UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

Laboratorio de Anlisis Instrumental

ASIGNATURA: ANLISIS INSTRUMENTAL (QU-342)

PRCTICA N 07

VALORACIN POTENCIOMTRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO DE SODIO

PROFESOR: M. Sc. Jorge Garca Blsquez Morote

ALUMNO: sulca suca juan antonio

DA DE PRCTICAS: Martes HORA: 8:00 a.m 11:00 a.m

FECHA DE EJECUCIN: 06/10/2015 FECHA DE ENTREGA: 17/11/2015

AYACUCHO - PER

2015
 PRCTICA N 07

VALORACIN POTENCIOMTRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO DE SODIO

I. OBJETIVOS

Observar la naturaleza de la curva de titulacin potenciomtrica de una base diprtica con

un cido fuerte.
Determinar la pureza del carbonato sdico.
Determinar la concentracin del cido clorhdrico frente a un patrn primario.

II. REVISIN BIBLIOGRFICA

PRINCIPIO: La curva de titulacin potenciomtrica del carbonato sdico con el cido clorhdrico
pone de manifiesto los volmenes de cido fuerte necesarios para cada neutralizacin, que deben
ser exactamente iguales; de lo contrario se calcular la proporcin de impureza, la que puede ser
Na2O2, Na2O o NaHCO3, que repercutir en la precisin y exactitud de la determinacin.

POTENCIOMETRA: La potenciometra es una tcnica electroanaltica con la que se puede

determinar la concentracin de una especie electroactiva en una disolucin empleando un
electrodo de referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante con el tiempo) y un
electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva) y un potencimetro.

Existen electrodos de trabajo de distintos tipos tiles para distintos cationes o aniones. Cada vez
son ms usados los electrodos selectivos de iones (ESI) o electrodos de membrana. Uno de los ms
empleados, que se comenz a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo
de vidrio).

Tipos de electrodos:

Electrodo metlico
Electrodo de membrana cristalina
Electrodo de vidrio
Electrodo de membrana lquida
Electrodo de membrana polimrica

Tambin existen diferentes tipos de electrodos Indicadores:

Electrodos de Membrana:

Vidrio
Membrana Lquida
Membrana Cristalina
Gases

Electrodos Indicadores Metlicos:

Metales Inertes
Primera Especie
Segunda Especie

Tambin se emplea la potenciometra en distintas aplicaciones como en sondas sensibles a gases o

lquidos, para valoraciones potenciomtricas.
Existen dos mtodos principalmente para realizar mediciones potenciomtricas. El primer es hacer
una sola medicin de potencial de la celda, se llama potenciometra directa y se utiliza
principalmente para calcular el pH de solucin acuosa. En el segundo, el ion se puede titular y el
potencial se mide en funcin del volumen del titulante y se le llama titulacin potenciomtrica y
utiliza la medicin de un potencial para detectar el punto de equivalencia de una titulacin. El nico
requisito es que la reaccin incluya un aumento o disminucin de un in al cual es sensible el
electrodo.

Electrodos indicadores: son aquellos electrodos de una celda galvnica cuyo potencial vara con la
actividad de la analtica.

Titulaciones potenciomtricas: En una titulacin potenciomtrica, donde el punto final se detecta

determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se
adiciona el titulante.

Qu es una titulacin potenciomtrica: Es una titulacin que se realiza cuando no es posible

utilizar indicadores cido-base debido a la naturaleza de la solucin, o por cualquier otra causa. De
hecho, es una tcnica de titulacin que tiene fama de ser ms exacta que otras. En lugar de los
indicadores visuales, se basa en un detector de pH con un potencimetro. La disolucin contiene
cierta cantidad de iones disociados que van a neutralizarse con el titulante y se miden entonces los
valores de pH. Para hallar la concentracin de la sustancia, ion o compuesto de inters, se comparan
los valores de pH contra los volmenes de titulante utilizado.

La titulacin potenciomtrica se realiza cuando no es posible la deteccin del punto final de una
valoracin empleando un indicador visual. Las principales ventajas del mtodo potenciomtrico
son su aplicabilidad a soluciones turbias, florecentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables
o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. El proceso consiste en la medicin y
registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH) despus de la adicin del reactivo (lcali
estndar) utilizando un potencimetro o medidor de pH. Para hallar la concentracin del analito se
construye una curva de titulacin graficando los valores de pH observados contra el volumen
acumulativo (mL) de la solucin titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o ms
puntos de inflexin (punto de inflexin es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo).

DETERMINACION DE CARBONATOS: La determinacin cualitativa y cuantitativa de los

compuestos de los componentes de una solucin que tenga carbonato de sodio, carbonato cido de
sodio e hidrxido de sodio, (solos o combinados) constituyen ejemplos interesantes de la aplicacin
de las titulaciones de neutralizacin en el anlisis de muestras. En una solucin slo pueden existir
en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reaccin entre ellos elimina al
tercero; as al mezclar hidrxido de sodio con carbonato cido de sodio se forma carbonato de sodio
hasta que uno u otros (ambos) se agote. Si el NaOH se consume, la solucin contendr carbonato de
sodio y carbonato cido de sodio; si se gasta el carbonato cido de sodio, permanecern el
carbonato de sodio e hidrxido de sodio Si se mezcla cantidades equivalente de los dos compuestos,
el soluto principal ser el carbonato de sodio.

El anlisis de estas muestras requiere de dos indicadores, en el primer punto final la fenoiftalena
cuyo rango de pH es de 8.0- 9.6, el anaranjado de metilo tiene un rango de pH de 3.1- 4.4 y es el
indicador apropiado para el segundo punto final. El NaOH reacciona por completo en la primera
etapa, que el NaHC03 reacciona slo en la segunda etapa y que el Na2CO3, reacciona en las dos
etapas utilizando igual volumen de titulante en cada una de ellas.

PHMETRO: Instrumento empleado para medir el pH de una disolucin. Aunque el diseo y la

sensibilidad de los pHmetros son variables, sus componentes esenciales son un electrodo de vidrio,
un electrodo de referencia y un voltmetro calibrado para poder leer directamente en unidades de
pH. El electrodo de vidrio se basa en una propiedad singular de una fina membrana de un vidrio
especial, que hace que se establezca un potencial a travs de la membrana cuando ambos lados de
la misma se hallan en contacto con disoluciones en las que las concentraciones de iones hidrgeno
 son diferentes. Durante su utilizacin, todo el electrodo se sumerge en la disolucin de pH
desconocido y as la membrana se halla en contacto con dos disoluciones, una de pH conocido y
otro desconocido.

Como electrodo de referencia se emplea, generalmente, un electrodo de calomelanos. La

disposicin es tal que la diferencia de potencial medida por el voltmetro se debe solamente a la
diferencia de las concentraciones de ion hidrgeno en las dos disoluciones.

III. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS DE LABORATORIO Y REACTIVOS QUMICOS

UTILIZADOS

Materiales, instrumentos y equipos:

Potencimetro con electrodo Vasos precipitados de 250 mL y

combinado de vidrio 150 mL
Balanza analtica Fiolas de 250 mL
Lunas de reloj Pipetas volumtricas de 10 mL
Esptulas Matraz Erlenmeyer de 50 mL
Estufa elctrica Buretas graduadas de 50 mL
Agitador magntico Varillas de vidrio
Pisetas

Reactivos qumicos:

Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3)

cido clorhdrico concentrado (HCL)
Solucin de HCl 0.2 M
Hidrxido de sodio
Soluciones buffers de pH=4.0 y pH=7.0
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Se procedi a preparar los 500 mL de solucin de HCl 0.2M.

2. Luego se coloc una pequea cantidad de carbonato de Sodio anhidro en una pesa-
sustancias (luna de reloj y se sec en una estufa a 180 200 C por una hora. Seguidamente
se dej enfriar y luego se guard bien tapado. El carbonato de sodio secado de este modo
puede contener 1-2 % de Na2O, o Na2O2 (Na2O2 cuando se seca a 300 400 C).
3. Seguidamente pesamos exactamente 0.2012 g de carbonato de sodio y se disolvi en unos
50 mL de agua destilada.
4. Antes de iniciar la valoracin, se procedi al calibrado del medidor de pH con una solucin
reguladora patrn de pH conocido (Soluciones buffers de pH=4.0 y pH=7.0). Cuando no se
dispone de soluciones buffers puede utilizarse una solucin de ftalato cido de potasio
(pesar 0.5 g de reactivo y disolver en 50 mL de agua destilada, esta solucin da una
concentracin de 0.05 M, cuyo pH es 4.01)
5. Cuando todo est preparado y el medidor de pH calibrado, se coloc el vaso con la solucin
de Na2CO3 sobre la platina del agitador magntico. Luego sumergimos los electrodos.
Seguidamente llenamos la bureta con HCl 0.2 M y colocamos en posicin sobre el vaso.
6. Antes de iniciar con la titulacin anotamos el pH de la solucin y la lectura inicial de la
bureta que puede ser igual a cero o no serlo.
7. Luego se procedi con la valoracin, agregando el cido al principio en porciones de unos 2
mL y leyendo el pH despus de cada adicin. Cuando el pH empieza a variar ms
rpidamente alrededor del pH 9.5 o algo menos, las lecturas se efectan a incrementos
menores de titulante, por ejemplo, cada 0.2 mL. La idea es tener lecturas ms prximas en
las regiones cercanas a los puntos de equivalencia y ms espaciadas en las regiones
intermedias o tamponadas. Casi siempre que se realiza por primera vez una valoracin
potenciomtrica se sobrepasa inadvertidamente el punto de equivalencia; por lo que se debe
realizar por lo menos dos valoraciones.
8. A partir de las curvas obtenidas calcular la constante de ionizacin del cido carbnico. Ver
si el volumen de HCl necesario para alcanzar el segundo punto de equivalencia es o no
exactamente el doble del volumen requerido para alcanzar el primero. Si no es, calcular lo
ms exactamente posible la proporcin de impureza, la cual puede ser Na2O2, Na2O o quiz
NaHCO3.

V. EVALUACIN

Suponiendo que la muestra de carbonato contiene bicarbonato de sodio como impureza. La

curva ser como la que se presenta a continuacin. Para pasar del primer punto de inflexin al
segundo se consumir un volumen de HCl algo mayor que el necesario para alcanzar el primer
punto de inflexin, pues los iones bicarbonato presentes inicialmente en la muestra no
reaccionan con el cido hasta que sea sobrepasado el primer punto de equivalencia.
 Valoracin de una mezcla de Na2CO3 y NaHCO3

1. Curva de valoracin del carbonato de sodio. Es la curva de valoracin de una base

bifuncional CO32- y es igual al del H2CO3 recorrida inversamente.
2. El punto B corresponde al punto de semineutralizacin de CO32- a HCO3 , pH=pK2 del H2CO3
aproximadamente (pH es a CO3 2 )
3. En el punto D, se cumple que pH = PK1
4. En el punto C, que es el primer punto de inflexin:

1
pH = (pK1 + pK 2 ) [H + ] = (K1 K 2 )1/2
2

Se debe a que en este punto la solucin es NaHCO3, y:

NaHCO3 + NaHCO3 H2 CO3 + Na2 CO3

HCO3 + HCO3 H2 CO3 + CO3 2

Y es evidente que K1 . K 2 = [H + ]2

Sea v mL el volumen de cido necesario para alcanzar el primer punto de equivalencia, y (2v
+ w) mL el volumen de cido necesario para alcanzar el segundo punto de equivalencia.

La relacin de moles de bicarbonato de sodio a moles de carbonato de sodio es:

moles NaHCO3 w
=
moles Na2 CO3 V

La relacin en peso es:

masa NaHCO3 84w
=
masa Na2 CO3 106V

El peso total de la muestra que es conocido, ser:

 mt = (84w + 106V)NHCl (en mg),

Entonces:
mt (muestra)
NHCl =
84w + 106V

NOTA: Este clculo supone que el agua destilada empleada para disolver la muestra no
contiene CO2 y que no absorbe CO2 de la atmsfera. Tambin presupone que la muestra
pesada de Na2CO3 era seca.

El modo ms exacto de determinar la concentracin de HCl, consiste en partir de Na 2CO3

garantizado puro y utilizar para el clculo solamente el segundo punto de equivalencia.

Si w = ; se manifiesta que se consume ms HCl para alcanzar el primer punto de

equivalencia que para pasar del 1 al 2.

VI. DATOS, RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS, CLCULOS O GRFICAS

1. Reportar los clculos de preparacin y estandarizacin de soluciones.

A. Para 500 mL de solucin de HCl 0.2 M

DATOS:
PM Vs.d M
Vs.c = PM = 36.46 g/mol
%m
% = 37.5 %
g mol
36.46 0.5 L 0.2 L
Vs.c = mol = 1.19 g/mL
g
1.19 mL 37.5 %
V = 500 mL = 0.5 L

Vs.c = 8.1703 mL 8.2 mL Volumen de HCl que se

requiere para preparar la solucin

B. Para 250 mL de solucin de HCl 0.2 M

DATOS:
PM Vs.d M
Vs.c = PM = 36.46 g/mol
%m
% = 37.5 %
g mol
36.46 0.25 L 0.2 L
Vs.c = mol = 1.19 g/mL
g
1.19 37.5 %
mL V = 250 mL = 0.25 L

Vs.c = 4.0852 mL 4.1 mL Volumen de HCl que se

requiere para preparar la solucin
2. Elaborar la curva de titulacin pH contra volumen de HCl.

Datos experimentales:

Volumen de Volumen de
It NaOH 0.1 M pH it NaOH 0.1 M pH
(mL) (mL)
1 0.0 11.52 35 17.6 6.78
2 2.0 10.88 36 17.8 6.71
3 4.0 10.46 37 18.0 6.66
4 6.0 10.10 38 18.2 6.60
5 8.0 9.70 39 18.4 6.56
6 10.0 8.75 40 18.6 6.55
7 12.0 7.10 41 18.8 6.42
8 12.2 7.90 42 19.0 6.30
9 12.4 7.83 43 19.2 6.22
10 12.6 7.68 44 19.4 6.00
11 12.8 7.53 45 19.8 5.18
12 13.0 7.43 46 20.2 3.16
13 13.2 7.34 47 20.7 2.66
14 13.4 7.26 48 21.2 2.42
15 13.6 7.46 49 21.7 2.24
16 13.8 7.40 50 22.2 2.16
17 14.0 7.59 51 22.7 2.05
18 14.2 7.50 52 23.2 2.01
19 14.4 7.47 53 23.7 1.95
20 14.6 7.37 54 24.2 1.89
21 14.8 7.32 55 25.2 1.82
22 15.0 7.27 56 26.2 1.75
23 15.2 7.23 57 27.2 1.67
24 15.4 7.19 58 28.2 1.64
25 15.6 7.14 59 29.2 1.59
26 15.8 7.11 60 30.2 1.57
27 16.0 7.11 61 31.2 1.55
28 16.2 7.04 62 33.2 1.50
29 16.4 6.96 63 35.2 1.46
30 16.6 6.96 64 37.2 1.43
31 16.8 6.88 65 39.2 1.40
32 17.0 6.85 66 41.2 1.38
33 17.2 6.79 67 43.2 1.36
34 17.4 6.79
 CURVA DE VALORACIN NORMAL
14.00
Primer punto de
semineutralizacin
Primera neutralizacin o primer
12.00 punto de equivalencia
A B
10.00
C Segundo punto de
semineutralizacin
8.00 D
pH

6.00
Segunda neutralizacin o segundo
punto de equivalencia
4.00 E

2.00

0.00
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0
Volumen de HCl (mL)

Segn la grfica anterior, para determinar las constantes de ionizacin del cido
carbnico se usan las siguientes consideraciones:

En el punto B:
= 2 = 10.2

2 = 2 = 10.2

2 = 1010.2

2 = 6.3096 1011 6.31 1011 2da constante de ionizacin

del Na2CO3
En el punto D:
= 1 = 7.4

1 = 1 = 7.4

1 = 107.4

1 = 3.9811 108 3.98 108 Primera constante de ionizacin

del Na2CO3
 CURVA DE VALORACIN NORMAL
14.00
= 2 = 10.2 1 + 2 7.4 + 10.2
= =
2 2
12.00
A B = 8.8

10.00
= 1 = 7.4
C
8.00 D
pH

= 4.4
6.00

E
4.00
10.0 mL 20.0 mL

2.00

0.00
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0
Volumen de HCl (mL)

Luego, tambin segn la grfica anterior, para determinar los pHs en los puntos de
inflexin o en los puntos de neutralizacin, se usan las siguientes consideraciones:

En el punto C, que es el primer punto de inflexin, se cumple:

1
2 = (1 + 2 )
2
1
2 = (7.4 + 10.2)
2

2 = 8.8 pH correspondiente a la
primera neutralizacin

En el punto E (por mtodo de la semialtura):

(1 + 2 )
1 =
2
Donde:
1 = 1.4 ( )
2 = 7.4 ( )
(1.4 + 7.4)
1 =
2

1 = 4.4 pH correspondiente a la
segunda neutralizacin
 Como se puede ver en la grfica, el volumen de equivalencia 2 es el doble del primer
volumen de equivalencia, por lo tanto la muestra es carbonato de sodio al 100 % puro.

Si : Na2CO3 es puro, entonces:

2 = 21

Del grfico se puede ver que:

1 = 10
2 = 21
2 = 2 10
2 = 20

Finalmente hallaremos la concentracin del HCl, frente a un patrn primario, con el

volumen de equivalencia que se determin del grfico:

= 2 3 DATOS:

2 3 2 3 = 0.2012
( ) =
2 3 23 = 105.99 /
2 3
( ) = = 2 /
2 3
2 3 ( )2 = 20

2 3 2 3
=
2 3

0.2012 2
= 1000
1
105.99 20


= 0.1898

I. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES:

Se lleg a observar la naturaleza de la curva de titulacin potenciomtrica de una base

diprtica con un cido fuerte.
Se pudo determinar experimentalmente las constantes de disociacin del cido
carbnico, 1 = 3.9811 108 y 2 = 6.3096 1011.
Como se pudo ver en la grfica, el volumen de equivalencia 2 es el doble del primer
volumen de equivalencia, por lo tanto la muestra es carbonato de sodio puro.
Finalmente se determin la concentracin del cido clorhdrico frente a un patrn
primario, que resulta ser: = 0.1898 /.
 RECOMENDACIONES:

Tener bastante cuidado en la preparacin de las soluciones, ya sea en el pesado,

medicin y/o enrase, porque un error mnimo de stos provocara resultados
errneos.
En la preparacin de las soluciones, los materiales a utilizar deben estar debidamente
limpios y secos y previamente calibrados.
Es recomendable que el trabajo con los cidos fuertes debe ser en ambientes
debidamente ventilados.
Durante la ejecucin de los ensayos, se debe seguir estrictamente las instrucciones de
la gua de laboratorio

II. BIBLIOGRAFA CONSULTADA

UNIVERSIDAD CATLICA ANDRS BELLO. (1 de Febrero de 2005). TITULACIN

POTENCIOMETRICA. Obtenido de Manual de Prcticas.
http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/seman
a%20n%207%20titulacionpotenciometrica.pdf.
Chang, R. (2010). QUMICA. Mxico, D.F. McGRAW HILL.
http://bibliotecadigital.ilce.edu.mx/sites/ciencia/volumen2/ciencia3/079/htm/sec_2.h
tm.
s.f.; Soluciones amortiguadoras; Recuperado de:
http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r55275.PDF
Vergara, Ricardo; Soluciones amortiguadoras o bffer; Qumica media; Recuperado de:
http://quimicamedia.blogspot.mx/2006/10/soluciones-amortiguadoras-o-buffer.html
Brunti, Carlos y De Napoli, Hernn; Mtodospotenciomtricos; Recuperado de:
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Metodos%20Po
tenciometricos.pdf.