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Comunicado 66

Tcnico ISSN 1517-5685


Rio de Janeiro, RJ
Dezembro, 2012

Padronizao de Mtodos para Anlise Granulomtrica no Brasil


Brivaldo Gomes de Almeida1
Guilherme Kanguss Donagemma2
Hugo Alberto Ruiz3
Joo Alfredo Braida4
Joo Herbert Moreira Viana5
Jose Miguel Maria Reichert6
Lus Bezerra Oliveira7
Marcos Bacis Ceddia1
Paulo Salvador Wadt8
Raphael Bragana Alves Fernandes9
Renato Ribeiro Passos10
Snia Carmela Falci Dechen11
Vilson Antnio Klein12
Wenceslau Geraldes Teixeira2

Introduo
A anlise granulomtrica visa quantificao da agregados do solo e liberar as partculas isoladas na
distribuio por tamanho das partculas individuais de suspenso, por meio de uma combinao de energia
minerais do solo. Entende-se por partculas individuais os mecnica e qumica, e formar uma suspenso
gros de minerais individualizados, fragmentos de rocha estabilizada, para a quantificao aps a separao das
no alterada ou parcialmente alterada (podendo conter fraes. As fraes granulomtricas so descritas com
mais de um mineral), concrees, ndulos e materiais base em seu tamanho, conforme a Tabela 1. A frao
similares cimentados, conforme definidos pelo areia pode ainda ser subdividida em cinco fraes,
Vocabulrio de Cincia do Solo (materiais que no conforme a Tabela 2, porm o procedimento de rotina,
podem ser desagregados seno por aplicao de elevada na maioria dos laboratrios de fsica do solo, adota
energia, como pancada com martelo, CURI et al. apenas as fraes areia grossa (2,0 0,21 mm) e areia
1993). O procedimento operacional visa romper os fina (0,21- 0,05 mm).

1
Professor, D.Sc., Universidade Federal Rural de Pernambuco, UFRPE - Departamento de Agronomia. E-mail: brivaldo@depa.ufrpe.br; ceddia@ufrrj.br
2
Pesquisador, D.Sc., Embrapa Solos. E-mail: guilherme.donagemma@embrapa.br; wenceslau.teixeira@embrapa.br
3
Professor, D.Sc., Universidade Federal da Fronteira Sul, Campus Chapec. E-mail: braida@uffs.edu.br
4
Pesquisador, D.Sc., Embrapa Milho e Sorgo. E-mail: joao.herbert@embrapa.br
5
Professor, D.Sc., Universidade Federal de Santa Maria, Campus Universitrio - Centro de Cincias Rurais Prdio 42. E-mail: reichert.jm@gmail.com
6
Pesquisador Visitante, D.Sc., Universidade Federal do Esprito Santo, Centro de Cincias Agrrias - UFES. E-mail: hruiz@ufv.br
7
Qumico Industrial especializado em Solos. Pesquisador da Embrapa Solos/ Aposentado. Acadmico Titular da Academia Pernambucana de Qumica APQ. Scio
Benemrito da Academia Brasileira de Cincias Agronmicas ABCA. E-mail luizbonovo@gmail.com
8
Pesquisador, Embrapa Acre, Rio Branco- AC. E-mail: paulo.wadt@embrapa.br
9
Professor, D.Sc., Universidade Federal de Viosa - Viosa - MG. E-mail: raphael@ufv.br
10
Professor, D.Sc., Universidade Federal do Esprito Santo, Centro de Cincias Agrrias - UFES. E-mail: renatoribeiropassos@hotmail.com
11
Pesquisadora, D.Sc., Instituto Agronmico de Campinas. Campinas-SP. E-mail: dechen@iac.sp.gov.br
12
Professor D.Sc., Universidade de Passo Fundo, Faculdade de Agronomia e Medicina Veterinria CAMPUS I, Passo Fundo - RS. E-mail: vaklein@upf.br
Padronizao de Mtodos para Anlise Granulomtrica no Brasil 2

Tabela 1. Denominaes das fraes determinar o valor absoluto da matria orgnica


granulomtricas segundo seus dimetros*. antes da anlise e no se recomenda a sua
eliminao por oxidao qumica, em virtude dos
Dimetro* (mm) Denominao problemas operacionais e da possibilidade de
>200 Mataco destruio de parte da frao argila durante o
200 20 Calhau processo.
20 2,0 Cascalho
2,0 0,21 Areia grossa Os demais materiais eventualmente enviados para
0,21- 0,05 Areia fina a anlise granulomtrica (como, por exemplo,
0,05 0,002 Silte sedimentos, minrios ou rejeitos de minerao,
<0,002 Argila substratos compostos para mudas), devero ser
*Por dimetro de partcula entende-se aqui o tamanho nominal avaliados pelo responsvel tcnico do laboratrio,
de abertura correspondente dimenso da peneira que dever ajustar o mtodo conforme a
imediatamente superior pela qual a partcula passou, sendo
retida na peneira imediatamente abaixo.
necessidade, seguindo norma especfica, caso
exista e seja solicitada pelo cliente, e informando
no laudo da anlise as eventuais alteraes e/ou
Tabela 2. Denominaes das subdivises da frao ajustes. Recomenda-se que o laboratrio informe
areia segundo seus dimetros*. que a responsabilidade pela coleta do material e
sua representatividade, bem como o uso e
Dimetro* (mm) Denominao interpretao dos resultados desse material, est a
2,00 1,00 Areia muito grossa cargo do cliente. O laboratrio dever tambm
1,00 0,50 Areia grossa destacar a informao que a interpretao dos
0,50 0,21 Areia mdia resultados deve considerar as particularidades do
0,21 0,10 Areia fina material para o qual no se aplicam os
0,10- 0,05 Areia muito fina procedimentos operacionais padres para a anlise
*Por dimetro de partcula entende-se aqui o tamanho nominal granulomtrica, quando o material enviado para a
de abertura correspondente dimenso da peneira anlise no se enquadra no padro solo normal.
imediatamente superior pela qual a partcula passou, sendo
retida na peneira imediatamente abaixo.
Tabela 3. Caracterstica fsico-qumica de solos:
valores de referncia enquadramento como pr-
Objetivos requisitos bsicos para uso do mtodo proposto.

Atributo Valor Mnimo Valor Mximo


O mtodo descrito a seguir visa padronizar a
anlise granulomtrica de rotina dos solos mais pH em gua 4,0 7,0
frequentes no Brasil, aqui entendidos como aqueles Condutividade 0,00 4,0
solos minerais que se enquadram nas eltrica (dS m-1)
caractersticas mnimas descritas na Tabela 3. Para Densidade de 2,55 2,75
esses solos, no se aplicam pr-tratamentos e os partculas (kg dm-3) 1
Teste de Suspenso Suspenso
procedimentos seguem os protocolos aqui
disperso rpida1 ligeiramente turva (elevado
descritos. A Tabela 3 tem valores apenas turva (baixo teor teor de argila
indicativos, por meio de anlises preliminares de argila dispersa em
simples a serem executadas no incio do processo dispersa em gua)
de anlise, e que fornecem informaes sobre o gua)
comportamento geral da amostra. Para os solos (1) Ver detalhes na seo de pr-testes.
fora desse padro, como a no-disperso ou
floculao imediata aps a agitao, Observao: deve-se fazer pelo menos dois dos
procedimentos adicionais sero descritos pr-testes e avaliar os resultados em conjunto,
posteriormente em outra publicao. So aqui verificando-se a coerncia dos resultados.
consideradas somente as amostras de solos
minerais, ou seja, com teor de carbono orgnico
inferior a 80 g kg-1. A presena de quantidade Princpio do mtodo
expressiva de material orgnico dever ser
reportada nos resultados, uma vez que no h O mtodo baseia-se na ruptura dos agregados com
ainda testes rpidos e operacionais para se a individualizao das partculas minerais por meio
da associao da disperso fsica (agitao lenta) e
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da disperso qumica (uso de dispersante). A destorroar para obteno da TFSA, pois possuem
separao das fraes maiores (mataces, calhaus, um intervalo de friabilidade muito pequeno,
cascalhos e areias) feita por peneiramento. A mudando rapidamente de secas para plsticas com
separao das fraes menores (silte e argila) por pequena adio de gua. Sugere-se, neste caso,
meio da sedimentao das partculas na que o peneiramento seja feito em uma peneira de
suspenso, de acordo com a lei de Stokes, aps a maior abertura (4,00 mm), para que se obtenha a
separao das areias. A quantificao das fraes quantidade de material suficiente para a anlise.
maiores aps a sua separao feita por pesagem, Isso exigir a separao e a quantificao da
e a das fraes menores feita pela leitura da frao maior que 2,00 mm aps a fase de
densidade da suspenso, no caso do mtodo do disperso, e seu desconto nos clculos posteriores.
densmetro, ou por pesagem, no caso do mtodo
da pipeta. As amostras devem ser devidamente
homogeneizadas e quarteadas, para se retirar as
Descrio do mtodo sub-amostras para a pr-anlise, para a
determinao da umidade e para a anlise
granulomtrica propriamente dita. No caso de
Pr-preparo, separao e quantificao das presena de fraes grosseiras, estas devem ser
fraes grosseiras quantificadas para o total da amostra fornecida.

A anlise granulomtrica exige um preparo Pr-Testes


cuidadoso da amostra recebida, para evitar
alteraes que afetem o resultado final. Aps a Alguns testes prvios so recomendados para a
recepo da amostras e seu registro, esta ser avaliao inicial da amostra, para se determinar se
conduzida ao setor de preparo de amostras, a mesma pode ser analisada pelo procedimento de
pesada, destorroada e seca ao ar. Aps a rotina. Esses procedimentos podem ser
secagem, a amostra ser peneirada e passada em dispensados caso as amostras sejam de locais
peneira de malha de dimetro de 2,00 mm, para se conhecidos ou sua informao de referncia seja
obter a terra fina seca ao ar (TFSA). Recomenda-se confivel, ou j tenham sido feitos na anlise de
no ultrapassar 40C, no caso de secagem em fertilidade, como o pH e a condutividade eltrica.
estufa (VIANA; DONAGEMMA, 2011). Havendo Opcionalmente podem ser feitos aps as anlises,
fraes maiores que 2,00 mm, estas devem ser caso se suspeite de problemas nos resultados.
separadas e quantificadas. Estes testes prvios no dispensam a observao
atenta do tcnico quanto ao comportamento das
O destorroamento inicial da amostra deve ser feito
amostras no decorrer da anlise, para a deteco
apenas manualmente, no sendo recomendado
de eventuais anomalias. Esses testes permitem
qualquer tipo de moagem mecnica, por meio de
avaliar alguns possveis problemas na disperso e
moinhos com fonte de potncia manual ou eltrica.
na sedimentao das amostras, e evitam a
Deve ser evitado o uso de quaisquer objetos, como
dependncia exclusiva da informao do solicitante
rolos ou batedores, confeccionados com materiais
quanto natureza da amostra.
duros (metais, madeiras ou resinas duras, etc.),
que possam fraturar as partculas minerais. Sugere-
1 Argila dispersa em gua
se o uso de pistilos ou rolos de material de baixa
dureza, como o teflon, borracha ou o polietileno, Esse teste consiste da agitao da suspenso em
ou madeira de baixa dureza, para auxiliar o gua deionizada, seguida de repouso. Esse teste
destorroamento. Caso a amostra apresente dureza visa identificar a presena de argila dispersa em
mais elevada, como no caso de amostras muito gua e pode ajudar a detectar problemas de
argilosas compactadas ou contendo argilas disperso pela presena de agentes floculantes em
expansivas, deve-se umedecer a amostra e quantidade suficiente para interferir na anlise,
aguardar o equilbrio por 24 horas, procedendo-se como sais solveis ou pH muito baixo (por exemplo,
ento ao destorroamento na faixa frivel das solos salinos ou tiomrficos, respectivamente).
amostras, seguida de secagem ao ar e Neste teste, agita-se manualmente 10 cm3 de solo
peneiramento. Algumas amostras, como as que com 50 mL de gua destilada em tubo tipo Falcon
apresentam teores mais elevados de argilas de 50 mL (com base) por um minuto, deixando-se
expansivas do tipo 2:1, podem apresentar grande em repouso por 5 minutos, e avaliando-se
dureza quando secas, sendo difceis de se visualmente a argila dispersa em gua.
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2 pH em gua detalhadas do solo no so disponveis, ou as


anlises qumicas no tenha sido feitas.
Por esse teste, pode-se inferir a presena de
carbonatos, de acidez ou de alcalinidade elevados. Agitador mecnico
No caso dos solos carbonticos, necessria a
utilizao do hexametafosfato de sdio como
O agitador mecnico recomendado o tipo
dispersante. A presena de carbonatos pode ser
Wagner, com rotao ajustada para 50 rpm.
verificada pela efervescncia da amostra seca com
Sugere-se para o agitador tipo Wagner o uso de
a adio de cido clordrico a 10%. Deve ser
garrafas de vidro, do padro usado para o
utilizada a relao 1:2,5 solo:suspenso (10 g de
transporte e armazenamento de produtos qumicos,
solo e 25 mL de gua deionizada), seguindo o
facilmente encontradas no mercado. Garrafas
procedimento descrito em Embrapa (1997).
plsticas tambm podem ser usadas, sem prejuzo
da disperso. Alternativamente, pode ser utilizado
3 Condutividade eltrica em gua o agitador horizontal tipo shaker (ou reciprocante
Por esse teste, pode-se inferir a presena de sais ou similar). Os vidros para o agitador horizontal
em soluo que podem interferir na disperso e devem ter as dimenses recomendadas para
exigem a prvia lavagem do solo com gua garantir uma disperso adequada (frascos de vidro
deionizada. Neste teste, utiliza-se o mesmo de 13,5 cm de comprimento por 8,6 de dimetro).
procedimento descrito para o pH. Porm, aps So admitidas variaes de um centmetro nas
medir-se o pH, deixa-se a amostra em repouso at dimenses destes, para mais ou para menos, pois
a sedimentao do material em suspenso e no comprometem a disperso.
clareamento do sobrenadante, fazendo-se em
seguida a leitura da condutividade eltrica no Procedimentos analticos
sobrenadante com um condutivmetro.
A Disperso das amostras
4 Presena de minerais magnticos
1. Proceder aos pr-testes das amostras, se
A deteco de quantidades apreciveis de necessrios. Determinar o pH em gua e a
materiais magnticos nas amostras pode ser feita condutividade eltrica da amostra.
pelo uso de m de mo, que atrai fortemente tais
materiais. A presena destes est associada s 2. Proceder medio da umidade residual do
cores vermelhas (2.5 YR a 10R), podendo indicar solo, para clculo da correo de umidade
solos que contm teores elevados de ferro, com (fator f), conforme o procedimento j
densidade de partcula acima da mdia usada no padronizado.
clculo da sedimentao (2650 kg m-1). Nesse 3. Preparar a soluo de hidrxido de sdio 1 mol
caso, necessria a medida de densidade das L-1, ou a soluo de hexametafosfato de sdio
partculas para o ajuste do tempo de sedimentao 1 mol L-1 tamponada com carbonato de sdio,
pela equao de Stokes (EMBRAPA,1997). ou a soluo de hexametafosfato de sdio
0,038 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,1 mol L-1.
Escolha do dispersante qumico
4. Pesar 20,000 g de amostra de TFSA em um
bquer, em balana analtica com incremento e
O dispersante qumico padro o hidrxido de
preciso de 0,001 g.
sdio (NaOH) 1 M. Para solos agrcolas, com pH
corrigido por calagem e com elevados teores de 5. Transferir a amostra para a garrafa do agitador,
nutrientes como clcio, magnsio e potssio, deve por meio de funil.
ser utilizado o dispersante hidrxido de sdio +
6. Adicionar 100 mL de gua deionizada, lavando-
hexametafosfato de sdio (NaOH + Na4P2O7
se o funil usado para a transferncia da
Na(n+2)PnO(3n+1)), conforme Camargo et al., (2009).
amostra.
Para solos salinos e carbonticos, o dispersante
recomendado o hexametafosfato de sdio 7. Adicionar 25 mL de soluo de hidrxido de
(Na4P2O7) tamponado com carbonato de sdio sdio 1 mol L-1, ou 25 mL de soluo de
(Na2CO3). Os pr-testes ajudam a definir o hexametafosfato de sdio 1 mol L-1 tamponada
dispersante, em caso de amostras com problemas com carbonato de sdio, ou 25 mL da soluo
de disperso e para as quais as informaes de hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 +
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hidrxido de sdio 0,1 mol L-1, de acordo com C Determinao de Areia Fina e de Areia Grossa
o resultado do pr-teste. O volume final deve
ser de aproximadamente 150 mL nas garrafas 1. Considerar o valor do peso da areia total (areia
(agitador do tipo Wagner) ou vidros (shaker). grossa + areia fina), obtido do item B
8. Montar a(s) garrafa(s) no agitador tipo Wagner, Separao de areia total, descrito
anteriormente.
aps tamp-la(s) com a rolha de borracha.
Apertar, acionar o agitador e proceder 2. Transferir a areia total para a peneira de
agitao por 16 horas a 50 rpm (RUIZ, 2005b). dimetro 20 cm e malha 0,212 mm, j
Alternativamente, montar o(s) frascos(s) no acoplada ao depsito, e proceder separao
agitador horizontal reciprocante, tamp-los com da areia grossa.
tampa de alumnio, e agitar por 16 horas, a
3. Transferir a areia fina que passou para o
150 ciclos por minuto (UNTERLINE, 2011).
depsito para a mesma lata que foi usada
9. Decorrido o tempo, desligar o agitador e retirar anteriormente e pesar em balana analtica com
as garrafas ou frascos de vidro. incremento e preciso de 0,001 g.

Observao: 4. Anotar o resultado e transferir para a planilha


eletrnica, no arquivo adequado, para a
a - Pode-se trabalhar com 10 g de solo em proveta finalizao dos clculos.
de 500 mL, mantida a relao solo:soluo (1:50),
para adequada disperso. D Determinao das fraes Silte e Argila

B Separao de areia total D.1 Mtodo da Pipeta

1. Montar sobre um funil a peneira de 20 cm de 1. Preparar a prova em branco (todos os


dimetro e malha 0,053 mm, apoiada em um reagentes exceto o solo). Colocar 25 mL da
suporte. Colocar o cilindro de sedimentao soluo de hidrxido de sdio 1 mol L-1, ou 25
sob o funil. mL de soluo de hexametafosfato de sdio 1
mol L-1 tamponada com carbonato de sdio, ou
2. Retirar a garrafa do agitador e transferir a 25 mL da soluo de hexametafosfato de sdio
amostra da garrafa para a peneira. Lavar a 0,038 mol L-1 + hidrxido de sdio 0,1 mol L-1
garrafa e a rolha com gua deionizada para no cilindro de sedimentao e completar at a
transferir todo o contedo. marca de 1 litro com gua deionizada. Pipetar
3. Lavar todo o material retido com gua 25 mL da soluo, transferir para bquer e
deionizada, sob uma presso frequente e levar para secagem na estufa a 105C, por 24
uniforme de uma coluna de gua no maior que horas (durao do processo de pipetagem: em
10 kPa, para se obter uma lavagem eficiente e torno de 12 s, para evitar perturbaes na
rpida, no deixando ultrapassar o volume final suspenso).
de 1000 mL no cilindro. 2. Agitar a suspenso de cada amostra, inclusive
4. Completar o volume do cilindro de da prova em branco, utilizando-se do basto
sedimentao com gua deionizada at a com a tampa de borracha, ou o agitador
marca de 1 litro. magntico. Lav-lo ao trocar de amostra.
Recomenda-se uma agitao vigorosa por um
5. Retirar a frao areia retida na peneira, minuto, sendo recomendado, se disponvel, o
transferi-la para uma lata de alumnio, uso de agitao mecnica.
previamente tarada e identificada, eliminar o
excesso da gua e levar para secagem na 3. Imediatamente aps a agitao com o basto
estufa a 105C, por 24 horas. (ou com o agitador mecnico ligado), inserir a
pipeta no cilindro na profundidade de 5 cm e
6. Retirar a amostra seca da estufa, deixar esfriar pipetar 25 mL da suspenso de silte + argila
em dessecador e pesar em balana analtica (RUIZ, 2005a), transferir para um bquer limpo,
com incremento e preciso de 0,001 g. seco, previamente tarado e identificado. Lev-
7. Anotar o resultado e transferir para a planilha lo para secagem na estufa a 105C, por 24
eletrnica. horas.
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4. Aguardar o tempo de sedimentao da frao Onde:


silte, conforme a Tabela 4 ou o clculo pela
Mi = massa inicial da amostra (g)
densidade de partcula, aps agitao da
primeira amostra. Maf = Massa de areia fina (g)
5. Pipetar 25 mL da suspenso de argila, fc = fator de correo de umidade da massa inicial
transferir para um bquer limpo, seco,
Sm = somatrio das massas das fraes (g)
previamente tarado e identificado. Lev-lo para
secagem na estufa a 105C, por 24 horas.
D.1.2 Teor de areia grossa (g kg-1)
6. Retirar as amostras secas da estufa, deixar
esfriar em dessecador e pesar em balana
analtica com incremento e repetibilidade de
( M at M af ) fc 1000
0,001 g. Tag =
Mi Sm
7. Anotar o resultado e transferir para a planilha
eletrnica.
Onde:
8. Tratar e dispor os resduos gerados conforme o
procedimento padro de tratamento de Mi = massa inicial da amostra (g)
efluentes e resduos. Mat = Massa de areia total (g)
Maf = Massa de areia fina (g)
Tabela 4. Tempo de sedimentao da frao silte
para profundidade de 5 cm, para solos com fc = fator de correo de umidade da massa inicial
densidade de partculas mdia de 2650 kg m-1, ao Sm = somatrio das massas das fraes (g)
nvel do mar.

Temperatura Tempo de sedimentao D.1.3 Teor de silte (g kg-1)


C Horas Minutos
15 4 23 ( M sa M ar ) fc 1000
Ts =
16 4 16
M i R v m S
17 4 10
18 4 4
19 3 58 Onde:
20 3 52 Mi = massa inicial da amostra (g)
21 3 46
22 3 41 Msa = Massa de silte + argila, seca em estufa (g)
23 3 36 Mar = Massa de argila, seca em estufa (g)
24 3 31
25 3 26
Rv = razo do volume pipetado para o volume total
da proveta
26 3 21
27 3 17 fc = fator de correo de umidade da massa inicial
28 3 13
Sm = somatrio das massas das fraes (g)
29 3 9
30 3 5
D.1.4 Teor de argila (g kg-1)

Clculos ( M ar M br ) fc 1000
Ts =
M i Rv Sm
D.1.1 Teor de areia fina (g kg-1))
Onde
M af fc 1000
Taf = Mi = massa inicial da amostra (g)
M i Sm
Mar = Massa de argila, seca em estufa (g)
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Mbr = Massa do branco, seca em estufa (g) leitura do densmetro, adicionar de 2 a 3 gotas
de fenoftalena ou etanol junto haste deste.
Rv = razo do volume pipetado para o volume total
da proveta descontado o volume retirado na 5. Proceder leitura do branco e anotar o
primeira pipetagem resultado.
fc = fator de correo de umidade da massa inicial 6. Transferir o resultado para a planilha eletrnica.
Sm = somatrio das massas das fraes (g) 7. Tratar e dispor dos resduos gerados conforme
o procedimento padro de tratamento de
efluentes e resduos.
D.2 Mtodo do Densmetro
Observaes
Os procedimentos de preparo e disperso so
idnticos ao mtodo da pipeta, com a diferena de
a - esse procedimento foi padronizado para solos
se utilizar 50 g de amostra, com 250 mL de gua e
de granulometria mdia a argilosa;
100 mL de soluo de hidrxido de sdio 1 mol.L-1
ou 100 mL de hexametafosfato de sdio
b - para temperaturas diferentes de 22 C, deve-se
tamponada com carbonato de sdio, ou 100 mL de
fazer a correo nos clculos (BOYOUCOS, 1926;
hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 +
CAMARGO et al., 2009), no caso de no se usar a
hidrxido de sdio 0,1 mol L-1., conforme os pr-
prova em branco.
testes e as informaes complementares
indicarem. A quantificao das areias tambm
idntica, separada das outras fraes (silte+argila) Clculos
por peneiramento, sob gua corrente. O mtodo
descrito para o densmetro do padro ASTM 152H. D.2.1 Teor de areia fina (g kg-1)
O uso de outro tipo de densmetro exige a sua
calibrao e adequao dos clculos.
M af fc 1000
Taf =
1. Preparar a prova em branco (todos os
reagentes exceto o solo). Colocar 100 mL da
M i Sm
soluo de hidrxido de sdio 1 mol L-1, ou
100 mL de soluo de hexametafosfato de Onde
sdio 1 mol L-1 tamponada com carbonato de Mi = massa inicial da amostra (g)
sdio, ou 100 mL da soluo de
Maf = Massa de areia fina (g)
hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 +
hidrxido de sdio 0,1 mol L-1 no cilindro de fc = fator de correo de umidade da massa inicial
sedimentao e completar at a marca de 1
Sm = somatrio das massas das fraes (g)
litro com gua deionizada.
2. Agitar a suspenso de cada amostra, inclusive da
prova em branco, utilizando-se do basto com a D.2.2 Teor de areia grossa (g kg-1)
tampa de borracha, ou o agitador magntico.
Lav-lo ao trocar de amostra. Recomenda-se uma ( M at M af ) fc 1000
Tag =
agitao vigorosa por um minuto. De imediato, Mi
Sm
faz-se a leitura de silte + argila.
3. Aps uma hora e meia de sedimentao, Onde
transferir o volume de suspenso de 5 cm
Mi = massa inicial da amostra (g)
(aps o trao de aferimento) para copo plstico
de 300 mL. Isso pode ser feito por Mat = Massa de areia total (g)
sifonamento, pela torneira do cilindro de
Maf = Massa de areia fina (g)
sedimentao ou pelo tubo plstico do cilindro
de sedimentao. fc = fator de correo de umidade da massa inicial
4. Passar para proveta de 250 mL e agitar. Sm = somatrio das massas das fraes (g)
Introduzir o densmetro e efetuar a leitura com
aproximao de 0,25. Se houver dificuldade de
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Sm = somatrio das massas das fraes

M af fc ( M at M af ) fc
S m = + + ((Ld ( s + a ) Ld ( a ) ) fc ) + ((Ld ( a ) Ld (br ) ) fc )
Mi Mi
Onde
Mi = massa inicial da amostra (g)
Maf = Massa de areia fina (g)
fc = fator de correo de umidade para a massa inicial
Mat = Massa de areia total (g)
Ld(s+a) = leitura do densmetro na suspenso de silte + argila (g L-1)
Ld(a) = leitura do densmetro na suspenso de argila (g L-1)
Ld(br) = leitura do densmetro na suspenso do branco (g L-1)

D.2.3 Teor de silte (g kg-1) Expresso dos resultados e Laudo


1000
T sllte = ((Ld ( s + a ) Ld ( a ) ) fc ) Os resultados podem ser expressos em kg kg-1,
dag kg-1 ou %. No caso do uso de dag kg-1 ou %,
Sm
no usar casa decimal, e, no uso de kg kg-1, usar
Onde
apenas duas casas decimais. O laudo deve conter
Tsilt = teor de silte o dispersante utilizado, o tipo de agitador usado e
o mtodo de quantificao das fraes finas.
Ld(s+a) = leitura do densmetro na suspenso de
silte + argila (g L-1)
Equipamentos, materiais e reagentes necessrios.
Ld(a) = leitura do densmetro na suspenso de argila
(g L-1) 1) Materiais:
fc = fator de correo de umidade para a massa a) Esptula
inicial
b) Bquer de plstico de 250 mL
Sm = somatrio das massas das fraes (g)
c) Bquer de 500 mL
d) Bquer de 50 mL
D.2.4 Teor de argila (g kg-1)
e) Lata de alumnio com tampa com capacidade
1000
T arg= ((Ld ( a ) Ld (br ) ) fc )
de 200 mL.

S f) Proveta de 250 mL, 100 mL e 50 mL
m
Onde g) Basto de vidro
Targ= teor de argila h) Piseta
Ld(a) = leitura do densmetro na suspenso de argila i) Peneira com dimetro 20 cm, malha 2,0 mm
(g L-1) j) Peneira com dimetro 20 cm, malha 0,212 mm
Ld(br) = leitura do densmetro na suspenso do k) Peneira com dimetro 20 cm, malha 0,053 mm
branco (g L-1)
l) Fundo para Jogo de peneiras dimetro 20 cm
fc = fator de correo de umidade para a massa
inicial m) Quarteador
Sm = somatrio das massas das fraes (g) n) Funil com abertura suficiente para comportar
peneiras com dimetro 20 cm
Padronizao de Mtodos para Anlise Granulomtrica no Brasil 9

o) Suporte para funil Observaes:


p) Cilindro de sedimentao de 1000 mL
Recomenda-se que o laboratrio para execuo
(Koettgen, proveta ou similar)
dos ensaios tenha nas suas instalaes, se
q) Basto para agitao com uma tampa de possvel, pia adaptada para lava-olhos, bem
borracha com dimetro um pouco menor do como chuveiro de acionamento rpido,
que o cilindro ou proveta contendo vrios furos conforme as recomendaes de segurana no
trabalho.
r) Termmetro
s) Pipeta graduada de 25 mL Tratamento e descarte de efluentes e resduos
t) Balde de plstico de 25 litros
O tratamento e descarte adequado dos resduos e
u) Dessecador de vidro com slica gel anidra efluentes da anlise granulomtrica parte
v) Densmetro ASTM n 1 Tipo 152H - com escala integrante do processo, e deve ser adotado como
Bouyoucos em g L-1. parte do procedimento geral da anlise, como a
lavagem da vidraria. Os tratamentos propostos
para os resduos slidos e lquidos das anlises
2) Solues dos Reagentes: esto descritos na Tabela 5. As sobras de
amostras sero descartadas em vala de aterro
Soluo de hidrxido de sdio 1M controlado destinada a este fim, salvo aquelas que
Soluo de hexametafosfato de sdio tamponada eventualmente contenham contaminantes que
com carbonato de sdio 1M exijam descarte especial (Tabela 6). O sistema
auxiliar para coleta de efluentes de lavagem de
Soluo de hexametafosfato de sdio 0,038 mol L-1 vasilhames e suspenso est esquematizado na
+ hidrxido de sdio 0,1 mol L-1 Figura 1. A neutralizao de efluentes com pH
Soluo de cido clordrico a 10% elevado ser efetuada diretamente nos recipientes
de coleta de efluentes, na medida da necessidade,
em funo do volume de amostras processado.
3) Equipamentos: Poder ser utilizada soluo cida proveniente de
outras anlises ou por meio de soluo de cido
Agitador rotativo tipo Wagner ou agitador clordrico a 10%, sendo o pH final e a
reciprocante condutividade da soluo tratada monitorados por
Agitador magntico meio de equipamento adequado, considerando-se
uma valor de pH final entre 6,5 e 7,5. A gua
Balana analtica com incremento e repetibilidade servida, aps neutralizao, ter como destino a
de 0,001 g vala de infiltrao, conforme procedimento padro
Estufa com circulao forada adotado no descarte de efluentes, caso sua
reciclagem no seja efetuada. O resduo
pHmetro sedimentado, acumulado no fundo do tambor de
Condutivmetro neutralizao, ser removido periodicamente e
enviado vala de aterro, junto s sobras de
amostras. Proceder ao registro no caderno de
4) Equipamentos de segurana (EPIs) controle de efluentes do laboratrio.

Jaleco Tabela 5. Tratamento dos resduos e efluentes


Calado de segurana analticos oriundos dos ensaios de granulometria.

Luva resistente soluo de NaOH e a solues Resduo Tratamento Destino


alcalinas
Suspenso Neutralizao Soluo neutra
Mscara descartvel (PFF2)
argilosa alcalina vala de infiltrao
culos de proteo com lentes incolores Sedimento Decantao Aterro controlado
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Tabela 6. Resduos com contaminantes oriundos de amostras na anlise granulomtrica.

Tipo de Reagente
Anlise Resduo Risco Smbolo
Amostra Usado
NaOH Suspenso argilosa Corrosivo, irritante
alcalina, sedimento

Granulometria TFSA Na2O(NaPO3)n Suspenso argilosa Irritante (olhos)


Na(n+2)PnO(3n+1) alcalina, sedimento

Figura 1. Esquema de captao de resduos e efluentes de lavagem de vidraria de anlises de fsica de solos: A) entrada de
suspenses e gua de lavagem; B) captao de soluo neutralizada; 01) tanque de captao e lavagem (no laboratrio); 02) tambor
de recepo e sedimentao, no ptio externo; 03) tambor secundrio de retirada de soluo neutralizada.

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Comunicado
Comunicado Embrapa Solos Comit de Presidente: Daniel Vidal Perez
Tcnico, 51
Tcnico, 66 Endereo: Rua Jardim Botnico, 1024. Jardim publicaes Secretria-Executiva: Jacqueline S. Rezende Mattos
Botnico. Rio de Janeiro, RJ. CEP: 22460-000 Membros: Ademar Barros da Silva, Cludia Regina
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E-mail: sac@cnps.embrapa.br Ana Paula Dias Turetta, Fabiano de Carvalho Balieiro,
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Expediente Superviso editorial: Jacqueline S. Rezende Mattos


1a edio Reviso de texto: Andr Luiz da Silva Lopes
1a impresso (2012): online Reviso bibliogrfica: Ricardo Arcanjo de Lima
Editorao eletrnica: Jacqueline S. Rezende Mattos

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