Anote sus conclusiones.
IV. 5. c. Cromatografa en capa fina como criterio parcial de identificacin.
La c.c.f. se puede utilizar como una tcnica auxiliar en la identificacin de

compuestos. Esto se hace comparando un estndar con la sustancia que se
sospecha ser igual al estndar, lo cual se manifiesta porque el estndar y la
muestra tendran el mismo Rf.11
11
Una segunda comparacin por c.c.f. en otro eluyente, puede resultar con diferentes valores de
Rf, en cuyo caso, las sustancias son diferentes, si son iguales los valores de Rf, podemos suponer
37
525
EXPERIMENTALES
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En este experimento van a identificar el cido acetil saliclico y la cafena en los

analgsicos comerciales la Aspirina, Panadol o XL-Dol, Saridn, Cafiaspirina o
Cheracol.
En un mortero macere finamente cada una de las pastillas, enseguida vierta el

polvo a un vaso de precipitado pequeo y agregue una mnima cantidad de
metanol precalentado agite vigorosamente varios minutos, filtre y aplique sobre la
placa, busque el disolvente ideal desarrolle y revele segn el procedimiento
habitual.
V. RESULTADOS
1. Dibuje los resultados del inciso c del experimento 1 y diga cul fue el
disolvente o mezcla de disolvente que eligi para obtener una ptima
separacin. Justifique su respuesta
2. En el experimento 1 inciso c elija dos manchas y determine su Rf
3. En el experimento 2, las muestras A y B dadas fueron puras? Cul
fue el disolvente ptimo para su separacin? En los dos casos
justifique su respuesta.
4. Dibuje los resultados del experimento 3, cul fue el disolvente ideal
para su separacin?, Se reconoce cada uno de los componentes
de las pastillas? Explique detalladamente cada caso. Determine el
Rf de cada mancha. Qu me dice este valor?
utilizadas en la prctica
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES

que las sustancias son idnticas, pero generalmente en la prctica, se hace necesario el uso de
otra evidencia para identificarlos.
38
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Nombre de la prctica:
V.6 CROMATOGRAFIA EN COLUMNA. TCNICA Prctica Pginas Pgina de la
DE MICROESCALA 6 8 39 a la 46

Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 40
III. OBJETIVO 41
IV. METODOLOGIA 41
IV. 5. Procedimiento 42
V. RESULTADOS 46
VI. DISCUSION. 46
39
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCIN
La cromatografa en columna tambin llamada cromatografa de elusin es usada

para separar mezclas de compuestos. En esta tcnica se emplea una columna
vertical de vidrio la cual es empaquetada con un adsorbente (fase estacionaria) y a
travs del cual fluye un disolvente (fase mvil). La muestra se adiciona en la parte
alta de la columna, se adiciona disolvente el cual pasa a travs de la columna
arrastrando los diferentes componentes de la mezcla a diferente velocidad con
base en las interacciones que se establecen entre la sustancia y el adsorbente. La
muestra en la columna esta sujeta a dos fuerzas opuestas: el disolvente
disolviendo y el adsorbente adsorbiendo, por lo tanto, la disolucin y la adsorcin
constituyen un proceso en equilibrio, en el cual algunas molculas se adsorben y
otras se desprenden del adsorbente y son arrastradas a lo largo de la columna con
el disolvente para ser reabsorbidas ms debajo en la columna. Un compuesto por
ejemplo uno no-polar que es altamente soluble en el disolvente peor no muy
fuertemente adsorbido se mueve a travs de la columna relativamente rpido. Por
otro lado un compuesto ms polar que es ms fuertemente atrado al adsorbente
se nueve a travs de la columna ms lentamente.
Debido a la diferencia de velocidad en que se mueven de los compuestos a travs

de la columna de adsorbente (fase estacionaria) stos se separan en bandas,
cada compuesto forma su propia banda que se mueve a travs de la columna a su
propia velocidad. Las bandas son finalmente eludas fuera de la columna , cada
una de ellas es colectada en frascos separados correspondientes a cada
componente de la mezcla que se separ.
1. Fundamentos de una cromatografa en columna. en qu consiste?, usos,

diferencias o semejanzas con la c.c.f.
2. Cual es la fase estacionaria en una columna de cromatografa? Que tipos
de fase estacionaria hay? Y en que casos se usa cada una?
3. Cmo son las Interacciones de la fase estacionaria con los compuestos a
separar?
4. Qu es un adsorbentes: clases y usos en cromatografa en columna
5. Cules son los solventes ms comunes para cromatografa por orden de
polaridad?
6. Cmo es la secuencia de elusin de los diferentes tipos de compuestos
orgnicos en una columna cromatogrfica?
7. Existe alguna relacin entre el tamao de la columna y la cantidad de
adsorbente utilizado?
40
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
8. Qu problemas se pueden presentar en el empaquetamiento de una

columna?
9. Fundamentos y breve descripcin de la cromatografa de lquidos de alta
resolucin
III. OBJETIVO
Conocer los fundamentos y la aplicacin de sta tcnica en la purificacin de

compuestos orgnicos
IV. METODOLOGIA
M. erlenmeyers de 25 ml 10 Rotaevaporador 1
Vasos de pp. de 50 ml 3 Cmara de yodo 1
Probeta de 10 ml 2 Soporte universal 1
Esptula 1 Capilares
Lmpara de ultravioleta 1 Placas cromatogrficas
Matraces bola de 50 ml 3
Columna para cromatografa. En la tcnica de microescala es una pipeta Pasteur
de 53/4 pulg o una bureta de 1 2 ml
o Cloroformo 20 ml o Yodo 1g
o Acetona 20 ml o Tintas roja, azul y verde
o Hexano 20 ml o Slica gel para cromatografa en
o Acetato de etilo 20 ml columna 2 g
o Metanol 20 ml

41
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA

IV. 5. Procedimiento: Empaquetado de la columna
IV.5.a Preparacin del tapn de la base:
Asegure la columna de vidrio (pipeta Pasteur) mediante unas pinzas a un soporte

universal, moje un pequeo trozo de algodn con hexano e introdzcalo en el
fondo de la columna con la ayuda de una varilla de vidrio o de un alambre, esto
para impedir que la slica se salga en el momento de agregarla.
IV.5.b Adicin del adsorbente:
Mtodo de empaquetamiento en seco. Es el mtodo ms recomendado para

columna en microescala. Llenar hasta la mitad de la pipeta con el disolvente,
inmediatamente comenzar a adicionar el adsorbente seco, slido (la slica) con la
ayuda de una esptula pequea a medida que se va adicionando el slido, se va
golpeando, muy suavemente, las paredes de la pipeta con la ayuda de un lpiz,
esto hace que la mezcla se homogenice y salgan burbujas de aire atrapadas.
A medida que se va agregando disolvente ste va saliendo de la pipeta Pasteur.

Ya que el adsorbente no se debe dejar secar durante el proceso de
empaquetamiento ni de elusin de la columna, la adicin del disolvente debe ser
constantemente controlada o se puede buscar una manera de controlar la salida
mediante la conexin de una fina manguera (de suero) al extremo de la pipeta
para que, ya sea mediante doblado, la aplicacin de una pinza o un pequeo
tapn poder detener la salida del disolvente cuando no sea necesario y as evitar
que la columna se seque.
IV.5.c Preparacin de la muestra:
La muestra puede estar en estado slido o lquido si es lquida, cuando se tienen

muestras chiclosas difciles de aplicar en la columna se puede recurrir a dos
mtodos el primero es tratar de disolver la muestra en la menor cantidad posible
de disolvente en el cual ella sea soluble o parcialmente soluble, el segundo,
42
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
consiste en secar la muestra con ayuda de un poco de slica as: se pasa la

muestra a un vaso de precipitado con la ayuda de una pequea cantidad de
disolvente y se empieza a agregar una pequea cantidad de slica se revuelve con
una esptula, si se ve que todava est muy lquida se agrega otra cantidad de
slica y se va revolviendo con la esptula constantemente, hasta que el disolvente
agregado se vaya secando se puede poner el vaso de precipitado sobre un plato
caliente a y temperatura moderada pues si se calienta mucho se corre el riesgo de
descomponer la muestra , si an se ve muy lquida la mezcla se agrega ms slica
con constante agitacin hasta que la mezcla adquiera la consistencia suelta de la
slica en este momento y en este estado se agrega a la columna.
En nuestro caso que se trata de una columna a micro escala la muestra se debe
agregar en estado lquido, para el caso mezcle una gota de cada una de las tintas
solicitadas y coloque la mezcla bien agitada en un pequeo vial.
IV.5.d Aplicacin de la muestra a la columna
Baje el nivel del disolvente en la columna a ras del adsorbente abriendo el

dispositivo adaptado para controlar la salida del disolvente, adicione la muestra ( le
mezcla de las tres tintas) formando una pequea capa sobre el adsorbente con la
ayuda de una pipeta Pasteur teniendo cuidado de no revolver la superficie del
adsorbente para lo cual es mejor agregarla por las paredes de la columna, una vez
terminada la adicin de la muestra descargue (permita que salga lquido) la
columna justo a ras del adsorbente. Agregue una pequea cantidad de disolvente
por las paredes de la columna y descargue a ras de la slica. Repita la operacin
anterior dos veces para permitir que la muestra penetre en el adsorbente. Si la
muestra es coloreada y cuando le agregue el disolvente ste adquiere color quiere
decir que la muestra no ha sido bien adsorbida entonces debe repetir la operacin
anterior varias veces hasta que el disolvente sea totalmente transparente. En este
momento se puede proteger la slica con una pequea capa de arena de mar para
evitar las salpicaduras en el momento de agregar disolvente.
Enseguida comience a agregar el disolvente o mezcla de disolventes elegidos

para eluir la columna con la ayuda de una pipeta Pasteur y teniendo cuidado de
agregarlo cuidadosamente por las paredes de la columna para no salpicar la slica
o la muestra ya que esto afecta la perfecta migracin de los compuestos.
43
525
EXPERIMENTALES
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IV.5.e Elusin de la columna.
Generalmente se empieza la elusin de los productos con solventes no polares

como hexano o ter de petrleo y se va aumentando gradualmente la polaridad
del disolvente mezclndolo con otro solvente de mayor polaridad hasta llegar a
100% metanol.
Entonces agregar por las paredes de la columna, con la ayuda de una pipeta
Pasteur el volumen de metanol necesario hasta llenar la columna, repetir esta
operacin tres veces y enseguida ir aumentando la polaridad como se indica
arriba.
IV.5.f Coleccin de fracciones.
Preparar 20 tubos de ensayo o vasos de precipitado o matraces erlenmeyers de

10 ml para colectar pequeas fracciones a medida que la columna vaya siendo
eluida. Abra la llave o el aditamento que permite la salida del disolvente de la
columna y comience a colectar fracciones de 5 ml dentro de los recipientes
preparados tantos como sea necesario hasta finalizar la columna. Ver Figura 7.
IV.5.g Evaporacin de las fracciones.
Evaporar en un rotavapor cada una de las fracciones colectadas y guardarlas lo

menos diluidas posibles.
IV.5.h Identificacin
Correr en c.c.f. cada una de las fracciones anteriores, comparar y recolectar en

una sola fraccin aquellas que sean iguales para ser identificadas cualitativamente
en nuestro caso.
44
525
EXPERIMENTALES
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Figura 7. Elusin en una columna cromatogrfica
45
525
EXPERIMENTALES
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IV. RESULTADOS
1. Describir grficamente los resultados:

Cuntas fracciones recolect?
Se distribuy uniformemente cada color en cada fraccin?
Qu puede decir acerca de la polaridad de cada color? Cual fue el
ms polar y cual el menos?
2. Realizar una placa cromatogrfica para cada fraccin (la de mayor y
la de menor polaridad), determinar su pureza en base a la placa y si
esta pura determinar el Rf de cada una de las fracciones.
utilizadas en la prctica
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFIA
46
525
EXPERIMENTALES
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V.7 PUNTO DE EBULLICION
7 5 47 a la 51
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 48
III. OBJETIVO 48
IV. METODOLOGIA 49
V. RESULTADOS. 51
V. DISCUSION. 51
47
525
EXPERIMENTALES
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I. INTRODUCCION
La ebullicin es la separacin de molculas individuales, o pares de iones con

carga de apuesta y esto sucede cuando se alcanza una temperatura suficiente
para que la energa trmica de las partculas supere las fuerzas de cohesin que
las mantienen en el lquido. La intensidad de las fuerzas intermoleculares de las
diferentes sustancias varan dentro de un amplio margen, a pesar de ello son
siempre mas dbiles que los enlaces inicos o covalentes, es decir, se requiere
menos energa para evaporar un liquido o fundir un solido que para romper los
enlaces covalentes de las molculas. As cuando una sustancia molecular cambia
de estado, las molculas permanecen intactas. Con el mtodo semimicro de
Siwoloboff se mide sencillamente el punto de ebullicin. Un lquido hierve cuando
se forman dentro de si burbujas de vapor, en el cual las molculas del lquido
vencieron sus fuerzas de atraccin separndose y formando vapor.
1. Defina punto de ebullicin.

2. Cmo afecta la presin atmosfrica el punto de ebullicin?
3. En qu consiste la grfica llamada nomograma de presin temperatura?
4. Qu es la tensin de vapor de un lquido?
5. Puntos de ebullicin como constante fsica.
6. Escalas de temperatura.
III. OBJETIVO
I. Conocer un mtodo para la determinacin de puntos de ebullicin.

II. Determinar puntos de ebullicin de diferentes sustancias lquidas a la presin
ambiental.
III. Determinar el punto de ebullicin a una sustancia problema.
48
525
EXPERIMENTALES
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IV. METODOLOGIA
Pipeta de 1 ml 1 Aro 1
Capilares 4 Mechero 1
Ligas pequeas 4 Pinzas de tres dedos 1
Termmetros 2
Tubo Thiele 1 Tubos pequeos (3mm. de
Recipiente para bao 1 dimetro y 8 cm. de largo) 4
Soporte 1
o Cloroformo 5 ml
o Acetona 5 ml
o n-Butanol 5 ml
o Tolueno 5 ml
o Sustancia problema


49
525
EXPERIMENTALES
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Mtodo Semimicro de Siwoloboff
En un tubo pequeo (3 mm de dimetro a 8 cm. de largo) cerrado por un

extremo. Se colocan de 3 a 5 gotas de lquido problema, a continuacin se
introduce un capilar (0.75 a 1.0 mm de dimetro) cerrado por un extremo. El
extremo abierto dirigido al fondo del primer tubo.
Enseguida se liga el tubo conteniendo el capilar, a un termmetro

procurando que la columna del lquido quede pegada al bulbo del termmetro.
Tubo y termmetro se introducen en un tubo Thiele de la misma manera que se
emplea para determinar el punto de fusin. Se calienta el bao lentamente hasta
que el tubo del capilar, comience a desprender burbujas en esta instante se
detiene el calentamiento y se anota la temperatura que registre en el termmetro
en el momento en que cesa el desprendimiento de burbujas. La temperatura leda
corresponde al punto de ebullicin de la muestra a la presin ambiental.
Determine los puntos de ebullicin de las siguientes substancias: acetona,

cloroformo, n-butanol, tolueno y una sustancia desconocida que proporciona el
instructor.
Figura. 8. Punto de Ebullicin. Esquema del armado del aparato para la

determinacin del punto de ebullicin con capilar.
50
525
EXPERIMENTALES
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IV. RESULTADOS
1. Cree Ud., Que es necesario calibrar el termmetro para determinar un

punto de ebullicin? Justifique su respuesta.
2. Frmula molecular y estructural de cada una de las sustancias utilizadas en

la Prctica
3. Si queremos destilar tolueno a 400C, bajo que presin deberamos
destilarlo?
4. Llene el siguiente cuadro No. 5, con los puntos de ebullicin determinados

en el laboratorio y los puntos de ebullicin tericos. Compare el punto de
ebullicin terico y el observado diga sus conclusiones.
Cuadro 5. Resultados de la determinacin de punto de ebullicin.
Nombre Frmula P.eb.Teor. P.eb.Obse.
Cloroformo
Acetona
Butanol
Tolueno
Problema
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES

51
525
EXPERIMENTALES
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V.8 DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA
8 6 52 a la 57
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 53
III. OBJETIVO 54
IV. METODOLOGIA 54
V. RESULTADOS. 58
V. DISCUSION. 59
52
525
EXPERIMENTALES
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I. INTRODUCCION.
La destilacin es el mtodo ms importante y mas empleado para purificar lquidos

o separar mezclas liquidas. Es el mtodo que se elige para separar un lquido de
impurezas no voltiles. El liquido se destila desde el matraz de destilacin, parte
del vapor se condensa en el termmetro o en las paredes del matraz, pero la
mayor parte pasa a travs del refrigerante, donde se condensa debido a la
corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. Escurriendo el destilado
a travs de una alargadera en un matraz colector, quedando los compuestos no
voltiles en el matraz de destilacin como residuo. La tcnica de destilacin
fraccionada es una serie completa de pequeas separaciones (destilacin simple);
esto mediante una columna que proporciona una gran superficie para el
intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el
vapor que asciende y el liquido que desciende (condensado). Teniendo como
consecuencia una serie de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la
longitud de la columna de fraccionamiento. Partiendo de la base de la columna, a
medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente mas
voltil e inversamente con el componente menos voltil.
1. Teora de la destilacin simple y fraccionada

2. Diferencias y usos de cada destilacin.
3. Qu es el ndice de refraccin de una sustancia y qu aplicacin tiene en una
destilacin simple?
4. En una columna de fraccionamiento, que significan los platos tericos?
5. Defina cabeza, cuerpo y cola de una destilacin
6. Qu es y para que se usa la destilacin al vaco?
7. Qu es un azetropo? Ejemplos.
53
525
EXPERIMENTALES
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III. OBJETIVO
a. Realizar una destilacin simple repetidas veces para lograr obtener con
mayor pureza el lquido.
b. Realizar una destilacin fraccionada utilizando la misma mezcla de lquidos
que en la destilacin simple.
c. Realizar la comparacin de las dos destilaciones para su discusin y
conclusin.
IV. METODOLOGIA
o Matraces de una boca Q.F 2 o Soportes 4

o Refrigeradores 2 o Aros 2
o Termopozos 2 o Mecheros 2
o Termmetros 2 o Mangueras 5
o Probeta graduada de 5 10 2 o Recipientes para bao 2
o Alargaderas 2 o Telas de asbesto 2
o T de destilacin 2 o Matraces erlenmeyer de 25 ml. 8
o Columna de fraccionamiento 1 o Bomba de recirculacin de agua 1
o Acetona
o Fibra de vidrio
o Agua
o Ncleos para regular la ebullicin
54
525
EXPERIMENTALES
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IV. 5. a. Fraccionamiento por repeticin de destilaciones sencillas.

Monte el aparato de destilacin sencilla como lo indica la Figura No. 9, con
un matraz de fondo redondo de 100 ml y un termmetro de intervalo 0-1000 C.
Sujete el montaje con pinzas de manera que todo quede bien firme. Ponga en el
matraz 15 ml de acetona, 15 ml de agua y dos o tres trocitos de plato poroso
(precaucin!, La acetona es inflamable).
Haga circular una corriente de agua por el refrigerante mediante la bomba

de recirculacin de agua. Etiquete y numere 4 matraces erlenmeyer pequeos
para recoger las fracciones siguientes:
I. 56-65 III. 78-95

II. 65-78 IV. Residuos
55
525
EXPERIMENTALES
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Figura 9. Aparato para destilacin simple. En la figura se esquematiza el

armado o montaje final del aparato de destilacin sencilla
Caliente el matraz con una llama pequea de forma que el destilado se

recoja de una manera continua a una velocidad aproximada de una gota por
segundo. Cambie los matraces con rapidez a los intervalos de temperatura
indicados. Cuando la temperatura alcance los 95 grados interrumpa la destilacin
y enfre el matraz de destilacin, dejando que gotee en l condensado del cuello.
Mida con una probeta graduada los volmenes de destilado obtenidos en

cada fraccin as como el residuo del matraz. Pase este residuo al matraz IV.
56
525
EXPERIMENTALES
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Anote este volumen y dibuje una curva de destilacin representndolo frente a las
temperaturas.
Deje que el matraz de destilacin vaco se enfre a una temperatura que

perciba como ligeramente templada con su mano, ponga en l, el contenido del
matraz II y vuelva a montar el aparato de destilacin. Aada dos o tres trocitos
porosos nuevos. Destile hasta que la temperatura sea de 78, aadiendo la fraccin
que destile entre 56-650 al recipiente I y recogiendo de nuevo en el matraz II la
que destile a 65-780.
Interrumpa de nuevo la destilacin, deje que se enfre el residuo del matraz

por debajo de 500 y vierta en l, con un embudo pequeo, el contenido del matraz
III. Aada piezas porosas, destile de nuevo e incorpore las distintas fracciones a
los matraces I, II, III segn le indique las lecturas termomtricas. Una vez que el
matraz de destilacin se haya enfriado algo, vierta el residuo que queda en el
matraz IV. Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fraccin.
IV. 5. b. Fraccionamiento con una columna de relleno.

Rellene un refrigerante de aire o una columna con fibra de vidrio. Monte el
aparato de la figura 10, con un matraz de fondo redondo de 100 ml. Y un
termmetro de 0-1000 C. Ponga en el matraz 15 ml de acetona y 15 ml de agua.
Aada dos o tres trocitos de porcelana de destilar como en la seccin I, con la
nica salvedad de no repetir el proceso, es decir, efectuarlo una sola vez. Anote
los resultados en el cuadro del informe. Saque sus propias conclusiones
referentes a cul de las dos destilaciones, la sencilla o la fraccionada ha sido la
ms eficaz.
57
525
EXPERIMENTALES
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Figura 10. Aparato para destilacin fraccionada. El aparato es el mismo

que en la destilacin simple, pero montandole la columna de
fraccionamiento antes de la T de destilacin.
V RESULTADOS
1. Con los datos obtenidos en las prcticas llene el siguiente cuadro No.6
58
525
EXPERIMENTALES
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Cuadro 6. Datos obtenidos en las destilaciones simple y fraccionada

56-650 65-780 78-950 95-1000
Destilacin Primera
Destilacin
Sencilla Segunda
Destilacin
Con columna
de
fraccionamiento
2. En los dibujos anteriores colocar el nombre de cada uno de los
componentes del equipo de destilacin sencilla y fraccionada.
3. Realizar las grficas que se piden en la prctica.
4. Reportar el porcentaje de rendimiento del cuerpo de la destilacin
fraccionada.
5. Frmula molecular y estructural de cada una de las sustancias utilizadas en
la prctica
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES

59
525
EXPERIMENTALES
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V.9 EXTRACCION
9 8 60 a la 67
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 61
III. OBJETIVO 62
IV. METODOLOGIA 62
V. RESULTADOS. 67
V. DISCUSION. 67
60
525
EXPERIMENTALES
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I. INTRODUCCION
La extraccin es una tcnica empleada para separar productos orgnicos o

aislarlo de sus fuentes naturales. Definindose como la separacin de un
componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la prctica es muy
utilizada para separar compuestos orgnicos de las suspensiones acuosas en las
que se encuentra. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente
inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos
presentes se distribuyen entre la fase acuosa y la orgnica, de acuerdo a sus
solubilidades relativas. De este modo las sales inorgnicas insolubles en el
disolvente inorgnico permanecern en la fase acuosa, mientras que los
compuestos orgnicos poco solubles en agua se encontraran en la fase orgnica.
Se puede realizar una extraccin selectiva, en el que se separan mezclas de
compuestos orgnicos en funcin de la acides, basicidad y neutralidad de estos.
Frecuentemente se utilizan soluciones acidas o alcalinas capaces de convertir
dichas sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en el disolvente
orgnico.
1. En qu consiste el fenmeno de extraccin?

2. Qu es el coeficiente de distribucin o reparto?
3. Qu otros mtodos de extraccin hay?
4. Qu es un agente desecante?, de ejemplos con frmula molecular.
5. Qu disolventes son miscibles? Cules no?
6. Qu es un compuesto orgnico cido? Ejemplos
7. Qu es un compuesto orgnico bsico? Ejemplos
8. Qu es un compuesto orgnico neutro? Ejemplos
9. Qu significa acidificar una solucin?
10. Qu significa basificar o alcalinizar una solucin?
11. Qu es el efecto salino?
61
525
EXPERIMENTALES
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III. OBJETIVO
1. Entender y aprender el procedimiento que se lleva a cabo para la obtencin

de un compuesto de la fase dnde se encuentre.
2. Notar la diferencia entre una extraccin simple y mltiple.
IV. METODOLOGIA
Embudos de separacin 2
Soportes 2
Aros 2
Pipetas de 10 ml 2
Aparato para destilacin simple 1
Probetas de 25 ml 2
o Cristal violeta 0.01 g o Hidrxido de sodio 5 g

o Nitrobenceno 0.5 ml o Cloroformo 100 ml
o Carbonato de potasio 5 g o ter etlico 30 ml
o cido benzoico 0.5 g o HCl
o Anilina 0.5 ml o H20

62
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA

IV. 5. a. Extraccin simple
Prepare 30 ml de solucin de violeta cristal (disolviendo 5 mg de

colorante slido en 500 ml de agua). Divida ese volumen en dos partes de 15
ml. Coloque una porcin de stas en un embudo de separacin limpio y seco y
adicione 15 ml de cloroformo. Tape el embudo, invirtalo sostenindolo
fuertemente con las manos, una mano debe mantener el embudo bien cerrado,
agite suavemente abriendo con la otra mano la llave del embudo para eliminar
la sobrepresin, cierre la llave y repita el procedimiento hasta que no haya
sobrepresin.
Repose el embudo sobre un aro, quite el tapn y deje que la mezcla se

separe en dos fases ntidas (esto puede durar varios minutos, emplee este
tiempo para realizar la seccin IV.5.b)
Separe las dos fases sacando la inferior por la llave del embudo y la
superior por la boca del embudo, reconozca la fase acuosa y la fase orgnica,
gurdelas en tubos de ensayo etiqutelas como 1 fase orgnica y 2 fase acuosa,
para una comparacin posterior.
63
525
EXPERIMENTALES
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IV. 5. b. Extraccin mltiple
Extraiga la segunda porcin de la solucin inicial de violeta cristal con tres

porciones independientes de 5 ml de cloroformo, (siguiendo el esquema) una los
tres extractos clorofrmicos en un tercer tubo de ensayo y pase la fase acuosa a
un tubo etiquetado como 4. Compare los tubos (1 y 3) de las soluciones
clorofrmicas y los tubos (2 y 4) de las fases acuosas observando la intensidad del
color en cada una.
Cuadro 7. Procedimiento para la extraccin mltiple
64
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 5. c. Extraccin mediante soluciones cidas y bsicas.
Prepare una mezcla que contenga de 0.4 a 0.5 g de cada una de estas tres
sustancias: cido benzoico, anilina, nitrobenceno y disulvala en 20-25 ml de
cloroformo.
Asegrese de que la llave del embudo de separacin este engrasada y de
que el tapn ajuste bien. Cierre la llave y vierta en el embudo la solucin que ha
preparado. Aada 10 ml de agua destilada junto con 10 ml de solucin de
hidrxido de sodio al 10% tape el embudo y realice una extraccin como se indic
anteriormente colocando la fase clorofrmica en un matraz erlenmeyer de 25 ml
etiquetndolo como 1 y la fase acuosa etiquetndola como 2.
Vuelva a verter en el embudo la fase clorofrmica llamada en adelante fase

orgnica y agregue 5 ml de agua que contenga adems 1 ml de solucin de
hidrxido de sodio al 10%. Realice una extraccin como habitualmente, separe las
fases colocando la fase orgnica el matraz 1 y adicionando la fase acuosa a la
colectada anteriormente y que etiquet como 2. Gurdela par la acidificacin
siguiente.
Prepare una solucin diluida de cido clorhdrico agregando 15 ml de agua

y 3 ml de cido.
Vierta nuevamente la fase orgnica que tiene en el matraz 1 al embudo de

separacin y agregue 12 ml de la solucin cida preparada anteriormente. Agite y
extraiga como siempre separando la fase orgnica en el matraz 1 y la fase acuosa
psela a un nuevo matraz que etiquetar como 3, vuelva a extraer la fase orgnica
con 6 ml de solucin cida anterior.
65
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Colecte la fase orgnica en el matraz 1 y la fase acuosa agrguela al

matraz 3. En este momento tendr la orgnica 1 y las fases acuosas 2 y 3. Tome
la fase acuosa 2 que contiene los extractos alcalinos y acidifquela agregando con
una pipeta cido clorhdrico. Qu observa? Qu cree que es el slido que se
precipita?
Tome la fase acuosa 3 que contiene los extractos cidos y alcalincela

agregando gota a gota una solucin de hidrxido de sodio al 10%. Qu observa?
Qu cree que son esas gotas aceitosas que se forman?
Tome ahora la fase orgnica y destile para eliminar la mayor cantidad de

disolvente dejando solo un residuo de 5 o 6 ml en el matraz de destilacin, pase
este residuo a un vaso de precipitado de 25 ml y calintelo suavemente para
evaporar el disolvente restante. Una vez enfriado el vaso examine el residuo. Se
parece el nitrobenceno?
IV. 5. d. El efecto salino

Alcohol etlico y agua.
En un tubo de ensayo disuelva 5 ml de alcohol etlico del 95% en 5 ml de
agua. Anote lo observado, enseguida aada unos 5 g de carbonato de potasio,
agite el tubo para disolver la sal y observe el resultado.
ter y agua
Vierta 5 ml de ter en una probeta graduada de 100 ml, aada agua,
agitando hasta que se disuelva el ter, aada de 5 a 10 g de cloruro de sodio,
agite bien la mezcla y anote lo observado.
66
525
EXPERIMENTALES
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IV RESULTADOS:
1 Cul es su observacin con respecto a las intensidades de color de cada

una de las fases acuosas y orgnicas de una extraccin simple y de una
extraccin mltiple?
2 Cul es la naturaleza del qumica del slido que precipit?. Explique

mediante una ecuacin qumica.
3 Cul es la naturaleza qumica de las gotas aceitosa que observo?

Explique mediante una ecuacin qumica.
4 El residuo obtenido de la destilacin y evaporacin del disolvente, se

parece al nitrobenceno que inicialmente puso en la mezcla?, Qu
disolvente fue el que evapor?
5 Son miscibles el alcohol etlico y el agua? Qu ocurri cuando agreg el

carbonato de potasio?
6 Son miscibles el ter etlico y el agua? Qu ocurri cuando agreg el

cloruro de sodio?
7 Cul tcnica de extraccin consideras mejor la simple o la mltiple? Por

qu?
8 Frmula molecular y estructural de cada una de las sustancias utilizadas en

la prctica
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES

67
525
EXPERIMENTALES
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V.10 TECNICAS DE EXTACCION 10 5 68 a la 73
Contenido Pgina
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS 69
II. OBJETIVO 69
III. METODOLOGIA 69
III. 4. Disposicin de residuos 70
IV. RESULTADOS. 72
V. DISCUSION. 73
68
525
EXPERIMENTALES
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I. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
1 Qu es un aceite esencial?
2 En qu consiste la extraccin de destilacin por arrastre de vapor?. Usos
3 En qu consiste la extraccin Soxhlet? Usos
4 En qu consiste la extraccin por reflujo? Usos
5 En qu consiste la ley de presiones parciales?
6 Consulte el aparato usado para cada una de estas tcnicas de extraccin.
grficas
II. OBJETIVO
a. Aislar el aceite esencial de una planta mediante esta tcnica

b. Comparar su uso y eficiencia con relacin a los tres mtodos usados para
su extraccin
III. METODOLOGIA
III.1. Material y equipo
Matraces redondos/500 ml 2 Mangueras

Refrigerante 1 Tapones de hule oradados
Tubo de vidrio 1 Soportes
Recipiente p/bao 1 Tubo de seguridad
Pinzas de tres dedos 4 Cuerpos porosos
Plato de calentamiento 1 Equipo de extraccin Soxhlet
Mechero 1 Cmara para yodo
Bomba de recirculacin 1 Cmara para c.c.f
Matraz erlenmeyer 1 Capilares
Probeta de 25 ml 2
Matraz de una boca con junta hembra 14/20 2
Refrigerante con junta macho 14/20 1
69
525
EXPERIMENTALES
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III. 2. Reactivos y soluciones
o Agua
o Cloroformo 50 ml
o Acetato de etilo 50 ml
o Sulfato de sodio anhidro
o Yodo 0.5 g
o Placas de slica gel para c.c.f.
o 100 gr de t de: limn, ans, eucalipto, canela, clavo, romero, verbena, pino,
limn mexicano, epazote, tomillo, albahaca, organo etc..
III. 3. Requerimientos de seguridad

III.4 Disposicin de residuos

70
525
EXPERIMENTALES
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III. 5. Procedimiento
III. 5. a. Destilacin por arrastre de vapor

Coloque aproximadamente 500 ml de agua en el matraz No 1 generador de
vapor y agregue cuerpos porosos. En el matraz 2 coloque 100 g del t, cortado
finamente. Arme el aparato como lo indica la figura que consult e inicie el
calentamiento del matraz 1, observe como se genera el vapor y como pasa al
matraz 2 para enseguida comenzara recoger el destilado.
Suspensa el calentamiento cuando haya colectado de 150 a 200 ml de
destilado y extraiga el aceite esencial con porciones de acetato de etilo. Deseche
las fases acuosas y colecte las fases orgnicas, squelas con sulfato de sodio
anhidro, filtre y coloque los extractos en un vial para comparar los resultados por
c.c.f con los de las siguientes prcticas.
III. 5. b. Extraccin continua con equipo Soxhlet
Monte el equipo segn la grfica consultada. Coloque en el matraz redondo

250 ml de cloroformo, agregue cuerpos porosos. Corte finamente la planta a
extraer vaya pesando y llenando el dedal, una vez lleno colquelo dentro de la
cmara de extraccin.
Caliente suavemente hasta ebullicin del cloroformo, cuyos vapores
debern condensarse en el refrigerante para caer sobre el contenido del dedal
hasta que se llene la cmara de extraccin con cloroformo en este momento
ocurre una descarga(cae el cloroformo al matraz). Cuente unas 5 a 8 descargas,
deje enfriar y desmonte el equipo. Seque con sulfato de sodio anhidro, filtre y
destile el exceso de cloroformo dejando aproximadamente 5 ml de residuo que es
el extracto concentrado. Gurdelo en un vial para comparar los resultados por c.c.f
con los de las otras tcnicas de extraccin.
71
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
III. 5. c. Extraccin directa a reflujo
Monte el equipo segn la grfica consultada. Coloque en el matraz redondo

250 ml 50 g de material vegetal cortado finamente y agregue 100 ml de
cloroformo, caliente a reflujo durante 30 minutos, enfre, desmonte el equipo,
decante o filtre el extracto, squelo con sulfato de sodio anhidro, filtre y destile el
exceso de disolvente dejando un de residuo de 5 ml que es el extracto
concentrado.
Gurdelo en un vial para comparar los resultados por c.c.f con los de las
otras tcnicas de extraccin.
IV RESULTADOS:
1. Anote sus observaciones en cuanto color y olor de cada extracto
2. Realice una placa cromatogrfica con los tres extractos conjuntamente,

busque el eluyente ideal, revele y anote sus conclusiones en cuanto a
pureza del aceite esencial, eficiencia del mtodo.
3. Segn sus observaciones, qu mtodo es mejor para la obtencin de

los aceites esenciales de las plantas?
72
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
4. Frmula molecular y estructural de cada una de las sustancias utilizadas

en la prctica
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFIA
R.Q. Brewster y C.A Vander Werf. Curso Prctico de Qumica Orgnica,

Alambra, Espaa 1970 p. 22-29
J.A. Moore y D.L. Darlymple. Experimental Methods in Organic
Chemistry, W.B. Saunders Company, U.S.A. 1976 p. 15-22, 302-303.
R.T. Morrison y R.N. Boyd. Qumica Orgnica, Fondo Educativo
InteramericanoS.A. Mxico 1976 p. 32
A.I. Vogel, Text-Book Practical Organic Chemistry, Longmans. Londres
1962 p. 122-137.
X. Domnguez. Experimentos de Qumica Orgnica. Limusa.
R. J. Fessenden y J. S. Fessenden, Techniques and Experiments for
Organic Chemistry, Willard Grant Press. Boston, 1983.
D.L. Pavia, G.M. Lampman, G.S. Kriz y R.G. Engel. Introduction to
Organic Laboratory Techniques a Microscale Approach, Saunders
Golden Series Saunders College Publishing. USA.1990.
73
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA

V.11 ISOMERA CIS - TRANS. TRANSFORMACIN 11 5 74 a la 78
DE CIDO MALICO A FUMRICO POR CATLISIS
CIDA
Contenido Pgina
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS 75
II. OBJETIVO 75
III. METODOLOGIA 75
III.4. Disposicin de residuos 76
IV. RESULTADOS. 77
V. DISCUSION. 78
74
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
1. Defina isomera constitucional, su clasificacin y ejemplos de cada una.

2. Isomera espacial o estereoisomera, clasificacin y ejemplos de cada caso.
3. Diferencia entre: resonancia, hiperconjugacin y tautomera.
II. OBJETIVO
a. Conocer un mtodo que ilustre, en el laboratorio, la isomera cis y trans en

alquenos.
b. Comprobar isomerizacin, verificando propiedades de la materia prima y
el producto.
c. Correlacionar dependencia: estructura-propiedades.
III. METODOLOGIA
III.1. Material y equipo
Matraz bola de una boca 1

Vaso de precipitado de 250 ml 1
Embudo de filtracin rpida 1
Probeta graduada de 25 ml 1
Matraz Kitasato con manguera 1
Anillo metlico 1
Mechero 1
Esptula 1
Refrigerante con mangueras 1
75
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
Matraces erlenmeyers de 125 ml 2

Agitador de vidrio pipeta graduada de 5 ml 1
Buchner con alargadera 1
Pinza de 3 dedos 1
Malla de asbesto 1
Recipiente
III. 2. Reactivos y soluciones
o cido malico o anhdrido malico 2.5 g

o cido clorhdrico concentrado 5 ml
o cido clorhdrico 1 N 80-100 ml
o Agua destilada 3 ml
o Carbn activado
o Pepel filtro
o Piedras para ebullicin
III. 3. Requerimientos de seguridad

III.4 Disposicin de residuos

76
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
III. 5. Procedimiento
Coloque 2.5 g de cido malico o anhdrido malico en el matraz bola y

agregue 3 ml de agua caliente (sin hervir) para disolver el cido. Una vez disuelto,
agregue lentamente 5 ml de HCl concentrado, adicione piedras para ebullicin.
Coloque un refrigerante de agua en posicin de reflujo. Caliente hasta

ebullicin con mechero con llama moderada a travs de la tela de asbesto y
mantenga el reflujo durante 20 minutos.
Los cristales de cido fumrico (menos solubles) se forman en el seno de la
reaccin: cuando aparezcan los cristales, vigile con ms frecuencia el
calentamiento del sistema de reflujo para evitar proyecciones.
Una vez terminado el tiempo de reflujo, enfre el matraz exteriormente con
agua y filtre los cristales en el embudo bchner. Recristelice el cido fumrico en
cido clorhdrico 1 N, filtre los cristales en el embudo bchner y djelos secar.
Determine el punto de fusin del cido fumrico recristalizado ( caliente hasta
250o-260oC y observe si funde o no). Pese el producto seco y calcule el
rendimiento.
IV. RESULTADOS
1. Reporte el rendimiento prctico
2. Cmo comprob que el producto obtenido es diferente al reactivo con el que
inici?
3. Explique cmo se lleva a cabo la isomerizacin.
4. Determine el punto de fusin del producto.
77
525
EXPERIMENTALES
ACADEMIA DE QUMICA
V. DISCUSIN
VI. CONCLUSIONES
VII. BIBLIOGRAFIA
R.Q. Brewster y C.A Vander Werf. Curso Prctico de Qumica Orgnica,

Alambra, Espaa 1970 p. 22-29
J.A. Moore y D.L. Darlymple. Experimental Methods in Organic
Chemistry, W.B. Saunders Company, U.S.A. 1976 p. 15-22, 302-303.
R.T. Morrison y R.N. Boyd. Qumica Orgnica, Fondo Educativo
InteramericanoS.A. Mxico 1976 p. 32
A.I. Vogel, Text-Book Practical Organic Chemistry, Longmans. Londres
1962 p. 122-137.
X. Domnguez. Experimentos de Qumica Orgnica. Limusa.
R. J. Fessenden y J. S. Fessenden, Techniques and Experiments for
Organic Chemistry, Willard Grant Press. Boston, 1983.
D.L. Pavia, G.M. Lampman, G.S. Kriz y R.G. Engel. Introduction to
Organic Laboratory Techniques a Microscale Approach, Saunders
Golden Series Saunders College Publishing. USA.1990.
78

Manual Métodos Experimentales

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UNIVERSIDAD AUTMONA DE QUERTARO

NOMBRE DE LA ASIGNATURA: METODOS EXPERIMENTALES

SEMESTRE: SEGUNDO SEMESTRE

REA DE CONOCIMIENTO: CIENCIAS BASICAS

ASIGNATURAS PRECEDENTES: NINGUNA

ASIGNATURA SUBSECUENTE: 533 QUMICA ORGNICA II y

HORAS POR SEMANA: 3 HORAS

1 Procedimiento para las pruebas de solubilidad en 9

2 Solubilidad en disolventes orgnicos 10

3 Solubilidad en disolventes orgnicos 10

4 Resultados para Punto de Fusin 23

5 Resultados de la determinacin de punto de ebullicin. 51

6 Datos obtenidos en las destilaciones simple y fraccionada 59

7 Procedimiento para la extraccin mltiple 64

La intencionalidad del laboratorio de mtodos experimentales radica en

Por medio de las actividades de trabajo que se desarrollan en el laboratorio,

Tambin se trata de incrementar la habilidad manual, criterio y confianza

El estudiante al estudiar la teora de la prctica, planear el desarrollo de la

1. Al finalizar el curso el estudiante deber estar en capacidad de desarrollar

por s solo cualquier procedimiento de laboratorio de qumica as como de

tomar decisiones acerca de la aplicacin de las diversas tcnicas y equipo a

utilizar en un caso determinado.

2. El alumno deber conocer y aprender a manejar correctamente el diferente

equipo que se puede llegar a utilizar en cualquier prctica de qumica.

3. El alumno debe conocer y comprender la metodologa encaminada a la

elucidacin de un compuesto desde su estado bruto hasta su identificacin.

4. El alumno deber conocer la naturaleza qumica de los diversos reactivos y

disolventes utilizados a lo largo del curso

5. El alumno deber tomar conciencia acerca de los cuidados y precauciones

que implica el uso de sustancias qumicas

A fin de cumplir con el objetivo numero uno se implementarn algunas

IV. METODOLOGIA A SEGUIR

a. Los alumnos trabajarn por equipos de no ms de cuatro integrantes.

V.1.Prctica-1: Clasificacin de los compuestos por solubilidad en disolventes

V.2.Prctica-2: Recristalizacin simple y en mezcla de disolventes.

V.3.Prctica-3: Determinacin del punto de fusin y punto de fusin mixto.

V.5.Prctica-5: Cromatografa en capa fina.

V.6.Prctica-6: Cromatografa en columna. Tcnica de microescala.

V.7.Practica-7: Punto de ebullicin.

V.8.Practica-8: Destilacin simple y fraccionada.

V.10.Practica-10: Tcnicas de extraccin. Arrastre con vapor, Soxhlet y

V.11.Practica-11: Isomera CIS TRANS. Transformacin de cido malico a

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 6

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

1. Explicacin de solubilidad como fenmeno fsico

1. Conocer el comportamiento de solubilidad de los compuestos en

IV. 1. Material y equipo

Tubos de ensayo 12 Plato caliente 1

IV. 2. Reactivos y soluciones

o Hexano 15ml o Acetona 15ml

IV. 3. Requerimientos de seguridad

IV.4 Disposicin de residuos

Los residuos se colocaran en los recipientes adecuados de acuerdo a su

IV. 5. a. Solubilidad en solventes orgnicos

IV. 5. b. Solubilidad en disolventes activos.

Coloque en un tubo de ensayo 0.2ml de lquido 0.1g de slido problema y

NaOH Bases Aminas

Cuadro No. 1 Procedimiento para las pruebas de solubilidad en disolventes activos

1. Anotar el nmero de las sustancias problema que se le asign.

Cuadro 2. Solubilidad en disolventes orgnicos

Cuadro 3. Solubilidad en disolventes activos

3. Si despus de calentar alguna de las sustancias problema cristaliz