"ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE MERCURIO.

- METODO
COLORIMETRICO DE LA DITIZONA"
Esta Norma establece el mtodo colorimtrico para determinar mercurio en agua, es aplicable
en aguas naturales y residuales, para un lmite mnimo de deteccin de 0.002 mg/l.

Este mtodo se basa en la reaccin del mercurio presente en el agua con la ditizona para dar un
complejo de ditizonato mercrico de color naranja, el cual se extrae con cloroformo, en un
medio cido, cuya intensidad se cuantifica colorimtricamente a una longitud de onda de 490
nm.

Reaccin

Hg + NH2 OH.HCl + C13 H12 N4 S

C13 H10 HgN4 S + NH4 OH + HCl

REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico, a menos que se
especifique otra cosa; cuando se mencione el uso de agua, debe entenderse agua destilada o
desmineralizada.

1. cido Sulfrico (H2 SO4) concentrado.

2. Sulfato de sodio anhidro (NaSO4).
3. Cloroformo (CHCl4)
4. Solucin de permanganato de potasio (KMnO4). Disolver 5 g de permanganato de
potasio en 100 cm3 de agua.
5. Solucin de permanganato de potasio (K2S2O3).
6. Solucin de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH - HCl). Disolver 50 g de clorhidrato de
hidroxilamina en 100 cm3 de agua.
7. Solucin de bromuro de potasio (KBr). Disolver 40 g de bromuro de potasio en 100 cm3
de agua.
8. Solucin de ditizona, (C13H12N4S). Disolver 6 mg de ditizona en 1000 cm3 de cloroformo
Solucin amortiguadora (Buffer) de fosfato-carbonato. Disolver 150 g de fosfato cido
disdico dodecahidratado (Na2HPO4 - 12HPO y 38 g de carbonato de potasio anhidro en
1000 cm de agua. Hacer extracciones en porciones de 10 cm3 de ditizona hasta que la
ltima porcin permanezca de color azul. Lavar con cloroformo para remover el exceso
de ditizona.
9. Solucin de cido sulfrico (H2SO4) 0.25 N. Medir 7 cm3 de cido sulfrico al 90% y aforar
a 1000 cm3 con agua.
10. Solucin patrn de mercurio.
Solucin patrn de mercurio concentrada: Disolver 135.4 mg de cloruro mercrico
(HgCl2) en aproximadamente 700 cm3 de agua, aadir 1.5 cm3 de cido ntrico (HNO3),
concentrado y llevar a 1000 cm3 con agua; 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 100 ug
de Hg.
Solucin patrn de mercurio diluida: Medir 10 cm3 de la solucin 4.11.1 y aforar a 1000
cm3 con agua; 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 1 ug de Hg.
PROCEDIMIENTO

Colocar en una serie de vasos de precipitados, los volmenes de solucin patrn de mercurio
diluida. Agregar a cada vaso de precipitados 500 cm3 de agua y transferir la alcuota de 500 cm3
a un vaso de precipitados, agregar 1 cm3 de solucin de permanganato de potasio y 10 cm3 de
cido sulfrico concentrado. Agitar y llevar a ebullicin. Si es necesario, agregar ms solucin de
permanganato de potasio, hasta que persista un color rosa.

Prueba testigo: Preparar un testigo con 500 cm3 de agua y proceder como se indica arriba

Aadir con cuidado 5 cm3 de solucin de persulfato de potasio y dejar enfriar durante 30
minutos. Agregar una o ms gotas de solucin de clorhidrato de hidroxilamina hasta eliminar el
color rosa.

Cuando se haya enfriado, transferir la solucin a un embudo de separacin de 1 litro y agregar

25 cm3 de solucin de ditizona. Agitar el embudo vigorosamente y transferir la capa orgnica a
un embudo de separacin de 250 cm3. Repetir esta extraccin por lo menos 3 veces, hasta que
la coloracin en la capa de ditizona sea de un azul intenso como el de la solucin original de
ditizona.

Lavar los extractos acumulados de ditizona en el embudo de separacin de 250 cm3, con 50 cm3
de cido sulfrico 0.25 N y agitar. Transferir la fase orgnica a otro embudo de separacin de
250 cm3.

Agregar 50 cm3 de cido sulfrico 0.25 N y 10 cm3 de solucin de bromuro de potasio. Agitar
vigorosamente para transferir el ditizonato mercrico de la capa orgnica a la acuosa y desechar
la capa inferior de ditizona.

Lavar la capa acuosa con un volumen pequeo de cloroformo y desechar la fase inferior. Agregar
20 cm3 de solucin "buffer" y 10 cm3 de solucin de ditizona. Agitar fuertemente y despus de
la separacin de las fases transferir la fase orgnica que contiene el ditizonato mercrico a un
vaso de precipitados.
Agregar a la fase orgnica de 1 a 2 g de sulfato de sodio anhdro y decantar en la celda de 1 cm
de paso de luz. Medir la absorbancia a 490 nm, ajustado el espectrofotmetro o el
fotocolormetro a cero de lectura con el testigo

CALCULOS

La concentracin de mercurio se calcula por la siguiente frmula:

En donde: m = masa leda en la curva de calibracin, en microgramos de Hg. V = volumen de la

alcuota, en cm3.

MTODOS RECOMENDADOS PARA LA IDENTIFICACIN Y EL

ANLISIS DE LAS CATINONAS SINTTICAS EN
LOS MATERIALES INCAUTADOS
Las catinonas sintticas se presentan normalmente como polvos blancos o con tonos grisceos
o amarillentos, aunque se pueden encontrar de varios colores. La mefedrona, por ejemplo, suele
aparecer en forma de cristales o polvo blancos o amarillos, con un olor caracterstico parecido
al del pescado, la vainilla o la leja. Si bien la mefedrona se presenta sobre todo en polvo, se sabe
que tambin se encuentra en cpsulas o comprimidos de distinto diseo

Las catinonas sintticas se suelen inhalar (esnifar) o consumir por va oral. En los ltimos aos,
tambin se ha informado de la inyeccin de catinonas sintticas. Las dosis de inhalacin varan
normalmente entre 20 y 80 mg, aunque pueden ser de apenas 5 mg o alcanzar 125 mg en
algunos casos

Extraccin y preparacin de la muestra

Segn su morfologa, las muestras deben prepararse de la siguiente manera:

Polvos: Preprese una solucin en metanol con una concentracin de aproximadamente

1 mg/mL.

Comprimidos: Mulase un nmero representativo de comprimidos (conforme al procedimiento

de muestreo) hasta convertirlos en un polvo fino y preprese una solucin segn las indicaciones
relativas a los polvos.

Cpsulas: Retrense los contenidos de una muestra representativa de cpsulas (conforme al

procedimiento de muestreo) y preprese una solucin segn las indicaciones relativas a los
polvos.

Jeringuillas o material de laboratorio: Lvense con una cantidad mnima de metanol.

Ensayos presuntivos de color

Los ensayos presuntivos son pruebas inespecficas que se pueden utilizar para determinar a qu
clase de compuestos pertenece una sustancia. Sin embargo, no sirven para determinar el tipo
de compuesto especfico dentro de esa clase.

Reactivos del ensayo de Zimmermann

En un pocillo de la placa de reaccin introdzcase una pequea cantidad de la muestra objeto
de anlisis y vyanse aadiendo los reactivos sucesivamente. Util- cense controles positivos y
negativos. Tmese nota de cualquier cambio de color u otro efecto perceptible que ocurra
inmediatamente despus de haber aadido los siguientes reactivos, y formlense observaciones
de nuevo despus de cinco

Adanse 2 gotas de 1,3-nitrobenceno en metanol al 1% masa/volumen, y luego adanse 2

gotas de hidrxido de potasio en agua al 15% masa/volumen

Resultados obtenidos comnmente respecto de distintas catinonas al realizar el ensayo de

Zimmermann

ANLISIS DE LA COCANA (C17H21NO4)

La mayora de las veces se presenta como un polvo cristalino blanco o blanco apagado, a
menudo fino y raramente hmedo. La adulteracin es relativamente rara (aunque no
desconocida) en el caso del material objeto de trfico internacional, cuya pureza llega a ser a
menudo del 80% al 90% (como clorhidrato de cocana). Su ulterior adulteracin y transformacin
con fines de trfico suele entraar la adicin de sustancias no sometidas a fiscalizacin como
levamisol (o tetramisol), fenatecina, lidocana, cafena, diltiazem, hidroxicina, procana,
benzocana o azcares (como manitol, lactosa o glucosa).

Ensayo del color

El ensayo del color que se describe a continuacin es conocido como ensayo de Scott (una
modificacin del ensayo del tiocianato de cobalto)

Reactivo 1: Disolver 1,0 g de tiocianato de cobalto en 50 ml de cido actico al 10% (vol/vol), y

aadir 50 ml de glicerina

Reactivo 2: cido clorhdrico (concentrado) Reactivo 3: Cloroformo

Reactivo 3: Cloroformo

Mtodo

Etapa 1: Colocar una pequea cantidad (no ms de 1 mg) del material sospechoso en un tubo
de ensayo. Aadir cinco gotas del reactivo 1 y agitar el tubo de ensayo durante diez segundos.
La cocana y sustancias conexas producen un precipitado azul y una solucin azul.

Etapa 2: Aadir una gota del reactivo 2 y agitar la mezcla durante algunos segundos. La solucin
azul debera volverse rosa. Si el color azul no vara, adase otra gota. Si el color sigue sin
alterarse, repetir el ensayo con una muestra ms pequea de material sospechoso.

Etapa 3: Aadir cinco gotas del reactivo 3 y agitar. Si hay cocana presente, la capa inferior de
cloroformo se volver de un intenso color azul, mientras que la capa superior adquirir una
tonalidad rosa.

Resultados

Para considerar que un ensayo para la determinacin de cocana ha dado un resultado positivo
es necesario que se haya obtenido un resultado positivo en cada una de las etapas. Son pocas
las drogas, sujetas o no a fiscalizacin, que producen una secuencia de color similar

SULFATO DE BARIO
Na2SO4 + BaCl2 Na2Cl + BaSO4
Aparece frecuentemente junto con la calcita y el cuarzo+

Como lodo de perforacin, debido a su gran peso.

Como pigmento y para la fabricacin de agua oxigenada.
En la fabricacin de litopn (combinacin de sulfuros y sulfatos para recubrimientos)
En la industria de caucho como material de relleno y en la pintura
En la industria de los frenos, del vidrio y como recubrimiento en las sales de rayos x
El sulfato de bario viene envasado en forma de polvo para ser mezclado con agua,
suspensin (lquidos), pasta y tabletas, por lo general se ingiere sulfato de bario antes
de un examen radiogrfico o tomografa computarizada.
IODURO DE MERCURIO II
2KI + HgCl2 HgI2 + 2KCl
Txico, la inhalacin, ingestin o contacto con vapores (piel, ojos) polvos o sustancias
pueden causar lesiones severas, quemaduras o la muerte.

MEDIDAS DE SEGURIDAD INDUTRIAL

En caso de pequeos incendios, utilizar CO2, polvo qumico seco, arena seca, espuma resistente
al alcohol.

En caso de incendios grandes usar roco de agua, niebla o espuma resistente al alcohol.

Hacer un dique de contencin para el agua que controla el fuego para su desecho posterior, no
desparramar el material, si existe derrame o fuga: eliminar todas las fuentes de ignicin, un usar
bengalas.

Se usa como antisifiltico muy activo por va hipodrmica, y al exterior como antisptico
enrgico, pero se limit su uso por tratarse de un producto muy irritante y bastante
venenoso.