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mu: 5423531.73 SET./1989 1MB-3119

Vi&aria volumhtrica de laborat6rio -
Mbtodos de aferi@o da capacidade e
ABNT-Asaocia@o de utilizaqho
Brasilelra de
Ncrmas Tknioas

M&do de ensaio

Registrada no INMETRO coma NBR 11888

NBR 3 - NOrma Brasileira Registrada

Otigem: Projato l&01.403-CO1/88

CB-10 - ComPe Brasileiro de Guimica, Petrqulmica e FarmMa
CE-10:01.403 - Comisao de Estudo de Artigos Graduados e/cu bferidos de
Laborat6rio
MB-31 19 - Laboratory glassware - Volumetric glassware - Methods for use and
testing of capacity - Test method
Esta Norma foi baseada na IS0 4787184

Palavra-chave: Vidraria de laboratbtto 9 paginea

SUMAFIIO 2 0ocumentos complementares

1 Objetlvo Na aplka@o desta Norma 6 neceaa&io consultar:

2 Documentos complementares
3 DefinQ3es I80 365/l - Labcratcfy glassware - Burettes - Pan 1:
4 Aparelhagem General requeriments
5 Exea@o do 8ndo
6 Resultados IS0 38512 - Laboratary glassware - Burettes - Pan 2:
ANEXO A _ M&do-s de limpeza da vldrada Burettes for which no walling time ls specified
ANEXO Et - Calcub do volume
ANEXO C - M&do de 60 da vidraria IS0 365/3 - Laboratory glassware - Burettes - Part 3:
Burette for which a waiting time of 30s is specified

IS0 646 - L.elmratafy glassware - One-mark pipettes

1 Objettvo I80 635/I - lakmoty gbsme - Qraduated pm

- Part 1: Qenedl requirements
1.1 Este Norma prescn%e metada para a aferi@o da
v&aria vobm&ka de laboratbrb, a fim de se obter l8o635/2-LabbmtqglassDvale-Gr&luatedppettss
mehor p&s&o na sua utiliza@o. - Part 2: Pipettes for which no waiting time is specified

12EataNonnaapkaa,Bvidrattatim&rkxdepaquana I80 63519 - Labammy glassware - Qraduated ppenes

capacldade. wualmente definida coma artigos cord - Part 3: Pipettes br which a waiting time of 15s is
capackiade na faixa de O.lmL a 2.000mL. lnclui plpetas apecnied
volum&kas. araduadas e de diluicso. corn wbdivis&s
IS0 6x74 - Labomoy glassware - Qraduatad ppecles
graduadas. recom&dados - Pan 4: Sbw-cut ppettes
para afer@o da vidrana corn CapaCidede abaix0 de 0.1 mL,
tais c~mo mkropipetas. l801042-btmtctygll*isnsn,-~afftvo&metrk
flasks
13t3baNcman5ae8~especinavnsn(Bapioldmelros
Entmtanto, os prOCBdim@ttOSdascritospodem, em grande ISO4766-kabmtayg$cMnve-QreduasdmeaJJ~
parte. ser aeguidos para a sua aferi@o. cylinders
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3 DsRnig6es 6.a2mapmeJNdewlmls

Para OS efeltos desks Norma s60 adotadas as detintg6es 6.6.6.1 A capacidade de uma vldrada volum6trba varla
de 3.1 a 3.5. corn atemperatura.Ome6ctentededllata@ovolumMca
do vktro varta aproxlmadamenle de (10 a 30) x lOW@.
3.1 Unldeddr de volume Exemplo: urn reclplante de vidm aicaltmo corn coeticisnte
de dilatac6o volum&tca de 30.1~W, aferido a 23%.
Milllitro (ml ou ml). se.18 mlrlttplos e submClltipbs. quando usado a 27%. apresenta urn err0 de 0.02%.
manor que a toler6ncia de muitas vidrarias.
3.2 Temperatura de refer6ncla
6.6.6.sAtemperaturadereferW1ciaedemenorimport3ncia
Temperatura de 20%, 3 qua1 a vldrarla 8 aterida para na utiliza@o dos reciptantes de vtdro: no entanto. para
amter ou trsnsfetlr sua capacldade rmminal. uma melhor prects60 no uso e na alWk#O, e impo~ante
fazw a cor@& ds voclme pam a temperabra de.mte@ncta
3.3 Aferiglo (VW Anexo B-1.4).

verlnca~o da cclpacldade real da vldrarla volumewica em 6.S.s Tcm,HNUN do llquldo

rela@o 6 nominal.
A temperatura da 6gua usada para aterk$o da vtdraria
3.4 Menieco volum6trttdevesermedidaco~precis3ode~0,1CAs
corre@es para as temperaturas que diliram daquela de
~nkxtace antre o are o Itquido que est6 sendo medido. referoncia devem ser fenas de awrdo corn 0 Anexo 3

3.5 Tempo de eecoamewlo 6.a4 Lirn~ da supsmcts

Tempo necess6rb para a transte&ncia do volume total de 6.6.6.1 0 volume arntldo ou bansferido de uma vldraria
uma vidraria depende da limpeza da sua supertlcie htema. Falha na
limpeza p&e aumentar 0 erm na lettura. devido 6 m6
4 Apmulhegem conligurac3o do menisco. corn0 umseqi13ncta de dois
deteitce:
A apamlhagem neWmaria e a segulnte:
a) molhamento Incomplete da superticle do vidro.
a) batan$a, arm prack30 de, no mlnimo, 1110 do isto 6. a su, Pmncie do llquido encontra 0 vidro em
limite do erro da vtdrarta a ser aferida: urn con0 811gullo. em vaz de lormar corn 0 dngulo
uma curva tan! gencial. contorme Figura 1;
b) termOmetro, corn pre~lsB0 ds f O,lC

c) barMetro corn tolerllncla de loOPa.

5 ExecuqSo do ef~do

5.1 Reeumo do m6todo

Ometodoebaseadonadetermtna@todovo6rmede6gua.
a partlr da massa COntlda ou tranSferida pela Vidrarla, a
uma certa temperatura.

5.2 Reagent0

Agua deatllada cu debntzada.

5.3 Fatores que afetam a precie3o da vldrarla

6.S.lGSd

A@mas fontes de err0 s(LO hemntes a0 pr- de b) rabdewrvaturageralmenteaumentado,devMo~

madt@oedeuso. QuandolordeS$%elmabrprWs6o,a reduq6o da tens60 supertttlal causada pela
vklrarta deve ser usada de torma ssmalhanta 6 qua foi amtamina@o da superllcie do vtdro, contorme
aferida. mostra a Figura 2.

/FloURA 2

1Pa. 1aZmb.Y
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Flgura 2

6.s.m Em vldrarias usadas para transter&cia. a falha na
llmpeza pode causar erros adlckmals, poque 0 fllme do
Itquido pode estar lnegularmente dlstrbuldo (u hcompleto
nas paredes do vidm.
5.4 Ajustea do mmfsco
6.42 0 menlsco dwe e-star poslclonado de manelra qua a
~11~~~~
piano. Quando o llquido for opaw. o me&x dew ser
poskionadopelasua linhasuperior. no plan0 horizontal de
vis3o. contorme mostra a Figura 3, send0 necessario
aplicar uma corre@o apropriada.

s.&rOmeniscodweserajustadooulldocontraumalinha
de refer&Ma ou escala.

Flgura 3
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ha.6 0 em) de parsbe 4 evltado quando as lhhas de 63.3 Enchtmmlo

graduacgo s&o sutblenternente bags6 para sefem vi6taS
slmultaneamente pela frente e por tras da vidraria. s.a.2.1 Encher a vidraria volumetrica pars cutter, ate
pcucosmillmetrosabalxoda llnhadegraduagao. 0 a)uste
tad.1 Em vidrarlas corn Ihhas de graduag20 apenas na tlnal e feito, adicbnando-Se a agua necessarla. gota a
partefnmtal,oermdeparalaxepodesermlnlmlzadoaose gala. wltando molhar as paredes aclma da linna. Retirar,
cobcar a sua volta uma tfra de papel preto. corn cubado corn auxilb de papel de tfftro, o excess0 de agua ou
para que o nlvel da orladesta tira e.steja nc mesmo piano respbgos nas pa&es.
horizontal de visao. OS olhos do operador devem eStar
poMonadca de maneira que 0 top0 da orla na trente e no s.a.2.2ManteravidrariavolumMrbaparatranafenrnaposi-
verric fiiuem coinckientes. gao vertical e chela. ate poucos mlllmetros aclma da llnha
de gradua@o, deemlo mr remwldo 0 Iqubo r@naleeWlts
5.5 Tsmpo ds rscoamcrNo na Sua parte extema. corn auxlllo de papel de llltro.

a.a.rEmvklrarlasusadasparatransfer&tCladellqufdos,o s.s.2.s Efetuar o ajuste, escorrendo a agua pxcqdentq

volume transferbo e sempre manor que o contido. prk atraves da sua extremidade afilada. e remover qualquel
Causa do filme de llquldo que pennanece nas pa&es da gotadoliquboaelaaderidapebwntatocomasuperficie
vidrarla.OvolumedeStefilmedependedotempodeeSCo- do recipiente lnclinada. A transterencia para o fiasco de
amento do liqubo. e 0 volume hansterido sera tanto me- pesagem tarado deve ser teita corn flux0 livre.
nor quanm mais curto for esb. Portanto. uma dada
vidraria transtere urn certovolume em urn CertO tempo de
escoamento.

&s2Tefllposde mwamem mutb -~sulenDs

aorandesvarlac6ea.Assim.quantomerbrforestetemDo.
maiirdeveSerjlvarfagaodovobmetransferbo.Umtem-
podees~oamentomabrqueumvabrdetem7inado,ovc~
lume do tilme B suficbnlemente pequeno e CrxWante; na SM.1 Pear. corn a mesma p~&~60 mencbnada em
pr2tba. o efefto e neglfgenci2vel sobre o valor transferido.
5.62. a vidraria a ser aferida ou 0 frasm de pesagem.
wnslderando-se desprezlvel 0 eScOament0 que ocorre
depois da VanSferMCia.

A&S 0 efelto acima tambern pode ser ohtbo. diidlndo-se insertdo no traac6 cheb.
o tempo total em urn tempo de -memo menor e urn
mmpodeespera Ilmnado. Dema maneira. 0 jaton2osotre NOCW 1) lndlmramsseadbmucdvazbpccm eadbrkwco
d-elopam,.Nmmdmente,m,em,sAoo4xklasnss
nenhumainterfer&tcia. ~alqueralteraC2Onoefetert0. afim rmsnas cmdlqes. e devem ssr msdldas em ml I-
de aumentar a velocldade de escoamento. causa erro na teNe3b es tempo surldentsmsnts curm. pm garmur
med@o. que nao pode ser estimada. e diminuiflo na cmdl@es semlhantes. A lempemtura amtk?nte. a
consisbncia da leitura. pressA atmoslerlca e a urnmade relatlva dswm ser
regisaadas para ~90 no cdlwb SubSeqXnm.
r&b* OS tempos de -mento esMo -5bado.s naa
normas de vidrarb de transfer&cia. usando agua mm0
Ifquido. OS intervabs de escoamento podem ser
-Madas de manelra que n2o haja dserengas de
volume aprecbv&, quando o tempo de escoamento
variar dentro deSteS intervabs.

No(a: c.momeddsdafmcau@b.o~deesccammmpods
ssrgravaanasbuetaseppetasdeclan,A,atm0e 6 Resulted09
pmmraouwmovamarwcpmestabbqudooua
pwlta daniticada. atrakes da maca 00 rsterm tempo. 5.1 A dlferenga entre as duas peeagena 4 a masaa
aparente da 2gua contida ov transferida.
5.6 Ensslo

62PeaobmrovobmeCcu~ nammgemmra
6.8.1 txmdemdstanpsmrm
de refe&cia da massa aparente da agua, 05 Seguintes
a.s.t.1 Tube 0s ensabs devem ser reallzados em uma tatores devem ser considerados:
sala cuja temperatura se mantenha constante. admitindo
ss uma varta@o de no m2ximo 1 c durmte a 9Ja malt-. a) a densldade da geua na temperatura de aferf@o;

a.a.12 A vldrarla, 08 fr- de peaagem e a agua devem b) a expans20 t&mica do vldro entre a temperatura
es-tar a temperatura ambkme. de ateri@o e a de refer&tcfa;

6.s.2 Pmds20 c) o efefto do empuxo do ar na dgua

AvidradavdumMcaparaoxnsreosfrasaedepeaagsm Note NoAmxoB.ab- ssl~paadllculcade

devem ser adequadamente peaados, fsb 8, corn uma tiumedomdp(ats,natemperatumde~nclade20C,
precisao mabr que 10% da tolerancia da escala. Mae eses tatores stio cmsidermos.
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ANEXO A - Mhdos dr Ilmpsas ds vldnrla

A-1 Alimpszadevidrarisdevessrteitacomumasob~Bo b) mistura sulfoc~ka.

aquosa de detergente especlal para uso em laborat6rio
(livt-9 de s&So). agitando vigorosamente; se nezess&io, - dlseohw 25g de dkmmalo de pot&& em urn
utilizar uma escova. minim0 de agua e adkbnar lenlamente Wdo
SuI1slrlWconcantrado. at6 complelar 1L
A-l.1 Enxaguarpebmenoschcovezeacom &guae,em
seguida, urn mlnimodetr&vetescom Bguadestlladaw
debnizada.

A-l.2 Observar que as parades eslelam sufkientemente

limpas. conform9 53.4.
A-2.1 Ap6s a aplica@o de uma das solu~ descritas
A-l.3~eosegraxasdevemserremovldoa,previamente, acima. Iwar corn Bgua deslllada ou debnizada v&ias
corn urn sohente apmprlado. vezes e verlflcar se as pa&es est20 suficbntemente
limpas; case coMr&rio, repetir 0 tratamento.
A-2 Se a vldrarla n8o est& suflclentemante llmpa ap6s o
tratsrnmm anladm~enS cksulb, @car urns das seguhlss
SOlupaes:

a) Mdo cbrldrico 1:l ;

IANEXO 0
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ANEXO B - Cdlcufo do volume

Y - oxflchmvobm4trlwde~s&l4$mlca
do material da qual 6 felta a vi&aria. em
El.1 A equa@o geral para o c&ulo de volume, na C (ver Tabela 3)
temperaturaderefe~ciade~Ol~,apartirdamassa
de agua aparente, contida ou liberada, 4: t - lemperatura da hgua usada no ens&o. em
oc

B-l.2 Na Tabela 4. s&o fomecidos alguna par8metms.

cujasvarla@es influenciam na determina@o 46 vohme.
Onde: Nota-se que a temperatura da egua 6 0 fator mals crltico.

5 - massada vidrarla volumetrIca corn 4gua. El.3 A mabr fonte de err&a experiment& amociados a
@JJQ detennina~~odovolumeowrrenoajustedomenisco,que
depende do cuidedo do operador
m, - massa da vi&aria volum&ica v&a, em g
51.4 Qumlo a temperatura de use da vidraria v&mWca
PA - massa especlfica do ar. em g par mL (ver (tJ dlfere da temperatura de refer@ncia (t,\. 0 seu volume
Tabela 1) a t; deve ser calculadc pela equa@o:

PS - densidade dospaos da balw$a, em g por V.-v (1 +Y(l,-t,)

mL (ver Nota)
Onde:
P, - massa especlflca da agua a 7 c. em g
par mL (ver Tab& 2) Y - ccendmmvdJm4Mcodaexpansaommlba

/lABELAS 1 E 2
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Tabela I- Haeaa especlllca do ar, em g por mL na lalxa de IO a 30C e B wes8&

absolutaemre~,93e1,04)x1~Pa

940 950 980 990 1000 1010 1020 1030 1040

IO 1,145 1,157 1,189 1.182 1,194 I.206 1,219 1,231 1,243 1,256 1,288 1.280
11 1,141 1.153 1,185 1.178 1,190 1.202 1,214 1.227 1,239 1.251 1,263 1,278
12 1,137 1.149 1,181 1.173 1,186 1,198 1,210 1.222 1,235 1.247 1,259 1,271
13 1,133 1,145 1,157 1.169 1,162 1,194 1,206 1,216 1,230 1,243 1,255 1,287
14 I.129 1.141 1,153 1.165 1,177 1,190 1,202 1,214 1,226 1.238 1,250 1,262

15 1,125 1.137 1,149 1.181 1,173 1,185 1.197 1,210 I,= 1,234 1.246 1.258
18 1,121 1.133 1,145 1,157 1.189 1.181 1,193 1.205 I.217 1.230 1,242 1,254
17 1.117 1,129 1,141 1.153 1.185 I.177 1.189 1.201 1,213 1.225 1,237 1,249
ta 1,113 1,125 1,137 1.149 1,161 1.173 1.185 1.197 1.209 1.221 1,233 1,245
19 1,109 1,121 1,133 1,145 1,157 1.189 1.181 1.193 1,205 1.217 1,229 1,241

20 1,106 1,118 1,129 1.141 1.153 1.185 1,177 1.189 1.20 f 1.213 1.225 1,238
21 1,102 1,114 1.128 1.137 1,149 1.181 1.173 I.185 1,197 1.208 1,220 1,232
22 1.098 1,110 1.122 1.134 1,145 1,157 1.189 I.181 1,193 1,204 1,218 1,228
23 1,094 1,108 1.118 1,130 1,141 1,153 1,185 1,177 1,189 1,200 1,212 1,224
24 1,091 1,102 1,114 1,128 1,138 1,149 1.181 1,173 1,185 1,198 1,208 1,220

25 1.087 1,099 1,111 1,122 1,134 1,145 1,157 1.189 1.181 1,192 1,204 1,218
26 1.083 1,095 1,107 1,118 1,130 1,142 1,153 1,165 1,177 1.188 1,200 1,212
27 1.080 1,091 1,103 1,115 1,126 1,138 1,150 1,161 1.173 1,164 1,196 1,208
28 1,076 1.068 1,099 1,111 1,122 1,134 I.146 1,157 1,169 1,180 1,192 1,204
29 1,073 1,064 1.098 1,107 1,119 1.130 1,142 1,153 1.185 1,178 1,186 1,200
30 1.089 1.081 1,092 1.104 1,115 1.128 1.138 1,150 1,181 1,172 1,164 1,198

labela2-Hwraespecftlcada&gua(pJ

TemperaturaOC MassaespecifiiCa,glml

15 0,999 098
16 0,998 941
17 0,998 773
18 0.998 593
19 0.998 403
20 0,998 202
21 0,997 990
22 0,997 786
23 0,997 536
24 0,997 294
25 0,997 043
28 0,998 762
27 0.998 511
28 0,998 232
29 0,995 943
30 0,995 845
31 0,995 339
32 0,995 024
33 0,994 701
34 0.994 369
35 0,994 030
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\

Tabla 3 - Coeflclente volum6trko de expane& tbrmka (y)

Coeficknte volum6trko de
Material expanse0 tmllca (9 x 10s)
(Y)

Silica (quartzo) 1,6

ViaPa lmrossi1%at0 10
Viiro akeltno 25

Tabela 4 - VarlapSea doe pai&metroe corn oe correepondentee

l rroa volum4trkoa

Parhwtro Variaflo Erro volum&tico

Temperatura da qua f 0,5c flu

Press30 atmoeterke f 0.8kPa * 1W

Tempera&n amtMval k 2.5% * 105

Massas espaclticas * 0.6glmL + lo-

d=pesos

Umaade relafwa *lo% *10-e

IANEXO C
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ANEXO C - Yhdo da use da vhimrfr

Cl Genl 04.3Emse~utda,drenarasolu~3oatepr6xlmoalinhade
gradua@czeroe sguardarotemposufiiteparaesanrer
Cl.1 se fcr necms~rie mabr pmcis30. manlpular a vi- 0 llquido aderido as pamdes, antes de eletuar 0 ajuste
dmr&deformaigualBquefadaafer~oeutilizarcormQ8es final, conlorme 5.4.
pars erros de escala.

C-l.2 A vldrarfa ~Ol~mC~triul deve ser limpa antes do use

(varAnexoA).5eduranteoansaioforemnotadosdewios
dos volumes indtcados, apllcar ascorre@es aprcprladas.

G2 Prcvems (ConfOtme Is0 4755)

Apes lavar e secar, encher a proveta corn 0 Ilquklo. ate C-5 Pipetes volum&rIcss e gredusdss
pcuccsmillmetmsababrodalh~hadacapacfdadenominal (oonforme IS0 648, IS0 835/l, IS0 625/2, IS0
cu da linha de graduaQ&c sekiiada, ccmpletando o 825/3 e IS0 835/4)
volume ccm auxilio de uma plpeta.
C-5.1 Ap6slavareenxa~u+rccmaQuadestilada,prcceder
da mesma maneira corn 0 reagente a ser usado. Encher
C-2 SsKbes volumbtrlcos (conforme IS0 lM2)
per suc~fio, ate pcuws mlllmetrc8 acima da llnha de
refen?ncia cu de graduaQ&o zero.
Ap6s lavar e sew. andwr 0 bale0 corn a solu@o, ate
pouccsmillmetrosabatxodaliohadacapacidadenominal.
C-5.2 Para obterovolumatransferldoccrrfQtdo, manusear
ccmpletando o volume do solvente corn uma pipeta.
a pipeta da maneim descrlta na norma aprcpriada. no item
de defini@o da capacidade. Antes de remover a pipeta do
0-I Buretss (conforme IS0 255/l, IS0 285n e fiasco receptor, verifiiar se a capacidade desejada fci
Is0 255/3) transferida.

04.1Ap6slavareenxaQuarccmaguadestllada,lnch~lndo C-5.3A~otaremanescantenolnteriidaextremtdadenllo
a tcmelra e a pmta. prcceder da mesma manelra corn a deve ser expelida, ercetc nos cases de pipetas de sopro.
solu~30 a ser usada. nasquaisaultimaQotafazpartedovolumeasertransferido
per IS.0 83514).
04.2F!xaraburetanaposlg3overt!cal,encheratBaclma
da linha de QraduaQ30 zero 8 drenar 0 llquidc ata que a
tom&a e a ponta flquem preanchidas e livres de bclhas
de ar.