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UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA

UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD


ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-01


NOMBRE DE LA PRCTICA: NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Y CONOCIMIENTO Y MANEJO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 9-05-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
Cuando se trabaja en laboratorio hay que tomar ciertas precauciones, cumplir con
ciertas normas de seguridad; se podra ingerir accidentalmente algn agente
qumico, patgeno (lo que sucede cuando se pipetea con la boca material
infectante); la prevencin y tratamiento de accidentes en el laboratorio constituye
una parte muy importante en la formacin profesional. Durante el manejo de
sustancias, reactivos, instrumentos y equipos puede ocurrir accidentes como
incendios y quemaduras, heridas pequeas (principalmente por vidrio), dao en los
ojos e intoxicaciones por gases u otras substancias.
Es de vital importancia que el alumno sepa reconocer cada uno de los materiales
de laboratorio y sustancias qumicas que son frecuentemente utilizadas, pues
dominndolos puede llegar a seleccionarlos y manejarlos adecuadamente, con lo
que desarrollar la habilidad necesaria para realizar el objetivo principal que es la
prctica.
3. OBJETIVOS:

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Identificar los posibles riesgos que podran ocurrir dentro del Laboratorio de Anlisis
Qumico.

Reconocer el material y equipo que se usa en el laboratorio de qumica analtica

4. RECURSOS
Indicaciones sobre seguridad.
MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA
SUSTANCIAS
Material de
Vaso de laboratorio de
precipitacin de Mufla H2O potable
analtica
250 ml cualitativa
Mechero
probeta H2O destilada
bunsen
Vidrio de reloj Estufa

Capsula de Balanza
porcelana analtica
embudo Bao de mara

Matraz Erlenmeyer

5. PROCEDIMIENTO
1. Se deber utilizar vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio
y cabello recogido, zapatos cerrados, evitando el uso de accesorios
colgantes.
2. Usar bata de manga larga dentro de laboratorio, la cual se pondr al
momento de entrar y deber ser quitada inmediatamente antes de abandonar
el laboratorio.
3. No se permitir comer, beber, fumar y/o almacenar comidas as como
cualquier otro tem personal (maquillaje, cigarrillos, etc.) dentro del rea de
trabajo.
4. Asegurarse de no presentar cortes, raspones u otras lastimaduras en la piel
y en caso de que as sea cubrir la herida de manera conveniente.

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BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
5. Usar guantes de ltex de buena calidad para todo manejo de material de
riesgo.

6. Cambiar los guantes toda vez que hayan sido contaminados, lavarse las
manos y ponerse guantes limpios.
7. No tocar los ojos, nariz o piel con las manos enguantadas.
8. Bajo ninguna circunstancia se pipeteara sustancia alguna con la boca para
ello se utilizaran peras plsticas o pipeteadores automticos.
9. Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar
de trabajo, tales como: matafuegos, salidas de emergencia, mantas
ignfugas, lava ojos, gabinete para contener derrames, accionamiento de
alarmas, etc.
10. Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o
impactos se utilizarn anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales u
otros dispositivos de proteccin.
11. Cuando se manipulen productos qumicos que emitan vapores o puedan
provocar proyecciones, se evitar el uso de lentes de contacto.
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
Describir cada uno de los materiales que se utilizan en la
1 Qumica De vidrio
Cualitativa.
Describir cada uno de los materiales que se utilizan en la
2 Qumica Cualitativa. De porcelana
Describir cada uno de los aparatos y equipos que se utilizan
3
en la Qumica Cualitativa.

6. CUADROS DE RESULTADOS
7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)
9. ANEXOS

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-02


NOMBRE DE LA PRCTICA: REACCIONES POR VA SECA UTILIZADAS EN EL
ANLISIS QUMICO.

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 16-05-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
El anlisis a la llama se fundamenta en los espectros de emisin de las sustancias al ser
calentadas y tiene mucha importancia en la identificacin de los cationes alcalinos y
alcalino-trreos.
En los tomos y en los iones, los electrones ocupan determinadas posiciones o niveles
energticos. En estado normal el electrn ocupa el nivel que tiene mayor energa por efecto
del calentamiento uno o varios electrones son excitados y pasan a niveles de mayor de
mayor energa (ms lejano respecto al ncleo). Estos electrones excitados tienden a
retornar a su estado fundamental emitiendo la diferencia de energa entre los dos estados
en forma de energa radiante de intensidad y longitud de onda fija.
En el anlisis a la llama la cantidad de energa es limitada por el cual solo determinados
cationes dan los espectros respectivos con el mechero bunsen.
El mtodo de coloracin a la llama solamente asegura resultados en caso de que la muestra
contenga un solo elemento el cual de la coloracin de la llama. La llama se colorea
nicamente con sustancias voltiles, las ms frecuentemente utilizadas son los cloruros:
por tal motivo la muestra se humedece con cido clorhdrico concentrado Coloracin de la
llama con diferentes elementos.
ELEMENTO SIMBOLO COLOR DE LA LLAMA

Sodio Na Amarilla
Potasio K Violeta

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Calcio Ca Roja amarillenta
Estroncio Sr Roja

Bario Ba Verde

Cobre Cu Verde

3. OBJETIVOS:
Identificar la coloracin que emiten a la llama los cationes alcalinos y alcalinos
trreos.
4. RECURSOS
MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA
SUSTANCIAS
Vaso de precipitacin cido Clorhdrico
de 250 ml Cobre
Conc. (Hcl)
Asa de platina H2O Potable Calcio
mina de grafito Mechero H2O Destilada Bario
bunsen
Tubos de ensayos Sodio
Probeta graduada de
Mina De Grafito Potasio
50 mL
Agitador Estroncio

5. PROCEDIMIENTO
En los tubos de ensayo se encuentran diferentes metales conocidos en forma de
cloruros, ensayar su identificacin:
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
1 Preparar las sustancias y el mechero de bunsen
2 Encienda el mechero bunsen

3 Limpie el hilo de platino con HCl concentrado


4 Sumerja el hilo de platino en la muestra examinada

5 Acrquelo al borde de la llama del mechero bunsen

Observe la coloracin de la llama producida por el catin


6
determinado y compare con el color dado en la tabla.

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BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
6. CUADROS DE RESULTADOS
CLCULOS: RESULTADOS: Se debe verificar, si la coloracin obtenida en la prctica en
igual a la que est en el cuadro de colores de varios elementos.

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

9. ANEXOS

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA


UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-03


NOMBRE DE LA PRCTICA: REALIZACIN DE OPERACIONES ANALITICAS
CUALITATIVAS BASICAS

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 23-05-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
En los diversos procedimientos para separar e identificar a los componentes de una
muestra inorgnica se utilizan diferentes trminos los cuales son: PULVERIZACION,
DISOLUCION, PRECIPITACION, DECANTACION, FILTRACION, LAVADO, SECADO,
CALCINADO DEL PRECIITADO.

3. OBJETIVOS:
Comprender y aplicar los conceptos involucrados en los procesos analticos.

4. RECURSOS

MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA


SUSTANCIAS
Vaso de precipitacin de Cloruro de Sodio Cloruro de Sodio
Desecador (NaCl) (NaCl)
250 ml
Pipeta volumtrica de 10 Sulfato de sodio
Estufa H2O potable
mL SO4Na2
Balanza Cloruro de bario
Papel filtro H2O destilada Cl2Ba
analtica
Nitrato de Plata 5%
Embudo mufla
(AgNO3)
Porta embudo cido Ntrico conc.
Crisol (HNO3)
ELABORADO POR REVISADO POR
ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
cido Clorhdrico
Capsula de porcelana cocineta
concentrado (HCl)
Pipeta graduada

Luna de reloj

Pinza para crisol

Esptula

5. PROCEDIMIENTO
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
Diluidas de
1 Se preparan las soluciones precipitantes a utilizar
preferencia
Precipitados
2 Se hace reaccionar las sustancias para obtener precipitados
insolubles
Se realizan varias reacciones para familiarizarse con la Precipitados
3
precipitacin insolubles
Se procede a decantar las soluciones que se utilizaron en la
4
precipitacin
5 Se arma el equipo para filtracin con porta embudo
6 Se prepara el papel filtro
7 Se vierte directamente todo el sobrenadante liquido
8 Luego se pasa el precipitado al papel filtro
9 Se procede al lavado del precipitado
Colocamos el precipitado en una estufa para calcular
10 A 105C
cloruros
Colocamos otros precipitados en un crisol para determinar
11
sulfatos
12 Carbonizamos el papel filtro en una cocineta
13 Calcinamos la muestra a 800C y se recoge las cenizas

REACCIONES:

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3


ClH + AgNO3 AgCl + HCl
SO4Na2 + Cl2Ba SO4Ba + 2ClNa
Cl2Ba + SO4H2 SO4Ba + 2 HCl
6. CUADROS DE RESULTADOS
CLCULOS: RESULTADOS: Se debe registrar el valor obtenido

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)



.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

9. ANEXOS

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA


ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-04


NOMBRE DE LA PRCTICA: PREPARACIN DE SOLUCIONES QUIMICAS EN
DIFERENTES CONCENTRACIONES.- HIDROLISIS.- DEMOSTRACIN

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 30-05-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
Partiendo de conceptos de cmo expresar la concentracin en diferentes tipos de
soluciones que se prepararon, a partir de sustancias concentradas, mediante clculos
estequiomtricos y formulacin qumica se aplican cantidades calculadas para su
realizacin.

3. OBJETIVOS:
Aprender a preparar diferentes tipos de soluciones qumicas a diferentes concentraciones,
para expresarlas de las diferentes maneras que se pueden.

Demostrar los tipos de hidrolisis que se pueden producir al combinar diferentes tipos de
sustancias

4. RECURSOS

MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA


SUSTANCIAS
Vaso de precipitacin de Balanza analtica Sulfato de Sodio Sulfato de Sodio
250 ml, 100 ml, 600ml. (Na2SO4) (Na2SO4)
Pipeta volumtrica de 10
Desecador H2O potable
Ml
Pipeta graduada de 10
Estufa H2O destilada
mL

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Baln volumtrico de 100 Nitrato de Plata 5% Nitrato de Plata
ml. (AgNO3) 5% (AgNO3)
Cloruro de Bario 5% Cloruro de Bario
Tubos de ensayo
(BaCl2) 5% (BaCl2)
Baln volumtrico de 250 cido Clorhdrico cido Clorhdrico
ml. conc. (HCl) conc. (HCl)
Agitador de vidrio y
Sal comn Sal comn
esptula
Cloruro de sodio Cloruro de sodio
2 probetas
(ClNa) (ClNa)
Luna de reloj

5. PROCEDIMIENTO

Para preparar soluciones normales y molares (muestra solida o liquida)


# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
Colocar en un tubo
1 Verificar que la muestra a utilizar esta tratada.
de ensayo
Pesar exactamente la cantidad de sustancia de
acuerdo al clculo realizado para la concentracin
2 por borda
deseada en un vaso de precipitacin cuando la
muestra es slida.
Cuando la muestra es lquida se realiza el clculo
correspondiente utilizando estequiometria, se mide Un ejemplo son los
3
en probeta, pipeta graduada, y se lo transfiere a un cidos concentrados
vaso con agua destilada para diluir la muestra.
Disolver la muestra con agua destilada de acuerdo al
4
volumen total de solucin a preparar.
Transferir al baln volumtrico respectivo la solucin
5 disuelta, cuando se trata de soluciones normales,
molares,etc.
Aforar con agua destilada, homogenizar y transferir a
6
un frasco para finalmente etiquetar.

PARA PREPARAR SOLUCIONES PORCENTUALES


1 Verificar que la muestra a utilizar esta tratada.
Pesar exactamente la cantidad de sustancia de
acuerdo al clculo realizado para la concentracin
2 Por borda
deseada en un vaso de precipitacin cuando la
muestra es slida.
Medir exactamente la cantidad de sustancia de
acuerdo al clculo realizado para la concentracin
3 Pipeta o probeta
deseada en un vaso de precipitacin cuando la
muestra es lquida.
4 Disolver la muestra en agua destilada

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Aforar en un matraz o recipiente adecuado de
5
acuerdo al volumen calculado.
Homogenizar y transferir a un frasco adecuado y
6
etiquetar.

REACCIONES:

A la muestra se le agrega agua para obtener una dilucin a una determinada


concentracin
Sustancia + H2O -------------------- Dilucin de concentracin conocida
6. CUADROS DE RESULTADOS
CLCULOS: RESULTADOS: Se debe registrar el valor obtenido

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

9. ANEXOS

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-05


NOMBRE DE LA PRCTICA: IDENTIFICACIN Y SEPARACIN DE LOS CATIONES
DEL PRIMER GRUPO ANALTICO

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 13-06-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
En una muestra que contiene todos los cationes de los cinco grupos analticos al adicionar
el agente precipitante del grupo I de cationes que es el HCl 6N, precipitaran solamente los
cloruros de plata, plomo y mercurioso, quedando en solucin todos los dems cationes
distribuidos en los dems grupos.
Como la solubilidad de PbCl2 es mayor que la del AgCl y Hg2Cl3, precipitara
incompletamente en este grupo, por lo que el plomo que queda en solucin ser
precipitado completamente en el grupo II como PbS.

3. OBJETIVOS:
Identificar y separar los cationes del primer grupo del resto de los grupos.

4. RECURSOS

MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA


SUSTANCIAS
Vaso de precipitacin Cocineta Agua regia, H2O HCl, HNO3 ,
de 250 ml,100ml destilada. H2SO4
concentrado
Pipeta volumtrica de peras HNO3 2N NO3Ag
10 mL
Papel filtro. picetas HCl 6N (NO3)2Pb

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Embudo Papel filtro cido Sulfrico HCH3COO cido
concentrado actico
Capsula de porcelana HCH3COO 3N NO3Hg

Tubos de ensayo NH4CH3COO 3M K2CrO4

Balones volumtricos NH4OH NH4CH3COO

SnCl2 NH4OH, SnCl2

5. PROCEDIMIENTO
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
1 Se toma una cantidad de muestra pequea
2 Se acidula la muestra con HNO3 2N
Se agrega una gotas de HCl 6N hasta precipitacin
3 comprobar
total
4 Se filtra el precipitado
Se lava el precipitado con agua destilada y se recoge
5 Con el filtrado
las aguas
6 El filtrado contiene los cationes de los grupos restantes
El precipitado contiene los cationes del primer grupo
7
como cloruros, blanco
Para separar plomo se vierte 5 ml. de agua destilada
8 caliente en el precitado para disolver al plomo, el
residuo contiene Ag, y Hg.
Se identifica el Plomo en la mitad de la solucin
9
acuosa
A esta solucin en el sobrenadante le agregamos unas
gotas de H2SO4 5 % para comprobar si la
10
precipitacin fue total, si hay reaccin agregamos 5 mL
de precipitante.
Filtrar a travs de un papel filtro que no de cenizas al
11
incinerarse.
Lavar el precipitado utilizando de 10 15 ml en cada
12
lavado.
El papel filtro junto con el precitado lo colocamos en el
13
crisol y lo llevamos a la cocineta para su calcinacin.
Ya completado su calcinacin lo llevamos a la mufla
14
por 4 horas a 700 C.
15 Enfriar la muestra en el desecador
16 Pesar el crisol con muestra desecada
17 Obtener peso prctico para realizar los clculos.

REACCIONES:
ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 HCl
6. CUADROS DE RESULTADOS
CLCULOS: RESULTADOS: Se debe registrar el valor obtenido

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

9. ANEXOS

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA


ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-06


NOMBRE DE LA PRCTICA: IDENTIFICACIN Y SEPARACIN DE LOS CATIONES
DEL SEGUNDO GRUPO ANALTICO.

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 04-07-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en una solucin acida
diluida. Este hecho se aplica para separar el grupo II de los grupos subsecuentes, cuyos
sulfuros son considerablemente ms solubles y no precipitan en una solucin acida. Los
cationes del grupo II se dividen en 2 subgrupos: 2A o subgrupo del Cobre y 2B subgrupo
del Estao.
El subgrupo 2A pertenecen los cationes cuyos sulfuros son insolubles en el (NH4)2S2
Pb2+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+
Al subgrupo 2B pertenecen los cationes cuyos sulfuros son solubles en el (NH4)2S2 As3+,
Sb3+, Sn2+, Sn4+
3. OBJETIVOS:
Aprender a identificar y separar los cationes del segundo grupo del resto de los grupos

4. RECURSOS

MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA


SUSTANCIAS
Vaso de precipitacin Cocineta H2O destilada. HCl, HNO3 ,
de 250 ml,100ml H2SO4
concentrado
Pipeta volumtrica de peras HNO3 2N (NH4)2S2
10 mL
Papel filtro. picetas HCl 6N (NO3)2Pb

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Embudo Papel filtro cido Sulfrico HCH3COO cido
concentrado actico
Capsula de porcelana HCH3COO 3N NO3Hg

Tubos de ensayo NH4CH3COO 3M K2CrO4

Balones volumtricos NH4OH NH4CH3COO

SnCl2 NH4OH, SnCl2


HNO3 3N cido
Ntrico
K4[Fe(CN)6 ]
Ferrocianuro de
Potasio
KCN Cianuro
de Potasio
H2S cido
Sulfhdrico

5. PROCEDIMIENTO
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES

1 Al filtrado F1 se aade HCl 2N, a razn de 1cc. Por cada 20cc. pequea

2 De filtrado o de solucin primitiva, se hace pasar H2S durante 3 minutos.

Se duplica el volumen con agua destilada, se calienta casi a ebullicin y


3
se vuelve a pasar H2S hasta precipitacin total.

Se filtra y se lava el precipitado 2 veces con agua sulfhdrica recogindola


4
junto con el filtrado Y se tiene:

5 FILTRADO F2: contiene los cationes del grupo III al V grupo

El precipitado contenido en el papel filtro puede estar formado por: PbS,


6 HgS, CuS; negros; Bi2S3, caf oscuro; CdS, As2S3, SnS2; Amarillos; Sb2S3
anaranjado SnS pardo rojizo.

7 SEPARACION DEL LOS SUBGRUPOS 2A Y 2B.-

REACCIONES:
ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
El reactivo que aqu se utiliza es una solucin de (NH4)2S2, con objeto de
contener una fuerte concentracin de iones sulfuro.
8 Una solucin concentrada de iones oxhidrilo tambin extraer los sulfuros
del subgrupo del Estao, separndolos de los sulfuros del subgrupo del
Cobre.

Psese todo el precipitado del grupo II a una capsula de porcelana y


9 aadese se calienta suavemente agitando la capsula se trata con algo
mas (NH4)2S2 se calienta nuevamente y se filtra.

Se lava el residuo contenido en el filtro con agua destilada que contenga


10
unas gotas de (NH4)2S2 recogindolo junto con el filtrado, se tiene:

RESIDUO SUBGRUPO II O SUBGRUPO DEL COBRE.- Puede estar


11
formado por: PbS, HgS, CuS, Bi2S3 y CdS.

FILTRADO SUBGRUPO 2B O SUBGRUPO DEL ESTAO.- Puede estar


12
formado por tiosales de: AsS2-; SbS2-; SnS32- y HgS22-

Separe el filtrado y rotlese subgrupo 2B y se lo guarda para analizar segn


13
el procedimiento del subgrupo 2B.

Cobre:
Yoduro de Potasio 2 2+ +
4 2 + 2
Hidrxido de Amonio

Bismuto:
Cianuro de bismuto
3+ + 3 ()3
33+ + 42 + 22 4()2 + 4+ Plomo:
Hidrxido Plumboso
2+ + 2() ()2
Cromato Plumboso

Yoduro Mercurioso
2+ + 2 2
Cadmio:
Cianuro de Cadmio
2+ + 2 ()2
Hidrxido de Cadmio 2+ +
2() ()2

6. CUADROS DE RESULTADOS
ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Se debe registrar el valor obtenido
7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

9. ANEXOS

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-07


NOMBRE DE LA PRCTICA: IDENTIFICACIN Y SEPARACIN DE CATIONES DEL
SEGUNDO GRUPO ,SUBGRUPO B. IDENTIFICACIN DEL CATIN- ION CUPRICO

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 11-07-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
Sulfato de cobre: El sulfato de cobre (II), tambin llamado sulfato cprico, vitriolo azul, piedra
azul o caparrosa azul, es un compuesto qumico derivado del cobre que forma cristales
azules, solubles en agua y metanol y ligeramente solubles en alcohol y glicerina.

Frmula qumica: CuSO4


Peso molecular: 249,5 g/mol

Amoniaco: El amonaco es un compuesto qumico cuya molcula est compuesta por un


tomo de nitrgeno (N) y tres tomos de hidrgeno (H) y cuya frmula qumica es NH3.

Es un gas incoloro y tiene un olor picante caracterstico. Es muy soluble en

H2O. NH3 (ac) + H2O =NH4+ + OH

En las reacciones qumicas, el NH3 puede actuar como base o bien como un reductor.
Comportamiento bsico=se debe al par de electrones no enlazantes de su molcula, capaz
de unirse a un protn por un enlace covalente coordinado.

Hidrxido de amonio: Hidrxido de amonio, tambin conocido como agua de amonaco o


amonaco acuoso es una solucin de amonaco en agua..
3. OBJETIVOS:
Reconocer los cambios asociados a las reacciones qumicas (desprendimiento de
gases, formacin de precipitados, cambio de color, desprendimiento de calor, etc.).

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Identificar los productos y reactivos implicados en la reaccin
Identificar algunas reacciones qumicas con sulfato de cobre, tanto de formacin de
precipitados como de formacin de complejos.

4. RECURSOS

MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA


SUSTANCIAS
Vasos de
Sulfato de cobre Solucin de
precipitacin de 250 mascarilla
p.a. Sulfato de cobre
ml
Vasos de
precipitacin de 100 guantes H2O potable
Ml
H2O destilada libre
Esptula
de CO2
Pipeta graduada de
Amoniaco
10 mL
Agitador de vidrio

Probeta de 25 ml.

5. PROCEDIMIENTOS
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
1 Preparacin de la muestra (sulfato de cobre VII)
Se procedi a mesclar 2 gr de sulfato de cobre con 10 ml de agua
2
destilada para obtener una solucin acuosa indicada.
La solucin producida se present de un color calipso suave
3
transparente.
4 Siguiente a esto se procedi a separar en dos vasos la solucin.
En un vaso precipitado se verti 5 ml de la solucin obtenida
5
anteriormente
Se agreg dos gotas de hidrxido de amonio, todo de forma
6 paulatina y agitando.

Mientras se agito la mezcla, esta empez a cambiar de color


7
levemente a blanquecino y se dej reposar por cuatro minutos
Al final de este tiempo la mescla empez a cambiar de color a un
celeste y se separ en dos fases, una que precipit como una sal
8
granular de color celeste verdoso y otra que quedo en solucin de
color celeste claro, desprendiendo un olor tpico a amoniaco.
Lo siguiente fue agregarle unas ms gotas de amoniaco a la
9 solucin, provocando una reaccin que de nuevo desprende el
caracterstico olor a amoniaco.
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REACCIONES
La nueva solucin empieza a cambiar a un color azul ms intenso,
10
homogenizndose el contenido
CuSO4+2NH4OH = Cu(OH)2 + 2NH4 + 2Cu + SO4 -2 +
2NH3 + 2H2O = Cu2SO4(OH)2 + 2NH4 +
Cu2SO4(OH)2 + 8NH3 = 2Cu(NH3)4 +2 + SO4 -2 + 2 OH- 2.

En el primer caso al combinar la solucin de sulfato de cobre con el hidrxido de amonio


esta presenta aun color blanquecino, que luego tiende a celeste. Para la segunda reaccin
cuando se agrega ms gotas de amoniaco Este toma un color azul violceo intenso. 3. Solo
se formaron compuestos.

6. CUADROS DE RESULTADOS
Sustancia Sustancia
Sustancia Final
Inicial intermedia
Sulfato de Hidrxido de Tetramindihidrxido
Nombre
cobre cobre de cobre II
Smbolo o
CuSO4 Cu(OH)2 Cu(NH3)4(OH)2
frmula
En solidos Precipitado de Solucin de color
Propiedades
cristales de sal color celeste azul violceo
fsicas 1
de color celeste granular intenso
En solucin
Propiedades acuosa de
fsicas 2 color celeste
homogenizado
Propiedades
fsicas 3

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

9. ANEXOS

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BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-08


NOMBRE DE LA PRCTICA: REACCIONES DE IDENTIFICACIN Y SEPARACIN
DE LOS CATIONES DEL III GRUPO ANALTICO.

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 18-07-2017

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BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
Para obtener una precipitacin lo ms completa posible de todos los cationes del grupo III
con (NH4)2S. Es necesario crear en la solucin un pH 8,9 lo que se consigue mediante una
mezcla amortiguadora de NH3 y NH4Cl, se observa que precipita con hidrxido de Hierro,
cromo y aluminio, mientras los restantes iones precipitan como sulfuros. En medio bsico
la concentracin de ion sulfuro es mayor en medio cido y por ello se consigue precipitar
en el grupo II.

La presencia de NH4Cl en la presencia de cationes del grupo III disminuye la concentracin


de los iones oxidrilos hasta un radio tal que no se alcanza la Kps del Mg (OH)2 y por lo tanto
quede sin precipitar. Adems que el NH4Cl es un coagulante que contribuye a la
coagulacin de las soluciones coloidales de sulfuros.

3. OBJETIVOS:
Separar e identificar los cationes del tercer grupo

4. RECURSOS
MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA
SUSTANCIAS
Vaso de precipitacin de Balanza Nitrato Cobaltoso
amoniaco
250 ml
Nitrato Frrico
tubos de ensayo campana de gases H2O potable
Nitrato Crmico
Pipetas graduadas Gradillas para tubos H2O destilada
Vasos de precipitacin
Pinza para tubos Cloruro de amonio Nitrato manganoso
de 100 mililitros
Probeta graduada de 50 Nitrato de Zinc
mL
Pipeta aforada de 10 mL Nitrato de Nquel

espatula

5. PROCEDIMIENTOS
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES

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BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Organizar el rea de trabajo disponiendo de todos los materiales a
1 utilizar

Coger 1 ml de Nitrato Cobaltoso, Nitrato Frrico, Nitrato Crmico,


Nitrato manganoso, Nitrato de Zinc, Nitrato de Nquel y colocamos en
2 el tubo de ensayo cada una de las muestras.

Luego se aade amoniaco a cada tubo de ensayo que contienen las


3 muestras

Observamos las reacciones que se producen al aadir amoniaco a cada


4 tubo de ensayo

Luego colocamos Cloruro de Amonio a cada tubo de ensayo,


5 observando los resultados que se produce.

REACCIONES

Reacciones del Nitrato Cobaltoso


3Co(NO3)2 + 2NH3 6HNO3 + Co3N2
Color: Azul
Co(NO3)2 + 2NH4Cl CoCl2+ 2NH4(NO3)
Reacciones del Nitrato Frrico
Fe(NO3)3 + NH3 3HNO3 + FeN Color: Rojo Pardo
Fe(NO3)3 + 3NH4Cl FeCl3+ 3NH4(NO3) Reacciones del
Nitrato Crmico
Cr(NO3)3 + NH3 3HNO3 + CrN Color: Azul verdoso
Cr(NO3)3 + 3NH4Cl CrCl3+ 3NH4(NO3)
Reacciones del Nitrato manganoso
3Mn(NO3)2 + 2NH3 6HNO3 + Mn3N2
Color: crema
Mn(NO3)2 + 2NH4Cl MnCl2+ 2NH4(NO3)

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Reacciones del Nitrato de Zinc
3Zn(NO3)2 + 2NH3 6HNO3 + Zn3N2
Color: No reacciono
Zn(NO3)2 + 2NH4Cl ZnCl2+ 2NH4(NO3)
Reacciones del Nitrato de Nquel
3Ni(NO3)2 + 2NH3 6HNO3 + Ni3N2
Color: Azul violeta
Ni(NO3)2 + 2NH4Cl NiCl2+ 2NH4(NO3)

6. CUADROS DE RESULTADOS

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

.
9. ANEXOS
UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-09


NOMBRE DE LA PRCTICA: IDENTIFICACIN Y SEPARACIN DE LOS CATIONES
DEL GRUPO III.

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B

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BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
FECHA: 18-07-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
La separacin se realiza mediante los siguientes reactivos:

HCl 6N: Este reactivo permite separar como compuestos insolubles al NiS y CoS mientras
lo dems permanecen en solucin.

El HNO3 concentrado disuelve el NiS Y CoS quedando en solucin el Ni+2 y Co+2. Los iones
Ni+2 y Co+2 originan complejos amoniacales cuando son tratados con exceso de NH3.

Identificacin de Ni+2 y Co+2: Al ion Ni+2 se lo identifica con dimetil tiocina mientras que al
ion Co+2 con nitrito de potasio.

NaOH 2N: El NaOH 2N adicionado en exceso sobre los iones Al+3, Cr+3, Fe+3, Mn+2 y Zn+2
que quedan en solucion originan complejos con aluminio, cromo y zinc formando aluminato,
cromito y cincato.

Los iones que no originan complejos con NaOH son el hierro y manganeso quedando forma
de hidrxidos.

El perxido agregado oxida al cromito a cromato y al hidrxido de manganeso o dixido de


manganeso.

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Identificacin de Fe+3; Mn+2: La identificacin del hierro se da complejos estables con
KSCN dando Hexatiociano ferrato III de color rojo sangre.

La identificacin del manganeso consiste en la conservacin del MnO2 a Mn+2 y la oxidacin


de este con permanganato ion KO4 en un medio de acidez sulfrico.

Separacin del aluminio, cromo y zinc: Al filtrado que contiene los iones aluminato,
cromato y cincato. Se acidifica con HNO3 2N se forma los iones Al+3 y Zn+2 mientras que al
cromato se transforma en dicromato.

Identificacin de Al+3: Esta prueba se basa en el hecho de que el hidroxido de aluminio,


absorbe un colorante organico; el aluminin para producer una laca de color rojo.

Separacion del Cr+3 y el Zn+2: Cualquier sal de barrio permite separar el cromato en forma
de cromato de barrio, mientras que el zinc se mantiene en forma de complejo.

Identificacion de Cr+3: Para la identificacin de cromo a cromato se convierte en dicromato


y luego con peroxide de hidrogeno a acido per crmico sustancia de color azul intense,
soluble en eter.

Identificacion del Zn2+: Al filtrado que contiene al ion complejo Zn (NH3)42+ se ajusta al pH
cido y se hace pasar H2S precipitado ZnS de color blanco.

3. OBJETIVOS:
Separar e identificar los cationes del tercer grupo.

4. RECURSOS

MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA


SUSTANCIAS
Nitrato Cobaltoso
Capsula de porcelana cocineta NH4Cl
Nitrato Frrico
Pipetas graduadas mascarillas NH3, NaOH 2N
Nitrato Crmico
Pipetas volumtricas peras (NH4)2S

Vasos de precipitacin campana HCl 6N Nitrato manganoso


Nitrato de Zinc
Embudo dimetil glioxima
Nitrato de Nquel
Soporte para filtracin HNO3 concentrado

Tubos de ensayo HCH3COO diluido

Agitador de vidrio NaOH 6N.


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BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA

5. PROCEDIMIENTOS
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
El filtrado F2 hervido con HNO3 concentrado, se le aade la mitad
1 de su volumen NH4Cl, se calienta se agrega NH3 poco a poco y
agitando hasta reaccin ligeramente alcalina,
Si no se forma precipitado alguno de los iones Al+3; Cr3+; Fe3+ estn
2
ausentes en la muestra.
Si se forma precipitado se observa el color. El Al (OH)3 es blanco el
3
Cr (OH)5 el verde y el Fe(OH)3 es caf rojizo.
Le agrega 1-2cc de (NH4)2S se agita y se filtra y se lava el
4
precipitado con una solucin caliente.
5 FILTRADO: Contiene los cationes del IV y V grupo
6 PRECIPITADO: Contiene los cationes del grupo III
ANLISIS DEL PRECIPITADO
7 Al precipitado se lo pasa a una cpsula de porcelana y se aade HCl
6N cantidad suficiente para formar un pasta acida,
Se calienta agitando durante el calentamiento y se deja en reposo
8
de 4-5 min
Si se disuelve todos los precipitados nos indica que no hay nquel,
9
ni cobalto o nquel o ambos estn presentes
Se filtra y se lava la precipitacin con H2S destilado calienta, las
10
aguas se descartan. Se tiene:
FILTRADO: Al3+ ; Cr3+ ; Fe3+ ; Mn2+ y Zn2+ RESIDUO:
11
De color negro NiS y CoS
ANALISIS DEL RESIDUO NEGRO NiS y CoS
Se lo pasa a una cpsula de porcelana y se aade HNO3
12
concentrado y se evapora casi a sequedad y se aade 1ml de H2O
destilada.
Identificacin del Ni2+: A una porcin ntrica se alcaliniza con NH3
13 y luego se aade unas gotas de dimetil glioxima, se forma un
precipitado rojo-rosado indica la presencia de Ni2+.
Identificacin del Co2+: Al resto de solucion ntrica se evapora casi
14
a sequedad.
Se deja enfriar y se aaden unas gotas de NaOH 6N. Se debe formar
15
un precipitado azul o rosado en presencia de cobalto.
El precipitado se disuleve en HCH3COO diluido y a la solucion
16 obtenida se aade duplicando su volumen KNO2 y se calienta
suavemente.
Se deja en reposo 10-15 min. Si se forma un precipitado Amarillo la
17
presencia de Co2+.
ANALISIS DEL FILTRADO
Separacion del Hierro, Manganeso del aluminio, cromo y Zinc.
18 Al filtrado separado anteriormente que contiene Al +3, Cr+3, Fe+3
,Mn+2, Zn+2 se lo pasa a una cpsula de porcelana y se calienta
hasta reducir el volumen de 2-3 ml.
Se alcaliniza con NaOH 2N y luego un pequeo exceso y se agrega
1ml de H2O2 al 3%. Se agita, se calienta desde una distancia
19
aproximada de pulgada, tan solo suficiente para que una solucion
hierva moderadamente, se retira y se agrega o,5 ml de H2O al 3%.
La ebullicion no debe prolongarse mas de 30 segundos despues de
20 cada adicin de H2O2. El H2O2 oxida el ion cromito a cromato y el
hidroxido de manganeso a dioxido del manganeso.

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Se diluye con 2ml de H2O destilada y se filtra. Se lava el precipitado
21 2 veces con H2O destilada descartndose las aguas de los
lavados. Se tiene:
22 FILTRADO: Contiene Al(OH)-4 ; CrO42- y Zn(OH)42-
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BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
RESIDUO: Contiene Fe(OH)3 y MnO2

REACCIONES

2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2


6. CUADROS DE RESULTADOS

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

.
9. ANEXOS
ELABORADO POR REVISADO POR
BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-10


NOMBRE DE LA PRCTICA: IDENTIFICACIN Y SEPARACIN DE LOS CATIONES
DEL GRUPO IV.

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 25-07-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
Los cationes del grupo IV estan representados por el calcio, el estroncio y el Bario. Los 3
son elementos alcalinos trreos. El reactivo usual para precipitar los iones del grupo IV es
el (NH4)2CO3 en presencia de una solucion buffer de NH3 Y NH4Cl.

No se puede utilizar otro carbonato como por ejemplo Na2CO3 o K2CO3 porque estaramos
introduciendo los iones Na+ y K+ a la solucion luego resulta imposible establecer si estos
iones se encontraban antes en la muestra analizada.

El ion NH4 introducido por el (NH4)2CO3 no conduce a errar porque su presencia se detecta
en una porcin original de la muestra, antes del anlisis sistmico de las estaciones.

ELIMINACIONES EXCESO DE IONES AMONIOS:

Aunque los iones NH4+ son necesarios para controlar las concentraciones de iones CO3-
los pasos anteriores han causado una acumulacin de iones NH4+.

Por lo tanto para controlar con precisin la concentracin de iones NH4+ tenemos que
eliminar todos los iones NH4+ y luego agregar la cantidad necesaria para producir la
concentracin requerida. La eliminacin se consigue por tratamiento con HNO3
concentrado.

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Se utiliza HNO3 en lugar da otro acido porque el NH4 NO3 que se forma se volatiliza ms
rapidamente que cualquier otra sal de amonio.

SEPARACION DEL ION Ba2+ DE LOS IONES Sr2+ Y Ca2+: El ion Ba2+ se separa mediante
el K2CRO4 en forma de BaCRO4 insoluble en medio actico.

SEPARACION DEL ION Sr2+ Y Ca2+: El ion Sr2+ se separa del ion Ba2+ en forma de SrSO4
con el reactivo de (NH4)2SO4.

IDENTIFICACION DEL ION Ca2+: Al ion Ca2+ se lo identifica (NH4)2C2O4.

PROCEDIMIENTO DEL EXCESO DE SALES AMONIACOS: El filtrado F3 se pone en una


capsula de porcelana y se hierbe moderadamente la solucion hasta que todo el lquido est
evaporando.

Se aade 3cc de HHO3 concentrado vertindolo por las paredes de la capsula con el
objetivo de arrastrar al fondo de la misma la mayor parte de las sales adheridas a ellas.

Se evapora hasta sequedad y se continua calentando hasta que cese el desprendimiento


de humos blancos se sales amoniacas que se estn subliminando. Se evitara el sobre
calentamiento para no volatilizar los cationes alcalinos.

Se enfra y se aade unas gotas de HCl 2N y 5cc de H2O destilada se calienta, agitando
para disolver todas las sales. Se filtra si la solucin es clara.

PRECIPITACION DE LOS IONES DEL GRUPO IV: Se pasa la solucion a un vaso de


precipitacin. Se aade 4cc de NH4Cl al 6% (exento de sulfatos), se alcaliniza con NH3.

Se agrega (NH4)2CO3 hasta precipitacin total se agita y se calienta de 60 a 70C (sin


hacer hervir). No debe hervirse porque el (NH4)2 CO3 se descompone. Se deja en reposo
unos 5 min, se filtra. Se lava el precipitado con H2O caliente descartando las aguas de los
lavados.

FILTRADO: Contiene los cationes del V grupo


PRECIPITADO: Puede contener BaCO3, SrCO3, CaCO3 todos de color blanco.

ANALISIS DEL PRECIPITADO: Al precipitado se lo disuleve en el mismo filtro con una


cantidad suficiente (2-5cc segn el volumen del precipitado) con HCH3COO 6N, caliente
repasndolo varias veces por el filtro. Una vez disuelto se lava el filtro con H2O destilada
caliente recogindola junto con la solucion actica.

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SEPARACION DE IDENTIFICAION DEL BARIO: Se calienta la solucion actica hasta
ebullicion y se aaden unas gotas de K2CrO4 si se forma una precipitacin de color amarillo
de BaCrO4 indica la presencia de Ba2+. Si se ha obtenido el precipitado de BaCrO4 se
aade ms K2CrO4 hasta precipitacin total, hacer hervir y se filtra.

PRECIPITADO: BaCrO4 de color amarillo


FILTRADO: Puede contener Sr2+ y Ca2+

SEPARACION E IDENTIFICACION DEL ESTRONCIO: En caso de que haya habido


precipitado de BaCrO4 se filtra de lo contrario sin filtrar. Se calienta el lquido hasta
ebullicion, se aade 5cc de solucion saturada de (NH4)2SO4 y se calienta a bao Mara por
10 min. Si se forma un precipitado de color blanco de SrSO4 indica la presencia de Sr2+. Si
se forma precipitado se filtra.

PRECIPITADO: SrSO4 de color blanco


FILTRADO: Ca2+

IDENTIFICACION DE CALCIO: Al filtrado o al lquido sin filtrar se alcaliniza con HN3 y se


aade (NH4)2C2O4 en exceso. Un precipitado de color blanco de CaC2o4. Indica presencia
de Ca2+

3. OBJETIVOS:
Separar e identificar los cationes del cuarto grupo alcalino
4. RECURSOS

MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA


SUSTANCIAS
Hidrxido de
Vaso de precipitacin cido Clorhdrico
Cocineta Sodio 0.5 N
de 250 ml 0.5 N (HCl 0.5 N)
(NaOH 0.5 N)
Campana de
Tubos de ensayo gases
H2O destilada libre
Capsula de porcelana de CO2
Hidrxido de Sodio
0.5 N (NaOH 0.5 N)
Probeta graduada de Indicador Verde
50 Ml Bromocresol

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Pipeta aforada de 10
mL
Matraz Erlenmeyer de
250 mL
5. PROCEDIMIENTO
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
PROCEDIMIENTO
1 Organizar el rea de trabajo disponiendo de todos los
materiales a utilizar.
Coger en un tubo de ensayo un 1 ml de Nitrato Niqueloso
2
y aadirle DimetilGlioxima.
Luego en otro tubo de ensayo cogemos Nitrato de bario
3
y aadimos Cromato de Potasio
Coger en un tubo de ensayo un 1 ml de Nitrato de
4
estroncio y aadirle Sulfato de Amonio.
Luego en otro tubo de ensayo cogemos Nitrato de calcio
5
y aadimos Oxalato de Amonio.
Observamos las reacciones que se producen cada tubo
6
de ensayo
Una vez observado anotamos los resultados que se
7
produce.

REACCIONES

Reacciones del Bario


Ba(NO3)2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KNO3
Nitrato de Bario + Cromato de Potasio = Cromato de Bario + Nitrato de Potasio
Color: Amarillo Lechoso
Reacciones del Estroncio
Sr(NO3)2 + (NH4)2SO4 SrSO4 + (NH4)NO3
Nitrato de Estroncio + Sulfato de Amonio = Sulfato de estroncio+ Nitrato de Amonio
Color: Blanco Lechoso
Reacciones de Calcio

Ca(NO3)2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4+


2(NH4)NO3
Nitrato de Calcio + Oxalato de amonio = Oxalato de Calcio + Nitrato de amonio
Color: Blanco lechoso Reacciones
del Nquel

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
Ni(NO3)2 + (CH3CNOH) Ni(C4H7N2O)2 + 2HNO3
Nitrato Niqueloso + DimetilGlioxina = DimetilGliximato Niqueloso + cido Ntrico

Ni (NO3)2 + +2HNO3

Color: rosado

6. CUADROS DE RESULTADOS

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

.
9. ANEXOS

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA
UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD
ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA
MAYO 2017 -- SEPTIEMBRE 2017
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I

NMERO DE LA PRCTICA: BF 3.02-11


NOMBRE DE LA PRCTICA: IDENTIFICACIN DE ANIONES, CLORUROS,
CLORATOS, BROMUROS E IODUROS.

1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioqumica y Farmacia
CICLO/NIVEL: 3 Semestre B
FECHA: 16-08-2017
DOCENTE RESPONSABLE: BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2. FUNDAMENTACIN:
El cloro, el bromo, el iodo y el flor, pertenecen al grupo de los elementos halgenos, los
cuales no se encuentran libres en la naturaleza, sino en forma de sales halgenas. Muchas
de ellas son solubles en agua, aunque existen algunas que son insolubles.

La forma ms eficaz para separar los elementos halgenos de sus sales consiste en tratar
estas con H2SO4 concentrado.

Este mtodo a su vez sirve para llevar a cabo su identificacin. La reaccin entre la sal
halgena y el cido sulfrico se efecta en frio, aunque es mucho ms rpida en caliente.
El flor y el cloro, se separan de sus sales en forma de gases, el bromo y de iodo en forma
de vapores, los cuales posteriormente se condensan.

3. OBJETIVOS:
Efectuar las reacciones de identificacin de cloruros, cloratos, bromuros, ioduros y
fluoruros, perteneciente a los aniones y compuestos derivados de los Halgenos.

4. RECURSOS

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS Y MUESTRA
SUSTANCIAS
Vaso de precipitacin
cido Clorhdrico
de 250 ml Cocineta ClNa al 10%
concentrado
Baln de precipitacin de
Balanza Permanganato de Clorato
de 100 analtica potasio potasio
mL
Bromuro de
Agitador esptula H2O destilada
sodio
Vaso de precipitacin cido
Campana para
de 100 ml sulfrico Ioduro de K
gases
concentrado
Probeta graduada de
peras MnCl2
50 mL
Pipeta aforada de 10
NH3
mL
Matraz Erlenmeyer de Bixido de
250 mL manganeso
Capsula de porcelana
AgNO3,
Hidrxido de
amonio.
5. PROCEDIMIENTO
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
1.- IDENTIFICACION DE CLORUROS
a.- Prepare una solucin al 10% de una muestra que contenga
1
cloruro. Trate la solucin con unas gotas de AgNO3, se precipita
AgCl insoluble en agua, pero soluble en solucin de NH3
b.- En una capsula de porcelana mezcle unos 2gr de una
muestra que contenga cloruro con las misma cantidad de
2
bixido de manganeso, luego agregue cido sulfrico
concentrado.
2.- IDENTIFICACION DE CLORATOS
a.- En una capsula de porcelana coloque aproximadamente
unos 2gr de un clorato y vierta encima 1ml de cido sulfrico
3 concentrado. Identifique al ClO2 que se desprende por su color
y olor. Con cuidado aada una materia orgnica combustible
como papel o azcar, la reaccin se produce con violencia
explosiva.
b.- Prepare unos 2ml de solucin que contenga un clorato,
aada 1ml de HCl concentrado y 2ml de solucin de MnCl2 en
4
HCl concentrado. Caliente la mezcla a ebullicin. Observe el
color.
5 3.- IDENTIFICACION DE BROMUROS

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
a.- Pase unos 2gr de un bromuro y colquelos en 1 matraz de
destilacin; vierta encima 5ml de cido sulfrico concentrado,
el desprendimiento de vapores pardo rojizos de bromuro de
hidrogeno confirmara la presencia de bromo.
b.- Tome la misma cantidad de un bromuro, como en la
experiencia anterior:
Disuelva en agua y precipite con nitrato de plata; gota a gota,
6
el precipitado blanco amarillento corresponde al bromuro de
plata, que a diferencia de cloruro de plata, es casi insoluble en
hidrxido de amonio.
c.- Prepare 5ml de solucin de un bromuro al 10% acidule con
cido sulfrico diluido y agregue unas gotas de permanganato
7
de potasio, la decoloracin de la solucin de permanganato
confirmara la presencia de bromuros.
4.- IDENTIFICACION DE IODUROS
a.- Cloque 2gr de un Ioduro en un matraz de destilacin,
8
agregue cido sulfrico concentrado y caliente. Los vapores
violetas son la comprobacin de la presencia de iodo.
b.- prepare 5ml de solucin de un ioduro al 10% tome 2.5 ml en
un tubo de ensayo y agregue unas gotas de nitrato de plata, el
9
precipitado blanco amarillento corresponde al ioduro de plata,
es insoluble en hidrxido de amonio.
c.- tome los restantes 2.5ml de la solucin que preparo en la
experiencia anterior, acidule con cido sulfrico diluido y
10 agregue unas gotas de permanganato de potasio. La
decoloracin de la solucin de permanganato de potasio
confirmara la presencia de ioduro.
REACCIONES

CLORURO Cl-

REACTIVO AgNO
3
Cl- + Ag+ AgCl blanco

AgCl + NH3 [Ag(NH3)2] + Cl-

MnO2 y H2SO4
2Cl- Cl2 + 2e
MnO2 + 4H+ + 2e Mn+2 + 2H2O
2Cl- + MnO2 + 4H+ Cl2 + Mn+2 + 2H2O

ClO3- ClO2
(2) ClO3- + 2H+ + 1e ClO2 + H2O
(1) ClO3- + H2O ClO3- + 2H+ + 2e

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
2ClO3- + 4H+ + 2e + ClO3- + H2O ClO2 + H2O + ClO3- + 2H+ + 2e
MnCl2 y HCl conc.

(3) Mn+2 + 6 Cl- [Mn Cl6]-2 + 2e

(1) ClO3- + 6H+ + 6e Cl- + 3H2O

3Mn+2 + 18 Cl- + ClO3- + 6H+ 3[Mn Cl6]-2 + Cl- + 3H2O

BROMURO Br-

Br- + H2SO4 BrH + HSO4-


Con AgNO3
Br- + Ag- AgBr blanco amarillento
AgBr + 2CN- [Ag (CN)2]- + Br- Con MnO2
y H2SO4 diluido.
2Br - Br2 + 2e
4H+ MnO2 + 2e Mn+2 + 2H2O
2Br - + 4H+ + MnO2 Br2 + Mn+2 + 2H2O
Con KMnO4 y H2SO4 diluido, Los permanganatos se decolaran.
(5) 2Br- Br2 + 2e

(2) 8H+ + MnO4 + 5e Mn+2 + 4H2O

10Br- + 16H+ + 2 MnO4 + 10e 5 Br2 + 10e + 2Mn+2 + 8H2O

6. CUADROS DE RESULTADOS

7. CONCLUSIONES (Orientacin para los informes)

.
8. RECOMENDACIONES (Orientacin para los informes)

.
9. ANEXOS

ELABORADO POR REVISADO POR


BQF. CRISTHIAN ZAMBRANO CABRERA
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